karakterisasi ekstrak etanolik daun jati belanda · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak....

112
KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA (Guazuma ulmifolia Lamk.) SKRIPSI Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm) Program Studi Ilmu Farmasi Oleh: Grace Litad NIM : 068114020 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA 2010

Upload: others

Post on 02-Nov-2019

28 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA

(Guazuma ulmifolia Lamk.)

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh:

Grace Litad

NIM : 068114020

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2010

Page 2: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

ii

KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA

(Guazuma ulmifolia Lamk.)

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh:

Grace Litad

NIM : 068114020

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2010

Page 3: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

iii

Page 4: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

iv

Page 5: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

v

Kupersembahkan karya sederhana ini bagi :

Tuhanku Yesus Kristus, Juruselamat dan kekuatanku

Papaku Imat Sakai dan Mamaku Mariana Langidau

Kakakku Rima Yunlita dan Christine Linda, adikku Pissa

Almamaterku

Page 6: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

vi

Page 7: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

vii

PRAKATA Puji syukur penulis panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa atas

berkat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang

berjudul Karakterisasi Ekstrak Etanolik Daun Jati Belanda (Guazuma ulmifolia

Lamk.)

Skripsi ini ditulis sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar

kesarjanaan pada Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.

Terwujudnya penulisan skripsi ini tidak terlepas dari dukungan, bimbingan

dan kerja sama dari berbagai pihak. Penulis menyampaikan terima kasih kepada:

1. Ibu Erna Tri Wulandari M.Si., Apt. selaku Dosen Pembimbing, yang telah

memberikan bimbingan dan pengarahan yang sangat berguna demi

terselesaikannya skripsi ini.

2. Bapak Yohanes Dwiatmaka M.Si., selaku Dosen Penguji yang telah

memberikan kritik dan saran kepada penulis.

3. Bapak Dr. C. J. Soegihardjo, Apt. selaku Dosen Penguji yang telah

memberikan kritik dan saran kepada penulis.

4. Seluruh staf Laboratorium Farmakognosi Fitokimia, Laboratorium Kimia,

Kebun Tanaman Obat Universitas Sanata Dharma Yogyakarta: Mas

Wagiran, Mas Sigit, Mas Parlan, Mas Kunto, Mas Bimo dan Mas Andre

yang telah menemani dan membantu selama penelitian.

5. Teman–teman proyek dan penelitian skripsi Ayu Widya Sari, Monica Dini

Puspita, dan Inge Maria Wibowo, atas persahabatan, semangat, kerja

sama dan kerja keras selama penelitian dan penyusunan skripsi.

Page 8: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

viii

6. Teman-teman seperjuanganku di Farmasi: Winny Listyarini, Yenni

Christina, Tiara Pranasita, dan Sry Yuniarti Manurung atas seluruh suka

duka yang pernah dialami bersama, dorongan dan semangat yang selalu

diberikan kepada penulis.

7. Teman-teman kost DIFA atas kebersamaan, tanggung jawab dan toleransi

selama hidup berdampingan.

8. Teman-teman Fakultas Farmasi Angkatan 2006 kelas A dan kelas Farmasi

Klinis Komunitas A (FKK A) atas kenangan indah, kebersamaan,

keceriaan yang telah dialami selama masa perkuliahan dan praktikum.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penelitian dan penyusunan

skripsi ini banyak memiliki kekurangan. Oleh karena itu, penulis mengharapkan

kritik dan saran yang membangun dari segenap pembaca demi penyempurnaan

skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat menambah

pengetahuan dan wawasan bagi pihak yang membutuhkan.

Penulis

Page 9: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

ix

Page 10: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

x

INTISARI

Masyarakat Indonesia terutama yang tinggal di Pulau Jawa, telah mengenal dan memakai air rebusan daun jati belanda (Guazuma ulmifolia Lamk.) sebagai bahan baku jamu pelangsing tubuh, biasa disebut galian singset. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakter dari ekstrak etanolik daun jati belanda sebagai bahan baku dalam jamu pelangsing sehingga diperoleh produk yang mempunyai standar kualitas yang seragam dan terulang, serta kontinuitas kualitas produk dari segi SQE (Safety, Quality, Efficacy) dapat terjaga.

Penelitian ini merupakan jenis penelitian non eksperimental, berupa karakterisasi ekstrak yang mengikuti Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat yang ditetapkan oleh Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia. Parameter yang diuji meliputi organoleptik ekstrak, identitas ekstrak, penetapan kadar air, kadar abu total, kadar abu larut air, kadar abu tidak larut asam, kadar sari larut air, kadar sari larut etanol, dan uji kandungan kimia senyawa identitas ekstrak friedelin-3β-ol secara kualitatif dan kuantitatif.

Hasil penelitian dianalisis secara deskriptif dan deskriptif komparatif diperoleh organoleptis ekstrak berbentuk kental, berwarna coklat tua kehitaman, tidak berbau, dan rasa agak kelat, kadar air 17,67 % b/b, kadar abu total 1,77 % b/b, kadar abu larut air 4,47 % b/b, kadar abu tidak larut asam 1,37 % b/b, kadar sari larut air 25,83 % b/b, kadar sari larut etanol 39,71 % b/b, dan rata-rata kadar senyawa identitas friedelin-3β-ol dalam sampel ekstrak etanolik daun jati belanda adalah (0,027 ± 1,15 x 10-3) % b/v.

Kata kunci : Guazuma ulmifolia Lamk., karakterisasi, ekstrak etanolik daun jati

belanda, friedelin-3β-ol

Page 11: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

xi

ABSTRACT

People in Indonesia, especially who lived in Java Island, have already known and used the boiled water of bastard cedar’s leaves (Guazuma ulmifolia Lamk.) as a slimming medicinal herbs called galian singset. This research aims to find out the character of bastard cedar’s leaves ethanolic extract as one of the basic materials of slimming medicinal herbs, so it is able to get the product that has the same and continual quality standard from the safety, quality, and efficacy side.

This is a non experimental research, namely characterization the extract that refers to Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat by Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia. The general standard parameter includes extract’s organoleptic, extract’s identity, the determination of water content, ashes content, water soluble ashes content, acid dissoluble ashes content, water soluble material content, ethanol soluble material content, the test of qualitity and quantitiy of the extract’s identity chemical content, especially friedelin-3β-ol.

The results were analyzed descriptively and comparatively. As results, the organoleptic extract was thick, dark brown, smelless, and sourish, the water content score was 17,67 % w/w, the total ashes content was 1,77 % w/w, water soluble ashes content score was 4,47 % w/w, acid dissoluble ashes content score was 1,37 % w/w, water soluble material content score was 25,83 % w/w, ethanol soluble material content score was 39,71 % w/w, and the average score of the extract’s identity chemical content friedelin-3β-ol in bastard cedar’s leaves ethanolic extract sample was (0,027 ± 1,15 x 10-3) % w/v.

Key words : Guazuma ulmifolia Lamk., the characterization, bastard cedar’s leaves ethanolic extract, friedelin-3β-ol

p-tuenesulfon

Page 12: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

xii

DAFTAR ISI

HALAMAN SAMPUL……………………………………………………...

HALAMAN JUDUL………………………………………………………...

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING…………………………….

HALAMAN PENGESAHAN…………………………………………….....

HALAMAN PERSEMBAHAN…………………………………………….

PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI …………………………..

PRAKATA …………………………....……………………………………

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ……………………………………

INTISARI…………………………………………………………………...

ABSTRACT………………………………………………………………......

DAFTAR ISI………………………………………………………………...

DAFTAR TABEL…………………………………………………………...

DAFTAR GAMBAR………………………………………………………..

DAFTAR LAMPIRAN……………………………………………………...

BAB I. PENGANTAR……………………………………………………....

A. Latar Belakang……………………………………………………....

1. Perumusan masalah……………………………………….…......

2. Keaslian penelitian……………………………………………....

3. Manfaat penelitian……………………………………………….

a. Manfaat teoritis………………………………………….

b. Manfaat praktis………………………………………….

B. Tujuan Penelitian…………………………………………………....

i

ii

iii

iv

v

vi

vii

ix

x

xi

xii

xvi

xvii

xviii

1

1

4

4

5

5

5

5

Page 13: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

xiii

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA……………………………………............

A. Jati Belanda ………………………………………………................

1. Keterangan botani ………………………………………………

2. Deskripsi ………………………………………………………..

3. Nama daerah ……………………………………………………

4. Kandungan kimia ……………………………………………….

B. Ekstrak …… …………………………………………………..........

1. Definisi ekstrak .………………………………………………...

2. Pengelompokan ekstrak ………………………………………...

3. Metode ekstraksi ………………………………………………..

4. Penguapan ………………………………………………………

5. Ekstrak kental daun jati belanda (Extractum Guazumae

ulmfoliae Folii Spissum ) ……………………………………….

C. Standarisasi …………………………………………………………

1. Pembakuan simplisia ……………………………………………

2. Pembakuan ekstrak ……………………………………………..

3. Pembakuan sediaan obat tradisional ……………………………

D. Kromatografi Lapis Tipis ……………………………………...........

E. Densitometri ………………………………………………………...

F. Keterangan Empiris …………………………………………............

BAB III. METODE PENELITIAN……………………………..…………..

A. Jenis dan Rancangan Penelitian……………………………………..

1. Jenis penelitian ………………………………………………….

6

6

6

6

7

7

7

7

8

8

9

10

11

12

12

14

15

17

19

20

20

20

Page 14: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

xiv

2. Rancangan penelitian ...................................................................

B. Definisi Operasional………………………………………………...

C. Alat ………………………………………………………………….

D. Bahan ……………………………………………………………….

E. Jalannya Penelitian…………………………………………………..

1. Determinasi tanaman …………………………………………....

2. Pengumpulan bahan …………………………………………….

3. Pembuatan serbuk daun ………………………………………...

4. Pembuatan ekstrak kental daun jati belanda …………………....

5. Uji organoleptik ekstrak ………………………………………...

6. Identitas ekstrak ………………………………………………...

7. Penetapan kadar air ……………………………………………..

8. Penetapan kadar abu total ………………………………………

9. Penetapan kadar abu larut air …………………………………...

10. Penetapan kadar abu tidak larut asam …………………………..

11. Penetapan kadar sari larut air …………………………………...

12. Penetapan kadar sari larut etanol ………………………………..

13. Uji kandungan senyawa identitas secara kuallitatif dan

kuantitatif ……………………………………………………….

F. Analisis Hasil ………………………………………………….........

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN…………………………………...

A. Determinasi Tanaman ………………………………………………

B. Pengumpulan Bahan ……………………………………………….

20

21

22

22

23

23

23

23

23

24

24

24

24

25

25

25

26

26

29

30

30

30

Page 15: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

xv

C. Pembuatan Serbuk Daun ……………………………………………

D. Pembuatan Ekstrak Kental Etanolik Daun Jati Belanda ……………

E. Uji Organoleptik Ekstrak …………………………………………...

F. Identitas Ekstrak ………………………………………….................

G. Penetapan Kadar Air …………………………………………..........

H. Penetapan Kadar Abu Total ………………………………………...

I. Penetapan Kadar Abu Larut Air …………………………………….

J. Penetapan Kadar Abu Tidak Larut Asam …………………………..

K. Penetapan Kadar Sari Larut Air …………………………………….

L. Penetapan Kadar Sari Larut Etanol …………………………………

M. Uji Kandungan Senyawa Identitas Ekstrak Etanolik Daun Jati

Belanda Secara Kualitatif dan Kuantitatif …………………………..

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN…………………………………….

A. Kesimpulan…………………………………………………….........

B. Saran……………………………………………………………........

DAFTAR PUSTAKA ……………………………………………………. ..

LAMPIRAN ……………………………………………………. ………….

BIOGRAFI PENULIS………………………………………………………

31

33

36

36

37

38

39

40

41

41

42

55

55

55

56

59

94

Page 16: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

xvi

DAFTAR TABEL

Tabel I.

Tabel II.

Tabel III.

Hasil KLT standar friedelin-3β-ol dan sampel ekstrak etanolikl

daun jati belanda pada deteksi UV 254 nm …………………....

Data pembuatan kurva baku friedelin-3β-ol ……………………

Kadar senyawa identitas friedelin-3β-ol dalam sampel ekstrak

etanolik daun jati belanda ………………………………………

42

52

54

Page 17: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

xvii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1.

Gambar 2.

Gambar 3.

Gambar 4.

Gambar 5.

Gambar 6.

Gambar 7.

Gambar 8.

Struktur kimia friedelin-3β-ol ………………………………

Ekstrak cair (a) dan ekstrak kental (b) etanolik daun jati

belanda ……………………………………………………...

Kromatogram larutan standar friedelin-3β-ol dan sampel

ekstrak etanolik daun jati belanda pada deteksi lampu UV λ

254 nm ……………………………………………………...

Kromatogram larutan standar friedelin-3β-ol dan sampel

ekstrak etanolik daun jati belanda pada deteksi lampu UV λ

365 nm ……………………………………………………

Kromatogram larutan standar friedelin-3β-ol dan sampel

ekstrak etanolik daun jati belanda setelah disemprot

pereaksi antimon (III) klorida pada deteksi sinar tampak …

Kromatogram larutan standar friedelin-3β-ol dan sampel

ekstrak etanolik daun jati belanda setelah disemprot

pereaksi antimon (III) klorida pada deteksi lampu UV λ 365

nm …………………………………………………………..

Spektra penelusuran panjang gelombang maksimum standar

friedelin-3β-ol pada λ 200 nm - 380 nm ……………………

Kurva baku hubungan konsentrasi standar friedelin-3β-ol

Vs AUC …………………………………………………….

11

35

44

46

48

49

51

53

Page 18: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

xviii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1

Lampiran 2

Lampiran 3

Lampiran 4

Lampiran 5

Lampiran 6

Lampiran 7

Lampiran 8

Lampiran 9

Lampiran 10

Lampiran 11

Surat Pengesahan Determinasi Tanaman …………………

Data Pengentalan Ekstrak Cair …………………………... Data Identitas dan Organoleptik Ekstrak …………………

Perhitungan Penetapan Kadar Air ………………………...

Perhitungan Penetapan Kadar Abu Total …………………

Perhitungan Penetapan Kadar Abu Larut Air .....................

Perhitungan Penetapan Kadar Abu Tidak Larut Asam .......

Perhitungan Penetapan Kadar Sari Larut Air …………….

Perhitungan Penetapan Kadar Sari Larut Etanol …………

Uji Kandungan Kimia Senyawa Identitas Secara Kualitatif

dan Kuantitatif ……………………………………………

Foto Bahan dan Alat Penelitian …………………………..

59

61

64

65

66

67

68

69

70

71

85

Page 19: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

1

BAB I

PENGANTAR

A. Latar Belakang

Obat tradisional atau yang biasa disebut jamu telah diakui keberadaanya

sejak dulu baik di Indonesia maupun negara-negara lainnya dan sampai sekarang

tetap dimanfaatkan, bahkan cenderung meningkat. Di Indonesia tumbuhan obat

digunakan untuk meningkatkan kesehatan (promotif), memulihkan kesehatan

(rehabilitatif), pencegahan penyakit (preventif) dan penyembuhan (kuratif).

Namun eksistensinya belum dapat disetarakan dengan pelayanan pengobatan

modern dengan menggunakan obat kimia, karena memang belum seluruhnya

teruji keamanan dan manfaatnya. Selama ini kebanyakan manfaat dan

pengembangannya hanya dari data empiris dan dari pengalaman yang diwariskan

dari generasi ke generasi. Dalam era globalisasi, pengembangan teknologi dan

bentuk pemanfaatan tumbuhan obat di Indonesia dalam pelayanan kesehatan saat

ini sudah mengenal konsep ekstrak (Anonim, 2005 b).

