BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Percobaan

Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya

secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari

pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya

untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya.

Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif yang

didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di dapat dari proses pemisahan

analit dari zat – zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah di endapkan ini

di saring dan dikeringkan serta ditimabang dan diusahakan endapan itu harus

semurni mungkin. Untuk memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan

pengetahuan dan teknik yang cukup yang wajib dimiliki seorang enginer.

Dalam dunia teknik kimia sangat dibutuhkan juga bagaimana cara analisa

gravimetri ini. Seperti halnya dalam industri, untuk mendukung kinerja kita sebagai

insiyur teknik cara analisa ini mungkin juga sangat penting (Hery, 2011).

1.2 Tujuan Percobaan

Tujuan percobaan yang hendak dicapai adalah menentukan kadar nikel (Ni2+)

yang diperoleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk Ni(C4H7O2N2)2.

1.3 Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah dalam percobaan ini adalah bagaimana cara

menentukan kadar nikel, berdasarkan penimbangan zat yang diperoleh dari hasil

pengeringan berupa Ni(C4H7O2N2)2.

1.4 Manfaat Percobaan

1. Mengetahui Teknik Analisis Gravimetri.

2. Membantu praktikan menentukan kuantitas zat dalam larutan sampel

berdasarkan prinsip gravimetri, yaitu pengendapan, penimbangan dan

pengukuran.

3. Mempunyai kemampuan dasar teori praktis yang mendasari perhitungan-

perhitungan dalam analisis kimia misalnya saja membuat larutan dengan

teknik pengenceran.

4. Mempunyai keterampilan dan kemampuan dalam melakukan analisis dengan

metode gravimetri ini.

1.5 Ruang Lingkup

Praktikum kimia analisa modul Analisis Gravimetri ini dilaksanakan di

Laboratorium Kimia Analisa Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas

Sumatera Utara dengan kondisi ruangan :

Tekanan ruangan : 760 mmHg

Suhu : 30 0C

Adapun bahan-bahan yang digunakan selama percobaan ini adalah larutan

sampel dan sejumlah reagensia, antara lain : asam klorida (HCl) 0,5 N sebanyak 5

ml, sampel Nikel (NiCl2) 0,75 gram, aquadest (H2O), dimetilglioksima (C4H8O2N2) 1

%, amonium hidroksida (NH4OH) 6 N sebanyak 2 tetes.

Adapun peralatan-peralatan yang digunakan selama percobaan ini adalah

beaker glass, cawan porselen, gelas ukur, penjepit tabung, pipet tetes, kertas saring,

termometer, kasa, penangas air, corong air, erlenmeyer, bunsen, kaki tiga, batang

pengaduk dan neraca digital.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Analisa Gravimetri

Telah dikatakan sebelumnya bahwa analisa gravimetri merupakan salah satu

bagian utama dari kimia analitik. Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah

pengukuran berat. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari

contoh maupun dari solvennya. Pengendapan merupakan teknik yang secara luas

digunakan untuk memisahkan analit, sehingga diperoleh bentuk yang tidak

larut/kelarutannya kecil sekali.

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau

komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam

keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses

isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari

penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal

kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat

ditimbang dengan teliti. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama,

adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi

dapat digunakan.

Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya.

Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua fenomena yang berbeda. Sebagai

contoh pada postpresipitasi, semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah,

sedangkan pada kopresipitasi sebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat pengadukan

larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi (Khopkar, 2007).

2.2 Prinsip Umum Analisa Gravimetri

Analisa gravimetri merupakan teknik pengendapan untuk memisahkan analit,

sehingga diperoleh bentuk yang tidak larut atau kelarutannya kecil sekali. Suatu

metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti berikut :

aA + rR → Aa + Rr

Dimana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya,

yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bias ditimbang

setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya

diketahui, untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa ditetapkan secara

gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi

kalsium oksida, dengan reaksi:

Ca2+ + C2O42- → CaC2O4(S)

CaC2O4(s) → CaO(S) + CO2(g) + CO(g)

(Day, 1986) .

2.3 Metode Gravimetri

2.3.1 Metode Pengendapan

Dalam larutan ditambahkan senyawa lain sehingga terbentuk senyawa yang

sukar larut atau terjadi endapan. Senyawa yang ditambahkan harus senyawa yang

akan bereaksi dengan senyawa yang akan ditentukan kadarnya dalam campuran.

