DESTRUKSI HASIL SAMPING PENAMBANGAN TIMAH BELITUNG MENGGUNAKAN MICROWAVE UNTUK

EKSTRAKSI UNSUR TANAH JARANG

NURUL ICHSAN

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR

2012

DESTRUKSI HASIL SAMPING PENAMBANGAN TIMAH BELITUNG MENGGUNAKAN MICROWAVE UNTUK

EKSTRAKSI UNSUR TANAH JARANG

NURUL ICHSAN

Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Sains pada Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR 2012

ABSTRAK

NURUL ICHSAN. Destruksi Hasil Samping Penambangan Timah Belitung Menggunakan Microwave untuk Ekstraksi Unsur Tanah Jarang. Dibimbing oleh ETI ROHAETI dan RUDI HERYANTO.

Unsur tanah jarang (UTJ) dalam keadaan murni banyak dimanfaatkan untuk peralatan elektronik berteknologi tinggi. Unsur tanah jarang di antaranya terdapat dalam hasil samping dari proses penambangan timah. Pada penelitian ini telah dicoba pemanfatan microwave untuk mendestruksi contoh hasil samping dari penambangan timah di Belitung sebagai upaya untuk memperoleh UTJ murni. Parameter destruksi adalah rasio contoh dengan NaOH, waktu, dan energi. Uji pendahuluan menggunakan fluoresens sinar-X menunjukkan contoh mengandung lantanum (La) sebesar 377 ppm dan yttrium (Y) 125 ppm. Kondisi terbaik destruksi terjadi pada rasio contoh:NaOH 35:65 dengan persen destruksi sebesar 19.96% dan 4.48% untuk La dan Y; waktu destruksi terbaik 30 menit dengan perolehan 27.95% La dan 4.61% Y; energi terbaik sebesar 450 watt dengan perolehan 38.52% La dan 13.86% Y. Untuk memperoleh La, destruksi menggunakan microwave lebih baik dibandingkan menggunakan oven, tetapi sebaliknya dengan Y. Kata kunci: destruksi microwave, tambang timah, unsur tanah jarang.

ABSTRACT

NURUL ICHSAN. Destruction on Belitung Tin Mining by-Product Using Microwave for Rare Earth Elements Extraction. Supervised by ETI ROHAETI and RUDI HERYANTO.

Rare earth elements (REE) in pure state are widely used for high-tech electronic equipment. Rare earth elements are contained in by-product of tin mining process. This study attempted to use microwave to destruct sample from by-product of tin mining in Belitung as an effort to obtain pure REE. Parameter of destruction is the ratio sample with NaOH, time, and energy. Preliminary test using X-ray fluorescence shows that the sample contains 377 ppm of lantanum (La) and 125 ppm of yttrium (Y). The best destruction condition occured in ratio sample:NaOH, 35:65 with percentage of destruction 19.96% and 4.48% for La and Y; the best destruction time is 30 minutes by the acquirement of 27.95% La and 4.61% Y; best energy at 450 watt by the acquirement of 38.52% La and 13.86% Y. To get La, destruction uses microwave better than oven, but contrary with Y.

Keywords: microwave destruction, rare earth elements, tin mining.

i

Judul : Destruksi Hasil Samping Penambangan Timah Belitung Menggunakan Microwave untuk Ekstraksi Unsur Tanah Jarang

Nama : Nurul Ichsan NIM : G44070085

Disetujui

Pembimbing I

Dr Eti Rohaeti, MS NIP 19600807 198703 2 001

Pembimbing II

Rudi Heryanto, SSi, MSi NIP 19760428 200501 1002

Diketahui

Ketua Departemen Kimia FMIPA IPB

Prof. Dr. Ir. Tun Tedja Irawadi, MS NIP 19501227 197603 2 002

Tanggal lulus:

PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah dengan judul “Destruksi Hasil Samping Penambangan Timah Belitung Menggunakan Microwave untuk Ekstraksi Unsur Tanah Jarang”. Penelitian ini dilaksanakan dari bulan April 2011 sampai Januari 2012 yang bertempat di Laboratorium Kimia Analitik, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Dr. Eti Rohaeti, MS selaku pembimbing pertama dan Bapak Rudi Heryanto, SSi, MSi selaku pembimbing kedua, yang telah memberikan arahan, bimbingan, motivasi, dan doa selama penelitian. Terima kasih kepada Bapak Eman beserta seluruh staf Laboratorium Kimia Analitik. Penulis juga tidak lupa menyampaikan terima kasih atas arahan dari Ibu Prof. Dr. Ir. Latifah. K. Darusman, MS selaku Kepala Laboratorium Kimia Analitik serta Bapak Prof. Buchari Staff Kimia Analitik Departemen Kimia ITB, yang telah banyak membantu penulis dalam pemakaian bahan. Rasa terima kasih juga terucap untuk Staff Laboratorium Uji XRF Pusat Sumber Daya Geologi Bandung dan Sandra selaku Analis Laboratorium Kesehatan Daerah Jakarta yang telah membantu menganalisis contoh pada penelitian ini. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada Ayah, Ibu, Adik atas dukungan serta doanya selama ini. Ucapan terima kasih juga penulis ucapkan kepada teman satu bimbingan (Zuzu, Nia) yang telah membantu selama penelitian dan penyusunan tugas akhir ini. Semoga Allah SWT membalas segala bantuan dan doa dari semua pihak yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan karya ilmiah ini.

Semoga tulisan ini dapat bermanfaat.

September 2012

Nurul Ichsan

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 03 Oktober 1989 sebagai putra dari Bapak Mamat Rahmat dan Ibu Siti Maemunah. Penulis lulus SD pada tahun 2001 dari SDN Mekar Sari 06 Tambun Selatan. Tahun 2004 penulis menyelesaikan sekolah di SMPN 1 Tambun Selatan. Tahun 2007 penulis lulus dari SMAN 1 Tambun Selatan dan tahun yang sama lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Sistem Penerimaan Mahasiswa Baru Nasional.

