jurnal parset

BAB IPENDAHULUAN

1.1 Tujuan

1.1.1 Tujuan Instruksional Umum

1.1.1.1 Mahasiswa mampu melakkan penetapan kadar parasetamol dalam tablet dengan menggunakan spektrofotometri UV-Vis.

1.1.2 Tujuan Instruksinal Khusus

1.1.2.1 Membuat kurva hubungan konsentrasi parasetamol dan absorbansi pada panjang gelombang maksimum.

1.1.2.2 Membuat persamaan regresi linier

1.1.2.3 Menentukan kadar parasetamol dalam tablet dengan spektrofotometri UV-Vis dengan kurva kalibrasi dan persamaan garis regresi linier.

1.2 Latar Belakang

Parasetamol merupakan metabolit fenasetin dengan efek analgetik ringansampai sedang, dan antipiretik yang ditimbulkan oleh gugus aminobenzen.Kombinasi parasetamol dan ibuprofen digunakan sebagai obat analgesik,sedangkan campuran parasetamol dan kafein banyak ditemukan dalam produk antiinfluenza yang berkhasiat sebagai analgetik dan antipiretik. Dilihat dari strukturnya, parasetamol mempunyai gugus kromofor danausokrom, yang dapat menyerap radiasi, sehingga dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri.

Spektrofotometer UV-VIS adalah alat untuk analisa unsur-sunsurberkadar rendah secara kuantitatif maupun secara kualitatif. Penentuan secarakualitatif berdasarkan puncak-puncak yang dihasilkan pada spektrum suatu unsurtertentupada panjang gelombang tertentu, sedangkan penentuan secarakuantitatif berdasarkan nilai absorbansi yang dihasilkan dari spektrum senyawakompleks unsur yang dianalisa dengan pengompleks yang sesuai. Pengawasan produk obat harus dilakukan untuk menjamin mutu dan keamanannya. Salah satu jenis pengawasan mutu tersebut adalah analisis kadar senyawa aktif dalam proses pengendalian mutu obat. Penentuan kadar senyawa aktif memerlukan suatu metode analisis dengan ketelitian dan ketepatan yang cukup baik(Wulandari, 2007:1).

Penentuan kadar senyawa aktif sebagai salah satu bentuk pengukuran analitik pada prinsipnya bertujuan untuk mencari nilai sebenarnya dari suatu parameter kuantitas kimiawi. Nilai sebenarnya adalah nilai yang mengkarakterisasi suatu kuantitas secara benar dan didefinisikan pada kondisi tertentu yang eksis pada saat kuantitas tersebut diukur. Nilai sebenarnya dapat diperoleh dengan baik jika metode yang dipakai merupakan standar baku, serta menggunakan instrumen yang telah terkalibrasi dan keduanya telah memenuhi parameter-parameter validasi.

Sebagaisuatuanalisis kuantitatif, spektrofotometer Ultravioletini dapat dijadikan sebagai metode alternatif dalam pengawasan mutu obat analgesik dan antipiretik dengan senyawa aktif parasetamol dengan berbagai keuntungan yang dimilikinya seperti; cepat, mudah, murah, dan tanpa adanya tahap pemisahan. Metode analisis penentuan kadar parasetamol dapat digunakan untuk analisis rutin jika telah tervalidasi.

Analisis parasetamol ini dilakukan karena parasetamol merupakan obat analgesik-antipiretik yang banyak digunakan khususnya di fasilitas pelayanan kesehatan. Oleh karena itulah, dalam praktikum dilakukan analisis kadar parasetamol secara spektrofotometri UV-Vis.BAB IITINJAUAN PUSTAKAA. Parasetamol Acetaminophen atau Parasetamol adalah obat analgetik dan antipiretik yang digunakan untuk melegakan sakit kepala, sengal-sengal atau sakit ringan dan demam. Parasetamol digunakan dalam sebagian resep obat analgetik selesma dan flu. Berbeda dengan obat analgetik yang lain seperti aspirin dan ibuprofen, parastamol tidak memiliki sifat antiradang.

Parasetamol merupakan derivate dari asetanilida yang efek enalgetiknnya dapat diperkuat dengan koffein dengan kira-kira 50% dan codein. Overdose dapat menimbulkan antara lain mual, muntah dan anoreksia. Penanggulangannya dengan cuci lambung, juga perlu diberikan zat-zat penawar (asam amino N-asetilsistein atau metionin) sedini mungkin, sebaiknya 8-10 jam setelah intoksikasi. Penggunaan parasetamol dalam dosis besar dan dalam jangka waktu yang lama dapat menyebabkan kerusakan pada hati, untuk itu parasetamol dikontraindikasikan untuk pasien dengan gangguan fungsi hati berat. Wanita hamil dapat menggunakan parasetamol dengan aman, juga selama laktasi walaupun mencapai susu ibu. Interaksi dengan dosis tinggi memperkuat efek antikoagulansia dan pada dosis biasa tidak interaktif ( Tjay, 2000).

