Download - isolasi koba
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
Metodologi penelitian ini meliputi penyiapan sampel, pemeriksaan
karakteristik simplisia, isolasi dan identifikasi komponen-komponen kimia
minyak atsiri simplisia rimpang lengkuas merah secara GC-MS.
3.1 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Gas Chromatograph-
Mass Spectrometer (GC-MS) model Shimadju QP 2010 S, seperangkat alat Stahl,
seperangkat alat destilasi uap (Steam Destillation), Piknometer, Refraktometer
Abbe, alat-alat gelas laboratorium, neraca kasar (Ohaus), dan neraca listrik
(Mettler Toledo).
3.2 Bahan-Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah simplisia
rimpang lengkuas merah, natrium sulfat anhidrat pro analisis (E. Merck),
kloralhidrat (E. Merck), kloroform (E. Merck), etanol 95%, toluen pro analisis (E.
Merck), dan air suling.
3.3 Penyiapan Sampel
Penyiapan sampel meliputi pengambilan sampel, identifikasi tumbuhan,
dan pengolahan sampel.
3.3.1 Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel dilakukan secara purposif, tanpa membandingkan
tumbuhan yang sama dari daerah lain. Bahan diperoleh dari Jl. Karya Wisata
Gang Tani Kecamatan Medan Johor, Medan Provinsi Sumatera Utara.
Universitas Sumatera Utara
3.3.2 Identifikasi Tumbuhan
Identifikasi tumbuhan dilakukan di Pusat Penelitian Biologi LIPI Bogor
3.3.3 Pengolahan Sampel (Pembuatan Simplisia)
Sampel yang digunakan adalah rimpang lengkuas merah (Galangae
rhizoma) dengan usia kurang lebih 3 bulan. Rimpang dibersihkan dari tanah yang
melekat dan dicuci dengan air hingga bersih, lalu ditiriskan. Kemudian rimpang
dirajang secara melintang dengan ketebalan 0,5-1cm, lalu ditimbang. Selanjutnya
dikeringkan pada suhu ruangan di lemari pengering sampai kering (sekitar satu
minggu) kemudian ditimbang.
3.4 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia
3.4.1 Pemeriksaan Makroskopik Simplisia
Pemeriksaan makroskopik dilakukan dengan mengamati bentuk luar dari
simplisia rimpang lengkuas merah.
3.4.2 Pemeriksaan Mikroskopik
Pemeriksaan mikroskopik dilakukan terhadap serbuk simplisia rimpang
lengkuas merah. Serbuk simplisia ditaburkan diatas kaca objek yang telah ditetesi
dengan larutan kloralhidrat dan tutup dengan kaca penutup, kemudian diamati di
bawah mikroskop. Sedangkan untuk pemeriksaan pati, serbuk simplisia yang telah
ditaburkan di atas kaca objek ditetesi dengan air suling lalu ditutup dengan kaca
penutup, kemudian diamati di bawah mikroskop.
3.4.3 Penetapan Kadar Air
a. Penjenuhan Toluen
Sebanyak 200 ml toluen dimasukkan ke dalam labu alas bulat, lalu
ditambahkan 2 ml air suling kemudian dipasang alat penampung dan pendingin,
Universitas Sumatera Utara
dan didestilasi selama 2 jam. Destilasi dihentikan dan dibiarkan dingin selama 30
menit, kemudian volume air dalam tabung penerima dibaca dengan ketelitian 0,05
ml.
b. Penetapan Kadar Air Simplisia
Kemudian ke dalam labu tersebut dimasukkan 5 g serbuk simplisia yang
telah ditimbang seksama, labu dipanaskan hati-hati selama 15 menit. Setelah
toluen mendidih, kecepatan tetesan diatur 2 tetes untuk tiap detik sampai sebagian
besar air terdestilasi, kemudian kecepatan destilasi dinaikkan sampai 4 tetes tiap
detik. Setelah semua air terdestilasi, bagian dalam pendingin dibilas dengan
toluen. Destilasi dilanjutkan selama 5 menit, kemudian tabung penerima dibiarkan
mendingin pada suhu kamar. Setelah air dan toluen memisah sempurna, volume
air dibaca dengan ketelitian 0,05 ml. Selisih kedua volume air yang dibaca sesuai
dengan kandungan air yang terdapat dalam bahan yang diperiksa. Kadar air
dihitung dalam persen (WHO, 1992).
