POTENSI DISSOLVING PULP UNTUK
NANOSELULOSA
Hendro Risdianto, Susi Sugesty, Frederikus Tunjung Seta, Reynaldo
Biantoro, Putri Dwi Sakti Kathomdani, Andri Taufick Rizaluddin
Bandung, 10 November 2020
Impor MCC
Nanoselulosa
material yang sebagian besar terdiri dari selulosa, dengan dimensi eksternal dalam skala nano,
atau material yang memiliki struktur internal atau struktur permukaan dalam skala nano, dengan
struktur internal atau struktur permukaan yang sebagian besar terdiri dari selulosa (ISO/TS
20477:2017)
Sumber: (TAPPI, 2011)
Sumber: Dias et al, 2020
Tan et.al., (2019)
Impor MCC
Sumber: https://www.gminsights.com/industry-analysis/nanocellulose-market
(diakses 5 November 2020)
Bahan bakuKons. H2SO4
(%)T (°C)
Waktu (menit)
Rasio asam/selulosa
Diameter (nm) Panjang (nm)Aspek rasio
(L/D)Kristalinitas
(%)
Sisal 32 45 45 14:0,6 v/v 10±5 403±159 40 78Batang jagung 50 40 30 20:1 v/w 3-7 150-450 50-64 72,6
Sabut kelapa 30 v/v 60 6 j 8,75:1 v/w 8±3 172±88 22±8 82Kulit kentang 64 45 90 17,5:1 v/w - 140 41 85Switch grass 60 45 45 15:1 v/w 3,9±1,3 148,1 38 69Tongkol jagung 9,7 M 45 60 15:1 v/w 4.15±1,08 210±44,2 53,4±15 83
Bagas tebu 64 45 60 10:1 v/w 20-60 250-480 8-12,5 72,5Tunicate 48 60 20 20:1 w/w 1187±1066 9,4±5 148±147 80Pulp kayu 64 - - - 130±67 5,9±1,8 23±12 60Kulit kedelai 64 40 30 30:1 v/w 2,77±0,67 5,9±1,8 23±12 60Jerami padi 64 45 45 8,75:1 v/w 11,2 117 10,5 91,2Kenaf 65 45 40 20:1 w/w 12±3,4 158,4±63,6 13,2 81Agave 60 45 45 20:1 w/w 8-15 170-500 10-45 82Oil palm trunk 64 45 60 - 4-10 176-892 - 57-63
Tandan KosongSawit*
45 - - - - 79 - -
Flax** 10,2 M 45 60 20:1 w/w 40-50 - - 86-91
Sumber: (Kargarzadeh et al., 2017), *(Aulia, 2013), **(Barbosa et al., 2016)
Penelitian pembuatan selulosa nanokristalin
Dissolving Pulp
Parameter Satuan Nilai
Selulosa alfa % Min. 94
S18 % Maks. 4,9
S10 % Maks. 7,9
Kadar ekstraktif (dikhlorometana) % Maks. 0,2
Kadar abu % Maks. 0,15
Kadar abu tak larut asam mg/kg Maks. 100
Kadar kalsium (sebagai Ca) mg/kg Maks. 150
Kadar besi (sebagai Fe) mg/kg Maks. 10
Viskositas (intrinsik) mL/g Min. 370
Viskositas (kuprietilendiamin) mPa.s (atau cP) Min. 6,2
Derajat putih % ISO Min. 88
Kadar air % Maks. 12
Karakteristik Dissolving Pulp
- A high purity special grade pulp made for processing in to cellulose derivatives including rayon and acetate.
- Pulp yang termasuk klasifikasi pulp alfa (pulp untuk konversi kimia), baik pulp sulfat (kraft) maupun pulp sulfit dari kayu maupun non-kayu dan digunakan sebagai bahan baku serat rayon reguler (SNI 938-2017)
Indonesia memiliki industri dissolving
pulp dengan bahan baku hardwood
(Acacia atau Eucalyptus) dan
memiliki potensi juga bahan baku
dari bambu untuk dissolving pulp.
CNC
[Asam]
NaOH
Rasioasam/sel
ulosa
Suhu, waktu
Dissolving
PulpBiomass
Proses Biaya Maturitas Sustainability Skor total
Hidrolisis H2SO4 7 9 7 90
Hidrolisis HCl 7 7 7 84
Oksidasi TEMPO 6 7 8 83
Hidrolisis asam alternatif 7 6 7 81
Hidrolisis resin penukar ion 6 6 8 80
Bobot biaya = 5, bobot maturitas = 4, bobot sustainability = 3, skor total = poin x bobot
Sumber: (Yang, 2017)
Dissolving Pulp
Ball Mill
Hidrolisis Asam
Pencucian
Netralisasi
Sentrifugasi
Pengeringan
Hasil hidrolisis
➢ Dissolving pulp yang digunakan (Acacia mangium dan
bambu Gombong) dan dissolving pulp komersial.
➢ Dissolving pulp dibuat sehingga memiliki ukuran lolos 60
mesh dan tertahan 150 mesh
➢ Serbuk dissolving pulp dihidrolisis dengan konsentrasi asam
sulfat yang digunakan sekitar 68%, kecepatan pengaduk
225 rpm dengan waktu hidrolisis adalah 45 menit dan 90
menit.
➢ Setelah proses hidrolisis larutan dicuci menggunakan
akuades, dinetralkan dengan larutan NaOH, dan tahap
selanjutnya dikeringkan.
