SEMINAR NASIONAL IISDM TEKNOLOGI NUKLIRYOGYAKARTA, 21-22 DESEMBER 2006ISSN 1978-0176
PENENTUAN URANIUM DALAM SEDIMEN SUNGAIDI SEMENANJUNG MURIA DENGAN METODE AAN
SUHARDI,Isw ANTORO, ROSIDIPustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Jl. Babarsari KotakPos 6101lYKBB
Yogyakarta 55281 Telp. (0274) 488435
Abstrak
PENENTUAN URANIUM DALAM SEDIMEN SUNGAI DI SEMENANJUNG MURIA DENGAN
METODE AAN. Penentuan uranium telah dilakulwn dengan metode analisis aktivasi netron (AAN). Tujuanpenelitian ini adalah untuk mengetahui logam uranium alam dalam sedimen sungai di daerah calon tapak PLTNUjung Lemahabang, yang mengakomodasilwn data lingkungan terkini. Pada metode aktif U ditentulwnberdasarkan reaksi 238U(n,y)239Np.Uranium diidentifilwsi melalui tenaga puncak 228,2 keV dari 239Np.Analisis dilakukan dengan membandinglwn cuplilwn terhadap standar sekunder. Hasil konsentrasi uraniumdalam sedimen sungai (0, 64:tO,05-1,23:tO,09) mg/kg
Kata-lwta kunci: uranium, Muria, sedimen, analisis aktivsi neutron
Abstract
DETERMINATION OF URANIUM IN RIVER SEDIMENT OF MURIA PENINSULA BY NAA
METHODS. The determination of uranium (U) has been done using active method by neutron activationanalysis (NAA). The objective of this investigation is to know the concentration of natural uranium in riversediment sample of Ujung Lemahabang candidate location of Nuclear Power Plant (NPP), whichaccumulates the up date environmental condition. For active method U was determined as 238U(n,y)239Np.Uranium was identifiedfrom peak yenergy 228,2 keV of239Np. Quantitative analysis was done by comparingthe sample with secondary standard materials. The analysis result of uranium and the concentration riversediment found were (0, 64:tO,05-1,23:tO, 09) mg/kg.
Keywords; uranium, Muria, sediment, neutron activation analyis
PENDAHULUAN
Di dalam kerak bumi terdapat unsuralamiah primordial yaitu jenis radioaktif alamyang sudah terbentuk semenjak terbentuknyaplanet bumi ini. Unsur-unsur radioaktif yangtermasuk jenis ini adalah U-238, Th-232
bersama anak luruhnya (dikenal juga denganderet uranium dan thorium), dan K-40.Peluruhan deret uranium dan thorium akan
menghasilkan berbagai macam anak luruhdengan umur paro dari orde detik sampai ribuantahun. [1]
Uranium alam adalah campuran U-238("'99,3 %), U-235 ("'0,7 %) dan U-234 ("'0,006%), semua uranium ini dalam bentuk radioaktif.
U-238 adalah permulaan deret uranium dan U235 adalah awal deret actinium. Isotop uraniumalam mempunyai waktu paro sangat panjangyaitu 4,5x109 tahun untuk U-238.[1]
Menurut SUKIRNO dkk analisis Aktifasi
Netron (AAN) ialah suatu bahan cuplikandiiradiasi dalam reaktor nuklir menggunakanneutron thermal sehingga unsur-unsur yangterdapat dalam bahan cuplikan akan menjadiaktif dan mengeluarkan sinar gamma.Pembuatan aktivasi radiasi dipakai sebagaiteknik untuk identifikasi kualitatif dan analisiskuantitatif. [2]
Prinsip dasar teknik AAN ini adalahapabila suatu bahan cuplikan yang terdiri atas
Suhardi dkk 219 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir - BA TAN
berbagai unsur tetjadi reaksi penangkapanneutron oleh inti unsur-unsur tersebut. Bahancuplikan diiradiasi dalam reaktor nuklirmenggunakan neutron termal sehingga unsurunsur yang terdapat dalam bahan cuplikan akanmenjadi aktif dan mengeluarkan sinargamma. [2,3] Pembuatan aktivasi radiasi dipakaisebagai teknik untuk identifikasi kualitatif dananalisis kuantitatif.
