dzulfikar arifuzaki (2307 100 003) canggih yogi h (2307...

Dzulfikar Arifuzaki (2307 100 003)

Canggih Yogi H (2307 100 042)

Prof. Dr. Ir. Sugeng Winardi, M.Eng Suci Madha Nia , ST., MT .

Dosen Pembimbing :

LATAR BELAKANG PENELITIAN

Hydroxyapatite (HA) Aplikasi Biomedis

Organ Implan

Bioaktive

Morfologi Partikel

Kemurnian Partikel

Kristalinitas Partikel

Kristalinitas

Partikel

Morfologi Partikel

Nano Partikel

Kristanilitas Tinggi

Kemurnian Tinggi

PARAMETER YANG MEMPENGARUHI BIOAKTIVITAS

Aerosol Method

Flame Spray Pyrolysis

Nanopartikel

High Temperature Penambahan Additive

•Energi Besar •Biaya Besar

•Biaya murah •Energi rendah

BATASAN PENELITIAN

Flame spray pyrolysis

Morfologi partikel Kemurnian partikel Kristalinitas partikel

Pengaruh penambahan Aditif

UREA

TUJUAN DAN MANFAAT PENELITIAN

MEKANISME PEMBENTUKAN PARTIKEL

Droplet

Sub-micron particle Non-Additive

With - additive

Evaporation of solvent

Nano-particle

Droplet

Evaporation of solvent

PENELITI TERDAHULU PENELITI HASIL

Kang dkk （2005） Sintesis partikel Gd-doped CeO2 metode SP Semakin tinggi suhu ukuran partikel semakin kecil

Cho dkk（2007） Sintesis HA metode FSP dengan aditif PEG Semakin tinggi suhu ukuran kristal semakin kecil

Setiawan & Warsito （2009） Sintesis HA metode FSP tanpa aditif menghasilkan partikel submikron

Halim & Sumantri (2010)

Sinthesis HA metode FSP dengan aditif urea, EG, dan etanol Semakin tinggi konsentrasi aditif yang digunakan maka ukuran partikel HA yang dihasilkan menjadi semakin kecil

Sutrisno & Saputro (2011)

Sinthesis HA metode FSP dengan aditif PEG Semakin besar konsentrasi aditif PEG, menyebabkan partikel HA semakin mudah pecah

METODE PENELITIAN

SILICA GEL

WATER TRAP

FLOW METER

BURNER

D.C HIGH VOLTAGE

VACCUM PUMP

FILTER

LPG COMPRESSOR

CYCLONE

ANALISA PARTIKEL

SCANNING ELECTRON MICROSCOPE X-RAY DIFFRACTION

Type : RINT 2200 V, Philips

PEMBAHASAN HASIL EKSPERIMEN

(1). Pengaruh konsentrasi urea dalam prekursor

(2). Pengaruh rate LPG terhadap hydroxyapatite

HASIL TG-DTA UREA

100 200 300 400 500 6000

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

TG

DTA

Temperature (oC)

TG

(%

wei

ght)

-100

-80

-60

-40

-20

0

20

40

DT

A (

mW

/mg)

NH2CONH2+H2O → 2NH3+CO2

Dekomposisi sempurna pada temperatur 410 oC

HASIL SEM HA PADA PREKURSOR Ca(NO3)2.6H2O

1µm

(a)

1 µm

(b)

1 µm

(C)

1µm

(d)

SEM hydroxyapatite, mol prekursor: mol urea (a)1:0 (b)1:1 (c)1:2 (d)1:3 didapatkan ukuran partikel 302nm, 294nm, 276nm, 187nm

DISTRIBUSI PARTKEL

0,2 0,4 0,6 0,8 1

0

5

10

15

20

25

frek

uens

i (%

wei

ght)

Diameter partikel (m)

0,2 0,4 0,6 0,8 1

0

5

10

15

20

25

30

frek

uens

i(%

wei

ght)

