Download - 239041387 Laporan Tetap Tiokol
POLIMERISASI KONDENSASI
PEMBUATAN KARET SINTESIS
I. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa mampu dapat membuat karet sintesis (TIOKOL) dalam skala
laboratorium.
II. ALAT DAN BAHAN
a. Alat yang digunakan
Gelas kimia
Hot plate
Magnetic stirer
Pipet volume 25 ml
Bola karet
Spatula
Batang pengaduk
Termometer
Corong buchner
Kertas saring
b. Bahan yang digunakan
Belerang 7,5 gr
NaOH 4,0 gr
1,2-dikloroetana 20 mL
Aquadest 100 mL
III. DASAR TEORI
Tiokol merupakan karet sintetis yang dihasilkan melalui proses polimerisasi
kondensasi, yaitu proses penggabungan molekul tunggal membentuk molekul besar
dan melepas molekul lain sebagai hasil samping. Tiokol dapat dihasilkan dari reaksi
antara campuran dikloro etana dengan natrium polisulfida (Na2Sx) dan membebaskan
natruim klorida sebagai hasil samping.
Reaksi:
Cl-CH2- CH2-Cl + n Na2Sx (CH2-CH2-Sx) n + NaCl
Polimer kondensasi terjadi dari reaksi antara gugus fungsi pada monomer yang
sama atau monomer yang berbeda. Dalam polimerisasi kondensasi kadang-kadang
disertai dengan terbentuknya molekul kecil seperti H2O, NH3, atau HCl.
Di dalam jenis reaksi polimerisasi yang kedua ini, monomer-monomer
bereaksi secara adisi untuk membentuk rantai. Namun demikian, setiap ikatan baru
yang dibentuk akan bersamaan dengan dihasilkannya suatu molekul kecil – biasanya
air – dari atom-atom monomer. Pada reaksi semacam ini, tiap monomer harus
mempunyai dua gugus fungsional sehingga dapat menambahkan pada tiap ujung ke
unit lainnya dari rantai tersebut. Jenis reaksi polimerisasi ini disebut reaksi
kondensasi.
Dalam polimerisasi kondensasi, suatu atom hidrogen dari satu ujung monomer
bergabung dengan gugus-OH dari ujung monomer yang lainnya untuk membentuk
air. Reaksi kondensasi yang digunakan untuk membuat satu jenis nilon ditunjukkan
pada reaksi di bawah ini:
Perbedaan antara karet alam dan karet sintetis
Walaupun karet alam sekarang ini jumlah produksi dan konsumsinya jauh
dibawah karet sintetis atau karet buatan pabrik , tetapi sesungguhnya karet alam
belum dapat digantikan oleh karet sintetis. Bagaimanapun ,keunggulan yang dimiliki
oleh karet alam sulit ditandingi oleh karet sintetis .
Adapun kelebihan-kelebihan yang dimiliki oleh karet alam dibandingkan
dengan karet sintetis, yaitu :
Mempunyai daya elastic atau daya lenting yang sempurna .
Mempunyai plastisitas yang baik sehingga pengolahannya mudah .
Mempunyai daya arus yang tinggi .
Tidak mudah panas .
Mempunyai daya tahan yang tinggi terhadap keretakan .
Walaupun demikian , karet sintetis mempunyai kelebihan seperti tahan
terhadap berbagai zat kimia dan harganya cenderung bias dipertahankan supaya tetap
stabil . Bila ada pihak yang menginginkan karet sintetis dalam jumlah tertentu , maka
biasanay pengiriman atau suplay barang tersebut jarang mengalami kesulitan,
walaupun memiliki beberapa kelemahan dipandang dari sudut kimia dan bisnisnya ,
akan tetapi menurut beberapa ahli karet alam akan mempunyai pemanasan yang baik .
Polisulfida merupakan perekat termoplastik. Perekat ini dapat lebur , melunak
bila dipanaskan dan mengalami “creep” ( jalaran ) bila dikenai beban (stress) . Tidak
seperti termoset, perekat termoplastik tidak mengalami perubahan kimia saat
terbentuknya ikatan
Poli (alkilena polisulfida) kadang-kadang dinyatakan sebagai karet tiokol
merupakan elastomer yang bermanfaat. Sifat-sifatnya bisa diperbaiki dengan
memvariasikan jumlah atom karbon dalam unit ulang atau jumlah atom-atom
belerang. Naiknya jumlah salah satu atom akan meningkatkan kualitas elastomerik
dari polimer tersebut. ( Malcom PS 2001). Sedang persyaratan khusus bagi suatu
polimer untuk berfungsi sebagai elastomer. Elastomer adalah suatu bahan yang dapat
kembali dengan cepat kebentuk dan ukuran semula setelah mengalami formasi karena
stress bila stress tersebut ditiadakan .