Cara kerja parasetamol sebagai analgetik dengan meningkatkan ambang rangsang rasa sakit pada prostalglandin. Cara kerja parasetamol sebagai antipiretik diduga bekerja langsung pada pusat pengatur panas di hipotalamus.

Parasetamol merupakan obat yang sangat aman, tetapi bukan berarti tidak berbahaya. Sejumlah besar parasetamol akan melebihi kapasitas kerja hati, sehingga hati tidak dapat menguraikannya menjadi bahan yang tidak berbahaya. Akibatnya, terbentuk suatu zat racun yang dapat merusak hati. Keracunan parasetamol pada anak-anak yang belum mencapai masa puber jarang berakibat fatal. Pada anak-anak yang berumur lebih dari 12 tahun overdosis acetaminophen dapat menyebabkan kerusakan hati.

Bobot Molekul: 151,2

Bentuk Fisik : serbuk Kristal putih tidak berbau

Kelarutan : 1 bagian larut dalam 70 bagian air

B. Tablet Tablet adalah sediaan padat kompak, dibuat secara kempa cetak, dalam bentuk tabung pipih atau sirkuler, kedua permukaannya rata atau cembung, mengandung satu jenis obat atau lebih dengan atau tanpa zat tambahan. Zat tambahan yang digunakan dapat berfungsi sebagai zat pengisi, zat pengembang, zat pengikat, zat pelicin, zat pembasah atau zat lain yang cocok ( menurut FI III). Tablet adalah sediaan padat mengandung bahan obat dengan atau tanpa bahan pengisi. Berdasarkan metode pembuatan dapat digolongkan sebagai tablet cetak dan tablet kempa (menurut FI IV).

Suatu tablet harus memenuhi kriteria sebagai berikut :

1. Harus mengandung zat aktif dan non aktif yang memenuhi persyaratan

2. Harus mengandung zat aktif yang homogen dan stabil

3. Keadaan fisik harus cukup kuat terhadap gangguan fisik/mekanik

4. Keseragaman bobot dan penampilan harus memenuhi persyaratan

5. Waktu hancur dan laju disolusi harus memenuhi persyaratan

6. Harus stabil terhadap udara dan suhu lingkungan

7. Bebas dari kerusakan fisik

8. Stabilitas kimiawi dan fisik cukup lama selama penyimpanan

9. Zat aktif harus dapat dilepaskan secara homogen dalam waktu tertentu;

10. Tablet memenuhi persayaratan Farmakope yang berlaku.

C. Spektrofotometri

Spektrofotometri sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi sebagai panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dengan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih dideteksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating atau celah optis. Pada fotometer filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. (1:215)

mula sumber radiasi dari berbagai macam sinar tanda () yang berbeda-beda, masuk ke dalam monokromator. Di monokromator ini cahaya diubah dari cahaya polikromatik menjadi monokromatik, jadi sinar yang ada pada monokromator sudah ada tertentu. Kemudian dari monokromator sinar menembus kuvet atau sampel dimana sampel telah dilarutkan dengan pelrut yang sesuai, yaitu pada percobaan kali ini memakai pelarut etanol. Di kuvet ini, ada cahaya yang diserap oleh sampel (absorban) dan ada yang diteruskan disebut transmitan.

Pengukuran absorbans atau transmittan dalam spektroskopi ultraviolet daerah tampak digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif untuk beberapa senyawa kimia.

Keuntungan utama metode spektrofotometri adalah bahwa metode ini memberikan cara sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil. Selain itu, hasil yang diperoleh cukup akurat, dimana angka yang terbaca langsung dicatat oleh detector dan tercetak dalam bentuk angka digital ataupun grafik yang sudah diregresikan.

Spektrofotometri UV-VisSpektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sample berwarna juga untuk sample tak berwarna

