Download - KROMATOGRAFI GAS
![Page 1: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/1.jpg)
Bagian Mata Kuliah Kromatografi
Oleh: Purwadi, S.Si., M.Si.
FMIPA-Farmasi UTB
![Page 2: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/2.jpg)
kromatografi gas adalah teknik untuk memisahkan senyawa atsiri dalam fase gas melalui fase diam.
• Bila fase diam berupa zat padat, kita sebut cara itu sebagai kromatografi gas-padat.
• Bila fase diam berupa zat cair, kita sebut cara itu sebagai kromatografi gas-cair.
![Page 3: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/3.jpg)
![Page 4: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/4.jpg)
Kromatografi gas Syarat cuplikan:
> harus memiliki keatsirian yang cukup
(Volatil)> stabil terhadap panas.
Populasi: ± 10~20% senyawa dapat dianalisis
dengan kromatografi gas.
![Page 5: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/5.jpg)
Senyawa yang dapat dianalisis dengan KG:
Pada suhu operasional KG (< 450oC)1. molekul / senyawa dapat berubah fase
gas atau uap2. Tidak terdekomposisi pada suhu
tersebut
Dengan kata lain
![Page 6: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/6.jpg)
![Page 7: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/7.jpg)
Bagian dasar kromatografi gas :1. Sistem gas pembawa2. Sistem pemasukan cuplikan3. Sistem pemanasan kolom4. Kolom5. Sistem deteksi6. Sistem pengolah data
![Page 8: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/8.jpg)
![Page 9: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/9.jpg)
GAS DAN DETEKTOR
Detektor Gas Pembawa
Gas Pembakar
Gas Pendukung
1. TCD He/Ar/N2/H2 __ _____
2. FID He/N2 H2 Udara
3. FTD He/N2 H2 Udara
4. FPD He/N2 H2 Udara
5. ECD N2 __ _____
![Page 10: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/10.jpg)
GAS DAN TEKANAN
Tipe Gas Tekanan Gas yang dibutuhkan
1. Gas Pembawa 7 kg/cm2 atau lebih tinggi
2. Gas Pembakar
2 kg/cm2 atau lebih tinggi
3. Gas Pendukung
2 kg/cm2 atau lebih tinggi
![Page 11: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/11.jpg)
• Syarat gas sebagai fase gerak :1. Lembam2. Koefisien difusi gas rendah3. Kemurnian tinggi4. Mudah didapat dan murah5. Cocok dengan detektor yang dipakai
• Contoh gas pembawa : N2, He, H2, Ar, dll
![Page 12: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/12.jpg)
Bagan sistem kromatografi gas
![Page 13: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/13.jpg)
KROMATOGRAFI GASC A R A
• Fase gerak: gas-gas berkemurnian tinggi
• Mengalir dari tabung gas melalui injektor, masuk ke dalam kolom, ke dalam detektor dan pembuangan.
• cuplikan dimasukkan ke injektor dengan syringe / semprit.
![Page 14: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/14.jpg)
SISTEM PEMASUKAN CUPLIKAN (INJEKTOR)
• Cuplikan harus dimasukan ke dalam kolom sekaligus.
• Suhu gerbang suntik harus cukup panas untuk menguapkan cuplikan sedemikian cepat sehingga tidak menghilangkan keefisienan yang disebabkan oleh cara penyuntikan.
• Sebaliknya harus cukup rendah untuk mencegah penguraian akibat panas.
![Page 15: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/15.jpg)
KROMATOGRAFI GAS C A R A
• Injektor merupakan tempat masuknya sampel ke dalam sistem KG
• dipanaskan antara 150 ~ 250oC guna menguapkan sampel dan pelarutnya.
• Linarut-linarut yang berfase uap ini akan digerakkan ke kolom oleh gas pembawa.
• Kolom berada dalam oven yang terkontrol suhunya.
![Page 16: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/16.jpg)
KROMATOGRAFI GASC A R A
• Laju migrasi linarut-linarut dalam kolom ditentukan oleh : sifat-sifat fisikokimia mereka, suhu dan komposisi kolom.
• Dalam kolom, linarut-linarut ini mengalir dengan kecepatan yang berbeda-beda. Linarut yang bergerak tercepat akan keluar dari kolom paling awal dan diikuti dengan sisanya.
![Page 17: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/17.jpg)
KROMATOGRAFI GASC A R A
![Page 18: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/18.jpg)
KROMATOGRAFI GASC A R A
• Masing-masing linarut yang terelusi dalam kolom akan memasuki detektor.
• Suatu sinyal listrik akan terbentuk akibat dari interaksi linarut dengan detektor.