Pada temperatur tertentu, kelarutan zat dalam pelarut tertentu didefinisikan sebagai

jumlahnya bila dilarutkan pada pelarut yang diketahui beratnya dan zat tersebut

mencapai kesetimbangan dengan pelarut itu. Hal ini tergantung ukuran partikel.

Contoh: Penentuan kadar Ba2+ dalam suatu larutan, ditambahkan asam H2CO3

sehingga terjadi reaksi:

Ba2+(aq) + CO3

2-(aq) → BaCO3

2.3.2 Metode Penguapan

Prinsipnya dengan memanfaatkan penguapan analit maupun senyawa lain.

Contoh: Cengkeh dipanaskan pada suhu 105 ℃ selama 2 jam sehingga air yang ada

di dalam cengkeh menguap seluruhnya. Selisih massa cengkeh sebelum dan sesudah

pemanasan merupakan massa air.

2.3.3 Metode Elektrolisis

Pengendapan analit dengan bantuan arus listrik. Contoh: Pemurnian logam

Cu pada sel elektrokimia CuSO4 yang terlarut dalam air kemudian dielektrolisis

dengan elektroda Pt (anoda) dan Cu (katoda). Ion Cu2+ yang terdapat dalam larutan

akan membentuk endapan di katoda. Selisih massa katoda sebelum dan sesudah

elektrolisis merupakan massa katoda yang terdapat dalam larutan.

2.3.4 Metode Partikulat

Pada gravimetri partikulat dikenal istilah TSS (Total Suspension Solid), yaitu

kadar partikulat tersuspensi dan TDS (Total Dissolved Solid), yaitu kadar partikulat

terlarut. Partikel tersuspensi memiliki ukuran yang lebih besar dibandingkan dengan

partikel terlarut. Contoh suspensi yaitu air sungai, sedangkan larutan yaitu air

gambut. Dalam praktiknya, TSS dan TDS ditentukan oleh ukuran pori kertas saring

yang digunakan. Larutan dilewatkan ke kertas saring, sehingga partikel yang tidak

dapat lolos akan terhalang dan menempel di kertas saring. Kertas hasil saringan

kemudian dikeringkan, dapat juga dipijarkan. Bila dikeringkan, selisih massa setelah

dikeringkan dengan massa kertas saring merupakan massa analit.

(Blacknuranium’s, 2011)

2.4 Langkah-Langkah Dalam Proses Analisis Gravimetri

1. Penyiapan larutan

Tahap penyiapan larutan berhubungan dengan sifat kelarutan suatu zat.

Faktor-faktor yg mempengaruhi kelarutan

1. Suhu

2. Sifat pelarut

3. Ion sejenis

4. Aktivitas ion

5. Ph

6. Hidrolisis

7. Hidroksida logam

8. Pembentukan senyawa kompleks

2. Pengendapan

Tahap pengendapan berlaku hukum Van Weimarn dimana :

Kecepatan pengendapan = Q - S

Kecepatan pengendapan besar → endapan yang diperoleh halus

Kecepatan pengendapan kecil → endapan yang diperoleh besar

Saat pengendapan yang diharapkan bentuk Kristal besar atau kecepatan

pengendapan harus kecil supaya Kristal tidak lolos melalui kertas saring atau

nilai Q harus rendah dan S harus besar.

Kristal yang besar dapat terjadi bila dilakukan :

1. Pengendapan dilakukan dalam konsentrasi yang rendah/encer.

2. Penambahan reaksi perlahan-lahan dan pengadukan yang lambat.

3. Pengadukan dilakukan pada larutan panas sebab bila suhu dinaikan

kelarutan zat bertambah → nilai S bertambah.

4. Pengendapan dilakukan pada pH rendah, karena umumnya kelarutan zat

lebih mudah larut dalam kondisi asam → kecepatan pengendapan lambat

dari suatu larutan.

3. Digestion (membiarkan endapan berhubungan dengan larutan induknya)

Tahap digestion tujuannya untuk memberikan kesempatan bagi endapan yang

sudah terbentuk berhubungan dengan larutan induk.

4. Penyaringan/Filtrasi

Tahap penyaringan perlu diperhatikan kualitas kertas saring misalnya kertas

wheatman 40. Jenis kristalnya kasar atau bentuk koloid.