Penulis pernah menjadi asisten praktikum mata kuliah Kimia Dasar Tingkat Persiapan Bersama pada tahun 2009-2011, asisten Kimia Analitik I, Kimia Analitik II, serta Elektroanalitik dan Teknik Pemisahan pada tahun 2010. Penulis juga pernah mengikuti kegiatan Praktik Lapangan di PT. Indofarma (Persero), Tbk. pada bulan Juli sampai Agustus 2010. Selain itu, penulis juga aktif dalam Unit Kegiatan Mahasiswa bulutangkis IPB tahun 2007-2009, Keluarga Mahasiswa Bekasi (Kemsi) pada 2007-2008, Ikatan Mahasiswa Kimia (Imasika) pada tahun 2009-2010. Penulis juga pernah menjadi ketua pelaksana Seminar Nasional Teknologi Kimia Aplikatif (SENSITIF) Imasika IPB tahun 2009 dan peserta Pekan Ilmiah Mahasiswa Nasional (PIMNAS) ke-24 di Makassar tahun 2011.

vii

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR TABEL ................................................................................................ viii

DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... viii

DAFTAR LAMPIRAN .......................................................................................... ix

PENDAHULUAN ................................................................................................... 1

TINJAUAN PUSTAKA Unsur Tanah Jarang ..................................................................................... 1 Destruksi ...................................................................................................... 2 Destruksi Microwave ................................................................................... 2 ICP AES ....................................................................................................... 3 XRF .............................................................................................................. 3

METODE Alat dan Bahan ............................................................................................. 3 Lingkup Kerja .............................................................................................. 4

HASIL DAN PEMBAHASAN Komposisi Unsur dalam Contoh .................................................................. 5 Pengaruh Teknik dan Variabel Destruksi .................................................... 5 Perbandingan Efektifitas Metode dan Variasi Destruksi ............................. 7

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan ...................................................................................................... 8 Saran ............................................................................................................ 8

DAFTAR PUSTAKA .............................................................................................. 8

LAMPIRAN ........................................................................................................... 10

DAFTAR TABEL

Halaman

1 Kelimpahan UTJ pada mineral ........................................................................ 2

2 Variasi proses destruksi microwave................................................................. 4

3 Komposisi unsur pada contoh dan pada contoh dari Bangka. ......................... 5

4 Bentuk unsur dominan setelah perlakuan ........................................................ 6

5 Probabilitas keberadaan unsur ......................................................................... 6

6 Perbandingan persen destruksi UTJ ................................................................. 7

DAFTAR GAMBAR

Halaman

1 Posisi UTJ dalam sistem periodik .................................................................... 1

2 Perangkat alat destruksi dan teflon .................................................................. 3

3 Jumlah UTJ terdestruksi hasil variasi komposisi. ............................................ 6

4 Jumlah UTJ terdestruksi hasil variasi waktu. .................................................. 7

5 Jumlah UTJ terdestruksi hasil variasi energi. .................................................. 7

ix

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

1 Bagan alir penelitian ...................................................................................... 11

2 Hasil analisis komposisi contoh menggunakan XRF ..................................... 12

3 Kurva kalibrasi standar .................................................................................. 12

4 Kandungan UTJ pada filtrat dan % UTJ terdestruksi .................................... 13

PENDAHULUAN

Unsur tanah jarang (UTJ) merujuk pada

kelompok unsur pada golongan lantanida.

Material ini cukup berharga karena banyak

diaplikasikan pada peralatan maupun

teknologi canggih. Sumber utama dari UTJ

dapat diperoleh dari mineral monasit, senotim,

dan basnasit (Kanazawa & Kamitani 2006).

Di Indonesia, mineral yang mengandung UTJ

banyak ditemukan pada hasil samping

penambangan timah seperti di pulau Bangka,

Belitung, Singkep, Riau, dan Kalimantan

(Wasito & Biyantoro 2009). Kegunaan

penting dari UTJ pada bidang industri

mengakibatkan usaha untuk memurnikannya

terus meningkat. Peralatan seperti

superkonduktor, baterai isi ulang, transistor,

katalis cracking, magnet permanen, radar,

serat optik, dan layar komputer (LCD)

menggunakan UTJ sebagai bagian dari

komponennya (Barret & Dhesi 2001).

Logam-logam UTJ yang berasal dari

mineral bumi perlu melalui beberapa proses

sebelum dapat digunakan dalam keadaan

murni dan terpisah dari pengotor. Tahapan

proses yang biasa dilakukan untuk memeroleh

UTJ adalah penghancuran, penggerusan,

pemisahan dengan magnet, destruksi, dan

pemurnian dari mineral campurannya (Cotton

2006). Tahap destruksi berperan penting

untuk memisahkan UTJ secara sempurna dari

matrik dalam campuran sehingga dapat

diproses lebih lanjut (Gupta & Krishnamurthy

2004).

Destruksi merupakan tahap preparasi

contoh berbentuk padatan sebelum contoh

diberi perlakuan lain seperti pemisahan

dengan ekstraksi pelarut atau resin penukar

ion. Ini merupakan cara untuk membuat

contoh menjadi bentuk yang larut. Destruksi

dapat dilakukan secara terbuka ataupun secara

tertutup. Destruksi terbuka dilakukan di dalam

gelas piala atau biasa disebut destruksi basah,

sedangkan destruksi tertutup atau destruksi

kering dilakukan di dalam suatu wadah yang

tahan terhadap pemanasan (Harvey 2000).

Destruksi mineral yang mengandung UTJ

pernah dilaporkan oleh beberapa peneliti. El

Nadi et al. pada tahun 2004 mendestruksi

mineral monasit untuk mendapatkan uranium

yang terpisah dari UTJ. Destruksi mineral

UTJ juga pernah dilakukan untuk

memisahkan lantanum dan cerium dalam

mineral monasit (Senovita 2008). Proses

destruksi dilakukan dengan bom teflon di

dalam oven dengan kondisi optimal suhu dan

waktu, yaitu 190 oC selama 3 jam. Jumlah

UTJ yang berhasil terdestruksi mencapai

31,9% untuk Ce dan 13% untuk La. Destruksi

UTJ juga dapat dilakukan dengan alat

microwave seperti yang pernah dilakukan

Tsai & Yeh (1996) di Taiwan. Destruksi

berlangsung di dalam wadah teflon dengan

sistem pengatur tekanan. Parameter yang

proses yang digunakan adalah 90% energi

pada alat microwave selama 25 menit.

Kondisi optimal destruksi microwave untuk

mineral yang mengandung UTJ juga pernah

diteliti. Hasil penelitiannya adalah

diperolehnya kondisi optimal proses destruksi,

yaitu energi 60% selama 30 menit dengan alat

microwave berkekuatan 630 watt (Lu et al.

2003).

Penelitian ini mengkaji suatu proses

destruksi mineral dengan menggunakan

microwave yang hanya memiliki sistem

pengatur energi dan waktu, tanpa dilengkapi

pengatur tekanan dan suhu. Ini dilakukan

untuk mengetahui potensi alat microwave

tersebut sebagai sumber energi untuk

destruksi. Destruksi dilakukan secara terbuka

dalam wadah teflon yang dilapisi baja untuk

menghindari kerusakan teflon akibat

pemanasan. Parameter destruksi yang diamati

meliputi rasio contoh berbanding NaOH,

waktu, dan energi. Contoh yang didestruksi

berasal dari hasil samping penambangan

timah di Manggar, Belitung. Hasil penelitian

ini diharapkan dapat menjelaskan peluang

contoh sebagai sumber UTJ dan menjelaskan

parameter destruksi terbaik untuk melarutkan

UTJ.

TINJAUAN PUSTAKA

Unsur Tanah Jarang

Unsur tanah jarang (UTJ) atau Rare Earth

Elements (REE) merupakan logam lantanida,

dengan nomor atom 57 sampai 71, serta

skandium (Sc), yttrium (Y), dan torium (Th)

(Gambar 1). Masuknya Sc, Y, dan Th ke

kelompok ini karena selalu ditemukan

bersama dengan UTJ (Barret & Dhesi 2001).

