identifikasi obat
Post on 25-Jul-2015
2.616 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
IDENTIFIKASI OBAT
Oleh :
KELOMPOK C/GOLONGAN 2
Arini Rufaida (G1F010028)
Nevia Putri (G1F010029)
Rizki Puspitasari (G1F010031)
Wimala Permatasari (G1F010032)
Dedy Iskandar (G1F010034)
Asisten :
Ivo Putri
Ahmad Fiki Firdaus
KEMENTERIAN PENDIDIKAN NASIONAL
UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN
JURUSAN FARMASI
PURWOKERTO
2011
PERCOBAAN 1
IDENTIFIKASI OBAT
I. Tujuan
Mampu mengidentifikasi, pemurnian dan pemisahaan suatu senyawa obat dalam
sampel menggunakan prinsip análisis kimia kuantitatif.
II. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada praktikum identifikasi obat yaitu 12 unit tabung reaksi,
rak tabung, pipet tetes 6 unit, cawan porselin 2 unit, batang pengaduk 2 unit, spatula,
erlenmeyer, beaker glass ( 50 mL, 100 mL, 250 mL ), bunsen, lampu UV, penjepit tabung
2 unit.
Bahan-bahan yang digunakan pada praktikum identifikasi obat yaitu kloroform,
alkohol 96%, akuades, FeCl3, NaOH, etanol, nikotinamid, sulfanilamide, sulfaquanidin,
talk, Na benzoat, asam salisilat, hexamine, theofilin, paracetamol, bolus alba, amilum,
nipagin.
III. Hasil Pengamatan
A. Uji Organoleptik
No Nama obat Rasa Warna Kehalusan Bau
1 Nikotinamida pahit putih ++ khas
2 Sulfanilamid - putih + -
3 Sulfaquanidin pahit putih +++ -
4 Talk - putih +++ khas
5 Na Bensoat pahit putih - khas
6 AsamSalisifat manis putih ++ -
7 Hexamin manis putih + -
8 Teofilin pahit putih ++ -
9 Parasetamol pahit putih +++ -
10 Balus Alba mint putih ++ khas
11 Amilum - putih +++ -
12 Nipagin manis putih ++ -
Keterangankehalusan:
+ = halus
++ = lebih halus
+++ = sangat halus
B. Uji Kelarutan
No Nama obat Klorofom Alkohol 96% Aquades
1 Nikotinamida – √ –
2 Sulfanilamid – – –
3 Sulfaquanidin √ – –
4 Talk √ √ √
5 Na Bensoat – – √
6 AsamSalisifat √ √ –
7 Hexamin √ √ √
8 Teofilin – – –
9 Parasetamol – √ –
10 Balus Alba – √ √
11 Amilum √ √ √
12 Nipagin √ √ –
Keterangan Kelarutan:
√ = Dapat larut
− = Tidak larut
C. Fluorensi di bawah sinar ultra violet
No Nama obat Fluorensi
1 Nikotinamida Hijau ( - )
2 Sulfanilamid Putih ( - )
3 Sulfaquanidin Hijau ( - )
4 Talk Putih ( - )
5 Na Bensoat Hijau ( - )
6 AsamSalisifat Biru-hijau (+)
7 Hexamin Putih-hijau (-)
8 Theofilin Hijau-putih (-)
9 Parasetamol Hijau-biru (-)
10 Bolus Alba Hijau ( - )
11 Amilum Putih ( - )
12 Nipagin Putih ( - )
D. Analisis Pendahuluan
No Nama obat Uji kabohidrat Uji fenol/salisilat Uji anilin
1 Nikotinamida √(kuning) – bau busuk
2 Sulfanilamid – – bau busuk
3 Sulfaquanidin – – –
4 Talk – √ √
5 Na Bensoat – – –
6 Asam Salisifat – √(ungu-biru) –
7 Hexamin – – √
8 Teofilin – – bau busuk
9 Parasetamol –
√( biru )+etanol>fenol
(kuning) bau busuk
10 Balus Alba – – –
11 Amilum √ – –
12 Nipagin –
√( biru ) + etanol>fenol
(kuning) bau busuk
IV. PEMBAHASAN
Analisis kualitatif, yaitu analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat
atau campuran yang tidak diketahui. Walaupun analisis kualitatif sudah banyak
ditinggalkan, namun analisis kualitatif ini merupakan alikasi prinsip-prinsip umum dan
konsep-kosep dasar yang telah dipelajari dalam kimia dasar (Gandjar, 2007).