Tujuan penelitian ini adalah untukmengetahui logam uranium alam dalam sedimensungai di daerah calon tapak PLTN UjungLemahabang, yang mengakomodasikan datalingkungan terkini,
Persamaan yang digunakan untukmenghitung aktivitas dan konsentrasi U dalamsedimen adalah Persamaan (1), untukmengetahui aktivitas cuplikan menuju waktupada saat iradiasi dihentikan (No) untuk metodeAAN. Persamaan (2) untuk mengetahuikonsentrasi U dalam sedimen dengan metodekomparatif. [3,4]
No
Vl.,uPlikan
dengan
Nt.eO,693UT
N <tuplikan W da. stan 1
Nq,tandar
(1)
(2)
SEMINARNASIONALIISDMTEKNOLOGINUKLIR
YOGYAKARTA,21-22DESEMBER2006ISSN 1978-0176
W = konsentrasi unsur yang diperhatikanmglkg
Nt = laju cacah pada saat pencacahan (sps)No = laju cacah pada saat iradiasi
dihentikan (cps)T = waktu paro (detik)t = waktu tunda (detik)
METODE PENELITIAN
Bahan
Bahan yang digunakan adalahU02(N03)4.6H20 (Merck), River sedimentKode SRM 1645, serbuk selulosa, sedimen laut,dan sungai di sekitar semenanjung Muria,tempat sedimen basah dan kering yang berlabel.
AIat
Alat yang digunakan adalah ReaktorNuklir Kartini, seperangkat sepektrometergamma dengan detektor Ge(Li), timbanganAnalitik Ohaus-GT 410, ayakan Karl Colb 100mesh, agat porselin, Vial polietilen, cawan, danalat-alat gelas
Sampling
Sampling dilakukan pada bulan Agustus2004, pada musim kemarau di SemenanjungMuria, dapat dilihat pada Gambar 1 dan 2,.
Kep Kar,mun Jawa nUjung Wolu
Lemahabang PLTN
Tanjung Jaci 8(pt TU)
--- -Gambar 1. Lokasi Sampling Semenanjung Muria
n !II •• H m
Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir - BATAN 220 Suhardi dkk
SEMINAR NASIONAL II
SDM TEKNOLOGI NUKLIR
YOGY AKART A, 21-22 DESEMBER 2006ISSN 1978-0176
If
LAUT JAW A.
KErEJ1.I\M:;NJ
• ,~ Tom,I<:/; So,,~ir>J1 ~ P. Brlngn2 - P. le...-.dYJbonQ
3 = P. Bayuran.+ - L.d:.:ri FUN (Lemohobo,,::;)
05 = L.d<;;sJFt.TU (f). JaU B)
Gambar 2. Lokasi Pengambilan Cuplikan Sedimen Sungai
Cara Kerja
Penentuan Uranium dalam Sedimen Sungai
Sedimen sungai Balong, Sum, Kancilan,Ge1is, dan sedimen laut diambil di kawasan
rencana lokasi pembangunan PLTN. Sedimendikeringkan dan dihilangkan dari kotorankemudian dihaluskan 100 mesh lolos,dihomogenkan dengan alatJtabung homogenisasi dan ditempatkan dalam wadah yangbebas kontaminasi. Sedimen dalam wadah itu
telah siap dianalisis kandungan uraniumnyadengan metode AAN
Untuk cuplikan standar sekunderuranium dibuat dengan mengencerkanU02(NH3)z Merck dalam selulosa dengankonsentrasi 0,5-10 mg/kg. Cuplikan ditimbangmasing-masing seberat 0,1 g dalam vial.Cuplikan sedimen, standar sekunder dan primerdimasukan dalam kelongsong iradiasi. Iradiasicuplikan dilakukan dalam fasilitas Lazy Susanselama 12 jam dengan fluks netron 0,58xl0IJ ncm-2deri. Setelah iradiasi dihentikan cuplikandidinginkan selama 5 hari kemudian dilakukan
pencacahan radionllklida Np-239 denganpuncak tenaga 228,2 keY. Pencacahandilakukan menggunakan spektrometer gammadengan detector Ge(Li) se1ama 600 detik.
