percobaan iv

PERCOBAAN IVKROMATOGRAFI KERTAS

I. TUJUAN

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk memisahkan dan mengidentifikasi zat warna dalam tinta secara kromatografi kertas.

II. DASAR TEORI

Pada tahun 1944, Consden, Gordon dan Martin memperkenalkan teknik dengan menggunakan kertas penyaring sebagai penunjang fase diam dan fase gerak berupa cairan yang terserap di antara struktur pori kertas. Sampel sebanyak lebih kurang 1 l didepositkan pada kertas saring dan akan mengalir bersama sistem pelarut. Meskipun zat yang ter-recovery tidak betul betul murni, dia dimanfaatkan juga untuk uji kualitatif dan kuantitatif. Keterbatasan metode ini adalah waktu yang relatif lma dan resolusinya rendah (Khopkar, 2010).Susunan serat kertas membentuk medium berpori yang bertindak sebagai tempat untuk mengalirnya fase gerak. Berbagai macam kertas yang secara komersial tersedia adalah Whatman 1, 2, 3, 31 dan 3 MM. Kertas asam asetil, kertas kieselguhr, kertas silikon dan kertas penukar ion juga digunakan. Tersedia juga kertas selulosa murni, kertas selulosa yang dimodifikasi serta kertas serat kaca. Zat zat hidrofobik dapat dipisahkan pada kedua jenis kertas terakhir ini. Kertas asam asetil atau kertas silikon dapat digunakan untuk zat zat hidrofobik, sedangkan untuk reagen yang korosif kertas serat kaca dapat digunakan. Untuk memilih kertas, yang menjadi pertimbangan adalah tingkat dan kesempurnaan pemisaha, difusivitas pembentukan spot, efek tailing dan pembentukan komet serta laju pergerakan pelarut terutama untuk teknik descending. Seringkali nilai Rf berbeda dari satu kertas kekertas lainnya. Pengotor seperti ion ion Ca2+, Mg2+, Fe3+ dan Cu2+ merupakan pengotor yang terdapat pada kertas saring (Khopkar, 2010).

Proses pengeluaran asam mineral dari kertas disebut desalting. Larutan ditempatkan pada kertas dengan menggunakan mikropipet pada jarak 2-3 cm dari salah satu ujung kertas dalam bentuk coretan garis horizontal. Setelah kertas dikeringkan, kertas diletakkan di dalam ruang yang sudah dijenuhkan dengan air atau dengan pelarut yang sesuai. Penjenuhan dapat dilakukan 24 jam sebelum analisis. Terdapat tiga teknik pelaksanaan analisis. Descending adalah salah satu teknik di mana cairan dibiarkan bergerak menuruni kertas akibat gaya gravitasi. Pada teknik ascending; pelarut bergerak ke atas dengan gaya kapiler. Nilai Rf harus sama baik pada descending maupun ascending. Sedangkan yang ketiga dikenal sebagai cara radial atau kromatografi kertas sirkuler. Kondisi-kondisi berikut harus diperhatikan untuk memperoleh nilai Rf yang reprodusibel. Temperatur harus dikendalikan dalam variasi tidak boleh lebih dari 0,5 oC. Kertas harus didiamkan dahulu paling tidak 24 jam dengan atmosfer pelarutnya, agar mencapai kesetimbangan sebelum pengaliran pelarutnya pada kertas. Dilakukan beberapa pengerjaan yang parallel, Rf-nya tidak boleh berbeda lebih dari 0,02 (Khopkar, 2010).

Suatu atomizer umumnya digunakan sebagai reagent penyemprot bila batas permukaan pelarut dan zat terlarut dalam kertas ingin dibuat dapat dilihat. Atomiser yang halus lebih disukai. Gas-gas juga dapat digunakan sebagai penanda bercak. Untuk karbohidrat notasi RG digunakan untuk menggantikan Rf. Setelah penandaan bercak atau batas permukaan, selanjutnya dapat dilakukan analisis kolorimetri atau spektroskopi reflektansi bila sampel berupa logam. Materi yang terdapat di dalam kertas dapat ditentukan secara langsung dengan pelarutan. Kromatografi kertas selain untuk pemisahan dan analisis kuantitatif, juga sangat bermanfaat untuk identifikasi. Hal ini dapat dilakukan misalkan dengan membuat grafik antara RM terhadap jumlah kation dalam suatu deret homolog, maka memungkinkan untuk mengidentifikasi suatu anggotaderethomolog(Khopkar,2010).

