jurnal dewangga mahdiyar

1

ANALISIS SECARA SIMULTAN PARACETAMOL DAN IBUPROFEN

DENGAN KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI

Dewangga Mahdiyar, Drs. H. Agus Taufiq, M.Si, Farida Nuraeni,S.Si, M.Si

Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Pakuan Bogor.

ABSTRACT

High performance liquid chromatography (HPLC) is capable of analyzing various

samples in a single component and multi component simultaneously. Method of High

Performance Liquid Chromatography (HPLC), can be used in the analysis of

paracetamol and ibuprofen simultaneously, so necessary to study in determining the

method. Used four different mobile phase (method), the acetonitril-water, acetonitril-

0,05 M acetic acid, acetonitril-phosphate buffer pH 4,5 and acetonitril-phosphate buffer

pH 7,0. The content of the mobile phase with the best separation for paracetamol and

ibuprofen will be followed by determining the composition of the mobile phase to

obtain optimal separation in the analysis of Paracetamol and Ibuprofen simultaneously.

Then the method suitability test of specificity, linearity, precision, accuracy and

detection limits. The best separation results for Paracetamol and Ibuprofen is the mobile

phase on the content of buffer, such as Acetonitril-phosphate buffer pH 4,5 with the

optimum concentration of 70:30 and Acetonitril-phosphate buffer pH 7 with the

optimum concentration of 40:60. The results of both analytical methods to suitability

test of this method for testing positive eligible specificity, passed the test with a

correlation coefficient linearity entry requirements range from 0,998 to 1,002, passed

the test of precision with relative standard deviation value of not more than 2,0%,

passed the test of accuracy with the average of % recovery meets the requirements range

from 98,0 to 102,0%.

Keywords: High Performance Liquid Chromatography (HPLC), Paracetamol,

Ibuprofen, Method Suitability Test.

PENDAHULUAN

Obat merupakan sediaan atau

paduan bahan-bahan yang siap untuk

digunakan untuk mempengaruhi atau

menyelidiki sistem fisiologi atau

keadaan patologi dalam penetapan

diagnosis, pencegahan, penyembuhan,

pemulihan, peningkatan, kesehatan dan

kontrasepsi (Depkes RI, 2005). Menurut

Ansel (1985), obat adalah zat yang

digunakan untuk diagnosis, mengurangi

rasa sakit, serta mengobati atau

mencegah penyakit pada manusia atau

hewan.

Sediaan farmasi yang beredar di

perdagangan sering berbentuk kombinasi

campuran berbagai zat berkhasiat.

Kombinasi ini bertujuan untuk

meningkatkan efek terapi dan

kemudahan dalam pemakaian. Salah satu

sediaan yang populer saat ini adalah

kombinasi parasetamol dan ibuprofen

yang merupakan obat analgesik. Obat ini

digunakan untuk mengurangi atau

menghilangkan rasa nyeri dan

menurunkan suhu badan yang tinggi.

Misalnya pada sakit kepala, sakit gigi,

nyeri haid, keseleo, demam imunisasi,

demam flu dan sebagainya. Obat-obatan

ini yang beredar sebagai obat bebas

adalah untuk sakit yang ringan,

sedangkan untuk sakit yang berat

2

(misalnya: sakit karena batu ginjal, batu

empedu dan kanker) dan untuk demam

yang berlarut-larut membutuhkan

pemeriksaan dokter. (Widodo, 2004).

Pemilihan metode analisis mengacu

pada monografi-monografi yang ada

pada kompedia resmi seperti Farmakope

Indonesia (FI). Selain mengikuti metode

analisis yang ada dalam kompedia,

industri farmasi dapat mengembangkan

metode analisis sendiri sesuai dengan

kebutuhannya sebagai metode alternatif,

asalkan dapat dibuktikan bahwa metode

alternatif tersebut valid sesuai

persyaratan yang telah ditetapkan.

