04/21/2023 1

ANALISAGRAVIMETRI

04/21/2023 2

PENGERTIAN

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu

zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan.

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu.

04/21/2023 3

Analisis gravimetri merupakan metode penentuan kuantitatif terhadap kadar analit dalam suatu sampel atas dasar penimbangan terhadap endapan senyawa yang mengandung analit tersebut.

04/21/2023 4

PRINSIP UMUM

Gravimetri adalah sutu analisis kuantitatif yang

didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan,

Penambahan reaktan pengendap B biasanya ditambahkan secara berlebih agar dicapai proses pengendapan yang sempurna.

04/21/2023 5

aA + bB ----- aAbBdimana "a" adalah koefisien reaksi setara

dari reaktan analit (A), "b" adalah koefisien reaksi setara dari

reaktan pengendap (B), dan aAbB adalah rumus molekul dari zat kimia

hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan.

PROSES Berdasarkan penimbangan berat

analit atau senyawa yang mengandung analit

Metoda :Pengendapan: isolasi endapan yang sukar

larutPenguapan : larutan yang mengandung

analit diuapkan, ditimbang dan kehilangan bobot dihitung

Cara pengendapan dengan memakai listrik

Berbagai cara fisik lainnya

Metoda pengendapan -

Sample + Reagen → analit bereaksi menghasilkan

endapan untuk ditimbang

Metoda penguapan -

panasSample → analit menguap dan timbang Residu

atau uapkan analit, kumpulkan, dan

timbang uap

04/21/2023 8

METODE GRAVIMETRI

Secara umum tahapan dalam analisis kuantitatif dengan metode gravimetri adalah sebagai berikut:1. Sampel yang diduga

mengandung analit tertentu ditimbang untuk mengetahui massa sampel. Massa sampel dicatat.

2. Sampel dilarutkan ke dalam air secukupnya di dalam gelas beker.

04/21/2023 9

3. Ke dalam gelas beker ditambahkan pereaksi secara berlebih, agar unsur dalam analit bereaksi menjadi senyawa yang dapat terendapkan.

4. Endapan yang terbentuk kemudian disaring, menggunakan kertas saring.

04/21/2023 10

5. Endapan dikeringkan dan ditimbang. Massa unsur analit selanjutnya dihitung dengan perhitungan kimia (stoikiometri).

6. Dapat juga analit yang terbentuk dibakar untuk mendapatkan senyawa dalam bentuk oksidanya. Kadar analit dihitung secara stoikiometri.

PENGENDAPAN :

precipitating agent

sample

dissolvedcomponents

Larutkan sample Tambahkan

reagen pengendap saring keringkan timbang

PERALATAN

04/21/2023 13

Agar penetapan kuantitas analit dalam gravimetri dapat mendekati hasil yang sebenarnya,maka perlu dipenuhi dua kriteria berikut :

1. Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna.

2.Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi,tidak tercampur dengan bahan pengotor.

04/21/2023 14

Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat terpenuhi :

Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.

04/21/2023 15

2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan ( dengan penyaringan).

3.Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut

04/21/2023 16

TAHAP-TAHAP GRAVIMETRI

1.Penyiapan larutan 2.Pengendapan 3.Digestion (membiarkan endapan berhubungan dengan larutan induknya)

04/21/2023 17

4.Penyaringan/Filtrasi 5.Pencucian 6.Pengeringan (dalam Oven) 7.Penimbangan 8.Perhitungan

04/21/2023 18

PERSIAPAN LARUTAN

Tahap penyiapan larutan berhubungan dengan sifat kelarutan suatu zat.

Pemisahan atau menghilangkan material-material yang mengganggu.

Mengatur kondisi yang sesuai dalam proses pengendapan sehingga didapatkan endapan yang sesuai untuk selanjutnya dilarutkan.

04/21/2023 19

Tahap digestion Tujuannya untuk memberikan

kesempatan bagi endapan yang sudah terbentuk berhubungan dengan larutan induk.

Tahap penyaringan Perlu diperhatikan kualitas kertas

saring misalnya kertas wheatman 40, Jenis kristal. Kasar atau bentuk koloid

04/21/2023 20

Tahap pengeringan Tujuan untuk menghilangkan sejumlah air dalam analit Umumnya dilakukan pada suhu 110 – 120 oC selama 1-2 jam

Tahap penimbangan Zat yang ditimbang mempunyai

susunan yang pasti dan murni. Dilakukan penimbangan beberapa kali sampai diperoleh berat konstan

04/21/2023 21

Faktor-faktor yang harus diperhatikan dalam proses pengendapan:

Volume larutan selama proses pengendapan

Kisaran konsentrasi dari zat yang diuji. Kehadiran dan konsentrasi dari zat-zat

penyusun yang lain Suhu proses pengendapan pH

04/21/2023 22

Teory Von Weimarn: Rata-rata awal penjenuhan itu

sebanding dengan derajat lewatjenuhan.

→Ukuran partikel endapan, berbanding terbalik lewatjenuhan relative dari larutan.

Q adalah konsentrasi campuran reagen, sebelum terjadi pengendapan..

S adalah kelarutan kesetimbangan.

04/21/2023 23

Pada tahap pengendapan berlaku hukum Van Weimarn Kecepatan pengendapan = Q – S

S Kecepatan pengendapan besar →

endapan yang diperoleh halus Kecepatan pengendapan kecil →

endapan yang diperoleh besar

04/21/2023 24

Cara untuk meminimalisasi kelewatjenuhan dan mendapatkan cristal dalam jumlah besar dapat dilakukan dengan cara:

1. Pengendapan dilakukan dalam konsentrasi yang rendah/encer

2. Penambahan pereaksi perlahan-lahan dan pengadukan yang lambat

04/21/2023 25

3. pengadukan dilakukan pada larutan panas sebab bila suhu dinaikan kelarutan zat bertambah → nilai S bertambah.

