PENGARUH VARIASI FEED RATE DAN JUMLAH SAPUANKOMPOSIT YSZ-AL2O3 TERHADAP KETAHANAN TERMAL DANKEKUATAN LEKAT PADA YSZ/YSZ-AL2O3 DOUBLE LAYER TBC

UNTUK APLIKASI NOSEL ROKET

Chaizi Nasucha27 11 100 079

PENDAHULUANPENDAHULUAN

(Rycroft, 2010).

Roket Yang DiproduksiDi Indonesia

Berat ideal

23 % berat bahan bakar 91 % berat bahan bakar

33 % berat struktur 3 % berat struktur

44 % berat muatan 6 % berat muatan

Latar Belakang

Nosel (Nozzle) Roket adalah :bagian roket yang berfungsi untukmenimbulkan momentum dari gas hasilpembakaran (800-2000 ◦C)

Material Nosel Roket

Tahan temperatur tinggi

Ringan

Kekuatan tetap tinggi pada temperatur tinggi

Tahan creep dan termal shock

Kekerasan tinggi

NOSELNOSELMaterialMaterial PelapisanPelapisan

Pelapisan B4C pada S45CdanST37 dengan Powder Packed

( Ratih, 2004)

Pelapisan Al2O3 -SiO2sebagai Thermal Barrier

Coating untuk nosel(Agi,kukuh,alfian ,

Ridwan 2013)

Inserting grafit pada nozzle roket(LAPAN, 2008)

Titanium Base Alloy(LAPAN, 2008)

Sauman (2010)Menggantikan bahan struktur noseldengan menggunakan material keramik(Alumina Al2O3 atau stabilized ZirconiaZrO2)+ Fiberglass (GFRP) atau CarbonPhenolic (CFRP) setebal 3 - 5 mm.

Membuat nosel roketdengan metode cor

(casting)dengan materialpaduan super Ti-6AI-4V.

(Siahaan 2010)

Pelapisan SiO2-Y2O3-Al2O3 sebagai ThermalBarrier Coating untuknosel (Ghofur 2014)

Pelapisan YSZ/YSZ-Al2O3

sebagai Thermal BarrierCoating untuk nosel

(Parindra, Lazuardi2014)

Road Map

VariabelProses

VariabelProses

FeedrateFeedrate

SprayDistance

Sapuan(pass)

Komposisi

Serbuk

Komposisi

Serbuk

Thermal Barrier Coating adalahinsulator untuk hot component dari

lingkungan yang oxidative

Metode Penelitian

Flame sprayKekurangan:Temperatur api ↓kecepatan serbuk ↓(30m/s)Parindra

(2014)Lazuardi(2014)

Komposisi Komposisi

JarakSprayFeed Rate

14 gr/min17 gr/min20 gr/min

1x2x3x

M Valefi (2012)

Saremi (2013) Memvariasikan feed rate dari proses spraymemberikan kesimpulan bahwa dengan semakin tingginya feedrate akan membuat struktur dari pelapisan semakin padat dantebal ini akan membantu untuk mencapai tebal yangdiharapkan dengan kepadatan yang optimal.

• Ketahanan oksidasi dan spallation dapat ditingkatkan denganmeningkatkan jumlah lapisan

Gambar Kurva kinetika Cyclic oxidation pada 1000◦C untuk 400jam (a) weight gain per unit area versus waktu;(b) spallation per unit area versus waktu

Yunqi Yao (2013)

• Bagaimana pengaruh jumlah sapuan pada lapisan kompositYSZ-Al2O3 terhadap sifat kelekatan dan ketahanan termaldari YSZ/YSZ-Al2O3 double layer TBC.1.

• Bagaimana pengaruh feed rate pada lapisan komposit YSZ-Al2O3 terhadap sifat kelekatan dan ketahanan termal dariYSZ/YSZ-Al2O3 double layer TBC.2.

• Bagaimana pengaruh dari jumlah sapuan dan feed ratepadalapisan komposit YSZ-Al2O3 terhadap struktur mikro yangdihasilkan sebelum dan setelah pengujian termal.3.

Rumusan Masalah

1• Pencampuran serbuk keramik dianggap

homogen.

2• Unsur pengotor dan faktor lingkungan

dianggap tidak berpengaruh.

Batasan Masalah

1.• Untuk mengetahui pengaruh jumlah sapuan pada lapisan komposit YSZ-Al2O3 terhadap sifat

kelekatan dan ketahanan termal dari YSZ/YSZ-Al2O3 double layer TBC.

