5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Padi (Oryza sativa)

Padi merupakan tanaman semak, semusim yang memiliiki tinggi kurang lebih

1,5 m. Batang padi berbentuk tegak, lunak, beruas, berongga, kasar dan berwarna

hijau. Daun dari tanaman padi merupakan daun tunggal, lanset, tersebar, memiliki

ujung yang runcing, bertepi rata, berpelepah. Panjang dari daun tanaman padi

kurang lebih 25 cm dengan lebar 3-5 cm dan berwarna hijau. Tanaman padi

memiliki bunga majemuk, berbentuk malai, menggantung, dengan panjang kurang

lebih 20 cm, dan benang sari berjumLah enam. Tangkai putih berjumlah dua,

kepala putik berbulu dan berwarna putih. Buah dari tanaman padi berbentuk bulat

telur, seperti batu, dan kuning tua. Biji tanaman ini berbentuk bulat telur, keras

dan berwarna putih atau merah. Sedangkan akarnya berbentuk serabut dan

berwarna coklat keputih-putihan (Depkes RI, 1994).

Dalam tangkai buah, buah dan batang tanaman ini terkandung saponin.

Disamping itu, tangkai buah dan batangnya mengandung polifenol serta pada

bagian tangkai buah terkandung alkaloid (Depkes RI, 1994). Berikut merupakan

klasifikasi dari tanaman padi (Depkes RI, 1994).

Divisi : Spermatophyta

Sub divisi : Angiospermae

Kelas :Monocotyledoneae

6

Bangsa : Polaes

Suku : Gramineae

Marga : Oryza

Jenis : Oryza sativa L.

Bagian dari tanaman ini yang masih kurang pemanfaatannya adalah bagian

batang atau biasa disebut jerami. Selama ini jerami padi dimanfaatkan untuk

ternak hanya 31-39%, untuk industri hanya 7-16% dan sisanya dibiarkan sebagai

limbah. Jerami padi merupakan biomassa dengan kandungan selulosa terbesar,

disamping hemiselulosa dan lignin dalam jumlah yang lebih kecil. Dalam jerami

padi mengandung 28-36% selulosa, 23-28% hemiselulosa, 12-16% lignin, dan 15-

20% abu (Jalaluddin, 2005).

Salah satu padi lokal unggul yang terdapat di Bali adalah padi Mansur. Padi

varietas Mansur cocok ditanam pada dataran tinggi yaitu dengan ketinggian 500-

1500 mdpl. Padi varietas Mansur ini memiliki bulir yang pendek, dan petani di

Kecamatan Penebel mampu memperoleh hasil panen sebanyak 8 ton/ha dalam

sekali panen. Selain hal tersebut, padi varietas Mansur memiliki tinggi ± 1 m.

Gabah dari padi varietas Mansur memiliki nilai jual dua kali lipat dari padi biasa

yaitu Rp 5.500/kg dan di tingkat konsumen harga beras Mansur mencapai Rp

10.000/kg. Beras Mansur berbeda dari beras putih lainnya yaitu bentuk berasnya

hampir bulat dan pada bagian kepala biasanya terdapat semburat putih. Padi

varietas Mansur ditanam dengan sistem tradisional menggunakan pupuk kandang

serta penggunaan traktor atau alat pertanian modern lainnya masih sangat terbatas.

Apabila terdapat penyakit, sawah hanya dikeringkan sementara (Wiguna, 2009).

7

2.2 Delignifikasi

Delignifikasi merupakan proses pembebasan lignin dari suatu senyawa

kompleks dan merupakan salah perlakuan pendahuluan yang dilakukan dengan

tujuan mempermudah proses hidrolisis. Proses ini penting dilakukan sebelum

hidrolisis bahan selutolik, sebab lignin merupakan dinding kokoh yang melekat

pada serat selulosa dan hemiselulosa sehingga suatu tanaman menjadi keras dan

dapat berdiri kokoh dan lignin dapat menghambat penetrasi asam atau enzim

sebelum hidrolisis berlangsung (Gunam et al, 2010). Salah satu metode perlakuan

pendahuluan secara kimia adalah perlakuan delignifikasi menggunakan natrium

hidroksida (NaOH). Delignfikasi dapat dilakukan dengan larutan NaOH, karena

larutan ini dapat menyerang dan merusak struktur lignin, bagian kristalin dan

amorf, memisahkan sebagian lignin dan hemiselulosa serta menyebabkan

penggembungan struktur selulosa (Enari, 1983; Marsden dan Grey, 1986; Gunam

dan Antara 1999).

