KONDENSASI

KONDENSASI

PEMBUATAN ASAM SIROMAT

I.TUJUAN

Mahasiswa dapat mengetahui proses kondensasi Menentukan mekanisme reaksi, mengitung % yield dan % konversi dan menentukan titik leleh hasilII.ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

2. 1Alat yang Digunakan

1.Labu leher dua 250 mL

: 1 buah`

3. Erlenmeyer 250 mL

: 1 buah

4. Gelas kimia 250 mL

: 1 buah

6. Kertas saring

: 1 lembar

7. Kaca arloji

: 1 buah

8. Pipet ukur 10 mL

: 1 buah

9. Bola karet

: 1 buah

10.Spatula

: 1 buah

11. Pengaduk kaca

: 1 buah

12. Corong Buchner

: 1 buah

13.Labu Buchner

: 1 buah

14.Penangas minyak

: 1 buah

15.Termometer merkuri

: 2 buah

2. 2Bahan yang Digunakan

1.Natrium asetat

: 4,5 gram

2.Benzaldehid

: 7,5 mL

3.Asam asetat anhidrat

: 11 mL

4.Asam klorida pekat

5.Aquades

6.Es

III.Dasar Teori

Kondensasi adalah suatu proses dimana dua molekul atau lebih bergabung menjadi satu molekul yang lebih besar dengan atau tanpa hilangnya suatu molekul kecil. Kondensasi Knoevenagela adalah reaksi antara sebuah senyawa yang mempunyai sebuah nitrogen terhadap 2 gugus pengaktif (seperti C = O atau C = N) menggunakan ammonia atau amina sebagai katalis.

Contoh:

Ar C = OCH + CH2 (CO2) H2 Asam siromat (3-fenilpropanoat)Kondensasi atau pengembunan adalah perubahan wujud benda ke wujud yang lebih padat, seperti gas (atau uap) menjadi cairan. Kondensasi terjadi ketika uap didinginkan menjadi cairan, tetapi dapat juga terjadi bila sebuah uap dikompresi (yaitu, tekanan ditingkatkan) menjadi cairan, atau mengalami kombinasi dari pendinginan dan kompresi. Cairan yang telah terkondensasi dari uap disebut kondensat. Sebuah alat yang digunakan untuk mengkondensasi uap menjadi cairan disebut kondenser. Kondenser umumnya adalah sebuah pendingin atau penukar panas yang digunakan untuk berbagai tujuan, memiliki rancangan yang bervariasi, dan banyak ukurannya dari yang dapat digenggam sampai yang sangat besar.

Kondensasi Knoevenagela adalah adisi nukleofilik senyawa hidrokarbon aktif ke sebuah gugus karbonil yang diikuti oleh reaksi dehidrasi. Produk reaksi sering merupakan enon berkonjugasi alfa, betha. Pada reaksi ini, gugus karbonilnya adalah aldehida atau keton. Katalis yang digunakan biasanya merupakan amina basa lemah.

Contoh komponen hidrogen aktifnya : Dietil malonat

Asam meldrum

Etil asetoasetat

Asam malonatIV. LANGKAH KERJA (Dilakukan di lemari asam)

Tahap Pembuatan Ester1. Meleleahkan 10 gram natrium asetat di oven dengan suhu 3500C, mendinginkan dan menimbang 4,5 gram dan memasukkan kedalam labu bundar leher dua.2. Menambahkan 7,5 ml benzaldehid dan 11 ml asam asetat anhidrat kedalam labu. Mengocok dengan baik.3. Memasang kondenser dan melakukan refluks pada suhu 1550C 1600C selama 2 jam.

Lanjutan :

1. Melanjutkan pemanasan dengan suhu yang sama selama 2-3 jam hingga tak terdapat lagi uap reaktan tersebut.

2. Mendinginkan residu dengan es selama 10 menit, mengasamkan dengan asam klorida secara perlakan, mengocok hingga didapat endapan.3. Menyaring dengan penyaring buchner dan membilas dengan air dingin.

4. Mengeringkan dengan oven selama 30 menit, mendinginkan didalam desikator dan menimbang produk.

V. DATA PENGAMATAN Tahap Pembuatan EsterPerlakuanPengamatan

4,5 gr natrium asetat dipanaskan dalam oven 3500C Laruatan + 7,5 ml benzaldehid dan 11 ml asam asetat anhidrat kedalam labu leher 2.

Campuran larutan dilakukan refluk pada suhu 1550 1600 selama 2 jam. Setelah dipanaskan selama 45 menit, padatan berubah menjadi sedikit cair. Campuran berwarna putih susu dan panas. Proses refluk diatas penangas, terjadi penguapan pada kolom refluks, terdapat endapan berupa kristal putih dan campuran berubah warna menjadi coklat.

Lanjutan

PerlakuanPengamatan

Pemanasan lanjutan pada suhu 1750 1800 selama 2 jam.

Mendinginkan denan es selama 10 menit dan menambahkan 10 ml asam klorida.

menyaring dengan penyaring Buncher dan membilas dengan air dingin mengeringkan dalam Oven selama 30 menit setelah itu didinginkan terbentuk larutan berwarna kuning kecoklatan terdapat sedikit endapan disekitar labu bundar, endapan tersebut merupakan larutan yang tidak bereaksi. Larutan berubah warna menjadi kuning muda dan terdapat endapan. Berat endapan sebelum dikeringkan 2,9 gram. Berat endapan setelah dikeringkan 1,3 gram.

