analisa kesalahan

14
1. Analisa kesalahan (min 5)! Jelaskan! a. Pada saat penambahan anhidrida asam asetat, campuran mendidih keras karena reaksi eksoterm, untuk itu ditambahkannya harus dengan perlahan – lahan, selain menghindari rasa panas yang berlebih, tetapi juga untuk mereaksikan ke reaktornya dengan sempurna agar kesalahan praktik dapat diminimalisir. b. Pada saat akan menuang ke penyaring pemanas harus dikondisikan dahulu corong pemanas telah panas dan larutannya juga panas agar asetanilide larut dalam larutan dan tidak tertahan di kertas saring bersama pengotor (pada penyaringan pertama). c. Pada saat pemanasan jangan sampai terlalu jenuh, karena Kristal asetanilide akan larut dalam keadaan panas sehingga akan berakibat kristal yg didapat menjadi sedikit. d. Anilin sudah berwarna coklat, ini berarti anilin sudah teroksidasi oleh udara. Anilin yang digunakan harus anilin murni.Sebab anilin yang tidak murni akan menghasilkan Acetanilide yang lebih kecil. e. Pada waktu proses rekristalisasi, proses pemisahan larutan dengan kristal yang terbentuk berpotensi membawa padatan kristal sehingga jumlahnya berkurang. f. Kristal yang didapat masih terdapat kotoran. Hal ini disebabkan kurangnya penambahan norit pada saat sebelum pemanasan sehingga kotoran-kotoran yang terkandung dalam larutan tidak terikat sempurna oleh norit.

Upload: waldy-nur-patria

Post on 05-Dec-2014

181 views

Category:

Documents


14 download

DESCRIPTION

Analisa kesalahan

TRANSCRIPT

Page 1: Analisa kesalahan

1. Analisa kesalahan (min 5)! Jelaskan!

a. Pada saat penambahan anhidrida asam asetat, campuran mendidih keras karena

reaksi eksoterm, untuk itu ditambahkannya harus dengan perlahan – lahan,

selain menghindari rasa panas yang berlebih, tetapi juga untuk mereaksikan ke

reaktornya dengan sempurna agar kesalahan praktik dapat diminimalisir.

b. Pada saat akan menuang ke penyaring pemanas harus dikondisikan dahulu

corong pemanas telah panas dan larutannya juga panas agar asetanilide larut

dalam larutan dan tidak tertahan di kertas saring bersama pengotor (pada

penyaringan pertama).

c. Pada saat pemanasan jangan sampai terlalu jenuh, karena Kristal asetanilide

akan larut dalam keadaan panas sehingga akan berakibat kristal yg didapat

menjadi sedikit.

d. Anilin sudah berwarna coklat, ini berarti anilin sudah teroksidasi oleh udara.

Anilin yang digunakan harus anilin murni.Sebab anilin yang tidak murni akan

menghasilkan Acetanilide yang lebih kecil.

e. Pada waktu proses rekristalisasi, proses pemisahan larutan dengan kristal yang

terbentuk berpotensi membawa padatan kristal sehingga jumlahnya berkurang.

f. Kristal yang didapat masih terdapat kotoran. Hal ini disebabkan kurangnya

penambahan norit pada saat sebelum pemanasan sehingga kotoran-kotoran yang

terkandung dalam larutan tidak terikat sempurna oleh norit.

2. Sebutkan aplikasi acetanilid dalam bidang industri

a. Sebagai bahan baku pembuatan obat – obatan.

b. Sebagai zat awal penbuatan penicilium.

c. Bahan pembantu dalam industri cat dan karet

d. Bahan intermediet pada sulfon dan asetilklorida.

e. Sebagai antibiotik, pembentuk analgesik.

f. Penstabil peroksida.

g. Pembentuk karet dan zat celup.

3. Jelaskan fungsi penambahan norit!

Fungsi penambahan norit adalah untuk mengikat kotoran-kotoran yang ada

dalam Kristal.