Penentuan Akurasi dan Presisi :
Untuk menghitung akurasi dan preSlSldengan Persamaan (3 dan 4) sbb. [5]
Akurasi = [1-1 Ks - KT I ]x 100% (3)Ks
Presisi = [ 1-I ~ I ]x 100 % (4)Kr
Ks = konsentrasi unsur dalam sertifikat,KT = konsentrasi unsur terukur hasil
percobaan (mg/kg),Kr = konsentrasi rerata,Sc = simpangan baku cuplikan.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Penentuan Secara Kualitatif
Penentuan unsur secara kualitatif
dilakukan dengan menentukan tenaga daripuncak-puncak spektrum kemudianmencocokkan dengan tabe1 isotop. Pada Tabel 1merupakan hasil identifikasi radionuklidasecara kualitatif untuk mengetahui uraniumdengan metode aktif yaitu secara analisisaktivasi netron (AAN)
Hasil metode aktif melalui reaksi aktivasi
neutron, seperti di bawah ini:
Suhardidkk 221 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir- BATAN
SEMINAR NASIONAL IISDM TEKNOLOGI NUKLIR
YOGYAKARTA, 2]-22 DESEMBER2006ISSN 1978-0176
Tabel 1: Radionuklida Yang Diperhatikan DanAktivasi Netron Untuk Uranium
Setelah dipilih radionuklida Np-239untuk metode AAN, yang mempunyaiprobabilitas terbesar secara kualitatif, makaselanjutnya adalah penentuan secara kuantitatif.Analisis kuantitatif ini dilakukan dengan carakomparatif, radionuklida Np-239 dalam
u238 (n, y) U239 ,.y.23.,m) Np239 -L1~ Pu 239
Pada reaksi aktivasi tersebut U-238ditentukan dari radionuklida Np-238.Radionuklida ini merupakan anak luruh dari U238. Radionuklida Np-239 memancarkan sinargamma pada tenaga 228,2 keV denganprobabilitas 14,10 % dengan umur paro 2,35hari. Menurut ERDTMANN (4) yang telahmembuat tabel bahwa radionuklida Np239,mempunyai lebih dari satu tenaga ataumempunyai multi tenaga gamma.[4]
Penentuan Secara Kuantitatif
Metode MN
U (mg/Kg.)
0,97±0,06
0,75±0,07
0,64±0,05
0,91±0,07
1,23±0,09
0,77±0,07
0,94±0,07
Suru
Balong
M. Balong
Gelis
M. Gelis
Kancilan
Wareng
Nama Sungai
cuplikan dengan radionuklida Np-239 yang adadalam standar, dengan menggunakanPersamaan (2).
Tabe] 2. Data Ana]isis Uranium Dengan MetodeAAN
Hasil analisis kuantitatif dengan metodeAAN uranium alam yang terdapat dalamsedimen sungai, digambarkan sebagaihistogram Gambar 3 atau penyajian pada Tabel2 terlihat bahwa konsentrasi yang teranalisisuntuk konsentrasi uraniunl dalam sedimen diseluruh lokasi pengambilan cuplikan terlihatada perbedaan walaupun tidak begitumencolok, yang berarti Laut Jawa diSemenanjung Muria belum tercemar limbahUranium buatan, karena beberapa sungai lokasipengambilan cuplikan berasal dari Laut Jawatersebut.
14,10
4,11
1,59
2,03
Probabilitas
(%)
Radionukli
da
diperhatikan
Np-339
Np-339
Np-339
Np-339
U-238 228,2
226,7
315,88
334,4
Radionuklid Tenagaa (keV)
1,5
0)
1,2~ -
W 0,9-~ 0,6
•.. ••c(I)U) 0,3c:: 0:.::: 0SUFU
63loog MBafong Gefis Kancilan Wareng M Ge1is
Lokasi Sampling
Gambar 3. Perbandingan Histogram Hasi] Ana]isis Uranium Da]am Sedimen Sungai Dengan Metode Aktif
Gambar 3 adalah histogram konsentrasiU berbagai lokasi sampling yang dilakukan.Pada histogram tersebut terlihat bahwakonsentrasi uranium pada umumnya setiap
lokasi berbeda walaupun tidak mencolok.Analisis dengan menggunakan metode AANmenunjukkan konsentrasi yang terdeteksi dalamcuplikan sedimen pada konsentrasi tertinggi
Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN 222 Suhardidkk
SEMINAR NASIONAL IISDM TEKNOLOGI 1\TUKLIRYOGY AKARTA, 21-22 DESEMBER 2006ISSN 1978-0176
KESIMPULAN
1. Standar sekunder dipakai sebagaipembanding (menghitung) kadar dalamcuplikan. Rumus :
4. BENEDICT. M and PIGFORD, T.H., 1981,Nuclear chemical engineering. Ed 2nd,
McGraw-Hill Book Company. New York.
5. SUKlRNO.,DJATI.P, 2005, "Kajian kandunganU & Th dalam sedimen sungai disemenanjung Muria dengan metode aktif danpasif', PPI. P3TM BATAN, Yogyakarta.
Dengan menggunakan metode aktif yaitumetode AAN, uranium dianalisis melalui anakluruh U239 yaitu Np239 Konsentrasi yangteridentifikasi untuk uranium dalam cuplikansedimen sungai di Semenanjung Muria berkisarantara (0,64-1,23) mglkg.