2.• Untuk mengetahui pengaruh feed rate pada lapisan komposit YSZ-Al2O3 terhadap sifat

kelekatan dan ketahanan termal dari YSZ/YSZ-Al2O3 double layer TBC

3.

• Untuk mengetahui pengaruh dari jumlah sapuan dan jarak flame spray pada lapisan kompositYSZ-Al2O3 terhadap struktur mikro yang dihasilkan sebelum dan setelah pengujian termal.

Tujuan

• Dapat menghasilkan lapisan komposit keramik pada nosel roketyang memiliki sifat kelekatan yang baik, dan stabil terhadaptemperatur tinggi.1

• Penelitian ini juga dapat digunakan sebagai referensi penelitianselanjutnya untuk terus mengembangkan teknologi pelapisandan memajukan dunia penerbangan antariksa nasional demimenunjang bidang pertahanan dan keamanan bangsa.

2

Manfaat

Tinjauan Pustaka

Thermal Barrier Coating adalah insulator untuk hotcomponent dari lingkungan yang oxidative (brodin, 2006).

Menurut penelitian yang dilakukan oleh Sulistijono dan Lukman(2007), mengatakan lapisan 1-200 µm TBC mampu menurunkantemperatur permukaan substrat hingga 200o C

Biasanya, TBC yang terdiri dari empat lapisan yaitu:a. Zona keramik terluar, →konduksi termal yang rendah

diperlukan. (biasanya YSZ)b. Bond coat → kerentanan terhadap kerapuhan yang rendah

(biasanya MCrAlY)c. Lapisan barrier oxides TGO (thermally grown oxide), →

untuk menghambat proses oksidasi pada bond coat(biasanya Al2O3)

d. Substrat → memiliki kekuatan tinggi pada temperatur tinggi(biasanya Superalloy)

Gambar Skema Coating Construction Pada Barrier Layers DanPeran Dari Masing-Masing Sub-Layers (Moscal,2009)

Thermal Barrier Coating (TBC)

Proses Thermal Spray Dan Bagiannya(Handbook of Thermal Spray Technology,2004)

Skema proses termal spray(Handbook of Thermal Spray Technology,2004).

Metode Thermal Spray

Jenis-Jenis Parameter Proses PadaTermal Spray (Handbook of Thermal

Spray Technology,2004).

Flame Spray

Flamespray

JetTemperatur jet, K 3500Kecepatan jet, m/s 50-100Particle feedTemperatur partikel(max), oC 2500

Kecepatan partikel, m/s 50-100Material feed rate, g/min 30-50Deposit/coatingDensitas (%) 85-90Kekuatan lekat, Mpa 7-18

Oksida Tinggi

Komposisi Hastelloy® X (Haynes Internasional, 1997)

Properti Fisik dari Hastelloy® X (Haynes Internasional, 1997)

HASTELLOY X

Properti Temperatur(oC)

Nilai

Titik Leleh - 1260-1355oCResistivitas Elektrik 22 118.36

microhm.cmKonduktifitas Termal 21 9.1 W/m.K

200 14.1 W/m.K927 27.2 W/m.K

Panas Spesifik Room 486 J/Kg.K538 544 J/Kg.K1093 858 J/Kg.K

Koefisien TermalEkspansi

25-100 13.0 x 10-6 m/m.oC25-400 14.2 x 10-6 m/m.oC25-700 15.6 x 10-6 m/m.oC

Ni Cr Fe Mo Co W C Mn Si B47a 22 18 9 1.5 0.6 0.1 1* 1* 0.00

8

Sifat Nilai

konduktivitas termal di 1000 ° C 2.3 Wm-1K-1

Besar ekspansi termal 11 × 10-6 ° C-1

titik leleh 2700o CModulus Elastisitas E=50 GPaDensitas 2,3 gram/cm3

Sifat-sifat yang dimiliki oleh YSZ yaitu:

Konduktivitas Termal ↓ Ekspansi Termal ↑ InertTahan

Erosi ↑Titik Leleh ↑

YSZ (Yttria Stabilized Zirconia)

Gambar Serbuk YSZ

Sulzer Metco

Kajian Penelitian yang Pernah Dilakukan Membahas Masalah Komposit TBC

Komposit Al2O3/YSZ

Bond Coat yang paling sering digunakan adalah alumides (NiAlatau Ni2Al) dan MCrAlY. MCrAlY (M untuk Ni dan/atau Co)

Bond coat adalah lapisan transisi yang membuat TBC dapatmelekat lebih kuat pada substrat.

