LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Judul : ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI PALA

Tujuan Percobaan :

1. Mempelajari isolasi trimiristin dari biji pala dengan cara refluks.

Pendahuluan

Minyak pala merupakan salah satu minyak atsiri yang banyak

diekspor Indonesia. Ekspor minyak pala Indonesia pada tahun 2011

tercatat sebesar 400 ton dengan nilai USD 24 juta Minyak pala banyak

digunakan dalam formula obat-obatan, parfum, minuman,detergen,

aromaterapi, dan lain-lain (Mulyadi, 2012).

Tanaman pala atau Myristica Fragan Houtt termasuk

familia myristicaceae, yang tumbuh di Indonesia, terutama di

Maluku. Pohon pala merupakan tanaman yang tingginya

sekitar 10 meter. Bauahnya yang masak berwarna kuning di

bagian tengahnya alur, garis tengah buah ini sekitar 5 cm

(Anonim, 2012).

Gambar 1. Buah Pala

Biji pala yang banyak diperlukan sebagai bahan obat barkadar minyak atsiri yang

tidak kurang dari 5% volume berat, sedangkan kadar minyak atsiri serbuk tidak kurang dari

4%. Uraian makroskopik bijinya adalah sebagai berikut:

a. Berbentuk bulat telur, panjangnya sekitar 2 cm sampai 3 cm, sedangkan lebarnya sekitar

1,5 cm sampai 2 cm.

b. Warna permukaan biji coklat muda, beralur dangkal, banyak bertitik-titik dan bergaris-

garis kecil yang juga berwarna coklat muda

(Anonim, 2012).

Minyak pala termasuk minyak atsiri dan banyak digunakan sebagai bahan baku

membuat/menambah cita rasa. Juga dalam bidang industri kosmetik, sabun dan obat-obatan.

Penilaian mutu minyak atsiri umumnya dilakukan dengan menentukan sifat-sifat kimia, sifat

khusus suatu minyak dan beberapa macam pengujian pemalsuan secara kualitatif. Sifat fisika

kimia minyak pala sangat bervariasi dan tergantung pada asal daerah, jenis, umur dan mutu

biji pala serta cara pengolahannya (Rusli, 1988).

Paraf Asisten

Biji pala yang tua, di samping mengandung minyak atsiri, terdapat komponen yang

bersifat tidak menguap yang disebut fixed oil atau disebut mentega pala (Ma’mun, 2013).

Fixed oil adalah bahan-bahan yang dapat larut dalam pelarut organik, tetapi tidak dapat

didestilasi. biji pala mengandung fixed oil sebesar 20–40% yang tersusun dari asam miristat,

trimiristin dan gliserida dari asam laurat, stearat dan palmitat (Leung, 1985).

Trimiristin merupakan suatu jenis lemak yang banyak digunakan dalam pembuatan

kosmetik kulit sebagai pemutih (whitening agent) dan harganya sangat tinggi. Lemak

trimiristin hanya dihasilkan dari minyak kelapa (coconut oil), minyak inti sawit (palm kernel

oil), dan minyak babassu (babassu oil). Persentase kandungan trimiristin dari minyak-minyak

tersebut jauh lebih rendah dibanding dalam fixed oil biji pala. Lemak dari biji pala banyak

juga digunakan dalam industri oleo chemical untuk substitusi lemak nabati, seperti lemak

kakao dan lemak pangan lainnya, dan juga dalam industri pelumas (lubricant). Trimiristin

juga dapat diolah menjadi senyawa turunannya, yaitu asam miristat dan miristil alkohol.

Bahan-bahan tersebut banyak digunakan dalam pembuatan sabun, detergen, dan bahan

kosmetik, shampoo, lipstick, lotion, dan lain-lain (Ma’mun, 2013).