Metode Kromatografi Cair Kinerja

Tinggi (KCKT) dapat digunakan dalam

analisis penetapan kadar paracetamol

dan ibuprofen. Oleh karena itu perlu

dilakukan pengujian dalam menentukan

metode Kromatografi Cair Kinerja

Tinggi (KCKT) yang merupakan metode

penting dalam analisa berbagai cuplikan

baik dalam komponen tunggal maupun

campuran. Penelitian ini bertujuan untuk

mendapatkan metode analisis campuran

paracetamol dan ibuprofen dalam satu

sampel secara optimal dengan

Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

(KCKT). Berdasarkan sifat kimia,

kelarutan, serta penentuan fase diam dan

fase gerak yang sesuai maka paracetamol

dan ibuprofen dapat dianalisis dari satu

sampel secara simultan.

BAHAN DAN METODE

Bahan

Bahan yang digunakan meliputi

sampel obat dengan merk A yang

mengandung Paracetamol dan Ibuprofen,

baku pembanding sekunder paracetamol

PT Bima Mitra Farma, baku pembanding

sekunder ibuprofen PT Bima Mitra

Farma, Methanol HPLC Grade,

Aquabidest HPLC Grade, Acetonitril

HPLC Grade, Kalium dihidrogen fosfat,

Natrium dihidrogen fosfat dan diNatrium

hidrogen fosfat.

Metode Penelitian Metode penelitian dilakukan dengan

menentukan fase gerak yang sesuai

untuk memisahkan paracetamol dan

ibuprofen dengan baik. Digunakan

Detektor UV panjang gelombang 220

nm dan empat macam fase gerak, yaitu

acetonitril-air, acetonitril-asam asetat

0,05 M, acetonitril-buffer fosfat pH 4,5,

acetonitril-buffer phosfat pH 7,0 dengan

laju alir 1,0 ml per menit. Komposisi

fase gerak dengan pemisahan paling

optimal untuk paracetamol dan

ibuprofen akan digunakan untuk analisis

paracetamol dan ibuprofen secara

simultan.

Preparasi Larutan Standar

Ditimbang 35.0 mg standar

Paracetamol, dimasukkan serbuk standar

ke dalam labu ukur 50 ml, dilarutkan

dengan acetonitril. Setelah itu dilakukan

Sonifikasi selama 15 menit, himpitkan

dengan pelarut sampai tanda batas lalu

dikocok. Pipet 2 ml larutan, masukkan

ke dalam labu ukur 25 ml, himpitkan

dengan pelarut hingga tanda batas lalu

dikocok. Saring dengan membran filter

0,20 um. Timbang 20.0 mg standar

Ibuprofen, masukkan serbuk contoh ke

dalam labu ukur 50 ml, larutkan dengan

fase gerak. Lakukan Sonifikasi selama

15 menit, himpitkan dengan pelarut

sampai tanda batas lalu dikocok. Pipet 2

ml larutan, masukkan ke dalam labu

ukur 50 ml, himpitkan dengan pelarut

hingga tanda batas lalu dikocok. Saring

dengan membran filter 0,20 um.

Preparasi Larutan Standar Gabungan

Ditimbang 35.0 mg standar

Paracetamol dan timbang 20 mg

standar Ibuprofen masukkan serbuk

standar ke dalam labu ukur 50 ml, bilas

dan dilarutkan dengan acetonitril.

Setelah itu dilakukan Sonifikasi selama

15 menit, himpitkan dengan pelarut

sampai tanda batas lalu dikocok. Pipet 2

3

ml larutan, masukkan ke dalam labu

ukur 25 ml, himpitkan dengan fase

gerak hingga tanda batas lalu dikocok.

Saring dengan membran filter 0,20 um.

Preparasi Larutan Sampel

Ditimbang 20 tablet Paracetamol,

lalu digerus. Ditimbang serbuk contoh

70 mg. Dimasukkan serbuk contoh ke

dalam labu ukur 50 ml, larutkan dengan

acetonitril. Setela itu dilakukan

Sonifikasi selama 15 menit, himpitkan

dengan pelarut sampai tanda batas lalu

dikocok. Larutan disaring dengan kertas

saring whatman No.2. Pipet 2 ml larutan,

masukkan ke dalam labu ukur 25 ml,

himpitkan dengan fase gerak hingga

tanda batas lalu dikocok. Saring dengan

membran filter 0,20 um.