2.3 Hidrolisis

Dalam proses hidrolisis rantai polisakarida tersebut dipecah menjadi

monosakarida-monosakarida. Hidrolisis meliputi proses pemecahan polisakarida

di dalam biomassa lignoselulosa, yaitu: selulosa dan hemiselulosa menjadi

monomer gula penyusunnya. Hidrolisis sempurna pada selulosa menghasilkan

glukosa, sedangkan hemiselulosa menghasilkan beberapa monomer gula pentose

(C5) dan heksosa (C6) (Rohana, 2013).

Hidrolisis selulosa dapat dilakukan secara enzimatis dan kimiawi. Hidrolisis

secara enzimatis dapat dilakukan dengan menggunakan enzim selulase, sedangkan

8

hidrolisis secara kimiawi dapat dilakukan dengan menggunakan asam, yaitu asam

kuat konsentrasi rendah maupun asam lemah konsentrasi tinggi. Hidrolisis

selulosa secara asam dapat dilakukan dengan menggunakan asam kuat encer pada

temperatur dan tekanan tinggi, dan dapat dilakukan dengan menggunakan asam

pekat pada temperatur dan tekanan rendah (Oktavianus, 2013). Hidrolisis dengan

larutan asam biasanya menggunakan asam encer, dimana kecepatan reaksinya

berbanding dengan konsentrasi asam (Groggins, 1958).

Salah satu asam yang digunakan dalam proses hidrolisis selulosa adalah asam

klorida. Proses hidrolisis pada suhu tinggi dilakukan pada kisaran suhu 160-

240°C, sedangkan proses hidrolisis pada suhu rendah dilakukan pada suhu 80-

140°C. Hidrolisis bahan-bahan berlignoselulosa akan menghasilkan senyawa gula

sederhana, seperti glukosa, xilosa, selobiosa dan arabinosa. Hidrolisis dalam

suasana asam menghasilkan pemecahan ikatan glikosida dan berlangsung dalam

tiga tahap. Tahap pertama proton yang berkelakuan sebagai katalisator asam

berinteraksi cepat dengan oksigen glikosida yang menghubungkan dua unit gula

(I), yang akan membentuk asam konjugat (II). Langkah ini akan diikuti dengan

pemecahan yang lambat dari ikatan C-O, dalam kebanyakan hal menghasilkan zat

antara kation karbonium siklis (III). Protonasi dapat juga terjadi pada oksigen

cincin (II’), menghasilkan pembukaan cincin dan kation karbonium non siklis

(III’) (Oktavianus, 2013).

9

Mekanisme reaksi total hidrolisis selulosa secara asam ditampilkan dibawah

ini (Oktavianus, 2013).

Gambar 2.1 Reaksi Hidrolisis

Hidrolisis dipengaruhi oleh suhu reaksi, waktu, pencampuran pereaksi dan

konsentrasi asam yang digunakan. Semakin tinggi suhu reaksi, semakin cepat pula

jalannya reaksi. Tapi jika suhu yang digunakan terlalu tinggi konversi akan

menurun karena selulosa akan terdegradasi menjadi karbon. Semakin lama waktu

hidrolisis, konversi yang dicapai semakin besar sampai pada batas waktu tertentu

akan diperoleh konversi yang relatif dan apabila waktu tersebut diperpanjang,

pertambahan konversi akan kecil sekali (Mastuti, 2010).

2.4 Selulosa Mikrokristal

Selulosa mikrokristal merupakan senyawa murni yang sebagian

terdepolimerisasi, berwarna putih, tidak berbau, tidak berasa, berbentuk serbuk

kristal dan terdiri dari partikel berpori. Rumus molekul dari selulosa mikrokristal

adalah (C6H10O5)n, dimana jumLah n adalah 220 dengan berat molekul 36000.

Selulosa mikrokristal sedikit larut dalam 5% b/v larutan natrium hidroksida:

praktis tidak larut dalam air, asam encer (Rowe, 2009).