III. ALAT dan BAHAN

Adapun alat dan bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah sebagai berikut:

a. Alat1. Chamber

2. Pipet tetes3. Stopwatch4. Gunting5. Mistar

b. Bahan

1. Kertas saring2. Kertas HVS3. Eluen (etanol 95 % - air = 1 : 1)4. Spidol warna (hitam, hijau, coklat, merah, merah muda)

=

IV. PROSEDUR KERJA

Adapun langkah langkah yang dilakukan pada percobaan ini adalah :

1. Memasukkan eluen (etanol 95 % : air = 1 : 1) ke dalam chamberdan menjenuhkannya selama 10 menit

2. Mengukur kertas HVS dan kertas saring yang digunakan sebagai fase diam dengan jarak 1,5 cm dari ujung bawah kertas3. Menotolkan tinta warna hitam, coklat dan merah muda pada kertas saring

4. Menotolkan tinta warna hitam, merah muda dan hijau pada kertas HVS

5. Memasukkan kertas yang sudah ditotolkan ke dalam chamber yang berisi eluen yang telah dijenuhkan

6. Menunggu hingga eluen meresap pada batas kertas (fase diam) yang telah ditentukan yaitu sekitar 1 cm dari ujung atas kertas

7. Mengeringkan kertas kemudian mengamati komponen penyusun warna yang terbentuk lalu menghitung nilai Rf dari tiap komponen yang terpisah

V. HASIL PENGAMATAN

Bahan warna tintaEluenabsorbenJumlah komponenWarna komponen (cm)Jarak eluen (cm)Rf

Hitam Etanol 95 % : air

(1 : 1)Kertas saring3Biru = 4,5

Coklat = 1,8

Ungu = 3,35,80,776

0,310

0,569

Coklat Etanol 95 % : air

(1 : 1)Kertas saring1Orange = 1,45,40,259

Merah Etanol 95 % : air

(1 : 1)Kertas saring1Merah = 3,160,516

Merah mudaEtanol 95 % : air

(1 : 1)Kertas HVS2Merah muda = 2

Putih = 130,666

0,333

Hitam Etanol 95 % : air

(1 : 1)Kertas HVS3Biru = 4,5

Coklat = 2,5

Ungu = 35,80,775

0,431

0,517

Hijau Etanol 95 % : air

(1 : 1)Kertas HVS2Biru = 3,7

Kuning = 2,84,10,902

0,682

VI. PERHITUNGAN1. Adsorben kertas saring

a. Hitam

Nilai Rf

Komponen I (Biru)

Komponen II (Coklat)

Komponen III (Ungu)

b. Coklat

Nilai Rf

Komponen I (Orange)

c. Merah

Nilai Rf

Komponen I (Merah)

2. Adsorben kertas HVS

a. Merah Muda

Nilai Rf

Komponen I (Merah muda)

Komponen II (Putih)

b. Hitam

Nilai Rf

Komponen I (coklat)

Komponen II (ungu)

Komponen III (biru)

c. Hijau

Nilai Rf

Komponen I (kuning)

Komponen II (biru)