Berbagai penelitian dan pengembangan yang memanfaatkan kemajuan

teknologi juga dilakukan sebagai upaya peningkatan mutu dan keamanan produk

yang diharapkan lebih meningkatkan kepercayaan terhadap manfaat obat bahan

alam tersebut. Salah satu penelitian yang telah dilakukan adalah pembuatan

ekstrak tumbuhan berkhasiat obat yang dilanjutkan dengan standarisasi

kandungannya untuk memelihara keseragaman mutu, keamanan dan khasiat

(Anonim, 2005 b).

Page 20: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

2

Pada industri obat tradisional standarisasi bahan baku perlu dilakukan,

baik yang berupa simplisia maupun yang berbentuk ekstrak atau sediaan galenik

(Anonim, 2005 b). Hal ini dikarenakan mutu produk obat tradisional tergantung

dari bahan awal, proses produksi, pengawasan mutu, bangunan, peralatan, dan

personalia yang menangani (Anonim, 2005 a). Standarisasi bertujuan untuk

menjaga kontinuitas dari produk obat tradisional yang dihasilkan, sehingga

kontinuitas khasiat obat tersebut juga akan terjaga. Pada proses standarisasi

dilakukan pengukuran parameter untuk mendapatkan mutu yang seragam dan

terulang. Parameter yang diukur meliputi parameter non spesifik, parameter

spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut

pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar abu, sisa pelarut, residu pestisida,

cemaran logam berat, cemaran mikroba. Parameter spesifik meliputi identitas

ekstrak, organoleptik eksrak, dan senyawa yang terlarut dalam pelarut tertentu. Uji

kandungan kimia ekstrak meliputi pola kromatogram, kadar total golongan

kandungan kimia dan kadar kandungan kimia tertentu (Sinambela, 2002).

Sejak zaman dulu masyarakat Indonesia terutama yang tinggal di Pulau

Jawa, telah mengenal dan memakai air rebusan daun jati belanda sebagai bahan

baku jamu pelangsing tubuh, yang biasa disebut galian singset (bahasa Jawa).

Pengalaman sekaligus bukti empiris inilah yang "ditangkap" perusahaan jamu,

sehingga saat ini hampir semua jamu pelangsing selalu mengambil khasiat daun

jati belanda. Prospek yang cerah ini memungkinkan untuk meluasnya penggunaan

daun jati belanda sebagai obat pelangsing tubuh.

Page 21: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

3

Beberapa penelitian telah dilakukan terhadap daun jati belanda.

Pramono, Nurwati dan Sugiyanto (2000) menyimpulkan bahwa lendir daun jati

belanda peroral dapat menghambat perkembangan berat badan tikus dibanding air

suling sebagai kontrol. Selain itu Monika dan Farida (2000) menyimpulkan bahwa

ekstrak etanol daun jati belanda peroral dapat menurunkan kadar kolesterol total

darah kelinci. Joshita (2000) menyatakan seduhan dan rebusan daun jati belanda

berpengaruh meningkatkan aktivitas enzim lipase secara in vitro.

Ekstrak daun jati belanda merupakan salah satu bahan baku penyusun

jamu pelangsing tubuh. Oleh karena itu, perlu dilakukan karakterisasi ekstrak

daun jati belanda sebagai pedoman kualitas produk yang diproduksi. Karakterisasi

ini bertujuan untuk mendapatkan karakter bahan baku obat dan menjaga

kontinuitas SQE (Safety, Quality, Efficacy) produk dengan kualitas yang baik, di

mana keamanan (safety) terkait dengan tingkat cemaran, mutu (quality) terkait

dengan kandungan kimia, dan kemanjuran (efficacy) terkait dengan efek dari

bahan baku penyusun produk tersebut (Anonim, 2005 b). Penentuan nilai ini

dilakukan dengan mengacu pada parameter standar umum ekstrak tumbuhan obat

(Anonim, 2000).

Karakterisasi ini meliputi penetapan kadar air, kadar abu, kadar abu larut

air, kadar abu tidak larut asam, kadar sari larut air, kadar sari larut etanol, identitas

ekstrak, organoleptik ekstrak, dan uji kandungan kimia senyawa identitas ekstrak

secara kualitatif menggunakan metode Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dan

secara kuantitatif menggunakan metode KLT densitometri.

Page 22: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

4

1. Perumusan masalah

Berdasarkan latar belakang di atas, maka timbul permasalahan :

“Bagaimanakah karakter ekstrak etanolik daun jati belanda?”

2. Keaslian penelitian

Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan penulis, penelitian mengenai

karakterisasi ekstrak etanolik daun jati belanda belum pernah dilakukan.

Penelitian sebelumnya yang telah dilakukan untuk mengetahui kandungan kimia

dalam jati belanda dan membuktikan khasiat daun jati belanda adalah :

a. Pengaruh Daun Jati Belanda terhadap Berat Badan dan Gambaran

Hematologik Darah Tikus Betina Serta Identifikasi Komponen Lendirnya

oleh Nurwati (1984).

b. Pengaruh Jamu Galian Singset dan Daun Jati Belanda terhadap Hepar Tikus

Serta Skrinning Fitokimia Daun Jati Belanda oleh Yeniwati (1984).

c. Ekstraksi dan Identifikasi secara Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dan

Spektrofotometer UV Senyawa Alkaloid Tumbuhan Jati Belanda (Guazuma

ulmifolia Lamk.) oleh Wulandari (1996).

d. Pengaruh Lendir Daun Jati Belanda (Guazuma ulmifolia Lamk.) oleh

Pramono, Nurwati dan Sugiyanto (2000).

e. Pengaruh Ekstrak Daun Jati Belanda (Guazuma ulmifolia Lamk.) terhadap

Penurunan Kadar Kolesterol Kelinci oleh Farida dan Monica (2000).

f. Pengaruh Daun Jati Belanda terhadap Kerja Enzim Lipase secara In Vitro,

oleh Joshita (2000).

Page 23: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

5

g. Aktivitas Lipase Pankreas Rattus Norvegicus Akibat Pemberian Ekstrak

Etanol Daun Jati Belanda (Guazuma ulmifolia Lamk.) oleh Rahardjo (2005).

h. Pengaruh Pemberian Infusa Daun Jati Belanda (Guazuma ulmifolia Lamk.)

terhadap Kadar Trigliserida dalam Plasma Tikus Putih Jantan Galur Wistar

oleh Wijayanti (2007).

3. Manfaat penelitian

a. Manfaat teoritis

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfaat bagi

perkembangan ilmu pengetahuan terutama yang berkaitan dengan obat tradisional

mengenai karakter ekstrak etanolik daun jati belanda.

b. Manfaat praktis

Penelitian ini diharapkan dapat memberi informasi pada masyarakat

mengenai kesesuaian karakter ekstrak etanolik daun jati belanda dengan parameter

standar ekstrak yang telah ditetapkan sehingga dapat digunakan sebagai salah satu

komponen penyusun dalam jamu pelangsing.

B. Tujuan Penelitian

Tujuan dilakukannya penelitian ini adalah untuk mengetahui karakter

dari ekstrak etanolik daun jati belanda.  

Page 24: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Jati Belanda

1. Keterangan botani

Guazuma ulmifolia Lamk. merupakan anggota suku Sterculiaceae. Di

Indonesia tanaman ini dikenal dengan nama jati belanda (Anonim, 1978).

2. Deskripsi

Tanaman jati belanda tumbuh secara liar di daerah tertentu seperti pulau

Jawa dengan penyebaran tumbuh pada daerah dataran rendah hingga ketinggian

800 m dpl. Jati belanda belum dibudidayakan secara komersial. Batang tanaman

jati belanda keras, berkayu, bercabang, dan berwarna hijau keputih-putihan.

Daunnya tunggal, bulat telur, permukaan kasar, tepi bergerigi, ujung runcing,

pangkal berlekuk, pertulangan menyirip, dan letaknya berseling. Panjang daun

sekitar 4-22,5 cm dan lebar 2-10 cm. Pada bagian bawah daun berbulu. Panjang

tangkai daun sekitar 5-25 mm. Jati belanda mempunyai daun penumpu yang

berbentuk lanset atau berbentuk paku dengan panjang antara 3-6 mm. Bunga

tanaman jati belanda tunggal, bulat, dan muncul dari ketiak daun. Bunganya

berwarna hijau muda. Bentuk bunga agak ramping, berjumlah banyak, dan

beraroma harum. Panjang kelopak bunga sekitar 3-4 mm dengan tajuk terbagi

menjadi dua bagian. Tajuknya berwarna ungu tua dan kadang-kadang menjadi

kuning tua. Panjang tajuk sekitar 3-4 mm. Bagian bawah tajuk berbentuk garis

dengan panjang 2-2,5 mm. Buah jati belanda berbentuk kotak atau agak bulat,

keras, permukaan berduri, dan berwarna hitam. Bijinya kecil, keras, berwarna

Page 25: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

7

cokelat muda, dan berdiameter 2 mm. Akarnya tunggang dan berwarna putih

kecoklatan (Sulaksana dan Jayusman, 2005).

3. Nama daerah

Tanaman jati belanda dalam berbagai bahasa adalah :

Jawa : Jati Londo

Sumatera : Jati Belanda

  Melayu : Jati Blanda (Syamsuhidayat dan Hutapea, 1991)

4. Kandungan kimia

Zat utama yang terkandung dalam seluruh bagian tanaman jati belanda

adalah tanin dan lendir atau muscilago (Suharmiati dan Maryani, 2003).

Batang tanaman jati belanda kaya akan kandungan tanin dan

proantosianidin. Kandungan kimia utama yang pernah ditemukan dalam berbagai

bagian tanaman jati belanda adalah alkaloid, kafeina, caryophyllene, katekin,

epikatekin, farnesol, friedelin, kaurenoic acid, precocene I, prosianidin B-2,

prosianidin B-5, prosianidin C-1, sitosterol, terpen (Anonim, 2004 b).

Karena adanya kandungan tanin, tanaman jati belanda memiliki rasa

agak kelat. Di samping itu, karena kandungan kimia lainnya seperti kafeina dan

sterol, tanaman jati belanda memiliki bau aromatik yang lemah (Suharmiati dan

Maryani, 2003).

B. Ekstrak

1. Definisi ekstrak

Ekstrak adalah sediaan kental yang diperoleh dengan mengekstraksi

senyawa aktif dari simplisia nabati atau simplisia hewani menggunakan pelarut

Page 26: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

8

yang sesuai, kemudian semua atau hampir semua pelarut diuapkan dan massa atau

serbuk yang tersisa diperlakukan sedemikian sehingga memenuhi standar baku

yang telah ditetapkan (Anonim, 2000).

2. Pengelompokan ekstrak

Pengelompokan ekstrak berdasarkan sifatnya, yaitu :

a. Ekstrak encer (extractum tenue). Sediaan ekstrak encer ini memiliki

konsistensi madu dan mudah dituang.

b. Ekstrak kental (extractum spissum). Sediaan ekstrak kental ini memiliki

konsistensi liat dalam keadaan dingin dan tidak dapat dituang. Kandungan airnya

berjumlah sampai 30 %.

c. Ekstrak kering (extractum siccum). Sediaan ekstrak kering ini memiliki

konsistensi kering dan mudah digosokkan dengan kandungan lembab tidak lebih

dari 5 %.

d. Ekstrak cair (extractum fluidum). Pada ekstrak cair memiliki konsistensi

cair dan mudah dituang (Voight, 1994).

3. Metode ekstraksi

Penyarian (ekstraksi) merupakan kegiatan penarikan zat yang dapat larut

dari bahan yang tidak dapat larut dengan pelarut cair. Menurut acuan Sediaan

Galenik (1986), secara umum penyarian dapat dibedakan menjadi infundasi,

maserasi, perkolasi, dan penyarian berkesinambungan.

a. Infundasi

Infundasi adalah proses penyarian yang umumnya digunakan untuk

menyari zat kandungan aktif yang larut dalam air dari bahan-bahan nabati. Infus

Page 27: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

9

merupakan sediaan cair yang dibuat dengan menyari simplisia dengan air pada

suhu 90°C selama 15 menit. Cara ini sangat sederhana dan sering digunakan oleh

perusahaan obat tradisional. Alat yang digunakan adalah panci dan penangas air.

b. Maserasi

Maserasi digunakan untuk penyarian simplisia yang mengandung zat

aktif yang mudah larut dalam cairan penyari. Cairan penyari yang digunakan

dapat berupa air, etanol, air-etanol atau pelarut lain. Maserasi dilakukan dengan

cara merendam serbuk simplisia atau bahan dalam cairan penyari. Cairan penyari

akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat

aktif, zat aktif akan larut dan karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan

zat aktif di dalam sel dengan di luar sel, maka larutan yang terpekat didesak ke

luar.

c. Perkolasi

Prinsip perkolasi adalah serbuk simplisia ditempatkan pada bejana

silinder, yang bagian bawahnya diberi sekat berpori. Cairan penyari dialirkan dari

atas ke bawah melalui serbuk tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif

sel-sel yang dilalui sampai mencapai keadaan jenuh.

d. Penyarian berkesinambungan

Proses ini dengan cara penggabungan antara proses penyarian yang

dilanjutkan dengan proses penguapan (Anonim,1986).

4. Penguapan

Ekstrak cair yang memiliki konsistensi cair dan kandungan pelarutnya

yang masih tinggi dapat diubah menjadi bentuk ekstrak kental. Proses pengentalan

Page 28: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

10

ini dapat dilakukan melalui penguapan dengan menggunakan alat Vacuum Rotary

Evaporator. Cara kerjanya yaitu perputaran labu dalam sebuah pemanas pada

temperatur dan kecepatan putar tertentu, akan menguapkan cairan yang

terkandung dalam ekstrak. Pembesaran permukaan penguapan menyebabkan

penguapan berlangsung dalam waktu lebih singkat. Pengaturan dalamnya

pencelupan ke dalam penangas air, suhu penangas, hampa udara dan suhu

pendingin membuat kondisi optimal dapat terpenuhi sehingga proses pengentalan

ekstrak dapat berlangsung cepat (Voigt, 1994).

5. Ekstrak kental daun jati belanda (Extractum Guazumae ulmifoliae Folii Spissum )

Menurut Monografi Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia (2004) yang

ditetapkan oleh Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia, ekstrak

kental daun jati belanda adalah ekstrak yang dibuat dari daun tumbuhan Guazuma

ulmifolia Lamk., suku Sterculiaceae, mengandung flavonoid tidak kurang dari 3,2

%. Pemerian ekstrak ini meliputi bentuk kental, warna coklat tua, tidak berbau dan

rasa agak kelat. Kandungan kimia yang dimiliki adalah tanin, flavonoid, friedelin-

3α-asetat, friedelin-3β-ol, dan lendir. Senyawa identitas ekstrak kental daun jati

belanda adalah friedelin-3β-ol.

Page 29: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

11

HO

H

H

H H

friedelin-3β-ol

Gambar 1. Struktur kimia friedelin-3β-ol

Ekstrak kental jati belanda memiliki kadar air tidak lebih dari 18,1%,

kadar abu total tidak lebih dari 4%, kadar abu tidak larut asam tidak lebih dari

1,5%. Residu pestisida fosfor organik dan klor organik tidak lebih dari 5μg/kg,

cemaran logam berat Pb tidak lebih dari 10 mg/kg, Cd tidak lebih dari 0,3 mg/kg,

dan As tidak lebih dari 10 μg/kg. Cemaran aflatoksin tidak lebih dari 20 μg/kg.

Cemaran mikroba meliputi angka lempeng total tidak lebih dari 10 kol/g, angka

kapang/khamir tidak lebih dari 10 kol/g, dan bakteri patogen negatif (Anonim,

2004 a).

C. Standarisasi

Standarisasi, yaitu suatu proses pemenuhan persyaratan sebagai bahan

baku agar dapat digunakan sesuai dengan standar yang telah ditetapkan.

Standarisasi bertujuan untuk menjaga kontinuitas dari produk obat tradisional

yang dihasilkan, sehingga kontinuitas khasiat obat tersebut juga akan terjaga. Pada

proses standarisasi dilakukan pengukuran parameter untuk mendapatkan mutu

yang seragam dan terulang.

Page 30: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

12

Standarisasi dapat terbagi dalam tiga langkah, yakni sebagai berikut.