BAB III

Prosedur Kerja

3.1 Alat dan Bahan

A. Alat

1. Spektrofotometri UV-Vis

2. Kuvet

3. Labu takar 10 mL, 25 mL, dan 100 ml

4. Pipet volume 1 mL, 2 mL, 5 mL, dan 10 mL

5. Gelas beaker

6. Botol vial

7. Pipet tetes

8. Corong gelas

9. Sendok tanduk

10. Batang pengaduk

11. Sudip

12. Timbangan

13. Mortar dan stemper

14. Tissue

15. Lap

16. Kertas perkamen

17. Kertas saring

B. Bahan

1. Tablet parasetamol 500 mg

2. Parasetamol serbuk

3. NaOH padat

4. Aquadest

3.2 Prosedur Kerja

3.2.1 Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N

3.2.2 Pembuatan Larutan Stok Baku Parasetamol

3.2.3 Pengukuran Panjang Gelombang Maksimum Parasetamol

3.2.4 Pembuatan Larutan Standar untuk Uji Linearitas

dipipet

Di add NaOH 0,1 N hingga 10 ml

3.2.5 Membuat Kurva Kalibrasi

LarL

Dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum

Dibuat kurva konsentrasi vs absorbansi

Dihitung persamaan regresi linier dengan rumus y =bx+a

3.2.6 Ekstraksi Parasetamol dari Tablet

Ditimbang dan diserbukkan 50 mg

Dimasukkan pada labu ukur 100 ml

Ditambahkan 100 ml NaOH 0,1 N

Dikocok 10 menit

Diencerkan dengan NaOH 0,1 N sampai tanda batas

Larutan disaring

Larutan dipipet 2 ml

Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml

Diencerkan dengan NaOH 0,1 N sampai tanda batas

3.2.7 Menetapkan Kadar Parasetamol dalam Tablet

Dimasukkan ke dalam Kuvet

Dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum.

Nilai absorbansi dimasukkan ke persamaan regresi linier sebagai fungsi y

Konsentrasi parasetamol dihitung

3.3 Perhitungan

1. Pengukuran Absorbansi Larutan Parasetamol Untuk Penentuan Panjang Gelombang Maksimum pada Panjang Gelombang 200-230 Nm.

Panjang GelombangAbsorbansi

220

223

226

229

232

235

238

241

244

247

250

253

256

259

262

265

268

271

274

277

280

283

286

289

292

295

298

Jadi Panjang gelombang maksimumnya adalah

2. Pembuatan Larutan Standar untuk Uji Linieritas

Larutan Standar (g/ml)Absorbansi

0,004

0,005

0,006

0,007

0,008

0,009

0,01

3. Pembuatan Kurva Kalibrasi untuk Larutan Standar

NoxYxyx2y2

10,004

20,005

30,006

40,007

50,008

60,009

70,01

N =x=y=xy=x2=y2=

b =

a =

y = bx + a

4. Koefisien Korelasi

5. Penetapan Kadar Parasetamol dalam Tablet

Panjang gelombang maksimum =

Nilai Absorbansi

=

Rata-rata absorbansi

=

Kadar Parasetamol

=

y = bx + a

DAFTAR PUSTAKA

1. Gandjar, Ibnu Gholib. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar

2. Marzuki, Asnah. 2012. Kimia Analisis Farmasi. Makassar : Dua Satu Press

3. Wunas, Yeanny dan Susanti. 2011. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif (revisi kedua). Makassar : Laboratorium Kimia Farmasi Fakultas Farmasi UNHAS

4. Sudjadi. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta ; gadjah mada university press.5. Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia, Edisi Ke-III. Jakarta : Departemen Kesehatan RI

6. Higuchi, T., (1961), Pharmaceutical Analysis, Intersciens Publ, New York

7. Hariadi.Arsyad. PRINSIP SPEKTROFOTOMETER-UV-VIS. Diakses tanggal 8 mei 2013 pukul 20.35.LEMBAR PENGESAHAN

Mengetahui,

Denpasar,2 April 2014

PembimbingI

praktikan

(Dr.rer.nat. I Made Agus gel gel wirasuta, M.si) (a.n kelompok 3)

Pembimbing II

pembimbing III

(Ni Made Widi Astuti ,S.Farm.,M.si.Apt)(Pande M.Nova Armita S.,S.Farm.,Apt)

Pembimbing IV

pembimbing V

(G.A.Made Ratih Kusuma Ratna D.,S.Farm.,Apt)(Dwi Ratna Sutriadi,A md)

2 gram NaOH padat

NaOH 0,1 N

Dilarutkan dengan air bebas CO2 hingga volumenya 500 ml

10 mg parasetamol

Larutan Stok Baku Parasetamol 1 mg/ml (1000g/ml)

Dilarutkan dengan 10 ml NaOH 1 N

Larutan Stok Baku Parasetamol 0,01 mg/ml (10g/ml)

Dipipet 1 ml

Add NaOH hingga 100ml

Larutan Baku Parasetamol 10 g/ml

Dipipet sebanyak 6,07 ml

Add NaOH sampai 10 ml

Larutan dengan kadar 6,07 g/ml

Diukur pada panjang gelombang 220-300 nm

Panjang Gelombang Maksimum Parasetamol

Larutan Induk (Baku) 0,01 g/ml

2,8 ml

4 ml

5 ml

6ml

7 ml

8 ml

9 ml

-

Larutan standar 0,005 g/ml
















Hasil Absorbansi

Kurva Kalibrasi

20 Tablet Parasetamol

Serbuk parasetamol dalam labu ukur 100 ml

Larutan Hasil Saring

Ekstraksi Parasetamol dari Tablet

Ekstraksi Parasetamol dari Tablet

Data Absorbansi

Konsentrasi Parasetamol

Nomenclature :

Nama Latin : Acetaminophen

INN : Paracetamol

Nama Kimia : N-(-4-hydroxyphenyl)ethanamide

N-acetyl-para aminophenol

Rumus Kimia : C8H9NO2

19

jurnal parset

Documents