Gambar 1 Posisi UTJ dalam sistem periodik.

2

Unsur UTJ tidak pernah didapat sebagai

logam bebas dan murni di kerak bumi, tetapi

selalu bersama-sama dalam bentuk mineral

fosfat, karbonat, dan halida (Gupta &

Krishnamurthy 2004). Ciri khas lain dari UTJ

adalah terisinya orbital 4f dengan bilangan

oksidasi yang relatif stabil bernilai +3.

Bilangan oksidasi berbeda hanya pada

europium dan cerium, yaitu +2 dan +4, tetapi

bentuk ini relatif kurang stabil. Bilangan

koordinasi dari UTJ dapat mencapai lebih dari

6, biasanya 8, 9, atau 12 (Cotton 2006).

Secara umum, UTJ dibedakan menjadi 3 jenis,

yaitu UTJ ringan (La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm,

Eu), UTJ sedang (Gd, Tb, Dy, Ho), dan UTJ

berat (Er, Tu, Yb, Lu) (Sastri et al.2003).

Unsur tanah jarang banyak didapat di

kerak bumi, kecuali prometium.

Kelimpahannya berbeda-beda tergantung

tempat penemuannya. Sumber utama UTJ

berasal dari mineral senotim (Ln, CO3F), cerit

(Ln)3 (Ca,Fe)H3Si3O13, monasit (Ln, Th)PO4,

basnasit (Ln)(CO3)F, dan gadolinit

(Be2FeLn2S12O10) (Sastri et al.2003). Data

kisaran kelimpahan UTJ pada berbagai

mineral disajikan pada Tabel 1.

Tabel 1 Kelimpahan UTJ pada mineral. Unsur Monasit

(%)

Basnasit

(%)

Senotim

(%)

La 20 33.2 0.5 Ce 43 49.1 5

Pr 4.5 4.3 0.7

Nd 16 12 2.2 Pm 0 0 0

Sm 3 0.8 1.9

Eu 0.1 0.12 0.2 Gd 1.5 0.17 4

Tb* 0.05 160 1

Dy 0.6 310 8.6 Ho 0.05 50 2

Er 0.2 35 5.4

Tm 0.02 8 0.9 Yb 0.1 6 6.2

Lu* 0.02 1 0.4

Y 2.5 0.1 60

Ket: * dalam ppm

Sumber: Cotton (2006).

Sumber UTJ banyak ditemukan di Indonesia

pada monasit dan senotim, yang merupakan

hasil samping penambangan timah. Mineral

tersebut ditemukan pada penambangan timah

di Pulau Bangka, Singkep, Belitung, Riau, dan

Jalur Timah Rirang Kalimantan Barat (Wasito

& Biyantoro 2009).

Destruksi

Destruksi merupakan proses peleburan

contoh padatan menjadi bentuk terlarut agar

dapat mengukur elemen minor di dalamnya.

Destruksi dilakukan bila suatu bahan tidak

dapat langsung larut dengan asam atau basa

kuat. Prosesnya biasa dilakukan dengan

bantuan panas atau tekanan, serta lazim

dilakukan dengan penambahan pelebur asam

atau basa. Asam yang biasa digunakan untuk

destruksi adalah H2SO4, HNO3, dan HF serta

basa NaOH atau KOH (Harvey 2000).

Metode destruksi yang banyak digunakan

adalah metode destruksi tertutup dengan bom

teflon. Metode ini dipilih karena cenderung

memberikan hasil yang lebih baik

dibandingkan dengan destruksi terbuka

(Mulyani 2007).

Studi perbandingan destruksi terbuka dan

tertutup pernah diteliti untuk mendestruksi

logam-logam yang ada dalam tanah, yaitu Ca,

Mg, Na, K, Pb, Al, Cu, Mn, dan Fe. Hasil

penelitian menunjukkan bahwa komponen

analat lebih banyak terdestruksi dengan

menggunakan teflon tertutup dibandingkan

dengan gelas kimia terbuka (Mulyani 2007).

Hasil tersebut disebabkan destruksi tertutup

menggunakan parameter yang lebih terkontrol

sehingga mengurangi kehilangan komponen

mudah menguap dan kontaminasi selama

proses. Kelebihannya tentu saja dapat

menghindari kehilangan reaktan, penggunaan

pelarut lebih sedikit, serta waktu proses lebih

cepat. Destruksi terbuka juga memiliki

keuntungan, yaitu biaya yang rendah dan alat

yang sederhana, tetapi selama proses, analat

yang mudah menguap mudah hilang sehingga

terjadi galat (Harvey 2000).

Destruksi Microwave

Metode ini memanfaatkan gelombang

mikro sebagai sumber energi. Wadah

destruksi biasanya terbuat dari teflon PTFE

(Poli Tetra Fluor Etilen) atau beberapa

fluoropolimer. Teflon merupakan bahan

sintetis yang kuat dan berwarna putih. Teflon

digunakan untuk wadah destruksi karena

resistan terhadap reaksi kimia, transparan

terhadap radiasi gelombang mikro, dan

mampu bertahan terhadap kenaikan tekanan

maupun panas hingga 250 oC (Harvey 2000).

Pemanfaatan alat microwave untuk

mendestruksi mineral biasa dilakukan di

industri. Proses destruksi contoh dapat

dilakukan dengan menggunakan berbagai

macam pelebur seperti EDTA, CaCl2,

CH3COOH dan HCl serta menggunakan

wadah teflon yang dilengkapi dengan sistem

pengatur tekanan (Lu et al. 2003). Destruksi

dengan microwave sering dijadikan sebagai

langkah awal preparasi untuk menentukan

3

suatu UTJ di dalam mineral. Kandungan UTJ

yang terlarut setelah destruksi kemudian dapat

dianalisis jumlahnya menggunakan alat ICP

AES, ICP MS, AAS, atau AAN (Tsai & Yeh

1996). Penggunaan alat microwave untuk

proses destruksi karena memiliki keuntungan

seperti suhu dan tekanan yang lebih tinggi

(200-300 oC) serta tekanan mencapai 40-100

bar. Waktu proses pun tidak lebih dari 30

menit sehingga dapat membuat waktu analisis

menjadi lebih efektif (Harvey 2000).

Gelombang mikro merupakan gelombang

elektromagnetik yang memiliki panjang di

antara gelombang radio dan radiasi

inframerah dengan kisaran 0,01-0,75 cm.

Energinya lebih rendah dari infra merah, UV-

visible, maupun X-ray, tetapi lebih tinggi dari

gelombang radio (Skoog et al. 2004).

Gelombang ini dapat memanaskan bahan

secara merata, berbeda dengan pemanasan

konvensional yang hanya memanaskan bagian

permukaan bahan sehingga kurang optimal.