Prosedur Percobaan

1. Analisis Paracetamol dan Ibuprofen dengan fase gerak acetonitril-air

(50:50).

Dibuat 1L fase gerak Acetonitril-Air

(50:50), lalu diaduk dengan magnetic

stirer dan disaring dengan membran

filter 0,45 ul. Dikondisikan KCKT

dengan mengalirkan fase gerak

menggunakan pompa dengan laju alir

1,0 ml per menit ke dalam kolom selama

30 menit. Kemudian diinjeksikan larutan

standar paracetamol ke dalam KCKT

dengan volume suntikkan 20 ul. Larutan

standar ibuprofen diinjeksikan ke dalam

KCKT dengan volume suntikkan 20 ul.

Hasil analisis dibaca oleh detektor dan

dilakukan pengulangan sebanyak tiga

kali. Diinjeksikan larutan standar

gabungan ke dalam KCKT dengan

volume suntikkan 20 ul. Hasil analisis

dibaca oleh detektor dan dilakukan

pengulangan sebanyak tiga kali.

Diinjeksikan larutan sampel ke dalam




kali. Setelah itu dihitung luas area

puncak utama masing-masing larutan

standar dan larutan sampel.

2. Analisis Paracetamol dan Ibuprofen dengan fase gerak acetonitril-asam

asetat 0,05 M (50:50).

Dibuat 1L fase gerak Acetonitril-

Asam asetat 0,05 M (50:50), lalu diaduk

dengan magnetic stirer dan disaring

dengan membran filter 0,45 ul.

Dikondisikan KCKT dengan

mengalirkan fase gerak menggunakan

pompa dengan laju alir 1,0 ml per menit

ke dalam kolom selama 30 menit.

Kemudian diinjeksikan larutan standar

paracetamol ke dalam KCKT dengan

volume suntikkan 20 ul. Larutan standar

ibuprofen diinjeksikan ke dalam KCKT

dengan volume suntikkan 20 ul. Hasil

analisis dibaca oleh detektor dan














3. Analisis Paracetamol dan Ibuprofen dengan fase gerak acetonitril-buffer

pH 4,5 (50:50).

Dibuat 1L fase gerak acetonitril-

Buffer fosfat pH 4,5 (50:50), lalu diaduk










4

















4. Analisis Paracetamol dan Ibuprofen dengan fase gerak acetonitril-buffer

pH 7.0 (50:50).

Dibuat 1L fase gerak Acetonitril-

Buffer fosfat pH 7,0 (50:50), lalu diaduk


























UJI KESESUAIAN METODE

ANALISIS

Uji Kesesuaian metode dilakukan

untuk menentukan karakteristik dari

metode analisis yang terdiri dari

beberapa tahap :

1. Spesifitas (Selektivitas) Disiapkan larutan standar, larutan

sampel, kemudian masing-masing

larutan diinjeksikan ke dalam sistem

KCKT sesuai kondisi operasi, maka

akan diperoleh kromatogram.

Kromatogram sampel yang dihasilkan

dibandingkan dengan standar. Syarat uji

spesifitas adalah bentuk kromatogram

yang dihasilkan sampel mirip dengan

standar, mempunyai waktu retensi yang

sama dengan standar.

2. Linieritas Disiapkan larutan standar dengan

konsentrasi 80%, 90%, 100%, 110%,

dan 120%. Dilakukan pengujian dengan

menyuntikan tepat 20L dari masing-masing larutan ke dalam sistem KCKT

sesuai kondisi operasi. Diplot dalam

grafik konsentrasi dan luas puncak

Paracetamol dan Ibuprofen kemudian

dihitung intercept, slope dan koefisien

korelasi dari regresi linier yang didapat.

