Download - Percobaan III
PERCOBAAN III
Judul : Isolasi Trimistin Dan Asam Miristat Dari Biji Pala
Tujuan : 1. Mengisolasi Trimiristin dari biji pala dengan metode ekstraksi kontinu.
2. Melakukan reaksi penyabunan dan hidrolisis Trimiristin untuk
mendapatkan Asam Miristat.
Hari/Tanggal : Selasa/ 27 Maret 2013
Tempat : Laboratorium FKIP Kimia Unlam Banjarmasin
I. DASAR TEORI
Tanaman pala atau Myristica Fragan Houtt termasuk
familia myristicaceae, yang tumbuh di Indonesia, terutama di
Maluku. Pohon pala merupakan tanaman yang tingginya sekitar
10 meter. Bauahnya yang masak berwarna kuning di bagian
tengahnya alur, garis tengah buah ini sekitar 5 cm.
Biji pala yang banyak diperlukan sebagai bahan obat
barkadar minyak atsiri yang tidak kurang dari 5% volume berat,
sedangkan kadar minyak atsiri serbuk tidak kurang dari 4%. Uraian makroskopik bijinya adalah
sebagai berikut:
a. Berbentuk bulat telur, panjangnya sekitar 2 cm sampai 3 cm, sedangkan lebarnya sekitar 1,5
cm sampai 2 cm.
b. Warna permukaan biji coklat muda, beralur dangkal, banyak bertitik-titik dan bergaris-garis
kecil yang juga berwarna coklat muda.
Kandungan-kandungan zat pada biji pala:
1. minyak atsiri sampai 10% berisi miristin (yang bersifat membius) sekitar 4%, pinen 80%,
kamfer 8%, dipentesafrol 0,6%, egenol, ko-egenol dan alkohol 6%.
2. Minyak lemak sekitar 40% berupa gliserida dari asam miristat, asam oleat dan asam linoleat
3. Abu 4%, zat putih telur 25% sampai 40% pati dan gula
Demikian banyak kandungan zatnya, sehingga banyak diperlukan bagi obat pembius,
menyebabkan rasa ngantuk dan memperlambat pernafasan. Selain sebagai bahan obat sering pula
dijadikan bahan pewangi.
Manfaat Tanaman Pala
Selain sebagai rempah-rempah, pala juga berfungsi sebagai tanaman penghasil minyak
atsiri yang banyak digunakan dalam industri pengalengan, minuman dan kosmetik.
1) Kulit batang dan daun
Batang/kayu pohon pala yang disebut dengan “kino” hanya dimanfaatkan sebagai kayu
bakar. Kulit batang dan daun tanaman pala menghasilkan minyak atsiri
2) Fuli
Fuli adalah benda untuk menyelimuti biji buah pala yang berbentuk seperti
Anyaman pala, disebut “bunga pala”. Bunga pala ini dalam bentuk kering banyak dijual
didalam negeri.
3) Biji pala
Biji pala tidak pernah dimanfaatkan oleh orang-orang pribumi sebagai rempah-rempah. Buah
pala sesungguhnya dapat meringankan semua rasa sakit dan rasa nyeri yang disebabkan oleh
kedinginan dan masuk angin dalam lambung dan usus. Biji pala sangat baik untuk obat
pencernaan yang terganggu, obat muntah-muntah dan lain-lainya.
4) Daging buah pala
Daging buah pala sangat baik dan sangat digemari oleh masyarakat jika telah
diproses menjadi makanan ringan, misalnya: asinan pala, manisan pala, marmelade, selai
pala.
Hampir semua orang mengenal buah pala (Myristica Fragrans Houtt). Kita biasa
menggunakan bijinya sebagai bumbu masakan. Olahan daging maupun masakan bersantan terasa
lebih harum dan lezat dengan menambahkan sedikit pala halus. Daging buahnya lain lagi,
aromanya yang harum dengan rasa sedikit asam menjadikan daging buah pala cocok untuk bahan
baku sirup maupun manisan. Kebiasaan menggunakan pala sebagai bumbu masakan atau
mengkonsumsi dalam bentuk sirup dan manisan perlu digalakkan, mengingat buah dengan
keharuman semerbak ini ternyata mempunyai banyak khasiat bagi kesehatan. Kandungan kimia
terkandung dapat mengatasi insomania, batuk berlendir, membantu pencernaan, penghilang
kejang otot dll.
