karbon fibrous dengan luas permukaannya yang tinggi ... · kelebihan kelemahan carbon nanofibers...

Karbon Fibrous dengan Luas Permukaannya yang Tinggi : Potensinya sebagai Support

Katalis Fuel Cells

Julfikar Gilang Anfias2311 105 014

Yuliani Mursidah2311 105 0202311 105 014 2311 105 020

LABORATORIUM PERPINDAHAN PANAS DAN MASSAJURUSAN TEKNIK KIMIA

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

Pembimbing :

Fadlilatul Taufany, ST., PhDProf. Dr. Ir. Ali Altway, M.Sc

1

LATAR BELAKANGKarbon

APLIKASI POTENSI

2

Kelebihan Kelemahan

Carbon Nanofibers Carbon Nanotubes Ordered Mesoporous Carbon

HIPOTESAFibrous

Silica Fibrous

3

Mechanical StrengthThermal StabilityMicrostructureElektrokonduktif

HIPOTESA KarbonFibrous

Metode Thermal Gravimetric Analysis (TGA): Dekomposisi karbon mulai terjadi 600oC.

4

Metode gas-treatment secara vertical dan horizontal memungkinkan terjadinya dekomposisi karbon yang pelan (pada

suhu rendah) untuk membentuk karbon-fibrous dg luasanpermukaan tinggi dan membentuk morfologi fibrous.

Sumber Gambar :Fang, Y. Angewandte Chemie

International Ed. 2010

RUMUSAN MASALAH

Metode sintesis yang dapat dimanfaatkan untuksintesa karbon berpori dengan morfologi yang unik,yaitu fibrous.• Melalui kolom gas-treatment yang tersusun

secara vertical dan horizontal, dengan kondisi disecara vertical dan horizontal, dengan kondisi dibawah maximum decomposition temperatureberdasarkan analisa TGA danTPD.

• Mendapatkan luas permukaan yang besar(>800m2/g)

5

TUJUAN DAN MANFAATTujuan :1. Mendapatkan karbon-fibrous yang mempunyai

morfologi baru dengan luas permukaan yang tinggi(> 800 m2/g)

2. Melihat potensi karbon fibrous sebagai support2. Melihat potensi karbon fibrous sebagai supportkatalis fuel cells.

Manfaat :1. Dengan karakteristik diatas diharapkan setidaknya

karbon ini menjadi support katalis fuel cells.2. Dimanfaatkan di berbagai aplikasi yang

membutuhkan karakteristik utama karbon berpori.6

HASIL PENELITIAN TERDAHULUCarbon Nanofibers,

Sintesis denganmetode “Chemical Vapor Deposition”

Carbon NanotubesSintesis dengan

metode “Chemical Vapor Deposition”

Silica Fibrous,Pembuatan

7

Ordered mesoporous carbon, Dalam pembuatannya sangat

bergantung pada template

Pembuatanmembutuhkan

teknologi komplek, mahal dan

membutuhkantemplate serta tidak

bisa menjadielektron konduktif

Sumber Gambar :Fang, Y. Angewandte Chemie

International Ed. 2010

Sumber Gambar :Ryoo, R. Adv Materials. 2001

METODOLOGI PENELITIANKarbon Fibrous

Bahan Baku : Karbon Black 1. SEM

Sintesis Karakterisasi

Maksimum SuhuDekomposisi

Maksimum suhu

8

Bahan Baku : Karbon Black Karbon Aktif

Massa Karbon : 5 gFlowrate O2 : 100 ml/min1. Gas-Treatment Horizontal2. Gas-Treatment Vertical

1. SEMFEI Inspect S-50

2. BETNova E-QuantachromeInstruments

3. Iodine Number Titrimetri Method

Maksimum suhudekomposisi masing-masing yaitu 600˚C dan 630˚C dari hasil

analisa TPD (Micromeritics-

AutoChem II, Chemisorption

Analyzer) dan TGA (TGA/DSC 1 GC-200)

SintesisSintesis

Gas-Treatment Vertical1. Mengecek segala kondisi peralatan alat

sebelum digunakan mulai gas oksigen danheater.