Analisis kualitatif senyawa obat membahas tentang identifikasi suatu zat fokus
kajiannya adalah unsur apa yang terdapat dalam suatu sampel. Untuk memudahkan dalam
suatu identifikasi, sebaiknya senyawa obat yang diidentifikasi detentukan dahulu struktur
kimia organinya sehingga kita dapat mengetahui golongan unsur, analisis gugus, unsur-
unsur penyusun senyawa (C, N, S, P atau halogen) dari senyawa obat, kemudian
memudahkan kita unruk mengetahui sifat-sifat kimia kimia seperti kelarutan (Auterhoff
dan Kovark,1978).
Identifikasi senyawa obat yang telah terekstraksi yang diperiksa organoleptiknya
meliputi bentuk, bau, rasa dan kelarutan, kemudian dilajutkan dengan pemeriksaan
pendahuluan berupa kelarutan dalam asam dan basa, analisis unsur N, S, dan halogen.
Diperiksa gugus fungsinya dan dilanjutkan dengan pemeriksaan khusus untuk golongan
senyawa tersebut (Anonim,2010).
Pada analisis identifikasi obat secara kualitatif kali ini dilakukan dengan
pengujian-pengujian, diantaranya adalah :
1. Uji Organoleptik
Pengujian ini dilakukan dengan mengidentifikasi obat dari rasa, bau dan
warna. Tekstur kehalusan dengan ujung jari dan bentuk fisik obat.
2. Uji Kelarutan
Pengujian ini dilakukan dengan mencoba melarutkan bahan obat
menggunakan bermacam-macam pelarut baik organik (menggunakan akuades)
atau pelarut anorganik (menggunakan etanol 70%).
3. Uji Fluoresensi
Sediaan serbuk dilarutkan dengan akuades kemudian dilihat di bawah
lampu UV warna yang muncul dari masing-masing larutan zat diamati dan
dicatat.
4. Analisis Pendahuluan
Percobaan pendahuluan kimia meliputi kelarutannya dalam asam dan
basa. Pada analisis unsur diperiksa kehadiran nitrogen, sulfur dan halogen.
Berikut adalah analisis pendahuluan yang dilakukan terhadap beberapa bahan
obat :
a. Nipagin : termasuk golongan aniline karena jika ditambahkan NaOH dan
etanol dan dipanaskan akan tercium bau busuk.
b. Amilum : ditambah larutan NaOH kemudian dipanaskan, maka akan terbentuk
warna kuning. Hal tersebut menunjukkan amilum termasuk golongan
karbohidrat.
c. Theofilin : termasuk golongan anilin karena jika ditambahkan NaOH dan
etanol dan dipanaskan akan tercium bau busuk.
d. Bolus alba : ditambah NaOH dan etanol kemudian dipanaskan tidak
menimbulkan bau busuk hal ini menunjukkan bahwa bolus alba tidak
termasuk golongan anilin.
e. Sulfanilamid: ditambah NaOH dan etanol kemudian dipanaskan akan
menunjukkan berbau busuk hal ini menunjukkan bahwa sulfanilamid
termasuk golongan anilin.
f. Talk : ditambah NaOH dan etanol kemudian dipanaskan akan menunjukkan
berbau busuk hal ini menunjukkan bahwa talk termasuk golongan anilin.
g. Hexamin : bila ditambah NaOH dan etanol akan tercium bau gas atau bau
formaldehid.
h. Asam salisilat : termasuk dalam golongan salisilat dan aniline karena bila
senyawa ditambahkan FeCl3 akan terjadi warna ungu biru dan jika
ditambahkan NaOH dan etanol akan tercium bau busuk.