Pemanasan gelombang mikro terjadi bila

bahan mengandung molekul polar yang dapat

berosilasi ketika dikenai gelombang sehingga

terjadi gesekan yang menimbulkan panas.

Panas yang dihasilkan selanjutnya merambat

secara konduksi atau konveksi pada bagian

dalam kemudian menyebar ke seluruh bagian

bahan (Muchtadi & Ayustaningwarno 2010).

ICP AES

Alat Inductively Coupled Plasma-Atomic

Emission Spectroscopy (ICP AES) bekerja

secara tandem atau gabungan. Instrumen ini

termasuk teknik spektroskopi atom dengan

prinsip emisi. Panas yang digunakan sebagai

energi utama untuk mengukur sebesar 6000-

8000 oC sehingga alat ini khusus digunakan

untuk logam (Skoog et al. 2004). Penyerapan

energi oleh atom membuat tereksitasinya

atom dari tingkat dasar ke tingkat lebih tinggi.

Atom kembali ke keadaan dasar bersamaan

dengan terjadinya proses emisi sinar. Emisi

tersebut dikonversi menjadi sinyal listrik yang

dapat diukur jumlahnya. Banyaknya jumlah

analat sebanding dengan jumlah sinar yang

diemisikan oleh atom pada panjang

gelombang tertentu (Manning & Grow 1997).

Prinsip ICP AES berbeda dengan

spektrofotometri serapan atom (SSA). Alat

ICP AES berbahan bakar plasma argon serta

bekerja dengan prinsip emisi, sedangkan SSA

menggunakan asetilena atau propana serta

bekerja dengan prinsip absorbsi. Limit deteksi

ICP AES lebih rendah dibanding SSA

sehingga sering dipilih untuk analisis pada

tingkat ppb. Penggunaan ICP AES juga

dipilih untuk analisis UTJ karena UTJ perlu

suhu yang tinggi untuk dapat teratomisasi

(Barret & Dhesi 2001). Hal itu tidak dapat

dilakukan pada SSA yang hanya memiliki

panas 1700-3150 oC (Skoog et al. 2004).

Kelebihan dari ICP adalah kemampuan

mengukur secara bersamaan (simultan) dalam

waktu yang singkat, yaitu 30 detik. Jumlah

contoh yang digunakan pun hanya ± 5 mL

(Thomas 2004).

XRF

X-ray fluorescence digunakan untuk

mengukur komposisi unsur. Prinsip

pengukurannya adalah hubungan antara energi

foton yang diemisikan dengan jumlah atom

pada analat. Atom dikenai foton dari X-ray

primer dengan energi yang cukup sehingga

elektron pada orbital bagian dalam tereksitasi

ke tingkat yang lebih tinggi. Eksitasi terjadi di

kulit K sehingga terjadi kekosongan sehingga

atom menjadi tidak stabil. Kulit yang kosong

diisi oleh elektron pada tingkat lebih tinggi

seperti L dan M sehingga atom kembali ke

keadaan dasar (stabil). Perbedaan energi

antara elektron kulit K dengan elektron yang

mengisi kekosongan akan diemisikan sebagai

foton X-ray yang terukur oleh komputer (Tsuji

et al. 2004).

METODE

Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan adalah perangkat

destruksi, wadah teflon (Gambar 2), oven,

microwave Sharp R200J 450W, ICP AES tipe

IRIS Intrepid II XDL, XRF tipe ARL Advent+

XP, pH-meter, mesin penggerus, penyaring

vakum, neraca analatik, pH universal, serta

berbagai alat gelas laboratorium.

Gambar 2 Perangkat alat destruksi dan teflon.

Bahan utama yang digunakan adalah

contoh berupa hasil samping penambangan

4

timah di Manggar, Belitung. Selain itu, NaOH

sebagai bahan pendestruksi contoh, HCl 4M,

HCl 0,001 M (pH 3), La2O3, Y2O3, HNO3, air

bebas ion, akuades, dan alkohol.

Lingkup kerja

Penelitian ini terdiri atas 4 tahapan utama,

yaitu preparasi contoh, analisis komposisi

unsur dalam contoh, destruksi contoh dengan

oven dan microwave, dan analisis UTJ hasil

destruksi (Lampiran 1). Tahap preparasi

meliputi penggerusan dan pengayakan

terhadap contoh. Komposisi unsur dalam

contoh dianalisis dengan XRF. Contoh

didestruksi dengan NaOH menggunakan

microwave dan oven.

Detruksi microwave dilakukan dengan

memvariasikan rasio contoh berbanding

NaOH, waktu, dan energi. Destruksi ini

dilakukan dengan alat microwave yang hanya

memiliki pengaturan waktu dan energi.

Prosesnya dilakukan di dalam wadah teflon

yang dimasukkan ke dalam wadah baja,

dengan kondisi terbuka tanpa menggunakan

tutup teflon maupun tutup baja. Larutan akhir

hasil destruksi dengan pH 3 ditentukan kadar

UTJ-nya dengan ICP AES.

Destruksi oven dilakukan dengan 2

ulangan, dengan rasio contoh dengan NaOH

35:65. Destruksi ini terjadi secara tertutup di

dalam alat bom teflon. Teflon dimasukkan ke

dalam wadah baja kemudian ditutup rapat

dengan penutup baja. Larutan dengan pH 3

hasil akhir destruksi juga ditentukan kadar

UTJ terlarutnya dengan ICP AES.

Preparasi Contoh

Preparasi contoh dilakukan di Pusat Survei

Geologi, Bandung. Contoh berdiameter ± 0.1

mm digerus dengan mesin penggerus otomatis

lalu diayak menjadi 200 mesh. Contoh yang

lolos ayakan 200 mesh (125 µm) digunakan

lebih lanjut pada proses destruksi.

Analisis Kandungan Unsur

Sebanyak 5 g contoh dibersihkan dengan

alkohol dan didiamkan sampai kering. Contoh

di tempatkan dalam tempat contoh pada alat

XRF di Pusat Survei Geologi, Bandung.

Destruksi Microwave

Variasi komposisi dilakukan dengan rasio

contoh dengan NaOH 35:65 (K1), 50:50 (K2),

dan 65:35 (K3) (Senovita 2008). Variasi

waktu dibuat dari 20 menit (W1), 25 menit

(W2), hingga 30 menit (W3) (Tsai & Yeh

1996). Variasi energi dibuat dari energi 270

watt (E1), 360 watt (E2), dan 450 watt (E3)

(Lu et al. 2003). Contoh dan NaOH sesuai

Tabel 2 dimasukkan ke wadah teflon dan

didestruksi sesuai parameter proses masing-

masing. Wadah teflon berselubung baja

kemudian dimasukkan ke microwave.

Tabel 2 Variasi proses destruksi microwave.

Kode Komposisi Waktu Energi

K1

K2 K3

35:65

50:50 65:35

30 menit

30 menit 30 menit

450 watt

450 watt 450 watt

W1

W2 W3

35:65

35:65 35:65

20 menit

25 menit 30 menit

450 watt

450 watt 450 watt

E1

E2 E3

35:65

35:65 35:65

30 menit

30 menit 30 menit

270 watt

360 watt 450 watt

Destruksi Oven

Contoh sebanyak 3,5 gram ditambah 6,5

gram NaOH dalam 10 mL air bebas ion.