10

Berikut merupakan struktur dari selulosa mikrokristal.

Gambar 2.2 Struktur selulosa mikrokristal (Rowe, 2009)

Selulosa mikrokristal dapat diproduksi dengan dua metode yaitu metode

kimiawi dan metode mikrobiologi. Metode kimiawi dilakukan dengan

mereaksikan selulosa dengan larutan mineral kuat pada titik didihnya dengan

waktu tertentu hingga diperoleh derajat polimerisasi yang diinginkan. Sedangkan

metode mikrobiologi dapat dilakukan dengan disintegrasi mekanik selulosa

dengan bantuan mikroorganisme (Arry, 2003).

Selulosa mikrokristal dapat digunakan sebagai adsorben, pensuspensi,

penghancur pada tablet dan kapsul, disintegran pada tablet. Pada tabel 1 dapat

dilihat konsentrasi dalam menggunakan selulosa mikrokristal sebagai adsorben,

pensuspensi, penghancur atau disintegran (Rowe, 2009).

Tabel 2.1 Fungsi dari selulosa mikrokristal (Rowe, 2009).

Fungsi Konsentrasi (%)

Adsorben 20-90

Pengikat atau diluent pada kapsul 20-90

Penghancur pada tablet 5-15

Pengikat atau diluent pada tablet 20-90

11

Selulosa mikrokristal dalam farmasi, banyak digunakan dalam obat-obatan,

terutama sebagai pengikat atau penghancur pada formulasi tablet dan kapsul serta

dapat digunakan pada metode granulasi basah dan cetak langsung. Selain dapat

digunakan sebagai pengikat atau penghancur, selulosa mikrokristal juga dapat

digunakan sebagai lubrikan dan disintegrant dalam tablet (Rowe, 2009).

Selulosa mikrokristal stabil meskipun higroskopis dan harus disimpan dalam

wadah yang tertutup, kering dan sejuk. Selulosa mikrokristal dapat diproduksi

dengan hidrolisis terkontrol selulosa dari bahan tanaman berserat dengan larutan

asam mineral encer. Setelah hidrolisis, hidroselulosa yang diperoleh dimurnikan

dengan penyaringan dan dengan metode spraydried untuk membentuk partikel

berpori kering dengan distribusi ukuran partikel yang luas (Rowe, 2009).

Tabel 2.2 Karakteristik selulosa mikrokristal (Rowe, 2009)

Sudut diam 40º

Bobot jenis 0,337 g/cm3

Bobot jenis mampat 0,478 g/cm3

Bobot jenis nyata 1,512-1,668 g/cm3

Waktu alir 1,41 g/detik

Titik lebur 260-270ºC

Kelembaban < 5%

pH 5-7,5

Susut pengeringan < 7%

Kelarutan dalam eter < 0,05%

Kelarutan dalam air < 0,25%

12

2.5 Identifikasi Selulosa Mikrokristal

2.5.1 Perthitungan Alfa, Beta, Gamma Selulosa Mikrokristal

Uji ini dilakukan untuk menentukan kadar alfa, beta, dan gamma selulosa

yang terkandung dalam pulp yang terdelignifikasi. Alfa selulosa merupakan

bagian pulp yang tidak larut dan tahan terhadap larutan NaOH 17,5 % dan 9,45%

serta memiliki berat molekul yang tinggi. Beta selulosa merupakan bagian pulp

yang larut dalam larutan NaOH dan bisa diendapkan dengan larutan asam. Beta

selulosa merupakan bagian yang terdegradasi. Sedangkan gamma selulosa

merupakan bagian pulp yang tertinggal dalam larutan dan kandungan utamanya

terdiri dari hemiselulosa (SNI, 2009).

Uji ini dilakukan dengan mengekstraksi pulp dengan larutan NaOH 17,5%

pada suhu 25ºC. Bagian terlarut yang terdiri dari beta selulosa dan gamma

selulosa, akan dioksidasi oleh kalium dikromat dan kemudian ditentukan secara

volumetrik, sedangkan alfa selulosa merupakan bagian yang tidak larut (SNI,

2009).