Page 2: Analisa kesalahan

4. Mengapa pada saat awal proses herkristalisasi terjadi gumpal?

Karena pada saat awal proses herkristalisasi tersebut terjadi pengumpulan

kotoran yang dapat mempengaruhi kemurnian dari acetanilide oleh norit, kemudian

pada saat itu juga terjadi perubahan suhu yang drastis sehingga membentuk

gumpalan-gumpalan.

5. Gambarkan grafik reaksi eksoterm dan endoterm!

Reaksi eksoterm dimana reaksi kimia yang berlangsung mengeluarkan panas kalor, sedangkan reaksi endoterm dimana reaksi yang berlangsung menyerap panas / kalor.

6. Kenapa harus dilakukan herkristalisasi? Jelaskan!

Page 3: Analisa kesalahan

Hasil dari campuran antara aniline dan asam asetat anhidrida pada waktu

dituangkan ke dalam es adalah berupa kristal yang berwarna kekuning-kuningan.

Ini berarti di dalam kristal masih terdapat zat pengotor, yaitu sisa reaktan atau hasil

samping reaksi. Oleh karena itu perlu dilakukan pemurnian kembali.Campuran

ditambahkan sedikit norit.Fungsi penambahan norit adalah untuk mengikat

kotoran-kotoran yang ada dalam Kristal.Campuran tersebut dipanaskan hingga

jenuh (1/3 volume awal).Pada saat penyaringan dengan saringan pemanas, Bunsen

harus tetap menyala agar air di dalam penyaring tetap panas sehingga asetanilide

larut dan menetes ke beaker glass berisi es. Pengotor yang teradsorpsi akan

tertahan di dalam kertas saring.Pada pelarutan kembali dalam proses

herkristalisasi, Kristal asetanilide terbentuk dalam es karena asetanilide sukar larut

dalam air dingin, Maka terbentuklah amorf asetanilide yang kemudian disaring

sehingga krista-kristal asetanilide tertinggal di dalam kertas saring.

AS SULFONIL

Analisa Kesalahan (min 5)

Anilin yang digunakan sudah berwarna coklat, seharusnya anilin murni adalah larutan

tidak berwarna. Anilin yang digunakan harus anilin murni. Sebab anilin yang tidak murni

akan menghasilkan as. Sulfanilat yang lebih kecil.

Suhu pembentukan asam sulfanilat kurang diperhatikan sehingga kadang melampaui

batas atau kurang dari yang seharusnya.. Pada pemanasan ini suhu harus dijaga yaitu

1800C-1900C, karena suhu dibawah 1800C hanya akan membentuk senyawa orto.

Seluruh pereaksi tidak bereaksi sempurna, misalnya masih banyak sisa anilin yang

tertinggal di dinding labu.

Pada waktu proses rekristalisasi, proses pemisahan larutan dengan kristal yang terbentuk

berpotensi membawa padatan kristal sehingga jumlahnya berkurang.

Kristal yang didapat masih terdapat kotoran. Hal ini disebabkan kurangnya

penambahan norit pada saat sebelum pemanasan sehingga kotoran-kotoran yang

terkandung dalam larutan tidak terikat sempurna oleh norit.

Suhu dingin saat kristalisasi kurang, terjadinya Kristal ialah diakibatkan oleh perubahan

suhu secara drastis. Apabila es yang digunakan sedikit mencair maka sebagian larutan

akan terlarut di dalamnya, karena sifat asam sulfanilat yang mudah larut dalam air.

Page 4: Analisa kesalahan

Human eror, kesalahan dalam praktik juga tak luput dari kesalahan oleh praktikan baik

pada saat penimbangan bahan baku ataupun pada saat proses pemanasan, proses

filterisasi Kristal, dan yang lainnya.

