analisis metformin

8/10/2019 Analisis Metformin

1/9

1

I. DASAR TEORI

1.1 Metformin Hidroklorida

Metformin hidroklorida memiliki nama IUPAC N,N-

dimetilimidodikarbonimidik diamida dengan rumus molekul C4H11N5.HCl.

Metformin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 93,5% dan tidak lebih

dari 101,0% C4H11N5.HCl, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Metformin Hidroklorida memiliki pemerian serbuk hablur putih; tidak berbau

atau hamper tidak berbau; higroskopis (Depkes RI, 1995).

Gambar 1.1. Struktur Kimia Metformin Hidroklorida

(Manoranjani, M. dan Kamala, K., 2013).

Metformin hidroklorida mudah larut dalam air; praktis tidak larut dalam

eter dan dalam kloroform; sukar larut dalam etanol (Depkes RI, 1995).

Metformin hidroklorida memiliki efek farmakologis sebagai obat anti-

hiperglikemia dan diabetes tipe-2. Obat ini telah banyak digunakan untuk

mengobati hiperglikemia di seluruh dunia. Aktivitas penting dari senyawa ini

adalah dalam menghambat proses glikoneogenesis (Manoranjani, M. dan

Kamala, K., 2013).

Tablet metformin hidroklorida adalah tablet bersalut mengandung

metformin hidroklorida C4H11N5.HCl tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih

dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket (Depkes RI, 1995). Dalam

pelarut metanol metformin hidroklorida memiliki panjang gelombang

maksimum 236 nm (A11 = 1163b). Berikut adalah spectrum ultraviolet dari

metformin hidroklorida.


2/9

2

Gambar 1.2. Spektrum Ultraviolet Metformin Hidroklorida

(Moffat et al.,2005).

1.2 Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif

dibandingkan kualitatif karena melibatkan energi elektronik yang cukup besar

pada molekul yang dianalisis. Suatu molekul hanya akan menyerap radiasi

elektromagnetik dengan panjang gelombang yang khusus (spesifik untuk

molekul tersebut) untuk absorbsi cahaya ultraviolet (radiasi berenergi tinggi)

yang mengakibatkan berpindahnya sebuah elektron ke orbital dengan energi

yang lebih tinggi (Sjahid, 2008).

Dalam nomenklatur spektroskopi, absorpsi merupakan suatu proses

penyerapan energi frekuensi radiasi tertentu secara selektif oleh spesies kimia

dalam medium transparan. Absorbsi meliputi transisi dari tingkat energi dasar

ke tingkat energi yang lebih tinggi. Energi radiasi elektromagnetik disini

dipindahkan ke dalam atom atau molekul spesies kimia tersebut. Akibatnya

terjadi suatu peningkatan energi elektronik atom/molekul tersebut, terjadi

eksitasi elektron dari tingkat energi dasar (ground state) ke tingkat energi

yang lebih tinggi (tereksitasi). Atom yang tereksitasi pada radiasi UV akan

tampak menyebabkan transisi elektron valensi dalam unsur (Khopkar, 2003).

Elektron yang terlibat pada penyerapan radiasi ultraviolet dan visible ini ada 3,

yaitu elektron sigma, elektron phi, elektron bukan ikatan atau non bonding

elektron (Gandjar dan Rohman, 2007).


3/9

3

Transisi-transisi elektronik yang terjadi diantara tingkat-tingkat energi di

dalam suatu molekul ada empat, yaitu transisi sigma-sigma star, transisi n-

sigmastar, transisi n-phistar dan transisi phi-phistar(Gandjar dan Rohman,

2007).

II. PROSEDUR KERJA

2.1 Pembuatan Larutan Baku Metformin Hidroklorida Konsentrasi 14

g/mL (FI IV, 1995)

Perhitungan:

Larutan baku Metformin Hidroklorida yang dibuat sebanyak 100 mL

sehingga :

14 g/mL = 0,0014 mg/mL

x =

x = 1,4 mg Prosedur:

Ditimbang sejumlah 1,4 mg serbuk Metformin HCl dan dilarutkan

dalam aquades sampai volume 100 mL menggunakan labu ukur 100

mL.

2.2 Pembuatan Larutan Sampel Tablet Metformin Hidroklorida (FI IV,

1995)

Dari 20 tablet Metformin HCl diambil 3 tablet sebagai sampel dan

digerus kemudian ditimbang 100 mg dari serbuk tersebut dan

dilarutkan dalam 70 mL aquades sehingga konsentrasi larutan

menjadi 100 mg/70 mL atau setara dengan 1,4 mg/mL.