Isolasi Trimistin Dari Biji Pala
Ekstraksi merupakan metoda, pemisahan komponen dari suatu campuran dengan
menggunakan suatu pelarut. Teknik ekstraksi yang paling sederhana adalah dengan menggunkan
corong pisah. Untuk solut yan berupa emulsi misalnya susu atau yang lebih mudah larut dalam
air menggunakan metode ekstraksi kontinu.
Bila sampel berupa padatan maka ekstraktor yang paling populer adalah soxhlet. Pelarut
yang ada dalam labu didih dipanaskan kemudian mengembun. Bila volumenya mencukupi,
pelarut yang telah membawa solut akan keluar melalui pipa kecil ke dalam labu. Proses ini akan
berlangsung terus menerus.
Ekstraksi padat-cair atau lazim disebut ekstraksi pelarut, dimana zat yang akan di
ekstraksi terdapat dalam fase padat. Cara ini banyak digunakan dalam isolasi senyawa organik
(padat) dari bahan Alam. Senyawa akan larut dalam pelarut jika kekuatan atraktif antara kedua
molekul (zat terlarut dan pelarut) adalah sesuai. Yang polar larut dalam senyawa polar dan
sebaliknya.jika sifat kepolaran suatu senyawa, zat terlarut maupun pelarut, merupakan dasar
paling penting dalam proses ekstraksi. Efisiensi ekstraksi padat cair ini di tentukan oleh besarnya
ukuran partikel zat padat yang mengandung zat organik, dan banyaknya kontak dengan
pelarut.Oleh karena itu, dalam percobaan untuk mengisolasi kandungan trimiristin dalam biji
pala akan dilakukan dengan metoda ekstraksi kontinu dengan menggunakan soxhlet.
Trimiristin merupakan suatu gliserida (ester lemak) yang terbentuk dari gliserol dan asam
miristat. Gliserida ini terkandung dalam buah pala (Myrictica fragrans) yang bersifat non polar
dengan kadar yang tinggi tanpa banyak bercampur dengan ester-ester yang lain, maka dapat
diekstraksi dengan menggunakan pelarut non polar, misalnya heksana atau dietil eter dengan
soxlhet (karena sampel biji pala berupa padatan). Pelarut yang ada dalam labu didih dipanaskan
kemudian mengembun. Bila volumenya mencukupi pelarut yang telah membawa solut akan
keluar melalui pipa kecil kedalam labu. Proses ini berlangsung terus-menerus (kontinu)
menggunakan sokhlet dan metode perkolasi. Asam miristat juga dapat diperoleh dari trimiristin
dengan reaksi penyabunan dan hidrolisis dan dimurnikan dengan rekristalisasi menggunakan
aseton.
Reaksi Penyabunan Trimistin Menjadi Asam Miristat
Sabun adalah garam logam alkali (biasanya garam natrium) dari asam-asam lemak.
Sabun mengandung terutama garam C16 dan C18. Namun dapat juga juga mengandung beberapa
karboksilat dengan bobot atom lebih rendah.
Sebagaimana telah kita ketahui, buah pala (myrictica fragrans) memiliki komposisi kimia
seperti minyak atsiri (berisi miristin), minyak lemak (berupa gliserida dari asam miristat, asam
oleat dan asam linoleat, serta abu, zat putih telur, pati dan gula.
Trimiristin adalah suatu gliserida (ester lemak) yang terbentuk dari gliserol dan asam
miristat. Gliserida ini terkandung dalam buah pala yang bersifat non-polar. Karena kadar
trimiristin yang tinggi dalam biji pala maka dapat diekstraksi dengan menggunakan pelarut non-
polar misalnya heksana atau dietil eter dengan soxhlet dan dimurnikan dengan cara kristalisasi
menggunakan aseton.
Penyabunan trimiristin menggunakan NaOH menghasilkan gliserol dan garam natrium
dari asam miristat. Bila larutan ini diasamkan akan menghasilkan asam miristat yang dapat
dikumpulkan dengan pengeringan vacum.
Dewasa ini sabun dibuat praktis sama dengan teknik yang digunakan pada zaman yang
lampau. Lelehan lemak sapi atau lemak lain dipanaskan dengan lindi (natrium hidroksida) dan
karenanya terhidrolisis menjadi gliserol dan garam natrium dari asam lemak. Dulu digunakan
abu kayu ( yang mengandung basa seperti kalium karbonat) sebagai ganti lindi (lye = larutan
alkali).
Reaksi penyabunan :
Kegunaan sabun adalah kemampuannya mengemulsi kotoran berminyak sehingga dapat
dibuang dengan pembilasan. Kemampuan ini disebabkan oleh dua sifat sabun. Pertama, rantai
hidrokarbon sebuah molekul sabun larut dalam zat-non polar, seperti tetesan-tetesan minyak.