2.5.2 Perhitungan Derajat Polimerisasi

Derajat polimerisasi merupakan jumlah unit berulang dalam rantai yang

disebut n atau P. Hasil dari derajat polimerisasi n dan berat molekul dari unit

monomer sama dengan berat molekul primer. Derajat polimerisasi dapat

menunjukkan ukuran molekul primer yang berhubungan dengan berat molekul

(Habibah, 2013).

13

2.6 Uji Sifat Fisika-Kimia Selulosa Mikrokristal

2.6.1 Uji Organoleptik

Uji selulosa mikrokristal meliputi bau, warna, dan rasa selulosa mikrokristal

(Depkes RI, 1995). Selulosa mikrokristal berbentuk serbuk kristal, berwarna

putih, tidak berbau, dan tidak berasa (Rowe, 2009).

2.6.2 Susut Pengeringan

Uji ini dilakukan untuk menetapkan jumlah semua jenis bahan yang mudah

menguap dan hilang pada kondisi tertentu. Dilakukan dengan cara memanaskan

selulosa mikrokristal dalam oven sampai diperoleh kadar yang tetap (Depkes RI,

1995). Susut pengeringan dihitung dengan persamaan berikut, dengan a

merupakan berat selulosa mikrokristal awal dan b merupakan berat akhir selulosa

mikrokristal.

................................. (Persamaan 2.1)

2.6.3 Uji Kelembaban

Uji ini dilakukan untuk mengetahui kandungan lembab dalam selulosa

mikrokristal. Kelembaban merupakan bagian air pada permukaan selulosa

mikrokristal. Kelembaban ini berpengaruh terhadap kompaktibilitas selulosa

mikrokristal karena apabila memiliki kelembapan yang tinggi pada saat

diformulasikan menjadi tablet akan menyebabkan granul melekat pada permukaan

die dari punch. Sedangkan jumlah kelembapan yang terlalu rendah menyebabkan

tablet menjadi rapuh. Dengan adanya uji ini maka ikatan partikel akan menjadi

kuat sehingga akan mempengaruhi kekerasan tablet (Lieberman, 1989).

Susut pengeringan (%) = x 100%

14

2.6.4 Pengukuran pH

Pengukuran pH bertujuan untuk mengoptimalkan stabilitas dari selulosa

mikrokristal pada saat kondisi penyimpanan. Uji dilakukan dengan mengukur pH

selulosa mikrokristal menggunakan pH meter. pH dari selulosa mikrokristal

berkisar antara 5-7,5 (Rowe, 2009).

2.6.5 Uji Viskositas

Pengujian viskositas dilakukan untuk mengetahui besarnya suatu viskositas

dari sediaan, dimana viskositas tersebut menyatakan besarnya tahanan suatu

cairan untuk mengalir. Dengan memiliki viskositas yang optimum, maka akan

memperbaiki kemampuan tuang sediaan sehingga memudahkan dalam pengaturan

volume pemakaian. Viskometer yang dapat digunakan untuk menentukan

viskositas system non newton adalah viskometer yang memiliki kontrol shearing

stress yang bervariasi (Martin et al., 1993). Viskometer Brookfield DV-E

merupakan viskometer yang dapat digunakan untuk mengukur viskositas sistem

non newton (Lachman, 2008). Prinsip kerja alat ini adalah pengukuran viskositas

dengan melakukan kontrol terhadap shearing stress dengan menggunakan variasi

kecepatan pengadukan. Viskometer Brookfield DV-E dapat menentukan tahanan

yang dialami oleh suatu silinder berputar yang dicelupkan dalam bahan kental.

Semakin tinggi viskositas maka semakin besar tahanannya. (Garg et al., 2002).

2.6.6 Uji Kompaktibilitas dan Kompresibilitas

Penentuan bobot jenis diperlukan untuk penentuan kompaktibilitas dari

selulosa mikrokristal sehingga dapat ditentukan bagaimana sifat alir selulosa

15

mikrokristal yang dihasilkan. Terdapat dua jenis bobot jenis yang penting dalam

penentuan kompaktibilitas dari selulosa mikrokristal yaitu bobot jenis nyata dan

bobot jenis mampat (Lachman, 2008).

a. Bobot jenis nyata

Bobot jenis nyata adalah perbandingan berat selulosa mikrokristal yang telah

dikeringkan sebanyak 50 gram yang kemudian dimasukkan ke dalam gelas ukur

100 mL dan dicatat volumenya (Voight, 1995). Berikut ini merupakan persamaan

yang dapat digunakan untuk menghitung bobot jenis nyata.