Dari larutan dengan konsentrasi 1,4 mg/mL dipipet 10 mL kemudian

diencerkan sampai volume larutan 100 mL, sehingga konsentrasi

larutan :


4/9

4

V1x M1 = V2x M2

10 mL x 1,4 mg/mL = 100 mL x M2

M2 =

M2 = 0,14 mg/mL

= 140 g/mL

Dari larutan konsentrasi 0,14 mg/mL dipipet 10 mL kemudian

diencerkan sampai volume larutan menjadi 100 mL menggunakan

labu ukur 100 mL, sehingga konsentrasi larutan menjadi:

V1x M1 = V2x M2

10

mL x 0,14 mg/mL = 100 mL x M2

M2 =

M2 = 0,014 mg/mL

= 14 g/mL

III.

SKEMA KERJA

3.1 Pembuatan Larutan Stok Metformin Hidroklorida Konsentrasi

14 g/mL (FI IV, 1995)

3.2 Pembuatan Larutan Sampel Tablet Metformin Hidroklorida (FI

IV, 1995)

Ditimbang 1,4 mg serbuk Metformin Hidroklorida dan dimasukkan

dalam labu ukur 100 mL

Ditambahkan aquades sampai tanda batas 100 mL dan digojoghingga homogen.

Ditimbang dan digerus 20 tablet Metformin Hidroklorida

Diambil 100 mg dan dimasukkan dalam labu erlenmeyer


5/9

5

3.3 Pengukuran Absorbansi Larutan Baku dan Penentuan Panjang

Gelombang Maksimum

Ditambahkan aquades 70 mL dan diaduk selama 15 menit dan disaring

Dibuang 20 mL filtrat pertama

Diambil 10 mL filtrat dimasukkan dalam labu ukur 100 mL

Ditambahkan aquades sampai tanda batas 100 mL dan digojog

Diambil 10 mL larutan tersebut dimasukkan dalam labu ukur 100 mL

Ditambahkan aquades sampai tanda batas 100 mL dan digojog hingga

homogen

Spektrofotometer dikalibrasi terlebih dahulu dengan larutan

blanko aquades

Larutan baku diukur pada panjang gelombang 200-300 nm dan

ditentukan panjang gelombang maksimumnya

Dicatat absorbansi dan panjang gelombang maksimumnya


6/9

6

3.4 Pengukuran Larutan Sampel Pada Panjang Gelombang

Maksimum

IV. HASIL

4.1 Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Baku Metformin

Hidroklorida Pada Panjang Gelombang 200-300 nm

(nm) Absorbansi

Metformin Hidroklorida

200 A1

203 A2

206 A3

209 A4

212 A5

215 A6

218 A7

221 A8

224 A9

Spektrofotometer dikalibrasi terlebih dahulu dengan larutan

blanko aquades

Larutan sampel diukur pada panjang gelombang maksimum

Metformin Hidroklorida yaitu 236 nm

Serapan yang diperoleh kemudian dicatat


7/9

7

227 A10

230 A11

233 A12

236 0,416

239 A14

242 A15

245 A16

248 A17

251 A18

254 A19

257 A20

260 A21

263 A22

266 A23

269 A24

272 A25

275 A26

278 A27

281 A28

284 A29

287 A30

290 A31

293 A32

296 A33

299 A34


8/9

8

4.2 Pengukuran Absorbansi Sampel Pada Panjang Gelombang

Maksimum

(nm) Absorbansi Sampel

236 0,420

4.3 Penetapan Kadar Metformin Hidroklorida dalam Larutan Uji

Diket :

Kadar Metformin HCl dalam g/mL larutan baku (C) = 14 g/mL

Absorbansi larutan uji pada maks(Au) = 0,420

Absorbansi larutan baku maks(As) = 0,416

Ditanya :

Kadar Metformin HCl dalam larutan uji?

Jawab :

( )

= 14 g/mL x = 14,135 g/mL

4.4 Penetapan Kadar Sampel Metformin Hidroklorida dalam mg

Sampel Tablet

1. Konversi dari kadar sampel (g/mL) sebanding dengan 140

g/mL:

2. Konversi dari kadar (1) sebanding dengan 1400 g/mL:

3. Konversi dari kadar (2) sebanding dengan 100 mg sampel:

1413,5 g/mL = 1,4135 mg/mL

1,4135 mg/mL x 70 mL = 98,945 mg


9/9

9

Jadi kadar sampel 0,014135 mg/mL setara dengan 98,945 mg

sampel tablet.

4.5 Persen Perolehan Kembali

= 98,945%

analisis metformin

Documents