Kedua, ujung anion molekul sabun yang tertarik pada air ditolak oleh ujung anion molekul-
molekul sabun yang menyembul dari tetesan minyak minyak lain. Karena tolak-menolak antara
tetesan sabun-minyak, maka itu tidak dapat saling bergabung, tetapi tetap tersuspensi. Jadi, pada
Natrium Miristat
percobaan ini mengisolasi trimiristin dari biji pala dengan menggunakan soxhlet dan melakukan
reaksi penyabunan trimiristin menjadi asam miristat.
II. Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan adalah :
1. Seperangkat Alat Sokhlet 1 set
2. Corong Buchner 1 buah
3. Corong Biasa 1 buah
4. Baskom 1 buah
5. Erlenmeyer 50 mL 1 buah
6. Statif + Klem 1 buah
7. Labu Bundar 1 buah
8. Penangas Air 1 buah
9. Penangas Minyak 1 buah
10. Evaporator 1 set
11. Gelas Kimia 250 mL 1 buah
12. Gelas Ukur 50 mL 1 buah
13. Pipet Tetes 5 buah
14. Pipet Ukur 1 buah
15. Batang Pengaduk 1 buah
16. Spatula 1 buah
17. Sendok 1 buah
18. Kaca Arloji 1 buah
19. Neraca Analitik 1 buah
20. Termolyn 1 buah
21. Termometer 1 buah
22. Kasa 1 buah
23. Kaki Tiga 1 buah
24. Bunsen 1 buah
25. Seperangkat Alat Refluks 1 set
Bahan-bahan yang digunakan adalah :
1. Serbuk biji Pala
2. Aquadest
3. Aseton
4. Batu didih
5. n-heksana
6. NaOH 6 M
7. Etanol
8. Es Batu
9. HCl Pekat
III. Prosedur Kerja
A. Isolasi Trimistin
1. Membungkus dengan kertas saring 80 gram serbuk biji pala kemudian memasukkan ke
dalam alat soxhlet.
2. Memasukkan 125 mL n-heksana dan batu didih ke dalam labu bundar dan 125 ml pada
seperangkat alat soxhlet. Kemudian merangkai alat soxhlet.
3. Memasukkan bungkusan berisi serbuk pala dalam alat soxhlet dan melakukan soxhletasi
4. Mengevaporasi ekstrak untuk mengeluarkan pelarutnya sehingga mendapatkan minyak dan
memindahkan ke dalam erlenmeyer 50 mL.
5. Menambahkan 45 mL aseton ke dalam minyak untuk melarutkan zat hasil ekstraksi di atas
penangas air.
6. Menyaring panas-panas larutan diatas dengan menggunakan kertas saring (corong biasa).
7. Mendinginkan filtrat yang diperoleh dalam wadah yang mengandung es.
8. Mengumpulkan endapan atau kristal putih trimiristin yang terbentuk.
9. Memisahkan endapan dengan penyaringan Buchner yang dilengkapi pengisapan.
10. Mencuci kristal sebanyak 2 kali dengan sejumlah kecil aseton dan membiarkan hingga kristal
kering.
11. Menimbang kristal yang diperoleh, menghitung rendemennya dan menentukan titik lelehnya
(titik leleh trimiristin 56-570C)
B. Reaksi Penyabunan Trimiristin menjadi Asam Miristat
1. Memasukkan sebanyak 0,80 g (0,001 mol) trimiristin, 12 mL NaOH 6 M dan 12 mL etanol
kedalam labu dasar bundar ukuran 250 mL.
2. Menambahkan batu didih kedalam labu tersebut dan menghubungkan kekondensor refluks,
lalu merefluks campuran selama 1 jam.
3. Menuangkan larutan yang diperoleh kedalam gelas kimia 250 mL dan memasukkan kedalam
wadah yang berisi air es
4. Sambil mengaduk dengan hati-hati. Menambahkan HCl pekat sebanyak 12 mL sedikit demi
sedikit hingga larutan menjadi asam (mengetes dengan kertas lakmus) sampai terbentuk
endapan asam miristat dan mendinginkan gelas kimia tersebut dalam wadah yang
mengandung air es.
5. Mengumpulkan kristal yang terbentu menggunakan corong Buchner, lalu mencuci kristal
dengan 10 mL air dingin dan membiarkan kristal menjadi kering dalam Buchner.