(Persamaan 2.3)

b. Bobot jenis mampat

Bobot jenis mampat merupakan perbandingan berat selulosa mikrokristal yang

telah dikeringkan sebanyak 50 gram yang kemudian dimasukkan ke dalam gelas

ukur 100 mL dan dilakukan pengetukan hingga volumenya konstan dan dicatat

volume mampat dari selulosa mikrokristal (Voight, 1995). Berikut ini merupakan

persamaan untuk menghitung bobot jenis mampat.

(Persamaan 2.4)

c. Kompaktibilitas

Persen kompaktibilitas dihitung berdasarkan data yang diperoleh dari

pengukuran bobot jenis nyata dan bobot jenis mampat (Voight, 1995).

Kompaktibilitas merupakan kemampuan suatu bahan untuk berkurang volumenya

pada saat mendapatkan tekanan. Kompaktibilitas adalah salah satu faktor penting

Bobot jenis nyata (Po) =

Bobot jenis mampat (ρ1) =

16

dalam menentukan kemampuan serbuk atau selulosa mikrokristal untuk menjadi

bentuk yang lebih stabil bila mendapat tekanan, yaitu mudah menyusun diri pada

saat memasuki ruang cetak kemudian mengalami perubahan bentuk menjadi

bentuk yang mampat dan akhirnya menjadi massa yang kompak dan stabil

(Lachman, 2008). Berikut ini merupakan persamaan untuk menghitung persen

kompaktibilitas.

…………………………(Persamaan 2.5)

Tabel 2.3 Hubungan kompaktibilitas dengan sifat alir selulosa mikrokristal (Aulton,

1998)

Kompaktibilitas (%) Sifat aliran

5 – 12 Sangat baik

12 – 18 Baik

18 – 23 Cukup

23 – 33 Kurang

33 – 38 Sangat kurang

>38 Sangat buruk

d. Kompresibilitas

Uji kompresibilitas bertujuan untuk menentukan kemampuan granul untuk

menjadi bentuk yang lebih kompres jika mendapat tekanan (Lachman dkk., 2008).

Persen kompresibilitas dihitung berdasarkan data yang diperoleh dari pengukuran

bobot jenis nyata dan bobot jenis mampat.

% Kompaktibilitas =

% Kompresibilitas =

17

Keterangan : = bobot jenis mampat

= bobot jenis nyata

(Voight, 1995)

Tabel 2.4. Hubungan Kompresibilitas dengan Sifat Alir (Aulton, 2002)

Kompresibilitas (%) Sifat aliran

5 – 12 Sangat baik

12 – 18 Baik

18 – 23 Cukup

23 – 33 Kurang

33 – 38 Sangat kurang

>38 Sangat buruk

2.6.7 Uji Sifat Alir (fluiditas)

Sifat alir merupakan salah satu faktor penting dalam uji sifat fisik selulosa

mikrokristal, karena berpengaruh terhadap keseragaman bobot saat pengemasan

dan saat diformulasikan yaitu pada proses pencetakan tablet (Sheth dkk., 1980).

Sifat alir selulosa mikrokristal dapat diketahui dengan cara mengukur waktu alir

dan sudut diam (Lachman dkk., 2008).

18

1. Waktur Alir

Waktu alir merupakan waktu yang diperlukan sejumlah tertentu bahan yang

mengalir melalui lubang corong atau sejumlah bahan yang mengalir dalam suatu

waktu tertentu. Waktu alir dilakukan dengan cara mengalirkan bahan pada corong,

kemudian diamati waktu yang diperlukan untuk mengalir. Laju alir selulosa

mikrokristal akan berpengaruh terhadap waktu alir (Fudholi, 1983).

2. Sudut diam

Sudut diam merupakan sudut tetap yang terjadi antara timbunan partikel

bentuk kerucut dengan bidang horizontal. Selulosa mikrokristal akan mengalir

dengan baik apabila sudut diam yang terbentuk kurang dari 40º. Besar kecilnya

sudut diam sangat dipengaruhi oleh besar kecilnya gaya tarik dan gaya gesek antar

partikel. Jika gaya tarik dan gaya gesek kecil, maka selulosa mikrokristal akan

lebih cepat dan lebih mudah mengalir. Selain itu sudut diam juga dipengaruhi oleh

ukuran partikel, semakin kecil ukuran partikel maka kohesivitas partikel makin

tinggi yang akan mengurangi kecepatan alirnya sehingga sudut diam yang

terbentuk semakin besar pula (Candra, 2008).