Elastor kadang – kadang diidentikkan dengan karet dari karet sintetik. Karet
adalah bahan alamiah sedangkan karet yang dimaksud elastomer, pada umumnya
karet sintetik dan yang banyak dikonsumsi di indonesia adalah stiren – buta diene
rubber (SBR), butil rubber dan poli buta diene (PBD) dan ethilen propine diene.
Elastometer banyak digunakan untuk pembuatan kendaraan bermotor dan alat
industri, misalnya: ban, packing, batery boxes, sels kaca, untuk industri mobil, oil
resistancehoses dan belt conveyor. Bahan ini dapat pula dipakai untuk isolasi kabel
listrik, mainan anak – anak. Dalam industri elastomer memegang peranan yang sangat
penting.
Polimer-polimer dapat ikat silang (crosslinkable) bias disintesis melalui
penambahan sejumlah kecil polihalida seperti trikloropropana atau dengan
mengintrodusir ke dalam kerangka polimer tersebut beberapa gugus fungsional lain
seperti hidroksil atau alkena. Monomer-monomer yang khas untuk tujuan ini
mencakup gliserol dikloro asetat dan 1,4 dikloro 2 butena. ( Malcom PS 2001)
Metode terpenting untuk pembuatan elastomer yang bisa dikeraskan pertama
melibatkan pembentukan polimer terikatt silang yang memakai suatu monomer
polihalida, kemudian menguraikan produk tersebut ke suatu polimer dapat lebur yang
terterminasi tiol. Hal ini diselesaikan lewat reduksi dengan natrium hidrosulfida
dalam hadirnya natrium sulfit. Berat molekul rata-ratadari polimer yang terurai
tersebut bergantung pada jumlah natrium hidrosulfida yang digunakan. ( Malcom PS
2001)
Tiokol merupakan karet polisulfida yang dibuat dengan reaksi kondensasi
antara polisulfida dengan dikloroetana. Karet polisulfida ini terdapat dalam bentuk R
dan X yang berbeda sehingga jumlah belerang akan tahan terhadap semua tipe
pelarutorganik tetapi baunya tidak enak dan juga sifat mekaniknya buruk. (Arizal
Ridha1990)
Keuntungan tiokol sangat tahan terhadap minyak dan pelarut organik, tahan
terhadap cuaca, tahan terhadap ozon, dan cahaya matahari bagus, kedap udara dan
uap. Kekurangan tiokol tahanan kikis sobek , “cut growth” dan retak lentur buruk,
pampatan tetap buruk, dan kepegasan pantul buruk serta baunya tidak enak. ((Arizal
Ridha1990)
Tiokol kebanyakan digunakan untuk barang yang tahan minyak dan pelarut.
Sifat fisika yang buruk dan baunya yang tidak disukai telah telah membatasi
penggunaan secara umum. (Arizal Ridha1990)
IV. PROSEDUR PERCOBAAN
a. Pembuatan Natrium Polisulfida ( Na2Sx )
Menimbang 7,5 gr belerang dan memasukkan ke dalam labu bundar leher tiga
Menimbang 4,0 gr NaOH dan melarutkan dalam 100 ml aquadest dalam gelas
kimia 250 ml .
Memasukkan larutan NaOh ke dalam labu bundar , memasang pengaduk dan
condenser yang diisi aliran air .
Memanaskan perlahan sambil diaduk dengan penangas air . Mengamati reaksi
yang terjadi setiap 8 menit .
Menghentikan pemanasan setelah belerang larut atau larutan berwarna coklat
tua . Mendinginkan larutan hingga suhu ruang .
Menyaring larutan , mengambil filtrate untuk pembuatan tiokol.
b. Pembuatan Tiokol
Memasukkan filtrate ke dalam labu bundar leher tiga yang telah dicuci bersih
dan menambah 20 ml 1,2-dikloroetana .
Merangkai alat seperti sebelumnya .
Memanaskan pada suhu 70 - 80 0C hingga terbentuk gumpalan kuning dan
larutan jernih .