Penentuan titik jenuh, sedikitnya Kristal yang terbentuk dapat juga disebabkan oleh

larutan yang over jenuh. Pemanasan yang kurang atau terlalu lama dapat

mengakibatkan Kristal yang harusnya terbentuk akan larut kembali dengan air. Titik

jenuh yang pas ialah saat pertama kali larutan tersebut mendidih dan membentuk

partikel-partikel putih halus di permukaan.

2. Kegunaan Asam sulfonil :

Sebagai zat warna dalam industri batik.

Bahan baku obat dalam industri farmasi seperti : Kloromin (antiseptik ekstern), tiokol

(ekspektoran), sakarin( pemanis buatan).

3. Sebut dan gambar macam-macam bentuk kristal

Kristal Kubik/ isometik

Kristal Tetragonal

Kristal Rombik

, B = C

= , = 90o

Nacl, CaO, Intan

= b ≠ c

= = = 90o

SrO2, Ti O2

= b ≠ c

= = = 90o

HgCl2, PbCO3

Page 5: Analisa kesalahan

Kristal Heksagonal

4. Mekanisme pembentukan kristal.

a. Pembentukan inti

Inti Kristal adalah partikel-partikel kecil bahkan sangat kecil yang dapat terbentuk secara

spontan akibat dari keadaan lewat jenuh.

b. Pertumbuhan Kristal

Pertumbuhan Kristal merupakan gabungan dari 2 proses, yaitu:

1. Transportasi molekul-molekul dari bahna yang akan dikristalkan dalam larutan ke

permukaan Kristal dengan cara difusi. Proses ini berlangsung semakin cepat jika

derajat lewat jenuh dalam larutan semakin besar.

2. Penempatan molekul-molekul pada kisi Kristal semakin luas total permukaan Kristal

semakin banyak bahan yang ditempatkan pada kisi persatuan waktu.

= b ≠ c

= = 90o, = 120o

AgI, SiO2

Page 6: Analisa kesalahan

ETIL ASETAT

1. Analisa kesalahan (min.5)

a. Terjadinya reaksi reversible saat pembentukan produk sehingga produk yang

terbentuk tidak maksimal akibat pergeseran reaksi sehingga reaktan kembali ke

bentuk semula.

b. Proses penambahan campuran etanol dengan H2SO4 menimbulkan reaksi

eksoterm sehingga kemungkinan penambahan kelebihan etanol yang sengaja

dtambahkan untuk menjaga kesetimbangan reaksi tersebut bereaksi membentuk

hasil samping dietil eter sebelum bereaksi dengan asam asetat.

c. Penjagaan suhu refluks tetap 1400C (pada destilasi I) dan 77-780C (pada

destilasi II) yang kurang maksimum. Berikut yang terjadi akibat suhu tidak

maksimum:

Pada Destilasi I: suhu 1400C merupakan suhu optimum pembentukan

senyawa ester (etil asetat). Apabila suhu kurang dari 1400C maka

pembentukan ester tidak maksimum dan apabila bila lebih dari itu

dikhawatirkan terurainya asam sulfat akan memperlambat jalannya reaksi

pembentukan ester dikarenakan katalisnya berkurang, selain itu akan timbul

gas sulfit yang membahayakan yaitu dapat menyebabkan batuk berdarah.

Pada destilasi II: Etil asetat mempunyai titik didih sebesar 770C, oleh karena

itu suhu dipertahankan pada 770C. Apabila suhu kurang dari 770C maka etil

asetat tidak akan menguap dengan sempurna menjadi destilat. Bila suhu lebih

dari 770C maka kemungkinan ada senyawa pengotor yang masih terkadung

dalam destilat I akan ikut terdestilasi lagi.

d. Pemisahan menggunakan corong pemisah kurang maksimum sehingga masih

ada senyawa lain yang ikut dalam hasil etil asetat (distilat I).

e. Human eror

2. Tuliskan bunyi azas Le Chatelier!

Page 7: Analisa kesalahan

Azas le Chatelier: “Bila pada sistem kesetimbangan diadakan aksi, maka sistem akan

mengadakan reaksi sedemikian rupa sehingga pengaruh aksi itu menjadi sekecil-

kecilnya.”