5. Pencucian

Tahap pencucian bertujuan untuk menghilangkan anion seperti klorida yang

masih tersisa didalam endapan yang akan memperlama proses pengeringan.

6. Pengeringan (dalam Oven)

Tahap pengeringan bertujuan untuk menghilangkan sejumlah air dalam analit.

Umumnya dilakukan pada suhu 110 – 120 oC selama 1-2 jam.

7. Penimbangan

Tahap penimbangan ialah zat yang ditimbang mempunyai susunan pasti dan

murni. Dilakukan penimbangan beberapa kali sampai diperoleh berat konstan.

8. Perhitungan

Tahap perhitungan yaitu setelah endapan ditimbang, maka bobot analit (WA)

dapat dihitung dengan rumus :

% A = WA x 100 % x WS

Dimana WA = bobot analit

WS = Bobot sampel

(Taufik, 2009)

2.5 Perhitungan Gravimetri

Perhitungan gravimetri merupakan perluasan dari perhitungan stokiometri.

Dalam prosedur gravimetri, suatu endapan ditimbang darinya nilai analit dalam

sampel dihitung. Maka persentase analit A adalah :

FG (Faktor Gravimetri) = Ar atau Mr yang dicari / Mr endapan yang

ditimbang. Pada umumnya, dua hal yang harus diperhatikan dalam merumuskan

suatu faktor gravimetri. Pertama, bobot molekul (atau bobot atom) analit berada pada

pembilang, bobot zat yang ditimbang pada pembagi. Kedua, banyaknya molekul atau

atom yang muncul dalam pembilang dan pembagi haruslah ekuivalen secara kimia

(Hendrayana, 2009).

Cara terbaik untuk mengetahui apa yang terjadi adalah dengan membuat

tinjauan seluruh pendekatan, sehingga dapat ditemukan perhitungan sederhana untuk

tiap tahap. Premis awal adalah bahwa sampel yang diperiksa mengandung analit

yang akan dihitung kadarnya.

1. Langkah pertama adalah menimbang sampel dengan akurat, kemudian

mengubah sampel menjadi bentuk endapan murni yang dapat diukur.

2. Jika bentuk yang terukur kadarnya itu adalah analit, maka % analit =

perbandingan bobot analit dengan bobot sampel dikali 100%.

3. Namun analit sering ditemukan bercampur dengan senyawa lain, sehingga

dipergunakan faktor gravimetri.

% A = berat hasil pengeringan / berat sampel x FG x 100%

2.6 Sifat Endapan

Persoalan utama dalam analisis gravimetri adalah pembentukan endapan yang

murni dan dapat disaring. Dalam analisis gravimetri, endapan yang terbentuk akan

dipijarkan. Pada waktu pemijaran beberapa endapan mungkin masih melangsungkan

reaksi, maka yang diperhatikan bukan hanya senyawa yang diendapkan tetapi dilihat

juga senyawa yang akan ditimbangnya.

Supaya diperoleh hasil yang akurat, usahakan untuk mendapatkan endapan yang

murni yang dapat direkoveri dengan efisiensi tinggi.

Syarat bentuk senyawa yang diendapkan :

1. Kelarutannya harus rendah.

2. Mudah dilakukan rekoveri melalui filtrasi

3. Tidak bereaksi dengan udara, air, dan lain-lain

2.7 Presipitan Organik

Banyak ion anorganik diendapkan dengan reagensia organik tertentu yang

disebut pengendap organik. Kebanyakan pengendap organik akan bersenyawa

dengan kation membentuk senyawa cincin sepit, contohnya Ni(C4H7N2O2)2, hasil

reaksi kation Ni dengan pengendap organik dimetilglioksima. Penggunaan

pengendap organik mempunyai keunggulan dibandingkan dengan pengendap-

pengendap kation lainnya.

Keunggulan pengendap organik :

1. Banyak senyawa sepit tidak larut dalam air (mengendap) sehingga dapat

dilakukan analisa secara kuantitatif.

2. Bobot molekul pengendap organik itu relatif besar, jadi hanya dengan sedikit

logam dapat menghasilkan endapan berat.

3. Beberapa pengendap organik itu cukup selektif/spesifik, hanya mengendapkan

kation jenis tertentu.