Diameter parrtikel (m)

0,2 0,4 0,6 0,8 1

0

5

10

15

20

25

Frek

uens

i (%

wei

ght)


0,2 0,4 0,6 0,8 1

0

5

10

15

20

25

Frek

uens

i (%

wei

ght)


Dav = 302 nm

Dav = 187nm Dav = 276nm

Dav = 294nm (a) (b)

(d) (c)

HASIL XRD HA PADA PREKURSOR Ca(NO3)2.6H2O

10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

Referen Ca3(PO

4)2: JCPDS 32-0176

Referen Ca10

(PO4)6(OH)

2: JCPDS 24-0033

Prekursor:urea 1 : 2



Inte

nsita

s (

a.u

)

2

non additive

KEMURNIAN DAN UKURAN KRISTAL PADA PREKURSOR Ca(NO3)2.6H2O

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,50

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

mol urea

uk

ura

n k

rist

al

HA

(n

m)

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100k

em

urn

ian

HA

(%w

eig

ht)

HASIL SEM HA PADA PREKURSOR (CH3COO)2Ca

SEM hydroxyapatite, mol prekursor: mol urea (a)1:0 (b)1:1 (c)1:2 (d)1:3 didapatkan ukuran partikel 323 nm, 304 nm, 281 nm,197 nm

1µm

(a)

1µm

(b)

1µm 1µm

(c) (d)

DISTRIBUSI PARTKEL

0,2 0,4 0,6 0,8 1

0

5

10

15

20

25

Fre

kuen

si (

% w

eigh

t)


0,2 0,4 0,6 0,8 1

0

5

10

15

20

25

Fre

kuen

si (

% w

eigh

t)


0,2 0,4 0,6 0,8 1

0

5

10

15

20

25

Frek

uens

i (%

wei

ght)


0,2 0,4 0,6 0,8 1

0

5

10

15

20

25

Frek

uens

i (%

wei

ght)


(a)

(d)

(b)

(c)

Dav= 323 nm

Dav= 197 nm

Dav= 304 nm

Dav= 281 nm

HASIL XRD HA PADA PREKURSOR (CH3COO)2Ca

10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

Referen Ca3(PO4)2: JCPDS 32-0176

Referen Ca10

(PO4)6(OH)

2: JCPDS 24-0033

prekursor:urea 1:2

Prekursor:urea1:3

Prekursor:urea1:1

Inte

nsita

s (

a.u

)

2

non additive

KEMURNIAN DAN UKURAN KRISTAL PADA

PREKURSOR (CH3COO)2Ca

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

mol urea

uku

ran

kri

sta

l HA

(n

m)

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

kem

urn

ian

HA

(%w

eig

ht)

HASIL SEM HA PADA PREKURSOR Ca(NO3)2.6H2O

1µm 1 µm 1 µm

1µm 1µm

(a)

(c)

(b)

(C)

1µm

1µm

1µm

SEM hydroxyapatite, Rate LPG yang digunakan (a)0.5 (b)0.75 (c)1 Liter/menit didapatkan ukuran partikel 242 nm, 236 nm, dan 187

nm

DISTRIBUSI PARTKEL

0,2 0,4 0,6 0,8 1

0

5

10

15

20

25

Fre

kuen

si (

% w

eigh

t)


0,2 0,4 0,6 0,8 1

0

5

10

15

20

25

Fre

kuen

si (

% w

eigh

t)


0,2 0,4 0,6 0,8 1

0

5

10

15

20

25

Frek

uens

i (%

wei

ght)


(a) (b)

(c)

Dav= 242 nm

Dav= 187 nm

Dav= 236 nm

HASIL XRD HA PADA PREKURSOR Ca(NO3)2.6H2O

10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

Referen CaHPO4: JCPDS 01-0653

Referen Ca10

(PO4)6(OH)

2: JCPDS 24-0033

Calsium nitrat 1 L/M

Calsium nitrat 0.5 L/M

Inte

nsi

tas

(a.u

)