i. Parasetamol : zat ini termasuk dalam golongan aniline yang diidentifikasi
dengan cara, zat ditambah NaOH dan ethanol kemudian dipanaskan untuk
mempercepat reaksi karena dapat menurunkan energi aktivasi sehingga akan
tercium bau busuk menandakan adanya turunan amina aromatis. Termasuk
golongan fenol juga karena jika ditambahkan FeCl3 berubah warna ungu-biru
(Anonim, 1995).
j. Nikotinamida : bila ditambah NaOH dan etanol kemudian dipanaskan akan
tercium bau busuk. Namun, prosedur identifikasi yang seharusnya dilakukan
untuk bahan ini adalah dengan didihkan sebanyak 100 mg dengan 1 ml
natrium hidroksida 2 N maka akan tercium bau amoniak (Khopkar, 1990).
k. Sulfaguanidin : Untuk mengidentifikasi bahan senyawa ini adalah dengan cara
ditambah NaOH encer kemudian dinetralkan dengan asam, disini
menggunakan HCl encer, dan ditambah larutan CuSO4 dan kocok, amati
warna yang terjadi. Apabila zat ini ditambah NaOH tidak larut lalu didihkan
maka akan tercium bau amoniak.
l. Natrium benzoate : tidak termasuk golongan fenol maupun salisilat, karena
bila ditambah akuades kemudian dapanaskan dan setelah dingin ditambah
FeCl3 menghasilkan endapan kuning kecoklatan.
5. Reaksi Khusus
a. Nipagin : diidentifikasi dengan cara ditambah akuades kemudian dipanaskan
setelah itu dibiarkan sampai dingin lalu FeCl3 maka akan memberikan hasil
berupa warna ungu dan lama-kelamaan akan berubah menjadi warna coklat.
b. Amylum : diidentifikasi dengan menambahkan larutan yodium maka akan
terbentuk warna ungu.
c. Asam salisilat : ditambahkan 1-2 tetes besi (III) klorida dan dipanaskan akan
berubah warna menjadi warna violet.
d. Parasetamol : sejumlah zat dilarutkan dalam akuadest dan ditambah 1 tetes
larutan FeCl3, akan berubah warna biru violet.
e. Sulfaguanidin : zat ditambah larutan NaOH kemudian dinetralkan dengan HCl,
ditambah larutan CuSO4 dan dikocok agar homogen, kemudian akan terbentuk
endapan putih dan larut biru. Hal ini menunjukkan sulfaguanidin termasuk
golongan sulfa.
Monografi Obat
a. Nipagin
Nipagin memiliki rumus kimia berupa C8H8O3 dengan berat molekul sebesar 152,2
gr/mol. Pemeriannya serbuk hablur halus, putih, hampir tidak berbau, tidak mempunyai
rasa, kemudian agak membakar diikuti rasa tebal. Larut dalam 500 bagian air, dalam 20
bagian air mendidih, dalam 3,5 bagian etanol 95% dan dalam 3 bagian aseton, mudah
larut dalam eter dan dalam larutan alkali hidroksida, larut dalam 60 bagian gliserol panas
dan 40 bagian minyak lemak nabati panas, jika didinginkan larutan tetap jernih.titik
leburnya antara 125o- 128o C.
b. Amilum
Pemeriksaan organoleptik amilum berupa bubuk putih, tidak berasa dan tidak berbau.
Kelarutan amilum yaitu praktis tidak larut dalam air dingin dan etanol. Pada amilum ada
dua macam ikatan glikosidik karena amilum mempunyai dua komponen., yaitu -
amilosa dan amilopektin. Monomer- monomer glukosa pada -amilosa dihubungkan
oleh ikatan 1,4 - glikosidik, sedangkan pada amilopektin, yang merupakan rantai
cabang amilim, ikatannya adalah 1,6 -glikosidik.
c. Theofilin
Theofilin memiliki rumus molekul C7H8N4O2 dan berat molekul 198,18 gr/mol.