1. Pembakuan simplisia

Pembakuan simplisia sebagai bahan baku obat tradisional merupakan

titik awal yang penting bagi pembakuan obat tradisional secara keseluruhan

karena obat tradisional yang bermutu hanya akan dapat diperoleh bila simplisia

yang menjadi bahan bakunya juga bermutu. Untuk mendapatkan obat tradisional

yang baik dan terulangkan dalam bentuk, keamanan dan manfaat diperlukan juga

keterulangan dari mutu simplisia. Oleh karena mutu tanaman sumber simplisia

umumnya sangat bervariasi, maka untuk menetapkan bermutu tidaknya simplisia

yang digunakan diperlukan standar mutu sebagai pegangan. Agar simplisia yang

digunakan mempunyai mutu standar, industri obat tradisional disarankan dan

didorong untuk melakukan budidaya dan mengembangkan sendiri tanaman

sumber simplisia spesifikasi masing-masing industri dengan mutu standar yang

relatif homogen (Anonim, 2000).

2. Pembakuan ekstrak

Selain simplisia, saat ini banyak industri obat tradisional yang

menggunakan ekstrak dari simplisia secara langsung, yang dipakai sebagai bahan

baku obat tradisonal yang akan digunakan dalam upaya pelayanan kesehatan.

Pembakuan ekstrak sebagai bahan baku obat tradisional juga penting dilakukan

untuk menghasilkan produk obat tradisional yang bermutu (Anonim, 2000).

Pada pembakuan ekstrak sebagai bahan dasar sediaan obat tradisional

dilakukan dengan berpedoman pada Parameter Standar Umum Ekstrak

Tumbuhan Obat (Anonim, 2000). Penentuan parameter standar yang dapat

Page 31: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

13

dilakukan antara lain:

a. Parameter kadar air

Tujuan dilakukan penetapan parameter kadar air adalah memberikan

batasan minimal atau rentang besarnya kandungan air dalam bahan. Prinsipnya

adalah pengukuran kandungan air yang berada di dalam bahan yang dapat

dilakukan dengan cara yang sesuai dengan kondisi ekstrak yaitu cara titrasi,

destilasi atau gravimetri. Nilai maksimal atau rentang kadar air yang

diperbolehkan terkait secara langsung dengan kemurnian dan kontaminasi pada

bahan baku atau ekstrak (Anonim, 2000).

b. Parameter kadar abu

Tujuan dilakukan penetapan parameter kadar abu adalah memberikan

gambaran kandungan mineral internal dan eksternal yang berasal dari proses awal

sampai terbentuknya ekstrak. Prinsip pengerjaannya adalah bahan dipanaskan

pada temperatur dimana senyawa organik dan turunannya terdestruksi dan

menguap sehingga tinggal unsur mineral anorganik. Nilai maksimal atau rentang

kadar abu yang diperbolehkan terkait secara langsung dengan kemurnian dan

kontaminasi pada bahan baku atau ekstrak (Anonim, 2000).

c. Parameter identitas ekstrak

Tujuan ditetapkan identitas ekstrak adalah untuk memberikan identitas

objektif dari nama sampai senyawa spesifik yang terdapat dalam ekstrak. Prinsip

penetapan identitas ekstrak adalah melakukan deskripsi tata nama ekstrak dan

senyawa identitas ekstrak yang digunakan sebagai bahan baku sediaan obat

tersebut, yang meliputi nama ekstrak, nama latin tumbuhan, bagian tumbuhan

Page 32: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

14

yang digunakan, nama Indonesia tumbuhan dan senyawa identitas yang

terkandung didalamnya (Anonim, 2000).

d. Parameter organoleptik ekstrak

Tujuan dilakukan uji organoleptik adalah untuk pengenalan awal yang

sederhana dan seobjektif mungkin sehingga tidak terjadi kesalahan dalam

pemilihan ekstrak yang digunakan sebagai bahan dasar pembuatan obat

tradisional. Prinsip uji organoleptik ekstrak menggunakan pancaindera untuk

mendeskripsikan bentuk, warna, bau, rasa dari ekstrak tersebut (Anonim, 2000).

e. Uji kandungan kimia tertentu dalam ekstrak

Tujuan dilakukan uji kandungan kimia tertentu dalam ekstrak adalah

memberikan data kadar kandungan kimia tertentu sebagai senyawa identitas atau

senyawa yang diduga bertanggung jawab pada efek farmakologi. Prosedur

pengerjaan uji kandungan kimia identitas ini spesifik untuk masing-masing

ekstrak yang distandarisasi (Anonim, 2000).

3. Pembakuan sediaan obat tradisional

Obat tradisional terbuat dari bahan alami. Pada formula obat tradisional

yang sama dapat digunakan untuk pengobatan berbagai macam penyakit yang

berbeda oleh satu daerah dengan daerah yang lain. Hal ini terjadi karena dalam

satu tanaman terdapat kemungkinan berbagai kandungan kimia yang mempunyai

khasiat yang berbeda, sehingga dapat dipakai untuk berbagai indikasi. Tanaman

yang ditanam pada kondisi lingkungan yang berbeda, dapat menyebabkan kadar

kandungan kimia yang berbeda-beda dan keamanan serta khasiat juga dapat

berbeda. Untuk tercapainya keinginan memasukkan obat tradisional dalam

Page 33: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

15

pelayanan kesehatan formal, maka perlu dilakukan pembakuan sediaan obat

tradisional agar terjamin mutu dan keamanannya (Anonim,2000).

D. Kromatografi Lapis Tipis

Kromatografi adalah prosedur pemisahan senyawa campuran

berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi, karena adanya perbedaan koefisien

distribusi masing-masing senyawa di antara dua fase yang saling bersinggungan

dan tidak saling campur, yang disebut sebagai fase gerak (mobile phase) yang

berupa zat cair atau zat gas, dan fase diam (stationary phase) yang berupa zat cair

atau zat padat (Noegrohati, 1994).

Kromatografi lapis tipis digunakan untuk pemisahan senyawa secara

cepat, dengan menggunakan zat penyerap berupa serbuk halus yang dilapiskan

serba rata pada lempeng kaca. Lempeng yang dilapis, dapat dianggap sebagai

“kolom kromatografi terbuka” dan pemisahan didasarkan pada penyerapan,

pembagian atau gabungannya tergantung dari jenis zat penyerap dan cara

pembuatan lapisan zat penyerap dan jenis pelarut. Harga Rf yang diperoleh pada

kromatografi lapis tipis, tidak tetap jika dibandingkan dengan yang diperoleh pada

kromatografi kertas. Karena itu pada lempeng yang sama disamping kromatogram

dari zat pembanding kimia, lebih baik dengan kadar yang berbeda-beda. Perkiraan

identifikasi diperoleh dengan pengamatan dua bercak dengan harga Rf dan

ukuran yang lebih kurang sama. Ukuran dan intensitas bercak dapat digunakan

untuk memperkirakan kadar. Penetapan kadar yang lebih teliti dapat dilakukan

dengan densitometri atau dengan mengambil bercak dengan hati-hati dari

lempeng, kemudian disari dengan pelarut yang cocok dan ditetapkan dengan cara

Page 34: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

16

spektrofotometri, pada kromatografi lapis tipis dua dimensi, lempeng yang telah

dielusi diputar 90o dan dielusi lagi, umumnya menggunakan bejana lain yang

berisi pelarut lain (Anonim, 1995).

Faktor – faktor yang mempengaruhi gerakan bercak pada KLT atau

mempengaruhi harga Rf adalah sebagai berikut.

1. Bahan penyerap, sifat dan aktivitasnya

Penyerap yang berbeda memberikan hasil pemisahan yang berbeda

walaupun fase gerak dan bahan yang dipisahkan sama. Harga Rf dipengaruhi oleh

aktivitas dari bahan penyerap karena dapat mempengaruhi daya adsorpsi.

Aktivitas dapat dicapai dengan pemanasan dengan tujuan untuk menghilangkan

molekul-molekul air.

2. Tebal dan kerataan dalam lapisan

Ketidakrataan lapisan menyebabkan aliran fase gerak tidak sama, yang

menyebabkan harga Rf tidak sama. Tebal baku yang biasa digunakan adalah 0,25

mm.

3. Kemurnian fase gerak

Fase gerak tunggal akan memberikan pemisahan kurang baik. Jika

digunakan fase gerak yang berupa campuran maka perbandingan yang digunakan

harus diperhatikan.

4. Kejenuhan bejana kromatografi

Pemisahan yang dilakukan dalam dua bejana yang mempunyai

kejenuhan tidak sama juga memberikan harga Rf yang tidak sama.

Page 35: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

17

5. Suhu

Pemisahan sebaiknya dilakukan pada suhu yang tetap, dimaksudkan

untuk mencegah perubahan komposisi fase gerak atau kejenuhan bejana.

6. Jumlah cuplikan yang dianalisis

Jumlah cuplikan yang dianalisis jika terlalu banyak maka kecenderungan

terjadi penyebaran. Penyebaran bercak atau terjadinya ekor sehingga akan

memperbesar kesalahan harga Rf.

7. Kesetimbangan

Faktor kesetimbangan ini terlihat lebih nyata pada kromatografi lapis

tipis dibanding kromatografi kolom, sehingga sangat perlu untuk KLT diusahakan

di ruangan di dalam bejana jenuh dengan uap pelarut. Ketidakseimbangan di

dalam bejana akan terlihat dari permukaan fase gerak yang terbentuk cekung atau

fase gerak lebih cepat pada bagian tepi dibanding bagian tengah.

8. Struktur dan sifat kimia senyawa yang dipisahkan

Sifat kimia seperti mudah larut, teakanan uap dan kepolaran dapat

mempengaruhi harga Rf dari suatu senyawa dibanding senyawa lainnya (Gandjar,

1991).

E. Densitometri

Densitometri adalah salah satu metode analisis kuantitatif. Metode

densitometri mempunyai cara sederhana yang mudah dan cepat. Pada densitometri

diperlukan adsorbens dan fase gerak yang murni. Untuk memperoleh hasil yang

baik, lazimnya digunakan adsorben siap pakai yang telah mengalami pra

Page 36: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

18

pencucian (Gritter, 1985).

Teknik pengukuran dapat didasarkan atas pengukuran intensitas sinar

yang diserap (absorbansi), intensitas sinar yang dipantulkan (reflaktansi) atau

intensitas sinar yang difluoresensikan (fluoresensi). Teknik pengukuran

berdasarkan refleksi di mana sinar datang sebagian diserap dan sebagian lagi

dipantulkan (Mintarsih, 1990).

Pada beberapa alat TLC scanner, sudah dilengkapi alat pemroses data

atau mikro komputer, sehingga tinggi puncak dapat langsung dicatat sebagai data

sekaligus dengan kromatogramnya dan dapat pula dicatat langsung sebagai

kadarnya, melalui teknik pemrogaman tertentu (Mintarsih, 1990).

Ada dua cara penetapan dengan alat densitometer. Pertama, setiap kali

penelitian ditotolkan dengan sediaan baku dari senyawa yang bersangkutan dan

dielusi dalam satu lempeng, kemudian AUC (Luas daerah di bawah kurva) sampel

dibandingkan dengan AUC zat baku. Yang kedua dengan membuat kurva baku

hubungan antara jumlah zat baku dengan AUC. Kurva baku diperoleh dengan

membuat totolan zat baku pada pelat KLT dengan bermacam-macam konsentrasi

(minimal tiga macam konsentrasi). Bercak yang diperoleh kemudian diukur AUC

dengan alat densitometer. Dari kurva baku diperoleh persamaan : y = bx + a, di

mana x adalah banyaknya zat yang ditotolkan dan y adalah AUC (Supardjan,

1987).

Page 37: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

19

F. Keterangan Empiris

Penelitian ini merupakan penelitian non eksperimental yang dianalisis

secara deskriptif dan deskriptif komparatif. Penelitian ini diharapkan dapat

memberikan gambaran mengenai karakter ekstrak etanolik daun jati belanda dan

membandingkan hasilnya dengan nilai-nilai yang telah ditetapkan pada Monografi

Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia.

Page 38: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

20

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Jenis dan Rancangan Penelitian

1. Jenis penelitian

Penelitian ini merupakan jenis penelitian non eksperimental, karena tidak

diberikan perlakuan terhadap subjek uji.

2. Rancangan penelitian

Penelitian dilakukan melalui beberapa tahap sebagai berikut.

a. Determinasi tanaman

b. Pengumpulan bahan (daun jati belanda)

c. Pembuatan serbuk daun

d. Pembuatan ekstrak kental

e. Uji organoleptik ekstrak

f. Identitas ekstrak

g. Penetapan kadar air

h. Penetapan kadar abu total

i. Penetapan kadar abu larut air

j. Penetapan kadar abu tidak larut asam

k. Penetapan kadar sari larut air

l. Penetapan kadar sari larut etanol

m. Uji kandungan kimia senyawa identitas ekstrak secara kualitatif dan

kuantitatif

Page 39: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

21

B. Definisi Operasional

1. Karakterisasi ekstrak adalah pengukuran kondisi ekstrak etanolik daun

jati belanda mengikuti Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat yang

ditetapkan oleh Badan Pengawas Obat dan Makanan meliputi organoleptik

ekstrak, identitas ekstrak, kadar air, kadar abu total, kadar abu larut air, kadar abu

tidak larut asam, kadar sari larut air, kadar sari larut etanol, dan uji kandungan

kimia senyawa identitas ekstrak secara kualitatif dan kuantitatif.

2. Ekstrak kental etanolik daun jati belanda adalah ekstrak yang diperoleh

melalui proses maserasi serbuk daun jati belanda dengan etanol 95 % selama 3 x

24 jam, kemudian dilakukan penguapan dengan penguap vakum dilanjutkan

dengan menggunakan oven hingga diperoleh ekstrak kental.

3. Senyawa identitas ekstrak adalah senyawa tertentu yang menjadi

petunjuk spesifik terhadap ekstrak tersebut, dalam penelitian ini senyawa

friedelin-3β-ol sebagai senyawa identitas ekstrak kental daun jati belanda.

4. Uji kandungan kimia senyawa identitas ekstrak meliputi uji kualitatif

untuk mengetahui adanya kandungan senyawa friedelin-3β-ol menggunakan

metode Kromatografi Lapis Tipis (KLT) serta uji kuantitatif sebagai gambaran

mengenai kadar senyawa friedelin-3β-ol di dalam ekstrak menggunakan metode

Kromatografi Lapis Tipis (KLT) densitometri.

Page 40: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

22

C. Alat

Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah:

Blender (Retsch bv), Furnace / pemijar (Carbolite), Vacuum rotary

evaporator (Janke & Kunkel Ika Labortechnik), oven (Memmert), TLC Scanner

(Camag TLC Scanner 3), timbangan analitik (Model AB-204, Mettler Toledo),

krus platina, penjepit, hot plate (Heidolph MR 2002), pompa vacuum (Robinair

High Vacuum Pump Model 15110 seri 11026), corong Buchner, eksikator,

penangas air, alat-alat gelas (pyrex).

D. Bahan

Bahan baku pembuatan ekstrak kental etanolik daun jati belanda adalah

daun jati belanda yang diambil dari Kebun Tanaman Obat Fakultas Farmasi

Universitas Sanata Dharma saat pagi hari pada bulan Juni 2009.

Bahan-bahan kimia yang digunakan meliputi asam klorida p.a

(Merck), heksan p.a (Merck), etil asetat p.a (Merck), etanol p.a (Merck),

kloroform p.a (Merck), standar friedelin (Sigma-Aldrich) dan plat KLT (Merck).

Bahan lain berupa kertas saring bebas abu, dan aquades diperoleh dari

Laboratorium Farmakognosi Fitokimia Fakultas Farmasi Universitas Sanata

Dharma Yogyakarta.

