jurnal nmr 1

7/25/2019 Jurnal NMR 1

1/7

1. Pendahuluan

Nuclear Magnetic Resonance (NMR)ditemukan oleh Bloch dan Purcell pada tahun1945 dan pada saat ini telah menjadi metodestandar dalam bidang fisika, kimia, dan

biologi. Dalam aplikasi medis NMR telahdidirikan dengan nama Magnetic ResonanceImaging (MIR) sebagai metode pencitraanuntuk diagnosis klinis tambahan untuk teknikscanning melibatkan x-ray dan ultrasound.

Percobaan ini menunjukkan fenomenadasar NMR pada sampel cair dan padat dan

memberikan pengetahuan yang dalam padaaplikasi spektroskopi dalam kimia dan biologi.

NMR didasarkan pada sifat magnetikinti. Atom dengan inti yang memiliki spinnuklir I memiliki momen magnetik n,menurut persamaan:

(1)

n : magneton nuklir

g : faktor-g

NMR (NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE) TERHADAP TEFLON DAN GLISERIN

Rizki Abdul Basith, Nur Nabila Azhar, Ryan Rizaldy, Dinda Yudistira, Annisa Suparman, Jedi Pranata

Kelompok Praktikum Eksperimen Fisika Lanjut Program Studi Fisika UIN Jakarta

Jl. Ir. H. Juanda no 95 Ciputat Jakarta

Email: [email protected]

ABSTRAK

Aplikasi spektroskopi NMR (Nuclear Magnetic Resonance) sangat sering dipakai di bidang fisika, kimia, biologi, bahkan didunia medis. Inti dari praktikum NMR adalah menentukan jumlah, jenis dan posisirelatif suatu inti pada molekul, dengan melibatkan sifat magnetis dari inti, pada percobaan ini kamimemfokuskan mengamati resonansi pada hidrogen dan fluorin, dengan menggunakan dua sampel yaituTeflon dan Gliserin, dimana didalam kedua sampel tersebut terdapat inti yang ingin diamati dengan

NMR, yaitu fluorin pada sampel teflon dan hidrogen pada sampel gliserin, dimana sampel dimasukkankedalam tengah kumparan magnet, dan outputnya ke osiloskop dimana sinyal akan terbaca pada setiapfrekuensi dan arus yang divariasikan. Dari pengambilan data yang dilakukan di praktikum ini, kamimemfokuskan pada tujuan menentukan faktor-g pada setiap sampel, dari data yang kami dapatkan di

praktikum untuk 2,929 dan 3,521.Kata kunci : spektroskopi, resonansi, teflon, gliserin, hidrogen, fluorin, faktor-g.

ABSTRACT

Applications of NMR (Nuclear Magnetic Resonance) is very often used in the physics, chemistry, biology, and even the medical world. The core of the NMR experiment is to determine the number, typeand relative position of a nucleus in the molecule, involving the magnetic properties of the nucleus, in thisexperiment we focus on the observed resonance of hydrogen and fluorine, using two different samples areTeflon and Glycerin, where in the two samples there are nucleuses who want to be observed by NMR,fluorine in teflon and hydrogen in glycerin samples, where the sample put into the middle of the magnetcoil, and the output signal to the oscilloscope which will be read at each frequency and varied currents. Ofdata collection conducted in this experiment, we focus on the purpose of determining the g-factor in eachsample, from which we get the data in the experiment for 2,929 dan 3,521.Key Word : spectroscopy resonance, teflon, gliserin, hidrogen, fluorine, g-factor.
mailto:[email protected]:[email protected]:[email protected]:[email protected]


2/7

Magnet nuklir dapat menunjukkan orientasihanya pada arah yang berbeda tergantungdengan medan magnet statis B 0. Setiaporientasi spin menyesuaikan dengan tingkatenergi tertentu yang diberikan persamaan:

, (2)dimana * , 1, ,+ Ketika sampel ditempatkan di medan magnetststis B 0, spin nuklir didistribusikan ke tingkatenergi sesuai dengan persamaan Boltzmann:

( ) (3)

K B : Konstanta Boltzmann

Nk : Angka spin di tingkat k

spin sangat memungkinkan untuk melompatantara tingkat energi E k yang berdekatanketika sampel terkena medan magnet B 1 darifrekuensi tinggi yang tegak lurus terhadapmedan statis B 0. Oleh karena itu frekuensi harus sama persis dengan jarak energi. Inidisebut resonansi (k=1) :

(4)h: konstanta Planck

2. Metode Eksperimen

2.1 Alat dan Bahan

1 NMR probe unit

1 NMR supply unit

1 U-core with yoke

2 Coils, 10 A, 480 turn

1 DC power supply 16 V/ 5 A

1 Analog/Digital Osciloscope

2 BNC cables, 1 m

1 Safety connection lead, 50 cm red

1 Safety connection lead, 100 cm red

1 Safety connection lead, 100 cm blue

Additional:

1 Teslameter

1 Tangential B-probe

1 Multicore cable, 6 pole, 1,5 m

2.1 Prosedur Eksperimen

Eksperimen ini mempelajari tentangsinyal NMR pada inti hidrogen (proton) danfluorin, dimana spin nuklir inti adalah I = .Untuk mengetahui transisi spin antara dualevel energi sampel diletakan dalam kumparanRF yang diletakan di daerah medan magnethomogen B 0. Medan magnet statis ini

dimodulasi pada frekuensi

tetap dengan dua buah kumparan modulator. Pada saatresonansi, terjadi proses transisi spin yangenerginya berasal dari kumparan RF. Sinyal

NMR sebanding dengan jumlah spin di dalamsampel.

2.2 Persiapan

- Susunan peralatan seperti yang terlihat

pada Gambar 3.

- Pasang kedua kumparan pada U-core.

Gambar 1. Pemecahan energi spin inti I =

dalam medan magnet B 0.

Gambar 2. Teflon dan Gliserin


3/7

- Letakan modulation coil pada pole shoes

dan pasang probe NMR pada U-core.

- Sambungkan kedua kumparan secara seri

dengan power supply DC.

- Sambungkan modulation coil secara seri

dengan MODULATION output pada

NMR supply unit.

- Hubungkan NMR probe dengan input

PROBE pada NMR supply unit.

- Hubungkan NMR SIGNAL denganchannel defleksi vertikal dan output B

SIGNAL dengan channel defleksi

horisontal pada osiloskop.

2.3 NMR pada sampel cair dan padat

dengan proton dan fluorine

- Setting osiloskop pada mode XY dan pilih

fast sweep lalu setting amplitudo padanilai yang cukup besar.

- Setting nilai frekuensi pada nilai yang

maksimum kemudian atur amplitudo HF

secara perlahan hingga led merah menyala

dimana frekuensi pada layar sekitar 19

MHz.

- Kurangi nilai frekuensi pada angka sekitar

18,5 MHz kemudian letakan tabung sampel

gliserin sehingga berada di tengah-tengah

kumparan.

- Perlahan-lahan naikan arus yang mengalir

pada kumparan sehingga muncul signal

NMR pada layar osiloskop.dengan variasi

amplitudo HF secara perlahan.

- Geser sinyal NMR sehingga berada

ditengah layar osiloskop dengan variasi

arus magnet atau frekuensi dan atur

amplitudo modulasinya.

- Atur phase sehingga sinyal bagian atas dan

bawah sejajar dan simetris.

- Ulang percobaan untuk sampel yang

berbeda (polystyrene dan teflon)

2.4 Menentukan faktor g

- Untuk pengambilan data dengan

menggunakan sampel gliserin, lakukan

pengukuran pada frekuensi sekitar 18

MHz.

- Secara perlahan-lahan keluarkan sampel

dari ruang sampel dan ukur medan magnet

pada ruang sampel dengan menggunakan

B-probe tangensial.

- Letakan B-probe tangensial pada posisi

seperti pada gambar 4.

Lakukan pengukuran pada frekuensi yang lebih

rendah dan tinggi dengan melakukan variasi

arus, kemudian ukur frekuensi dan medan

magnetnya.

Gambar 4. Posisi B-probe untuk mengukur medan magnet

Gambar 3. Susunan peralatan untuk eksperimen NMR


4/7

3 Pengolahan Data

3.1 Tabel Eksperimen

a) Tabel Kalibrasi Medan Magnet

No I(A) mT1 0,5 532 1,0 1163 1,5 1804 2,0 2435 2,5 3076 3,0 366

b) Tabel NMR pada Sampel Teflon danPadat

No I(A) (Teflon)MHz(Gliserin)

MHz1 3,0 16,0017 16,10792 3,1 16,0168 16,64033 3,2 16,1673 17,01224 3,3 16,5780 17,45395 3,4 16,8826 17,76836 3,5 17,2075 18,32187 3,6 17,4938 18,53148 3,7 17,8747 18,8396

9 3,8 18,1229 19,025410 3,9 18,3084 19,337611 4,0 18,5442 19,4670

3.2 Perhitungan Data

a) Kalibrasi Medan Magnet

Dengan menggunakan hubungan medanmagnet dengan konstanta boltzmann :

Dan mengkonversi persamaan tersebut kepadametode less square (regresi) :

( Y = B, K = b, I = X )