3.4.4 Penetapan Kadar Sari Yang Larut Dalam Air
Sebanyak 5 g serbuk yang telah dikeringkan di udara, dimaserasi selama
24 jam dalam 100 ml air-kloroform (2,5 ml kloroform dalam air suling sampai 1
liter) dalam labu bersumbat sambil dikocok sesekali selama 6 jam pertama,
kemudian dibiarkan selama 18 jam, kemudian disaring. Sejumlah 20 ml filtrat
pertama diuapkan sampai kering dalam cawan penguap yang berdasar rata yang
telah dipanaskan dan ditara. Sisa dipanaskan pada suhu 105oC sampai bobot tetap.
Kadar dalam persen sari yang larut dalam air dihitung terhadap bahan yang telah
dikeringkan di udara (Depkes RI, 1989).
Universitas Sumatera Utara
3.4.5 Penetapan Kadar Sari Yang Larut Dalam Etanol
Sebanyak 5 gram serbuk yang telah dikeringkan di udara, dimaserasi
selama 24 jam dalam 100 ml etanol 95% dalam labu bersumbat sambil dikocok
sesekali selama 6 jam pertama, kemudian dibiarkan selama 18 jam. Kemudian
disaring cepat untuk menghindari penguapan etanol. Sejumlah 20 ml filtrat
diuapkan sampai kering dalam cawan penguap yang berdasar rata yang telah
dipanaskan dan ditara. Sisa dipanaskan pada suhu 105oC sampai bobot tetap.
Kadar dalam persen sari yang larut dalam etanol 95% dihitung terhadap bahan
yang telah dikeringkan di udara (Depkes RI, 1989).
3.4.6 Penetapan Kadar Abu Total
Sebanyak 2 gram serbuk yang telah digerus dan ditimbang seksama
dimasukkan dalam krus porselin yang telah dipijar dan ditara, kemudian
diratakan. Krus dipijar perlahan-lahan sampai arang habis, pijaran dilakukan pada
suhu 600oC selama 3 jam kemudian didinginkan dan ditimbang sampai diperoleh
bobot tetap. Kadar abu dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara
(Depkes RI, 1995).
3.4.7 Penetapan Kadar Abu Yang Tidak Larut Dalam Asam
Abu yang diperoleh dalam penetapan kadar abu dididihkan dalam 25 ml
asam klorida encer selama 5 menit, bagian yang tidak larut dalam asam
dikumpulkan, disaring melalui kertas saring dipijarkan sampai bobot tetap,
kemudian didinginkan dan ditimbang. Kadar abu yang tidak larut dalam asam
dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara (Depkes RI, 1989).
3.4.8 Penetapan Kadar Minyak Atsiri
Penetapan kadar minyak atsiri dilakukan dengan menggunakan alat Stahl.
Universitas Sumatera Utara
Caranya: sebanyak 15 g serbuk simplisia rimpang lengkuas merah
dimasukkan ke dalam labu alas bulat berleher pendek, ditambahkan air suling
sebanyak 300 ml, labu diletakkan dalam pemanas listrik. Labu dihubungkan
dengan pendingin dan alat penampung berskala. Diisi buret dengan air hingga
penuh. Didihkan isi labu dengan pemanas yang sesuai untuk menjaga agar
pendidihan berlangsung lambat tetapi teratur sampai minyak atsiri terdestilasi
sempurna dan tidak bertambah lagi dalam alat penampung berskala (6 jam).
Setelah penyulingan selesai, dibiarkan tidak kurang dari 15 menit, dicatat volume
minyak atsiri pada buret. Kadar minyak atsiri dihitung dalam % v/b (Depkes RI,
1995).
3.5 Isolasi Minyak Atsiri
Isolasi minyak atsiri dilakukan dengan metode penyulingan uap (steam
distillatiom). Penyulingan dilakukan dengan menggunakan alat destilasi uap.
Caranya: Sebanyak 200 g sampel dimasukkan dalam labu alas bulat berleher
panjang 2 L yang telah dirangkai dalam perangkat alat destilasi uap. Destilasi
dilakukan selama 4-5 jam. Minyak atsiri yang diperoleh ditampung dalam corong
pisah lalu dipisahkan antara minyak dengan air. Kemudian minyak atsiri yang
diperoleh ditambahkan natrium sulfat anhidrat, dikocok dan didiamkan selama 1
hari. Minyak atsiri dipipet dan disimpan dalam botol berwarna gelap. Minyak
yang diperoleh kemudian dianalisis dengan GC-MS. Kemudian dilakukan
penetapan parameter fisika yang meliputi penentuan indeks bias dan penentuan
bobot jenis.