Tujuan :1.melindungi material base (superalloys) terhadap temperaturoksidasi yang tinggi,2. Sebagai pengikat TC dengan substrat3. untuk meningkatkan efisiensi mesin.

Kandungan pada MCrAlY:Cr : 5-38%,Aluminium: 8-13%,Yttrium: 0.5-1%

MCrAlY Bond coat

Gambar Serbuk NiCrAlY

Sulzer Metco

Skema Proses Transfer Panas dari Struktur Double LayerTBC

Ketebalan Coating Ditinjau dari Transfer Panas

YSZ

YSZ-Al2O3TGO

BC

Substrate

230120

ketebalan di antara 1 sampai 10 µm yang terdiridari fase utama α-Al2O3 dan fase minor Cr2O3,NiO, Ni (Al, Cr) 2O4 spinel.

Thermally Grown Oxide (TGO)

Adanya porositas padatopcoat

Temperatur kerja yangtinggi

Oksigen masuk

M + O = MO

(Zhu,2012)

METODOLOGIMETODOLOGI

Diagram Alir Penelitian

1. Hastelloy ® X 3. Serbuk MCrAlY ̴ 106±53 µm

2. Yttria Stabilized Zirconia/8YSZ ̴ 100 µm

4. Serbuk Al2O3 (Alumina) ̴ 100 µm

Bahan

5. Serbuk Pasir Alumina

Neraca analitikSiever Shaker Ball mill

Dryer

Grit Blasting

Termometer IR

Flame Spray

Las oksiasetilenXRD SEM Alat pull off

Peralatan

Alat Uji Kekasaran

• Melakukanpengeringan untuk

menghilangkankadar air

Drying

• Melakukanpengayakan dengan

siever gunamendapatkan

distribusi ukurang angmerata

• Ukuran serbuk YSZ 100µm, Al2O3 10 µm

Sieving• Mencampurkan

serbuk dengankomposisi 30 %Al2O3

Mixing

Pengukuran Kekasaran (Kekasaran10 µm (DSMTS Sulzer Metco, 2013))

Melakukan Sand Blasting

Memotong Hastelloy X

PreparasiSpesimenHastelloy

Preparasi Serbuk

Preparasi Spesimen Hastelloy Dan Serbuk

sapuanYSZ-Al2O3

Feed Rate(gr/min)

Hasil Pengujian

TGA(% m vs T)

Thermal Torch (t)Pull Off Test

(MPa)

1 14

17

20

2 14

17

20

3 14

17

20

9 sampel 27 sampel 27 sampel

Rancangan Penelitian

1. Melakukan persiapan pada alat spray dengan parameter spray

2. Memanaskan substrat pada temperatur 200o C

3. Melakukan spraying serbuk Amdry 962 (MCrAlY) sebagai lapisan bond coat dengan tebal lapisan yangdiinginkan ~120 µm dan parameter seperti pada tabel

4. Melakukan spraying serbuk komposit Al2O3/YSZ dengan parameter yang telah direncanakan.

5. Melakukan spraying serbuk YSZ sebagai top coat dengan tebal ~230 µm dan parameter seperti pada tabel

Proses Spraying

Lapisan Komposisi (%) Jarak Spray (mm) Feed Rate (g/min) Sapuan Tebal(µm)YSZ top coat - 200 20 20 20 - 230YSZ/Al2O3 30 200 14 17 20 1 2 3 -Bond coat - 200 20 20 20 - 120

• Pull Off Test – Melihat Besar Kekuatan Lekat – Alat Pull Off (ASTM D4541)• Thermal Torch Test – Melihat Ketahanan Thermal terhadap penetrasi dari nyala api

las – Las Oxy Acetylene• Uji TGA – Melihat pertumbuhan dan struktur Oksida (TGO)• XRD – Perubahan fasa setelah pengujian termal• SEM – Struktur mikro coating

Pengujian

ANALISA DATADAN

PEMBAHASAN

ANALISA DATADAN

PEMBAHASAN

Karakterisasi Awal Serbuk

a. Serbuk YSZ (Yttria-Stabilized Zirconia)

Element Wt % At %O K 29.59 70.48Y L 09.76 04.19ZrL 60.64 25.33

Ukuran Butir Rata-rata 71.88 µm

Bentuk Spherical

Karakterisasi Awal Serbuk

Serbuk Al2O3 (Alumina)