Setiap campuran dimasukkan ke teflon

kemudian dirangkai ke dalam perangkat

destruksi. Rangkaian dipanaskan ke oven

selama 3 jam dengan suhu 190 oC (Senovita

2008). Setelah selesai, wadah teflon dibiarkan

mencapai suhu kamar. Proses destruksi

dilakukan 2 ulangan, O1 dan O2.

Pencucian Hasil Leburan

Hasil destruksi atau leburan diambil dan

dicuci dengan cara menambahkan air bebas

ion secara bertahap ke dalam teflon. Setelah

itu, seluruh isi dalam teflon dipindahkan ke

gelas piala. Volume total air bebas ion yang

ditambahkan ke leburan sebanyak ± 100 mL

(Khaldun 2009) lalu diaduk dan dibiarkan

mengendap sehingga terbentuk dua fase.

Residu dipisahkan dengan cara memipet

cairan sampai residu terlihat hampir kering.

Pelarutan UTJ dengan HCl

Residu yang tersisa ditambahkan HCl 4 M

tetes demi tetes hingga pH campuran

mendekati 3. Pengukuran pH dikontrol selama

proses menggunakan pH universal. Campuran

dengan pH mendekati 3 ditambahkan larutan

HCl pH 3 sebanyak 230 mL. Campuran yang

telah mengendap diukur kembali pH nya. Bila

5

pH belum tepat 3, larutan HCl encer

ditambahkan hingga pH yang terukur 3

(menggunakan pH-meter) kemudian diaduk

kembali. Selanjutnya larutan tersebut disaring

menggunakan penyaring vakum. Filtrat

ditepatkan menjadi 250 mL ke dalam labu

takar.

Analisis ICP-AES

Setiap filtrat HCl pH 3 hasil destruksi

microwave dan oven dianalisis dengan ICP-

AES untuk mengetahui banyaknya lantanum

dan yttrium yang terdestruksi. Standar

lantanum dan yttrium dengan konsentrasi

1000 ppm dibuat dengan mencampur

keduanya dalam labu takar menggunakan

nitrat 10%. Larutan stok tersebut diencerkan

sehingga diperoleh larutan standar dengan

konsentrasi 0,1; 0,5; 1; dan 5 ppm. Standar

dan contoh dianalisis dengan ICP AES yang

ada di Laboratorium Kesehatan Daerah,

Jakarta.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Komposisi Unsur dalam Contoh

Hasil samping penambangan timah

Belitung setelah dianalisis dengan XRF

diketahui mengandung dua jenis UTJ berupa

La (lantanum) dan Y (yttrium) sebesar

0.0377% dan 0.0125%. Lima belas UTJ lain,

yaitu Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy,

Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Sc, dan Th tidak terdapat

pada contoh. Contoh memiliki dua komponen

paling dominan, yaitu unsur Fe dengan

jumlah 24.57% dan Ti sebesar 29.86%.

Contoh juga mengandung unsur berharga lain

seperti Zr sebesar 1.61%, Nb sebesar

0.0507%, dan sisa Sn sebesar 0.797% (Tabel

3). Unsur Ti, Zr, Nb dan Sn juga sering

dijadikan penanda ada atau tidaknya UTJ

dalam mineral karena sering ditemukan ada

bersama UTJ (Wasito & Biyantoro 2009).

Unsur-unsur tersebut sebenarnya dapat

dipisahkan dengan pemisahan magnet atau

pengendapan dengan pelarut tertentu agar

tidak mengganggu proses destruksi UTJ. Data

XRF menunjukkan contoh memiliki total

unsur sebanyak 23 jenis dengan jumlah yang

bervariasi (Lampiran 2).

Komposisi contoh mirip dengan hasil

samping timah Bangka, yaitu paling dominan

mengandung Ti dan Fe serta mengandung

sedikit Zr, Nb, Mn dan Sn. Namun, hasil

samping Bangka memiliki UTJ lebih banyak,

yaitu La, Ce, Nd, Sc, dan Th, dengan jumlah

yang lebih tinggi, serta terdapat unsur

radioaktif U.

Tabel 3 Komposisi unsur pada contoh dan

pada contoh dari Bangka.

Unsur Contoh

(%)

Hasil

samping

Bangka * (%)

Monasit Bangka

** (%)

La 0.0377 0.165 17.74

Ce - 0.336 34.61 Pr - - 4.50

Nd - 0.124 14.80

Pm - - 0 Sm - - 2.73

Eu - - 0.01

Gd - - 2.19 Tb - - 0.31

Dy - - 1.71

Ho - - 0.40 Er - 0.0271 1.17

Tm - - 0.21

Yb - - 1.39 Lu - - 0.22

Sc - 0.0047 0.001

Y 0.0125 0.200 17.60 Zr 1.61 1.30 0.002

Nb 0.0507 0.206 0.001

Ti 29.86 33.32 - Fe 24.57 18.39 -

Si 3.43 2.88 -

Mn 2.45 2.14 - Sn 0.797 1.30 -

U - 0.0127 0.008

Th - 0.0955 0.05 Lainnya 0.691 1.4962 0.38

Sumber: * Pratiwi (2012) dan ** Khaldun (2009).

Komposisi contoh sangat berbeda dibanding

mineral hasil pemurnian dari Bangka, yaitu

monasit. Contoh hanya mengandung La dan

Y, sedangkan monasit Bangka mengandung

semua jenis UTJ. Contoh tidak mengandung

U dan Th yang lazim ada pada mineral hasil

penambangan timah Indonesia seperti pada

monasit Bangka (Wasito & Biyantoro 2009).

Kandungan La dan Y pada monasit Bangka

pun jauh lebih besar dibanding contoh. Ketiga

data analisis XRF tersebut menunjukkan sisa

penambangan timah masih mengandung UTJ

dan cenderung mengandung Fe dan Ti yang

paling dominan serta sedikit unsur penanda

seperti Nb, Zr, atau Sn (Tabel 3).

Pengaruh Teknik dan Variabel Destruksi

Kandungan La dan Y pada contoh awal

sebesar 0.0377% (377 ppm) dan 0.0125%

(125 ppm) akan didestruksi ke dalam bentuk

larutan berupa filtrat HCl dengan pH 3.

Perlakuan awal dengan NaOH akan membuat

mayoritas matrik logam ikut mengendap

menjadi hidroksida bersama La dan Y,

sedangkan matrik anionik menjadi bentuk

6

garamnya. Matrik paling dominan, yaitu Ti

dan Fe sebesar ± 30% dan ± 20%, berpotensi

memengaruhi proses destruksi karena dapat

ikut mengendap menjadi Fe(OH)3 dan

Ti(OH)4 oleh penambahan NaOH (Tabel 4).