3.6 Identifikasi Minyak Atsiri
3.6.1 Penetapan Parameter Fisika
Universitas Sumatera Utara
3.6.1.1 Penentuan Indeks Bias
Penentuan indeks bias dilakukan dengan menggunakan alat Refraktometer
Abbe. Gambar alat dapat dilihat pada
Caranya: alat Refraktometer Abbe dihidupkan. Prisma atas dan prisma bawah
dipisahkan dengan membuka klem dan dibersihkan dengan mengoleskan kapas
yang telah dibasahi dengan alkohol. Cuplikan minyak diteteskan ke prisma bawah
lalu ditutup. Melalui teleskop dapat dilihat adanya bidang terang dan bidang gelap
lalu skrup pemutar prisma diputar sedemikian rupa, sehingga bidang terang dan
gelap terbagi atas dua bagian yang sama secara vertikal. Dengan melihat skala
dapat dibaca indeks biasnya.
3.6.1.2 Penentuan Bobot Jenis
Penentuan bobot jenis dilakukan dengan alat piknometer. Gambar alat
dapat dilihat pada Caranya: Piknometer kosong ditimbang dengan seksama.
Piknometer kosong diisi dengan air suling lalu ditimbang dengan seksama.
Kemudian piknometer dikosongkan dan dibilas beberapa kali dengan alkohol
kemudian dikeringkan dengan bantuan hairdryer. Piknometer diisi minyak
selanjutnya dilakukan seperti pengerjaan pada air suling. Hasil bobot minyak atsiri
yang diperoleh dengan mengurangkan bobot piknometer yang diisi minyak atsiri
dengan bobot piknometer kosong. Bobot jenis minyak atsiri adalah hasil yang
diperoleh dengan membagi bobot minyak atsiri dengan bobot air suling dalam
piknometer, kecuali dinyatakan lain dalam monograf keduanya ditetapkan pada
suhu ruangan (Depkes RI, 1995).
Universitas Sumatera Utara
3.6.2 Analisis Komponen Minyak Atsiri
Penentuan komponen minyak atsiri yang diperoleh dari simplisia rimpang
lengkuas merah dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara dengan menggunakan seperangkat alat Gas
Chromatograph-Mass Spectrometer (GC-MS) model Shimadzu QP 2010 S.
Kondisi analisis komponen minyak atsiri dari simplisia rimpang lengkuas
merah meliputi kolom kapiler Rtx-5MS, panjang kolom 30 sm, diameter kolom
0,25 mm, suhu injektor 280oC, gas pembawa He dengan laju alir 1 ml/menit. Suhu
kolom terprogram (temperature programming) dengan suhu awal 70oC selama 5
menit, lalu dinaikkan perlahan-lahan dengan rate atau kecepatan kenaikan
10,0oC/menit sampai mencapai suhu akhir 280oC yang dipertahankan selama 35
menit.
Cara identifikasi komponen minyak atsiri adalah dengan membandingkan
spektrum massa dari komponen minyak atsiri yang diperoleh (unknown) dengan
data library yang memiliki tingkat kemiripan (similarity index) tertinggi.
Universitas Sumatera Utara
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Tumbuhan
Hasil identifikasi yang dilakukan oleh Pusat Penelitian Biologi-LIPI Bogor
terhadap tumbuhan lengkuas merah yang diteliti adalah jenis Languas galanga
(L.) Stuntz, dari suku Zingiberaceae (Data selengkapnya dapat dilihat pada
Lampiran 1 halaman 28 ).
4.2 Karakterisasi Simplisia Rimpang Tumbuhan Lengkuas Merah
Tabel 1. Hasil Karakterisasi Simplisia Rimpang Tumbuhan Lengkuas Merah No Pemeriksaan Karakteristik Simplisia Kadar Praktek
(%)
1 Penetapan Kadar air 5,32
2 Penetapan kadar sari yang larut dalam
etanol
14,75
3 Penetapan kadar sari yang larut dalam air 12,69
4 Penetapan kadar abu total 7,25
5 Penetapan kadar abu yang tidak larut
dalam asam
0,71
6 Penetapan kadar minyak atsiri 0,71
(Data hasil perhitungan karakterisasi simplisia rimpang lengkuas merah
selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 6 s/d 11 halaman 55 s/d 60).