Ekstraksi padat cair, yang sering disebut leaching, adalah proses pemisahan zat yang

dapat melarut (solut) dari suatu campurannya dengan padatan yang tidak dapat larut (inert)

dengan menggunakan pelarut cair. Alat ekstraksi dengan unggun tetap yang paling sederhana

terdiri dari tangki terbuka dengan dasar berlubang-lubang. Ke dalam tangki tersebut diisikan

padatan, sebagai unggun tetap, sedang pelarut dialirkan secara gravitasi atau secara paksa

dengan menggunakan pompa. Contoh alat ekstraksi jenis ini adalah leaching tank. Padatan

dan pelarut diaduk bersama dan kemudian dipisahkan. Pemisahan dapat dilakukan di dalam

tangki yang sama maupun dalam satu unit yang terpisah, dengan cara dekantasi atau filtrasi

(Tim Departemen Teknik Kimia, 2014).

Gambar 2. Soxhlet

Prinsip Kerja

Isolasi trimiristin bij pala dengan metode refluks. Biji pala diekstrak untuk mendapatkan

crude yang kemudian dimurnikan dengan rekristalisasi.

Alat

Timbangan, mortar, labu alas bulat 100 mL, kondensor refluks, termometer, corong

penyaring, gelas ukur 10 mL, pipet mohr 10 mL, penangas air, ice-bath, oven, alat penentu

titik leleh.

Bahan

Diklorometana, kertas saring, aseton.

Prosedur Kerja

1. Timbang 5 g serbuk buah pala yang telah dihaluskan dalam labu 100 mL (labu 1) dan

tambahkan 50 mL diklorometana.

2. Hubungkan labu 1 dengan kondensor pendingin. Panaskan campuran dengan refluks

selama 30 menit pada suhu tidak lebih dari 60 °C.

3. Dinginkan beberapa menit, kemudian saring dalam keadaan hangat kedalam

erlenmeyer 100 mL. Bilas padatan pada kertas saring dengan 5 mL diklorometana.

4. Uapkan pelarut menggunakan penangas air, namun jangan sampai kering. Dinginkan

sampai pelarut yang tersisa sedikit.

5. Tambahkan 10 mL aseton sambil diaduk, lalu dinginkan dalam ice-bath.

6. Saring endapan dengan kertas saring yang telah ditimbang. Bilas endapan dengan 10

mL aseton. Keringkan diudara atau dengan oven suhu rendah, lalu timbang.

7. Hitung persentase rendemen dan tentukan titik lelehnya.

Waktu yang dubutuhkan

No. Kegiatan Waktu

1. Persiapan alat dan bahan 20 menit

2. Pemanasan reflux pada suhu 30 menit

3.Pendinginan, penyaringan, pembilasan

dengan 5 mL dikloro metana30 menit

4. Penguapan pelarut, lalu pendinginan 40 menit

5. Penambahan 10 mL aseton, pendinginan

dalam ice bath

30 menit

6.Penyaringan endapan, pembilasan dengan

10 mL aseton, dikeringkan. ditimbang40 menit

Total waktu yang dibutuhkan adalah 3 jam10 menit

Data dan Perhitungan

No. Perlakuan Keterangan

1. Pendinginan menggunakan Ice BathTerbentuk kristal berwarna

putih

2.

Massa kertas saring awal

Massa kertas saring + serbuk

0,50 gram

0,66 gram

Massa serbuk 0,16 gram

Perhitungan :

Kandungan trimiristin sekitar 20 %

Massa trimiristin dalam 5 gram sampel = 20

100x5 gram=1 gram

Rendemen = massa hasil praktikum

massateorix100 %

= 0,16 gram

1 gramx100 %=16 %

Hasil

No. Keterangan Gambar

1.Pemanasan campuran (sampel)

selama 30 menit.

2. Hasil pemanasan

3.

Penyaringan dalam kondisi

hangat-hangat setelah beberapa

menit didinginkan.

4. Hasil penyaringan (filtrat)

5. Penguapan pelarut

6.Hasil pemanasan setelah

penambahan aseton

7. Pendinginan dalam Ice Bath

8.Penyaringan endapan dengan

kertas saring

9.