4. pengendapan dilakukan pada pH rendah, karena umumnya kelarutan zat lebih mudah larut dalam kondisi asam → kecepatan pengendapan lambat dari suatu larutan.

04/21/2023 26

TAHAP PERHITUNGAN Dalam analisis gravimetri, endapan yang

dihasilkan ditimbang dan dibandingkan dengan berat sampel.

Prosentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan :

04/21/2023 27

Untuk menetapkan berat analit dari berat endapan sering dihitung melalui faktor gravimetri, yaitu jumlah berat analit dalam 1 gram berat endapan.

Hasil kali dari berat endapan B dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit.

Berat analit A = berat endapan B x faktor gravimetri , sehingga :

04/21/2023 28

CONTOH SOAL Suatu sampel biji besi seberat 0,4852 g

dilarutkan dalam asam, besinya di oksidadi ke keadaan oksidasi +3, dan kemudian diendapkan sebagai oksida berair Fe2O3. xH2O. Endapan disaring, dicuci, dan dipanggang menjadi Fe2O3 yang ternyata 0,2481 beratnya.

Hitunglah persentase besi (Fe) dalam sampel itu !

04/21/2023 29

PENYELESAIAN SOAL Mis: g adalah gram Fe dalam sampel Reaksi:

2Fe3+ Fe2O3.xH2OFe2O3

Karena 2 mol Fe3+ menghasilkan 1 mol Fe2O3,

Banyaknya mol Fe = 2 x banyaknya mol Fe2O3

Faktor gravimetrinya adalah2 Fe / Fe2O3

04/21/2023 30

g/55,85 = 2 x 0,2481/159,69

g = 0,2481 x (2 x 55,85 / 159,69)

% Fe= 0,2481 x {(2 x 55,85) / 159,69} x100

0,4852 % Fe = 35,77

04/21/2023 31

ANALISIS KLOR

Analisis kadar klor secara gravimetri didasarkan pada reaksi pengendapan, diikuti isolasi dan penimbangan endapan.

Klor akan diendapkan oleh larutan perak nitrat (AgNO3) berlebih dalam suasana asam nitrat sebagai perak klorida.

Reaksi yang terjadi adalah :Cl- + Ag+ AgCl (putih)

04/21/2023 32

Kesalahan dalam gravimetric dibagi menjadi dua, yaitu :

Endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikan.

Gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk penimbangan.

04/21/2023 33

Faktor–faktor penyebabnya adalah :

Kopresipitasi dari ion-ion pengotor. Postpresipitasi zat yang agak larut. Kurang sempurna pencucian. Kurang sempurna pemijaran. Pemijaran berlebih sehingga

sebagian endapan mengurai. Reduksi dari karbon pada kertas

saring. Tidak sempurna pembakaran. Penyerapan air atau karbondioksida

oleh endapan

04/21/2023 34

CONTOH SOAL Fosforous dalam suatu sampel batuan

fosfat seberat 0,5428 g, diendapkan sebagai MgNH4PO4.6H2O dan dipanggang menjadi Mg2P2O7. Jika bobot panggangan adalah 0,2234 g, hitunglah:

A. persentase P2O5 dalam sampel B. kemurnian persen yang dinyatakan

sebagai P, bukan P2O5

04/21/2023 35

PENYELESAIAN SOAL

a. % P2O5 = bobot endapan x (P2O5/Mg2P2O7) x 100

bobot sampel % P2O5 = 0,2234 x (141,95 / 222,55) x 100 0,5428 % P2O5 = 26,25

04/21/2023 36

b. % P = bobot endapan x (2 x P /Mg2P2O7) x 100

bobot sampel % P = 0,2234 x (2 x 30,97 / 222,55) x

100 0,5428 % P = 11,45

04/21/2023 37

TUGAS INDIVIDU 1. Suatu sampel seberat 0,6025 g

dari suatu garam klorida dilarutkan dalam air dan kloridanya di endapkan dengan menambahkan perak nitrat berlebih.

Endapan perak klorida disaring, dicuci, dan ditimbang dengan berat 0,7134 g.

Hitunglah persentase klorida (Cl) dalam sampel!

04/21/2023 38

2. Belerang dalam 0,8093 g sampel diubah menjadi sulfat dan sulfat itu diendapkan sebagai barium sulfat. Endapan itu ternyata bebobot 0,2826 g setelah dicuci dan dipanggang. HitunglahA. persentase belerang dalam

sampelB. persentase yang dinyatakan

sebagai sulfur trioksida.

04/21/2023 39

3. Suatu sampel seberat 0,6238 yang mengandung klorida, dilarutkan dan kloridanya diendapkan sebagai perak klorida. Endapan itu dicuci dan dikeringkan, dan ternyata beratnya 0,3571 g. HitunglahA. persentase klorida dalam sampelB. persentase yang dinyatakan

dalam NaCl

04/21/2023 40

4. Timbal dalam suatu sampel biji seberat 0,5524 g diendapkan sebagai PbSO4. Endapan dicuci dan dikeringkan, dan ternyata beratnya 0,4425 g. Hitunglah :A. persentase Pb dalam sampelB. persentase yang dinyatakan

sebagai Pb3O4