6. Menimbang kristal yang diperoleh, menentukan persentase rendemen hasil dan
membandingkan dengan perhitungan teoritis (1 mol trimistin = 3 mol asam miristat)
7. Menentukan titik lelehnya dengan metode pipa kapiler (membandingkan dengan literatur).
IV. Hasil Pengamatan
N
o
Variabel yang diamati Hasil pengamatan
A. Isolasi Trimistin
1 Menimbang serbuk pala 80 gram
2 Membungkus serbuk pala dengan kertas
saring
Pala terbungkus kertas saring
3 Melakukan soxhletasi Jumlah siklus :12 siklus
4 Mengevaporasi ekstrak Pelarut terpisah dengan
minyak, minyak berwarna
coklat bening
6 Minyak pala + 45 mL aseton Larutan bening berwarna
kekuningan, ekstrak panas dan
berbau menyengat.
8 Menyaring endapan Larutan bening kekuningan
Endapan putih
9 Mendinginkan filtrat dalam es Terbentuk kristal putih
kekuningan
10 Menyaring dengan corong buchner Endapan terpisah dengan filtrat
11 Mencuci dengan aseton Kristal putih
12 Menimbang
- massa kristal
- titik leleh trimistin
Massa trimiristin + kertas
saring= 7,6 gram
Massa trimiristin hasil = 7,0
gram
50o C
B. Reaksi Penyabunan Trimistin menjadi Asam Miristat
1 Menimbang trimistin 0,8 gram
2. Trimistin + 12 mL NaOH + etanol 12
mL
Larutan bening dengan
endapan putih mengambang
3. Merefluks ± 1 jam Larutan berwarna kuning
4. Mendinginkan dalam wadah yang
mengandung es
Terbentuk gel padat berwarna
kuning
5. Penambahan HCl pekat sedikit demi
sedikit (sambil mengaduk-aduk)
Penambahan 8 ml HCl pekat
(kertas lakmus merah → merah)
Penambahan HCl pekat tepat
pada 12 ml
Terbentuk kabut putih dan
larutan berwarna putih susu
Endapan gel padat larut
(+) dan bersifat asam
Endapan gel padat larut
(++)
6. Mendinginkan sampel hingga terbentuk
endapan
Endapan hablur putih
6 Menyaring dengan corong buchner Filtrat terpisah dari Kristal.
Diperoleh endapan kering dan
terdapat sedikit Kristal yang
berwarna putih.
7 Massa Kristal
Menentukan titik leleh
0,1 gram
200o – 204oC
V. Analisis Data
Pada percobaan ini dilakukan pemisahan senyawa organik dengan menggunakan
ekstraksi padat cair, dimana dalam percobaan ini melakukan isolasi trimiristin dari biji pala
menggunakan soxhlet dan melakukan reaksi penyabunan trimiristin menjadi asam miristat.
A. Isolasi Trimiristin dari Biji Pala
Pada percobaan isolasi trimiristin dari biji pala terlebih dahulu biji pala dijadikan serbuk
halus. Hal ini dilakukan agar zat-zat yang terkandung dalam biji pala mudah larut dalam pelarut,
karena semakin halus serbuk maka semakin luas permukaan sentuh antara pelarut dengan sampel
sehingga akan semakin besar kontak dengan pelarut yang digunakan.
Selanjutnya sebelum memulai proses soxhletasi serbuk biji pala dibungkus dengan kertas
saring berbentuk lonjong dan diikat dengan benang gandir agar sampel tidak keluar dari kertas
saring paada saat menyoxhlet. Penggunaan kertas saring sebagai pembungkus karena kertas
saring mempunyai dinding yang tipis dan berpori yang dapat mempermudah pelarut untuk
menyerap lemak yang terkandung dalam serbuk biji pala.
Kemudian sampel serbuk biji pala yang sudah dibungkus kertas saring tadi disoxhlet.
Dalam percobaan ini menggunakan metode pemisahan dengan soxhlektasi karena dalam
percobaan ini sampel yang digunakan berupa padatan yaitu serbuk biji pala. Adapun pelarut
yang digunakan adalah n-heksana. Penggunaan pelarut ini karena n-heksana dapat digunakan
untuk melarutkan trimiristin yang merupakan gliseraldehid bersifat non polar pula (like disolve
like) dan trimiristin ini terkandung dalam serbuk pala. Kemudian pelarut n-heksana ini
dimasukkan dalam labu bundar dan ditambahkan pula dengan batu didih yang bertujuan untuk
menjaga tekanan dan suhu larutan agar tetap stabil.
