Download - Draft Anion
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Dalam proses pembelajaran tentang ilmu Kimia Analisa tidak luput dengan
pembelajaran praktikum Kimia Analisa. Pembelajaran ilmu dasar Kimia Analisa
bertujuan agar penguasaan materi untuk bekal praktikum sangat penting tanpa
didasari oleh penelaah materi ,pembekalan praktikum tidak akan bisa berjalan
dengan baik & lancar.Dalam praktikum Kimia Analisa ini tema yang diberikan
tentang pemisahan golongan Anion & Kation. Metode yang tersedia untuk
mendeteksi anion tidaklah sesistematis seperti metode yang telah diuraikan dalam
bab-bab terdahulu untuk kation. Sampai kini belum pernah dikemukakan suatu
skema yang benar-benar memuaskan yang memungkinkan pemisahan anion-anion
yang umum ke dalam golongan-golongan utamadan pemisahan berikutnya yang
tanpa ragu dan masing-masing golongan tersebut yang berdiri sendiri. Namun, harus
kita sebutkan disini, bahwa kita memang bisa memisahkan anion-anion dalam
golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium, dan
garam zinknya. Namun, ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi
dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Dan untuk memastikan hasil-hasil yang
diperoleh dengan prosedur-prosedur yang lebih sederhana.
LABORATORIUM TEKNIK KIMIAFAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
UPN “ VETERAN ” JAWA TIMUR
Praktikum : Kimia Analisa
Percobaan : Pemisahan Anion & Kation
Tanggal : 5 Mei 2010
Pembimbing : Ir.Siswanto M ,MS
Nama : Wuri Indah Lestari
NPM/Semester : 0931010029 / II
Romb / Group : I / A
NPM/ Teman Praktek : 0931010024 / Fernandez H
0931010019 / Yohanes S.
DRAFT
I.2 Tujuan Percobaan
Untuk menganalisa jenis anion yang ada dalam suatu ion secara kualitatif.
Melakukan analisa terhadap anion-anion.
Melakukan identifikasi terhadap anion-anion.
Menunjukkan reaksi yang benar dalam analisa terhadap anion.
Menyelidiki adanya ion karbonat, sulfit, sulfat, tiosulfat, sulfida, nitrit,
hidrogen karbonat, kromat, dikromat, dan klorida.
I.3 Manfaat Percobaan
Kita dapat mengetahui larutan apa saja yang terjadi pada praktikum tersebut.
Dapat mengetahui residu & filtrat yang terjadi pada senyawa tersebut.
Kita dapat mengetahui apa saja yang terjadi pada suatu reaksi .
Kita dapat mengetahui warna endapan ataupun warna filtrat yang terbentuk
dari masing-masing pemisahan anion .
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Secara Umum
Analisa kimia adalah penyelidikan kimia yang bertujuan untuk mencari
susunan persenyawaan atau campuran persenyawaan di dalam suatu sampel.
Analisa kimia terdiri dari :
1.)Analisa Kualitatif
Adalah penyelidikan kimia mengenai jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu
zat tunggal atau campuran.
2.)Analisa Kuantitatif
Adalah penyelidikan kimia mengenai kadar unsur atau ion yang terdapat dalam
suatu zat tunggal atau campuran.
Suatu senyawa dapat diuraikan menjadi anion dan kation. Analisa anion
bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel. Analisa anion dapat juga
digunakan dalam berbagai bidang kehidupan, seperti dalam pemeriksaan darah, urin,
dan sebagainya.Beberapa anion menunjukkan kenampakan yang sama dalam
pemeriksaan. Untuk itu, analisa anion mutlak digunakan untuk mengidentifikasi
masing-masing anion yang ada.
Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion
dalam sampel. Sedangkan analisa kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis unsur
atau ion yang terdapat dalam suatu sampel. Jadi, analisa anion secara kualitatif
merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui adanya anion serta jenis anion
apa saja yang terdapat dalam suatu sampel.Dalam analisa terhadap anion-anion,
sebetulnya belum ada suatu cara yang ada untuk mendeteksi anionnya dengan lebih
sistematik seperti dalam analisa terhadap kation. Sampai saat ini belum pernah
dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, sehingga memungkinkan
penggolongan anion ke dalam golongan utama dan pada pemeriksaan selanjutnya
dapat menghasilkan anggota-anggota golongan yang tidak diragukan lagi. Dalam
analisa terhadap anion-anion dalam bab ini akan kita lakukan dengan pemeriksaan
reaksi-reaksi anion dan penyelidikan anion dalam larutan.
Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah sesistematis seperti
metode yang telah diuraikan dalam bab-bab terdahulu untuk kation. Sampai kini
belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan yang
memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam golongan-golongan
utama dan pemisahan berikutnya yang tanpa ragu dan masing-masing golongan
tersebut yang berdiri sendiri. Namun, harus kita sebutkan disini, bahwa kita memang
bisa memisahkan anion-anion dalam golongan utama, bergantung pada kelarutan
garam peraknya, garam kalsium, dan garam zinknya. Namun, ini hanya boleh
dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini.
Dan untuk memastikan hasil-hasil yang diperoleh dengan prosedur-prosedur yang
lebih sederhana.
Skema klasifikasi yang berikut ternyata telah berjalan dengan baik dalam praktik.
Skema ini bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termasuk dalam lebih
dari satu sub golongan, lagipula tak punya dasar teoritis. Pada hakekatnya, proses-
proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam
1. Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap yang
diperoleh pada pengolahan denga asam-asam.
2. Proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan.
Reaksi-reaksi dan semua anion ini akan kita pelajari secara sistematis pada
halaman-halaman berikut. Untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik
tertentu, dikelompokkan bersama-sama, ini meliputi asetat, format, oksalat, tartrat,
sitrat, salisilat, benzoat, dan suksinat sendiri, membentuk suatu golongan yang lain
lagi, semuanya memberi pewarnaan atau endapan yang khas setelah ditambahkan
larutan besi (III) klorida kepada suatu larutan yang praktis netral.
Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan
reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini
meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat, dan benzoat.
Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sistematis seperti yang digunakan
untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku
karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu golongan.
Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut :
1. Anion sederhana seperti O2, F- atau CN-
2. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO4
2-
3. Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosterkondensasi.
4. Anion kompleks halide seperti TaF6 dan komples anion berbasa banyak.
Reaksi Anion
1. Cl- + Ag NO3 → AgCl ↓ (putih) + NO3-
AgCl + 2NH3 → Ag(NH3)2 + Cl-
Cl- + Pb(CH3COO)2 → PbCl2 (putih) + 2 CH3COO-
2. S2- + AgNO3 → Ag2S ↓ hitam + 2 NO3-
Ag2S + HNO3 → 2 AgNO3
S2- + FeCl3 → FeS ↓ hitam + HNO3
S2- + Pb(CH3COO)2 → PbS ↓ hitam + 2 CH3COO-
3. SO32- + AgNO3 → Ag2SO3 ↓ putih + 2 NO3
-
Ag2SO3 + 2 HNO3 → 2 AgNO3 + H2SO4
SO32- + Ba(NO3)2 → BaSO3 ↓ putih + 2 NO3
-
BaSO3 + 2 HNO3 → Ba(NO3)2 + H2SO3
SO32- + Pb(CH3COO)2 → PbSO3 ↓ putih + 2 CH3COO-
PbSO3 + 2 HNO3 → Pb(NO3)2 + H2SO3
4. CO32- + AgNO3 → Ag2CO3 putih + 2 NO3
-
Ag2CO3 + 2 NO3 → 2 AgNO3 + CO3 2-
CO32- + Mg(SO4)2 → MgCO3 putih + 2 SO4
2-
5. 3S2O32- + 2FeCl3 → Fe2(S2O3)3 + 6 Cl-
6. NO3- → ↓ coklat tipis + FeSO4 + H2SO4
NO3- + 4 H2SO4 + 6 FeSO4 → 6 Fe + 2 NO + 4 SO4 + 4 H2O
Kelas A♫ Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer : karbonat,
hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit,
sianida, dan sianat.
♫ Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat.
♫ Ini meliputi zat-zat dari (i) plus zat yang berikut : fluorida, heksaflurosilikat,
klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat, perklorat, permanganat, bromat, borat,
heksasianoferat (II), heksasianoferat (III), tiosianat, format, asetat, oksalat,
tartrat, dan sitrat.
Kelas B♫ Rekasi Pengendapan
Sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat,
dikromat, silikat, heksaflurosilikat, salisilat, benzoat dan suksinat.
♫ Okidasi dan Reduksi dalam larutan
Manganat, permanganat, kromat, dan dikromat.
Anion merupakan ion bermuatan negatif. Dalam analisa anion dikenal adanya analisa
pendahuluan yang meliputi analisa kering dan analisa basah. Analisa kering meliputi
pemeriksaan organoleptis (warna, bau, rasa) dan pemanasan. Analisa basah adalah
analisa dengan melarutkan zat-zat dalam larutan. Analisa basah meliputi
pemeriksaan kelarutan dalam air, reaksi pengendapan, filtrasi atau penyaringan, dan
pencucian endapan. Dalam analisa anion juga ada uji anion saling mengganggu misal
Co 3 2- dan SO 3 2-, NO 3-dan NO 2- .
Bahan yang digunakan yaitu karbon aktif, dan macam-macam reagen penguji anion.