Berdasarkan hasil penelitian terhadap karakterisasi simplisia rimpang
lengkuas merah telah memenuhi persyaratan MMI, dengan kadar air tidak lebih
dari 10% (DepKes RI, 1978).
Universitas Sumatera Utara
Pengeringan simplisia dilakukan untuk mendapatkan simplisia yang tidak
mudah rusak, sehingga dapat disimpan dalam waktu yang lebih lama. Dengan
mengurangi kadar air dan menghentikan reaksi enzimatik akan dicegah penurunan
mutu atau perusakan simplisia. Reaksi enzimatik tidak berlangsung lagi bila kadar
air dalam simplisia kurang dari 10% (BPOM RI, 2005).
Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol, penetapan kadar sari yang
larut dalam air, penetapan kadar abu total, dan penetapan kadar abu yang tidak
larut dalam asam khusus untuk simplisia rimpang lengkuas merah belum ada
literatur yang mencantumkannya. Sehingga tidak mempunyai standarisasi.
Penetapan kadar sari yang larut dalam air dan dalam etanol dilakukan
untuk mengetahui jumlah senyawa yang dapat tersari dalam air dan dalam etanol
dari suatu simplisia. Senyawa yang bersifat polar dan larut dalam air akan tersari
oleh air. Sedangkan senyawa-senyawa yang tidak larut dalam air dan larut dalam
etanol akan tersari oleh etanol.
Penetapan kadar abu dimaksudkan untuk mengetahui kandungan mineral
internal yang terdapat di dalam simplisia yang diteliti serta senyawa organik yang
tersisa selama pembakaran.
Abu total terbagi dua yang pertama abu fisiologis adalah abu yang berasal
dari jaringan tumbuhan itu sendiri dan abu non fisiologis adalah sisa setelah
pembakaran yang berasal dari bahan – bahan dari luar yang terdapat pada
permukaan simplisia. Kadar abu tidak larut asam untuk menentukan jumlah silika,
khususnya pasir yang ada pada simplisia dengan cara melarutkan abu total dalam
asam klorida (WHO, 1992).
Universitas Sumatera Utara
4.2.1 Hasil Pemeriksaan Makroskopik
Hasil pemeriksaan makroskopik rimpang tanaman lengkuas merah
dicirikan dengan rimpang yang agak kecil, irisan rimpang berwarna kuning
dengan tepi berwarna merah, berserat kasar, berbau aromatik serta berasa sangat
tajam. Diameter kira-kira 2 cm (Hasil selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran
3 halaman 49).
Hasil pemeriksaan makroskopik simplisia rimpang tanaman lengkuas
merah adalah bentuk agak pipih, bagian luar berwarna coklat kemerahan, bagian
dalam berwarna putih kecoklatan. Mempunyai ukuran yang lebih kecil dari irisan
rimpang, berkerut dan keras. Diameter kira-kira 1 cm (Hasil selengkapnya dapat
dilihat pada Lampiran 3 halaman 50).
4.2.2 Hasil Pemeriksaan Mikroskopik Simplisia
Hasil pemeriksaan mikroskopik serbuk simplisia rimpang tanaman
lengkuas merah adalah terdapat fragmen pati berbentuk lonjong atau bulat telur,
sel parenkim berisi tetesan minyak atsiri, jaringan gabus, serat dan pembuluh
kayu. Hasil selengkapnya dapt dilihat pada Lampiran 5 halaman 54.
4.3 Identifikasi Minyak Atsiri
Pemeriksaan organoleptis pada minyak atsiri yang diisolasi dari simplisia
rimpang tumbuhan lengkuas merah adalah memiliki warna kuning muda yang
jernih, rasa pedas, dan bau aromatik.
Tabel 2. Hasil Penetapan Kadar Minyak Atsiri
No. Sampel Kadar berdasarkan penelitian (% v/b)
Kadar berdasarkan teori
(% v/b)
1. Simplisia rimpang lengkuas merah
0,71 0,5 – 1,0
(Data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 11 halaman 60).
Universitas Sumatera Utara
Tabel 3. Hasil Penentuan Indeks Bias dan Bobot Jenis Minyak Atsiri Hasil Isolasi No. Parameter Hasil berdasarkan penelitian Hasil berdasarkan teori
1. Indeks bias 1,5160 1,5164
2. Bobot jenis 0,968 0,968-0,9847 (Data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 12 dan 13 halaman 61 dan 62).