Selanjutnya melakukan soxhletasi selama beberapa jam dengan beberapa siklus untuk
menghasilkan ekstrak yang berupa larutan bening. Dengan terbentuknya larutan bening maka
menandai proses ekstraksi ini berlangsung sempurna.
Dalam proses soxhletasi ini digunakan penangas minyak agar pelarut dapat menguap
dengan sempurna tanpa didahului oleh penguapan penangas, karena titik didih minyak yang
lebih tinggi daripada pelarut n-heksana yaitu untuk minyak sekitar 200oC dan n-heksana sekitar
69oC. Pada soxhletasi terjadi suatu siklus yaitu ketika pelarut yaitu ketika pelarut n-heksana
dalam labu bundar akan menguap akibat dari pemanasan penangas minyak yang berasal dari
termolyne. Uap pelarut akan naik, kemudian akan dikondensasikan oleh kondensor menjadi
molekul-molekul cairan pelarut yang jatuh ke dalam tempat sampel serbuk biji pala. Terjadinya
pengembunan ditandai dengan adanya tetesan-tetesan pelarut ke dalam sampel. Setelah volume
tempat sampel dipenuhi oleh pelarut, maka seluruh cairan ( pelarut yang telah membawa solut )
akan turun kembali ke labu dasar bundar melalui pipa kecil dan proses inilah yang disebut
dengan satu siklus.
Siklus ini terjadi berulang-ulang ( kontinu ) sehingga terjadi suatu sirkulasi. Dalam
percobaan ini diperoleh siklus sebanyak 12 kali, hasil siklus ini adalah pelarut n-heksana beserta
zat-zat non polar yang terkandung dalam serbuk biji pala dasn senyawa non polar yang ikut
terlarut bersama-sama dengan pelarut n-heksana adalah minyak pala.
Dalam proses soxhletasi ini, ketika pelarut n-heksana masuk ke dalam tempat sampel
maka pelarut n-heksana yang bersifat non polar akan melarutkan zat-zat yang bersifat non polar
yang terkandung dalam biji pala lalu akan turun kembali ke dalam labu bundar bersama-sama
dengan pelarut n-heksana. Semakin bvanyak siklus yang terjadi maka semakin banyak ekstrak
yang didapat karena semakin banyak zat-zat yang ikut terlarut di dalam pelarut sehingga hasil
ekstrak akan semakin besar sampai pada batas kandungan zat/jumlah zat tersebut di dalam
sampel. Dari proses soxhletasi ini diperoleh minyak yang berwarna coklat muda bening yang
merupakan minyak pala dan hasil murni diperoleh dari perlakuan evaporasi.
Selanjutnya hasil dari proses soxhletasi tadi dievaporasi dengan menggunakan alat
evaporator. Perlakuan dengan evaporasi bertujuan untuk memisahkan antara zat pelarut dengan
minyak pala. Pada pemisahan dengan evaporasi ini merupakan pemisahan berdasarkan
perbedaan titik didih dimana zat yang mempunyai titik didih rendah akan menguap terlebih
dahulu. Dalam proses ini, pelarut n-heksana mempunyai titik didih yang lebih rendah darida
minyak pala sehingga n-heksana menguap terlebih dahulu akibatnya n-heksana akan terpisah
dari minyak pala.
Pada proses pemisahan ekstrak biji pala dari pelarutnya ini dilakukan dengan pemanasan
yang dipercepat oleh putaran dari labu bundar. Pelarut n-heksana dapat menguap 5-10oC di
bawah titik didih pelarutnya. Hal ini disebabkan oleh adanya penurunan tekanan. Dengan
bantuan pompa vakum, uap pelarut akan menguap naik ke kondensor dan mengalami kondensasi
menjadi molekul-molekul pelarut murni yang ditampung dalam labu bundar penampung pelarut
dan terpisah dengan hasil ekstraknya.
Selanjutnya minyak yang diperoleh ini hasil evaporasi ditambahkan dengan aseton.
Penggunaan aseton ini bertujuan untuk memisahkan zat pengotor dari zat murni dari biji pala,
dan proses pemisahan ini disebut rekristalisasi. Dalam proses rekristalisasi, kriteria pelarut yang
digunakan tentunya pelarut yang tidak bereaksi dengan zat padat yang terlarut. Dalam percobaan
ini digunakan aseton karena pelarut ini tidak bereaksi dengan zat yang terkandung serbuk biji
pala. Selain itu kriteria pelarut yang baik dalam proses rekristalisasi adalah pelarut yang tidak
memiliki titik didih melebihi titik leleh zat padatnya, kemudian pelarut hanya sedikit melarutkan
zat padat pada suhu kamar, tetapi sangat mudah melarutkan pada suhu didihnya.