Residu akhir hasil destruksi dikondisikan

menjadi pH 3 dengan HCl agar hidroksida

dari La dan Y dapat larut dalam bentuk LnCl3

pada filtrat akhir (Sastri et al. 2003).

Tabel 4 Bentuk unsur dominan setelah

perlakuan.

Unsur Perlakuan

Basa Asam

UTJ Ln(OH)3 (s) LnCl3 (l)

Ti Ti(OH)4 (s) TiCl3 (l)

Fe Fe(OH)3 (s) FeCl3 (l)

Si Na2SiO3 (aq) Tetap Mn Mn(OH)2 (s) MnCl3 (l)

Zr ZrO2.nH2O (s) Tetap

Sn Na2SnO3 (aq) SnCl3 (l)

Sumber: Barnett & Wilson (1953) dan Cotton &

Wilkinson (1962).

Tahapan destruksi akan membuat unsur

dalam contoh terbagi ke dalam tiga fase, yaitu

filtrat air bebas ion, filtrat HCl pH 3, dan

residu asam. Unsur seperti P, V, Al, Si, dan

Sn akan berada pada filtrat bebas ion karena

tidak dapat membentuk endapan ketika

ditambahkan NaOH. Lantanum dan yttrium

pada fase HCl pH 3 dapat bercampur dengan

matrik dominan Ti dan Fe karena sama-sama

larut dalam HCl. Matrik logam lain seperti Zr,

Hf, atau Cr dapat tetap tertinggal dalam residu

asam (residu akhir) karena sifatnya yang tidak

larut dalam HCl (Tabel 5). Filtrat HCl pH 3

kemudian dapat diekstraksi dengan pelarut

asam seperti H2SO4 dan HNO3 (Pratiwi 2012)

atau dengan resin yang diimpregnasi pelarut

(Khaldun 2009) untuk mendapatkan La dan Y

yang lebih murni. Residu asam dapat kembali

dianalisis dengan XRF untuk mengetahui ada

atau tidaknya La atau Y yang tidak terlarut

setelah proses destruksi.

Tabel 5 Probabilitas keberadaan unsur. Fase Unsur

Filtrat air bebas ion

P, V, Al, Si, Sn

Filtrat HCl pH 3 La, Y, Ti, Fe, Mn, Ca, Mg, Zn,

Co

Residu asam Na, K, Zr, Hf, P, Nb, Cr

Sumber: Barnett & Wilson (1953) dan Cotton &

Wilkinson (1962).

Konsentrasi La dan Y yang ada pada filtrat

HCl pH 3 diketahui dari persamaan kurva

standar La dan Y pada pengukuran dengan

ICP AES (Lampiran 3). Penggunaan ICP AES

untuk mengukur larutan hasil destruksi

disebabkan limit deteksi ICP AES yang cukup

kecil. Limit deteksi ICP AES untuk lantanum

sebesar 1 ppb, sedangkan yttrium sebesar 0.3

ppb (Manning & Grow 1997) sehingga

pemilihan alat ini dimaksudkan agar

kandungan UTJ awal, yaitu La sebesar 377

ppm dan Y sebesar 125 ppm masih ada dalam

batas limit deteksi ICP AES.

Pengaruh Komposisi Destruksi

Perbandingan komposisi optimal untuk

destruksi La terjadi pada K1 dengan rasio

35:65. Jumlah La yang berhasil terdestruksi

pada komposisi ini sebesar 19.96% (Gambar

3). Variasi K1 untuk destruksi La sesuai

dengan kondisi optimal yang pernah

dilakukan oleh Senovita (2008), yaitu 35:65.

Jumlah NaOH yang dibutuhkan akan selalu

lebih banyak karena setiap UTJ akan

mengikat tiga buah basa saat peleburan. Hal

tersebut dapat terbukti pada komposisi 50:50

dan 65:35, dengan contoh yang semakin

banyak, justru menghasilkan La terdestruksi

lebih kecil dibanding komposisi 35:65. Hal

berbeda terjadi pada destruksi Y, yang

optimal pada rasio 50:50 atau pada K2, bukan

pada 35:65. Jumlah Y yang terdestruksi pada

kondisi tersebut sebesar 8.42%. Jumlah Y

terdestruksi yang dihasilkan pada K1, K2, dan

K3 yang tidak konstan membuat sulit

ditentukannya kondisi optimal untuk variasi

rasio contoh berbanding NaOH .

Gambar 3 Jumlah UTJ terdestruksi hasil

variasi komposisi.

Pengaruh Waktu Destruksi

Destruksi La optimal pada W3, yaiu 30

menit. Jumlah La yang terdestruksi pada

variasi tersebut sebesar 27.95% (Gambar 4).

Destruksi La menunjukkan kenaikan waktu

mengakibatkan La yang terdestruksi semakin

7

tinggi. Hal tersebut seperti yang dilakukan

Senovita (2008), dengan UTJ terdestruksi

yang semakin tinggi dengan kenaikan waktu

dari 1-3 jam. Waktu optimal destruksi La ini

juga sama seperti yang telah dilakukan Lu et

al. (2003), yaitu 30 menit. Kondisi berbeda

kembali terjadi untuk destruksi Y dengan hasil

optimal pada waktu paling kecil, yaitu selama

20 menit. Yttrium optimal terdestruksi sebesar

11.89%, jauh lebih besar dibanding W2 (25

menit) dan W3 (30 menit) yang keduanya

tidak melebihi 5%. Hasil tidak konstan ini

mengakibatkan untuk destruksi Y, waktu

optimal destruksi tidak dapat ditentukan.

Gambar 4 Jumlah UTJ terdestruksi hasil

variasi waktu.

Pengaruh Energi Destruksi

Jumlah La terdestruksi optimal terjadi

pada E3, yaitu energi 450 watt dengan La

sebesar 38.52% (Gambar 5). Energi yang

semakin tinggi mengakibatkan jumlah La

yang terdestruksi semakin tinggi dari 270

watt, 360 watt, sampai 450 watt.

Gambar 5 Jumlah UTJ terdestruksi hasil

variasi energi.

Kondisi optimal energi destruksi untuk Y

terjadi pada E1, yaitu 270 watt. Yttrium

terdestruksi sebesar 15.73% pada kondisi

optimal tersebut. Yttrium yang terdestruksi

terlihat semakin menurun secara konstan

dengan bertambahnya energi microwave yang

digunakan. Energi 270 watt merupakan

kondisi optimal karena telah cukup

menghasilkan jumlah Y terdestruksi yang

paling tinggi.

Destruksi Oven

Destruksi ini dilakukan untuk

membandingkan nilai dari setiap variasi

komposisi, waktu, dan energi pada destruksi

microwave dengan destruksi oven. Destruksi

oven dilakukan dengan kondisi optimal yang

pernah dilakukan oleh Senovita (2008). Hal

ini bertujuan agar dapat melihat proses

destruksi yang menghasilkan nilai yang lebih

baik. Jumlah UTJ yang terdestruksi untuk La

dan Y dengan menggunakan oven

menunjukkan nilai yang cukup tinggi.