Untuk hasil penetapan indeks bias dan bobot jenis, diperoleh hasil
penetapan praktek untuk indeks bias sebesar 1,5160, dan untuk bobot jenis
sebesar 0,968. Hal ini berarti bahwa parameter indeks bias rimpang lengkuas
merah kering tidak sesuai dengan angka yang tercantum dalam literatur yang ada
di mana indeks bias minyak atsiri sebesar 1,5164. Sedangkan bobot jenis dari
rimpang lengkuas merah kering telah sesuai dengan angka yang tercantum dalam
literatur dimana bobot jenis minyak atsiri berkisar antara 0,968-0,9847. Hal ini
mungkin disebabkan minyak atsiri yang diperoleh melalui destilasi uap belum
benar-benar murni atau dapat dikatakan belum terpisah secara sempurna.
Bobot jenis minyak atsiri merupakan perbandingan antara bobot minyak
dengan bobot air pada volume air yang sama dengan volume minyak. Bobot jenis
merupakan salah satu kriteria paling penting dalam menentukan mutu dan
kemurnian minyak atsiri. Nilai bobot jenis minyak atsiri antara 0,696 – 1,188 pada
suhu 15° C. Bobot jenis sering dihubungkan dengan berat komponen yang
terkandung di dalamnya. Semakin besar fraksi berat yang terkandung dalam
minyak, semakin besar pula nilai bobot jenisnya (Armando, 2009).
Indeks bias merupakan perbandingan antara kecepatan cahaya di dalam
udara dengan kecepatan cahaya di dalam zat tersebut pada suhu tertentu. Indeks
bias berguna untuk identifikasi kemurnian. Indeks bias minyak atsiri juga
Universitas Sumatera Utara
berhubungan erat dengan komponen-komponen yang tersusun dalam minyak
atsiri yang dihasilkan. Sama halnya dengan berat jenis dimana komponen
penyusun minyak atsiri dapat mempengaruhi nilai indeks biasnya (Armando,
2009). .
4.4 Analisis dengan GC-MS
Hasil analisis dengan GC-MS minyak atsiri hasil isolasi dari simplisia
rimpang tanaman lengkuas merah menunjukkan kromatogram dengan 38 puncak.
Hasil selengkapnya dapat dilihat pada gambar 1.
Gambar 1. Kromatogram GC-MS minyak atsiri hasil destilasi uap dari
rimpang lengkuas merah (Galangae rhizoma) kering.
Universitas Sumatera Utara
Hasil analisis GC-MS menunjukkan lima komponen utama minyak atsiri
yang diperoleh dari simplisia rimpang tanaman lengkuas merah yaitu 1,8-sineol,
β-bisabolen, α-bergamoten, pentadekan dan β-sesquifelandren. Bila dilihat dari
kadar komponen minyak atsiri, 4-kromanol termasuk dalam komponen utama
minyak atsiri tersebut. Tetapi, apabila dilihat dari similarity index tertinggi dari 4-
kromanol yakni hanya 76%, maka senyawa ini tidak dimasukkan ke dalam
komponen utama dari minyak atsiri dari simplisia rimpang tanaman lengkuas
merah serta menurut literature senyawa ini tidak terdapat dalam komponen
minyak atsiri lengkuas merah. Waktu tambat dan konsentrasi kelima komponen
minyak atsiri dari rimpang lengkuas merah kering hasil analisis Gas
Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS) dapat dilihat pada Tabel 4.
Tabel 4. Waktu Tambat dan Konsentrasi Komponen Minyak Atsiri Hasil Analisis GC-MS dari Simplisia Rimpang Lengkuas Merah
No. Nama Komponen Waktu tambat (menit)
Rumus Molekul
Berat Molekul
Kadar (%)
1. 1,8-sineol 7.857 C10H18O 154 22.05
2. α-bergamoten 15.212 C15H24 204 5.76
3. Pentadekana 15.940 C15H32 212 4.91
4. β-bisabolen 16.201 C15H24 204 8.93
5. Β-sesquifelandren 16.418 C15H24 204 4.86
Menurut literatur, komponen utama minyak atsiri dari rimpang lengkuas
adalah 1,8-sineol, metil sinamat dan eugenol. Sedangkan komponen lainnya
terdapat dalam jumlah yang kecil seperti β-pinena, β-elemena, α-bergamoten, β-
fernesena, seskuiterpen, α-pinen, dan Penol 4-(2-propenil) asetat (cavicyl acetat)
(Agusta, A., 2000).