(Day, 1989)

2.8 Pengeringan Dan Pembakaran Endapan

Dalam berbagai prosedur gravimetri yang melibatkan pengendapan, seorang

analis harus dapatnya mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang

cocok untuk penimbangan. Zat yang ditimbang harus murni, stabil dan berkomposisi

tertentu agar hasil analisisnya akurat. Endapan yang disaring perlu dicuci untuk

menghilangkan larutan induk yang menguap dan zat-zat pengotor yang mudah larut.

Endapan yang telah disaring dan dicuci kemudian dikeringkan, diabukan dan

dipijarkan sampai beratnya konstan. Pengeringan endapan bertujuan untuk

menghilangkan air dan zat yang mudah menguap, sedangkan tujuan pemijaran untuk

mengubah endapan itu ke dalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui

dengan pasti.

Beberapa endapan ditimbang pada bentuk kimia yang sama pada waktu

diendapkan. Endapan lain mengalami perubahan kimia selama pemanggangan dan

reaksi-reaksi ini haruslah berjalan sempurna agar hasilnya tidak salah. Prosedur yang

digunakan pada tahap terakhir ini bergantung baik pada sifat-sifat kimia endapan

maupun pada kuatnya molekul-molekul air yang diikat oleh zat padat itu. Beberapa

endapan dapat cukup dikeringkan untuk penetapan analitis tanpa perlu masuk ke

temperatur tinggi (oven).

Pemanggangan pada temperatur tinggi diperlukan untuk penyingkiran air

dengan sepenuhnya, air yang terkepung atau teradsorpsi dengan sangat kuat. Air

dapat menjadi terkurung dalam suatu partikel selama timbulnya kristal itu dan

kemudian hanya dapat diusir pada temperatur tinggi (Day, 1986).

2.9 Aplikasi Analisa Gravimetri Dalam Industri

2.9.1 Penentuan Kalsium Dalam Batu Kapur

Kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisis dengan

cara gravimetri dengan merubah unsur dan ion tersebut kedalam suatu bentuk

senyawa yang mudah larut dengan penambahan suatu pereaksi pengendap. Beberapa

kation dan anion dapat dianalisis dengan cara ini. Tetapi tiap kation maupun anion

mempunyai cara-cara khusus yang terkandung pada sifat endapan yang diperoleh.

Untuk analisis gravimetri reaksinya harus stoikiometeri mudah dipisahkan dari

pelarutnya. Rumus kimianya diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam

penyiapan.

Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada stokiometri

reaksi pengendapan, yang secara umum, dinyatakan dengan persamaan :

aA + pP →AaPp.

Dimana a = koefisien reaksi setara dari reaktan analitik (A) p = koefisien

reaksi dari reaktan pengendap (P) Aa Pp = rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi

yang tergolong sulit larut (mengendap). Misalnya = pengendapan ion Ca2+ dengan

menggunakan reaktan pengendap ion oksalat, dapat dinyatakan dengan persamaan

reaksi berikut : Rx yang menyertai pengendap = Ca2+ - CaC2O4 (5) ORx yang

menyertai pengeringan = CaC2O4(5)→CaO(5)+CO2(9)+CO(9) Agar pembuatan

kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai

sebenarnya, harus dipenuhi kriteria berikut:

a. Proses pemisahan / pengendapan analit dari komponen lainya berlangsung

sempurna.

b. Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat memposisinya dan

memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dangan zat pengatur.

Langkah-langkah dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut:

a. Cuplikan ditimbang dan dilarutakan sehingga partikel yang akan diendapkan

dijadikan ion-ionnya.

b. Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan.

c. Proses pemisahan endapan / penyaringan endapan.

d. Mencuci endapan, cairan pencuci, cara mengerjakan pencucian, cara

memeriksa kebersihan dan mengeringkan endapan.

e. Menggabungkan kertas saring dan memijarkan endapan.

f. Menghitung hasil analisa. Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama

kimia analisis dan perhitungannya berdasarkan hubungan stoikiometri

sederhana dari reaksi-reaksi kimia. Analisis titrimetri didasarkan pada reaksi

kimia sebagai berikut: aA + tT → hasil dengan a adalah molekul analit A

yang bereaksi dengan t molekul pereaksi T sampel. Pereaksi T, yang disebut

titran, ditambahkan sedikit demi sedikit, biasanya dari dalam buret, dalam

bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui. Pereaksi T ini disebut larutan

standar dan konsentrasinya ditetapkan oleh suatu proses yang disebut

standardisasi. Penambahan titran diteruskan sampai sejumlah T yang secara

kimia setara dengan A, sehingga dikatakan telah tercapai titik ekivalensi dari

titrasi itu. Untuk mengetahui akhir penambahan titran digunakan suatu zat

yang disebut indikator, yang menandai kelebihan titran dengan perubahan

warna. Perubahan warna ini dapat atau tidak dapat tepat pada titik ekivalensi.

Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir.

Tentu saja diinginkan agar titik akhir sedekat mungkin ke titik ekivalensi.

Dengan memilih indikator untuk menghimpitkan kedua titik itu merupakan

salah satu aspek yang penting dari analisis titrimetri. Istilah titrasi merujuk ke

proses pengukuran volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik

ekivalensi. Selama bertahun-tahun digunakan istilah analisa volumetri

bukannya titrimetri. Tetapi dari titik pandang yang teliti, lebih disukai istilah

“titrimetri” karena pengukuran volume tidaklah terbatas pada titrasi.

Misalnya dalam analisis-analisis tertentu orang mungkin mengukur volume

gas. Dalam menghitung hasil analisa dibutuhkan faktor gravimetri. Dimana

faktor gravimetri adalah jumlah berat analit dalam 1 gr berat endapan. Hasil

kali dari endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit

(Cahyono, 2011).

Cuplikan ditimbang dan dilarutakan

Mulai

A

Gambar 2.1 Flowchart Aplikasi Penentuan Kalsium Dalam Batu Kapur

(Cahyono, 2011)

Ditambahkan pereaksi

Endapan dipisahkan dari larutan

Endapan dicuci dengan air

Diambil endapan dari kertas saring, dan endapan dipanaskan

Dihitung hasil analisanya

Selesai

A

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Bahan Dan Fungsi

3.1.1 NiCl2

Fungsi : sebagai bahan yang akan dianalisis.

A. Sifat Fisika

1. Rumus Molekul : NiCl2

2. Massa Molar : 237,69 g/mol

3. Densitas : 3,55 g/cm3

4. Titik Lebur : 140 oC

5. Tidak berbau

B. Sifat Kimia

1. Jika bereaksi dengan thionyl klorida akan mengahsilkan perubahan

warna dari hijau menjadi kuning.

NiCl2·6H2O + 6 SOCl2 → NiCl2 + 6 SO2 + 12 HCl

2. Kebanyakan senyawa Nikel (II) adalah paramagnetik karena

kehadiran 2 elektron tak berpasangan pada setiap logam pusat.

3. Square planar kompleks nikel adalah diamagnetik.

4. NiCl2 mengadopsi struktur CdCl2.

5. NiCl2 adalah hydrate dan kadang-kadang berguna untuk sintesis

organik.

(Science Lab, 2005)

3.1.2 Asam Klorida (HCl) 0,5 N

Fungsi : sebagai katalis dalam reaksi

A. Sifat Fisika

1. Rumus Molekul : HCl

2. Massa molar : 36,48 g/mol

3. Densitas : 1,18 g / cm3

4. Titik Leleh : −27,32 °C (247 K) larutan 38%

5. Penampilan : Cairan tak berwarna

B. Sifat Kimia

1. Racun bagi pernafasan.

2. Merupakan asam kuat.

3. Asam klorida pekat akan membuat kabut asap.

4. Kabut asap asam klorida korosif bagi jaringan tubuh.

5. Dapat larut dalam alkali hidroksida, kloroform, dan eter

(Science Lab, 2005)

3.1.3 Amonium Hidroksida (NH4OH) 6N

Fungsi : sebagai pembentuk suasana basa.

A. Sifat Fisika

1. Rumus Molekul : NH4OH

2. Massa Molar : 35,04 gr / mol

3. Titik Didih : 27 °C (300 K)

4. Titik Lebur : 69 °C (339 K)

5. Gas tidak berwarna dan berbau tajam

B. Sifat Kimia

NH3 + H2O NH4+ + OH−

2. Pada konsentrasi 1 M memiliki pH sekitar 13,6

3. Bersifat korosif

4. Sangat mengandung racun bagi organisme air

5. Merupakan senyawa polar

6. Memiliki ikatan hidrogen sehingga larut dalam air

(Science Lab, 2005)

3.1.4 Dimetilglioksima (C4H8O2N2) 1%

Fungsi : sebagai reagensia spesifik.

