format kimia analisis kualitatif
Post on 09-Dec-2014
155 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK I
PERCOBAAN I
ASIDI ALKALIMETRI
Nama : Aulia Azizah
NIM : J1B108004
Kelompok : 1
Asisten : Sujatmika
PROGRAM STUDI S-1 KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
BANJARBARU
2009
PERCOBAAN I
ASIDI ALKALIMETRI
I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan dari praktikum ini adalah menentukan kadar Na2CO3 dalam
soda kue secara asidi alkalimetri dan menentukan kandungan asam asetat
dalam sampel cuka menggunakan titrasi penetralan dengan larutan baku
natrium hidroksida.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Titrasi asam basa sering juga disebut asidi alkalimetri, sedangkan
untuk titrasi atau pengukuran lain-lain sering juga dipakai akhiran -ometri
menggantikan -imetri. Kata metri berasal dari bahasa Yunani yang berarti
ilmu, proses atau seni mengukur; i dan o dalam hubungan dengan metri
berarti sama saja, yaitu dengan atau dari (with atau of), akhiran –i berasal
dari bahasa latin dan akhiran –o berasal dari bahasa Yunani. Jadi
asidimetri dapat diartikan pengukuran jumlah asam ataupun pengukuran
dengan basa (Harjadi,1993).
Tujuan titrasi misalnya dari suatu larutan basa dengan larutan
standar asam adalah untuk menetapkan jumlah asam yang secara kimiawi
adalah tepat ekuivalen dengan jumlah basa yang ada. Untuk setiap titrasi,
titik akhir yang benar akan ditandai oleh suatu nilai tertentu dari
konsentrasi ion hidrogen larutan itu dimana nilai tersebut bergantung pada
sifat asam dan basa serta konsentrasi larutan (Basset, 1994).
Reaksi asidi alkalimetri melibatkan titrasi basa bebas, atau basa
yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah
dengan suatu asam standar (asidimetri) dan titrasi asam bebas atau asam
yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah dengan
suatu basa standar (alkalimetri). Reaksi-reaksi ini melibatkan
bersenyawanya ion hidrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air
(Basset, 1994)
Titrasi asidimetri alkalimetri menyangkut reaksi asam dan atau
basa diantaranya sebagai berikut :
1. asam kuat-basa kuat
2. Asam kuat - basa lemah
3. Asam lemah-basa kuat
4. Asam kuat-garam dari asam lemah
5. Basa kuat-garam dari basa lemah.
(Harjadi, 1993).
Larutan asam cuka merupakan larutan yang digunakan sebagai
bahan tambahan makanan yaitu sebagai pengasam, pengawet dan juga
penyedap makanan mempunyai kemampuan mengikat logam (chelating
agent) sehingga dapat menurunkan kadar logam Cadmium pada beberapa
jenis ikan dan kerang sebelum pengolahan menjadi makanan (Sari, 2005).
Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam
dan untuk itu digunakan pengamatan dengan menggunakan suatu
indikator bila pH pada titik ekivalen antara 4-10. Demikian juga titik akhir
titrasi akan tajam pada titrasi asam atau basa lemah jika penitrasian adalah
asam atau basa yang kuat dengan perbandingan tetapan disosiasi asam
lebih besar dari 104. Selama titrasi asam basa, pH larutan berubah secara
khas. pH berubah secara drastis bila volume titrannya mencapai titik
ekivalen (Khopkar, 1990).
Indikator asam-basa adalah zat yang berubah warnanya atau
membentuk fluoresen atau kekeruhan pada suatu range (trayek) pH
tertentu.Indikator asam basa terletak pada titik ekivalen dan ukuran dari
pH. Zat-zat indikator dapat berupa asam atau basa, larut, stabil dan
menunjukkan perubahan yang kuat serta biasanya adalah zat organik.
Perubahan warna disebabkan oleh resonansi isomer elektron. Berbagai
indikator mempunyai tetapan ionisasi yang berbeda dan akibatnya mereka
menunjukkan warna pada range pH yang berbeda (Khophar,1990).