Dalam percobaan ini digunakan aseton karena titik didih aseton lebih rendah
dibandingkan titik leleh zat yang terkandung dalam biji pala yaitu titik leleh aseton berdasarkan
literatur adalah 56,2oC sedangkan titik leleh trimiristin adalah 56o – 57oC. Pada penambahan
aseton timbul endapan berwarna putih, hal ini merupakan rekristalisasi. Kemudian dilakukan
pemanasan agar kristal trimiristin yang terbentuk tadi langsung larut dalam aseton. Jadi pada
proses pemanasan dan penambahan aseton ini bertujuan untuk melarutkan trimiristin bukan zat
pengotornya.
Selanjutnya, melakukan penyaringan ketika larutan masih panas agar larutan tidak
sampai mengkristal yang berakibat pada tertahannya kristal yang diharapkan pada kertas saring.
Oleh karena itulah dilakukan penyaringan dalam keadaan panas, sehingga yang tertinggal pada
kertas saring hanya endapan yang merupakan zat pengotor yang tidak diharapkan. Berdasarkan
hasil percobaan setelah melakukan penyaringan didapatkan filtrat yang berwarna kuning bening
dan residu berupa endapan putih. Perlu diketahui bahwa filtrat tersebut yang mengandung
trimiristin, sedangkan residunya yang berupa endapan putih adalah zat pengotor.
Selanjutnya filtrat hasil penyaringan didinginkan dengan es untuk mempercepat
terbentuknya kristal. Kristal selanjutnya dikumpulkan dan disaring dengan corong Buchner dan
dicuci dengan sejumlah kecil aseton yang bertujuan agar melarutkan zat-zat yang bersifat polar
yang masih terdapat dalam kristal karena sifat aseton yang juga polar sehingga diperoleh kristal
kering trimiristin yang berwarna putih kekuning-kuningan.
Massa kristal trimiristin yang diperoleh adalah sebesar 7,0 gram dengan rendemennya
sebesar 8,75 %
Hasil rendeman trimiristin yang diperoleh terlalu sedikit yaitu 8,75 %, hal ini mungkin
disebabkan bentuk serbuk biji pala yang digunakan masih kurang terlalu halus karena besar
kecilnya ukuran partikel mempengaruhi koefisien ekstraksi, semakin halus serbuk sampel maka
semakin efisein karena semakin halus serbuk maka semakin halus serbuk maka semakin banyak
kontak dengan pelarut sehingga semakin efisien ekstraknya dan hasilnya lebih optimal. Jadi,
semakin disebabkan kurang halusnya serbuk biji pala yang digunakan sehingga hasil yang
didapatpun juga tidak terlalu banyak.
Kristal yang telah diperoleh diukur titik lelehnya dan dibandingkan dengan literatur untuk
mengetahui bahwa kristal yang dihasilkan benar-benar merupakan trimiristin. Bila titik lelehnya
sama antara literatur dengan percobaan, maka dapat dinyatakan bahwa kristal tersebut adalah
trimiristin. Berdasarkan percobaan diperoleh bahwa titik leleh kristal adalah 500C, sedangkan
dari literatur titik lelehnya trayek antara 500C - 570C. Titik leleh dari hasil percobaan lebih
rendah sedikit daripada dari literatur. Jadi, kemungkinan kristal yang diperoleh kurang murni,
sehingga berpengaruh terhadap titik lelehnya. Tetapi karena perbedaanya tidak terlalu jauh atau
mencolok, jadi kemungkinan kristal tersebut benar trimiristin, hanya saja kurang murni.
B. Reaksi Penyabunan Trimiristin Menjadi Asam Miristat
Dalam percobaan ini, reaksi penyabunan trimiristin menjadi asam miristat dengan
mencampurkan antara 0,8 gram trimiristin hasil isolasi dengan soxhletasi tadi dengan 12 mL
NaOH dan 12 mL etanol. Penggunaan NaOH ini bertujuan agar dalam reaksi ini dihasilkan
sabun. Sedangkan penambahan etanol berfungsi sebagai pelarut di mana etanol akan melarutkan
hasil campuran setelah direfluks yakni sabun dan gliserol.
Campuran trimiristin, NaOH, dan etanol direfluks dengan penangas air selama 1 jam. Hal
ini bertujuan agar campuran dapat melarut secara sempurna dan juga jumlah produk akan
meningkat dengan dilakukan pemanasan. Pada saat merefluks tentunya dilakukan penambahan
batu didih dalam labu bundar yang berisi campuran. Hal ini bertujuan agar suhu dan tekanan
akan tetap stabil sehingga tidak terjadi tiupan ketika merefluks.
