b. distilasi batch otk

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Larutan etanol-air adalah campuran cair-cair yang saling melarutkan dimana

keduanya memiliki perbedaan titik didih yang cukup, sehingga proses pemisahannya

dapat dilakukan dengan cara distilasi.

Dalam skala laboratorium, proses pemisahan secara distilasi dapat dilakukan

dalam sebuah kolom packing yang dioperasikan secara batch.

Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan secara distilasi, dapat dilakukan

dengan sistem refluk yaitu dengan mengembalikan cairan hasil kondensasi uap yang

keluar dari puncak kolom masuk ke dalam kolom dengan harapan dapat melakukan

kontak ulang kembali dengan fasa uapnya.

Dengan alat yang sama, peningkatan efisiensi dapat dilihat dari meningkatnya

kemurnian etanol dalam distilat. Berdasarkan hal tersebut, maka percobaan distilasi

batch dilakukan untuk menentukan pengaruh perbandingan refluk terhadap komposisi

etanol dalam distilat.

1.2. Rumusan Masalah

Larutan etanol-air dapat dipisahkan dengan distilasi dengan sistem refluk.

Perbandingan refluk yang semakin besar akan meningkatkan komposisi etanol dalam

distilat.

1.3. Tujuan Percobaan

1.3.1. Tujuan Instruksional Umum

Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan sistem refluk.

1.3.2. Tujuan Instruksional Khusus

a. Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluk (R) terhadap komposisi etanol

dalam distilat selama waktu operasi lima menit.

b. Dapat membuat laporan praktikum secara tertulis dengan baik dan benar.

1.4. Manfaat Percobaan

Dengan menggunakan alat yang sama, dapat memisahkan produk dan komposisi

etanol yang diinginkan dengan mengoperasikan alat pada perbandingan refluk tertentu.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Pengertian Distilasi

Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran homogen

(cairan-cairan saling melarutkan), berdasarkan perbedaan titik didih atau perbedaan

tekanan uap murni (masing-masing komponen yang terdapat dalam campuran)

dengan menggunakan sejumlah panas sebagai tenaga pemisah atau Energy

Separating Agent (ESA).

Distilasi termasuk proses pemisahan menurut dasar operasi difusi. Secara

difusi, proses pemisahan terjadi karena adanya perpindahan massa secara lawan arah,

dari fasa uap ke fasa cairan atau sebaliknya, sebagai akibat adanya beda potensial

diantara dua fasa yang saling kontak, sehingga pada suatu saat pada suhu dari tekanan

tertentu, sistem beradadalam keseimbangan.

Secara sederhana, proses distilasi dapat digambarkan sesuai dengan skema

berikut ini:

Gambar 2.1. Langkah Proses Pemisahan secara Distilasi

Langkah I Penyampuran sejumlah panas

Langkah II 1. Pembentukan fasa uap

2. Pembentukan keseimbangan

Langkah III Pemisahan kedua fase seimbang

Kondensor Distilasi, D XAD ; XBD

Residu, W XAW ; XBW

Dalam bentuk lain, pengertiandistilasi dinyatakan sebagai berikut:

[XA]D > [XA]W dan [XB]D < [XB]W

dimana: XA,XB : komposisi komponen A, B A, B : komponen yang mempunyai tekanan uap tinggi, rendah

D : hasil puncak, distilat

W : hasil bawah, residu

Diagram sederhana Gambar 2.1. menunjukkan bahwa proses distilasi terdiri dari

3 langkah dasar, yaitu:

1. Penambahan sejumlah panas (ESA) kepada larutan yang akan dipisahkan

2. Pembentukan fasauapyangbisa jadi diikutidengan terjadinyakeseimbangan

3. Langkah pemisahan

Pada proses pemisahan secara distilasi, fasa uap akan segera terbentuk setelah

campuran dipanaskan. Uap dan sisa cairannya dibiarkan saling kontak sedemikian

hingga pada suatu saat semua komponen terjadi dalam campuran akan terdistilasi

dalam kedua fasa membentuk keseimbangan. Setelah keseimbangan dicapai, uap

segeradipisahkan dari cairannya, kemudian dikondensasikan membentuk distilat.