Element Wt % At %O K 47.86 60.75AlK 52.14 39.25

Ukuran butir rata-rata 37.7 µm

Bentuk poligonal dengan permukaanyang kasar dan struktur cenderungmembulat

Karakterisasi Awal SerbukSerbuk NiCrAlY

Element Wt % At %C K 08.19 22.26O K 09.62 19.65AlK 18.45 22.33Y L 03.57 01.31CrK 19.39 12.18NiK 40.77 22.27

Ukuran butir rata-rata 87,98 µm

Bentuk spherical

Hasil Preparasi dan Hasil Coating

Nilai kekasaran= 50-60 µm

Spesimen Uji Pull Offdan Thermal Torch

Spesimen Uji TGA

Sebelum Sand Blasting Setelah Sand Blasting

Lapisan Bond Coat Lapisan YSZ-Al2O3 Lapisan YSZ

Gambar 4.12 Gambar Sampel Hasil Pengujian Kekuatan Lekat(a) 14 gr/min-1x, (b) 14 gr/min -2x, (c) 14 gr/min -3x(d) 17 gr/min -1x, (e) 17 gr/min -2x, (f) 17 gr/min -3x(g) 20 gr/min -1x, (j) 20 gr/min- 2x,(k) 20 gr/min- 3x

Tabel 1.1 Hasil Pengujian Pull Off

Eksperimen

Variabel Kekuatan lekatFeed rate(gr/min) Sapuan

I II III Rata-rata

1 14 1 17.35 20.25 17.22 18.27

2 14 2 15.31 14.43 15.21 14.98

3 14 3 13.23 14.69 14.77 14.23

4 17 1 23.05 22.55 22.98 22.86

5 17 2 21.73 21.04 20.71 21.16

6 17 3 18.24 21.24 20.98 20.15

7 20 1 14.38 15.36 16.21 15.32

8 20 2 13.37 15.78 14.58 14.58

9 20 3 11.84 12.91 14.23 12.99

Rata -rata 17.17

Hasil Uji Pull off

a. Analisa Kuantitatif Mengunakan Metode Taguchi

Level VariabelFeed rate (A) Sapuan (B)

1 14 gr/min 1x

2 17 gr/min 2x

3 20 gr/min 3x

Tabel 4.1 Variabel dan Level Penelitian

Kombinasi level optimum:A2 = feed rate 17 gr/minB1 = sapuan 1x

untuk mencari variabel yang berpengaruh terhadap respon digunakanmetode taguchi pada variasi karakteristik kualitas semakin besar kekuatanlekat, semakin baik ( larger is better) :

Keterangan :n : jumlah pengulangan dari suatu percobaany : nilai kekuatan lekat

Hasil Uji Pull off

A B

level 1 23.90 25.34

level 2 26.57 24.41

level 3 23.03 23.75

selisih 3.54 1.59

peringkat 1 2

Hasil Uji Pull off

b. Analisa Kuantitatif Metode Taguchi dengan Minitab

Untuk mengetahui seberapa besar pengaruh variabel terhadap respon.

Analysis of Variance for SN ratios

Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F Pfeed rate 2 20.4264 20.4264 10.2132 80.98 0.001sapuan 2 3.8176 3.8176 1.9088 15.14 0.014Residual Error 4 0.5045 0.5045 0.1261Total 8 24.7484

Ditentukan nilai α sebesar 10% (0.10). Jadi jika P < 0.1 => signifikanP > 0.1 => tidak signifikan

Variabel feed rate dan sapuan berpengaruh signifikan

Persen kontribusi masing masing variabel yang signifikan terhadap respon

Variabel A (feed rate) 81.52 %

variabel B (sapuan) 14.41 %

Pengujian Thermal Torch

Gambar 4.14 Gambar Sesudah Pengujian Thermal TorchOxyacetylene,

(a) 14 gr/min-1x, (b) 14 gr/min -2x, (c) 14 gr/min 3x(d) 17 gr/min -1x, (e) 17 gr/min -2x, (f) 17 gr/min -3x(g) 20 gr/min -1x, (j) 20 gr/min- 2x,(k) 20 gr/min- 3x

a. Analisa Kuantitatif Mengunakan Metode Taguchi

Rasio S/N (Signal to Noise) dengan karakteristik kualitassemakin kecil selisih massa dan volume kerusakan,semakin baik. (smaller is better).Rumus :

