analisis cod
DESCRIPTION
kimia ANALISA DASARTRANSCRIPT
-
ANALISIS AIR (PENENTUAN COD)
1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa diharapkan mampu menetapkan COD pada air buangan.
2. PERINCIAN KERJA Standardisasi FAS Menetapkan COD air buangan
3. BAHAN YANG DIGUNAKAN
K2Cr2O7 Ag2SO4 H2SO4pekat FAS, Fe(NH4)(SO4)2. 6H2O Indikatorferroin HgSO4 kistal AsamSulfamat
4. ALAT YANG DIGUNAKAN
Peralatanrefluks (Erlenmeyer 250 ml, penangas, pendingintegak) Buret 50 ml 2 Erlenmeyer 250 ml 3 Pipetukur 10 ml, 25 ml Labuukur Spatula Bola karet Botol winker 500 ml coklat Labu ukur 100 ml, 1 liter Bekergelas 200 ml
5. TEORI SINGKAT
-
Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia adalah
jumlah oksigen (mg. O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat zat organis yang
ada dalam 1 liter sample air, dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber
oksigen (oxygen agent)
Angka COD merupakan ukuran bagi pencamaran air oleh zat zat organis
yang secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan
mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut dalam air.
Analisa COD berbeda dengan analisa BOD namun perbandingan antara angka
CODdengan angka BOD dapat ditetapkan.
Jenis Air BOD/CODAir buangan domestic (penduduk)Air buangan domestic setelahpengendapan primerAir buangan domestic
setelahpengolahansecarabiologisAir sungai
0,40-0,600,600,200,10
Tabel.Perbandingan Rata-rata Angka BOD/COD BeberapaJenis Air
Sebagian besar zat orgnis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K2Cr2O7dalam keadaan asam yang mendidih :
E
CaHbOc + Cr2O72- + H+ ----- CO2 + H2O + Cr23+
Zatorganis Ag2SO4Warnakuning warnahijau
-
Selama reaksi yang berlangsung + 2 jam ini, uap direfluk dengan alat
kondensor, agar zatorganis volateli tidak lenyap keluar.
Perak sulfat Ag2SO4 ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat
reaksi.Sedang merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida
yang pada umumnya ada di dalam buangan.
Untuk memastikan bahwa hampir semua zat organis habis teroksidasi maka
zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluk. K2Cr2O7 yang tersisa
di dalam larutan tersebut digunakan untuk menetukan berapa oksigen yang telah
terpakai.Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium
sulfat (FAS), dimana reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut :
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
Indikator ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat
warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K2Cr2O7 dalam larutan
blanko adalah K2Cr2O7 awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organis
yang dapat dioksidasi oleh K2Cr2O7.
Perhitungan untuk menentukan COD :
COD (mgO2/I) = (a-b) X N X 8000
ml sample
a = ml FAS yang digunakan untuk titrasi blanko
b = ml FAS yang digunakan untuk titrasi sample
N = normality larutan FAS
Catatan : Kadar larutan reagen selalu dipilih agar (a---b) > 1ml
-
6. KESELAMATAN KERJA
Menggunakan peralatan keselamatan kerjas eperti masker dan sarung tangan
dalam menangani larutan asam sulfat pekat.
7. LANGKAH KERJA
7.1 Pembuatan Reagen
a. Larutan standar K2Cr2O7 0,250 N
Menggunakan labu ukur 50 ml untuk melarutkan 0,61 g K2Cr2O7 p.a. Telah
dikeringkan dalam oven = 105C selama 2 jam dan didinginkan di dalam
desikator untuk menghilangkan kelembaban, menambahkan air suling sampai
50 ml ( BM = 294, 216, BE = 49,036)
b. Larutanstandar FAS
Menggunakan labu takar 250 ml untuk melarutkan 9,75 g Fe
(NH2)2(SO4)2.6H2O di dalam 125 ml air suling. Menambahkan 5 ml asam
sulfat pekat, akibatnya larutan menjadi hangat. Mendinginkan larutan
misalnya dengan merendam labu takar di dalam air yang mengalir.
Menambahkan air aquades sampai 1 liter. Larutan ini harus distandardisasikan
dengan larutan dikromat. Larutan FAS ini tidak stabil karena dapat dioksidasi
oleh oksigen dari udara. (BM = BE = 390 ).
7.2 Standardisasi Larutan FAS
Mengencerkan 10 ml larutan standar K2Cr2O7 dengan air suling sampai 100 ml
dalam beker gelas. Menambahkan 30 ml H2SO4 pekat. Mendinginkan kemudian tambahkan indicator feroin 2-3 tetes. Dititrasi dengan FAS sampai warna larutan berubah dari hijau kebiru-biruan
menjadi orange kemerah-merahan.
-
7.3 Penetapan COD
Memipet sebanyak 25 ml sample air ke dalam Erlenmeyer 500 ml yang berisi 5-6
batu didih Menambahkan 400 mg HgSO4 Menambahkan 10 ml K2Cr2O7 0,25 N Menambahkan 35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur Ag2SO4) Memanaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat refluk Mendiinginkan, tambahkan aquadest 50 ml Menambahkan 3 tetes indicator feroin Dititrasi dengan FAS, mencatat volume tutran Melakukan titrasi blanko, air sample diganti dengan aquadest.
8. DATA PENGAMATAN
8.1 Standardisasi FAS
No Percobaan Volume FAS (ml) PerubahanWarna1 13 ml Warnaawal oranye,
setelah ditetesi indikator
ferroin berubah menjadi
hijau kebiru biruan,
setelah di titrasi orange
kemerahan
2 11,5 ml
3 11 ml
-
8.2 Penetapan COD
Volume FAS Perubahan WarnaBlanko Sampel
37 ml 18 ml
Saat dididihkan dengan alat reflux, larutan
berubah dari warna orange menjadi warna
kehijauan. Setelah ditambah indikator ferroin,
larutan berwarna hijau kebiru biruan dan
setelah ititrasi warna pada blanko menjadi warna
hijau sedangkan pada sampel menjadi orange
kemerahan merahan.