Mengandung satu molekul air hidrat atau anhidrat serta tidak kurang dari 97,0% dan tidak
lebih dari 102,0% C7H8N4O2, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemeriannya serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa pahit, stabil di udara. Theofilin
sukar larut dalam air, tetapi lebih mudah larut dalam air panas, mudah larut dalam larutan
alkil hidroksida dan dalam ammonium hidroksida, agak sukar larut dalam etanol, dalam
kloroform dan dalam eter. Titik leburnya antara 270-274oC. Sebaiknya disimpan dalam
wadah tertutup rapat tidak tembus cahaya. Khasiatnya untuk spasmolitikum bronkial.
d. BolusAlba
Bolus alba atau kaolin ringan adalah alauminium silikat hidrat alam, bebas dari
sebagian besar cemaran dengan cara elutriasi dan dikeringkan, mengandung zat
pendispersi yang sesuai. Pemeriannya serbuk, putih, ringan, tidak mengandung butiran
kasar, tidak atau hampir tidak berbau. Praktis tidak larut dalam air dan dalam asam
mineral. Sebaikny disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya sebagai bahan
tambahan (penyerap).
e. Sulfanilamid
Sulfanilamide mempunyai berat molekul 172,21 gr/mol dan mengandung tidak
kurang dari 99,0% C6H8N2O2S, dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya
hablur, serbuk hablur atau butiran, putih, tidak
berbau, rasa agak pahit kemudian manis. Larut
dalam 200 bagian air, sangat mudah larut dalam
air mendidih, agak sukar larut dalam etanol 95%, sangat sukar larut dalam kloroform,
dalam eter dan dalam benzene, mudah larut dalam aseton, larut dalam gliserol, dalam
asam klorida dan dalam alkali hidroksida. Titik leburnya antara 164,5o- 167o C.
Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik dan terlindung cahaya. Khasiatnya
sebagai antibakteri.
f. Talk
Talk adalah magnesium silikat hidrat alam, kadang-kadang mengandung sedikit
aluminum silikat. Pemeriannya serbuk hablur sangat halus, putih atau putih kelabu.
Berkilat, mudah melekat pada kulit dan bebas butiran. Tidak larut dalam hampir semua
pelarut. Sebaknya disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya sebagai zat
tambahan.
g. Hexamin
Hexamin mempunyai berat molekul 140,19 gr/mol dan
mengandung tidak kurang dari 99,0% C6H12N4 dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan di atas fosforpentoksida
selama 4 jam. Pemeriannya hablur, mengkilap, tidak berwarna atau serbuk hablur putih,
tidak berbau, tidak membakar dan manis kemudian agak pahit. Jika dipanaskan pada suhu
lebih kurang 260o C menyublim. Larut dalam 1,5 bagian air, dalam 12,5 ml etanol 95%
dan dalam lebih kurang 10 bagian kloroform. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup
baik. Khasiatnya untuk antiseptik saluran kemih.
h. Asam Salisilat
Asam salisilat mempunyai berat molekul 138,12 gr/mol dan mengandung tidak
kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 101,0% C7H6O3, dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan. Pemeriannya hablur putih, biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk
hablur halus, putih, rasa agak manis, tajam, dan stabil di udara. Bentuk sintesis warna
putih, tidak berbau. Jika dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau
merah jambu dan berbau lemah mirip etanol. Kelarutannya sukar larut dalam air dan
dalam benzena, mudah larut dalam etanol dan eter, larut dalam air mendidih, agak sukar
larut dalam kloroform. Berat molekulnya 138,1 gram/mol dan memiliki titik lebur antara
158-161ºC. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya untuk
keratolitikum dan anti fungi.
i. Parasetamol
Parasetamol mempunyai berat molekul
151,16 gr/mol dan mengandung tidak
kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari
101,0% C8H9NO2, dihitung terhadap
zat anhidrat. Pemeriannya serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit.
Kelarutannya larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 N, mudah larut
dalam etanol. Titik leburnya antara 168o-172o C. Sebaiknya disimpan di dalam wadah
tertutup rapat tidak tembus cahaya. Khasiatnya untuk antipeuretik dan analgetik.
j. Natrium Benzoat
Na-benzoat mempunyai berat molekul 144,11 gr/mol dan
mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari
100,5% C7H5NaO2, dihitung terhadap zat anhidrat. Pemeriannya berbentuk granul atau
serbuk hablur, putih, tidak berbau atau praktis tidak berbau, dan stabil di udara.