Pada metode refluks, pemisahan senyawa kimia dilakukan dengan cara sampel
dimasukkan ke dalam labu, kemudian dipanaskan, uap-uap cairan pelarut terkondensasi pada
kondensor menjadi molekul-molekul cairan pelarut yang akan turun kembali bersama sampel
yang berada pada labu alas bundar, demikian seterusnya berlangsung berkesinambungan sampai
pelarutan sempurna.
Pada saat direfluks akan terjadi reaksi penyabunan trimiristin. Trimiristin merupakan
gliserida yang terbentuk dari gliserol dan asam miristat, sehingga apabila trimiristin direaksikan
dengan NaOH, maka akan menghasilkan sabun yaitu natrium miristat atau garam natrium dari
asam miristat dan gliserol. Adapun reaksi penyabunan trimiristin yaitu sebagai berikut
Campuran hasil refluks yang homogen ditambahkan dengan HCl pekat sampai larutan
bersifat asam yang dites dengan kertas indicator (kertas lakmus merah). Penambahan HCl ini
bertujuan agar terbentuk asam miristat dimana HCl akan bereaksi dengan Na+ dari sabun
miristan membentuk garam NaCl yang bersifat netral. Adapun persamaan reaksinya adalah
sebagai berikut:
3Na+O – CO(CH2)12CH3 + 3HCl 3HO – CO(CH2)12CH3 + 3NaCl
Asam miristat
Natrium Miristat
Dengan penambahan HCl yang berlebih itulah yang menyebabkan larutan yang
dihasilkan bersifat asam. Selama proses penambahan HCl sebaiknya dilakukan sedikit demi
sedikit, dan dilakukan di dalam wadah yang berisi air es. Hal ini bertujuan agar mudah
membentuk kristal. Penambahan HCl secara hati-hati sambil diaduk agar larutan dapat
bercampur dengan sempurna, sehingga ketika garam NaCl dan kristal asam miristat yang
terbentuk karena adanya penambahan HCl dapat langsung terbentuk dan kristalnya dapat cepat
terbentuk dengan adanya pendinginan dari air es.
Setelah terbentuknya kristal putih (gel) agak krem, larutan disaring dengan corong
Buchner dan mencucinya dengan menggunakan air dingin. Pencucian berfungsi agar garam NaCl
sebagai hasil samping dapat terpisah dari kristal asam miristat sebab sifat dari garam NaCl
adalah mudah larut dalam air, sedangkan asam miritat sukar larut dalam air karena asam miristat
tergolong asam lemak yang mempunyai sifat kelarutan dalam air tidak begitu larut.
Kemudian, kristal yang terbentuk dikeringkan dan ditimbang. Dari hasil percobaan massa
kristal asam miristat nyata sebesar 0,1 gram dan untuk massa Kristal asam miristat secara teoritis
adalah 0,7606 gram, sehingga dapat ditentukan persentase rendemen perbandingan antara berat
kristal asam miristat nyata dengan perbandingan teoritis adalah 13,15 %. Dan titik leleh asam
miristat secara literature, yaitu sebesar 54,10C.
VI. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan diperoleh kesimpulan sebagai berikut:
1. Dengan metode ekstraksi padat-cair yang bersifat kontinu/ berkesinambungan yaitu secara
soxhletasi dapat mengisolasi trimiristin dari biji pala.
2. Dari 80 gram serbuk biji pala yang digunakan sebagai sampel dan diperolah trimiristin 7,0
gram dengan persentase rendemen sebesar 8,75 % dan titik leleh adalah 50 oC.
3. Reaksi penyabunan trimiristin akan menghasilkan asam miristat dan diperoleh garam
natrium, dan gliserol. Semuanya diperoleh melalui penambahan NaOH dan etanol ke dalam
trimiristin yang menghasilkan natrium miristat dan gliserol, kemudian dengan penambahan
HCl akan menhasilkan asam miristat dan garam NaCl.
4. Massa asam miristat yang diperoleh dari percobaan adalah sebesar 0,1 gram dan persentase
perbandingan rendemen nyata dengan teoritis adalah sebesar 13,15 %.
VII.Daftar Pustaka
Anwar, C. 1996. Pengantar Praktikum Kimia Organik. Yogyakarta : UGM.
Fessenden dan Fessenden. 1999. Kimia Organik Jilid I Edisi ketiga. Jakarta : Erlangga.