A. Sifat Fisika

1. Rumus Molekul : C4H8O2N2

2. Massa Molar : 116,12 gr/mol

3. Densitas : 1,37 gr / cm3

4. Titik Didih : 240-241oC (513,15K)

5. Titik didih : Terdekomposisi

B. Sifat Kimia

1. Dimetilglioksima adalah turunan dari diketon diacetyl (juga

dikenal sebagai 2,3-butanadion).

2. Digunakan dalam analisis paladium atau nikel.

3. Banyak terkait ligan dapat dipersiapkan dari diketon lain,

misalnya benzil.

4. Dimetilglioksima dapat dipersiapkan dari butana pertama dan

direaksikan dengan etil nitrat diikuti oleh konversi dari bacetil

monoksida menggunakan natrium hidroksilamin monosulfat.

5. Dimetilglioksima digunakan sebagai agen chelating dalam

analisis gravimetri nikel.

(Science Lab, 2005)

3.1.5 Aquadest (H2O)

Fungsi: sebagai zat pelarut sampel.

A. Sifat Fisika

1. Tidak berbau.

2. Tidak mempunyai rasa.

3. Titik didih : 100 oC.

4. Titik beku : 0 oC.

5. Berbentuk cair pada suhu kamar.

B. Sifat Kimia

1. Pelarut yang baik.

2. Reaktivitas kimianya ada pada tingkat yang ideal.

3. Dapat terurai.

4. Dapat berubah menjadi unsur kimia lain.

5. Dapat berubah wujud.

(Science Lab, 2005)

3.2 Alat dan Fungsi

1. Beaker glass

Fungsi : sebagai wadah tempat larutan.

2. Pipet tetes

Fungsi : untuk mengambil zat dalam jumlah kecil.

3. Corong

Fungsi : sebagai alat bantu untuk menuang larutan.

4. Gelas ukur

Fungsi : untuk mengukur volume bahan yang digunakan.

5. Batang pengaduk

Fungsi : sebagai alat pengaduk agar homogen.

6. Cawan porselen

Fungsi : sebagai tempat meletakkan endapan yang akan diuapkan.

7. Kertas saring

Fungsi : sebagai alat untuk menyaring endapan dari filtratnya.

8. Neraca analitis

Fungsi : untuk menimbang bahan.

9. Penjepit tabung

Fungsi : Sebagai alat untuk menjepit dan memindahkan beaker glass dan

cawan porselin pada proses pemanasan dan pengeringan.

10. Termometer

Fungsi : untuk mengukur suhu larutan.

11. Kaki tiga, kasa, Bunsen

Fungsi : untuk memanaskan sampel

12. Erlenmeyer

Fungsi : sebagai tempat wadah larutan yang akan dititrasi

3.2.1 Rangkaian Peralatan

Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Pembentukan Endapan

Keterangan gambar :

1. Termometer

2. Kasa penangas

3. Kaki tiga

4. Bunsen

5. Beaker glass

6. Erlenmeyer

Gambar 3.2 Rangkaian Peralatan Pengeringan Endapan

Keterangan Gambar:

1. Cawan porselen

2. Beaker glass

3. Kasa penangas

4. Kaki tiga

5. Bunsen

6. Penjepit tabung

3.3 Prosedur Percobaan

1. Timbang 0,75 gram sampel masukkan ke dalam beaker glass. Larutkan sampel

dalam air, tambahkan 5 ml asam klorida 0,5 N kemudian larutan diencerkan

hingga volume 200 ml, larutan menjadi jernih.

2. Panaskan larutan di atas dengan bunsen hingga mencapai suhu 70-80 oC,

kemudian ditambahkan dimetilglioksima 1 % sebanyak 120 ml, kemudian segera

tambahkan larutan amonium hidroksida 6 N 2 tetes, langsung ke dalam larutan

bukan melalui dinding gelas lalu diaduk.

3. Diamkan di atas penangas air selama 20 – 30 menit atau hingga terbentuk

endapan yang sempurna.

