gravimetri

Pengertian: Suatu metode analisis yang didasarkan pada pengukuran sinyal yang berupa massa atau perubahan massa

Pembagian:

•Gravimetri pengendapan

•Elektrogravimetri

•Gravimetri penguapan

•Gravimetri partikulat

PEMBAGIAN GRAVIMETRI

Gravimetri pengendapan adalah suatu metode analisis dengan menggunakan sinyal yang berupa massa endapan

Elektrogravimetri adalah suatu metode analisis dengan menggunakan sinyal massa senyawa yang terdeposisi secara elektrokimia pada permukaan anode atau katode dalam suatu sel elektrokimia

PEMBAGIAN GRAVIMETRI

Gravimetri penguapan adalah suatu metode analisis dengan mengukur tingkat kehilangan spesies volatil yang akan sebanding dengan sinyal

Gravimetri partikulat dengan menggunakan massa partikulat suatu analit yang ditentukan dari suatu hasil pemisahan pada matriks analit tersebut

KONSERVASI MASSA

Analisis gravimetri Sinyal

analitik

Massa atau perubahan massa

Massa atau perubahan massa pada gravimetri

Kekekalan massa

Reaksi kimia

Stoikiometri reaksi

KONSERVASI MASSA

Penyaringan Massa Endapan hasil reaksi Sinyal

Kandungan air Sinyal

PENTINGNYA GRAVIMETRI

Gravimetri merupakan salah satu teknik yang mensyaratkan pengukuran hanya dengan menggunakan satuan dasar sistem internasional (SI) seperti massa, mol, dan konstanta tertentu seperti bilangan avogadro, No.

Hasil dari suatu proses analisis dapat dilacak berkaitan dengan metode yang digunakan.

Pembuktian suatu metode umum dilakukan dengan menggunakan suatu SRM (standard reference material) dan gravimetri merupakan salah satu metode yan g digunakan

DEFINISI DAN APLIKASI

Gravimetri yang melibatkan proses penguapan/pembentukan gas.

Analat X + Y(g)

m? atau m?

man?Δ

Aplikasi : Penentuan Kadar Air

TERMOGRAVIMETRI

Salah satu bagian dari gravimetri penguapan

Suatu bentuk gravimetri penguapan yang dilakukan dengan memantau massa contoh selama proses pemanasan

Gravimetri penguapan langsung atau tidak langsung

Produk dekomposisi diketahui dengan pasti

TERMOGRAVIMETRI

Termogram adalah suatu grafik yang menunjukkan perubahan massa sebagai fungsi perubahan waktu

TERMOGRAVIMETRI

Pada termogravimetri

Produk dekomposisi diketahui

Pengembangan metode analitik

Dari gambar 8.9

Endapan CaC2O4.H2O

Pemanasan 250-400°C

Pemanasan>1000°

CaC2O4

CaO

Produk volatil: H2O, CO, CO2

TERMOGRAVIMETRI

Peralatan:

Rancangan percobaan sederhana

Residu dekomposisi

Ditentukan dengan menggunakan pemanasan suhu tetap atau pembakaran

Penjebakan gas yang terjadi

TERMOGRAVIMETRIRancangan percobaan rumit

Contoh diletakkan di wadah khusus dalam tanur

Dihubungkan menggunakan lengan khusus dengan timbangan elektromagnetik

Tanur dipanaskan dengan laju tetap

TERMOGRAVIMETRI

TERMOGRAVIMETRIMetode representatif

Penentuan Silikon dari batuan tambang dan paduan logam

Deskripsi metode

Silikon ditentukan dengan melarutkan contoh dalam asam. Penguapan cairan akan meninggalkan residu SiO2. Beberapa jenis oksida lain juga akan ikut terendap. Oleh karena itu massa yang terukur tidak menunjukkan jumlah silikon sebenarnya. Penambahan residu dengan HF akan mengubah silikon menjadi SiF4 yang bersifat volatil. Pengurangan massa residu akibat penguapan SiF4 merupakan metode tidak langsung penentuan jumlah silikon.

Prosedur

Contoh dengan berat antara 0,5-5 g dimasukkan ke dalam cawan platina. Na2CO3 ditambahkan berlebih ke dalam cawan. Campuran dipanaskan sampai contoh meleleh. Lelehan didinginkan dan dilarutkan ke dalam HCl encer. SiO2 didapatkan dengan menguapkan larutan HCl encer pada penangas uap dan pemanasan dengan suhu 110° selama 1 jam.

Residu dibasahi dengan HCl dan diuapkan kembali. Penghilangan bahan larut asam dilakukan dengan menambahkan air 50 ml dan 5 ml HCl pekat. Larutan dididihkan dan disaring dengan kertas saring #40. Residu dibilas dengan HCl 2%v/v panas, kemudian dengan air panas.

TERMOGRAVIMETRI

Filtrat diuapkan dan proses diulang dua kali dengan menggunakan prosedur yang sama dengan penghilangan bahan larut asam.

Endapan proses tersebut kemudian digabungkan dan dikeringkan. Endapan dipanaskan sampai berat konstan pada suhu 1200°C. Setelah dicapai kondisi tersebut residu ditambah dengan 2 tetes H2SO4 50%v/v dan 10 ml HF.

Penghilangan SiF4 dilakukan dengan pengupan pada suatu pemanas (hot plate). Residu yang tersisa dipanaskan pada suhu 1200°C sampai bobot tetap.

TERMOGRAVIMETRI

TERMOGRAVIMETRIPertanyaan

1. Menurut prosedur contoh harus berada pada kisaran berat 0,5-5 gram. Atas dasar apa berat contoh yang digunakan berada pada kisaran tersebut?

TERMOGRAVIMETRI

2. Kenapa bahan/senyawa larut asam harus dihilangkan terlebih dahulu sebelum residu ditambah dengan HF?

TERMOGRAVIMETRI

3. Kenapa H2SO4 juga ditambahkan selain dengan HF?

GRAVIMETRI PENGUAPAN

Aplikasi kuantitatif

Gravimetri penguapan memainkan peranan penting dalam analisis anorganik dan organik

Analisis anorganik:

Analisis gravimetri langsung (berdasarkan bobot sisa contoh): penentuan kadar abu, penentuan total padatan terlarut

Analisis gravimetri tidak langsung (berdasarkan jumlah yang menguap): penentuan kadar air contoh bahan


Analisis organik:

Analisis unsur: senyawa organik dibakar

O2 dan H2O dijerap dan ditimbang jumlahnya

Analisis logam alkali dan logam tanah di bahan organik

Menggunakan H2SO4 atau dengan menggunakan HNO3

gravimetri

Documents