Universitas Sumatera Utara
4.5 Analisis dan Fragmentasi Hasil Spektrofotometri Massa
Fragmentasi hasil spektrofotometri massa komponen minyak atsiri adalah sebagai
berikut:
1. Puncak dengan waktu tambat 7,858 menit mempunyai M+ 154 diikuti fragmen
m/z 139, 125, 108, 69, 41. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 16
halaman 66.
2. Puncak dengan waktu tambat 15,208 menit mempunyai M+ 204 diikuti fragmen
m/z 189, 161, 147, 119, 93, 79, 55, 41. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada
Lampiran 17 halaman 67.
3. Puncak dengan waktu tambat 15,942 menit mempunyai M+ 212 diikuti
fragmen m/z 182, 169, 155, 141, 127, 113, 99, 85, 71, 57, 43, 41. Hasil
selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 18 halaman 68.
4. Puncak dengan waktu tambat 16,200 menit mempunyai M+ 204 diikuti
fragmen m/z 189, 161, 147, 119, 93, 55, 41. Hasil selengkapnya dapat dilihat
pada Lampiran 19 halaman 69.
5. Puncak dengan waktu tambat 16,425 menit mempunyai M+ 204 diikuti
fragmen m/z 161, 147, 120, 93, 55, 41. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada
Lampiran 20 halaman 70.
Analisis hasil spektofotometri massa komponen utama minyak atsiri dari
simplisia rimpang lengkuas merah adalah sebagai berikut :
1. Puncak dengan waktu tambat 7,858 menit
Dengan membandingkan spectrum massa unknown dengan data library
yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (94%) maka senyawa tersebut
Universitas Sumatera Utara
dapat disimpulkan sebagai 1,8-sineol (C10H18O) dengan rumus bangun seperti
Gambar 2.
O
Me
Me
Me
Gambar 2. Rumus bangun dari senyawa 1,8 sineol
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 154 yang
merupakan berat molekul dari C10H18O. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen
[C9H15O]+ dengan m/z 139 dari puncak ion molekul C10H18O. Pelepasan CH2
menghasilkan fragmen [C8H13O]+ dengan m/z 125. Pelepasan OH menghasilkan
fragmen [C8H12]+ dengan m/z 108. Pelepasan C3H3 menghasilkan fragmen
[C5H9]+ dengan m/z 69. Pelepasan C2H4 menghasilkan fragmen [C3H5]+ dengan
m/z 41. Pola fragmentasi selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 21
halaman 71.
2. Puncak dengan waktu tambat 15,208 menit
Dengan membandingkan spectrum massa unknown dengan data library
yang memiliki tingkat similarity idex tertinggi (94%) maka senyawa tersebut
dapat disimpulkan sebagai α-bergamoten (C15H24) dengan rumus bangun seperti
Gambar 3.
(H3C)2C=HCH2CH2C
Me
Me
Gambar 3. Rumus bangun dari senyawa α-bergamoten
Universitas Sumatera Utara
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 204 yang
merupakan berat molekul dari (C15H24). Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen
[C14H21]+ dengan m/z 189 dari puncak ion molekul (C15H24). Pelepasan C2H4
menghasilkan fragmen [C12H17]+ dengan m/z 161. Pelepasan CH2 menghasilkan
fragmen [C11H15]+ dengan m/z 147. Pelepasan C2H4 menghasilkan fragmen
[C9H11]+ dengan m/z 119. Pelepasan C2H2 menghasilkan fragmen [C7H9]+ dengan
m/z 93. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6H7]+ dengan m/z 79. Pelepasan
C3H2 menghasilkan fragmen [C3H5]+ dengan m/z 41. Pola fragmentasi
selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 22 halaman 72.
3. Puncak dengan waktu tambat 15,942 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library
yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (92%), maka senyawa tersebut
dapat disimpulkan sebagai Pentadekana (C15H32) dengan rumus bangun seperti
pada Gambar 4.