Kristal yang didapatkan setelah

penyaringan lalu di oven dalam

suhu 40 ℃

10. Pengukuran titik leleh dengan

small lab kit

Pembahasan Hasil

Isolasi Trimiristin dari biji buah pala dengan menggunakan teknik ekstraksi padat cair.

Ekstraksi padat cair, yang sering disebut leaching, adalah proses pemisahan zat yang dapat

melarut (solut) dari suatu campurannya dengan padatan yang tidak dapat larut (inert) dengan

menggunakan pelarut cair. Padatan yang digunakan berupa serbuk buah pala. Trimiristin

merupakan senyawa gliserida atau ester lemak yang terbentuk antara gliserol dan miserat.

Gliserida yang terkandung ini merupakan senyawa non polar sehingga dapat larut dalam

pelarut non polar. Pelarut yang digunakan adalah diklorometana yang bersifat non polar,

sehingga trimiristin akan terikat pada diklorometana.

Isolasi ini menggunakan reflux. Metode reflux memliki empat tahapan, yaitu proses

pemanasan, penguapan, kondensasi, dan pendinginan. Proses pemanasan ini terjadi pada saat

padatan yang berupa serbuk buah pala dipanaskan dalam labu didih. Proses penguapan terjadi

pada saat serbuk buah pala yang dilarutkan dalam diklorometana telah mencapai titik didih

dan berubah fase menjadi uap, dan uap tersebut menuju pada tabung kondensor dalam.

Kondensasi terjadi pada tabung kondensor yang merubah fase uap menjadi fase cairnya

kembali. Hal tersebut dikarenakan adanya perbedaan suhu antara kondensor luar yang berisi

air dingin dan kondensor dalam yang berisikan air panas, sehingga terjadi penuruan suhu.

Proses pendinginan terjadi pada saat air mengalir dari bawah menuju kondensor luar sehingga

terjadi penurunan suhu dan zat cair turun kembali ke dalam labu didih.

Reflux ini dilakukan selama 30 menit dengan suhu sekitar 60 ℃. Suhu yang digunakan

tidak boleh lebih dari 60 ℃ karena titik didih pelarut yaitu diklorometana adalah 40 ℃

sedangkan titik leleh trimiristin adalah 56 ℃. Hasil reflux disaring panas-panas

menggunakan kertas saring. Tujuan penyaringan panas-panas ini agar larutan tidak

menggumpal kembali dan tidak tersaring pada kertas saring.

Filtrat kemudian diuapkan di atas penangas air. Pemanasan ini bertujuan untuk

menguapkan pelarut dan zat pengotor yang ada dalam larutan sehingga yang tersisa hanya

senyawa yang diinginkan yaitu trimiristin. Hal ini disebabkan titik didih trimiristin 326,2 ℃

sehingga trimiristin tidak ikut menguap. Hasil penguapan yang diduga mengandung

trimiristin didinginkan lalu ditambahkan aseton. Penambahan aseton bertujuan untuk

memisahkan zat pengotor dari zat murni dari biji pala. proses pemisahan ini disebut

rekristalisasi karena penambahan aseton menyebabkan endapan yang berwarna putih seperti

kristal. Aseton merupakan pelarut yang digunakan untuk rekristalisasi. Kriteria pelarut yang

digunakan adalah tidak bereaksi dengan zat padat yang terlarut, tidak larut dalam air, bersifat

inert, tidak mudah terbakar, dan titik didihnya tidak melebihi titik leleh zat yang dikristalisasi

dalam hal ini adalah trimiristin.

Aseton digunakan sebagai pelarut karena titik didih aseton lebih rendah dibandingkan

dengan titik leleh trimiristin. Titik didih aseton yaitu 56℃ sedangkan titik leleh trimiristin

yaitu sekitar 56-58 ℃. Hasil pemanasan yang ditambahkan dengan aseton kemudian

didinginkan dalam ice bath. Hal ini bertujuan untuk mempercepat proses rekristalisasi.