Mengamati dan mencatat reaksi yang terjadi .
Menghentikan pemanasan setelah gumpalan kuning muda terbentuk banyak
dan larutan menjadi kurang jernih .
Menyaring dan mencuci hasil , menyisihkan filtrate .
Menimbang hasil
V. DATA PENGAMATAN
No Perlakuan Pengamatan
1 Mencampurkan 7,5 gram
belerang 4 gram NaOH di dalam
gelas kimia
Campuran tampak bening (kuning jernih)
2 Memanaskan campuran dengan
penangas air
8 menit pertama : belerang belum larut
8 menit kedua : belerang belum larut
8 menit ketiga : belerang belum larut
8 menit keempat : belerang sedikit larut
8 menit kelima : campuran mulai berubah
warna cokelat tua
8 menit keenam : belerang larut dan
campuran berwarna cokelat tua
3 Menyaring larutan dan
mengambil filtrat
Filtrat berwarna kuning jernih
4 Filtrat + 20 ml 1,2 dikloroetana Campuran belum homogen dan berwarna
kuning jernih
5 Campuran dipanaskan pada suhu
70-800 C
Terdapat endapan berwarna putih dan
larutannya jenuh
6 Penyaringan produk tiokol
dengan menggunakan corong
buchner
Didapatkan produk tiokol dalam bentuk
serbuk berwarna putih sebanyak 0,5 gr
VI. PERHITUNGAN
a. mol NaOH
massa = 4 gr
BM = 40 gr/mol
= 4 gr / 40 gr/mol
= 0,1 mol
b. mol belerang (S)
c. mol C2H4Cl2
BM = 99 gr/mol
Perhitungan Secara Teori
Reaksi :
2NaOH + 4S Na2S4 + H2O + 1/2O2
m: 0,1 0,2344 - - -
r : 0, 1 0,2 0,05 0,05 0,025
s: - 0,0344 0,05 0,05 0,025
BM : 40 32 174 18 32
Gr : - 1,1008 8,7 0,9 0,8
C2H4Cl2 + Na2S4 C2H4S4 + 2 NaCl
m: 0,2537 0,05 - -
r : 0,05 0,05 0,05 0,1
s : 0,2037 - 0,05 0,1
BM : 99 174 156 58,5
Gr : 20,1663 - 7,8 5,85
Neraca Massa
KOMPONEN INPUT
(GR)
OUTPUT
(GR)
C2H4Cl2 25,1163 20,1663
Na2S4 - -
C2H4S4 - 7,8
NaCl - 5,85
NaOH 4 -
S 7,5 1,1008
H2O - 0,9
O2 - 0,8
Total 36,6163 36,6163
x 100 %
=
= 85,32%
% yield =
=
= 21,47 %
Perhitungan secara praktik
Gr tiokol (C2H4S4) = 0,5 gr
Bm C2H4S4 = 156 gr/mol
Mol C2H4S4 =
=
= 0,003205
Reaksi :
C2H4Cl2 + Na2S4 C2H4S4 + 2 NaCl
m: 0,2537 0,003205 - -
r : 0,003205 0,003205 0,003205 0,00641
s : 0,250495 - 0,003205 0,00641
BM : 99 174 156 58,5
Gr : 24,799005 - 8,5 0,374985
2NaOH + 4S Na2S4 + H2O + 1/2O2
m: 0,1 0,2344 - - -
r : 0, 00641 0,01282 0,003205 0,003205 0,0016025
s: 0,09359 0,22158 0,003205 0,003205 0,0016025
BM : 40 32 174 18 32
Gr : 3,7436 7,09056 0,55767 0,05769 0,05128
Neraca Massa
KOMPONEN INPUT
(GR)
OUTPUT
(GR)
C2H4Cl2 25,1163 24,79905
Na2S4 - -
C2H4S4 - 7,8
NaCl - 5,85
NaOH 4 3,7436
S 7,5 7,09056
H2O - 0,05769
O2 - 0,05128
Total 36,6163 36,6171
=
= 5,46%
% yield =
=
= 1,36 %
% kesalahan =
=
= 94 %
VII. TUGAS
a. Tuliskan tahapan mekanisme reaksi yang terjadi!
