MODUL PRAKTIKUM
LABORATORIUM INSTRUKSIONAL TEKNIK KIMIA
ESTERIFIKASI MINYAK LEMAK
[EST]
Koordinator LabTK
Dr. Dianika Lestari / Dr. Pramujo Widiatmoko
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2016
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia Esterifikasi Minyak Lemak - 2016
EST 2
Kontributor:
Dr. Tirto Prakoso, Dr. Ardiyan Harimawan, Lia Priscilla
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia Esterifikasi Minyak Lemak - 2016
EST i
DAFTAR ISI
DAFTAR ISI ............................................................................................................................... i
DAFTAR GAMBAR ................................................................................................................. ii
DAFTAR TABEL .................................................................................................................... iii
BAB I PENDAHULUAN .......................................................................................................... 1
BAB II TUJUAN DAN SASARAN PERCOBAAN................................................................. 2
2.1. Tujuan Percobaan............................................................................................................ 2
2.2. Sasaran Percobaan .......................................................................................................... 2
BAB III RANCANGAN PERCOBAAN .................................................................................. 3
3.1. Alat .................................................................................................................................. 3
3.2. Bahan/Zat Kimia ............................................................................................................. 3
3.3. Kondisi Percobaan .......................................................................................................... 4
3.3.1. Variabel yang Dibuat Tetap ......................................................................................... 4
3.3.2. Variabel yang Divariasikan.......................................................................................... 4
3.3.3. Variabel Terikat ........................................................................................................... 4
3.4. Rangkaian Alat................................................................................................................ 4
BAB IV PROSEDUR KERJA ................................................................................................... 5
4.1. Pembuatan Biodiesel ....................................................................................................... 5
4.2. Analisis Penentuan Angka Asam FFA dan Produk ........................................................ 6
4.2.1 Larutan – Larutan .......................................................................................................... 6
4.2.2. Prosedur Analisa .......................................................................................................... 7
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................................ 8
LAMPIRAN A TABEL DATA MENTAH ............................................................................. 10
LAMPIRAN B PROSEDUR PERHITUNGAN ...................................................................... 11
LAMPIRAN C PROSEDUR PEMBUATAN LARUTAN KOH-ETANOL .......................... 12
LAMPIRAN D Data Literatur ................................................................................................. 13
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia Esterifikasi Minyak Lemak - 2016
EST ii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1 Rangkaian alat esterifikasi ........................................................................................ 4
Gambar 2 Diagram Alir Pembuatan Biodiesel .......................................................................... 6
Gambar 3 Diagram Alir Penentuan Angka Asam...................................................................... 7
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia Esterifikasi Minyak Lemak - 2016
EST iii
DAFTAR TABEL
Tabel 1 Tabel Data Pengamatan .............................................................................................. 10
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia Esterifikasi Minyak Lemak - 2016
EST 1
BAB I
PENDAHULUAN
Indonesia merupakan negara agraris yang memiliki juga sumber daya alam tidak dapat
diperbaharui seperti minyak bumi dan batubara. Cadangan energi fosil secara bertahap mulai
berkurang sedangkan kebutuhannya terus meningkat. Perkiraan ekstrem menyebutkan,
minyak bumi di Indonesia dengan tingkat konsumsi seperti saat ini akan habis dalam waktu
10-15 tahun lagi.
Sebagai negara agraris, salah satu upaya yang mungkin untuk mendapatkan sumber energi
alternatif yang terbarukan sebagai penganti minyak bumi adalah dari minyak nabati.
Penelitian tentang sumber energi alternatif ini sudah lama dilakukan, misalnya dengan
mengubah minyak nabati menjadi bahan bakar diesel. Indonesia merupakan salah satu negara
yang kaya akan sumber minyak nabati di dunia. Namun, sebagian besar tanaman penghasil
minyak nabati tersebut belum dieksplorasi secara maksimal. Hal ini mengindikasikan potensi
Indonesia menjadi negara penghasil sumber bahan baku biodiesel.
Bahan baku utama pembuatan biodiesel adalah minyak-lemak pangan (edible) maupun non-
pangan (non-edible). Asam oleat merupakan asam lemak tak jenuh yang secara alami banyak
terdapat dalam minyak nabati. Asam oleat ini dapat dijadikan bahan baku yang cocok untuk
mempelajari pembuatan alkil ester atau lebih dikenal sebagai biodiesel. Pembuatan biodiesel
dari asam lemak ini hanya melalui proses esterifikasi. Asam lemak bebas yang digunakan
pada percobaan ini adalah asam oleat. Sementara itu, alkohol yang digunakan adalah
metanol.