Page 41: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

23

E. Jalannya Penelitian

1. Determinasi tanaman

Determinasi tanaman jati belanda dilakukan di Laboratorium

Farmakognosi-Fitokimia Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma

Yogyakarta, secara makroskopik dengan cara membandingkan tanaman jati

belanda dengan yang ada di buku acuan untuk mendeterminasi. Determinasi

dilakukan dengan cara membandingkan ciri-ciri morfologi tanaman jati belanda

yang digunakan dengan buku acuan (Backer dan Bakhuizen van den Brink, 1963).

2. Pengumpulan bahan

Daun jati belanda diambil dari satu pohon di kebun tanaman obat

Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma pada bulan Juni 2009. Waktu

pengambilan daun dilakukan antara pukul 9 hingga 10 pagi. Daun yang diambil

adalah daun tua atau yang telah membuka sempurna, kurang lebih daun ke-4

sampai ke-8 dari pucuk daun.

3. Pembuatan serbuk daun

Daun jati belanda dicuci dengan air mengalir lalu ditiriskan dan diangin-

anginkan. Kemudian daun dikeringkan menggunakan oven dengan suhu 45ºC

selama 2 hari. Daun yang telah kering dibuat serbuk dengan blender hingga

diperoleh serbuk kering daun jati belanda. Selanjutnya, serbuk daun jati belanda

diayak dengan ayakan nomor mesh 12/50.

4. Pembuatan ekstrak kental daun jati belanda

Ekstrak kental dibuat dengan cara maserasi menggunakan etanol 95%.

Satu bagian serbuk kering daun jati belanda, yaitu sebanyak 15,0 g dimasukkan ke

Page 42: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

24

dalam erlenmeyer, kemudian ditambah 10 bagian etanol 95% yaitu 150,0 ml,

direndam selama 6 jam sambil diaduk, kemudian didiamkan sampai 24 jam.

Maserat dipisahkan dan proses diulangi dua kali dengan jenis dan jumlah pelarut

yang sama. Semua maserat dikumpulkan dan diuapkan dengan penguap vakum

kemudian dilanjutkan menguapkan sisa pelarut menggunakan oven hingga

diperoleh ekstrak kental. Rendemen yang diperoleh ditimbang dan dicatat.

5. Uji organoleptik ekstrak

Dilakukan dengan penggunaan pancaindera, meliputi deskripsi bentuk,

warna, bau, dan rasa ekstrak.

6. Identitas ekstrak

Dilakukan dengan studi literatur meliputi deskripsi tata nama ekstrak dan

senyawa identitas ekstrak.

7. Penetapan kadar air

Kurang lebih 2,0 g ekstrak kental etanolik daun jati belanda ditimbang

saksama dalam wadah yang telah ditara. Dikeringkan pada suhu 105oC selama 5

jam dalam oven, didinginkan lalu ditimbang. Pengeringan dilanjutkan dan

ditimbang pada pada jarak 1 jam sampai perbedaan antara dua penimbangan

berturut-turut tidak lebih dari 0,25%.

8. Penetapan kadar abu total

Kurang lebih 2,0 g ekstrak kental etanolik daun jati belanda yang telah

ditimbang seksama dimasukkan dalam krus platina atau krus silikat yang telah

dipijarkan dan ditara, kemudian diratakan. Dipijarkan perlahan-lahan hingga

Page 43: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

25

arang habis, didinginkan, dan ditimbang sampai bobot konstan. Jika dengan cara

ini arang tidak dapat dihilangkan, maka ditambahkan air panas, disaring melalui

kertas saring bebas abu. Dipijarkan sisa dan kertas saring dalam krus, diuapkan,

dipijarkan hingga bobot tetap, ditimbang. Dihitung kadar abu terhadap bahan yang

dikeringkan di udara.

9. Penetapan kadar abu larut air

Abu yang diperoleh pada penetapan kadar abu, dididihkan dengan 25,0

ml aquades selama 5 menit, bagian yang larut air dikumpulkan, disaring melaui

krus kaca masir atau kertas saring bebas abu, kemudian dipijarkan selama 1 jam

pada suhu tidak lebih dari 450oC, hingga bobot tetap, ditimbang. Dihitung kadar

abu yang larut dalam air terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara.

10. Penetapan kadar abu tidak larut asam

Abu yang diperoleh pada penetapan kadar abu, dididihkan dengan 25,0

ml asam klorida selama 5 menit, bagian yang tidak larut dalam asam

dikumpulkan, disaring melalui krus kaca masir atau kertas saring bebas abu,

kemudian dicuci dengan air panas dan dipijarkan selama 1 jam pada suhu tidak

lebih dari 4500C, hingga bobot tetap, ditimbang. Dihitung kadar abu yang tidak

larut dalam asam terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara.

11. Penetapan kadar sari larut air

Sebanyak 2,0 g ekstrak kental etanolik daun jati belanda dimaserasi

dengan 40,0 ml air kloroform P, menggunakan labu bersumbat sambil berkali-kali

dikocok selama 6 jam pertama kemudian dibiarkan selama 18 jam. Saring, uapkan

Page 44: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

26

30,0 ml filtrat hingga kering dalam cawan dangkal berdasar rata yang telah ditara,

panaskan sisa pada suhu 105oC hingga bobot tetap. Hitung kadar dalam persen

sari yang larut dalam air, dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara.

12. Penetapan kadar sari larut etanol

Sebanyak 2,0 g ekstrak kental etanolik daun jati belanda dimaserasi

dengan 40,0 ml etanol 95%, menggunakan labu bersumbat sambil berkali-kali

dikocok selama 6 jam pertama kemudian dibiarkan selama 18 jam. Saring cepat

untuk menghindarkan penguapan etanol (95%), uapkan 20,0 ml filtrat hingga

kering dalam cawan dangkal berdasar rata yang telah ditara, panaskan sisa pada

suhu 105oC hingga bobot tetap. Hitung kadar dalam persen sari yang larut dalam

etanol, dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara.

13. Uji kandungan kimia senyawa identitas ekstrak etanolik daun jati belanda secara kualitatif dan kuantitatif

Uji kandungan kimia senyawa identitas ekstrak berupa analisa kualitatif

dan kuantitatif. Analisa kualitatif dilakukan dengan metode Kromatografi Lapis

Tipis (KLT) sedangkan analisa kuantitatif dilakukan dengan perhitungan kadar

kandungan kimia senyawa identitas ekstrak etanolik daun jati belanda yaitu

friedelin-3β-ol dengan metode KLT densitometri.

a. Analisis kualitatif dilakukan dengan menotolkan larutan standar dan

larutan sampel ekstrak pada plat kromatografi lapis tipis.

1. Preparasi standar

Sebanyak 15,0 mg friedelin-3β-ol dilarutkan dalam 0,5 ml

kloroform. Seri larutan standar ditotolkan sebanyak 10, 15, 20, 25, 30 μl.

Page 45: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

27

2. Preparasi sampel

Sebanyak 4,0 g ekstrak disari dengan 40,0 ml etanol 95 %

menggunakan labu bersumbat sambil berkali-kali dikocok selama 6 jam pertama

kemudian dibiarkan selama 18 jam. Larutan sampel ditotolkan untuk masing-

masing replikasi ( 3 replikasi) sebanyak 20 μl.

Komponen yang digunakan dalam analisis kualitatif meliputi :

fase diam : silika gel GF254

fase gerak : heksan : etil asetat (3:2 v/v)

Deteksi : (1) pengamatan di bawah UV 254 nm dan UV 365 nm

(2) disemprot dengan larutan antimon (III) klorida 20 % dalam

kloroform (pereaksi Carr Price) kemudian dipanaskan selama 5-6 menit

menggunakan oven pada suhu 100oC.

b. Analisis kuantitatif dilakukan dengan cara : hasil KLT yang diperoleh

dari uji kualitatif baik standar maupun sampel diukur kadarnya dengan

menggunakan alat densitometer.

1. Penentuan panjang gelombang maksimum

Panjang gelombang maksimum diperoleh dengan cara

menelusuri bercak pada panjang gelombang 200 nm sampai 380 nm. Panjang

gelombang maksimum dicapai pada saat terjadi serapan maksimum yang

ditunjukkan dengan terbentuknya puncak kurva. Pada penentuan panjang

gelombang ini digunakan friedelin-3β-ol murni.

2. Pembuatan kurva baku

Standar friedelin-3β-ol ditimbang 15,0 mg, kemudian dilarutkan

Page 46: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

28

dalam kloroform. Larutan tersebut ditotolkan pada plat fase diam silika gel GF254

sebanyak 10 μl, 15 μl, 20 μl, 25 μl, 30 μl menggunakan pipet mikroliter dan

dikembangkan dalam bejana KLT yang telah jenuh dengan uap fase gerak

heksan:etil asetat (3:2 v/v), selanjutnya dilakukan elusi hingga jarak rambatan fase

gerak 10,0 cm dari totolan. Keringkan lempeng dan deteksi dengan lampu UV

pada panjang gelombang 254 nm dan 365 nm. Apabila bercak tidak terdeteksi,

dilakukan penyemprotan dengan antimon (III) klorida (pereaksi Carr Price).

Kemudian dilakukan pengukuran dengan TLC Scanner sehingga diperoleh data

AUC. Berdasarkan data AUC dihitung secara regresi linier sehingga diperoleh

nilai a, b, r. Nilai r menunjukkan kelinieritasan garis yang terbentuk ( korelasi

liniear antara x dan y). Nilai a dan b tersebut kemudian dimasukkan ke dalam

persamaan y = bx + a, dimana y adalah area di bawah kurva (AUC), a adalah

koefisien regresi dan b adalah tetapan regresi, sedangkan x adalah konsentrasi zat

yang ingin diketahui.

3. Penetapan kadar sampel secara KLT densitometri

Dilakukan penotolan ketiga replikasi sampel ekstrak di samping

totolan kelima seri standar friedelin-3β-ol pada lempeng KLT yang digunakan

untuk pembuatan kurva baku di atas. Setelah mendapatkan hasil deteksi,

dibandingkan jarak rambat (Rf) dan warna bercak standar friedelin-3β-ol dengan

bercak ketiga replikasi sampel ekstrak. Bercak sampel yang memiliki nilai Rf dan

warna yang mendekati dengan bercak standar friedelin-3β-ol merupakan bercak

yang mengandung friedelin-3β-ol. Bercak tersebut kemudian diukur intensitasnya

dengan TLC Scanner.

Page 47: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

29

Dari hasil pengukuran diperoleh harga AUC dari sampel ekstrak

yang selanjutnya dimasukkan ke dalam persamaan regresi linier yang diperoleh

pada pembuatan kurva baku. Kadar masing-masing kandungan kimia dihitung

menggunakan persamaan kurva baku tersebut, sehingga diperoleh harga x

(konsentrasi sampel).

F. Analisis Hasil

Hasil yang diperoleh dari karakterisasi ekstrak etanolik daun jati belanda

dianalisis dengan metode deskriptif dan deskriptif komparatif. Analisis dilakukan

dengan memaparkan nilai-nilai hasil pengukuran yang diperoleh dari penelitian.

Pada analisis deskriptif akan dipaparkan hasil pengujian identitas ekstrak, nilai

pengukuran kadar abu larut air, kadar sari larut air, kadar sari larut etanol, dan

hasil uji kandungan kimia senyawa identitas friedelin-3β-ol secara kuantitatif

dalam ekstrak kental etanolik daun jati belanda. Sedangkan pada analisis

deskriptif komparatif akan dipaparkan hasil pengujian organoleptik ekstrak, kadar

air, kadar abu total, kadar abu tidak larut asam, serta hasil uji kandungan kimia

senyawa identitas friedelin-3β-ol secara kualitatif dalam ekstrak etanolik daun jati

belanda dan membandingkan hasil penelitian tersebut dengan nilai standar yang

telah ditetapkan oleh Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia

yang tercantum dalam Monografi Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia Vol.I.

Page 48: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

30

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Determinasi Tanaman

Determinasi tanaman perlu dilakukan untuk memperoleh kepastian

bahwa tanaman yang digunakan dalam penelitian merupakan tanaman yang ingin

diuji yaitu Guazuma ulmifolia Lamk., sehingga dapat menghindari kesalahan

pemilihan bahan tanaman yang digunakan dalam penelitian.

Determinasi tanaman dilakukan di Laboratorium Farmakognosi-

Fitokimia, Fakultas Farmasi, Universitas Sanata Dharma, secara makroskopik

dengan cara membandingkan ciri-ciri morfologi tanaman jati belanda yang

digunakan dengan buku acuan yang ada. Buku acuan yang digunakan yaitu Flora

of Java edisi I karangan Backer dan Backhuizen van den Brink (1963).

Berdasarkan hasil determinasi dapat dipastikan tanaman yang digunakan

dalam penelitian ini adalah benar-benar tanaman jati belanda dengan nama latin

Guazuma ulmifolia Lamk. (Lampiran 1).

B. Pengumpulan Bahan

Daun jati belanda dipetik dari pohon jati belanda di Kebun Tanaman

Obat Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma pada bulan Juni 2009, yaitu

saat pohon jati belanda tersebut sedang berbunga. Menurut acuan (Samuelsson,

1999) waktu pengumpulan bahan yang tepat untuk bagian daun adalah saat

tanaman tersebut sedang berbunga tapi tidak sedang mulai berbuah. Waktu

pengambilan daun setiap harinya diseragamkan yaitu saat pagi hari antara pukul 9

Page 49: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

31

hingga 10. Pengambilan daun jati belanda dilakukan pada pagi hari agar daun

yang diambil masih segar karena turgor daun yang paling tinggi terjadi saat dua

jam sebelum matahari tinggi atau sebelum matahari bersinar paling terik. Daun

yang diambil adalah daun yang telah membuka sempurna, kurang lebih pada

posisi daun ke-4 sampai ke-8 dari pucuk daun. Pemilihan ini karena untuk

tanaman jati belanda yang dipanen adalah daun yang tua, yaitu pada saat

kandungan kimia atau senyawa aktif yang diinginkan berada pada kadar maksimal

di dalam daun. Daun yang dipetik adalah daun ke-4 hingga ke-8 dari pucuk daun

karena bagian ini merupakan bagian yang memiliki usia yang tua (matang). Bila

daun yang dipetik berada pada posisi kurang dari daun ke-4 dari pucuk daun

dikhawatirkan usia daun masih muda sehingga belum memiliki kandungan kimia

yang maksimal. Demikian pula bila dipetik daun pada posisi lebih dari daun ke-8

dari pucuk daun dikhawatirkan usia daun terlalu tua sehingga kadar kandungan

kimia tidak maksimal.

C. Pembuatan Serbuk Daun

Daun jati belanda yang telah dipetik kemudian dibersihkan dan dicuci

dengan air mengalir. Pencucian dimaksudkan untuk menghilangkan kotoran yang

melekat pada daun seperti debu dan tanah. Daun yang telah benar-benar bersih

ditiriskan dan diangin-anginkan untuk menghilangkan air, lalu dikeringkan

menggunakan oven dengan suhu 45ºC selama 2 hari. Suhu ini dipilih karena suhu

tersebut tidak merusak kandungan kimia yang terdapat di dalam daun.

Pengeringan bertujuan untuk mengurangi kadar air yang terdapat dalam daun agar

mengurangi resiko tumbuhnya jamur selama penyimpanan, sehingga daun tidak

Page 50: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

32

mudah rusak dan lebih tahan lama dalam penyimpanan.

Daun jati belanda yang telah kering dibuat serbuk dengan blender

hingga diperoleh serbuk kering daun jati belanda. Tujuan pembuatan serbuk

adalah memperkecil ukuran partikel agar luas permukaan partikel menjadi

semakin besar, sehingga kontak serbuk dengan penyari akan semakin besar. Hal

ini menyebabkan kandungan kimia tersari lebih cepat dan lebih banyak sehingga

penyarian berlangsung efektif dan efisien.

Pada umumnya penyarian akan bertambah baik bila permukaan serbuk

simplisia yang bersentuhan dengan cairan penyari makin luas. Hal ini berarti

bahwa semakin halus serbuk simplisia seharusnya penyarian akan semakin baik.