Syarat penerimaan linieritas adalah

koefisien korelasi 0,995. Koefisien korelasi dihitung

menggunakan rumus :

2/122ii

Y-YiX-Xi

YYXXr

Keterangan :

r = Koefisien korelasi

Xi = Data pada sumbu x (konsentrasi)

X = Konsentrasi rata-rata

Yi = Data pada sumbu y (respon) alat

Y = Respon analisis rata-rata

3. Presisi Disiapkan larutan sampel, analisis

kadar dilakukan dengan pengulangan 6

kali pada sampel dan dihitung

5

simpangan baku relatifnya menggunakan

rumus :

1n

X-Xi

SB

ni

1i

2

%100X

SBSBR

Keterangan :

SD = Standar deviasi/ simpangan

baku (SB)

Xi X = Simpangan dan observasi terhadap rata-rata sampel

N = Banyaknya data

%RSD = Relatif standar deviasi/

simpangan baku relatif

X = Rata-rata kadar

4. Akurasi Sejumlah zat aktif yang ditimbang

teliti ditambahkan ke dalam campuran

plasebo sehingga menghasilkan

campuran dengan kadar 80%, 100% dan

120%, masing-masing diuji triplo.

Disiapkan masing-masing konsentrasi

sebanyak 3 replikasi (BPOM, 2006).

Disuntikkan masing-masing 20L dari larutan sampel tersebut dan juga larutan

standar ke dalam sistem KCKT sesuai

kondisi operasi. Dihitung kadar, %

recovery, simpangan baku, dan

simpangan baku relatif dari Paracetamol

dan Ibuprofen.

Untuk menghitung % Recovery

menggunakan rumus :

%100sebenarnyakadar

terukurkadarrecovery%

5. Batas deteksi (Limit of Detection) Data diolah secara statistik melalui

garis regresi linier dari kurva kalibrasi

(linieritas). Nilai pengukuran akan sama

dengan nilai b pada persamaan garis

linier y = bx + a.

Digunakan rumus sebagai berikut :

(Miller, 2005)

Keterangan :

SY = Simpangan Baku Residual

Y = Luas Puncak

Yi = Luas Puncak dari Persamaan

Regresi

n = Jumlah Perlakuan

HASIL DAN PEMBAHASAN

1. Analisis Paracetamol Dan Ibuprofen Dengan Fase Gerak Acetonitril-Air

(50:50).

Percobaan dengan fase gerak

acetonitril- air (50:50) pada larutan

sampel didapatkan waktu retensi

paracetamol 1,883 menit, waktu retensi

Ibuprofen 9,381 menit dan resolusi 4,781

dapat dilihat pada Gambar 1.

Gambar 1. Kromatogram Larutan

Sampel Paracetamol Dan Ibuprofen Pada

Fase Gerak Acetonitril-Air (50:50).

2. Analisis Paracetamol dan Ibuprofen dengan fase gerak Acetonitril-Asam

asetat 0,05 M (50:50).


acetonitril-asam asetat 0,05 M (50:50)

pada larutan sampel didapatkan waktu

retensi paracetamol 1,907 menit, waktu

retensi Ibuprofen 14,753 menit dan

resolusi 32,618 dapat dilihat pada

Gambar 2.

6



Fase Gerak Acetonitril-Asam Asetat

0,05 M (50:50).

3. Analisis Paracetamol dan Ibuprofen dengan fase gerak Acetonitril-

Buffer fosfat pH 4,5 (50:50).


acetonitril- buffer fosfat pH 4,5 (50:50)





Gambar 3.



Fase Gerak Acetonitril-Buffer Fosfat pH

4,5 (50:50).

Paracetamol dan Ibuprofen terjadi

pemisahan sempurna, karena puncak

yang dihasilkan Paracetamol terpisah

sempurna dengan Ibuprofen. Pada

komposisi fase gerak ini masih terdapat

hambatan waktu retensi untuk Ibuprofen

terlalu jauh dengan Paracetamol

sehingga memerlukan waktu analisis

yang lama, oleh karena itu dilanjutkan

dengan modifikasi konsentrasi fase

gerak dengan mengubah perbandingan

fase geraknya untuk penyesuaian pada

pemisahan Paracetamol dan Ibuprofen.

4. Analisis Paracetamol dan Ibuprofen dengan fase gerak Acetonitril-

Buffer fosfat pH 7 (50:50).


acetonitril- buffer fosfat pH 7 (50:50)

pada larutan standar didapatkan waktu



resolusi 1,949 dapat dilihat pada Gambar

4.




7 (50:50).