III. ALAT DAN BAHAN
A. Alat
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah neraca
analitik, gelas arloji, labu ukur 100 mL, pipet volum 10 ml, dan
erlenmeyer 250 mL, buret 50 ml, statif, dan pipet tetes.
B. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah natrium
tetraborat (Na2B4O7.10H2O), akuades, larutan boraks 0,1 N, indikator
metil orange, larutan HCl 0,1 N, soda kue (cap burung walet), larutan
NaOH 0,1 N, indikator fenolphtalein, dan asam cuka (cap sendok).
IV. PROSEDUR KERJA
A. Penentuan kadar Na2CO3 dalam soda kue
1. Pembuatan Larutan Baku Boraks 0,1 N
- ditimbang dalam gelas arloji
dengan neraca analitik
- dilarutkan dan dimasukkan ke
dalam labu ukur 100 ml
- diencerkan sampai tanda batas dan
dikocok hingga homogen.
2 g Na2B4O7.10H2O
+ Akuades ± 25 ml
Larutan Na2B4O7.10H2O 0,1 N
2. Pembakuan Larutan HCl dengan Larutan Boraks 0,1 N
- dimasukkan dalam erlenmeyer
250 ml dengan pipet volum 10 ml
- ditambahkan
- dititrasi dengan (dalam buret)
- diamati sampai terbentuk warna
merah
- dilakukan duplo
3. Penentuan Kadar Na2CO3
- ditimbang dengan neraca analitik
- diencerkan sampai tanda batas
labu ukur 100 ml
- dikocok hingga homogen
- diambil dengan pipet volum
- dimasukkan dalam Erlenmeyer
250 ml
10 ml larutan boraks 0,1 N
2 tetes indikator metil orange
Hasil
0,5 g Na2CO3
10 ml larutan Na2CO3
+ 2 tetes indikator metil orange
+100 ml akuades
Larutan HCl 0,1 N
- dititrasi
- sampai warna orange
- dilakukan duplo
B. PENENTUAN KANDUNGAN ASAM ASETAT DALAM SAMPEL
1. Pembakuan Larutan NaOH 0,1 N dengan Larutan HCl 0,1 N yang
telah distandarisasi
- Diambil dengan pipet volum
- Dipindahkan dalam Erlenmeyer
250 ml
- dititrasi dengan (dalam buret)
- diamati sampai terjadi perubahan
warna
- dicatat volum titran yang
digunakan
- dilakukan duplo
Hasil
10 ml larutan NaOH 0,1 N
+ 2 tetes indikator fenolphtalein
Hasil
Larutan baku HCl
Larutan HCl 0,1 N
2. Penentuan Kadar Asam Asetat dalam Asam Cuka
- diambil dengan pipet volum
- diencerkan dalam labu ukur 100
ml
- dikocok hingga homogen
- diambil lagi menggunakan pipet
volum 10 ml
-
- dititrasi dengan (dalam buret)
- diamati sampai terjadi perubahan
warna
- dicatat volume titran yang
digunakan
Gambar 1. Alat-alat titrasi
10 ml asam cuka
± 25 ml akuades
10 ml asam cuka + 3 tetes indikator fenolphtalein
Hasil
Larutan NaOH 0,1 N
V. HASIL PERCOBAAN
1. Penentuan Kadar Na2CO3
a. Pembuatan Larutan Boraks 0,1 N
No. Langkah Kerja Pengamatan
1.
2.
3.
Ditimbang kristal Natrium tetraborat
Dilarutkan natrium tetraborat dengan
akuades 25 ml kemudian diencerkan
sampai 100 ml dalam labu ukur
Dikocok sampai homogen
Massa = 2 gram
b. Pembakuan Larutan HCl dengan Larutan Boraks
No. Langkah Kerja Pengamatan
1.
2.
3.