4. Larutan diangkat dari penganas dan didinginkan selama 1 jam, saring larutan.

Endapan dicuci dengan air dingin hingga bebas klorida

5. Pindahkan endapan ke dalam cawan porselen (yang telah kering dan ditimbang

sebelumnya). Kemudian keringkan dan ditimbang sebanyak 3 kali pada masing-

masing interval selang waktu 7 menit, 5 menit dan 3 menit.

6. Tentukan persentase nikel berdasarkan data yang diperoleh.

3.4 Flowchart Percobaan

Ditimbang sampel NiCl2. 6H2O sebanyak 0,75 gram gram

Ditambahkan air hingga sampel tenggelam

Diencerkan dengan aquades hingga volume 200 ml

Dipanaskan dengan penangas hingga suhu 80 0C

Mulai

Ditambahkan 5 ml HCl 0,5 N

Ditambahkan dimetilglioksima 1%

sebanyak 120 ml

A

Didinginkan endapan yang terbentuk selama 1 jam dan disaring

Dicuci endapan dengan air hingga bebas dari klorida

Endapan yang terbentuk dipindahkan ke cawan yang kosong

Apakah sudah terbentuk endapan sempurna?

Dipanaskan hingga kering dan ditimbang sebanyak 3 kali dalam selang waktu ditentukan

Ditambahkan larutan amonium hidroksida 6 N sebanyak dua

B

A

Didiamkan di atas penangas air selama 20-30 menit

Gambar 3.3 Flowchart Percobaan Penetapan Nikel sebagai Dimetilglioksima dengan

Gravimetri

Pemanasan I dengan selang waktu 7 menit

Pemanasan II dengan selang waktu 5 menit

Dihitung persentase nikel

Selesai

Ditimbang beratnya

Apakah Beratnya Konstan?

Ditimbang beratnya

Pemanasan III dengan selang waktu 3 menit

Ditimbang beratnya

B

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Adapun hasil yang diperoleh setelah melakukan percobaan di atas adalah

sebagai berikut.

a. Pelarutan sampel

Berat Sampel : 0,75 gram

Volume Pelarut : 200 ml

b. Pengeringan

Berat cawan ( kosong ) : 37,258 gram

Berat cawan + sampel : 37,56 gram

Berat endapan setelah,

Pengeringan I(7 menit) : 37,274 gram

Pengeringan II(5 menit) : 37,263 gram

Prngeringan III(3 menit) : 37,260 gram

3. Persentase Nikel : 12,69 %

4.2 Pembahasan

Sampel (NiCl2) ditimbang sebanyak 0,75 gram. Tahap pertama dalam metode

gravimetri adalah penetapan pemilihan pelarut. Dalam percobaan ini, pelarut yang

digunakan adalah HCl. Maka sampel ditambahkan dengan 5 ml HCl 0,5 N dan

diencerkan dengan air sampai volume larutan 200 ml.

Namun sebelum itu kita harus membuat dulu larutan HCL 0,5 N sebanyak 50 ml

dengan menggunakan metode pengenceran, karena yang ada dalam laboratorium

hanya larutan HCL 0,1 N 37 %. Dan juga kita harus membuat larutan NH4OH 6 N

sebanyak 10 ml yang kemudian akan dipakai 2 tetes. Karena dalam laboratorium

yang ada hanya senyawa NH3 (Amoniak).

Tahap kedua dalam metode gravimetri adalah pemisahan analit dengan

pembentukan endapan. Dalam percobaan ini, analitnya adalah nikel maka ke dalam

larutan garam nikel yang asam dan panas ditambahkan zat pengendap organik

dimetilglioksimat 1% berlebih untuk mengendapkan nikel dan 2 tetes larutan amonia

(NH4OH) 0,1 N untuk menetralkan suasana asam dari garam nikel. Reaksinya :

Ni+2 + 2 C4H8N2O2 + 2 NH4OH → Ni(C4H7N2O2)2 ↓ (endapan merah bata) + 2 NH4+

+ 2 H2O

Reaksi di atas dilakukan pada suhu 80 oC.

Tahap ketiga dalam metode gravimetri adalah penyaringan. Dalam percobaan

ini, penyaringan dilakukan dengan kertas saring, maka endapan merah batanya dapat

dipisahkan dari filtratnya.