Alat yang digunakan adalah tabung reaksi, beaker glass, erlenmeyer, corong, pipet,
penjepit, tripot, pemanas bunsen, cawan porselen, kawat osse, pipa bengkok, gelas
ukur, kertas saring, dan pengaduk kaca. Mula-mula dilakukan penyelidikan sampel,
analisa pendahuluan yaitu uji CO 3 2-, uji Fe(CN)6 4-, dan Fe(CN)6
3-, serta uji logam
berat, lalu dilanjutkan dengan identifikasi anion.
Pada percobaan, warna sampel mula-mula adalah merah muda, setelah
ditambah karbon aktif, lalu disaring, warnanya berubah menjadi hijau bening. Pada
analisa pendahuluan tidak ditemukan ion karbonat, tetapi ditemukan logam berat. Ion
yang ditemukan dalam percobaan adalah [Fe(CN)6]3-, I-, dan PO 4 3-. Ion yang terdapat
dalam sampel adalah [Fe(CN)6]3-, I-, dan SO 4 2-.
Untuk uji [Fe(CN)6]3-, sampel direksikan dengan FeSO 4 encer lalu menghasilkan
endapan biru prussia. Sampel direaksikan dengan Co(NO 3)2 terbentuk endapan
merah. Sampel juga direaksikan dengan CuSO4 tetapi yang terbentuk endapan
cokelat, bukan hijau karena kelarutan I- dalam sampel yang lebih kecil. Untuk uji
I-,sampel direaksikan dengan AgNO3 membentuk endapan kuning. Sampel juga
direaksikan dengan CuSO 4 membentuk endapan cokelat. Ketika sampel direaksikan
dengan Pb(CH 3COO) 2, ternyata yang dihasilkan endapan putih, bukan kuning,
karena kelarutan ion SO 4 2- dalam sampel yang lebih kecil. Untuk uji SO 4
2-, sampel
direaksikan dengan AgNO 3, yang terbentuk endapan kuning, bukan putih, karena
kelarutan ion I- dalam sampel yang lebih kecil. Sampel juga direaksikan dengan
Pb(CH3COO)2 membentuk endapan putih. Sampel direaksikan dengan BaCl2 juga
membentuk endapan putih. Untuk uji PO43-, sampel direaksikan dengan AgNO3
menghsilkan endapan kuning, tetapi ternyata endapan kuning yang terbentuk adalah
endapan kuning AgI.
(Vogel, A.I. “ Mikro and Semimikro Analisis Kuantitatf”, 5th ed, Longman
Group, Ltd London. 1979).
II. 2 Sifat – sifat bahan
Asam Nitrat
Rumus molekul HNO3.
Massa molar 63,012 g/mol.
Cairan bening tidak berwarna.
Densitas 1,51 g/cm³.
Titik leleh -42 °C, 231 K, -44 °F.
Titik didih 83 °C, 356 K, 181 °F (120.5 °C (larutan 68%).
Kelarutan dalam air tercampurkan.
Tekanan (25°C, 100 kPa).
(Anonim.2010.Asam nitrat.http//www.chemistry.com/content.php?id=123
(Sabtu, 3 April 2010 12.30 WIB).
H2S
Tidak berwarna.
Berbau seperti telur busuk pada konsentrasi 0,01 ppm sampai 100 ppm.
Sangat beracun.
Dapat larut dalam cairan seperti crude oil dan air, segera lepas apabila cairan
tersebut dipanaskan atau ter-agitasi.
Sangat korosif terhadap logam tertentu.
Lebih berat dari udara sehingga dapat berakumulasi menjadi konsentrasi
berbahaya pada daerah rendah seperti pada lobang parit dan pompa, tetapi gas
ini dapat segera menyebar oleh gerakan udara atau angin.
Gas H2S mudah terbakar, jika terbakar mengeluarkan nyala biru dan
menghasilkan gas sulfur dioksida (SO2) yang juga merupakan gas beracun.
(Anonim.2010.Hidrogen Peroksida.http//www.chemistry.com/content.phpid=342
(Sabtu, 3 April 2010 12.30 WIB).
Asam sulfat
Asam sulfat Nama Sistematis Asam sulfat Nama lain Minyak vitriol
Sifat Rumus molekul H2SO4
Massa molar 98,08 g/mol
Penampilan cairan bening, tak berwarna, tak berbau
Densitas 1,84 g/cm3, cair
Titik leleh 10 °C, 283 K, 50 °F
Titik didih 337 °C, 610 K, 639 °F
Kelarutan dalam air tercampur penuh
Keasaman (pKa) −3
Viskositas 26,7 cP (20 °C)
Titik nyala tak ternyalakan
(Anonim.2010.Asam sulfat.http//www.chemistry.com/content.php?id=123
(Rabu, 28 April 2010 9.30 WIB ).