3. Jelaskan macam-macam metode destilasi!

Destilasi sederhana digunakan bila sampel hanya mengandung satu komponen

yang mudah menguap dengan menguapkan zat tersebut terlebih dahulu lalu

didinginkan melalui pendingin, sehingga didapat cairan yang murni, sampel

dimasukkan kedalam labu

Destilasi bertingkat digunakan untuk memisahkan senyawa cair, dimana zat

pencampurannya berupa senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak jauh

dengan titik didih senyawa yang dimurnikan.

Destilasi uap digunakan untuk memurnikan senyawa yang tidak larut dalam air dan

mempunyai titik didih yang tinggi tetapi bersifat labil dalam uap sehingga dapat

dimurnikan dengan mengalikan uap yang terbentuk pada steam destilasi.

Destilasi vacum disebut juga dengan pemurnian tekanan, digunakan untuk

memurnikan zat dari campurannya yang mudah terurai sebelum mencapai titik

didihnya, untuk menurunkan titik didihnya maka dilakukan penurunan tekanan.

4. Jelaskan faktor-faktor yang mempengaruhi kesetimbangan!

Konsentrasi reaktan, yank biasanya membuat reaksi berjalan dengan lebih cepat apabila konsentrasinya dinaikkan. Hal ini diakibatkan karena peningkatan penumbukkan atom per satuan waktu

KAFEINE

7. Analisa kesalahan min. 3

a. Dalam pemakaian teh, maksudnya teh/pemilihan teh yang digunakan dalam

percobaan ini kurang murni, seharusnya digunakan teh yang murni yang benar-

benar dari pegunungan (puncak) dikarenakan teh yang murni itu mengandung

coffein murni yang banyak.

Page 8: Analisa kesalahan

b. Pada saat ditambahkan Chloroform dan dikocok 3x, pengocokkan yang dilakukan

kurang maksimum sehingga filtrat yang didapat sedikit.

c. Pada saat ekstraksi dilakukan Cuma 2 jam yang seharusnya dilakukan selama 4

jam ini mengakibatkan tidak mendapat waktu yang optimum.

d. Pada saat penyaringan dipompa vacum kurang maksimal.

e. Pada saat pengocokkan terjadi kebocoran yang membuat larutan berkurang.

f. Sebelum dilakukan pemisahan di labu kocok harus ditambahkan larutan NaOH

untuk melarutkan ion/zat pengotor yang ada, sehingga hasiil yang didapat murni

ekstrak coffein tanpa ion pengotor.

8. Fungsi masing-masing bahan baku?

Kegunaan Teh:

a. Sebagai zat anti oksidasi dan bersifat merangsang saraf otak.

b. Sebagi baham baku minuman penyegar.

c. Untuk menyerap kolesterol.

9. Jelaskan syarat-syarat pemilihan solvent yang baik?

Selektivitas, yaitu pelarut yang hanya dapat melarutkan ekstrak yang diinginkan

bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi.

Kelarutan,yaitu pelarut yang sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan

yang besar.

Kemampuan tidak saling bercampur, hal ini penting bila bila yang akan

diekstrak merupakan cairan.

Kerapatan terutama pada ekstraksi cairan yang sedapat mungkin mempunyai

perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi hal ini

dimaksudkan agar kedua fase dapat mudah dipisahkan kembali setelah

pencampuran. Bila perbedaan kerapatan kecil, pemisahan harus dilakukan

dengan menggunakan gaya sentifugal.

Reaktivitas pada umunya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara

kimia apada komponen bahan ekstraksi.

Titik didih, karena ekstrak dan pelarut harus dipisahkan dengan cara penguapan,

maka titik didih kedua bahan harus jauh.