Tahap keempat dalam metode gravimetri adalah pengeringan. Endapan di

kertas saring dicuci dengan air dingin. Kemudian diletakkan ke cawan penguap yang

sudah kering dan ditimbang sebelumnya. Kemudian endapan tersebut ditimbang dan

dipanaskan diatas bunsen tiga kali selama selang waktu masing-masing 7 menit, 5

menit, dan 3 menit

Tahap kelima dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Setelah

endapannya kering, didinginkan kemudian ditimbang bersama dengan cawan.

Endapan yang ditimbang adalah sebagai nikel glioksimat. Dengan mengetahui rumus

molekul endapan, maka dapat dihitung kadar analit dalam sampel mula-mula.

Adapun nilai persentase nikel yang sebenarnya (berdasarkan perbandingan

massa atom relatifnya dengan massa atom relatif senyawanya) adalah 20,3 %.

Namun, melalui percobaan yang dilakukan diperoleh persentase nikel sebesar 12,69

%. Perolehan nilai persentase nikel yang tidak sesuai dengan nilai yang sebenarnya

dapat disebabkan oleh beberapa hal, yaitu :

1. Ada endapan yang terbuang ketika pencucian endapan.

2. Ada endapan yang tidak terambil ketika endapan dipindahkan dari kertas

saring ke cawan penguap.

3. Ada endapan yang menempel di pinggiran beaker glass ketika penuangan

maupun yang menempel di batang pengaduk ketika dilakukan pengadukan,

sehingga tidak dapat diambil.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari percobaan yang dilakukan didapat kesimpulan sebagai berikut:

1. Melalui percobaan yang telah dilakukan dihasilkan endapan berwarna merah

cerah berupa Ni(C4H7O2N2)2.

2. Senyawa dimetilglioksima digunakan sebagai pereaksi spesifik untuk

mengendapkan nikel.

3. Berat nikel konstan yang diperoleh dari penimbangan 0,75 gram NiCl2 adalah

0,302 g

4. Metode yang dilakukan dalam percobaan ini adalah pemanasan, pengeringan

(filtrasi), dan pengeringan.

5. Endapan yang didapat setelah penyaringan berwarna merah cerah berupa

Ni(C4H7O2N2)2.

6. Melalui percobaan yang telah dilakukan didapatkan ralat sebesar 37,4 %

5.2 Saran

Adapun saran yang dapat saya sampaikan untuk praktikan selanjutnya adalah sebagai

berikut:

1. Hendaknya praktikan berhati-hati dalam melakukan tahapan-tahapan proses

dalam gravimetri terutama pada proses pengendapan, pencucian, dan

pengeringan endapan.

2. Sebaiknya dalam pendinginan endapan, praktikan menggunakan air sebagai

media pendinginan agar waktu yang dibutuhkan lebih singkat.

3. Di dalam menyaring endapan, kertas saring yang digunakan sebaiknya dua lapis

karena ada kemungkinan kertas saringnya bocor karena terlalu tipis.

DAFTAR PUSTAKA

Annisanfusie.2011.Gravimetri.http://annisanfusie.wordpress.com/ Diakses pada : 24

September 2012

Cahyono, 2011. Penentuan Kalsium.http://eckhochems.blogspot.com/2010/04

/percobaan- gravimetri-penentuan-kalsium.html

Dedyanwar. 2009. Gravimetri. http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com.

Diakses pada tanggal 25 September 2012.

Khopkar,SM.1990.Konsep Dasar Kimia Anaalitik. Universitas Indonesia : Jakarta

Science lab. 2005. Ammonium hydroxide https://www.sciencelab.com.

Diakses pada tanggal 24 September 2012.

Science lab. 2005. Dimethylglyoxime https://www.sciencelab.com.

Diakses pada tanggal 24 September 2012.

Science lab. 2005. Ethanol https://www.sciencelab.com.

Diakses pada tanggal 24 September 2012.

Science lab. 2005. Hydrochloric acid https://www.sciencelab.com.

Diakses pada tanggal 24 September 2012.

Science lab. 2005. Water https://www.sciencelab.com.

Diakses pada tanggal 24 September 2012.

Taufik, Hendrayana. 2009. Gravimetri. http://kimiaanalitik.blogspot.com/2009/09/

gravimetri.html. Diakses: 25 September 2012.

Underwood,A.L.1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Erlangga : Jakarta

Vhitto, 2011.Laporan Gravimetri. http://chemiztriituindah.blogspot.com/2011/06/

laporan-gravimetri.html. Diakses pada tanggal 25 September 2012.