9. PERHITUNGAN
9.1 Standardisasi FAS
Praktekgr K2Cr2O7BE K2Cr2O7
VFAS. NFA S
0,61gr .1000mggr
. 550
49,036 mggr
11,8.NFA S
1,243mek11,8ml
NFA S
NFAS0,105 mekml
-
KesalahanN TeoriPraktekTeori
.10
0,1050,10,1
.100
4,76
Teori
NM .n
grBEV .n
N grV .BE
N9,75gr .1000mg
gr
250ml .390 mggr
N 0,1mekml
gr K2Cr2O7BE K2Cr2O7
VFAS . NFAS
o ,61gr .1000 mggr
. 550
49,036 mgmek
VFAS .0,1mekml
610. 550
ml
49,036VFAS .0,1 mek
ml
VFAS12,43ml
ab ml .NFAS . 02 .1000mll
ml sampel
-
9.2 Nilai COD Volume blanko (a) = 37 mlVolume sampel (b) = 18 ml
CODab ml . NFAS. 02 .1000
mll
ml sampel
3718ml .0,105 mekml .162
mgmek
.1000 mll
25ml
19 .0,105 .8000 mgl
25ml
15960 mgl
25ml
638,4mgl
10. ANALISA PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, dapat dianalisa bahwa sebelum melakukan
penentuan COD, terlebih dahulu membuat reagen larutan standar K2Cr2O7 dan larutan
standar FAS. Untuk membuat larutan standar K2Cr2O7, dilakukan penimbangan 0,61 g
K2Cr2O7 yang dilarutkan dalam 50 ml aquadest pada labu ukur. Untuk membuat
larutan standar FAS, dilakukan penimbangan 9,77 gr Fe(NH4)2(SO4)26H2O, dilarutkan
dengan aquadest hingga 250 ml dan 5 ml asam sulfat, larutan tersebut didinginkan
terlebih dahulu.
-
Selanjutnya melakukan standardisasi larutan FAS, dilakukan pengenceran
K2Cr2O7 sebanyak 5 ml dengan aquadest sampai 100 ml. Setelah itu menambahkan
15 ml H2SO4 pekat. Setelah didinginkan, ditambahkan indikator ferroin 2-3 tetes.
Kemudian menitrasi dengan FAS sampai larutan berubah warna dari hijau kebiruan
menjadi orange kemerah merahan. Percobaan dilakukan 3 kali
Setelah itu melakukan penentuan COD 4 buah batu didih dimasukkan pada
masing masing erlenmeyer 500 ml dan memasukkan pula 25 ml sampel dan 25 ml.
Masing masing sampel dan blanko tersebut ditambahkan 0,4 g HgSO4, 10 ml
K2Cr2O7 dan 35 ml H2SO4 dalam AgSO4. Campuran larutan tersebut dipanasakan
pada alat reflux sampai mendidih dan larutan tersebut berubah warna dari orange
menjadi kehijau hijauan. Setelah dingin, tambahkan 50 ml aquadest pada larutan
blanko dan sampel dan 3 tetes indikator ferroin dan dilakukan titrasi hingga larutan
berubah warna dari hijau kebiru biruan menjadi orange kemerahan.
Pada standardisasi didapat volume FAS pada masing masing erlenmeyer
berturut turut 13 ml ; 11,5 ml dan 11 ml. Pada penentuan COD, dapat nilai 638,4
mg/l dari volume blanko 37 ml dan volume sampel sebanyak 18 ml. Angka COD ini
menunjukkan ukuran bagi pencemaran air oleh zat zat organik secara alamiah dapat
dioksidasi melalui proses mikrobiologis sehingga oksigen yang dilarutkan dalam air
pun berkurang.
11. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukun, dapat disimpulkan :
COD atau kebutuhan oksigen kimia adalah jumlah oksigen yang digunakan untuk
mengoksidasi zat zat organis yang ada dalam sampel air, dimana pengoksidasi
K2Cr2O7 sebagai sumber oksigen.
-
Ag2SO4 ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi, HgSO4
ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada
pada air buangan. Dari percobaan didapatkan data :
- volume secara teoritis = 12,43 ml- volume secara praktik = 11,8 ml- Normalitas secara teori = 0,1 mek/ml- Normalitas secara praktik = 0,105 mek/ml- % kesalahan V = 5,06 %- % Kesalahan N = 4,76 %- volume blanko = 37 ml- volume sampel = 18 ml- nilai COD = 638,4 mg/l
12. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan antara COD dan BOD ? COD adalah jumlah oksigen (mg. 02) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi
zat-zat organis yang ada dalam 1 liter sample air, dimana pengoksidasi
K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen. BOD adalah suatu analisa empiris yang mencoba mendekati secara global
proses-proses mikrobiologis yang benar-benar terjadi di dalam air.
2. Pada penetapan COD terjadi reaksi antara FAS sebagai titran dengan K2Cr2O7sebagai analit. Termasuk titras iapakah penetapan COD ?Penetapan COD termasuk titrasi redoks (langsung)6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe2+ + 2Cr3+ + 7H2O
-
13. DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar. Politeknik Negeri
Sriwijaya: Palembang.
GAMBAR ALAT
-
BuretErlenmeyer
Pipet Ukur Labu Ukur
-
Gelas Kimia Bola Karet
Spatula
ANALISIS AIR (PENENTUAN COD)