Lantanum berhasil terdestruksi sebesar

16.60% pada O1 dan 19.83% pada O2,

sedangkan yttrium sebesar 24.74% pada O1

dan 20.29% pada O2.

Perbandingan Efektifitas Metode dan

Variasi Destruksi

Hasil akhir antara metode destruksi oven

dengan microwave maupun variasi microwave

dapat dievaluasi secara keseluruhan. Hal ini

bertujuan untuk mengetahui kondisi yang

memiliki hasil paling baik dari kedua metode

maupun dari semua parameter microwave.

Parameter pembandingnya adalah rerata

jumlah UTJ yang terdestruksi pada filtrat HCl

pH 3 dari setiap proses maupun variasi

destruksi. Hasil akhirnya menuju pada

kesimpulan metode atau kondisi yang

memiliki efektifitas paling baik pada

penelitian ini.

Tabel 6 Perbandingan persen destruksi UTJ.

Metode Rerata UTJ terdestruksi (%)

Lantanum Yttrium

O1,2 18.21 18.21 22.51 22.51

K1,2,3 17.61

26.87 34.23

6.30

6.17 14.65

W1,2,3 26.24 9.04 E1,2,3

Keterangan:

O1,2: rerata oven W1,2,3: rerata waktu

K1,2,3: rerata komposisi E1,2,3: rerata energi

Jumlah La yang terdestruksi pada oven

sebesar 18.21% lebih kecil dibanding semua

variasi microwave sebesar 26.24% (Tabel 6).

Ini menunjukkan destruksi microwave lebih

efektif dibanding oven untuk mendestruksi

La. Namun, rerata La terdestruksi dari oven

8

sebesar 18.21% masih lebih besar dibanding

K2 dan K3. Lantanum terdestruksi pada K1

sebesar 16.42% dan pada K2 sebesar 16.44%

(Lampiran 4). Hal ini karena K1 dan K2

menggunakan rasio contoh dengan NaOH

50:50 dan 65:35 padahal kondisi optimalnya

35:65 seperti pada oven dan variasi

microwave lain. Ini membuat pola dari K1

dan K2 berbeda dengan microwave lain dan

La terdestruksinya lebih kecil dibanding oven.

Jumlah Y terdestruksi dari oven sebesar

22.51% jauh lebih besar dibandingkan pada

variasi microwave sebesar 9.04%. Artinya,

destruksi Y lebih efektif dengan oven

dibandingkan dengan microwave.

Hasil destruksi paling tinggi terdapat pada

E3 untuk destruksi La, yaitu 38.52% dengan

kondisi 35:65, 30 menit, dan 450 watt. Ini

jauh lebih tinggi dibanding dengan Senovita

(2008) yang hanya sebesar 13%. Ini

menunjukkan destruksi La dengan kondisi

tersebut lebih baik dibanding dengan oven

menggunakan kondisi optimal 35:65, suhu

190 oC selama 3 jam oleh Senovita. Lantanum

terdestruksi selalu paling tinggi dengan

kondisi 35:65, 30 menit, dan 450 watt baik

pada variasi komposisi, waktu, maupun

energi. Jumlah La dan Y terdestruksi juga

paling tinggi dengan komposisi 35:65

meskipun waktu dan energinya divariasikan.

Hasil menunjukkan ketika komposisi tidak

divariasikan pada W1-W3 dan E1-E3

membuat UTJ yang dihasilkan relatif lebih

tinggi dibanding komposisi divariasikan pada

K1-K3, baik destruksi La maupun Y

(Lampiran 4). Ini menunjukkan komposisi

paling berpengaruh selama proses destruksi

UTJ.

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Contoh hasil samping penambangan timah

dari Belitung ini mengandung 2 jenis UTJ,

yaitu lantanum sebesar 377 ppm dan yttrium

sebesar 125 ppm. Destruksi lantanum optimal

pada rasio contoh dengan NaOH 35:65, pada

waktu 30 menit, dengan energi 450 watt,

sedangkan kondisi optimal setiap parameter

destruksi yttrium tidak dapat ditentukan

karena hasilnya tidak konstan. Destruksi

paling tinggi terjadi pada rasio contoh dengan

NaOH 35:65, waktu 30 menit, dan energi 450

watt untuk destruksi La dengan persen

terdestruksi 38.52%. Destruksi microwave

lebih efektif untuk destruksi lantanum,

sedangkan destruksi oven lebih efektif untuk

destruksi yttrium. Contoh yang digunakan

berpotensi untuk dijadikan sumber untuk

memperoleh UTJ.

Saran

Pengujian lebih lanjut metode microwave

ini dengan menggunakan contoh lain yang

memiliki kandungan UTJ lebih tinggi.

Validasi metode destruksi microwave dengan

mendestruksi UTJ lain untuk melihat

efektifitasnya bila dibandingkan dengan oven.

Optimasi dengan variasi yang lebih banyak

untuk destruksi yttrium untuk menentukan

kondisi optimal yang sebenarnya. Penggunaan

variasi pH larutan HCl ketika proses

pengekstrakan untuk mengetahui pengaruh

pH terhadap kelarutan UTJ dalam filtrat akhir.

DAFTAR PUSTAKA

Barnett EB, Wilson CL. 1953. Inorganic

Chemistry: A Text-Book for Advanced

Students. Toronto: Longmans Green.

Barret SD, Dhesi SS. 2001. The Structure of

Rare Earth Metal Surfaces. London:

Imperial College Press.

Cotton FA, Wilkinson G. 1962. Advanced

Inorganic Chemistry: A Comprehensive

Text. London: John Willey and Sons.

Cotton S. 2006. Lanthanide and Actinide

Chemistry. Uppingham: John Wiley &

Sons, Ltd.

El-Nadi YA, Daoud JA, Aly HF. 2005.

Modified leaching and extraction of

uranium from hydrous oxide cake of

Egyptian monazite. J. Miner. Process 76:

101-110.

Gupta CK, Krishnamurthy N. 2004.

Extractive Metallurgy of Rare

Earths.Washington: CRC Press.

Harvey D. 2000. Modern Analytical

Chemistry. New York: McGraw-Hill.

Kanazawa Y dan Kamitani M. 2006. Rare

earth minerals and resources in the world.

Journal of Alloys and Compounds 408-

412: 1339-1343.

Khaldun I. 2009. Pemisahan unsur-unsur

logam tanah jarang dari pasir monasit

Bangka dengan metode Solvent

Impregnated Resin (SIR) [disertasi].

Bandung: Program Doktor, Institut

Teknologi Bandung.

Lu et al. 2003. Application of microwave

extraction for the evaluation of

bioavailability of rare earth elements in

soils. Chemosphere 53: 1067-1075.

9

Manning TJ, Grow WR. 1997. Inductively

Coupled Plasma Atomic Emission

Spectrometry. Springer: Vol 2: 1430-4171.