Dalam keadaan seimbang, komposisi distilat tidak sama dengan komposisi

residunya:

1. Komponen dengan tekanan uap murni tinggi lebih banyak terdapat dalam distilat

2. Komponen dengan tekanan uap murni rendah sebagian besar terdapat dalam

residu

2.2. Perbedaan antara Distilasi Batch dengan Distilasi Kontinyu

Dalam operasi distilasi batch, sejumlah massa larutan dimasukkan ke dalam

labu didih, kemudian dipanaskan. Selama proses berjalan, larutan akan menguap dan

uap yang terbentuk, secara kontinyu meninggalkan labu didih untuk kemudian

diembunkan.

Salah satu ciri dari pemisahan dengan batch adalah bahwa laju alir maupun

komposisi dari umpan, produk distilat berubah menurut waktu selama operasi

pemisahan berlangsung.

Pada distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk melalui

dasar kolom, karena kolom distilasi batch dapat dipandang sebagai kolom yang

tersusun dari enriching section. Distilasi batch juga memiliki kapasitas yang rendah.

Hal-hal inilah yang menjadi perbedaan antara distilasi batch dengan distilasi

kontinyu.

2.3. Distilasi Batch dengan Sistem Refluk

Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan, distilasi dapat dioperasikan dengan

sistem refluk. Sistem refluk dimaksudkan untukmemberi kesempatan sebagian cairan

hasil kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom agar dapat mengadakan kontak

ulang kembali dengan fasa uapnya di sepanjang kolom. Dengan demikian:

1. Secara total, waktu kontak antar fasa semakin lama

2. Perpindahan massa dan perpindahan panas terjadi kembali

3. Distribusi suhu, tekanan, dan konsentrasi disetiap fasa semakin uniform

4. Terwujudnya keseimbangan semakin didekati

Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari 2 sudut pandang:

1. Terhadap kolom yang akan dibangun

Bahwa untuk mencapai kemurnian yang sama, semakin besar perbandingan

refluk yang digunakan, maka semakin sedikit jumlah plate ideal yang

dibutuhkan.

2. Terhadap kolom yang sudah ada

Bahwa pada jumlah plate yang sama, semakin besar perbandingan refluk yang

digunakan, maka kemurnian produk yang dihasilkan semakin tinggi.

2.4. Pengaruh Perbandingan Refluk terhadap Komposisi Distilat

Terhadap kolom yang sudah ada, komposisi komponen ringan yang terdapat

dalam distilat meningkat dengan semakin besarnya perbandingan refluk. Pada proses

pemisahan secara distilasi, peningkatan komposisi komponen ringan dalam distilat

tidak pernah mencapai satu. Khusus untuk campuran etanol-air, komponen etanol

dalam distilat tidak akan mencapai komposisi azeotropnya, sedangkan komposisi

komponen ringan diatas komposisi umpan.

Dalam hal distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk

melalui dasar kolom. Komposisi umpan masuk kolom dapat diperkirakan dengan

bantuan Gambar 2.2.

M

L; xL

V; yv

F; x ; TF F

Vyv

Tcampuran

yv

Gambar 2.2. Komposisi Umpan Masuk Kolom

Perbandingan refluk merupakan salah satu variabel operasi yang menentukan

keberhasilan proses pemisahan secara distilasi. Dalam praktik, perbandingan refluk

yang digunakan adalah di atas perbandingan refluk minimum, di bawah

perbandingan refluk total. Dengan demikian, korelasi antara perbandingan refluk

dengan komposisi komponen ringan yang terdapat dalam distilat pada campuran

etanol-air dapat diperlihatkan seperti pada Gambar 2.3.

Gambar 2.3. Pengaruh Perbandingan Refluk terhadap Komposisi Distilat

pada campuran etanol-air

Dengan menggunakan alat kontak jenis apapun, produk hasil pemisahan

campuran etanol-air secara distilasi tidak pernah mencapai komposisi azeotropnya

(0,94). Meskipun demikian, komposisi distilat tidak akan lebih kecil dari komposisi

umpan masuk kolom (Yf).

BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1. Bahan dan Alat

a. Bahan yang Digunakan

Etanol absolute 0,998 Merck, Germany

Etanol teknis

Aquadest

b. Alat yang Digunakan

Satu unit alat distilasi batch dengan sistem refluk

Picnometer dan neraca analitis

3.2. GambarAlatUtama

Gambar 3.1. RangkaianAlat UtamaDistilasi Batch

3.3. Variabel Percobaan

a. Variabel Tetap

1. Jenis packing : raschig ring

2.Ukuran packing : 0,5 cm

3.Tinggi tumpukan packing dalam kolom : 5 cm

4.Komposisi umpan masuk kolom : 0,3

5.Waktu operasi : 5 menit

6.Volume umpan : 500 mL

b.Variabel Bebas

Perbandingan refluk :

3.4. Respon

Komposisi etanol dalam distilat berdasarkan densitasnya.