Karakterisasi hasil hidrolisis
a. Distribusi ukuran partikel
b. Scanning Electron Microscope (SEM)
c. Transmission Electron Microscope (TEM)
Larutan hasil hidrolisis digunakan untuk karakterisasi pH, loss
on drying, residue on ignition, sulfated ash, water soluble
substances, logam berat (heavy metal) dan microbial limits.
PEMBUATAN DISSOLVING PULP
Bahan baku
Prahidrolisis
Pemasakan
Acacia mangium Eucalyptus pellita Bambu Gombong
0 20 40 60 80 100
Pentosan
Lignin
Selulosa-α
Bambu Gombong Eucalyptus pellita Acacia mangium
0 20 40 60 80 100
Pentosan
Lignin
Selulosa-α
0 20 40 60 80 100
Pentosan
Lignin
Selulosa-α
Bambu Gombong Eucalyptus pellita Acacia mangiumAcacia m. Eucalyptus p.. Bambu Gombong.
Dissolving Pulp
No Parameter Satuan IndustriAcacia
mangium
Bambu
gombongSNI
1 Air % 5.21 4.41 5.31 maks. 12
2 Abu (525oC) % 1.28 0.21 0.31 maks. 0,15
3 Abu tidak larut asam mg/kg 20 110 65 maks. 100
4 Ekstraktif (DCM) % 0.14 1.58 0.16 maks. 0,2
5 Selulosa alfa % 93.54 94.83 92.68 min. 94
6Kelarutan NaOH
10%% 7.02 6.64 11.37 maks. 7,9
7Kelarutan NaOH
18%% 3.91 2.64 5.17 maks. 4,9
8 Viskositas cP 8.19 9.20 7.02 min. 6,2
9 Viskositas intrinsik mL/g 355 418 327 min. 370
10 Fe mg/kg 3,08 113 188,4 maks. 10
11 Ca mg/kg 17,19 199,6 243,5 maks. 150
12 Derajat cerah %ISO 89,22 88,13 85,2 Min. 88
A1 A2
B1 B2
C1 C2
dissolving pulp industri (eucalyptus)
dissolving pulp Acacia mangium
dissolving pulp bambu
Hasil hidrolisis
45 menit 90 menit
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0
2
4
6
8
10
12
14
16
584 669 766 877 1005 1151 1318 1510 1729 1981 2269 2599 2976 3409 3905 4472
Per
sen
tase
, %
ukuran partikel, nm
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0
2
4
6
8
10
12
25
9
29
6
33
9
38
9
44
5
51
0
58
4
66
9
76
6
87
7
10
05
11
51
13
18
15
10
17
29
19
81
22
69
25
99
29
76
34
09
39
05
Per
sen
tase
, %
ukuran partikel, nm
Acacia mangium
45 menit
90 menit
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0
2
4
6
8
10
12
25
9
29
6
33
9
38
9
44
5
51
0
58
4
66
9
76
6
87
7
10
05
11
51
13
18
15
10
17
29
19
81
22
69
25
99
29
76
34
09
39
05
44
72
51
22
60
00
Per
sen
tase
, %
ukuran partikel, nm
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0
5
10
15
20
25
877 1005 1151 1318 1510 1729 1981 2269 2599 2976 3409 3905
Per
sen
tase
, %
ukuran partikel, nm
Bambu
45 menit
90 menit
Eucallyptus pellita
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0
2
4
6
8
10
12
14
58 67 76 87 100115131150172197226259296339389445510584669766
Per
sen
tase
, %
ukuran partikel, nm
90 menit
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0
5
10
15
20
25
510 584 669 766 877 1005 1151 1318 1510 1729
Per
sen
tase
, %
ukuran partikel, nm
Analisis TEM
Freeze drying Oven drying
Sumber: Palali (2019) Sumber: Mazlita (2016)
Pengujian sebagai eksipien
Pengujian Eksipien Aditif Makanan Hasil Penelitian
JP XV PhEur 6.3 FAO NCC MCC Avicell 101
pH 5,0 – 7,5 5,0 – 7,5 5,0 – 7,5 6,57 7,00
Loss on drying ≤ 7,0% ≤ 7,0% ≤ 7,0% - 1,38%
Residu on
ignition
≤ 0,1% - - 0,03%
Sulfated ash - ≤ 0,1% ≤0,05% 1,06% <0,05%
Water-soluble
substances
≤ 0,25% ≤0,24% Larut (+) Larut (+)
Heavy metals ≤ 10 ppm ≤ 10 ppm ≤2 mg/kg
(sebagai Pb)Not detected Not detected
Microbial limits
Aerobic ≤ 103 cfu/g ≤ 103 cfu/g - <10 <10
Molds and
yeasts
≤ 102 cfu/g ≤ 102 cfu/g - <10 2,5 x 104
a. Metode pembuatan selulosa nanokristalin dapat dibuat dari dissolving pulp
menggunakan metode hidrolisis asam dengan kondisi optimum sebagai berikut:
✓ Bahan baku dari dissolving pulp Eucallyptus pellita
✓ Konsentrasi asam 68%
✓ Suhu 45°C
✓ Waktu hidrolisis 90 menit
✓ Rasio dissolving pulp terhadap asam 1:5
b. Karakteristik selulosa nanokristalin yang dihasilkan sebagai berikut:
✓ Ukuran terkecil partikel 58 nm
✓ Bentuk batang (dari analisis TEM)
✓ Sebagai bahan untuk eksipien, telah memenuhi persyaratan untuk parameter
antara lain pH, loss on drying, residue on ignition, water soluble substances,
logam berat (heavy metal) dan microbial limits.