Sudut diam ini dilakukan dengan cara mengalirkan bahan dari corong ke

dasar. Bahan tersebut akan membentuk suatu kerucut yang kemudian sudut

kemiringannya diukur. Semakin datar kerucut yang dihasilkan, artinya sudut

kemiringannya semakin kecil, semakin baik daya aliran serbuk tersebut (Voight,

1995). Metode pengukuran sudut diam yang sering digunakan adalah metode

corong. Alat pengukur sudut diam dengan metode corong terdiri dari corong gelas

19

dengan diameter 10 cm, panjang tangkai 2 cm, diameter mulut tangkai 1 cm, ring

besim statif, kertas diagram, kertas penyekat (Fudholi, 1983).

Gesekan antar partikel dari timbangan bahan yang menentukan bentuk kerucut

aliran dan memberikan petunjuk tentang kondisi kohesi yang ada dapat dikurangi

dengan menambahkan bahan pengatur luncuran atau aliran. Hingga alir yang

tinggi juga dihasilkan melalui pengeringan bahan atau dengan meniadakan

partikel yang berukuran <10 µm sehingga mampu menghilangkan pengaruh

negatif dari gaya adhesi dan muatan elektrik. Bahan dengan komponen yang

berupa lempengan dan peluru memiliki sudut tuang yang datar (Voight,, 1995).

Sudut diam α dapat dihitung dengan persamaan berikut, dengan h merupakan

tinggi kerucut (cm) dan r merupakan jari-jari bidang dasar kerucut (cm) (Voight,

1995).

……………………………………………. (Persamaan 2.7)

Berikut merupakan hubungan sifat alir dan sudut diam dari selulosa

mikrokristal.

Tabel 2.5 Hubungan sifat alir dan sudut diam (Aulton, 1998)

Sudut diam Sifat alir

<25º Sangat baik

25º-30º Baik

30º-40º Cukup

>40º Sangat sukar

Tan α =

20

2.6.8 X-Ray Diffraction (X-RD)

Tiga metode untuk memastikan bahwa kedudukan bidang tertentu daripada

hablur/material yang dikaji memenuhi syarat-syarat Bragg yaitu pengukuran

penyinaran, difraksi. Ketiga metode ini adalah: (1) Metode difraksi Laue; (2)

Metode hablur bergerak; dan (3) Metode difraktometeri serbuk. Metode

difraktometeri serbuk ialah untuk mencatat difraksi sampel polikristal. Pada

analisis struktur material berbasis bahan alam ini, digunakan alat difraktometer,

yang prinsip kerjanya seperti Gambar 2. Sampel serbuk dengan permukaan rata

dan mempunyai ketebalan yang cukup untuk menyerap alur sinar-X yang menuju

keatasnya. Puncak-puncak difraksi yang dihasilkan dengan menggunakan alat

pencacah. Umumnya menggunakan pencacah Geiger dan sintilasi. Alat monitor

dapat diputar mengelilingi sampel dan diatur pada sudut terhadap alur datang.

Alat monitor 2 dijajarkan supaya sumbunya senantiasa melalui dan bersudut

tepat dengan sumbu putaran sampel (Cullity, 1956).

Gambar 2.3 Difraksi sinar x pada bidang atom (Cullity, 1956)