Paracetamol dan Ibuprofen terjadi

pemisahan yang kurang sempurna,

karena puncak yang dihasilkan

Paracetamol masih berdekatan dengan

Ibuprofen. Pada komposisi fase gerak ini

masih terdapat hambatan yang dihadapi

adalah waktu retensi untuk Ibuprofen

terlalu cepat sehingga berdekatan dengan

Paracetamol, maka akan dilanjutkan

dengan modifikasi konsentrasi fase

gerak dengan mengubah perbandingan

fase geraknya untuk penyesuaian pada

pemisahan Paracetamol dan Ibuprofen.

5. Analisis Paracetamol dan Ibuprofen dengan Modifikasi fase gerak

Acetonitril-Buffer fosfat pH 4,5

(70:30).






7


Gambar 5.


Standar Paracetamol Dan Ibuprofen Pada


4,5 (70:30).







Gambar 6.




4,5 (70:30).

6. Analisis Paracetamol dan Ibuprofen dengan Modifikasi fase gerak

Acetonitril-Buffer fosfat pH 7

(40:60).







7.




7 (40:60).







8.


Standar Paracetamol Dan Ibuprofen Pada


7 (40:60).

Pada analisis dengan fase gerak


dan fase gerak acetonitril- buffer fosfat

pH 7 (40:60) puncak yang dihasilkan

oleh Paracetamol dan Ibuprofen

menunjukkan pemisahan yang

sempurna, hal tersebut terjadi karena

adanya buffer. Penambahan buffer

bertujuan agar pH larutan terjaga pada

kondisinya. Suatu senyawa yang akan

dianalisis menghasilkan ion sehingga ion

tersebut akan mengganggu pemisahan

yang terjadi di dalam kolom, hal tersebut

dapat di atasi dengan ion suppression

(penahan ion), ion yang akan dihasilkan

8

akan ditahan pembentukannya dengan

mengkondisikan pH larutan agar

senyawa tersebut tidak mengion dengan

penambahan buffer (Meloan, 1999).

Pada modifikasi fase gerak acetonitril-

buffer fosfat pH 4,5 (70:30) dan

modifikasi fase gerak acetonitril-buffer

fosfat pH 7 (60:40) menunjukkan hasil

yang baik dengan pemisahan

Paracetamol dan Ibuprofen yang

sempurna, maka akan dilakukan uji

kesesuaian metode agar metode tersebut

dapat digunakan dalam analisis

Paracetamol dan Ibuprofen secara

optimal.

UJI KESESUAIAN METODE

ANALISIS

1. Spesifitas Pada fase gerak Acetonitril-Buffer

fosfat pH 4,5 (70:30) kromatogram

standar pada Gambar 5 mempunyai

waktu retensi yang sama dengan sampel

pada Gambar 6 dan pada fase gerak

Acetonitril-Buffer fosfat pH 7 (40:60)

kromatogram standar pada Gambar 8

mempunyai waktu retensi yang sama

dengan sampel pada Gambar 7, sehingga

metode ini memberikan hasil yang sama

untuk waktu retensi dan bentuk

kromatogram yang sama untuk standar

dan sampel. Oleh karena itu metode

analisis Paracetamol dan Ibuprofen

dengan KCKT memenuhi syarat uji

spesifitas.

2. Linieritas Menurut data hasil linieritas pada

pada fase gerak Acetonitril-Buffer fosfat

pH 4,5 (70:30), jika dibuat persamaan

garis regresi didapatkan kurva pada

Gambar 9 dan persamaan garis untuk

standar Paracetamol :

y = bx + a

y = 40689,74 x + 45874,21

Gambar 9. Kurva Linearitas Paracetamol

dengan Fase Gerak Acetonitril-Buffer

pH 4,5 (70:30)

Menurut data hasil linieritas pada

fase gerak Acetonitril-Buffer fosfat pH

4,5 (70:30), jika dibuat persamaan garis

regresi didapatkan kurva pada Gambar

10 dan persamaan garis untuk standar

Ibuprofen :

y = bx + a

y = 64773,74 x 3043,79

Gambar 10. Kurva Linearitas Ibuprofen

dengan Fase Gerak

Acetonitril-Buffer pH 4,5 (70:30)



pH 7 (40:60), jika dibuat persamaan



standar Paracetamol :

y = bx + a

y = 36580,45x + 126186,5

y = 40689,74x + 45874,21 r = 0.9995

0

500000

1000000

1500000

2000000

2500000

3000000

3500000

0.0 20.0 40.0 60.0 80.0Konsentrasi (ppm)