Fessenden dan Fessenden. 1999. Kimia Organik Jilid II Edisi ketiga. Jakarta : Erlangga.
HAM, M. 2006. Kamus Kimia. Bandung : Bumi Aksara.
Kusuma, Hembing Wijaya. 1997. Hidup Sehat Cara Hembing Buku 2. Jakarta: Elek Media Komputindo.
Slamet, S. 1989. Analisis Bahan Makanan dan Pertanian, Yogyakarta : Liberty.
Syahmani dan Rilia Iriani. 2012. Petunjuk Praktikum Kimia Organik. Banjarmasin : FKIP UNLAM ( Tidak dipublikasikan ).
Wilcox, C.F. 1995. Experimental Organic Chemistry, 2nd edition. Prentice Hall : New Jersey.
http://www.google.com/url?sa=t&rct=j&q=isolasi%20trimiristin%20dan%20asam
%20miristat%20dari%20biji
%20pala&source=web&cd=1&cad=rja&ved=0CC4QFjAA&url=http%3A%2F
%2Fpramono.staff.mipa.uns.ac.id%2Ffiles%2F2012%2F09%2FPercobaan-V-
F.pdf&ei=6pBiUcyCBcmlrQequIGICg&usg=AFQjCNGX3f402SLpTzn6cuRcSl5oF7gjyA
&bvm=bv.44770516,d.bmk
http://www.google.com/url?sa=t&rct=j&q=isolasi%20trimiristin%20dan%20asam
%20miristat%20dari%20biji
%20pala&source=web&cd=2&cad=rja&ved=0CDUQFjAB&url=http%3A%2F
%2Falchemist08.files.wordpress.com%2F2012%2F05%2Fpercobaan-2-
pala.docx&ei=6pBiUcyCBcmlrQequIGICg&usg=AFQjCNEjKwVBCuAAoCwl72ZlthkVA
TQbsQ&bvm=bv.44770516,d.bmk
http://www.google.com/url?sa=t&rct=j&q=isolasi%20trimiristin%20dan%20asam
%20miristat%20dari%20biji
%20pala&source=web&cd=7&cad=rja&ved=0CGAQFjAG&url=http%3A%2F
%2Fgolden21.files.wordpress.com%2F2010%2F06%2Flaporan-trimistin-klp-
41.doc&ei=6pBiUcyCBcmlrQequIGICg&usg=AFQjCNGYkvVeXavutXwOOeyuT-
qZXqSHcg&bvm=bv.44770516,d.bmk
LAMPIRAN
A. Perhitungan
1. Diketahui : massa serbuk biji pala = 80 gram
Massa kristal = 7,0 gram
Ditanya : % rendemen ......?
Jawaban:
% rendemen= berat kristalberat serbuk biji pala
x100 %
=
7,0 gram80 gram
x 100 %
= 8,75 %
Jadi % rendemen trimistin adalah 8,75 %
2. Diketahui : massa trimistin = 0,8 gram
Massa kristal = 0,1 gram
Ditanya: % rendemen....?
Jawaban :
Mr asam miristat = 228 gr/mol
Mr trimiristin = 722 gr/mol
Mol trimiristin = massa / Mr = 0,8029 gr / 722 grmol-1 = 0,001112049
1 mol trimistin ~ 3 mol asam miristat
0,001112049 mol trimistin ~ 0,003336149 mol asam miristat
Massa asam miristat = 0,003336149 mol x 228 g/mol
= 0,7606 gram
% rendemen =
0,1 gram0 ,7606 gram
x 100 %
= 13,15 %
B. Jawaban pertanyaan
1. Untuk mengisolasi trimistin, diekstraksi menggunakan pelarut n-heksana, karena pelarut
n-heksana bersifat non polar yang nantinya bias melarutkan senyawa trimistin yang juga
bersifat non polar. Disini kita berpegang pada prinsip like dissolve like. Meskipun air
merupakan suatu pelarut universal tetapi bersifat polar dan titik didihnya pun juga terlalu
tinggi.
2. Aseton dipakai untuk terkristalisasi trimistin adalah karena aseton dapat melarutkan zat
yang masih terkandung dalam residu (trimistin) dan juga mampu memisahkan zat-zat
pengotor dari zat murni dalam keadaan panas.
3. cara yang lebih baik untuk mendapatkan asam miristat dari trimistin adalah dilakukan
penyabunan lebih dahulu karena dari reaksi ini akan menghasilkan natrium miristat yang
nantinya akan diikat oleh HCl.