2

Calsium nitrat 0.75 L/M

Aliran rate LPG

(Liter/Menit)

Temperatur maks

reaktor (oC)

Hydroxyapatite

(%berat)

Ca3(PO4)

2

1 831 92,72% 7,28%

0.75 702 91,91% 8,08%

0.5 700 91,23% 8,77%

HASIL SEM HA PADA PREKURSOR (CH3COO)2Ca

1µm

(b)

1µm

(c)

(a)

1µm

(b)

SEM hydroxyapatite, Rate LPG yang digunakan(a)0.5 (b)0.75 (c)1 L/M didapatkan ukuran partikel 267 nm, 260 nm, dan 197 nm

DISTRIBUSI PARTKEL

0,2 0,4 0,6 0,8 1

0

5

10

15

20

25

Fre

kuen

si (

% w

eigh

t)


0,2 0,4 0,6 0,8 1

0

5

10

15

20

25

Fre

kuen

si (

% w

eigh

t)


0,2 0,4 0,6 0,8 1

0

5

10

15

20

25

frek

uens

i (%

wei

ght)


(a) (a)

(a) Dav= 197 nm

Dav= 260 nm Dav= 267 nm

HASIL XRD HA PADA PREKURSOR (CH3COO)2Ca

10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

Referen CaHPO4: JCPDS 01-0653

Referen Ca10

(PO4)6(OH)

2: JCPDS 24-0033

Calsium asetat 0.75 L/M

Calsium asetat 1 L/M

Inte

nsi

tas

(a.u

)

2

Calsium asetat 0.5 L/M

Aliran rate LPG

(Liter/Menit)

Temperatur maks

reaktor (oC)

Hydroxyapatite

(%berat)

Ca3(PO4)2

1 831 87,10% 12,89%

0.75 702 74,79% 25,21%

0.5 700 68,01% 31,98%

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

550

600

650

700

750

800

850

900

tem

per

atu

re r

eak

tor

(o C)

ketinggian flame (cm)

rate LPG 0.5 (L/M)

rate LPG 0.75 (L/M)

rate LPG 1 (L/M)

Distribusi temperatur reaktor

KESIMPULAN

Semakin tinggi Rate LPG yang digunakan maka ukuran partikel HA yang didapat akan semakin kecil.

Semakin tinggi konsentrasi urea yang digunakan maka kristanilitas, kemurnian dan

morfologi partikel HA yang didapat akan semakin baik pula.

Dalam penggunaan prekursor, penggunaan Calsium nitrat menghasilkan kristanilitas, kemurnian dan morfologi partikel HA yang lebih baik dibandingkan

dengan penggunaan prekursor Calsium asetat.

Dari eksperimen yang telah dilakukan, hasil partikel HA terbaik didapatkan, ukuran partikel sebesar 187 nm, dengan kemurnian partikel HA 92,72% dengan

perbandingan prekursor (Ca(NO3)2.6H2O) : urea 1:3 dengan rate LPG 1 liter/menit.

Variabel Percobaan

Laju alir udara 3 liter/menit

Laju alir LPG 1,5 liter/menit

Carrier gas 1 liter/menit

Tekanan operasi 1 atm gauge

Konsentrasi Prekursor 0,1 mol/liter

Konsentrasi aditif(30%, 50%, dan 100% massa)

Ketinggian flame (cm)

Rate LPG 0.5 Liter/Menit (oC)

Rate LPG 0.75 Liter/Menit (oC)

Rate LPG 1 liter/menit (oC)

5 700 702 831

10 250 530 608

15 204 385 493

20 171 258 320

25 166 230 301

30 149 216 256

35 147 212 242

40 156 209 234

45 157 207 234

50 156 205 232

55 154 204 227

60 153 203 225

dzulfikar arifuzaki (2307 100 003) canggih yogi h (2307...

Documents