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia Esterifikasi Minyak Lemak - 2016
EST 2
BAB II
TUJUAN DAN SASARAN PERCOBAAN
2.1. Tujuan Percobaan
Praktikum ini dilakukan dengan tujuan :
1. Mempelajari proses reaksi esterifikasi asam lemak dengan alkohol
2. Mempelajari pengaruh rasio molar metanol kinetika reaksi esterifikasi
3. Mempelajari pengaruh katalis terhadap kinetika reaksi esterifikasinya.
4. Mempelajari pengaruh temperatur terhadap kinetika reaksi esterifikasinya.
2.2. Sasaran Percobaan
Dari percobaan ini, praktikan diharapkan dapat mengidentifikasi:
1. Persamaan kinetika reaksi esterifikasi alkohol dan asam lemak
2. Rasio molar alkohol terhadap asam lemak yang optimum
3. Temperatur reaksi esterifikasi yang optimum
4. Jumlah katalis yang optimum untuk reaksi esterifikasi
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia Esterifikasi Minyak Lemak - 2016
EST 3
BAB III
RANCANGAN PERCOBAAN
3.1. Alat
Perangkat dan alat ukur yang digunakan untuk melaksanakan percobaan ini adalah:
1. Labu leher tiga 1000 mL
2. Labu erlenmeyer 250 mL
3. Gelas kimia 500 mL
4. Gelas kimia 100 mL
5. Buret 25 mL
6. Kondensor spiral
7. Termometer
8. Hot plate dan strirer
9. Corong pisah 100 mL
10. Neraca analitik dengan ketelitian 0,001 mg
11. Pompa sirkulasi
12. Pipet ukur 20 mL
13. Pipet ukur 10 mL
14. Gelas ukur 100 mL
15. Gelas ukur 250 mL
3.2. Bahan/Zat Kimia
Berikut adalah bahan dan zat kimia yang diperlukan:
a. Asam lemak (asam oleat)
b. H2SO4 pekat teknis
c. Larutan KOH-Etanol
d. Kloroform Pa
e. Metanol teknis 95%
f. Etanol teknis
g. Fenolftalein
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia Esterifikasi Minyak Lemak - 2016
EST 4
3.3. Kondisi Percobaan
Kondisi percobaan terdiri dari variabel percobaan yang dibuat tetap dan variabel percobaan
yang diubah.
3.3.1. Variabel yang Dibuat Tetap
a. Tekanan udara ruang
b. Volume asam lemak 300 mL
c. Waktu reaksi 3jam
3.3.2. Variabel yang Divariasikan
a. Jumlah katalis
b. Rasio metanol
c. Temperatur
3.3.3. Variabel Terikat
a. Angka asam
b. Konversi reaksi
3.4. Rangkaian Alat
Rangkaian alat yang digunakan dalam percobaan ini dapat dilihat pada Gambar 1.
1
2
3
4
6
5
7
8
Keterangan Gambar:
1. Heater
2. Stirer
3. Tinggi Cairan
4. Sampling Equipment
5. Air Keluar
6. Reflux Condenser
7. Air Masuk
8. Thermometer
Gambar 1. Rangkaian Alat Esterifikasi
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia Esterifikasi Minyak Lemak - 2016
EST 5
BAB IV
PROSEDUR KERJA
Langkah kerja praktikum modul esterifikasi minyak lemak terdiri dari beberapa langkah
utama, yaitu :
1. Pembuatan Biodiesel
2. Analisis Penentuan Angka Asam FFA dan Produk
4.1. Pembuatan Biodiesel
Masukan asam lemak sebanyak 300 mL ke dalam labu leher tiga. Kemudian siapkan metanol
sesuai penugasan tetapi sisakan sedikit metanol untuk mengencerkan H2SO4 pekat. Setelah
itu rangkaikan alat sesuai Gambar 1. Panaskan campuran tersebut sambil diaduk. Setelah
suhu mencapai temperatur penugasan masukan katalis asam sulfat pekat sebanyak penugasan
dan catat waktu awal reaksi. Pertahankan reaksi pada temperatur penugasan selama 3 jam.
Ambil sampel ± 20 mL setiap 30 menit sekali, kemudian sampel dimasukkan ke dalam
corong pisah, lalu diamkan sampai terbentuk 2 fasa. Fasa atas metanol dan fasa bawah
campuran biodiesel dan FFA. Pisahkan fasa metanol kemudian analisis angka asam untuk
campuran biodiesel dan FFA. Lakukan sebanyak 6 kali sampling. Diagram alir pembuatan
biodiesel diperlihatkan pada Gambar 2.
