Download - LA. IA-Spektrofotometri Visibel
-
8/10/2019 LA. IA-Spektrofotometri Visibel
1/11
LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMENTASI ANALITIK
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE
SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2014
MODUL : SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE
PEMBIMBING : Dra. ARI M, Msi
Oleh :
Kelompok 2
Desi Supiyanti 131411005
Fitra Firmansyah H 131411008
Kelas : 1A
PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
Tanggal Praktikum : 27 MARET 2014
Tanggal Penyerahan : 3 APRIL 2014
-
8/10/2019 LA. IA-Spektrofotometri Visibel
2/11
2014
A. Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan diharapkan mahasiswa mampu :
1. Mampu membuat larutan standar Fe2+
dengan berbagai konsentrasi
2. Menentukan panjang gelombang maksimum
3. Membuat kurva kalibrasi dari larutan standar dengan panjang gelombang maksimum
4. Menentukan absorbansi larutan cuplikan dengan menggunakan panjang gelombang
maksimum
5. Menentukan konsentrasi larutan sampel
B. Dasar Teori
Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang di dasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatik oleh suatu laju larutan berwarna pada panjang
gelombang spesifik dengan menggunakan monokrometer prisma atau kiri difraksi dengan
defector. Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis yang di dasarkan pada
absorbsi radiasi elektromagnetik.
Spektrofotometri visible disebut juga spektrofotometri sinar tampak. Yang
dimaksud sinar tampak adalah sinar yang dapat dilihat oleh mata manusia. Cahaya yang
dapat dilihat oleh mata manusia adalah cahaya dengan panjang gelombang 400-800 nm
dan memiliki energi sebesar 299149 kJ/mol.
Elektron pada keadaan normal atau berada pada kulit atom dengan energi
terendah disebut keadaan dasar(ground-state).Energi yang dimiliki sinar tampak mampu
membuat elektron tereksitasi dari keadaan dasar menuju kulit atom yang memiliki energi
lebih tinggi atau menuju keadaan tereksitasi.
Cahaya yang dapat terlihat oleh manusia disebut cahaya tampak. Biasanya,
cahaya yang terlihat merupakan campuran dari senyawa yang mempunyai berbagai
panjang gelombang mulai dari 400 nm hingga 700 nm, seperti pelangi di langit.
Hubungan antara warna pada sinar tampak dengan panjang gelombang dapat
terlihat pada tabel berikut ini. Dalam tabel ini tercantum nama komplementer dan warna
komplementernya merupakan pasangan dari setiap dua warna dari spektrum yang
menghasilkan warna putih jika dicampurkan.
http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/ -
8/10/2019 LA. IA-Spektrofotometri Visibel
3/11
Absorbsi sinar oleh larutan mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu :
A = log ( Io / It ) = a b c
T = Io / It , sehingga
A = log 1/T
Keterangan :
Io = Intensitas sinar datang
It = Intensitas sinar yang diteruskan
a = Absorptivitas
b = Panjang sel/kuvet
c = konsentrasi (g/l)
A = Absorban
Panjang gelombang (nm) Warna Warna komplementer
400435
435480
480490
490500
500560
560580
595610
610680
680700
Ungu
Biru
Biru kehijauan
Hijau kebiruan
Hijau
Hijau kekuningan
Jingga
Merah
Ungu kemerahan
Hijau kekuningan
Kuning
Jingga
Merah
Ungu kemerahan
Ungu
Biru kehijauan
Hijau kebiruan
Hijau
http://www.chem-is-try.org/wp-content/uploads/2009/08/Hukum_Lambert_Beer.jpg -
8/10/2019 LA. IA-Spektrofotometri Visibel
4/11
T = Cahaya yang diteruskan ( Transmittan)
Dari persamaan tersebut di atas menunjukkan bahwa absorbansi berbanding lurus
dengan konsentrasi larutan. Besarnya konsentrasi larutan ini sebanding dengan konsentrasi
larutan di dalam suatu cuplikan, sehingga dengan meletakkan besarnya absorbansi sebagai
titik ordinat dengan konsentrasi larutan standar sebagai absis akan diperoleh garis lurus
yang merupakan Kurva kalibrasi. Dengan menginterpolarisasikan absorbansi larutan
cuplikan pada kurva kalibrasi tersebut, maka dapat ditentukan konsentrasi larutan di dalam
cuplikan.