Dari perhitungan akurasi didapat nilaiakurasi 91,00% hal ini menunjukkan alat yangdigunakan kondisinya sangat baik.
sebagaistandar
DAFT AR PUST AKA
1. SUKlRNO., SUDARMADJI., 1999, "AplikasiAPN Untuk Menentukan Multiunsur dalamsedimen., Prosiding PPI, P3TM BATAN,Yogyakarta.
2. KRUGER. P., 1971, Principles of activationAnalysis., Wiley-Interscience. New York.
3. ERDTMANN, G., 1976, Neutron activationtables., New York.
TANYAJAWAB
Pertanyaan :
1. Kenapa yang digunakanpembanding cuplikan adalahsekunder ?
Jawaban :
adalah: 1,23±0,09 mg/kg yang terdapat dilokasiMuara Gelis, sedangkan kadar terendahterdapat di sungai Balong bagian muara dengankonsentrasi : 0,64±0,05 mg/kg.
Penentuan akurasi metode analisis
Akurasi sangat perlu dilakukan untukmenguji kualitas hasil analisis dari suatuperhitungan pencacahan cuplikan denganmenggunakan teknik pencacahan spektrometrigamma. Hasil akurasi dari perhitungan denganmenggunakan Persamaan (3) disajikan padaTabel 3. Pengaruh semua parameter terhadapkeberhasilan hasil analisis dapat dievaluasidengan melihat besaran presisi, akurasi(ketelitian) pengukuran.
Keseksamaan hasil analisis dipengaruhioleh deviasi standar atau simpangan baku daripengukuran yang dilakukan berulang-ulang,menunjukkan kesesuaian antara beberapa hasilpengukuran yang diukur dengan cara yangsama.
Ketelitian hasil analisis dapat dilihat dariseberapa dekat konsentrasi unsur hasil analisisyang diperhatikan dengan konsentrasi unsuryang tercantum dalam sertifikat, menunjukkankesesuaian antara hasil dan nilai sebenamya.Semakin dekat konsentrasi unsur yangdiperhatikan dengan konsentrasi yangtercantum dalam sertifikat berarti penggunaanmetode AAN untuk analisis logam beratsemakin baik. Hal ini menunjukkan hasilakurasi yang dihitung pada penyajian Tabel 3lebih besar 90% maka hasil analisis cukup baikdan dapat dipertanggungjawabkan untukanalisis lingkungan, terutama cuplikan padatanpada unsur kelumit maupun minor. MenurutSUKIRNO [5], untuk analisis dengan metodeAAN akurasi yang diperbolehkan minimaladalah lebih besar dari : 85%. Perhitunganakurasi memakai Persamaan (3):
K - KAkurasi = [1-1 S T I ]x100%
Ks
Tabel 3. Akurasi Metode AAN DenganMenggunakan NBS Kode SRM 1645 River
Sediment
CpSCUplx KadarStdKadarcup1 = CpSStd
Unsur Pengukuran Datasertifikat
U 1,24±O,131 1,11
Akurasi
~91
Presisi
~89,43
Suhardidkk 223 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir - BA TAN
LAMPlRAN
Contoh perhitungan U dalam sedimen SungaiMuara Gelis
Reaksi yang terjadi :U-238(n,y)U-239 ---> Np-239Waktu pencacahan (t,,) = 10 menit = 600 detikUmur poro (t1/2)Np-239 = 2,35 hariWaktu tunda yaitu (t) = 2,0 hariNet cacah = 42
CpSt= cps pada saat pencacahancpso = cps pada saat reaktor dimatikanCpSt = Net/t" = 42/600 = 0,07Menggunakan Persamaan (I)cpSo = CpSt. eO,693.tI tI/2
= 0,07 .eO,693.2/2,25 = 0,129 cpsDengan cara sepeti di atas didapatkan cpsountuk standar
cpSo standar = 0,038 cpsKonsentrasi U dalam standar sekunder = 1
mg/kgDengan menggunakan Persamaan (1) akandidapat konsentrasi U dalam sedimen
- 0,129 xl = 1,35 mg/ kg- 0,038
SEMINAR NASIONAL IISDM TEKNOLOGI NUKLIR
YOGYAKARTA, 21-22 DESEMBER 2006ISSN 1978-0176
WC(I)Wc(2)Wcfl..lW rerata =
1,35 mg/kg1,15 mg/kg,1.19 mg/kg.1,23±0,09 mg/kg.
Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir - SATAN 224 Suhardidkk