Namun ternyata tidak selalu demikian dalam pelaksanaanya, karena penyarian

masih tergantung juga pada sifat fisik dan kimia simplisia yang bersangkutan.

Simplisia yang terlalu halus akan menyulitkan proses penyaringan, karena butir-

butir halus akan membentuk suspensi yang sulit dipisahkan dengan hasil

penyarian yang menyebabkan hasil penyarian menjadi tidak murni lagi tetapi

tercampur dengan partikel-partikel halus. Pembuatan serbuk yang terlalu halus

akan menyebabkan banyak dinding sel yang pecah, padahal dinding sel

merupakan saringan, sehingga zat yang tidak larut masih terdapat di dalam sel.

Apabila banyak dinding sel yang pecah, maka tidak ada lagi saringan yang

mampu menahan zat yang tidak larut, sehingga zat yang tidak diinginkan tersebut

dapat bercampur dengan hasil penyarian. Oleh sebab itu, perlu ditetapkan derajat

halus serbuk yang paling tepat untuk memperoleh hasil penyarian yang baik.

Menurut acuan (Anonim, 1977), bila tidak dinyatakan lain maka ukuran

Page 51: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

33

derajat halus serbuk adalah 4/18. Jenis pengayak yang digunakan dinyatakan

dengan nomor mesh, dan nomor mesh diperoleh melalui konversi angka derajat

halus 4/18 dikali dengan 2, 54 (1 inchi). Hasil konversi menunjukkan nomor mesh

yang seharusnya digunakan adalah 10/45, namun karena terbatasnya alat yang

tersedia maka pada penelitian ini digunakan ayakan nomor 12/50.

Setelah serbuk diayak dengan ayakan 12/50 diperoleh serbuk yang

homogen. Pembuatan serbuk homogen sesuai derajat halus serbuk dimaksudkan

untuk mendapatkan ukuran butiran serbuk daun yang optimal sehingga penarikan

kandungan kimia dalam butiran serbuk daun oleh pelarut pada proses maserasi

yang akan dilakukan dapat berlangsung maksimal. Ukuran butiran serbuk

menentukan keefektifan maserasi karena dibutuhkan luas permukaan yang

optimum agar pelarut mampu menembus butiran serbuk dan menarik kandungan

kimia yang terdapat di dalamnya. Semakin besar luas permukaan serbuk semakin

besar luas permukaan kontak serbuk dengan cairan pelarut, maka semakin banyak

kandungan kimia yang dapat terlarut.

D. Pembuatan Ekstrak Kental Etanolik Daun Jati Belanda

Ekstrak kental etanolik daun jati belanda dibuat dengan cara maserasi

(merendam) serbuk daun jati belanda menggunakan larutan penyari etanol 95%.

Cara maserasi lebih dipilih untuk penelitian ini daripada cara penyarian lainnya

seperti infundasi atau sokletasi karena pertimbangan sifat zat yang akan

dimaserasi. Kandungan kimia yang terdapat dalam daun jati belanda tidak tahan

dengan pemanasan suhu tinggi, maka dipilih cara penyarian yang kemungkinan

akan terjadi kontak antara zat dengan pemanasan suhu tinggi baik langsung

Page 52: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

34

maupun tidak langsung seminimal mungkin. Hal ini dapat ditemukan pada proses

maserasi, karena serbuk simplisia hanya mengalami perendaman dalam jangka

waktu tertentu tanpa perlakuan pemanasan.

Pada proses maserasi serbuk daun jati belanda digunakan larutan penyari

etanol 95 % karena etanol merupakan pelarut universal yang dapat menarik

hampir sebagian besar senyawa kimia yang terkandung di dalam daun jati

belanda. Dalam proses maserasi ini dilakukan perendaman selama 6 jam sambil

terus digojog dengan bantuan shaker. Proses perendaman dengan etanol bertujuan

agar etanol sebagai larutan penyari dapat menembus dinding sel dan masuk ke

dalam rongga sel yang mengandung zat aktif (kandungan kimia), sehingga zat

aktif akan terlarut dan berdifusi keluar sel. Hal ini karena adanya perbedaan

konsentrasi antara larutan zat di dalam sel dan di luar sel. Larutan yang

konsentrasi zat aktifnya lebih tinggi atau lebih pekat, yaitu yang berada di dalam

sel akan terdesak ke luar sel yang konsentrasinya lebih rendah. Penggojogan

terus-menerus selama 6 jam dimaksudkan untuk memberikan gaya dorong bagi

larutan penyari agar lebih mudah menembus dinding sel dan untuk menjaga agar

selalu terjadi perbedaan konsentrasi antara larutan zat di dalam dan di luar sel

sehingga proses difusi terus berlangsung. Larutan tersebut didiamkan selama 18

jam untuk memaksimalkan proses difusi. Rangkaian proses tersebut diulangi

sebanyak dua kali dengan menggunakan larutan penyari yang baru agar seluruh

kandungan kimia yang ada di dalam sel benar-benar tersari keluar hingga

diperkirakan kandungan kimia yang ada di dalam sel sudah tinggal sedikit. Selain

itu perendaman selama waktu tertentu diperlukan untuk mengendapkan zat-zat

Page 53: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

35

yang tidak diperlukan tetapi ikut terlarut dalam cairan penyari.

Dari hasil penyarian diperoleh ekstrak cair etanolik daun jati belanda

yang dikentalkan menggunakan vacuum rotary evaporator pada suhu 50°C.

Tujuan ekstrak cair dikentalkan adalah untuk mendapatkan ekstrak berbentuk

kental sesuai dengan bentuk ekstrak yang terdapat pada Monografi Ekstrak

Tumbuhan Obat Indonesia. Penurunan tekanan di bawah tekanan normal akan

menurunkan titik didih etanol sehingga dengan pemanasan yang tidak terlalu

tinggi proses penguapan etanol dapat berlangsung cepat. Suhu pengentalan yang

tinggi dikhawatirkan dapat membuat kandungan kimia yang terdapat dalam

ekstrak menjadi tidak stabil bahkan rusak. Hasil pengentalan kemudian

dilanjutkan dengan menguapkan cairan pengekstraksi yang tersisa menggunakan

oven dengan suhu 45°C hingga diperoleh ekstrak kental dengan konsistensi yang

liat dan tidak dapat dituang. Ekstrak inilah yang dinamakan ekstrak kental

etanolik daun jati belanda. Dari hasil penelitian diperoleh ekstrak kental etanolik

daun jati belanda dengan rendemen sebesar 24, 32 %.

Gambar hasil ekstrak cair dan ekstrak kental etanolik daun jati belanda

dari penelitian ditunjukkan pada gambar berikut.

(a) (b) Gambar 2. Ekstrak cair (a) dan ekstrak kental (b) etanolik daun jati belanda

Page 54: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

36

E. Uji Organoleptik Ekstrak

Uji organoleptik bertujuan untuk pengenalan awal secara sederhana dan

seobjektif mungkin. Uji ini dilakukan dengan menggunakan indera untuk dapat

mendeskripsikan bentuk, warna, bau, dan rasa ekstrak.

Dari hasil pengujian ekstrak cair etanolik daun jati belanda memiliki

bentuk cair, berwarna hijau tua, berbau khas etanol, dan rasa agak kelat.

Sedangkan ekstrak kental etanolik daun jati belanda memiliki bentuk kental,

berwarna coklat tua kehitaman, tidak berbau, dan rasa agak kelat. Hasil uji

organoleptik ini memberikan manfaat bagi peneliti untuk mengenali ekstrak

tersebut sebagai ekstrak kental etanolik daun jati belanda. Hal ini karena setelah

diuji dan dibandingkan dengan Monografi Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia

ciri-ciri yang telah diperoleh di atas sesuai dengan yang telah ditetapkan untuk

ekstrak kental daun jati belanda, yaitu berbentuk kental, berwarna cokelat tua,

tidak berbau, dan rasa agak kelat.

F. Identitas Ekstrak

1. Deskripsi tata nama

a. Nama ekstrak :Ekstrak Kental Daun Jati Belanda

(Extractum Guazumae ulmifoliae

Folii Spissum)

b. Nama latin tanaman : Guazuma ulmifolia Lamk.

c. Bagian tanaman yang digunakan : daun

d. Nama Indonesia tanaman : jati belanda

2. Senyawa identitas ekstrak : friedelin-3β-ol

Page 55: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

37

Tujuan dilakukan penentuan identitas ekstrak adalah untuk memperoleh

identitas objektif dan spesifik dari ekstrak. Ekstrak dapat mengandung senyawa

identitas artinya senyawa tertentu yang menjadi petunjuk spesifik dengan metode

tertentu (Anonim, 2000). Secara umum suatu senyawa atau sekelompok senyawa

dapat menjadi senyawa identitas bahan tumbuhan obat jika senyawa tersebut

stabil, dapat diidentifikasi dan dianalisa secara kuantitatif, serta unik untuk

tanaman yang bersangkutan (Sinambela, 2002).

Pada proses standarisasi bahan baku obat tradisional hasil penetapan

senyawa senyawa identitas yang dapat berupa senyawa tunggal atau kelompok

kelas senyawa dalam tanaman obat akan berguna sebagai acuan kontrol kuantitatif

tanpa memperhatikan apakah senyawa atau kelompok senyawa tersebut memiliki

aktivitas terapi atau tidak.

Kandungan kimia utama yang terdapat dalam tanaman jati belanda adalah

tanin dan lendir atau muscilago. Sedangkan senyawa identitas yang khas pada

ekstrak daun jati belanda adalah friedelin-3β-ol.

G. Penetapan Kadar Air

Penetapan kadar air bertujuan untuk mengukur kandungan air yang

terdapat dalam ekstrak etanolik daun jati belanda. Kadar air akan memberikan

batasan maksimal atau rentang besarnya kandungan air dalam bahan. Kadar air

yang tinggi memungkinkan ekstrak menjadi media pertumbuhan yang baik bagi

mikroorganisme seperti kuman, kapang dan khamir. Menurut Monografi Ekstrak

Tumbuhan Obat Indonesia yang ditetapkan oleh BPOM RI kadar air dalam

ekstrak kental jati belanda tidak lebih dari 18,1%. Nilai maksimal atau rentang

Page 56: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

38

yang diperbolehkan pada penetapan kadar air ini terkait dengan kemurnian bahan

baku dan kontaminasi selama proses pembuatan ekstrak.

Penetapan kadar air dalam ektrak kental etanolik daun jati belanda

dilakukan dengan metode gravimetri yaitu dengan menimbang selisih bobot

ekstrak sebelum dan sesudah pengeringan. Pengeringan dilakukan dengan

menggunakan oven selama 5 jam pada suhu 105°C yaitu suhu optimal untuk

menguapkan air yang terkandung dalam ekstrak etanolik daun jati belanda. Lalu

ekstrak didinginkan dan ditimbang. Pengeringan dilanjutkan dan ditimbang pada

pada jarak 1 jam sampai perbedaan antara dua penimbangan berturut-turut tidak

lebih dari 0,25%

Diperoleh kadar air ekstrak kental etanolik daun jati belanda pada

penelitian adalah 17,67 % b/b. Nilai tersebut telah memenuhi syarat Monografi

Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia yang ditetapkan oleh BPOM RI untuk ekstrak

kental daun jati belanda yaitu tidak lebih dari 18,1%.

H. Penetapan Kadar Abu Total

Penetapan kadar abu total bertujuan untuk memberikan gambaran tingkat

cemaran unsur mineral dan bahan anorganik baik internal maupun eksternal yang

berasal dari proses awal sampai terbentuknya ekstrak. Menurut Monografi

Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia yang ditetapkan oleh BPOM RI kadar abu

total dalam ekstrak kental jati belanda tidak lebih dari 4%. Kadar abu yang tinggi

atau melebihi standar yang telah ditetapkan menunjukkan tingkat cemaran bahan

anorganik yang tinggi dan berbahaya, karena bila bahan anorganik tersebut

terakumulasi di dalam tubuh dapat menimbulkan efek toksik. Kadar abu ini terkait

Page 57: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

39

dengan kemurnian bahan baku dan dijadikan sebagai salah satu indikator kualitas

dan keamanan bahan baku tersebut sebagai komponen penyusun jamu.

Penetapan kadar abu dilakukan dengan memijarkan ekstrak pada suhu

tinggi yaitu 400oC-600oC. Diharapkan pada suhu ini seluruh senyawa organik

yang memiliki unsur karbon terdestruksi dan menguap sehingga yang tertinggal

hanya bahan anorganik yang tidak akan terdestruksi oleh suhu tinggi. Setelah

seluruh ekstrak menjadi abu kemudian dilakukan penimbangan setiap jam sambil

terus dipijarkan sampai didapatkan bobot konstan, yaitu bobot dimana dua kali

penimbangan berturut-turut berbeda tidak lebih dari 0,5 mg tiap g sisa yang

ditimbang. 

Hasil penetapan kadar abu total dalam ekstrak kental etanolik jati belanda

adalah 1,77 % b/b. Nilai tersebut memberikan gambaran bahwa kandungan bahan

anorganik dalam ekstrak tersebut berada di bawah nilai maksimal yang ditetapkan,

artinya bahan baku pembuatan ekstrak tersebut murni dan aman dari segi cemaran

bahan anorganik.

I. Penetapan Kadar Abu Larut Air

Penetapan kadar abu larut air bertujuan untuk mengetahui jumlah

kandungan abu dalam ekstrak etanolik daun jati belanda yang dapat terlarut dalam

air.

Pada pengujian kadar abu larut air, setengah bagian abu hasil penetapan

kadar abu total didihkan dengan aquades yang bertujuan untuk melarutkan semua

bahan-bahan anorganik yang terlarut dalam air, sehingga yang tersisa adalah

bahan anorganik yang tidak terlarut dalam air. Kemudian sisa tersebut dipijarkan

Page 58: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

40

hingga diperoleh bobot konstan. Selanjutnya dapat dihitung jumlah abu yang

larut dalam air. Dari hasil pengujian diperoleh kadar abu yang larut air sebesar

4,47 % b/b. Hasil penetapan kadar abu larut air yang diperoleh dari penelitian ini

tidak dibandingkan dengan standar karena belum ditetapkan standar kadar abu

larut air untuk ekstrak kental daun jati belanda pada Monografi Ekstrak

Tumbuhan Obat Indonesia.

J. Penetapan Kadar Abu Tidak Larut Asam

Penetapan kadar abu tidak larut asam bertujuan untuk mengetahui

kandungan cemaran silika pada ekstrak etanolik daun jati belanda. Kadar abu

tidak larut asam yang tinggi menunjukkan adanya kontaminasi residu nonlogam

yang tidak dapat larut dalam asam pada ekstrak, seperti silika (Si) yang terdapat di

alam sebagai kuarsa, batu dan pasir. Menurut Monografi Ekstrak Tumbuhan Obat

Indonesia yang ditetapkan oleh BPOM RI kadar abu tidak larut asam ekstrak

etanolik daun jati belanda tidak lebih dari 1,5 %.   

Pada pengujian kadar abu tidak larut asam, setengah bagian abu hasil

penetapan kadar abu total abu dididihkan dengan asam klorida yang bertujuan

untuk melarutkan semua bahan-bahan anorganik logam yang terlarut dalam asam

kuat, sehingga yang tersisa adalah bahan anorganik sisa yang tidak terlarut pada

asam kuat yaitu bahan anorganik nonlogam seperti silikat dan pasir yang menjadi

pencemar dalam ekstrak. Hasil penetapan kadar abu tidak larut asam ekstrak

etanolik daun jati belanda adalah 1,37 % b/b. Nilai tersebut menunjukkan bahwa

kandungan cemaran silikat atau pasir pada ekstrak tidak melebihi standar yang

telah ditetapkan.

Page 59: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

41

K. Penetapan Kadar Sari Larut Air

Tujuan ditetapkannya kadar sari larut air adalah untuk memberikan

gambaran awal jumlah kandungan senyawa dalam ekstrak etanolik daun jati

belanda yang dapat larut dalam pelarut air.