3.5. Data yang Dibutuhkan

A. Membuat kurva standard hubungan antara densitas dengan komposisi (%

berat) larutan etanol-air (e vs Xe) pada berbagai komposisi

Data yang dibutuhkan:

Densitas etanol absolute

Densitas larutan etanol air pada berbagai komposisi

Densitas air

B. Menghitung kadar etanol teknis


Densitas etanol teknis

C. Membuat larutan umpan 30% berat etanol dalam air


Densitas etanol teknis

Volume etanol teknis yang dibutuhkan

Volume total

Densitas air

D. Tahap operasi distilasi

Laju alir aliran refluk

Laju alir aliran distilat

Densitas distilat

3.6. Prosedur Percobaan


berat) larutan etanol-air (evs Xe)ada berbagai komposisi

1. Membuat larutan 10% W etanol dalam air dengan volume total 25 mL.

Hitung volume etanol absolute dalam air dengan persamaan :

2. Ukur volume etanol absolute sesuai dengan volume etanol terhitung

sampai batas ketelitian alat.

3. Tambahkan air suling hingga volumenya 25 mL.

4. Tentukan densitas larutan 10% W etanol dalam air menggunakan

picnometer.

5. Ulangi langkah 1-4 untuk Xe=0,2; Xe=0,3; dan seterusnya.

6. Buat kurva standard hubungan antara e vs Xe


1. Menentukan densitas etanol teknis dengan menggunakan picnometer

Menimbang picnometer kosong, catat berat picnometer.

Isi picno meter kosong dengan etanol teknis sampai penuh, lalu

catat beratnya.

etanol teknis = ( ) ( )

2. Plotkan data densitas etanol teknis pada kurva standard e vs Xe

3. Baca kadar etanol teknis dan catat.

C. Membuat larutan umpan 30% berat etanol dalam air

1. Hitung volume etanol teknis dan volume air suling yang diperlukan

untuk membuat larutan umpan dengan volume total 500 mL.

2. Membuat larutan etanol teknis sebanyak volume tertentu sesuai dengan

perhitungan dengan air suling hinggavolume500 mL.


1. Mempersiapkan alat hinggasiap dioperasikan.

Memeriksa beberapa hal, antara lain : sambungan alat,

pemanas, air pendingin, termometer, dan kran.

Tutup kran pengatur refluk dan kran pengeluaran distilat.

2. Masukkan umpan yang telah dibuat dalam labu didih.

3. Hubungkan kontak listrikdengan sumber listrik Acdan set tombol

pengatur panas pada posisi tertentu.

4. Alirkan air pendingin pada kondensor dan air pendingin.

5. Tunggu sampai uap terkondensasi dan cairan kembali ke kolom.

6. Tunggu sampai keadaan steady, yaitu sampai suhu uap dan suhu

cairan relative konstan.

7. Atur kran pengatur refluk untuk mendapatkan reflukyangdiinginkan

8. Buka kran pengeluaran distilat, tampung distilat yang keluar dan segera

kembalikan distilat ke labu didih, hidupkan stopwatch, tutup kran

penampung distilat.

9. Lakukan operasi distilasi selama lima menit.

10. Catat perbandingan refluk selama 30 detik tanpa mengubah posisi

kran.

11. Tutup kran pengatur refluk tepat pada menit kelima setelah stopwatch

dihidupkan.

12. Buka kran pengeluaran distilat dan tampung distilatnya, ukur volume

distilat dan ukur densitas distilat menggunakan picnometer.

13. Masukkan kembali distilat yang dihasilkan kelabu didih.

14. Ulangi langkah 9-13 untuk perbandingan refluk lain.

LAMPIRAN

Prosedur Percobaan


berat) larutan etanol-air (evs Xe) ada berbagai komposisi

1. Membuatl arutan 10 % W etanol dalam air dengan volume total 25 mL.

Hitung volume etanol absolute dalam air dengan persamaan :

2. Ukur volume etanol absolute sesuai dengan volume etanol terhitung sampai

batas ketelitian alat.

3. Tambahkan air suling hingga volumenya 25 mL.

4. Tentukan densitas larutan 10 % W etanol dalam air menggunakan

picnometer.

5. Ulangi langkah 1-4 untuk Xe=0,2; Xe=0,3; dan seterusnya.

6. Buat kurva standard hubungan antara e vs Xe


1. . Menentukan densitas etanol teknis dengan menggunakan picnometer

Menimbang picnometer kosong, catat berat picnometer.