Gas-Treatment Vertical1. Mengecek segala kondisi peralatan alat


METODOLOGI PENELITIAN

heater.2. Memasukkan 5 gram karbon black

komersial dan karbon aktif aquasorb kedalam alat pembentuk karbon fibrous.

3. Menyalakan alat pemanas, gas oksidan(O2), mengecek laju alir O2.

4. Gas sequential vertical dengan variabel : T = 300, 450°C selama t = 1-3 jam (untuk karbon aktif aquasorb) dan selamat=1-3 jam (untuk karbon black komersial),

heater.2. Memasukkan 5 gram karbon black

komersial dan karbon aktif aquasorb kedalam alat pembentuk karbon fibrous.


4. Gas sequential vertical dengan variabel : T = 300, 450°C selama t = 1-3 jam (untuk karbon aktif aquasorb) dan selamat=1-3 jam (untuk karbon black komersial),

9

SintesisSintesis

Gas-Treatment Horizontal1. Mengecek segala kondisi peralatan alat


2. Memasukkan 5 gram karbon black

Gas-Treatment Horizontal1. Mengecek segala kondisi peralatan alat


2. Memasukkan 5 gram karbon black 2. Memasukkan 5 gram karbon black komersial dan karbon aktif aquasorb kedalam alat pembentuk karbon fibrous.


4. Gas sequential horizontal dengan variabel: T = 300, 450°C selama t = 1-5 jam (untuk karbon aktif aquasorb) dan selamat=1-4 jam (untuk karbon black komersial),

2. Memasukkan 5 gram karbon black komersial dan karbon aktif aquasorb kedalam alat pembentuk karbon fibrous.


4. Gas sequential horizontal dengan variabel: T = 300, 450°C selama t = 1-5 jam (untuk karbon aktif aquasorb) dan selamat=1-4 jam (untuk karbon black komersial),

10

Karakterisasi

SEMIodine Number

BET

MorfologiDaya SerapTerhadap I2

Luas Permukaandan Distribusi

Pori-pori

11

HASIL DAN PEMBAHASAN

Karakteristik Bahan Baku

Analisa Proximate karbon Black

Pirolisis Ban Bekas

12

Pirolisis Ban Bekas

Analisa Proximate Karbon Black Pirolisis Ban bekas

Volatile Matter 13,84%Ash 14,86%Fixed Carbon 71,3%Pirolisis Lanjutan dengan Gas Inert N2

Karakteristik BahanBaku

Analisa TPD dan TGA karbon black komersial

Bahan Baku Karbon Black

13

Karbon BlackKomersial

HASIL DAN PEMBAHASANMass LossMass Loss

Bahan Baku Karbon BlackBahan Baku Karbon Blackdengan metode gas-treatment

horizontal

Bahan Baku Karbon BlackBahan Baku Karbon Blackdengan metode gas-treatment

vertical

555 554.9

5

14

2.91

2.16 2.12

3.56 3.32 3.24

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

0 1 2 3

Mas

sa H

ilan

g (g

)

Waktu (jam)

T=300C

T=450C

4.1 4.01

3.88

4.51

4.25

3.9

3.53.63.73.83.9

44.14.24.34.44.54.64.74.84.9

0 1 2 3

Mas

sa H

ilan

g (g

)

Waktu (jam)

T=300C

T=450C

HASIL DAN PEMBAHASANMass LossMass Loss

Bahan Baku Karbon AktifBahan Baku Karbon Aktifdengan metode gas-treatment

horizontal

Bahan Baku Karbon AktifBahan Baku Karbon Aktifdengan metode gas-treatment

vertical

555 554.9

5

15

4.77

4.56 4.48

4.69

4.66

4.454.4

4.5

4.6

4.7

4.8

4.9

0 1 2 3

Mas

sa H

ilan

g (g

)

Waktu (jam)