BAB III
PELAKSANAAN PRAKTIKUM
III.1 Bahan yang digunakan
Asam sulfat encer
Asam sulfat pekat
Garam natrium
Larutan jenuh Natrium karbonat
Asam klorida
1 ml barium klorida
Asam nitrat encer
Asam nitrat pekat
Natrium hypoklorida
1-2 ml karbon tetraklorida
II.2 Alat yang digunakan
Rak tabung reaksi
Tabung reaksi
Centrifuge
Pipet tetes
Waterbath
Beaker glass
Pengaduk (sepatula)
Kertas saring
Gelas ukur
Kertas pH
Penjepit
III.3 Gambar alat
Rak tabung reaksi Tabung reaksi
pipet tetes centrifuge
Beaker gelas Sepatula
water bath gelas ukur
penjepit kertas saring
kertas pH
IV.4 Prosedur Praktikum
♫ Penyelidikan Anion Dalam Larutan
Dibuat larutan dari garam natrium dan anion2 yang akan diselidiki dengan
melarutkan zat padat (garam) setelah itu di tambahkan larutan jenuh dari Natrium
karbonat. Saring, cuci endapannya.Tapisan ini (S) di gunakan untuk penyelidikan
selanjutnya.
1. Asamkan 3 ml dari larutan (S) dengan asam klorida,didihkan untuk
menghilangkan karbondioksida dan tambahkan 1 ml barium
klorida,Endapan putih menunjukan adanya sulfat.
2. Asamkan 3ml dari larutan (S) dengan asam sulfat encer dan tambahkan 1
ml . Hilangnya warna dari permanganat menunjukkan adanya reduksi
sulfit, tiosulfat,sulfide,nitrit,bromide atau iodide.Kalau permanganat itu
tidak hilang warnanya pada keadaan dingin,panaskan,amati hasilnya.
Hilangnya warna pada pemanasan bersama-sama dengan pembentukan
dari golongan2 karbon dioksida (penyelidikan dengan air kapur)
menunjukkan adanya oksalat.
3. Asamkan 10 ml dari larutan (S) dengan asam nitrat encer. Didihkan
sampai 5 menit untuk menghilangkan gas2 yang keluar. Gunakan
larutannya untuk penyelidikan selanjutnya. Tambahkan 1 ml asam nitrat
pekat, kemudian larutkan argentums nitrat sampai terjadi endapan
sempurna. Saring, dan cuci endapan dengan asam nitrat sangat encer.
Filtrat :
Tambahkan larutan natrium hidroksida tetes demi tetes dengan diaduk
hati2 sampai larut muda,tak tepat netral terhadap lakmus, kemudian
tambahkan 0,5 ml asam asetat encer dan 1 ml dari argentum nitrat sampai
endapan sempurna. Ini terjadi pada endapannya dengan air panas.
Endapan putih menunjukan oksalat. Ini terjadi pada penyelidikan kalsium
klorida.
Endapan kuning menunjukan fosial. Ini ditunjukkan pada penyelidikan
moliodata.
Endapan:
Pindahkan endapan ke dalam gelas kecil. Berikan 1-2 garam butir seng
dan 5-10 ml larutan asam sulfat. Setelah 10 menit saring endapannya,cuci
dengan sedikit asam sulfat encer.Bagilah filtrat dalam dua bagian. Ini
diselidiki untuk klorida,bromide, dan iodide berturut-turut.
a. Penyelidikan untuk klorida yang bersama-sama adanya dengan
bromid dan iodide.
Asamkan dengan asam sulfat encer .panaskan kira2 800C dan
dimasukkan udara dalam larutan sampai menjadi tidak
berwarna.Selidiki larutan yang tidak berwarna untuk klorida dengan
argentums nitrat dan asam nitrat encer.
b. Pada larutan tambahkan asam sulfat encer sampai asam dan 1-2 ml
karbon tetraklorida.Berikan 1-2 tetes larutan natrium hypoklorida
encer dan diaduk.
Warna ungu tua pada lapisan tetraklorida menunjukkan adanya
iodie.Berikan larutan hypoklorid tetes demi tetes untuk mengoksidasi
iodide dan menjadi iodat dan aduk pada tiap pemberian.
Warna ungu tua lenyap dan warna merah coklat dari lapisan karbon
tetraklorida akan timbul kalau ada bromide.
DAFTAR PUSTAKA
(Anonim.2010.Asam nitrat.http//www.chemistry.com/content.php?
id=123 (Sabtu,3 April 2010 12.30).
(Anonim.2010.Hidrogen
Peroksida.http//www.chemistry.com/content.phpid=34 (Sabtu, 3 April
2010 12.30 WIB).
(Anonim.2010.Asam sulfat.http//www.chemistry.com/content.php?id=123
(Rabu, 28 April 2010 9.30 WIB ).
Vogel, A.I. “ Mikro dan Semimikro Analisis Kuantitatif”, 5th ed,
Longman Group, Ltd London. 1979.