Penetapan kadar sari larut air dilakukan dengan metode gravimetri, yaitu

dengan menimbang selisih bobot ekstrak sebelum dan sesudah pengeringan.

Pelarut yang digunakan adalah air kloroform. Kloroform ditambahkan dalam

penyari untuk mencegah terjadinya pembusukan ekstrak selama maserasi, karena

di dalam air terkandung mikroba yang dapat menyebabkan pembusukan zat.

Ekstrak etanolik daun jati belanda yang telah dilarutkan dalam air kloroform

kemudian digojog selama 6 jam pertama dan kemudian didiamkan selama 18 jam.

Prinsipnya adalah seperti pada proses maserasi, dimana pelarut diusahakan dapat

menarik senyawa yang dapat terlarut semaksimal mungkin melalui perendaman

dan penggojogan. Suhu pemanasan yang digunakan saat penetapan kadar sari larut

air adalah 105oC karena suhu ini merupakan suhu optimal untuk menguapkan

pelarut air yang digunakan. Dari hasil pengujian diperoleh kadar sari larut air

ekstrak etanolik daun jati belanda sebesar 25,83 % b/b. Nilai tersebut belum dapat

dibandingkan dengan nilai standar karena belum ditetapkan standar kadar sari

larut air untuk ekstrak kental daun jati belanda pada Monografi Ekstrak

Tumbuhan Obat Indonesia.

L. Penetapan Kadar Sari Larut Etanol

Penetapan kadar sari larut etanol bertujuan untuk memberikan gambaran

awal jumlah kandungan senyawa dalam ekstrak etanolik daun jati belanda yang

Page 60: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

42

dapat larut dalam pelarut etanol.

Seperti penetapan kadar sari larut air, penetapan kadar sari larut etanol

juga menggunakan metode gravimetri. Dari hasil pengujian diperoleh kadar sari

larut etanol ekstrak etanolik daun jati belanda sebesar 39,71 % b/b. Nilai tersebut

belum dapat dibandingkan dengan nilai standar karena belum ditetapkan standar

kadar sari larut etanol untuk ekstrak kental daun jati belanda pada Monografi

Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia.

Apabila hasil penetapan kadar sari larut etanol tersebut dibandingkan

dengan hasil yang diperoleh dari penetapan kadar sari larut air, maka kadar sari

larut etanol memberikan nilai kadar sari yang lebih tinggi. Hal ini menunjukkan

bahwa kandungan senyawa kimia yang terdapat dalam ekstrak etanolik daun jati

belanda lebih banyak terlarut dalam pelarut etanol daripada pelarut air. Hasil ini

dapat memberikan manfaat bagi peneliti selanjutnya untuk memilih menggunakan

pelarut etanol bila akan mengisolasi kandungan senyawa kimia dalam ekstrak

daun jati belanda.

M. Uji Kandungan Kimia Senyawa Identitas Ekstrak Etanolik Daun Jati Belanda Secara Kualitatif dan Kuantitatif

Uji kandungan kimia senyawa identitas ekstrak etanolik daun jati belanda

yang dilakukan berupa analisis kualitatif menggunakan metode Kromatografi

Lapis Tipis dan analisis kuantitatif menggunakan instrumen TLC Scanner (KLT

Densitometer).

1. Analisis kualitatif senyawa identitas friedelin-3β-ol dengan KLT

Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui gambaran awal

kandungan kimia senyawa identitas ekstrak etanolik daun jati belanda. Analisis

Page 61: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

43

kualitatif ini dilakukan dengan pengamatan nilai Rf dan warna bercak sampel

yang dibandingkan dengan standar friedelin-3β-ol. Fase diam yang digunakan

adalah silika gel GF254 karena diketahui sampel yang akan dirambatkan tidak

berfluoresensi pada panjang gelombang 254 nm, sehingga bila dilihat di bawah

sinar UV dengan panjang gelombang 254 nm silika gel akan berfluoresensi

dengan warna hijau kebiruan dan kromatogram sampel dan standar akan

berwarna gelap. Hal ini disebabkan karena bercak hasil elusi meredam

fluoresensi yang terjadi pada silika gel GF254 sehingga warnanya menjadi lebih

gelap dari sekitarnya. Sedangkan pada panjang gelombang 365 nm, silika

berwarna ungu dan bercak standar serta sampel akan berpendar. Pada panjang

gelombang ini, silika tidak berfluoresensi sehingga berwarna ungu, sedangkan

bercak ekstrak etanolik daun jati belanda dan standar mengalami fluoresensi.

Pada penelitian analisis kualitatif larutan standar friedelin-3β-ol dan

ketiga replikasi sampel ekstrak etanolik daun jati belanda ditotolkan pada plat

KLT yang sama kemudian dikembangkan dalam bejana yang telah dijenuhkan

dengan fase gerak. Plat KLT yang akan digunakan pada penelitian terlebih dahulu

diaktifkan dengan menguapkan air yang terdapat pada plat akibat kelembaban

selama penyimpanan. Kandungan air pada plat harus dihilangkan agar tidak

mengurangi kemampuan plat menyerap larutan standar ataupun sampel yang akan

ditotolkan, karena adanya air akan menempati semua titik penyerapan sehingga

tidak ada zat terlarut yang dapat melekat. Pengaktifan plat dilakukan dengan

memanaskan plat KLT dalam oven dengan suhu 110oC selama 1 jam. Titik awal

penotolan berjarak 2 cm dari dasar plat KLT dengan tujuan agar totolan tidak

Page 62: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

44

terendam oleh fase gerak yang terdapat di dalam bejana. Fase gerak yang

digunakan dalam penelitian adalah heksan : etil asetat ( 3 : 2 v/v). Kemudian

pengembangan dilakukan hingga mencapai batas 10,0 cm dari batas awal

penotolan. Selanjutnya kromatogram dikeluarkan dari bejana dan dikeringkan

untuk menguapkan fase gerak yang masih terdapat pada plat KLT kemudian

dideteksi di bawah lampu UV 254 nm dan 365 nm.

Deteksi di bawah lampu UV 254 nm dapat dilihat pada gambar berikut.

Gambar 3. Kromatogram larutan standar friedelin-3β-ol dan sampel ekstrak etanolik daun jati belanda pada deteksi lampu UV λ 254 nm

Page 63: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

45

Keterangan : Fase gerak : heksan : etil asetat (3:2) Fase diam : silika gel GF254 Titik awal penotolan : 2,0 cm Jarak perambatan : 10,0 cm Deteksi : UV 254 nm

Dari Gambar 3 tampak bercak standar friedelin-3β-ol meredam

fluoresensi berwarna ungu, sedangkan bercak sampel ekstrak etanolik daun jati

belanda pada ketiga replikasi menunjukkan pemisahan 5 bercak dengan nilai Rf

dan warna yang berbeda-beda. Nilai Rf dan warna tersebut ditampilkan pada tabel

berikut.

Tabel I. Hasil KLT standar friedelin-3β-ol dan sampel ekstrak etanolik daun jati belanda pada deteksi lampu UV 254 nm

Bercak Nilai Rf Warna Bercak Standar friedelin-3β-ol 0,74 Ungu

Sampel

Bercak I 0,12 Ungu tua Bercak II 0,20 Hijau muda Bercak III 0,37 Hijau keunguan Bercak IV 0,46 Hijau Bercak V 0,73 Ungu

Dari tabel I dapat dilihat bahwa bercak sampel ekstrak etanolik daun jati

belanda pada pemisahan kelima (bercak V) memiliki nilai Rf yang mendekati dan

warna bercak yang sama dengan bercak standar senyawa identitas friedelin-3β-ol.

Namun pada deteksi lampu UV 365 nm sampel bercak V tidak tampak

demikian pula dengan bercak standar friedelin-3β-ol, seperti yang ditunjukkan

pada gambar 4. Bercak yang terlihat hanya bercak sampel pada pemisahan III dan

IV dengan warna berturut-turut merah gelap dan merah kelabu.

Page 64: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

46

Gambar 4. Kromatogram larutan standar friedelin-3β-ol dan sampel ekstrak etanolik daun jati belanda pada deteksi lampu UV λ 365 nm

Keterangan : Fase gerak : heksan : etil asetat (3:2) Fase diam : silika gel GF254 Titik awal penotolan : 2,0 cm Jarak perambatan : 10,0 cm Deteksi : UV 365 nm

Page 65: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

47

Bercak tersebut kemudian diperjelas dengan melakukan penyemprotan

dengan pereaksi antimon (III) klorida. Pereaksi yang lebih dikenal sebagai

pereaksi Carr Price ini merupakan pereaksi yang digunakan untuk mendeteksi

glikosida, saponin dan terpenoid. Senyawa identitas friedelin-3β-ol termasuk

dalam golongan triterpenoid maka dapat dideteksi dengan pereaksi tersebut. Plat

lalu dipanaskan selama 6 menit pada suhu 100oC. Tujuan pemanasan plat KLT

adalah untuk mempercepat reaksi kimia yang terjadi antara bercak dan larutan

penyemprot sehingga menghasilkan warna. Setelah pemanasan plat KLT

diperoleh bercak standar dan sampel bercak kelima berwarna coklat sangat muda

ketika dilihat dengan sinar visibel atau tanpa menggunakan lampu UV (Gambar 5)

dan berpendar putih di bawah sinar UV 365 nm (Gambar 6).

Berdasarkan perbandingan nilai Rf dan warna bercak yang tampak pada

deteksi UV 254 nm dan 365 nm sebelum dan sesudah penyemprotan dengan

pereaksi antimon (III) klorida maka dapat disimpulkan bahwa dalam sampel

ekstrak etanolik daun jati belanda terdapat kandungan senyawa identitas friedelin-

3β-ol yang ditunjukkan oleh bercak kelima.

Page 66: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

48

Gambar 5. Kromatogram larutan standar friedelin-3β-ol dan sampel ekstrak etanolik daun jati belanda setelah disemprot pereaksi antimon (III) klorida pada

deteksi sinar tampak

Keterangan : Fase gerak : heksan : etil asetat (3:2) Fase diam : silika gel GF254 Titik awal penotolan : 2,0 cm Jarak perambatan : 10,0 cm Deteksi : sinar tampak

Page 67: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

49

Gambar 6. Kromatogram larutan standar friedelin-3β-ol dan sampel ekstrak etanolik daun jati belanda setelah disemprot pereaksi antimon (III) klorida pada

deteksi lampu UV λ 365 nm

Keterangan : Fase gerak : heksan : etil asetat (3:2) Fase diam : silika gel GF254 Titik awal penotolan : 2,0 cm Jarak perambatan : 10,0 cm Deteksi : UV 365 nm

Page 68: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

50

2. Analisis kuantitatif senyawa identitas friedelin-3β-ol dengan KLT- densitometer

Analisa kuantitatif bertujuan untuk memberikan gambaran kadar

kandungan senyawa identitas friedelin-3β-ol di dalam sampel ekstrak etanolik

daun jati belanda. Analisis dilakukan dengan menghitung kadar sampel

menggunakan persamaan kurva baku friedelin-3β-ol dan nilai AUC (luas daerah

di bawah kurva) pada kromatogram masing-masing replikasi sampel yang

diperoleh melalui pengukuran dengan KLT-densitometer.

a. Penentuan panjang gelombang maksimum

Penentuan ini dilakukan dengan cara menelusuri bercak standar

friedelin 3β-ol seri I-V pada panjang gelombang 200 nm sampai 380 nm. Panjang

gelombang maksimum dicapai pada saat terjadi serapan maksimum yang

ditunjukkan dengan terbentuknya puncak kurva. Penelusuran bercak pada

densitometer akan mendapatkan hasil yang baik apabila dilakukan pada panjang

gelombang maksimum, karena perubahan konsentrasi sedikit saja dapat terdeteksi

(Mintarsih, 1990). Pada pengujian diperoleh terjadinya serapan maksimum dan

terbentuk puncak kurva maksimum pada panjang gelombang 283 nm (Gambar 7).

Page 69: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

51

Gambar 7. Spektra penelusuran panjang gelombang maksimum standar friedelin-3β-ol pada λ 200 nm – 380 nm

b. Pembuatan kurva baku

Kurva baku dibuat dengan menotolkan beberapa macam volume

dari larutan stok friedelin-3β-ol yang telah diketahui konsentrasinya pada lempeng

silika gel GF254. Penotolan dilakukan menggunakan pipet mikroliter. Lempeng

kemudian dikembangkan menggunakan fase gerak heksan : etil asetat ( 3 :2 v/v).

Selanjutnya dilakukan penelusuran bercak untuk analisis kuantitatif dengan KLT-

densitometri pada panjang gelombang 283 nm. Hasil dari penelusuran bercak

Page 70: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

52

tersebut adalah luas daerah di bawah kurva. Nilai AUC yang diperoleh untuk

masing-masing konsentrasi standar terdapat pada tabel II.

Tabel II. Data pembuatan kurva baku friedelin-3β-ol

Standar Konsentrasi ( % b/v)

AUC

Standar 1 0, 030 6.411,2 Standar 2 0, 045 14.242,9 Standar 3 0, 060 20.441,2 Standar 4 0, 075 23.181,6 Standar 5 0, 090 25.153,5

y = 309488,67x – 683, 24 r = 0,96

Dengan membuat kurva hubungan konsentrasi standar friedelin-3β-ol

yang ditotolkan (x) dan luas area di bawah kurva (y), maka diperoleh persamaan

garis lurus y = bx + a yang dapat digunakan untuk menghitung kadar senyawa

identitas friedelin-3β-ol dalam sampel ekstrak etanolik daun jati belanda.

Persamaan yang diperoleh dari nilai AUC dan konsentrasi standar di atas adalah

y= 309488,67x – 683, 24. Persamaan tersebut memiliki linieritas yang baik dapat

dilihat dari nilai koefisien korelasi r = 0,96. Kekuatan dua hubungan dua variabel

secara kualitatif bila nilai r = 0,76 -1,00 menunjukkan adanya hubungan yang

sangat kuat / sempurna. Hal ini berarti bahwa bahwa metode analisis yang

dilakukan memberikan hasil yang linier karena memenuhi kriteria penerimaan.

Kurva baku (Gambar 8) menunjukkan hubungan antara konsentrasi standar

friedelin-3β-ol vs AUC. Dari gambar 8 dapat dilihat bahwa seiring dengan

Page 71: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

53

peningkatan konsentrasi standar friedelin-3β-ol terjadi pula peningkatan luas

AUC.

0

5000

10000

15000

20000

25000

30000

0.03 0.045 0.06 0.075 0.09

Konsentrasi (% b/v )

AU

C

Gambar 8. Kurva baku hubungan konsentrasi standar friedelin-3β-ol Vs AUC

Keterangan Instrumen : TLC Scanner Fase diam : Silika gel GF254 Fase gerak : heksan : etil asetat (3:2) Detektor : UV 283 nm

c. Penetapan kadar friedelin-3β-ol dalam sampel dengan KLT-

densitometer

Penetapan kadar menggunakan metode KLT-densitometri

merupakan pengukuran luas area di bawah kurva atau AUC (Area Under Curve)

dari bercak yang sebelumnya telah dipisahkan terlebih dahulu dengan

kromatografi lapis tipis. Kadar sampel diperoleh dengan memasukkan data AUC

sampel ke dalam persamaan kurva baku.

Page 72: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

54

Sejumlah larutan sampel (μl) replikasi I, II, dan III yang telah diketahui

konsentrasinya ditotolkan pada lempeng yang sama, kemudian dikembangkan

pada fase gerak heksan : etil asetat ( 3 : 2 v/v ). Keberhasilan metode densitometri

sangat dipengaruhi keberhasilan teknik pemisahannya. Karena itu dipilih fase

gerak yang sesuai agar terjadi pemisahan ekstrak etanolik daun jati belanda yang

baik menjadi komponen-komponennya. Hasil yang didapat setelah pemisahan

adalah bercak sampel terdiri atas lima bercak. Bercak paling atas (bercak V)

memiliki warna yang sama dan nilai Rf yang mendekati dengan nilai Rf standar

friedelin -3β-ol. Bercak inilah yang kemudian diukur intensitasnya dengan TLC

Scanner sehingga diperoleh nilai AUC. Selanjutnya kadar friedelin-3β-ol dalam

sampel dapat dihitung menggunakan persamaan kurva baku yang telah diperoleh

sebelumnya.