Area

y = 64773,74x - 3043,79 r = 0.9995

0

500000

1000000

1500000

2000000

2500000

3000000

0.0 20.0 40.0 60.0

Area

Konsentrasi (ppm)

9

Gambar 11. Kurva Linearitas

Paracetamol dengan Fase Gerak

Acetonitril-Buffer pH 7 (40:60)



pH 7 (40:60), jika dibuat persamaan



standar Ibuprofen :

y = bx + a

y = 5873,131x + 27740,93

Gambar 12. Kurva Linearitas Ibuprofen.

dengan Fase Gerak Acetonitril-Buffer

pH 7 (40:60)

Dari analisis pada fase gerak

Acetonitril-Buffer fosfat pH 4,5 (70:30)

dan pH 7 (40:60) didapatkan data yang

memenuhi uji liniertas dengan nilai

koefisien korelasi masuk rentang

persyaratan 0,998 1,002.

3. Presisi Pada fase gerak Acetonitril-Buffer

fosfat pH 4,5 (70:30) dan fase gerak

Acetonitril-Buffer fosfat pH 7 (40:60),

analisis uji presisi sampel Paracetamol

dan ibuprofen dilakukan pada sampel

campuran memenuhi kriteria penerimaan

kadar 90%-110%. Presisi menunjukkan

derajat kesesuaian atau kedekatan setiap

hasil analisis yang dilakukan berulang

pada sampel yang homogen pada metode

analisis yang telah ditetapkan. Presisi

dinyatakan sebagai simpangan baku

relatif (SBR). Dari analisis didapatkan

simpangan baku relatif yang memenuhi

persyaratan yaitu tidak lebih dari 2,0 %.

Hasil uji presisi untuk fase gerak


dapat dilihat pada Tabel 1 dan hasil uji

presisi untuk fase gerak Acetonitril-

Buffer fosfat pH 7 (40:60) dapat dilihat

pada Tabel 2.

4. Akurasi Hasil analisis akurasi Paracetamol

dan ibuprofen pada fase gerak


dapat dilihat pada Tabel 3, sedangkan

untuk fase gerak Acetonitril-Buffer

fosfat pH 7 (40:60) dapat dilihat pada

Tabel 4. Dari data hasil akurasi pada

analisis sampel Paracetamol dan

Ibuprofen memenuhi uji akurasi dengan

rata-rata persen penerimaan perolehan

kembali (recovery) memenuhi rentang

persyaratan 98,0 102,0 %.

5. Batas Deteksi (Limit of Detection) Batas deteksi (LOD) pada analisis

dengan fase gerak Acetonitril-Buffer

fosfat pH 4,5 (70:30) Paracetamol dan

Ibuprofen yang diperoleh berturut-turut

sebesar 1,322 mg/L dan 0,809 mg/L.

Batas deteksi (LOD) pada analisis

dengan fase gerak Acetonitril-Buffer

fosfat pH 7 (40:60) Paracetamol dan

Ibuprofen yang diperoleh berturut-turut

sebesar 1,110 mg/L dan 0,440 mg/L.

y = 36580,45x + 126186,5 r = 0.9997

0

500000

1000000

1500000

2000000

2500000

3000000

0.0 20.0 40.0 60.0 80.0Konsentrasi (ppm)

Area

y = 5873,131x - 27740,93 r = 0.9998

0

500000

1000000

1500000

2000000

2500000

3000000

0.0 20.0 40.0 60.0Konsentrasi (ppm)

Area

10

Tabel 1. Hasil Uji Presisi dengan fase gerak Acetonitril-Buffer fosfat pH 4,5 (70:30)

Penimbangan Standar Bobot (mg) Area

Paracetamol 35,07 2325719

Ibuprofen 20,03 2073022

Penimbangan

Sampel

Bobot

(mg)

Area

Paracetamol

Area

Ibuprofen

Kadar

Paracetamol

(%)