Spektrofotometri merupakan bagian dari fotometri dan dapat dibedakan dari filter
fotometri sebagai berikut :
1. Daerah jangkauan spektrum
Filter fotometri hanya dapat digunakan untuk mengukur serapan sinar tampak
(400-750 nm). Sedangkan spektrofotometer dapat mengukur serapan di daerah
tampak, UV (200-380 nm) maupun IR (> 750 nm).
2. Sumber sinar
Sesuai dengan daerah jangkauan spektrumnya maka spektrofotometer
menggunakan sumber sinar yang berbeda pada masing-masing daerah (sinar tampak,
UV, IR). Sedangkan sumber sinar filter fotometer hanya untuk daerah tampak.
3. Monokromator
Filter fotometeter menggunakan filter sebagai monokrmator. Tetapi pada
spektro digunakan kisi atau prisma yang daya resolusinya lebih baik.
4. Detektor
- Filter fotometer menggunakan detektor fotosel
- Spektrofotometer menggunakan tabung penggandaan foton atau fototube
-
8/10/2019 LA. IA-Spektrofotometri Visibel
5/11
C. Alat dan Bahan
No. Alat-alat Bahan
1
2
3
4
5
6
7
8
Spektrofotometri Laboo
Pipet tetes
Pipet ukur 5 ml; 10 ml
7 buah labu takar 50 ml
Botol semprot
Gelas kimia 250 ml; 100 ml
Bola hisap
Labu takar 100 ml
Larutan induk Fe3+100 ppm (=metoda Nessler)
Larutan H2SO4pekat
Larutan HNO34 N
Larutan KCNS 10%
Aquades
D. Prosedur Kerja
a. Persiapan Larutan Standar
0 ml 5 ml 8 ml 10 ml 15 ml 18 ml 20ml
Memasukkan Larutan standar
(Fe3+100 ppm) kedalam labu takar
Menambahkan 5 mL larutan
KCNS 10% dan 5 ml larutan
Mengencerkan hingga tanda batas,
lalu menghomogenkan
-
8/10/2019 LA. IA-Spektrofotometri Visibel
6/11
b. Pengukuran dengan Spektrofotometer Labo
a) Penentuan panjang gelombang
maksimum
b) Penentuan Kurva Kalibrasi dan
Konsentrasi Sampel
Menghubungkan alat dengan
sumber listrik
Menyalakan tombol ON/OFF
pada bagian belakang dan
anaskan selama 30 menit
Memasukkan kuvet yang berisi
larutan blanko dan larutan standar
15 mL ke dalam alat
Menggeser posisi kuvet dan
mengatur panjang gelombang yang
diinginkan
Mencatat nilai Absorbansi dan
mengubah panjang gelombang
Mengembalikan posisi kuvet pada
larutan blanko dan memastikan
kembali nilai transmitannya 100
Mengulangi percobaan sampai
diperoleh panjang gelombang
maksimum dengan range panjang
gelombang 410-550 nm
Mengganti larutan blanko dengan
larutan standar yang paling rendah
konsentrasinya
Mengatur Transmitan nya pada
posisi 100
Mengatur panjang gelombang pada
posisi maksimum berdasarkan
percobaan sebelumnya
Mencatat parameter yang diukur
Mengganti dengan larutan standar
yang berbeda-beda konsentrasinya,
catat
Mengganti larutan standar dengan
larutan cu likan, catat
Mengeluarkan semua kuvet dan
mematikan alat
Membuat kurva kalibrasi antara
konsentrasi lawan absorbansi
Menentukan konsentrasi larutan
cuplikan
-
8/10/2019 LA. IA-Spektrofotometri Visibel
7/11
E. Pengamatan dan Pengolahan Data
1.