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia Esterifikasi Minyak Lemak - 2016
EST 6
Gambar 2 Diagram Alir Pembuatan Biodiesel
4.2. Analisis Penentuan Angka Asam FFA dan Produk
4.2.1 Larutan – Larutan
1. Larutan KOH-Etanol yang sudah disediakan (Cara pembuatan di Lampiran C)
2. Larutan Penetral
a. Campurkan 50mL etanol dan 50mL kloroform
b. Tambahkan 6 tetes fenolftalein ke dalam campuran etanol – kloroform
c. Titrasi dengan larutan KOH – etanol sampai warna campuran merah jambu
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia Esterifikasi Minyak Lemak - 2016
EST 7
4.2.2. Prosedur Analisa
1. Timbang 0,5 – 1 g ± 0,05 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu
erlenmeyer 250 mL
2. Tambahkan 100 mL campuran pelarut yang telah dinetralkan ke dalam labu
Erlenmeyer tersebut
3. Dalam keadaan teraduk kuat, titrasi larutan isi labu Erlenmeyer dengan larutan KOH
dalam alkohol sampai kembali berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama
seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan di atas. Warna merah jambu ini
harus bertahan paling sedikitnya 15 detik.
4. Catat volume titran yang dibutuhkan.
Diagram alir penentuan angka asam dapat dilihat pada Gambar 3
Gambar 3 Diagram Alir Penentuan Angka Asam
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia Esterifikasi Minyak Lemak - 2016
EST 8
DAFTAR PUSTAKA
1. Prakoso, T. (2011). Minyak Lemak Umum. Bandung: Modul Kuliah TK 5042 Teknologi
Pengolahan Minyak Lemak.
2. Dwi, M.S. (2013). Pembuatan Biodiesel. Bandung : Modul Pelatihan Biodiesel
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia Esterifikasi Minyak Lemak - 2016
EST 9
LAMPIRAN
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia Esterifikasi Minyak Lemak - 2016
EST 10
LAMPIRAN A
TABEL DATA MENTAH
Contoh dari tabel pengamatan yang digunakan selama percobaan adalah sebagai berikut.
CONTOH
Run ke :
Volume asam lemak :
Volume metanol :
Volume H2SO4 :
Angka asam FFA :
Tabel 1. Tabel Data Pengamatan
Sampel ke- m (g) V1 (ml)
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia Esterifikasi Minyak Lemak - 2016
EST 11
LAMPIRAN B
PROSEDUR PERHITUNGAN
1. Kebutuhan Metanol Esterifikasi
Mol asam lemak bebas (nFFA) =
Jika perbandingan mol asam lemak bebas dengan metanol adalah 20, maka
Volume methanol (ml) =
Jika volume H2SO4 yang digunakan 0,225% dari berat minyak, maka
Volume H2SO4 (ml) =
2. Angka Asam
Angka asam (AV) =
mg KOH/g sampel
V = volum titran
N = normalitas KOH
m = masa larutan sampel
3. Konversi reaksi
AV0 = Angka asam saat t0
AVi = Angka asam saat t180
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia Esterifikasi Minyak Lemak - 2016
EST 12
LAMPIRAN C
PROSEDUR PEMBUATAN LARUTAN KOH-ETANOL
a. Refluks campuran 1,2 liter etanol 95 %-v dengan 10 gram KOH dan 6 gram pelet
aluminium (atau aluminum foil) selama 1 jam dan kemudian langsung destilasikan.
b. Buang 50 mL distilat awal dan selanjutnya tampung 1 liter alkohol distilat berikutnya
dalam wadah bersih bertutup gelas.
c. Larutkan 7 gram KOH mutu reagen atau pro analisis ke dalam 1 liter alkohol distilat
tersebut.
d. Biarkan selama beberapa jam untuk mengendapkan pengotor-pengotor dan kemudian
dekantasikan larutan jernihnya ke dalam botol gelas coklat bertutup karet.
e. Normalitas larutan ini harus diperiksa/distandarkan setiap akan digunakan.
f. Standarisasi larutan KOH
Timbang seksama kira-kira 100 mg kalium hidrogen ftalat kering (KHC8H4O4)
Larutkan dalam sebuah gelas piala ke dalam 100 ml akuades
Tambahkan 0,5 mL larutan indikator fenolftalein
Isi buret dengan larutan KOH dalam alkohol yang akan distandarkan
Atur posisi gelas piala pada pelat pengaduk sehingga ujung buret cukup dekat dengan
permukaan cairan, untuk menjamin semua percikan jatuh ke dalam cairan dalam gelas
piala tersebut
Sambil terus diaduk, titrasi isi gelas piala dengan larutan KOH beralkohol sampai ke
titik akhir berjangkitnya warna merah jambu
Catat volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan (VKOH, mL)
Hitung normalitasnya (N) dengan persamaan
.204,21)(V
W N
KOH
KHF
dimana:
WKHF adalah berat kalium hidrogen ftalat (mg)
VKOH adalah volume larutan KOH yang distandarkan (mL)
204,21 adalah berat molekul kalium hidrogen ftalat (g/mol)
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia Esterifikasi Minyak Lemak - 2016
EST 13
LAMPIRAN D
DATA LITERATUR
ρas.oleat = 0,895 g/mL
ρmetanol = 0,792 g/mL