VII. PEMBAHASAN

Kromatografi kertas merupakan salah satu jenis kromatografi yang paling sederhana. Prosenya dikenal sebagai analisa kapiler. Sekarang kromatografi kertas sebagai perkembangan dari partisi, di mana fasa diamnya adalah air yang terikat pada selulosa kertas dan fasa geraknya berupa cairan. Selain itu prinsip kerja dari kromatografi kertas yaitu pemisahan komponen berdasarkan gaya kapilaritas. Sedangkan kromatografi kapur tulis merupakan kromatografi kapur tulis merupakan kromatografi padat cair di mana fasa diamnya berbentuk padat dan fasa geraknya berbentuk cairan, prinsip dari kromatografi kapur tulis yaitu pemisahan komponen dari campurannya berdasarkan daya serap atau adsorbsi (Inge, 2012).Pada kromatografi kertas ada 3 tahapan penting yaitu penotolan, pengembangan dan identifikasi. Penotolan dengan cara mengukur jarak atau titik di mana suatu zat warna ditotolkan pada kertas ( fasa diam) jaraknya kurang lebih 1,5 cm dari ujung kertas selanjutnya penotolan dilakukan tepat ditengah pertemuan antara garis horozontal dan vertikal, penotolan dilakukan secara hati hati agar zat warna yang ditotolkan tidak melebar ke samping sehingga hasilnya akan bagus. Selanjtnya yaitu pengembangan di mana kertas yang sudah ditotolkan dengan zat warna dimasukkan ke dalam wadah (chamber) yang sudah berisi eluen yang dijenuhkan terlebih dahulu. Pada proses pengembangan terdapat dua metode yaitu ascending dan descending. Ascending yaitu di mana pelarut bergerak ke atas dengan gaya kapilaritas sedangkan descending yaitu di mana cairan dibiarkan bergerak menuruni kertas akibat adanya gaya gravitasi. Tahapan yang terakhir yaitu identifikasi di mana kertas yang sudah melalui tahap penotolan dan pengembangan selanjutnya dikeringkan untuk melihat noda aatu komponen yang terpisah dari campurannya. Identifikasi juga dapat dilakukan dengan cara penyemprotan menggunakan bahan kimia yang dapat menimbulkan noda contohnya ninhidrin atau dengan cara menyinari menggunakan sinar UV. Perlakuan ini diberikan apabila saat pengeringan noda atau komponen yang terpisah dari campurannya, tidak tampak (Khopkar, 2010).Pada percobaan ini, sebelum melakukan 3 tahapan penting di atas hal yang pertama dilakukan yaitu penjenuhan eluen. Adapun eluen yang digunakan pada percobaan kali ini yaitu etanol 95% dan air (1 : 1). Penjenuhan ini dilakukan untuk mencapai kesetimbangan sebelum pengaliran pelarutnya pada kertas sehingga mempercepat pemisahan. Penjenuhan udara dalam chamber dengan uap menghentikan penguapan pelarut sama halnya dengan pergerakan pelarut pada kertas (Khopkar, 2010).Kecepatan perembesan berbanding lurus dengan waktu elusi apabila perembesan berjalan cepat maka waktu yang dibutuhkan untuk proses elusi cepat dan sebaliknya. Langkah terakhir dalam percobaan ini adalah penentuan nilai Rf yaitu perbandingan antara jarak komponen yang ditempuh dari garis awal dengan jarak yang ditempuh eluen dari garis awal. Apabila nilai Rf besar maka waktu elusisemakin lama karena kekuatan dari fasa diam dalam menyerap eluen lambat dan sebaliknya apabila Rf kecil maka waktu yang dibutuhkan dalam proses elusi sedikit sehingga komponen cepat terpisah dari campurannya karena kemampuan fasa diam dalam menyerap cepat.

VIII. KESIMPULAN

Adapun kesimpulan yang diperoleh pada percobaan ini yaitu:

1. Prinsip dasar pada kromatografi kertas yaitu berdasarkan kromatografi partisi (cair-cair) dimana adanya perbedaan kelarutan pada tiap-tiap komponen yang akan dipisahkan berdasarkan fasa diam dan fasa gerak.

2. Nilai Rf dari tiap komponen yaitu sebagai berikut:a. Kertas saring

Hitam

Biru = 0,776

Coklat = 0,310

Ungu = 0,569

Coklat

Orange = 0,259

Merah

Merah = 0,516b. Kertas HVS

Merah muda

Merah muda = 0,666

Putih = 0,333

Hitam

Biru = 0,775

Coklat = 0,431

Ungu = 0,517

Hijau

Biru = 0,902

Kuning = 0,682DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2012. Kromatografi kertas. http://cheamistry.blogspot.com/2012/10/kromatografi-kertas.html (diakses 24 mei 2013)Khopkar, S.M. 2010. Konsep dasar kimia analitik. Jakarta : UI-PRESS.Wikipedia. 2012. Waktu retensi. http://id.wikipedia.org/wiki/waktu retensi (diakses 24 mei 2013)

Tim Dosen Kimia. 2013. Penuntun Praktikum dasar dasar pemisahan analitik. Palu : UNTAD

_1430900804.unknown

_1430901189.unknown

_1430901333.unknown

_1430901465.unknown

_1430901585.unknown

_1430901632.unknown

_1430901525.unknown

_1430901376.unknown

_1430901265.unknown

_1430901072.unknown

_1430901137.unknown

_1430900975.unknown

_1430900891.unknown

_1430900912.unknown

_1430900560.unknown

_1430900739.unknown

_1430900760.unknown

_1430900600.unknown

_1430900479.unknown

_1430900519.unknown

_1430900446.unknown