T=300C

T=450C4.7

4.3

3.69

4.6 4.44.33

3.53.63.73.83.9

44.14.24.34.44.54.64.74.84.9

0 1 2 3

Mas

sa H

ilan

g (g

)

Waktu (jam)

T=300C

T=450C

HASIL DAN PEMBAHASANIodine NumberIodine Number

Bahan Baku Karbon AktifBahan Baku Karbon Aktifpada suhu 300˚C

a. Analisa Iodine number berdasarkan variabel alat dengan metode gas-treatment secaraa. Analisa Iodine number berdasarkan variabel alat dengan metode gas-treatment secaravertical dan horizontal

Bahan Baku Karbon BlackBahan Baku Karbon Blackpada suhu 300˚C

16

565.49

582.73

590.5

570.09565.49

600.7

610.4

590.0

560

570

580

590

600

610

620

0 1 2 3 4

Iod

ine

Nu

mb

er (

mg/

g)

Waktu (jam)

gas-treatment horizontal

gas-treatment vertical

150.74

227.61

173.63

161.03

293.3

259.0

240.4

100

150

200

250

300

350

0 1 2 3 4

Iod

ine

Nu

mb

er (

mg/

g)

Waktu (jam)



396.2

364.7400

450

gas-treatment

Bahan Baku Karbon BlackBahan Baku Karbon Blackpada suhu 450˚C

645.5650

660

Bahan Baku Karbon AktifBahan Baku Karbon Aktifpada suhu 450˚C

a. Analisa Iodine number berdasarkan variabel alat dengan metode gas-treatment secaraa. Analisa Iodine number berdasarkan variabel alat dengan metode gas-treatment secaravertical dan horizontal

17

150.74

364.7

342.9

254.6273.2

254.6

100

150

200

250

300

350

400

0 1 2 3 4

Iod

ine

Nu

mb

er (

mg/

g)

Waktu (jam)



565.49

632.4 629.2

565.49

579.9

602.5

628.3

560

570

580

590

600

610

620

630

640

0 1 2 3 4

Iod

ine

Nu

mb

er (

mg/

g)

Waktu (jam)



HASIL DAN PEMBAHASANIodine Number

Karbon Black dengan gas-Karbon Black dengan gas-treatment horizontal pada

suhu 300°C dan 450°C

b. Analisa Iodine number berdasarkan variabel suhu.

Karbon Black dengan gas-Karbon Black dengan gas-treatment vertical padasuhu 300°C dan 450°C

150.74

227.61

173.63 161.03

150.74

396.2364.7

342.9

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

0 1 2 3 4

Iod

ine

Nu

mb

er (

mg/

g)

Waktu (jam)

T=300C T=450C

150.74

293.3259.0

240.4

150.74

254.6 273.2254.6

0

50

100

150

200

250

300

350

0 1 2 3 4

Iod

ine

Nu

mb

er (

mg/

g)

Waktu (jam)

T=300C T=450C

19

Karbon Aktif dengan gas-Karbon Aktif dengan gas-treatment vertical padasuhu 300°C dan 450°C

628.3

630

640

Karbon Aktif dengan gas-Karbon Aktif dengan gas-treatment horizontal pada

suhu 300°C dan 450°C

645.5

630

640

650

Iod

ine

Nu

mb

er (

mg/

g)

b. Analisa Iodine number berdasarkan variabel suhu.

565.49

600.7

610.4

590.0

565.49

579.9

602.5

628.3

560

570

580

590

600

610

620

0 1 2 3 4

Iod

ine

Nu

mb

er (

mg/

g)

Waktu (jam)

T=300C T=450C565.49

582.73

590.5

570.09

565.49

632.4 629.2

560

570

580

590

600

610

620

630

0 1 2 3 4

Iod

ine

Nu

mb

er (

mg/

g)

Waktu (jam)