Keterangan:n: jumlah pengulangan dari suatu percobaany: nilai volume kerusakan

A Blevel 1 19.55 21.50level 2 23.43 19.97level 3 17.41 18.92

selisih 6.02 2.59peringkat 1 2

A Blevel 1 -2.62 0.54level 2 1.67 -1.08level 3 -3.19 -3.61selisih 4.86 -4.15

peringkat 1 2

Kombinasi Level Optimum

Pendekatan pengukuran selisih massa spesimenA2 = feed rate 17 gr/minB1 = sapuan 1x

Pendekatan MassaPendekatan Volume

Pendekatan pengukuran volume kerusakan spesimenA2 =feed rate 17 gr/minB1 = sapuan 1x

Persen Kontribusi

Feed rate 75.984 %

Sapuan 11.194 %

Persen Kontribusi

Feed rate 58.273 %

Sapuan 35.600 %

Pengujian Thermal Torch Oxyacetylene

Pendekatan MassaPendekatan Volume

Analysis of Variance for SN ratiosSource DF Seq SS Adj SS Adj MS F PA 2 55.826 55.826 27.913 24.71 0.006B 2 10.151 10.151 5.076 4.49 0.095Residual Error 4 4.519 4.519 1.130Total 8 70.496

Analysis of Variance for SN ratiosSource DF Seq SS Adj SS Adj MS F PA 2 42.317 42.317 21.1585 39.05 0.002B 2 26.273 26.273 13.1366 24.24 0.006Residual Error 4 2.168 2.168 0.5419Total 8 70.758

Pengujian Kekasaran Permukaan

Rata rata Kekasaran 236.34 µm

-15.00

-10.00

-5.00

0.00

5.00

10.00

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25

Gambar 4.20 Grafik Distribusi Normal Nilai Kekasaran Permukaan

LevelPersentasePorositas

LevelPersentasePorositas

14 gr/min 48,00 1x 42,67

17 gr/min 34,67 2x 40,00

20 gr/min 40,00 3x 40,00

VariabelFeed rate Sapuan

Tabel 4 Presentasi Porositas

Hasil Pengujian TGA

Grafik mg-T(Penambahan Massa-Temperatur)

Grafik Analisa 1st Derivative TGA Pada Tiapspesimen

0.3301

0.0789

0.0467

0.12650.1507

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

Hastelloy 14 1x 17 1x 20 1x 20 3x

Pena

mba

han

Mas

sa

Variasi Sampel

Grafik Perbandingan Gradien Perubahan Massa

Hasil Pengujian XRD

Sebelum Uji Termal Setelah Uji Termal

t-ZrO2 , m-ZrO2, Al2O3 t-ZrO2 , m-ZrO2, Al2O3, α-Al2O3, AlNi3

Hasil Pengujian SEM

Unmelted

Semi-Melted

Melted

Gambar 4.25 Hasil Pengujian SEM Permukaan Coatingpada Perbesaran 2000x

Gambar 4.26 Hasil Pengujian SEM Permukaan Coating PadaPerbesaran 250x

Grafik Persentase Luasan Porositas Pada Permukaan HasilCoating

Gambar 4.28 Hasil Pengujian SEM Penampang Pada Perbesaran 250x(a) 14 gr/min-1x, (b) 14 gr/min -2x, (c) 14 gr/min 3x(d) 17 gr/min -1x, (e) 17 gr/min-2x, (f) 17 gr/min -3x(g) 20 gr/min -1x, (j) 20 gr/min- 2x,(k) 20 gr/min- 3x

Gambar 4.29 Densitas dari Setiap Variasi Sampel

Tebal TGO 4.20 µm

Gambar 4.30 Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x Sampel 14gr/min-1x Sebelum Uji Termal

Tebal TGO 2.62 µm

Gambar 4.31 Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x Sampel 17gr/min-1x Sebelum Uji Termal

Tebal TGO 4.05 µm

Gambar 4.32 Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x Sampel 20gr/min-1x Sebelum Uji Termal

Tebal TGO 5.72 µm

Gambar 4.33 Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x Sampel 20 gr/min-3xSebelum Uji Termal

Tebal TGO 6.01 µm

Gambar 4.34 Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x Sampel 14 gr/min-1xSetelah Uji Termal

Tebal TGO 3.29 µm

Gambar 4.35 Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x Sampel 17 gr/min-1xSetelah Uji Termal

Tebal TGO 7.87 µm

Gambar 4.36 Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x Sampel 20 gr/min-1xSetelah Uji Termal

Tebal TGO 8.18 µm

Gambar 4.37 Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x Sampel 20 gr/min-3xSetelah Uji Termal

Rata- rata 4.15 6.34

Terima Kasih