Jawab :
Mekanisme reaksi yang terjadi adalah :
Reaksi 1 (Natrium Polisulfida)
2 NaOH + 4S Na2S4 + H2O +
Reaksi 2 (Tiokol)
C2H4Cl2 + Na2S4 C2H4S4 + 2NaCl
b. Tuliskan kegunaan tiokol dalam industri !
Jawab :
Tiokol digunakan untuk Ban, Plastik pelapis, dan Pembuatan ember
VIII. ANALISA PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan “TIOKOL” dapat dianalisa bahwa bahan baku
pada pembuatan tiokol adalah sulfur, NaOH dan 1,2 dikloroetana. Saat penambahan
belerang dan NaOH. Larutan tidak dapat bercampur hingga diperlukan pengadukan.
Pengadukan ini dilakukan agar hasil produk tiokol yang dihasilkan maksimal.
Kemudian dilakukan pemanasan sampai semua belerang larut, tetapi waktu yang
dihasilkan untuk belerang larut sangatlah lama. Sehingga hanya menunggu sampai
belerang mengendap dibawah.
Kemudian dilakukan penyaringan dan proses selanjutnya filtrat dari proses
penyaringan dicampur dengan 1,2 dikloroetana. Dilanjutkan pemanasan sampai
terdapat gumpalan kuning berada diatas. Saat pemanasan terjadi perubahan warna dari
coklat menjadi kuning. Pemanasan dihentikan saat larutan kuning keruh berubah
menjadi warna kuning jernih. Tetapi kami menghentikan pemanasan saat larutan masi
bewarna kuning keruh.
Pembuatan tiokol lebih mendapatkan produk yang maksimal saat melakukan
pemanasan diatas hot plate daripada diatas water batch. Karena pembuatan tiokol
sangat memerlukan pengadukan secara terus menerus. Jika menggunakan water batch
susah untuk melakukan pengadukan sehingga produk yang dihasilkan lebih banyak
menggunakan hot plate.
Produk yang dihasilkan atau tiokol biasanya digunakan dalam pembuatan
barang mekanik dan house karena sifat kelenturannya.
Mekanisme reaksi yang terjadi :
C2H4Cl2 + Na2S4 C2H4S4 + 2 NaCl
Pemanasan dihentikan jika sudah terlihat gumpalan berwarna kuning dan
larutan berwarna menjadi kurang jernih atau buram, kemudian hasil yang didapat
dicuci lalu ditimbang dengan berat yang didapat sebesar 0,5 gram.
IX. KESIMPULAN
Setelah melakukan percobaan ini dapat disimpulkan bahwa:
Mekanisme reaksi yang terjadi:
2 NaOH + 4S Na2S4 + H2O +
C2H4Cl2 + Na2S4 C2H4S4 + 2NaCl
Didapat persen konversi dan yield :
% yield : 1,36 %
% konversi : 5,46 %
Berat karet sintetis yang didapat : 0,5 gram
X. DAFTAR PUSTAKA
Tim Laboratorium Satuan Proses. 2014. Penuntun Praktikum Satuan Proses.
Palembang: Politeknik Negeri Sriwijaya.
2014. Laporan Tiokol. www.scribd.com/doc/120146918/laporan-tiokol. Diakses pada
tanggal 10 November 2014.
XI. GAMBAR ALAT
BOLA KARET CORONG BUCHNER GELAS KIMIA
HOT PLATE KACA ARLOJI KERTAS SARING
LABU UKUR MAGNETIC STIRRER PENGADUK
PIPET VOLUME SPATULA
XII. GAMBAR PROSES
Belerang yang dimasukkan kedalam labu leher tiga Proses pencampuran larutan NaOH dengan
Belerang
Proses Pemanasan Campuran Campuran Hasil Pemanasan
Proses Refluks setelah campuran ditambahkan Tiokol yang dihasilkan berbentuk serbuk dengan 1,2-dikloroetana sebanyak 0,5 gr
LAPORAN TETAP PRAKTIKUM SATUAN PROSES IPOLIMERISASI KONDENSASI PEMBUATAN KARET
SINTETIS (TIOKOL)
KELOMPOK 1
KELAS 3KA
Anggik Pratama (061330400289)
Astri Handayani (061330400290)
Bella Anggraini (063230400291)
Deka Pitaloka (061330400293)
Diah Lestari (061330400294)
Dorie Kartika (061230400295)
INSTRUKTUR : Taufik Jauhari, S.T,M.T.
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
TAHUN AKADEMIK 2014-2015