*ANALISIS GRAVIMETR

I An Nes Niwayatul (10)

X-KI 1

Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstannya) dengan proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau senyawa dalam suatu zat dengan jumlah tertentu dan dalam keadaan sesempurna mungkin.Tahap awal analisis gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampel kemudian dilakukan pengendapan .Pengukuran dalam metode gravimetri adalah dengan penimbangan, banyaknya komponen yang dianalisis ditentukan dari hubungan antara berat sampel yang hendak dianalisis, massa atom relatif, massa molekul relatif dan berat endapan hasil reaksi.

*GRAVIMETRI

*Persyaratan Pada Analisa Gravimetri :1. Zat yang ditentukan harus dapat diendapakan secara terhitung (99%)2. Endapan yang terbentuk harus cukup murni dan dapat diperoleh dalam bentuk yang cocok untuk pengolahan selanjutnya.

*Cara Analisis Gravimetri :1. Metode Pengendapan Prinsipnya adalah : “Mengubah bentuk komponen-komponen yang diinginkan menjadi bentuk yang sukar larut.”

langkahnya :a. Sampel yang akan dtentukanditimbang secara kuantitatif.b. Dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen tertentu.

c. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 °C atau dipijarkan sampai suhu 800 °C tergantung suhu dekomposisi dari analit.Pengendapan kation misalnya , pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan Ag dengan Cl atau logam OH dengan mengatur Ph larutan. Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan.

Keterangan :a : Mol dari analit A A a R r : Endapan Murnir : Mol dari ReagenPenambahan reagen R secara berlebihan akan memaksimalkan endapan yang terbentuk.

Endapan yang dikehendaki :a. Mudah disaring dan dibersihkan dari pengotor.b. Memiliki kelarutan cukup rendah sehingga tidak ada analit yang terbuang pada saat penyaringan dan pencucian.c. Tidak reaktif terhadap udara.d. Setelah dikeringkan, menghasilkan produk yang diketahui komposisinya

Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis

*2. Metode Penguapan Metode ini digunakan untuk : a. menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguapb. menentukan kadar air (hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah

Cara Penguapan : 1. Analit diuapkan2. ditimbang 3. bagian yang hilang ditentukan.Contoh :Penentuan kadar air dalam makanan

*Menghitung kadar :

% A = (berat endapan x faktor grafimetri)/berat sample x 100%Dimana :% A  =  Berat unsur atau senyawa yang dicariBerat endapan =  Berat endapan yang terbentuk ( setelah dipijarkan )Berat sampel =  Berat sampel awal ( sebelum dipijarkan )

Cara metode ini dengan pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan pereaksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap .Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan airkristal adalah 100-130 °C, garam-garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidra/ air yang terikat sebagai air kristal.

Suatu sampel dapat di ketahui kadar suatu unsur dengan rumus sebagai berikut :% A = (berat endapan x faktor grafimetri)/berat sample x 100% Dimana :% A  = Berat unsur atau senyawa yang dicariBerat endapan  = Berat endapan yang terbentuk ( setelah dipijarkan )Berat sampel = Berat sampel awal ( sebelum dipijarkan

*3. Metode Elektolisis Metode ini dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi endapan logam. Metode ini diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar , seperti air lmbah. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrik dengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0. Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan beratnyaCa r a k e rj a : z a t y a n g d i a n a l i s a d i t e m p a t k a n d i d a l a m s e l e l e k t r o l i s a . S e t e l a h d i l a k u k a n e l e k t r o l i s a , l o g a m y a n g m e n g e n d a p p a d a k a t o d a d i t i m b a n g.

Kinerja Metode Gravimetri : a. Relatif lambat.b. Memerlukan sedikit peralatan -> Neraca dan ovenc. Tidak memerlukan kalibrasi -> hasil didasarkan pada berat molekuld. Akurasi 1-2 bagian per seribue. Sensivitas : Analit > 1%f. Selektifitas : Tidak terlalu spesifik.g. Soluble (mudah larut )dan insoluble (sukar larut)

1). Penyiapan Larutan .Ph sangat berpengaruh pada kelarutan endapanCaC2O4 insoluble pada Ph>C2O4 membentuk asam lemah pada Ph<8-Hidroksikuinolin (oksin) mengendapkan sejumlah besar unsurDengan Pengontrolan Ph, unsur-unsur dapat diendapkan secara selektif.

Prosedur Gravimetri

2. Pengendapan Endapan yang dikehendaki :a. Mudah disaring dan dibersihkan dari pengotor.b. Memiliki kelarutan cukup rendah sehingga tidak ada analit yang terbuang pada saat penyaringan dan pencucian.c. Tidak reaktif terhadap udara.d. Setelah dikeringkan, menghasilkan produk yang diketahui komposisinya

3). Pencernaan.4). Penyaringan.5). Pencucian.6). Pengeringan7). Penimbangan Syarat-syarat bentuk senyawa yang ditimbang : a. Stoikiometrib. Mempunyai kestabilan yang tinggi.c. Faktor gravimetrinya kecil.Faktor gravimetri (faktor kimia) adalah jumlah gram analit dalam 1 gram endapan.Faktor gravimetri      =   Ar( Massa Atom Relatif ) / Mr( Massa Monekul Relatif )8). Penimbangan.

Contoh-contoh bentuk senyawa yang ditimbang dan diendapkan : Ion yang ditetapkan

Pereaksi Pengandap

Senyawa yang diendapkan

Senyawa yang ditimbang

F e 3 + N H 4 O H Fe(OH)3 Fe2O3

B a 2 + H S O 4 BaSO4 BaSO4

C u 2 + N a O H Cu(OH)2 CuO

C l - A g N O 3 AgCl AgCl

S O 4 2- BaCl2 BaSO4 BaSO4

* Beberapa keuntungan Analisa Gravimetri

a. Memerlukan sedikit peralatan , umumnya Neraca dan Furnace atau Oven

b. Hasil didasarkan pada berat molekul, jadi  tidak memerlukan kalibrasi

c. Sangat akurat ( bias mencapai 4 desimal di belakang koma )

SEKIAN

DAN

TERIMAKASIH