T=300C T=450C

Syarat Mutu Karbon AktifNo Uraian Satuan

PersyaratanButiran Serbuk

1Bagian yang hilang pada pemanasan

950°C,%- Maks.15 Maks.25

2 Air,% - Maks.4,4 Maks.15

3 Abu,% - Maks.2,5 Maks.10

4 Bagian yang tidak terarang -Tidak Tidak

20

4 Bagian yang tidak terarang -Tidak

ternyataTidak

ternyata

5 Daya serap terhadap I2 mg/g Min.750 Min.750

6 Karbon aktif murni,% - Min.80 Min.65

7 Daya serap terhadap benzen,% - Min.25 -

8 Daya serap terhadap biru metilen ml/g Min.60 Min.120

9 Kerapatan jenis curah g/ml 0,45-0,55 0,30-0,35

10 Lolos ukuran mesh 325% - - Min.90

11 Jarak mesh,% - 90 -12 Kekerasan,% - 80

• Syarat mutu karbon aktif menunjukkan bahwa untuk daya seraptehadap I2 (Iodine) ukuran serbuk yaitu minimum 750 mg/gsedangkan hasil analisa iodine number untuk bahan karbon black dankarbon aktif yang telah diaktivasi belum memenuhi syarat mututersebut.Faktor-faktor yang mempengaruhi belum terpenuhinya syarattersebut antara lain :tersebut antara lain :

1. Suhu aktivasi masih rendah (300°C dan 450°C), masih harus lebihmendekati suhu terdekomposisi karbon yaitu 600°C (dari analisaTGA&TPD)

2. Percobaan harus diulangi beberapa kali hingga dapat disimpulkanwaktu lama aktivasi yang optimum.

21

HASIL DAN PEMBAHASANMetode BET

Karbon Aktif Dengan Metode Gas-Treatment Secara Vertical Dan Horizontal Pada Suhu 450°CBahan

BakuSuhu(°C) ; waktu(jam)

Gas-Treatment

LuasPermuka

an

DistribusiPori-pori

(nm)

Struktur karbon

900Baku waktu(jam) Treatment an

(m2/g)(nm)

karbon

Karbon Aktif

450°C ; 1 jam

Horizontal

836,325 3,821

Mesopore

450°C ; 2 jam

736,071 3,813

450°C ; 3 jam

362,674 3,817

450°C ; 1 jam

Vertical

869,763 3,718

450°C ; 2 jam

567,815 3,81

450°C ; 3 jam

791,641 3,738

836.325736.071

362.674

869.763

567.815

791.641

350

400

450

500

550

600

650

700

750

800

850

900

0 1 2 3 4

Lu

as P

erm

uka

an m

2 /g

Waktu (jam)



• Kesimpulan1. Semakin lama waktu aktivasi semakin banyak massa karbon aktif dan karbon black yang

hilang.2. Hasil analisa iodine number menunjukkan bahwa metode gas-treatment horizontal lebih

baik dibandingkan dengan metode gas-treatment vertical dan dengan dominan waktuaktivasi yang tidak lama.

3. Suhu yang tinggi lebih optimum menggunakan gas-treatment secara horizontalsedangkan pada suhu yang rendah lebih optimum menggunakan gas-treatment secaravertical.

4. Semakin lama waktu aktivasi nilai iodine dan luas permukaan karbon akan semakin

KESIMPULAN DAN SARAN

vertical.4. Semakin lama waktu aktivasi nilai iodine dan luas permukaan karbon akan semakin

kecil.5. Semua karbon yang telah diaktivasi terbentuk hingga struktur mesopore.

• Saran1. Percobaan harus diulangi beberapa kali hingga dapat disimpulkan waktu lama aktivasi

yang optimum.2. Perlu pirolisis lanjutan terhadap karbon black yang didapatkan dari pirolisis ban bekas.3. Perlu dilanjutkan eksperimen untuk liquid-treatment, untuk mendapatkan minimum

persyaratan mutu karbon aktif dan bermanfaat yaitu berpotensi sebagai support katalisfuel cells.

23

karbon fibrous dengan luas permukaannya yang tinggi ... · kelebihan kelemahan carbon nanofibers...

Documents