Penentuan Konsentrasi Larutan Standar
a. Fe3+ 5 ml
V1.N1 =V2.N25 ml. 100 ppm = 50 ml.N2
N2=
= 10 ppm
b. Fe3+ 8 ml
V1.N1 =V2.N2
8 ml. 100 ppm = 50 ml.N2
N2=
= 16 ppm
c. Fe3+ 10 ml
V1.N1 =V2.N2
10 ml. 100 ppm = 50 ml.N2
N2=
= 20 ppm
d. Fe3+ 15 ml
V1.N1 =V2.N2
15 ml. 100 ppm = 50 ml.N2
N2=
= 30 ppm
e. Fe3+ 18 ml
V1.N1 =V2.N2
18 ml. 100 ppm = 50 ml.N2
N2=
= 36 ppm
f. Fe3+ 20 ml
V1.N1 =V2.N2
20 ml. 100 ppm = 50 ml.N2
N2=
= 40 ppm
-
8/10/2019 LA. IA-Spektrofotometri Visibel
8/11
2.
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
No. V (nm) A
1 410 0,145
2 420 0,168
3 430 0,181
4 440 0,213
5 450 0,224
6 460 0,234
7 470 0,241
8 475 0,244
9 480 0,246
10 485 0,248
11 490 0,246
12 495 0,242
13 500 0,237
14 510 0,215
15 520 0,190
16 530 0,172
17 540 0,149
18 550 0,123
-
8/10/2019 LA. IA-Spektrofotometri Visibel
9/11
3. Penentuan Kurva Kalibrasi (maks= 485 nm ) dan Penentuan Konsentrasi Sampel
0
0.1
0.2
0.3
410 420 430 440 450 460 470 475 480 485 490 495 500 510 520 530 540 550
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
No. Konsentrasi (ppm) A
1 0 0,000
2 10 0,188
3 16 0,238
4 20 0,267
5 30 0,347
6 36 0,408
7 40 0,449
8 Sampel 0,184
-
8/10/2019 LA. IA-Spektrofotometri Visibel
10/11
Berdasarkan perhitungan :
Konsentrasi sampel : y = Ax + B
0,184 = 0,098 x + 8,596 x 10-3
0,098x = 0,184 - 8,596 x 10-3
X =
= 1,7898 ppm
Berdasarkan Grafik : terlampir dalam grafik manual
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0 10 16 20 30 36 40
Penentuan Kurva Kalibrasi
A
-
8/10/2019 LA. IA-Spektrofotometri Visibel
11/11
F. Pembahsan
G. Kesimpulan
Panjang gelombang maksimum yang diperoleh sebesar 485 nm
Konsentrasi dari sampel Fe2+
dengan absorbansi 0,184sebesar 1,7898 ppm
Perbedaan warna berbanding lurus dengan panjang gelombang, absorbansi dan
konsentrasi. Semakin pekat warna suatu larutan, semakin besar panjang
gelombangnya, semakin besar absorbansinya dan semakin besar pula konsentrasi dari
larutan tersebut. Dan begitupun sebaliknya.
H. Daftar Pustaka
Seran, Emel, 2011. Spektrofotometri Sinar Tampak(Visible),
http://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/spektrofotometri-sinar-tampak-
visible/Tim penyusun. 2011.Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Bandung: Politeknik
Negeri Bandung.
http://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/spektrofotometri-sinar-tampak-visible/http://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/spektrofotometri-sinar-tampak-visible/http://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/spektrofotometri-sinar-tampak-visible/http://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/spektrofotometri-sinar-tampak-visible/http://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/spektrofotometri-sinar-tampak-visible/