Laporan Praktikum Kimia Anorganik KI-3131

SINTESIS DAN PENENTUAN RUMUS MOLEKUL SENYAWA

KOMPLEKS Co(III)-amina

Nama : Ansori Muchtar

NIM : 10510071

Kelompok : 05 B

Tanggal Praktikum : 02 Oktober dan 2012

Tanggal Laporan : 13 November 2012

Asisten: Albert

Laboratorium Kimia Anorganik

Program Studi Kimia

Fakultas Matematika Dan IPA

Institut Teknologi Bandung

2012

SINTESIS DAN PENENTUAN RUMUS MOLEKUL SENYAWA KOMPLEKS Co(III)-amina

Abstrak

Senyawa kompleks Co(III)-amina disintesis dalam dua bentuk yaitu senyawa kompleks

[Co(NH3)4CO3]NO3 dan senyawa kompleks [Co(NH3)5Cl]Cl2. Senyawa kompleks

[Co(NH3)4CO3]NO3 disintesis menggunakan padatan ammonum karbonat, larutan ammonia pekat, cobalt

(II) nitrat heksahidrat dan larutan hidrogen peroksida. Timbulnya gelembung-gelembung gas akan

memperlihatkan apakah senyawa tersebut telah bereaksi atau tidak bisa bereaksi secara redoks.

Sedangkan sintesis senyawa kompleks [Co(NH3)5Cl]Cl2 digunakan hasil sintesis kompleks awal yang

direaksikan dengan NH3 pekat dan HCl pekat. Dari hasil percobaan diperoleh rendemen senyawa

kompleks [Co(NH3)4CO3]NO3 adalah 36 % dan rendemen senyawa kompleks [Co(NH3)4CO3]NO3

adalah %. Karakterisasi senyawa kompleks dilakukan menggunakan konduktometri. Berdasarkan

pengukuran dengan alat konduktometer diperoleh rumus senyawa kompleks Co(III)-amina adalah

Kata Kunci : Konduktometer, redoks, Senyawa kompleks, rendemen, sintesis.

1. Pendahuluan

Senyawa kompleks adalah

senyawa yang berisi ion pusat yang

dikelilingi oleh ion-ion atau molekul

netral yang disebut ligan. Ikatan yang

terbentuk adalah ikatan kovalen

koordinasi, maka senyawa kompleks

sering disebut senyawa koordinasi. Dalam

percobaan sintesis senyawa kompleks

biasanya pembentukan ion komplek

dengan menggunakan reaksi substitusi

ligan, atau mengkoordinasi ligand, yaitu

menempatkan kembali ligand lain pada

ion pusat. Biasanya reaksi ini dilakukan

dalam larutan air, dimana kation logam

mula-mula ada dalam bentuk hidrat yang

sederhana.

Pada beberapa reaksi yang

melibatkan pembentukan ion kompleks,

kecepatan reaksinya sangat cepat. Dengan

demikian bentuk ion yang dihasilkan

secara termodinamika adalah stabil.

Menurut hukum kesetimbangan kimia

suatu reaksi dapat dengan cepat dikontrol

sebagai kelangsungan suatu perubahan

kondisi suatu reaksi. Ada beberapa ion

kompleks yang tidak labil (inert)

diantaranya yang akan dilakukan pada

eksperimen yaitu dengan mengganti ligan

dengan pelan. Untuk ion kompleks yang

inert, dihasilkan pada reaksi substitusi

dengan penambahan suatu katalis. Kobalt

(III) ada pada spesies ini merupakan ion

kompleks yang stabil dan mengandung

ligan NH3. Untuk senyawa komplek dari

senyawa kobalt, yang divalent lebih stabil

dalam air, dan yang trivalent akan

menjadi dominan jika ligannya amonia

atau ion nitrit. Pada percobaan ini, akan

membuat senyawa komplek

[Co(NH3)4CO3]NO3 dan senyawa

kompleks [Co(NH3)5Cl]Cl2.

Untuk mengetahui rumus molekul

dari kompleks tersebut maka digunakan

dengan metode konduktometri yaitu

pengukuran hantaran listrik berdasarkan

dengan jumlah ion dan mobilitas dari ion

tersebut dalam air.

2. Percobaan

Sintesis senyawa kompleks

[Co(NH3)4CO3]NO3.

Sebanyak 10 gram ammonium

karbonat dilarutkan dalam 30 mL

aqua dm, kemudian ditambahkan 30

mL larutan ammonia pekat. Larutan

ini diberi label A. sebanyak 7,5 gram

padatan cobalt (II) nitrat heksa hidrat

dalam 15 mL aqua dm. larutan ini

disebut larutan B. kedua larutan ini

dicampurkan kemudian ditambahkan

4 mL hidrogen peroksida 30% tetes

demi tetes dan diaduk perlahan.

Campuran tersebut dipindahkan

kecawan penguapan dan dipanaskan

diatas penangas listrik sampai volume

larutan menjadi sekitar 45 mL.

sebanyak 2,5 gram ammonium

karbonat ditambahkan sedikit demi

sedikit kedalam diatas selama

pemanasan. Larutan disaring dalam

keadaan panas. Filtratnya didinginkan

dalam penangas es sampai dihasilkan

endapan merah. Endapan yang

diperoleh disaring dan dipisahkan dan

dicuci dengan air sebanyak 1-2 mL

dan dilakukan 2-3 kali kemudian

dicuci dengan 5 mL etanol. Kristal

dikeringkan dengan hairdyer.

Sintesis senyawa kompleks

[Co(NH3)5Cl]Cl2.