Kadar

Ibuprofen

(%)

Sampel 01 70,37 2344272 2040911 100,53 97,92

Sampel 02 70,39 2367782 2093488 101,50 100,41

Sampel 03 70,11 2377403 2117393 102,32 101,97

Sampel 04 70,22 2392473 2117873 102,81 101,83

Sampel 05 70,47 2414017 2067490 103,37 99,05

Sampel 06 70,23 2372505 2091556 101,94 100,55

Simpangan Baku Relatif 0,98 1,57

Bobot rata-rata tablet 700,19 mg

Tabel 2. Hasil Uji Presisi dengan fase gerak Acetonitril-Buffer fosfat pH 7 (40:60)

Penimbangan Standar Bobot (mg) Area

Paracetamol 35,02 2183470

Ibuprofen 20,11 1845756

Penimbangan

Sampel

Bobot

(mg)

Area

Paracetamol

Area

Ibuprofen

Kadar

Paracetamol

(%)

Kadar

Ibuprofen

(%)

Sampel 01 70,11 2205430 1810165 100,94 98,28

Sampel 02 70,22 2216791 1856064 101,30 100,61

Sampel 03 70,36 2240771 1887986 102,20 102,14

Sampel 04 70,16 2251445 1888729 102,98 102,47

Sampel 05 70,21 2274369 1889574 103,95 102,44

Sampel 06 70,29 2241788 1853234 102,35 100,36

Simpangan Baku Relatif 1,07 1,63

Bobot rata-rata tablet 700,06 mg

Tabel 3. Hasil Uji Akurasi dengan fase gerak Acetonitril-Buffer fosfat pH 4,5 (70:30)

Level

Konsentrasi

(%)

Konsentrasi

(ppm)

Area

Paracetamol %Recovery

Area

Ibuprofen %Recovery

80 44,8

1871577 100,81 1628584 98,15

1864089 100,28 1620967 98,46

1893541 101,85 1639019 98,64

100 56,0

2329880 100,29 2145692 100,61

2386804 101,35 2186834 101,03

2358763 101,25 2165774 100,43

120 67,2

2813493 100,74 2455165 98,36

2809398 100,67 2466855 98,90

2805125 100,57 2464189 99,10

11

Tabel 4. Hasil Uji Akurasi Paracetamol dengan fase gerak Acetonitril-Buffer fosfat pH

7 (40:60)

Level

Konsentrasi

(%)

Konsentrasi

(ppm)

Area

Paracetamol %Recovery

Area

Ibuprofen %Recovery

80 44.8

1758252 101,00 1442180 98,19

1770882 101,67 1443443 98,22

1762548 101,69 1433886 98,04

100 56.0

2172908 98,30 1911324 102,43

2178676 98,48 1908232 102,22

2171835 98,33 1911083 102,55

120 67.2

2589086 98,87 2187706 99,01

2585506 98,79 2182326 98,83

2589268 98,96 2180091 98,75

KESIMPULAN DAN SARAN

Berdasarkan hasil penelitian yang

telah dilakukan, diperoleh bahwa :

1. Pemisahan terbaik untuk Paracetamol dan Ibuprofen adalah pada fase gerak

yang mengandung buffer, yaitu

Acetonitril : Buffer fosfat pH 4,5

dengan konsentrasi optimum 70:30

dan Acetonitril : Buffer fosfat pH 7

dengan konsentrasi optimum 40:60.

Hasil yang diperoleh untuk fase gerak

Acetonitril : Buffer fosfat pH 4,5

(70:30) adalah Paracetamol pada

waktu retensi 2,04 menit dan

Ibuprofen pada 4,96 menit dengan

waktu analisis 7 menit, sedangkan

hasil yang diperoleh untuk fase gerak

Acetonitril : Buffer fosfat pH 7

(40:60) adalah Paracetamol pada

waktu retensi 1,98 menit dan

Ibuprofen pada 3,21 menit dengan

waktu analisis 6 menit.