Perendalam dalam ice bath ini menghasilkan endapan putih. Larutan ini lalu disaring

menggunakan kertas saring dan didapatkan filtrat yang berwarna kuning dan residu yang

berupa bubuk berwarna putih. Penyaringan ini dibilas dengan menggunakan aseton untuk

meghilangkan pengotor yang masih menempel sehingga didapatkan trimiristin yang murni.

Bubuk yang didapatkan dari proses filtrasi ini dioven dalam 40 ℃. Hasil pengovenan ini

didapatkan massa trimiristin sebanyak 0,16 gram. Rendemen yang didapatkan adalah 16 %.

Hasil tersebut sangat sedikit dibandingkan dengan sampel (bubuk buah pala) yang

digunakan pada ekstraksi. Jumlah yang sedikit ini disebabkan karena waktu pemanasan pada

saat reflux terlalu singkat. Hal tersebut mengakibatkan jumlah senyawa trimiristin yang

didapatkan sedikit. Normalnya proses pemanasan dengan reflux dibutuhkan waktu kurang

lebih 6 jam. Proses pemanasan selama 30 menit ini tentunya jauh dibandingkan dengan waktu

yang seharusnya dilakukan sehingga hasil yang didapatkan sedikit. Faktor lain yaitu pada saat

penyaringan pertama larutan yang mengandung trimiristin telah menggumpal, sehingga akan

tersangkut pada kertas saring. Akibatnya jumlah trimiristin yang dihasilkan semakin

berkurang. Hasil rendemen yang kecil ini mungkin juga disebabkan bentuk serbuk biji pala

yang digunakan masih kurang halus karena besar kecilnya ukuran partikel mempengaruhi

koefisien ekstraksi, semakin halus serbuk sampel maka semakin efisein karena semakin halus

serbuk maka semakin halus serbuk maka semakin banyak kontak dengan pelarut sehingga

semakin efisien ekstraknya dan hasilnya lebih optimal.

Penentuan titik leleh dilakukan dengan menggunakan alat yaitu small lab kit.

Termometer diletakkan pada alat, dan sampel yaitu trimiristin dimasukkan dalam pipa

kapiler. Titik leleh dapat diketahui dengan memperhatikan sampel yang terdapat pada pipa

kapiler yang akan meleleh ketika mencapai titik lelehnya. Titik leleh yang didapatkan pada

percobaan ini adalah 56 ℃. Hasil yang didapatkan ini sesuai dengan literatur yaitu 56 ℃.

Kesimpulan

1. Berat trimiristin 0,16 gram dan rendemennya 16 %.

2. Titik leleh trimiristin 56 ℃.

Referensi

Anonim. 2012. Isolasi Trimistin dan Asam Miristat dari Biji Pala. Banjarmasin : FKIP Kimia

Unlam Banjarmasin

Leung, A. 1985. Encyclopedia of Natural Ingredients. John Willey and Sons.

Ma’mun. 2013. Jurnal Karakteristik Minyak dan Isolasi Trimiristin Biji Pala Papua. Bogor :

IPB

Mulyadi, A. 2012. Pasar Minyak Atsiri. Pelatihan GMP Minyak Atsiri. Dewan Atsiri

Indonesia.

Rusli. 1988. Diversifikasi Ragam dan Peningkatan Mutu Minyak Atsiri edisi 1. Jakarta:

Depertemen Perindutrian dan Perdagangan.

Tim Departemen Teknik Kimia. 2014. Ekstraksi Padat Cair. Bandung : ITB

Tim Kimia Organik. 2013. Petunjuk Praktikum Kimia Organik. Jember : Kimia FMIPA

Universitas Jember

Saran

1. Pemanasan reflux sebaiknya dilakukan lebih lama agar hasil yang didapatkan lebih

banyak.

2. Penumbukan serbuk buah pala sebaiknya lebih halus agar didapatkan hasil yang

maskimal.

Nama Praktikan

Marena Thalita Rahma (121810301031)