Isi picno meter kosong dengan etanol teknis sampai penuh, lalu

catat beratnya.

etanol teknis = ( ) ( )

2. Plotkan data densitas etanol teknis pada kurva standard e vs xe

3. Baca kadar etanol teknis dan catat.

C. Membuat larutan umpan 30 % berat etanol dalam air

1. Hitung volume etanol teknis dan volume air suling yang diperlukan untuk

membuat larutan umpan dengan volume total 500 mL.

2. Membuat larutan etanol teknis sebanyak volume tertentu sesuai dengan

perhitungan dengan air suling hinggavolume500 mL.


1. Mempersiapkan alat hinggasiap dioperasikan.

Memeriksa beberapa hal, antara lain : sambungan alat,

pemanas, air pendingin, termometer, dan kran.

Tutup kran pengatur refluk dan kran pengeluaran distilat.

2. Masukkan umpan yang telah dibuat dalam labu didih.

3. Hubungkan kontak listrik dengan sumber listrik AC dan set tombol

pengatur panas pada posisi tertentu.

4. Alirkan air pendingin pada kondensor dan air pendingin.

5. Tunggu sampai uap terkonddensasi dan cairan kembali ke kolom.

6. Tunggu sampai keadaan steady, yaitu sampai suhu uap dan suhu cairan

relative konstan.

7. Atur kran pengatur refluk untuk mendapatkan refluk yang diinginka

8. Buka kran pengeluaran distilat, tampung distilat yang keluar dan segera

kembalikan distilat ke labu didih, hidupkan stopwatch, tutup kran

penampung distilat.

9. Lakukan operasi distilasi selama lima menit.

10. Catat perbandingan refluk selama 30 detik tanpa mengubah posisi kran.

11. Tutup kran pengatur refluk tepat pada menit kelima setelah stopwatch

dihidupkan.

12. Buka kran pengeluaran distilat dan tampung distilatnya, ukur volume

distilat dan ukur densitas distilat menggunakan picnometer.

13. Masukkan kembali distilat yang dihasilkan kelabu didih.

14. Ulangi langkah 9-13 untuk perbandingan refluk lain.

Rancangan Percobaan

1. Membuat kurva standar hubungan antara e vs xe

Menghitung densitas etanol absolute

Berat picno kosong :

Berat picno isi :

Volume picnometer :

etanol absolute :

Membuat larutan etanol air berbagai komposisi

etanol absolute :

air :

larutan = ( ) ( )

Tabel A. Densitas larutan Etanol-air untuk berbagai komposisi

No Xe Ve terhitung Ve terukur Volume air W(picno+larutan) larutan Xe terkoreksi

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

Memplotkan larutan dan Xe terkoreksi ke sumbu x dan y untuk membentuk kurva standar

2. Menentukan kadar etanol teknis berdasarkan densitasnya

Berat picno kosong :

Berat picno isi :

Volume picnometer :

etanol teknis :

Xe etanol teknis :

3. Membuat 500 ml larutan 30 % W etanol dalam air

Volume etanol teknis :

Densitas umpan larutan 30% W etanol dalam air :

4. Pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi distilat

Suhu operasi atas :

Suhu operasi bawah :

Tabel B. Kadar Distilat yang dihasilkan dengan berbagai perbandingan refluk

No Refluks rancangan Lo D R=Lo/D R rata-rata V distilat (ml) W (picno+distilat) gr/ml Kadar (Xe)

1

2

3

4

5

6

7

Daftar Simbol

D : Distilat

L : Cairan

L0 : Cairan yang masuk kembali ke kolom

M : Titik dua fase (heterogen)

R : Reflux

RMin : Reflux minimal

Ve : Volume Etanol

W : Residu

XA : Komposisi komponen A (cair)

XB : Komposisi komponen B (cair)

XAD : Komposisi komponen A dalam distilat

XAW : Komposisi komponen A dalam residu

XBD : Komposisi komponen B dalam distilat

XBW : Komposisi komponen B dalam residu

Xe : Kadar Etanol

XF : Komposisi umpan (cair)

XL : Komposisi cairan

X0 : Komposisi awal (cair)

YA : Komposisi komponen A (uap)

YB : Komposisi komponen B (uap)

YF : Komposisi umpan kolom (uap)

air : Densitas air

e : Densitas etanol

b. distilasi batch otk

Documents