Kelarutnya mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol, dan lebih mudah larut
dalam etanol 90%. Sebaiknya na-benzoat disimpan dalam wadah tertutup baik.
Khasiatnya untuk zat pengawet.
k. Nikotinamid
Nikotinamida mempunyai berat molekul 122,13 gr/mol dan mengandung tidak
kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 101,0% C6H6N2O, dihitung terhadap zat yang
telah dikeringkan. Pemeriannya serbuk hablur, putih, tidak berbau atau hampir tidak
berbau, rasa pahit. Mudah larut dalam air dan dalam etanol 95%, larut dalam gliserol.
Titik leburnya antara 128o-131o C. sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup rapat.
Khasiatnya untuk antipelagra.
l. Sulfaguanidin
Sulfaguanidin memiliki berat molekul 232,26 gr/mol dan
mengandung tidak kurang dari 99,0% C7H10N4O2S, dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan. Pemeriannya hablur atau serbuk, putih, tidak berba atau hampir tidak
berbau, oleh pengaruh cahaya lambat laun warna berubah menjadi gelap. Mudah larut
dalam air mendidih dan dalam asam mineral encer, sukar larut dalam etanol 95% dan
dalam aseton, sangat sukar larut dalam air, praktis tidak larut dalam larutan alkali
hidroksida. Suhu leburnya antara 190-192,5oC dengan berat molekul 232,2 gr/mol
(Farmakope Indonesia Edisi III, 1979).
Obat K setelah dilakukan berbagai uji menunjukkan bahwa obat terdiri dari amilum
dan sulfanilamide. Hal ini diidentifikasi dari uji organoleptik yang menghasilkan hasil
putih, tidak berbau, dan rasa khas yang tidak pahit. Kelarutan hanya positif pada alkohol,
sedangkan dalam aquades dan kloroform obat K tidak larut. Di bawah sinar ultraviolet
tidak berfluoresensi. Dikarenakan hasil uji obat K mendekati sulfanilamide dan amilum,
maka dilakukan uji khusus yaitu uji reaksi sulfanilamide dan uji amilum. Pada reaksi
sulfanilamide menghasilkan warna biru setelah ditetesi NaOH dan CuSO4. Dan pada uji
amilum, setelah ditetesi larutan iodium, menghasilkan warna ungu.
Kendala- kendala dalam praktikum :
1. Kurangnya alat yang disediakan, seperti tabung reaksi. jadi memakan waktu yang
lebih lama pada praktikum kali ini.
2. Tidak tersedianya semua bahan yang dibutuhkan, sehingga tidak semua uji kita
lakukan karena keterbatasan bahan tersebut.
3. Kurangnya ketelitian praktikan dalam melakukan setiap uji sehingga didapatkan
hasil yang tidak sesuai dengan literatur.
KESIMPULAN
1. Identifikasi obat berguna untuk mengetahui atau mengidentifikasi senyawa obat apa yang
terdapat dalam sampel dengan menggunakan analisis kimia kualitatif.
2. Dalam mengidentifikasi obat pada praktikum kali ini melewati beberapa tahap yaitu uji
organoleptis, kelarutan, fluorosensi di bawah lampu UV, reaksi pendahuluan, dan reaksi
khusus.
3. Pada uji fluorosensi di bawah lampu UV, hanya asam salisilat yang terlihat ada sinar.
4. Sampel obat dengan simbol K termasuk golongan obat sulfanilamid dan amilum.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia :
Jakarta.
Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia :
Jakarta.
Anonim. 2010. Konsep Dasar Analisis Kualitatif. http://www. dokter kimia. com. Diakses
tanggal 9 Oktober 2010.
Autherhoff, H. dan Kovark. 1987. Identifikasi Obat Terbitan ke-empat. ITB : Bandung.
Gandjar, Ibnu Gholib dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis.Pustaka
Pelajar:Yogyakarta.
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press:Jakarta.
top related