Peralatan yang digunakan adalah XRD (merk Philips). Hasil difraksi sinar-x

dicetakkan pada kertas dengan sumber pancaran radiasi Cu Ka dan dengan filter

nikel. Pada metode difraksi, hukum Bragg haruslah dipenuhi, kerena itu perlu

21

diatur orientasi kristal terhadap berkas datang (Pratapa.,2010). Metode difraksi

sinar-x dapat dibedakan menjadi 2 yaitu metode kristal tunggal dan metode

serbuk. Metode kristal tunggal sering digunakan untuk menentukan struktur

kristal, dalam ini dipakai berbentuk kristal tunggal. Metode serbuk (powder

Method) yaitu bahan sampel pada metode ini dibuat berbentuk serbuk, sehingga

terdiri banyak kristal yang sangat kecil dan orientasi sampai tidak perlu diatur lagi

kerena semua orientasi bidang telah ada dalam sampel dengan demikian hukum

Bragg dapat dipenuhi. Metode lebih cepat dan lebih sederhana dibandingkan

dengan metode kristal tunggal. Metode serbuk ini dapat digunakan untuk

menganalisa bahan apa yang terkandung di dalam suatu sampel juga dapat

ditentukan secara kuantitatif. Pada penelitian ini dipergunakan metode serbuk.

Informasi yang dapat diperoleh dari data difraksi sinar X ini yaitu posisi puncak

difraksi memberikan gambaran tentang parameter kisi (a), jarak antar bidang,

struktur kristal dan orientasi dari sel satuan, intensitas relatif puncak difraksi

memberikan gambaran tentang posisi atom dalam sel satuan, dan bentuk puncak

difraksi memberikan gambaran tentang ukuran kristalit dan ketidaksempurnaan

kisi.

2.6.9 Analisis Fourier Transform Infrared (FT-IR)

Fourier Transform Infra Red (FTIR) memberikan informasi dalam hal kimia,

seperti struktur , konformasional pada polimer dan polipaduan, perubahan induksi

tekanan dan reaksi kimia. Dalam teknik ini padatan diuji dengan cara

merefleksikan sinar infra merah melewati tempat kristal sehingga terjadi kontak

dengan permukaan cuplikan. Degradasi atau induksi oleh oksidasi, panas, maupun

22

cahaya, dapat diikuti dengan cepat melalui infra merah. Sensitivitas FTIR adalah

80-200 kali lebih tinggi dari instrumentasi dispersi standar karena resolusinya

lebih tinggi (Kroschwitz, 1990).

Teknik pengoperasian FTIR berbeda dengan spektrofotometer infra merah.

Pada FTIR digunakan suatu interferometer Michelson sebagai pengganti

monokromator yang terletak di depan monokromator. Interferometer ini akan

memberikan sinyal ke detektor sesuai dengan intensitas frekuensi vibrasi molekul

yang berupa interferogram (Bassler, 1986).

Interferogram juga memberikan informasi yang berdasarkan pada intensitas

spektrum dari setiap frekuensi. Informasi yang keluar dari detektor diubah secara

digital dalam komputer dan ditransformasikan sebagai domain, tiap-tiap satuan

frekuensi dipilih dari interferogram yang lengkap (fourier transform). Kemudian

sinyal itu diubah menjadi spektrum IR sederhana. Spektroskopi FTIR digunakan

untuk mendeteksi sinyal lemah, menganalisis sampel dengan konsentrasi rendah,

dan analisis getaran (Silverstain, 1967). Gambar 3. merupakan skema dari FT-IR.

Gambar 2.4 Skema FT-IR

23

2.7 Analisis Data

Salah satu metode yang digunakan untuk melakukan analisis data adalah

Analysis of Variance (ANOVA). Varians diartikan sebagai derajat dimana 2 atau

lebih hal berbeda dibandingkan. ANOVA digunakan untuk menguji hipotesis

bahwa rata-rata antara 2 atau lebih grup apakah sama dengan membandingkan

varians pada tingkat kepercayaan tertentu. Asumsinya adalah bahwa sampel

memiliki distribusi normal dan memiliki varians yang sama. Hipotesis awal (H0)

dari ANOVA adalah dengan menganggap bahwa rata-rata grup adalah sama

(faktor tidak signifikan) dan hipotesa alternatif (H1) menganggap bahwa rata-rata

grup tidak sama (faktor signifikan) (Santoso, 2010).

ANOVA one-way menjelaskan analisis varians yang timbul pada faktor

tunggal. ANOVA one-way digunakan ketika data dibagi dalam kelompok

berdasarkan 1 jenis faktor untuk mengetahui apakah ada perbedaan yang

signifikan antar grup dan jika ada, maka dilanjutkan dengan uji Least Significant

Difference (LSD) untuk memperjelas perbedaan pada masing-masing grup

(Santoso, 2010).