N X (A) Y (T) XY X1 0,5 0,053 0,0265 0,252 1,0 0,116 0,1160 1,003 1,5 0,180 0,2700 2,254 2,0 0,243 0,4860 4,005 2,5 0,307 0,7675 6,256 3,0 0,366 1,0980 9,00

10,5 1,265 2,7640 22,75dapat didapatkan nilai a dan b dengan formula:

Menghasilkan : b = 0,126 a = - 0,009

Persamaan regresinya dapat ditulis sebagai berikut : Y = 0,126 X 0,009, dimanadiketahui :

b = K = 0,126 T/A

b) Penentuan Faktor-g

[ ] konversi kedalam Y = b X + a sehingga

,[ ] , .Dengan menggunakan nilai K(0,126 T/A) hasilkalibrasi, B dapat dinyatakan dengan B = K.Iatau B = (0,126 T/A).I

- Teflon

N - - 1 0,3780 16001700 6048642,60 0,142884002 0,3906 16016800 6256162,08 0,152568363 0,4032 16167300 6518655,36 0,162570244 0,4158 16578000 6893132,40 0,172889645 0,4284 16882600 7232505,84 0,183526566 0,4410 17207500 7588507,50 0,194481007 0,4536 17493800 7935187,68 0,205752968 0,4662 17874700 8333185,14 0,217342449 0,4788 18122900 8677244,52 0,22924944

10 0,4914 18308400 8996747,76 0,2414739611 0,5040 18544300 9346327,20 0,25401600

4,8510 1,89 . 10 8 83826298 2,15675460

Didapatkan:

b = 22331024,53 a = 7351836,364

Y = X(22331024,53) + 7351836,364

[ ]

h = 6,626.10 -34 Js


5/7

= 5,051. 10 -27 J/T

6,626 1 5, 51 1 22331 24,53

2,929 Literatur = 5,2567Persentase kesalahan literatur :

| , ,, | 1 44,2

Gambar 4. NMR pada teflon

- Gliserin

N - - 1 0,3780 16107900 6088786,20 0,142884002 0,3906 16640300 6499701,18 0,152568363 0,4032 17012200 6859319,04 0,162570244 0,4158 17453900 7257331,62 0,172889645 0,4284 17768300 7611939,72 0,183526566 0,4410 18321800 8079913,80 0,194481007 0,4536 18531400 8405843,04 0,20575296

8 0,4662 18839600 8783021,52 0,217342449 0,4788 19025400 9109361,52 0,22924944

10 0,4914 19337600 9502496,64 0,2414739611 0,5040 19467000 9811368,00 0,25401600

4,8510 1,98 . 10 8 88009082,28 2,15675460

Didapatkan:

b = 26838961,04 a = 6209063,636

Y = X(26838961,04) + 6209063,636

[ ]

h = 6,626.10 -34 Js

= 5,051. 10 -27 J/T

6,626 1 5, 51 1

26 3 961, 4

3,521 Literatur = 5,5857

Persentase kesalahan literatur :

| , ,, | 1 36,96

4. Pembahasan

Dalam percobaan ini sinyal NMR intiHidrogen (proton) dan inti fluor yang diamati.Kedua inti memiliki spin I = . dan dengandemikian menurut persamaan(2) keadaannyahanya memiliki dua kemungkinan orientasisehubungan dengan medan magnet B 0 (Gambar1). Untuk mendeteksi transisi

berputar antara dua tingkat energi ini sampelditempatkan dalam kumparan rf yang terletakantara celah dari medan homogen B 0. Selainitu, medan magnet statis B 0 dimodulasi pada frekuensi konstan dengan menggunakan duakumparan modulasi. Dengan demikian, dalamkonfigurasi ini sinyal resonansi diamati dalamketergantungan dari medan magnet. Setiap kaliketika kondisi resonansi (yaitu persamaan 4)terpenuhi energi diserap dari kumparan rfkarena transisi spin. Sinyal NMR sebandingdengan jumlah spin N dalam sampel. Nilai

yang tepat tergantung pada lingkungan kimiadari atom hidrogen sebagai selain B 0 medanmagnet luar bidang internal yang lokalelektron dan inti di sekitar dekat juga

bertindak pada inti hidrogen. Ini disebut pergeseran kimia dan membuat NMR kemetode spektroskopi penting bagi kimia dan

biologi.

Lebar garis garis resonansi NMRdipengaruhi oleh sifat dari unsur-unsursekitarnya dan pada suhu. Analisis lebar garis


6/7

sebagai fungsi dari faktor-faktor menghasilkaninformasi yang komprehensif tentangkarakteristik kimia dan fisik dari berbagaikomponen sampel. Lebar penuh setengahmaksimum (Gambar 1) adalah dalam kondisi

tertentu ukuran untuk relaksasi waktu T 2.

a) Aplikasi dalam Kimia (NMR Spectroscopy)Bentuk dan posisi dari sinyal kurang lebihsama seperti untuk sampel gliserin ditunjukkan

pada Gambar. 4. Intensitas tergantung pada jumlah inti hidrogen dalam sampel yangdiselidiki.

b) Aplikasi dalam Biologi (Spektroskopi)Bentuk dan posisi dari sinyal kurang lebihsama seperti untuk sampel air. Intensitastergantung pada jumlah inti hidrogen dalamsampel yang diselidiki.