Muchtadi TR dan Ayustaningwarno F. 2010.

Teknologi Proses Pengolahan Pangan.

Cetakan Keempat. Bandung: Alfabeta.

Mulyani O. 2007. Studi perbandingan cara

destruksi basah pada beberapa contoh

tanah asal aliran sungai Citarum dengan

metode konvensional dan bom teflon

[tesis]. Bandung: Program Pascasarjana,

Institut Teknologi Bandung.

Nuri et al. 2000. Pengolahan monasit dari

limbah penambangan timah: pemisahan

logam tanah jarang (RE) dari U dan Th. Di

dalam: Daur Bahan Bakar Nuklir V.

Prosiding Presentasi Ilmiah. Jakarta, 20

Februari 2000. P2TBDU dan P2BGN-

BATAN; 2000. Hlm 54-60.

Sastri VS et al. 2003. Modern Aspects of Rare

Earth and Their Complexes. Amsterdam:

Elsevier.

Senovita R. 2008. Optimasi destruksi mineral

monasit bangka untuk pemungutan unsur

tanah jarang [skripsi]. Bandung: Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Institut Teknologi Bandung.

Skoog DA, Holler PJ, Nieman TA. 2004.

Principles of Instrumental Analysis. Ed ke-

5. Philadelphia: Hartcaurt Brace.

Thomas R. 2004. Practical Guide to ICP-MS.

New York: Marcel Dekker.

Tsai CS, Yeh SJ. 1996. Determination of rare

earth elements in Taiwan monazite by

chemical neutron activation analysis.

Journal of Radioanalytica and Nuclear

Chemistry 216: 241-245.

Tsuji K, Injuk J, dan Grieken RE. 2004. X-

Ray Spectrometry: Recent Technological

Advances. Chichester: John Wiley & Sons.

Wasito B, Biyantoro D. 2009. Optimasi

Proses Pembuatan Oksida Logam Tanah

Jarang dari Pasir Senotim dan Analisis

Produk dengan Spektrometer Pendar

Sinar-X. Yogyakarta: BATAN.

LAMPIRAN

11

Lampiran 1 Bagan alir penelitian

Penggerusan

Pengayakan (200 mesh)

Analisis dengan XRF

35:65%, 190 oC, 3 jam Variasi Komposisi

35:65 ; 50:50 ; 65:35

Variasi Energi 270 watt, 360 watt, 450 watt

Variasi Waktu 20, 25, 30 (menit)

Pencucian dengan ± 100 mL

air bebas ion

- HCl 4M hingga pH mendekati 3

- HCl pH 3 hingga pH mencapai 3 - Penyaringan vakum

Analisis dengan ICP AES

Contoh berdiameter ± 0.1 mm

Destruksi Oven Destruksi Microwave

Leburan I dan leburan II

Contoh 200 mesh Data komposisi

unsur

Residu basa I dan residu basa II

Filtrat HCl pH 3 I dan filtrat HCl pH 3 II

Konsentrasi UTJ pada filtrat

Filtrat air bebas ion

Residu asam I dan residu asam II

% UTJ terdestruksi

12

Lampiran 2 Hasil analisis komposisi contoh menggunakan XRF.

Contoh perhitungan: Jumlah unsur lantanum =

Lampiran 3 Kurva kalibrasi standar.

Contoh perhitungan: Ketelitian La untuk 0.1 ppm =

No Oksida Jumlah (%) Unsur Jumlah (%) 1 La2O3 0.0442 La 0.0377 2 Y2O3 0.0159 Y 0.0125 3 TiO2 49.81 Ti 29.86 4 Fe2O3 35.12 Fe 24.57 5 SiO2 7.33 Si 3.43 6 MnO 3.17 Mn 2.45 7 ZrO2 2.17 Zr 1.61 8 SnO2 1.01 Sn 0.797 9 Al2O3 0.476 Al 0.252

10 V2O5 0.201 V 0.112 11 Na2O 0.152 Na 0.0564 12 MgO 0.075 Mg 0.0452 13 Nb2O3 0.0725 Nb 0.0507 14 P2O5 0.0721 P 0.0157 15 CaO 0.0447 Ca 0.0320 16 HfO2 0.0428 Hf 0.0363 17 Cr2O5 0.0414 Cr 0.0283 18 ZnO 0.0393 Zn 0.0316 19 Cl 0.0349 Cl 0.0349 20 Co3O4 0.0268 Co 0.0211 21 PbO 0.0125 Pb 0.0116 22 S 0.0099 S 0.0099 23 K2O 0.0096 K 0.0040

Konsentrasi (ppm)

Perbandingan intensitas Standar Deviasi Ketelitian (%)

La Y La Y La Y 0.1 19.044 0.01973 0.24 0.009 98.74 54.38 0.5 20.092 0.07216 0.028 0.011 99.86 84.76 1 22.769 0.13945 0.085 0.018 99.63 87.09 5 41.908 0.72745 0.196 0.027 99.53 86.29

13

Lanjutan

Kurva kalibrasi standar lantanum.

Kurva kalibrasi standar yttrium. Lampiran 4 Konsentrasi UTJ pada filtrat dan % UTJ terdestruksi.

Variasi

[UTJ awal] (ppm) [UTJ pada filtrat] (ppm) UTJ terdestruksi (%)

La Y La Y

Ulangan Rerata Ulangan Rerata La Y

O1 0.8760

0.8760 0.1391

0.4329 16.60 24.74 0.8760 0.6702 0.4894

O2 1.0180

1.0467 0.3986

0.3551 19.83 20.29 1.0420 0.3852 1.0800 0.2815

K1 1.0310

1.0537 0.1000

0.0784 19.96 4.48 1.0390 0.0093 1.0910 0.1260

K2 1.1980

1.2380 0.1130

0.2104 16.42 8.42 1.2180 0.3078 1.2980

K3 1.6110

1.6110 0.1002

0.1953 16.44 6.01 1.6110 0.1389 0.3467

W1 1.3140

1.3370 0.1130

0.2081 25.33 11.89 377 125 1.3060 0.1389 1.3910 0.3723

W2 1.4490 1.4425 0.0353 27.33 2.02 1.4360 0.0353

14

W3 1.4660

1.4750 0.0741

0.0807 27.95 4.61 1.4750 0.0872 1.4840

E1 1.6570

1.6560 0.2426

0.2752 31.38 15.73 1.6550 0.3078

E2 1.7240

1.7310 0.1260

0.2513 32.80 14.36 1.7330 0.4500 1.7360 0.1779

E3 2.0040

2.0330 0.1780

0.2426 38.52 13.86 2.0400 0.2166 2.0560 0.3333

Contoh perhitungan: Kandungan lantanum dalam contoh awal =

Jumlah La untuk O1 pada filtrat 250 mL (mg) = Konsentrasi La dalam filtrat (ppm) × jumlah filtrat (mL) =

Jumlah La dalam contoh yang digunakan (mg) = Jumlah contoh × % kandungan La awal (%) =

La yang terdestruksi (%) =