Gambar 4. Rumus bangun dari senyawa Pentadekana
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 212 yang
merupakan berat molekul dari C15H32. Pelepasan C2H5 menghasilkan fragmen
[C13H27]+ dengan m/z 183 dari puncak ion molekul C15H32. Pelepasan CH2
menghasilkan fragmen [C12H25]+ dengan m/z 169. Pelepasan CH2 menghasilkan
fragmen [C11H23]+ dengan m/z 155. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen
[C10H21]+ dengan m/z 141. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C9H19]+
dengan m/z 127. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C8H17]+ dengan m/z 113.
Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C7H15]+ dengan m/z 99. Pelepasan CH2
Universitas Sumatera Utara
menghasilkan fragmen [C6H13]+ dengan m/z 85. Pelepasan CH2 menghasilkan
fragmen [C5H11]+ dengan m/z 71. Pelepasan C2H4 menghasilkan fragmen [C3H7]+
dengan m/z 43. Pola fragmentasi selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 23
halaman 73.
4. Puncak dengan waktu tambat 16,200 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library
yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (93%)maka senyawa ini
disimpulkan sebagai β-bisabolen (C15H24) dengan rumus bangun seperti Gambar
5.
Gambar 5. Rumus bangun dari senyawa β-bisabolen
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 204 yang
merupakan berat dari C15H24. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C14H21]+
dengan m/z 189 dari puncak ion molekul C15H24. Pelepasan C2H4 menghasilkan
fragmen [C12H17]+ dengan m/z 161. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen
[C11H15]+ dengan m/z 147. Pelepasan C2H4 menghasilkan fragmen [C9H11]+
dengan m/z 119. Pelepasan C2H2 menghasilkan fragmen [C7H9]+ dengan m/z 93.
Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6H7]+ dengan m/z 79. Pelepasan C3H2
menghasilkan fragmen [C3H5]+ dengan m/z 41. Pola fragmentasi selengkapnya
dapat dilihat pada Lampiran 24 halaman 75.
CH2
Universitas Sumatera Utara
5. Puncak dengan waktu tambat 16,425 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library
yang memiliki tingkat similiarity index tertinggi (91%) maka senyawa tersebut
dapat disimpulkan sebagai β-seskuifelandren (C15H24) dengan rumus bangun
seperti Gambar 6.
Gambar 6. Rumus bangun dari senyawa β-seskuifelandren
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 204 yang
merupakan berat dari C15H24. Pelepasan C3H7 menghasilkan fragmen [C12H17]+
dengan m/z 161 dari puncak ion molekul C15H24. Pelepasan CH2 menghasilkan
fragmen [C11H15]+ dengan m/z 147. Pelepasan C2H3 menghasilkan fragmen
[C9H12]+ dengan m/z 120. Pelepasan C2H3 menghasilkan fragmen [C7H9]+ dengan
m/z 93. Pelepasan C3H2 menghasilkan fragmen [C4H7]+ dengan m/z 55.
Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C3H5]+ dengan m/z 41. Pola fragmentasi
selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 25 halaman 76.
H2C
Universitas Sumatera Utara
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Hasil pemeriksaan karakterisasi simplisia rimpang lengkuas merah
(Galangae rhizoma) diperoleh kadar abu total 7,25%; kadar abu yang tidak larut
dalam asam 0,71%; kadar sari yang larut dalam air 12,69%; kadar sari yang larut
dalam etanol 14,75% dan kadar air 5,32%. Hasil penetapan kadar minyak atsiri
dari rimpang lengkuas merah dengan alat Stahl diperoleh kadar minyak atsiri
sebesar 0,71% v/b. Hasil penetapan indeks bias diperoleh sebesar 1,5160 dan
bobot jenis diperoleh sebesar 0,968.
Hasil analisis GC-MS minyak atsiri dari simplisia rimpang lengkuas
merah (Galangae rhizhoma) menunjukkan 5 komponen utama yaitu 1,8-sineol
dengan kadar 22,05%; β-bisabolen dengan kadar 8,93%; α-bergamoten dengan
kadar 5,76%; pentadekana dengan kadar 4,91% dan β-sesquifelandren dengan
kadar 4,86%.
5.2 Saran Dari hasil penelitian ini disarankan kepada peneliti selanjutnya, agar
dilakukan penelitian lebih lanjut untuk mengetahui komponen minyak atsiri dari
rimpang lengkuas merah (Galangae rhizoma) kering secara GC-MS menggunakan
metode isolasi. Serta menggunakan varietas lengkuas lainnya yang berbeda dari
penelitian yang sudah dilakukan.
Universitas Sumatera Utara