Sebanyak 2,5 gram padatan

[Co(NH3)4CO3]NO3.dilarutkan dalam

25 mL aqua dm dan ditambahkan 5

mL larutan HCl pekat. Larutan

dinetralkan dengan menambahkan

amonia pekat dan pH larutan diukur

mengunakan lakmus. Setelah netral

ditambahkan 2,5 mL amonia pekat.

Larutan dipindahkan kecawan

penguapan, kemudian larutan

dipanaskan diatas penangas air selama

20 menit. Larutan didinginkan sampai

suhu ruang kemudian ditambahkan

37,5 mL HCl pekat. Larutan

dipanaskan kembali diatas penangas

air selama 10 menit. Larutan

didinginkan sampai diperoleh

endapan berwarna ungu. Endapan

yang diperoleh disaring dan dicuci

dengan 2,5 mL air es dan 7,5 mL

etanol sebanyak 2 kali dan 7,5 mL

aseton sebanyak 2 kali. Keringkan

kristal dengan hairdyer.

Penentuan rumus molekul senyaw a

kompleks Co(III)-amina

Alat konduktometer dinyalakan dan

dipanaskan selama 20 menit. Larutan

KCl 0,02 M sebanyak 25 mL dibuat

dengan melarutkan garam KCl dalam

aqua dm. diukur hantaran 9L) untuk

larutan KCl. Dibuat larutan kompleks

kedua senyawa dari hasil sintesis

dengan konsentrasi sekitar 0,001 M

kemudian diukur hantaran untuk

setiap sampel.

3. Hasil dan Diskusi

Reaksi yang terjadi adalah

( NH 4 )2 Fe (SO4 )+3 p hen+2 ( NaClO4 ) → [ Fe ( ph en )3 ](ClO ¿¿4)2+Na2 SO4+2 NH3 ¿

Berdasarkan persamaan ini dapat

ditentukan massa teoritisnya yaitu 1.09

gram. Massa perolehan dari sintesis

senyawa kompleks tersebut adalah 1.022

gram. Maka rendemen dari sintesis adalah

Rendemen=1.0221.09

×100 %=93.7 %

Hasil pengukuran dengan

menggunakan alat ukur momen magnet

Massa [Co(NH3)4CO3]NO3. 2,7 gram

Massa [Co(NH3)5Cl]Cl2. gram

L KCl 300 S

L [Co(NH3)4CO3]NO3. 42 S

L [Co(NH3)5Cl]Cl2. 166 S

Perhitungan nilai momen magnet

X g=Cbal L ( R−Ro )109 ( M −M o )

=−3.126×10−7 cgs

X m=X g× Mr=−2.508× 10−4 cgs

X d=X logam+ X ligan+ X ion=4.91 ×10−4 cgs

X A=X m+ Xd=2.402 ×10−4 cgs

μeff =2.83( X A ×T )12 BM=0.7571 BM

Berdasarkan pengamatan dari sintesis

senyawa kompleks [Co(NH3)4CO3]NO3

ketika padatan cobalt (II) dilarutkan

dalam aqua dm menghasilkan larutan

berwarna merah muda. Hal ini

dikarenakan dalam larutan padatan

tersebut membentuk ion kompleks

heksaaquo kobalt (II) yang berwarna

merah muda. Setelah larutan ini

dicampurkan dengan ammonium

karbonat dan amonia warna larutan

menjadi ungu. Hal ini dikarenakan

terjadi substitusi ligan air oleh ligan

ammonia yang memperbesar energi

pembelahan orbital d dari ion kobalt.

Kemudian pada saat penambahan

hidrogen peroksida terbentuk

gelembung gelembung gas. Hal ini

membuktikan bahwa terjadi reaksi

redoks yaitu ion kobalt (II) teroksidasi

menjadi ion kobalt (III) dan peroksida

tereduksi dengan pelepasan gas

oksigen. Campuran dipanaskan yang

berfungsi untuk agar terjadi

penguapan pengotor yang tidak

dierlukan. Penambahan ammonium

karbonat sedikit demi sedikit berfunsi

untuk sumber ligan karbonat agar

terjadi substitusi ligan. Ketika filtrat

didinginkan dari keadaan panas maka

terjadi perubahan kondisi lingkungan

yang sangat ekstrim sehingga terjadi

pengendapan kompleks berwarna

merah yang diinginkan. Bera kristal

yang terbentuk adalah 2,7 gram

dengan rendemen 36 %. Hasil ini

cukup kecil kemungkinan disebabkan

oleh reaksi yang tidak sesuai dengan

yang diinginkan dan pengendapan

yang kurang sempurna.

Pada sintesis senyawa

[Co(NH3)5Cl]Cl2 ketika ditambahkan

HCl pekat larutan menjadi berwarna

ungu dan timbul gelembung-

gelembung gas. Hal ini dikarenakan

reaksi substitusi ligan klorida

menggantikan ligan karbonat

sehingga karbonat yang dilepaskan

bereaksi dengan asam dan

menghasilkan gas karbondioksida.

Ketika ditambahkan larutan

ammonium pekat larutan menjadi

semakin gelap. Hal ini dikarenakan

substitusi ligan ammonia

menggantikan satu ligan klorida.

Warna yang semakin gelap terkait

dengan semakin besarnya energi

pembelahan orbital d dari atom pusat

yang dikarenakan penambahan ligan

kuat ammonia.

4. Daftar Pustaka

Housecroft, C.E., Sharpe, A.G. 2008.

Inorganic Chemistry 3rd edition.

Pearson Education (670-680)

Athanassios K., Catherine P., (2006),

Polyhedron 56; 1391-1398