Perhitungan kadar senyawa identitas friedelin-3β-ol dalam ekstrak

etanolik daun jati belanda secara lengkap termasuk konversinya dari persentase

b/v menjadi persentase b/b dapat dilihat pada lampiran 10.

Dari penelitian diperoleh kadar senyawa identitas friedelin-3β-ol dalam

sampel ekstrak etanolik daun jati belanda seperti pada tabel berikut.

Tabel III. Kadar senyawa identitas friedelin-3β-ol dalam sampel ekstrak etanolik daun jati belanda

Sampel AUC Kadar (% b/v)

Replikasi I 8.025, 9 0,028 Replikasi II 7.309,7 0,026 Replikasi III 7.306,6 0,026

Rata-rata (0,027 ± 1,15 x 10-3)

Page 73: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

55

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Dari hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan, yaitu:

karakter ekstrak etanolik daun jati belanda adalah organoleptis ekstrak berbentuk

kental, berwarna coklat tua kehitaman, tidak berbau, dan rasa agak kelat, kadar air

17,67 % b/b, kadar abu total 1,77 % b/b, kadar abu larut air 4,47 % b/b, kadar abu

tidak larut asam 1,37 % b/b, kadar sari larut air 25,83 % b/b, kadar sari larut

etanol 39,71 % b/b, dan rata-rata kadar senyawa identitas friedelin-3β-ol dalam

sampel ekstrak etanolik daun jati belanda adalah (0,027 ± 1,15 x 10-3) % b/v.

B. Saran

Perlu dilakukan penetapan parameter non spesifik lainnya seperti susut

pengeringan dan bobot jenis, sisa pelarut, residu pestisida, cemaran logam berat,

cemaran mikroba; dan uji kandungan kimia ekstrak lainnya meliputi pola

kromatogram, dan kadar total golongan kandungan kimia untuk melengkapi

seluruh rangkaian proses standarisasi bahan baku ekstrak etanolik daun jati

belanda agar dapat digunakan sebagai bahan baku obat herbal terstandar (OHT).

Page 74: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

56

DAFTAR PUSTAKA Anonim, 1977, Materia Medika, jilid I, xx, 136-137, Departemen Kesehatan

Republik Indonesia, Jakarta Anonim, 1978, Materia Medika, jilid II, 42-47, Departemen Kesehatan Republik

Indonesia, Jakarta Anonim, 1986, Sediaan Galenik, 2-40, Departemen Kesehatan Republik

Indonesia, Jakarta Anonim, 1995, Materia Medika, jilid VI, 313, Departemen Kesehatan Republik

Indonesia, Jakarta Anonim, 2000, Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat, cetakan

pertama, Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia, Jakarta Anonim, 2004 a, Monografi Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia, Volume I, 29-31,

Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia, Jakarta Anonim, 2004 b, Mutamba (Guazuma ulmifolia) Monograph, Raintree Nutrition,

Inc. Carson City, Nevada Anonim, 2005 a, Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan makanan

Republik Indonesia No. HK.00.05.4.1380 tentang Pedoman Cara Pembuatan Obat Tradisional Yang Baik, Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia, Jakarta

Anonim, 2005 b, Standarisasi Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia, Salah Satu

Tahapan Penting Dalam Pengembangan Obat Asli Indonesia, Info POM, Vol. 6, No.4, Jakarta

Backer, C.A., and Backhuizen van den Brink, R. C., 1963, Flora Of Java, Vol I,

3-7, 402-404, 408, N.V.P Noordhoff-Groningen-The Netherlands Farida dan Monica, W.S., 2000, Pengaruh Ekstrak Daun Jati Belanda (Guazuma

ulmifolia Lamk.) terhadap Penurunan Kadar Kolesterol Kelinci, Warta Tumbuhan Obat Indonesia, Vol.6, No.2, 12-13

Joshita, D., Azizahwati, Wahyuditomo, 2000, Pengaruh Daun Jati Belanda

terhadap Kerja Enzim Lipase secara In Vitro, Warta Tumbuhan Obat Indonesia, Vol.6, No.2, 6-8

Gandjar, I.G., 1991, Kimia Analisis instrumental, 16-17, Fakultas Farmasi UGM,

Yogyakarta

Page 75: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

57

Gritter, R.J., Bobbitt, J.M., and Schwarting, A.E., 1985, Introduction to Chromatography, diterjemahkan oleh Kosasih Padmawinata, Edisi II, ITB, Bandung

Mintarsih, 1990, E. R. R., Penetapan Kadar Alkaloid Kinina dalam Akar, Batang,

dan Daun Chinchona Succirubra Pavon et Klotzsch dari Daerah Kaliurang secara Spektrodensitometri (TLC-scanner), Skripsi, Fakultas Farmasi, UGM, Yogyakarta.

Noegrohati, S., 1994, Pengantar Kromatografi, dalam Noegrohati, S. dan Narsito,

(Eds.), Risalah Prinsip dan Aplikasi Beberapa Teknik Analisis Instrumental, Laboratorium Analisis Kimia dan Fisika Pusat UGM, Yogyakarta

Nurwati, 1984, Pengaruh Daun Jati Belanda terhadap Berat Badan dan Gambaran

Hematologik Darah Tikus Betina Serta Identifikasi Komponen Lendirnya, Skripsi, Fakultas Farmasi UGM, Yogyakarta

Pramono, S.,Nurwati, S., Sugiyanto, 2000, Pengaruh Lendir Daun Jati Belanda

(Guazuma ulmifolia Lamk.) terhadap Bobot Tikus Putih Betina, Warta Tumbuhan Obat Indonesia, Vol.6, No.2, 14-15

Rahardjo S.S., Ngatijan, Pramono, S., 2005, Aktivitas Lipase Pankreas Rattus

Norvegicus Akibat Pemberian Ekstrak Etanol Daun Jati Belanda (Guazuma ulmifolia Lamk.), Berkala Ilmu Kedokteran, Vol.38, No.1, 15-23

Sinambela, 2002, Standarisasi Sediaan Obat Herba, Seminar Nasional Tumbuhan

Obat Indonesia XXII, Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah, Purwokerto

Suharmiati dan Maryani, 2003, Khasiat dan Manfaat Jati Belanda Si Pelangsing

dan Peluruh Kolesterol, 8, 21-24, PT. Agromedia, Jakarta Sulaksana, J., dan Jayusman, D. I., 2005, Kemuning dan Jati Belanda, 18,

Penebar Swadaya, Jakarta Supardjan, A. M., 1987, Pemisahan Tetrasiklin dan Hasil Pemisahannya dalam

Sediaan Tetrasiklin secara KLT-densitometri, Lembaga Penelitian, UGM, Yogyakarta

Syamsuhidayat S.S., dan Hutapea J.R., 1991, Inventaris Tanaman Obat

Indonesia, Jilid I, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Badan Penelitian dan Pengembangan Kesehatan, Jakarta

Voigt, 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, Edisi 5, 579-582 Gadjah Mada

University Press, Yogyakarta

Page 76: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

58

Wijayanti, 2007, Pengaruh Pemberian Infusa Daun Jati Belanda (Guazuma ulmifolia Lamk.) terhadap Kadar Trigliserida dalam Plasma Tikus Putih Jantan Galur Wistar, Skripsi, Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta

Wulandari, R., 1996, Ekstraksi dan Identifikasi secara Kromatografi Lapis Tipis

(KLT) dan Spektrofotometer UV Senyawa Alkaloid Tumbuhan Jati Belanda (Guazuma ulmifolia Lamk.), Skripsi, Fakultas Farmasi UGM, Yogyakarta

Yeniwati, 1984, Pengaruh Jamu Galian Singset dan Daun Jati Belanda terhadap

Hepar Tikus Serta Skrinning Fitokimia Daun Jati Belanda, Skripsi, Fakultas Farmasi UGM, Yogyakarta

Page 77: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

59

Lampiran 1 : Surat Pengesahan Determinasi Tanaman

Page 78: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

60

Kunci determinasinya adalah sebagai berikut.

1b, 2b, 3b, 12b, 13b, 14b, 17b, 18b, 19b, 20b, 21b, 22b, 23b, 24b, 25b, 26b, 27b,

28b, 29b, 30b, 31a, 32a, 33a, 34a, 35a, 36d, 37b, 38b, 39b, 41b, 42b, 44b, 45b,

46e,50a………………………………………………………......94(Sterculiaceae)

1b, 6b, 10b, 12b, 15b, 171, 18b………………....….10(Guazuma ulmifolia Lamk.)

Hasil determinasi ini menunjukkan bahwa tanaman yang digunakan

dalam penelitian adalah Guazuma ulmifolia Lamk. (Backer dan Backhuizen van

den Brink, 1963).

Page 79: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

61

Lampiran 2 : Data Pengentalan Ekstrak Cair

Vacuum Rotary Evaporator Ekstrak etanolik daun jati belanda (Guazuma ulmifolia Lamk.)

Set point (mbar) 10

∆p (%) 50 Suhu (oC) 50 Tekanan untuk menguapkan etanol (mbar)

175

Tekanan untuk menguapkan air (mbar)

72

Volume awal (L) 9,45 Waktu (jam) 1 Oven Suhu (oC) 45 Waktu (jam) 8 Hasil ekstrak kental (g) Replikasi I 25,6 Replikasi II 24,8 Replkasi III 26,2

Total ekstrak kental 76,6

1. Replikasi I - Berat cawan kosong 1 = 66,3 g

Berat cawan 1 + ekstrak kental = 78,7 g Berat ekstrak kental 1 = 12, 4 g

- Berat cawan kosong 2 = 57,6 g Berat cawan 2 + ekstrak kental = 70,8 g Berat ekstrak kental 2 = 13,2 g

- Total berat ekstrak kental Replikasi I = 12, 4 g + 13,2 g = 25,6 g

Page 80: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

62

- Perhitungan rendemen = 100%BeratEkstrakKentalYangDiperolehBeratSerbukAwal

×

Rendemen replikasi I = 25,6 100% 24,38%105

gg× =

2. Replikasi II - Berat cawan kosong 1 = 64,5 g

Berat cawan 1 + ekstrak kental = 76,2g Berat ekstrak kental 1 = 11,7 g

- Berat cawan kosong 2 = 58,9 g Berat cawan 2 + ekstrak kental = 72, 0 g Berat ekstrak kental 2 = 13,1 g

- Total berat ekstrak kental Replikasi II = 11,7 g + 13,1 g = 24,8 g

- Perhitungan rendemen = 100%BeratEkstrakKentalYangDiperolehBeratSerbukAwal

×

Rendemen replikasi II = 24,8 100% 23,62%105

gg× =

3. Replikasi III

- Berat cawan kosong 1 = 63,8 g Berat cawan 1 + ekstrak kental = 76,6 g Berat ekstrak kental 1 = 12, 8 g

- Berat cawan kosong 2 = 58,4 g Berat cawan 2 + ekstrak kental = 71,8g Berat ekstrak kental 2 = 13,4 g

Page 81: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

63

- Total berat ekstrak kental Replikasi I = 12, 8 g + 13,4 g = 26,2 g

- Perhitungan rendemen = 100%BeratEkstrakKentalYangDiperolehBeratSerbukAwal

×

Rendemen replikasi III = 26, 2 100% 24,95%105

gg× =

Rata – rata rendemen ketiga replikasi = 24,38% 23,62% 24,95% 24,32%3

+ +=

0,67SD = 0,67100% 100% 2,75%24,32

SDCVx

= × = × =

Page 82: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

64

Lampiran 3 : Data Identitas dan Organoleptik Ekstrak

A. Identitas Ekstrak

3. Deskripsi tata nama

a. Nama ekstrak : Ekstrak Etanolik Daun Jati

Belanda (Extractum Guazumae

ulmifoliae Folii Spissum)

b. Nama latin tanaman : Guazuma ulmifolia Lamk.

c. Bagian tanaman yang digunakan : daun

d. Nama Indonesia tanaman : jati belanda

2. Senyawa identitas ekstrak : friedelin-3β-ol

B. Organoleptik Ekstrak

Identifikasi Ekstrak Cair Ekstrak Kental Warna Hijau tua Coklat tua kehitaman Bau Khas etanol Tidak berbau Rasa Agak kelat Agak kelat Bentuk Cair Kental

Page 83: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

65

Lampiran 4: Perhitungan Penetapan Kadar Air

Uraian Replikasi

I (g) II (g) III (g) Berat krus 51,3502 49,1153 49,7381 Berat krus + ekstrak kental

53,3507 51,1155 51,7385

Berat ekstrak kental awal

2,0005 2,0002 2,0004

Berat krus + ekstrak kering

52,9994 50,7593 51,3859

Berat ekstrak kering (oven 105oC, 5 jam sampai bobot tetap)

1,6492 1,6440 1,6478

Berat air yang hilang 0,3513 0,3562 0,3526

Kadar air = %100×awalkentalekstrakBerat

hilangyangairBerat

Kadar air I = 0,3513 100%2,0005

× = 17,56 % b/b

Kadar air II = 0,3562 100%2,0002

× = 17,81 % b/b

Kadar air III = 0,3526 100%2,0004

× = 17,63 % b/b

Kadar air rata-rata (X) = 17,67 % b/b

SD = 0,13

CV = %100×X

SD = 0,13 100%17,67

× = 0,73 %

Page 84: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

66

Lampiran 5 : Perhitungan Penetapan Kadar Abu Total

Uraian I (g) II (g) III (g)

Berat krus awal 51,3502 49,1153 49,7381 Berat krus + ekstrak kental

53,3507 51,1155 51,7385

Berat ekstrak kental 2,0005 2,0002 2,0004 Berat krus + abu konstan

51,3862 49,1502 49,7738

Berat abu konstan

0,0360 0,0349 0,0357

Kadar abu = %100tan×

kentalekstrakBeratkonsabuBerat

Kadar abu I = 0,0360 100%2,0005

× = 1,80 % b/b

Kadar abu II = 0,0349 100%2,0002

× = 1,74 % b/b

Kadar abu III = 0,0357 100%2,0004

× = 1,78 % b/b

Kadar abu rata-rata(X) = 1,77 % b/b

SD = 0,03

CV = %100×X

SD = 0,03 100%1,77

× = 1,69 %

Page 85: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

67

Lampiran 6 : Perhitungan Penetapan Kadar Abu Larut Air

Uraian Replikasi

I (g) II (g) III (g)

Berat krus awal 51,3502 49,1153 49,7381 Berat ekstrak kental 2,0005 2,0002 2,0004

Berat krus + abu tidak larut air konstan

51,3810 49,1430 49,7645

Berat abu tidak larut air konstan

0,0308 0,0277 0,0264

Kadar abu larut air = tan 100% 2Bobot abu awal Bobot abu kons tidak larut airBerat ekstrak kental−

× ×

Keterangan : Hasil kadar abu di kali 2 (×2) karena pada penelitian kadar abu total yang diperoleh sebelumnya dibagi 2 untuk mendapatkan abu yang akan digunakan pada penetapan kadar abu larut air dan kadar abu tidak larut asam.

Kadar abu larut air I = 0,0766 0,0308 100% 22,0005

−× × = 4,58 % b/b

Kadar abu larut air II = 0,0708 0,0277 100% 22,0002

−× × = 4,31 % b/b

Kadar abu larut air III= 0,0684 0,0264 100% 22,0004

−× × = 4,52 % b/b

Kadar abu larut air rata-rata (X) = 4,47 % b/b

SD = 0,14

CV = %100×X

SD = 0,14 100%4, 47

× = 3,13 %

Page 86: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

68

Lampiran 7 : Perhitungan Penetapan Kadar Abu Tidak Larut Asam

Uraian Replikasi I (g) II (g) III (g)

Berat krus awal 46,5585 49,4751 52,1470

Berat ekstrak kental

2,0005 2,0002 2,0004

Berat krus + abu tla konstan

46,5724 49,4886 52,1607

Berat abu tla konstan

0,0139 0,0135 0,0137

Kadar abu tidak larut asam (tla) = tan 100% 2Berat abu tla konsBerat ekstrak kental

× ×

Keterangan : Hasil kadar abu di kali 2 (×2) karena pada penelitian kadar abu total

yang diperoleh sebelumnya di bagi 2 untuk mendapatkan abu yang

akan digunakan pada penetapan kadar abu larut air dan kadar abu

tidak larut asam.