5. Kesimpulana) NMR pada sampel cair dan padat dengan

proton.

Jika sampel mengandung inti hidrogen sinyal NMR dapat diamati. Sampel bisa menjadi cairatau padat (bubuk) sampel. Namun, karenastruktur sampel memiliki perbedaan yangsignifikan dalam lebar garis yang diamatiuntuk NMR pada inti Hidrogen, sampelgliserin (cair) memiliki lebar garis lebih kecildibandingkan dengan sampel teflon(padat).

b) Aplikasi dalam Kimia (NMR Spectroscopy)

Dari fakta bahwa sinyal NMR untuk gliserindan krim tangan berada di sekitar frekuensiresonansi dan medan magnet yang sama,membuktikan bahwa NMR dapat digunakanuntuk menyelidiki unsur-unsur kimia.Spektroskopi NMR Lanjutan menggunakan iniuntuk menentukan jumlah dan jenis kelompokkimia dari molekul .

c) Aplikasi dalam Biologi (Spektroskopi).

Kesegaran pada apel tergantung pada (banyakinti hidrogen) sinyal kuat dapat diamati. Halini menunjukkan bahwa NMR dapat

diterapkan juga untuk in vitro sampel. Hal inimemungkinkan teknik NMR modern untuk

mendapatkan gambar dari tubuh dan dengandemikian dapat menjadi metode pelengkapdiagnostik yang penting untuk x-ray dan ultra-Sonic.

d) Penentuan g faktor

Dari pengolahan data didapatkan faktor g padasampe uji, dengan nilai dan kesalahan literatursebagai berikut :

2,929 kesalahan literatur : 44,28%36,96 kesalahan literatur : 36,96%

6. Referensi

Priambodo, Eksperimen Fisika 2, pusatlaboratorium UIN jakarta, 2006.

LD Didactic, atomic and nuclear physicslecture NMR, German.

Roger S. Macomber, NMR Spectroscopy,Basic Principles and Applications(e-book)


7/7

informasi tambahan

E spin nuklir . g . proton dapat berorientasi pada salah satu dari dua cara sehubungandengan medan magnet . Sejauh mana satuorientasi ( keadaan energi ) lebih difavoritkandaripada yang lain tergantung pada kekuatanmagnet nuklir kecil ( sebanding dengan rasiogyromagnetic = 2 g n / h) dan kekuatanmedan magnet B0 .Dalam prakteknya , sejumlah agak besar (mendekati bilangan Avogadro ) inti dalamsampel yang ditempatkan dalam medanmagnet . Distribusi inti dalam keadaan energi

yang berbeda ( yaitu orientasi spin nuklir ) di bawah kondisi di mana sistem spin nukliradalah gentar oleh aplikasi dari setiap energi rfdapat diperkirakan dengan menggunakan

persamaan Boltzmann ( III ) . Pada suhukamar perbedaan antara rendah dan tingkatatas untuk proton ( penduduk negara spin )

pada B0 = 1 T hanya sekitar 10-6 ! Tanpa ini jumlah kelebihan kecil dari inti dalam keadaanenergi yang lebih rendah , sinyal NMR tidakdapat terdeteksi . Untuk alasan bahwa aplikasimodern spektroskopi NMR menggunakan

bidang yang lebih tinggi B0 dan sesuai dengankondisi resonansi( persamaan ( IV ) ) frekuensi yang lebihtinggi . Hal ini memungkinkan untukmenyelesaikan berbagai lini resonansi dalamspektrum NMR yang karena berbagai inti darisampel . Selanjutnya sinyal diukur dalamdomain waktu dengan teknik NMR berdenyutcanggih .The NMR spektrum diperoleh dengan ( Cepat- Fourier Transformation ( FFT ) .Spektroskopi NMR demikian telah menjadialat penting dalam banyak bidang ( misalnyaminyak bumi , industri kosmetik dan farmasi )

untuk penentuan struktur molekul dan analisisisi dari sampel ( misalnya dalam qualitycontrol) . untuk teknik pencitraan 3D - NMRseperti yang digunakan dalam aplikasi medisdi samping teknik NMR berdenyut gradienlapangan diperlukan untuk membedakanSinyal NMR berputar dari lokasi yang berbedadalam sampel

jurnal nmr 1

Documents