Page 9: Analisa kesalahan

10. Jelaskan mekanisme pembentukan kristal!

c. Pembentukan inti

Inti Kristal adalah partikel-partikel kecil bahkan sangat kecil yang dapat terbentuk

secara spontan akibat dari keadaan lewat jenuh.

d. Pertumbuhan Kristal

Pertumbuhan Kristal merupakan gabungan dari 2 proses, yaitu:

3. Transportasi molekul-molekul dari bahna yang akan dikristalkan dalam larutan

ke permukaan Kristal dengan cara difusi. Proses ini berlangsung semakin cepat

jika derajat lewat jenuh dalam larutan semakin besar.

4. Penempatan molekul-molekul pada kisi Kristal semakin luas total permukaan

Kristal semakin banyak bahan yang ditempatkan pada kisi persatuan waktu.

NITROBENZNE

1. Analisa kesalahan praktikum minimal 5 ?

a. Masih terdapat larutan nitrobenzene yang tertinggal pada lapisan atas di corong

pemisah, dikarenakan proses pemisahan yang kurang sempurna.

b. Larutan Dinitro yang ikut terdestilasi kedalam larutan nitrobenzene, karena

thermometer tidak dapat menyentuh larutan pada labu alas bulat.

c. Larutan nitrobenzen yang merembes pada keran corong pisah.

d. Tidak menggunakan thermometer pada saat penambahan benzene, sehingga

tidak tahu apakah suhunya melebihi 600C.

e. Tidak ditambahkannya Natriumcarbonat pada pencucian nitrobenzene sehingga

masih ada nitrobenzene yang terikat sama kotoran yang mana jika di distilasi

terikat sehinga bereaksi dengan benzene sehingga menghasilkan dinitrobenzene

f. Distilasi yang kurang sempurna yang disebabkan terhentinya distilasi untuk

berapa saat

g. Dinitrobenzene banyak yang terbuang karena alat yang bocor,

h. Terjadi penguapan benzene pada saat menambahkan benzene pada campuran

HNO3 dan H2SO4, dikarenakan larutan masih panas sehingga benzene yang

bereaksi tidak seperti yang seharusnya.

2. Jelaskan katalis yang digunakan selain H2SO4 pada Nitrobenzen?

Page 10: Analisa kesalahan

Selain H2SO4, katalis yang digunakan adalah Nickel tetapi reaksi berjalan kurang

sempurna dan kurang mempercepat laju reaksi, oleh karena itu digunakan

H2SO4sebagai katalis untuk pembuatan Nitrobenzen ini karena H2SO4 yang paling

baik dibanding katalis lainnya.

3. Jelaskan jenis-jenis katalis beserta contohnya!

Dilihat dari fungsinya, katalis digolongkan ke dalam beberapa jenis, yaitu katalis positif yang disebut dengan katalisator dan katalis negatif disebut dengan inhibitor.Fungsi katalisator mempercepat reaksi, sedangkan inhibitor sebaliknya, memperlambat laju reaksi. Contoh katalisator antara lain H2SO4, alumina dan silika, sedangkan contoh inhibitor antara lain cianida dan sulfida.

Dari segi fase proses reaksi, katalis dapat dibedakan menjadi dua golongan utama, yaitu katalis heterogen dan katalis homogen. Katalis heterogen ialah katalis yang ada dalam fase berbeda dengan pereaksi pada reaksi yang dikatalisisnya, sementara katalis homogen berada dalam fase yang sama.Contoh katalis homogen antara lain gas NO pada reaksi antara gas SO2 dan gas O2, sedangkan contoh katalis heterogen antara lain nickel pada reaksi gas C2H4 dan H2 membentuk C2H6.

Biokatalis adalah katalis yang mempercepat reaksi-reaksi kimia dalam tubuh makhluk hidup. Biokatalis dikenal dengan nama enzim. Contoh dari biokatalis antara lain amilase, selulase, urease, dan lainnya.