Kadar abu tidak larut asam I = 0,0139 100% 22,0005

× × = 1,39 % b/b

Kadar abu tidak larut asam II = 0,0135 100% 22,0002

× × = 1,35 % b/b

Kadar abu tidak larut asam III = 0,0137 100% 22,0004

× × = 1,37 % b/b

Kadar abu tla rata-rata (X) = 1,37 % b/b

SD = 0,02

CV = %100×X

SD = 0,02 100%1,37

× = 1,46 %

Page 87: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

69

Lampiran 8 : Perhitungan Penetapan Kadar Sari Larut Air

Uraian Replikasi

I (g) II (g) III (g) Berat cawan porselin 22,5232 24,5430 22,4828 Berat cawan + sisa I 22,9830 24,9651 22,9520 Berat cawan + sisa II 22,9329 24,9474 22,8775 Berat cawan + sisa III 22,9249 24,9408 22,8675 Berat cawan + sisa IV 22,9188 24,9366 22,8665 Berat cawan + sisa V 22,9173 24,9355 22,8645 Berat cawan + sisa VI 22,9161 24,9343 22,8640 Berat cawan + sisa VII 22,9152 24,9336 22,8635 Berat cawan + sisa VIII

22,9148 24,9334 22,8632

Berat senyawa 0,3916 0,3904 0,3804

Kadar sari larut air = 40 100%30

Berat senyawaBerat ekstrak

× ×

Keterangan : 4030

= 2,0 g ekstrak dilarutkan dalam 40 ml air kloroform, diambil

30 ml untuk bahan penelitian penetapan kadar sari larut air

Kadar sari larut air replikasi I = 0,3916 40 100%2 30

× × = 26,11 %

Kadar sari larut air replikasi II = 0,3904 40 100% 26,03%2 30

× × =

Kadar sari larut air replikasi III = 0,3804 40 100% 25,36%2 30

× × =

Rata-rata kadar sari larut air (X) = 25,83 % b/b

SD = 0,41

CV = %100×X

SD = 0,41 100%25,83

× = 1,59 %

Page 88: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

70

Lampiran 9 : Perhitungan Penetapan Kadar Sari Larut Etanol

Uraian Replikasi

I (g) II (g) III (g)

Berat cawan porselin 23,7758 18,2845 19,7484 Berat cawan + sisa I 24,1969 18,7305 20,2166 Berat cawan + sisa II 24,1880 18,7008 20,1585 Berat cawan + sisa III 24,1798 18,6971 20,1527 Berat cawan + sisa IV 24,1441 18,6905 20,1452 Berat cawan + sisa V 24, 1760 18,6875 20,1412 Berat cawan + sisa VI 24,1748 18,6860 20,1400 Berat cawan + sisa VII 24,1745 18,6857 20,1398 Berat senyawa 0,3987 0,4012 0,3914

Kadar sari larut etanol = 40 100%20

Berat senyawaBerat ekstrak

× ×

Keterangan : 4020

= 2,0 g ekstrak dilarutkan dalam 40 ml etanol, diambil 20 ml

untuk bahan penelitian penetapan kadar sari larut etanol

Kadar sari larut etanol replikasi I = 0,3987 40 100%2 20

× × = 39,87%

Kadar sari larut etanol replikasi II = 0,4012 40 100% 40,12%2 20

× × =

Kadar sari larut etanol replikasi III = 0,3914 40 100% 39,14%2 20

× × =

Rata-rata kadar sari larut etanol (X) = 39,71 % b/b

SD = 0,51

CV = %100×X

SD = 0,51 100%39,71

× = 1,28 %

Page 89: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

71

Lampiran 10 : Uji Kandungan Kimia Senyawa Identitas Secara Kualitatif dan Kuantitatif

a. Uji kualitatif senyawa identitas friedelin-3β-ol dengan metode Kromatografi

Lapis Tipis

Fase diam = silika gel GF254

Fase gerak = heksan : etil asetat ( 3 : 2 v/v )

Deteksi = UV 254 nm, hasil kromatogram ditunjukkan pada gambar

berikut.

 

 

 

 

 

 

 

 

Page 90: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

72

b. Uji kuantitatif senyawa identitas friedelin-3β-ol dengan metode Kromatografi Lapis Tipis Densitometri

1. Hasil Pengukuran AUC dengan KLT Densitometer

Page 91: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

73

Page 92: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

74

Page 93: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

75

Page 94: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

76

Page 95: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

77

Page 96: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

78

Track Peak Start Position

Start Height

Max Position

Max Height

Max %

End Position

End Height

Area Area %

1 1 0.80 Rf 56.6 AU

0.84 Rf 140.1 AU

100 %

0.90 Rf 2.7 6411.2 AU

100 %

2 1 0.71 Rf 8.7 AU

0.83 Rf 237.4 AU

100 %

0.89 Rf 2.2 14242.9 AU

100 %

3 1 0.68 Rf 11.3 AU

0.83 Rf 301.2 AU

100 %

0.89 Rf 1.9 204441.2 AU

100 %

4 1 0.70 Rf 39.3 AU

0.83 Rf 349.3 AU

100 %

0.89 Rf 4.5 23181.6 AU

100 %

5 1 0.68 Rf 18.3 AU

0.81 Rf 365.3 AU

100 %

0.88 Rf 2.8 25153.5 AU

100 %

6 1 0.67 Rf 8.3 AU

0.73 Rf 97.8 AU

100 %

0.87 Rf 8.7 8025.9 AU

100 %

7 1 0.65 Rf 7.4 AU

0.72 Rf 94.7 AU

100 %

0.81 Rf 40.9 7309.7 AU

100 %

8 1 0.67 Rf 13.1 AU

0.74 Rf 117.9 AU

100 %

0.79 Rf 60.7 7306.6 AU

100 %

Page 97: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

79

2. Perhitungan konsentrasi standar friedelin-3β-ol

Konsentrasi standar = 15 0,015 3 3%0,5 0,5 100

mg g gml ml ml

= = =

3 0,033% 100g g

ml ml= =

- Standar I (10 μl)

240,03 3 100,010 3 10 0,030% /100

g gml g b vml ml−

− ×× = × = =  

- Standar II (15 μl) 2

40,03 4,5 100,015 4,5 10 0,045% /100g gml g b vml ml

−− ×× = × = =

 - Standar III (20 μl)

240,03 6 100,020 6 10 0,060% /100

g gml g b vml ml−

− ×× = × = =

 - Standar IV (25 μl)

240,03 7,5 100,025 7,5 10 0,075% /100

g gml g b vml ml−

− ×× = × = =

 - Standar V (30 μl)

240,03 9 100,030 9 10 0,090% /100

g gml g b vml ml−

− ×× = × = =  

 3. Perolehan nilai AUC masing-masing konsentrasi standar friedelin-3β-ol.

Dari nilai konsentrasi dan AUC diperoleh persamaan kurva baku.

y = Bx + A

Track Konsentrasi friedelin-3β-ol

(% b/v)

AUC

Standar I 0,030 6.411,2 Standar II 0,045 14.242,9 Standar III 0,060 20.441,2 Standar IV 0,075 23.181,6 Standar V 0,090 25.153,5

Page 98: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

80

y = AUC

B = 309.488,67

A = -683,24

r = 0,96

x = kadar zat yang ingin diketahui

Persamaan regresi linier :

y = 309.488,67x - 683,24

 4. Perhitungan konsentrasi sampel

Konsentrasi sampel awal = 4 10 10%40 100

g gml ml

= =

1010% 0,1100g

gml ml=

=

- Konsentrasi sampel replikasi I yang ditotolkan 20 μl

130,1 2 100,020 2 10 0, 2% /100

g gml g b vml ml−

− ×× = × = =

- Konsentrasi sampel replikasi II ditotolkan 20 μl

130,1 2 100,020 2 10 0,2% /100

g gml g b vml ml−

− ×× = × = =  

- Konsentrasi sampel replikasi III ditotolkan 20 μl 1

30,1 2 100,020 2 10 0,2% /100g gml g b vml ml

−− ×× = × = =  

 

5. Perolehan nilai AUC friedelin-3β-ol dalam sampel ekstrak etanolik daun jati belanda replikasi I-III.

Replikasi Sampel AUC Replikasi I 8.025.9 Replikasi II 7.309,7 Replikasi III 7.306,6

Page 99: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

81

6. Perhitungan kadar friedelin-3β-ol dalam sampel ekstrak etanolik daun jati belanda menggunakan persamaan regresi linier yang telah diperoleh pada butir 3.

Replikasi I

y = Bx + A

8.025,9 = 309.488,67x - 683,24

x = 0,028

Maka, kadar friedelin-3β-ol dalam sampel replikasi I sebesar 0,028 % b/v.

Replikasi II

y = Bx + A

7.309,7 = 309.488,67x - 683,24

x = 0,026

Maka, kadar friedelin-3β-ol dalam sampel replikasi I sebesar 0,026 % b/v.

Replikasi III

y = Bx + A

7.306,6 = 309.488,67x - 683,24

x = 0,026

Maka, kadar friedelin-3β-ol dalam sampel replikasi I sebesar 0,026 % b/v.

Page 100: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

82

Hasil perhitungan kadar friedelin-3β-ol dalam sampel ekstrak etanolik daun jati belanda dalam % b/v replikasi I-III ditampilkan pada tabel berikut .

Sampel Kadar friedelin-3β-ol

(% b/v) Replikasi I 0,028 Replikasi II 0,026 Replikasi III 0,026

Rata-rata kadar friedelin-3β-ol (X) = 0,027 % b/v

SD = 1,15 x 10-3

CV = %100×X

SD = 31,1547 10 100%

0,03

−×× = 0,04 %

7. Perhitungan konversi konsentrasi friedelin-3β-ol dalam ekstrak etanolik daun jati belanda dari % b/v menjadi % b/b.

Replikasi I

- Konsentrasi friedelin-3β-ol dalam sampel replikasi I = 0,028 % b/v

= 0,028 g/100ml

= 0,00028 g/ml

- Jumlah sampel yang ditotolkan : 20 μl = 0,02 ml

- Konsentrasi sampel awal = 10 % = 10 g/100 ml= 0,1 g/ml

- Berat sampel dalam 20 μl :

⇒ 0,1 g/ml x 0,02 ml = 0,002 g

- Berat friedelin-3β-ol ( /100g g ) dalam sampel yang ditotol :

⇒ 0,00028 50000 14 /100 14% /0,002 50000

g g b b× = =

Page 101: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

83

Replikasi II

- Konsentrasi friedelin-3β-ol dalam sampel replikasi II = 0,026 % b/v

= 0,026 g/100ml

= 0,00026 g/ml

- Jumlah sampel yang ditotolkan : 20μl= 0,02 ml

- Konsentrasi sampel awal = 10 % = 10 g/100 ml= 0,1 g/ml

- Berat sampel dalam 20 μl :

⇒ 0,1 g/ml x 0,02 ml = 0,002 g

- Berat friedelin-3β-ol ( /100g g ) dalam sampel yang ditotol :

⇒ 0,00026 50000 13 /100 13% /0,002 50000

g g b b× = =

Replikasi III

- Konsentrasi friedelin-3β-ol dalam sampel replikasi III = 0,026 % b/v

= 0,026 g/100ml

= 0,00026 g/ml

- Jumlah sampel yang ditotolkan : 20μl= 0,02 ml

- Konsentrasi sampel awal = 10 % = 10 g/100 ml= 0,1 g/ml

- Berat sampel dalam 20 μl :

⇒ 0,1 g/ml x0,02 ml = 0,002 g

- Berat friedelin-3β-ol ( /100g g ) dalam sampel yang ditotol :

⇒ 0,00026 50000 13 /100 13% /0,002 50000

g g b b× = =

Page 102: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

84

Hasil perhitungan kadar friedelin-3β-ol dalam sampel ekstrak etanolik daun jati belanda replikasi I-III dalam % b/b ditampilkan pada tabel berikut.

Sampel Kadar friedelin-3β-ol (% b/b)

Replikasi I 14

Replikasi II 13 Replikasi III 13

Rata-rata kadar sampel (X) = 13, 33 % b/b

SD = 0,58

CV = %100×X

SD = 0,58 100%13,33

× = 4,35 %

Page 103: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

85

Lampiran 11 : Foto Bahan dan Alat Penelitian

1. Bahan Penelitian

A. Pohon jati belanda

B. Daun jati belanda

Page 104: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

86

C. Ekstrak etanolik cair daun jati belanda

D. Ekstrak etanolik kental daun jati belanda

(1) (2) (3)

E. Hasil penetapan kadar air replikasi I (1), II (2), III (3)

Page 105: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

87

F. Hasil penetapan kadar abu total replikasi I, II dan III

G. Hasil penetapan kadar abu larut air replikasi I, II, dan III

H. Hasil penetapan kadar abu tidak larut asam replikasi I, II dan III

Page 106: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

88

I. Hasil penetapan kadar sari larut air replikasi I, II dan III

J. Hasil penetapan kadar sari larut etanol replikasi I, II, dan III

K. Plat KLT setelah penotolan dilihat dengan deteksi sinar UV 254 nm

Page 107: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

89

L. Plat KLT saat dielusi dengan fase gerak heksan : etil asetat (3:2)

M. Plat KLT hasil elusi dilihat dengan deteksi sinar UV 254 nm

N. Plat KLT hasil elusi setelah disemprot pereaksi antimoni (III) klorida dilihat dengan sinar tampak

Page 108: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

90

O. Plat KLT hasil elusi setelah disemprot pereaksi antimoni (III) klorida dilihat dengan deteksi sinar UV 365 nm

Page 109: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

91

2. Alat Penelitian

A. Shaker

B. Vacuum Rotary Evaporator

C. Oven

Page 110: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

92

D.

D. Timbangan analitik

E. Pemijar

Page 111: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

93

F. Lampu UV

G. TLC Scanner

Page 112: KARAKTERISASI EKSTRAK ETANOLIK DAUN JATI BELANDA · spesifik, dan uji kandungan kimia ekstrak. Parameter non spesifik meliputi susut pengeringan dan bobot jenis, kadar air, kadar

94

BIOGRAFI PENULIS

Penulis skripsi berjudul “Karakterisasi Ekstrak

Etanolik Daun Jati Belanda (Guazuma ulmifolia

Lamk.)” memiliki nama lengkap Grace Litad, lahir

sebagai anak ketiga dari empat bersaudara pada tanggal

15 Oktober 1988 di Tarakan Kalimantan Timur. Lahir

dari ayah bernama Imat Sakai, B. Sc dan ibu bernama

Mariana Langidau. Memiliki kakak perempuan

bernama Rima Yunlita, S.T dan Christine Linda, S.T

serta adik laki-laki bernama Pissa Imat. Pendidikan

formal yang dialami oleh penulis yaitu TK Katolik W. Poerwadarminta Tarakan

(1993-1994), SD Katolik W. Poerwadarminta Tarakan (1994-2000), SMP Katolik

W. Poerwadarminta Tarakan (2000-2003), SMU Stella Duce 1 Yogyakarta (2003-

2006), dan Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta (2006 -

sekarang). Pengalaman penulis di bidang akademik antara lain Asisten Praktikum

Farmakognosi Fitokimia I (semester gasal 2008-2009) dan peserta Program

Kreatifitas Mahasiswa (2009). Penulis pernah menjadi panitia Sumpahan

Apoteker Angkatan XIV (2008), XVI (2009), XVII (2009) dan relawan POSKES

Kotabaru pada Perayaan Paskah (2009).