2. Hasil uji kesesuaian metode analisis untuk kedua metode ini memenuhi

syarat untuk uji spesifitas, uji liniertas

dengan nilai koefisien korelasi masuk

rentang persyaratan 0,998 1,002, uji presisi dengan nilai simpangan baku

relatif tidak lebih dari 2,0 %, dan uji

akurasi dengan rata-rata %

penerimaan memenuhi rentang

persyaratan 98,0 102,0 %.

Metode ini disarankan untuk validasi

lengkap agar metode analisis dapat

digunakan untuk analisis rutin dan

dilakukan penelitian lebih lanjut untuk

kesesuaian metode analisis Paracetamol

dan Ibuprofen terhadap obat dengan

bentuk sediaan selain tablet.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 1995. Farmakope Indonesia .

Edisi IV. Departemen Kesehatan

Republik Indonesia.

Anonim. 2005. The United States

Pharmacopoeia XXVIII. United

States Pharmacopoeia Convention,

inc. Rockville: 12061 Fwinbook

Parkway National Formulary XIX.

Ansel, C. Howard. 1985. Pengantar

Bentuk Sediaan Farmasi, Edisi

keempat. Terjemahan : Farida

Ibrahim. Jakarta: U.I Press.

Badan Pengawas Obat dan Makanan.

2006. Petunjuk Operasional

Penerapan Cara Pembuatan Obat

yang Baik. Jakarta.

Gandjar, G.H., dan Rohman, A., (2007).

Kimia Farmasi Analisis. Pustaka

Pelajar: Yogyakarta: hal.120, 164,

166.

12

Gritter, J. 1985. Pengantar

Kromatografi, Edisi kedua.

Terjemahan : Kosasih

Padmawinata. Bandung : Penerbit

ITB.

Harold, H. 1983. Kimia Organik, Edisi

keenam. Terjemahan : Dr. Suminar

Achmadi Ph.D. Jakarta : Penerbit

Erlangga.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan

Validasi Metode dan Cara

Perhitunganya. Review Artikel.

Majalah Ilmu Kefarmasian:

Volume I(3): hal.117-135.

Hayun, Harianto dan Yenti. 2006.

Penetapan Kadar Tripolidina

Hidroklorida dan Pseudoefedrina

Hidroklorida dalam Tablet Anti

Influenza Secara Spektrofotometri

Derivatif. Majalah Ilmu

Kefarmasian, Vol. III, No. 1, April

2006, 94 105. International Conference On

Harmonisation (ICH) Expert

Working Group. 2005. ICH

Harmonised Tripartite Guideline

Q2 R1 - Validation of Analytical

Procedures : Text and

Methodology. ICH of Technical

Requirements for Registration of

Pharmaceuticals for Human Use.

Geneva.

Lindsay, S. 1992. High performance

liquid chrotomagraphy.second

edition, John Wiley &Sons,

Chischer, New York, Brisbane,

Toronto, Singapore

Meloan, E. Clifton. 1999. Chemical

Separations Principles,

Techniques, and Experimen. John

Wiley & Sons, Awiley Interscience

Publication.

Miller, J. N. dan J. C. Miller. 2005.

Statistics and Chemometrics for

Analytical Chemistry, 5th

Edition.

Pearson Education, Ltd.

Moeljohardjo, Djoko S. 1998. Vitamin

dan Peran Metaboliknya. Bogor:

Universitas Pakuan.

Mulja, M. dan A. Syahrani. 1991.

KCKT, Teori Dasar, Instrumentasi

dan Aplikasi. Surabaya:

Meshphisso Grafika.

Mulja, M dan Suharman. 1995. Analisis

Instrumental. Surabaya: Airlangga

University Press.

Siswandono dan Soekardjo, B., (2000).

Kimia Medisinal. Edisi 2.

Surabaya: Airlangga University

Press. hal. 291.303

Snyder, L. R., J. J. Kirkland dan J. W.

Dolan. 2010. Introduction to

Modern Liquid Chromatography,

Third Edition. John Wiley & Sons,

Inc. New Jersey.

Widjaja, M. C. 2001. Mencegah dan

Mengatasi Demam Pada Balita.

Kawan Pustaka. Jakarta

Widodo, R. 2004. Panduan Keluarga

Memilih dan Menggunakan Obat.

Kreasi Wacana. Yogyakarta.

jurnal dewangga mahdiyar

Documents