• Sinyal-sinyal yang terukur direkam oleh suatu sistem data dan dirajah sebagai fungsi waktu menjadi sebuah kromatogram.
![Page 19: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/19.jpg)
KROMATOGRAFI GASC A R A
• Sebuah kromatogram ideal mempunyai deretan puncak yang rapat namun tidak bertumpukkan. Beberapa puncak yang bertumpukkan dinamakan terelusi bersama.
• Waktu dan ukuran sebuah puncak digunakan untuk identifikasi dan mengukur kadar senyawa dalam cuplikan.
![Page 20: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/20.jpg)
KROMATOGRAFI GASC A R A
• Ukuran puncak hasil analisis berhubungan banyaknya senyawa dalam cuplikan.
• Bila konsentrasi sebuah senyawa bertambah maka ukuran puncakpun membesar.
• Bila kolom dan semua kondisi operasi kromatografi gas tetap sama, sebuah senyawa akan mengalir dalam kolom dengan kecepatan yang sama.
![Page 21: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/21.jpg)
KROMATOGRAFI GASC A R A
• Sehingga sebuah senyawa akan dapat diidentifikasikan oleh waktu yang dibutuhkannya untuk bergerak dalam kolom (dinamakan waktu tambat).
• Identifikasi senyawa tidak dapat hanya ditentukan sendiri oleh waktu tambatnya.
• Senyawa yang asli, murni dan diketahui kadarnya harus dianalisis dan waktu tambat serta ukuran akan didapatkan.
![Page 22: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/22.jpg)
• Nilai-nilai yang diperoleh dapat dibandingkan dengan cuplikan yang tak dikenal guna menentukan keberadaan senyawa yang dicari (dengan membandingkan waktu tambat) dan kadarnya (dengan membandingkan ukuran puncak).
• Bila beberapa puncak bertumpang tindih maka ketepatan pengukuran puncak-puncak ini tidaklah mungkin didapat.
![Page 23: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/23.jpg)
• Bila dua buah puncak memiliki waktu tambat yang sama maka ketepatan identifikasi tidaklah mungkin diperoleh.
• Oleh karena itu, tidaklah diinginkan terjadinya puncak yang bertumpang tindihatau terelusi bersamaan.
![Page 24: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/24.jpg)
SISTEM DETEKSI( DETEKTOR)
Detektor
Senyawa yang terdeteksi
Jumlah minimum
TCD Semua senyawa kecuali gas pembawa
10 ppm (10 ng)
FID Senyawa organik 0,1 ppm (0,1 ng)
ECD Senyawa halogen/logam organik
0,1 ppb (0,1 pg)
FTD Senyawa nitrogen/fosfor organik
1 ppb (1 pg)/ 0,1 ppb (0,1 pg)
FPD Senyawa sulfur/fosfor organik
10 ppb (10 ng)/50 ppb (50 pg)
![Page 25: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/25.jpg)
THERMAL CONDUCTIVITY DETECTOR (TCD)
Mendeteksi semua senyawa yang memiliki perbedaan bahang dengan gas pembawa.
![Page 26: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/26.jpg)
FLAME IONIZATION DETECTOR (FID)
Sensitif terhadap senyawa-senyawa organik pada umumnya.
![Page 27: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/27.jpg)
ELECTRON CAPTURE DETECTOR (ECD)
Sensitif terhadap senyawa-senyawa halogen dan logam organik.
Biasanya untuk analisis pestisida organoklorin
![Page 28: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/28.jpg)
FLAME THERMIONIC DETECTOR (FTD /NPD)
Sensitif terhadap senyawa fosfor organik dan nitrogen organik.
Biasanya untuk analisis pestisida dan produk medikal.
![Page 29: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/29.jpg)
FLAME PHOTOMETRIC DETECTOR (FPD)
Sensitif terhadap senyawa-senyawa fosfor organik, sulfur organik dan timah organik.
Biasanya untuk analisis pestisida dan flavour.
![Page 30: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/30.jpg)
SISTEM PENGOLAH DATA
• Sinyal yang didapat dari detektor akan direkam dalam bentuk kromatogram dan diolah.
![Page 31: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/31.jpg)
ADA PERTANYAAN?
![Page 32: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/32.jpg)
KROMATOGRAFI GASH A S I L
![Page 33: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/33.jpg)
KROMATOGRAFI GASH A S I L
![Page 34: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/34.jpg)
KROMATOGRAFI GASH A S I L
![Page 35: KROMATOGRAFI GAS](https://reader035.vdokumen.com/reader035/viewer/2022081419/56813a73550346895da26d02/html5/thumbnails/35.jpg)