VI. PERHITUNGAN

6. 1Secara Teoritis

Mol asam asetat anhidrat

=1,049 gr/cm3

Mol benzaldehid

Reaksi:

(CH3CO)2O+C6H5CHO

C6H5C2H5O2 +H2O

m:0,113

0,074

-

-

r

:0,074

0,074

0,074

0,074

s

:0,039

-

0,074

0,074

Neraca Massa

KomponenInput (gram)Output (gram)

(CH3CO)2O

C6H5CHO

C6H5C2H5O2

H2O11,5267,844-

-3,978-

14,06

1,332

TOTAL19,3719,37

6. 2Secara Praktek

Mol asam siromat

Reaksi:

(CH3CO)2O+C6H5CHO

C6H5C2H5O2 +H2O

m:0,113

0,074

-

-

r:0,0068

0,0068

0,0068

0,0068 s :0,1062

0,0672

0,0068

0,0068

Neraca Massa

KomponenInput (gram)Output (gram)

(CH3CO)2O

C6H5CHO

C6H5C2H5O2

H2O11,5267,844-

-10,83247,12321,2920,1224

TOTAL19,3719,37

Teori

Praktek

VII. ANALISA PERCOBAAN

Kondensasi adalah suatu proses dimana dua molekul atau lebih bergabung menjadi satu molekul yang lebih besar dengan atau tanpa hilangnya suatu molekul kecil. Pada percobaan ini bahan yang digunakan yaitu natrium asetat, benzaldehid, asam asetat anhidrat, dan asam klorida pekat.

Natrium asetat yang digunakan dalam praktikum ini harus terlebih dahulu dilelehkan, dengan cara memasukannya ke dalam oven dengan suhu 3500C selama 45 menit, hingga dihasilkan natrium asetat yang menjadi sedikit cair dan kemudian natrium asetat ditimbang sebanyak 4,5 gram.

Pada saat pencampuran antara 4,5 gram natrium asetat, 4,5 ml benzaldehid, dan 11 ml CH3COOH anhidrat, campuran menjadi putih susu dan bersuhu tinggi. Dan pada saat pereflukan terdapat endapan berupa putih dan warna campur menjadi coklat.

Pada praktikum ini memiliki dua tahap, yaitu tahap pembuatan ester yang hasilnya sudah dijelaskan sebelumnya dan yang kedua tahap filtrasi, pada tahap ini dilakukan pemanasan lanjutan dengan waktu kurang lebih 2 jam. Pada saat pemanasan campuran berubah warna menjadi kuning kecoklatan dan endapat terdapat di sekitar labu bundar. Endapan ini merupakan larutan yang tidak bereaksi. Larutan berubah warna kembali menjadi kuning muda pada saat penambahan 10 ml HCl. Pada saat pengeringan di oven didapat berat produk sebesar 2,9 gram, dan menyusut menjadi 1,3 gram setelah dipanakan dengan menggunakan oven.

Sehingga didapat data dari praktek kali ini yaitu persen yield sebesar 6,67 %, sedangkan persen konversi 3,63 %, dan persen kesalahan sebesar 90,81 %. Kesalahan yang terjadi mungkin dikarenakan pada saat pemanasan terdapat kendala yang mengakibatkan proses pemanasan terhenti sesaat, sehingga campuran mungkin kurang mengalami pemanasan.VIII. KESIMPULAN

Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa : Kondensasi adalah suatu proses dimana dua molekul atau lebih bergabung menjadi satu molekul yang lebih besar dengan atau tanpa hilangnya suatu molekul kecil. Berat asam siromat yang didapatkan adalah 1,3 gram Persen (%) yield yang didapatkan adalah 6,67 % Persen (%) konversi yang didapatkan adalah 3,63 % Mekanisme reaksi yang terjadi

IX. DAFTAR PUSTAKA

Taufik, Muhammad. 2009. Petunjuk Pratikum Satuan Proses 1. Politeknik Negeri

SriwijayaLAPORAN TETAP SATUAN PROSES 1Kondensasi Pembuatan Asam Siromat

Disusun Oleh:

Kelompok II

Kelas 3 KABeryl Kholif Arahman (061330400292)Dwi Sandi Wahyudi (061330400297)Eka Anggraini (061330400298)

Elvania Novianti (061330400299)

Intan Nevianita (061330400300)

Nola Dwiayu Adinda (061330400304)

Nopi Anggraini (061330400305)Dosen Pembimbing: Hilwatullisan, S.T., M.T.

Jurusan Teknik Kimia

Politeknik Negeri Sriwijaya 2014

Gambar Alat

Gelas Kimia

Pipet Ukur

Bola Karet

Kaca Arloji

Termometer

Penangas Minyak

Spatula

Pengaduk

Labu Bundar

Neraca Analitik

Oven

Corong Buchner_1480600505.unknown

_1480600618.unknown

_1480600668.unknown

_1480600735.unknown

_1480600573.unknown

_1480599581.unknown

_1480600050.unknown

_1325586178.unknown

_1325586187.unknown