Dimasukkan larutan boraks 0,1 N ke
dalam Erlenmeyer 250 ml.
Ditambahkan 3 tetes indikator metil
orange
Dititrasi dengan larutan baku HCl dan
dilakukan duplo
Volume = 10 ml
Larutan berwarna kuning
V1 = 34,7 ml
V2 = 33,7 ml
Vtitrasi rata-rata = 34,2
ml
Larutan berubah warna
menjadi berwarna orange
c. Penentuan Kadar Na2CO3
No. Langkah Kerja Pengamatan
1.
2.
3.
Dilarutkan sampel dalam 100 ml
akuades dalam labu ukur (diencerkan)
Diambil 10 ml larutan sampel dan
dimasukkan dalam erlenmeyer 250 ml
Ditambahkan 2 tetes indikator metil
Massa = 0,5 gram
Larutan berwarna kuning
4.
orange
Dititrasi dengan larutan baku HCl dan
dilakukan duplo
V1 = 1,2 ml
V2 = 1,3 ml
Vtitrasi rata-rata = 1,25
ml
Larutan berubah warna
menjadi berwarna orange
2. Penentuan Kandungan Asam asetat dalam Sampel
a. Pembakuan Larutan NaOH 0,1 N dengan Larutam HCl 0,1 N yang
telah distandarisasi
No. Langkah Kerja Pengamatan
1.
2.
3.
Diambil 10 ml larutan NaOH 0,1 N
Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dan
ditambahkan 2 tetes indikator
fenolphtalein
Dititrasi dengan HCl 0,1 N dan
dilakukan duplo
Larutan berwarna merah
muda
V1 = 15,5 ml
V2 = 15,4 ml
Vtitrasi rata-rata = 15,45
ml
Larutan menjadi bening
b. Penentuan Kadar Asam asetat dalam Cuka
No. Langkah Kerja Pengamatan
1.
2.
3.
Dipipet larutan sampel asam cuka dan
ditambahkan 25 ml akuades.
Diencerkan dalam labu ukur 100 ml
Ditambahkan 2 tetes indikator
fenolphtalein
Dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N
dan dilakukan duplo
Volume = 10 ml
Larutan berwarna bening
V1 = 38,2 ml
V2 = 34,5 ml
Vtitrasi rata-rata = 36,35
ml
Larutan berubah warna
menjadi merah muda
Perhitungan
1. Penentuan Kadar Na2CO3 dalam Soda Kue
a. Pembuatan Larutan Baku Boraks 0,1 N
Diketahui : Massa boraks = 2 g
Volume pengenceran = 100 mL = 0,1 lt
BM Na2B4O7.10H2O = 381,22 g/mol
n = 2 mol ek
Ditanya : N boraks ?
Jawab :
BE = = = 190,61 g/mol ek
Nboraks = = = 0,1049 N
1.2. Pembakuan Larutan HCl dengan larutan Boraks 0,1 N
Diketahui : V boraks = 10 mL
N boraks = 0,1049 N
V HCl = 34,2 mL
Ditanya : N HCl = …?
Jawab :
N HCl = = = 0,03067 N
1.3 Penentuan kadar Na2CO3
Diketahui : V HCl = 1,25 ml
m sampel = 0,5 g
N HCl = 0,03067 N
V Na2CO3 = 10 ml
BM Na2CO3 = 105.993 g/mol
Ditanya : kadar Na2CO3 ?
Jawab :
N Na2CO3 3,8337 x 10-3 N
= 0,0038337 N
BE Na2CO3 = = = 52,9965 g/mol ek
massa Na2CO3 = N Na2CO3 x BE Na2CO3 x V Na2CO3
= 3,8337 x 10-3 N x 52,9965 g/mol ek x 0,1 lt
= 0,0203 g
kadar Na2CO3 = x 100%
= x 100% = 4,064 %
2. Penentuan Kandungan Asam Asetat dalam Sampel
2.1 Pembakuan larutan NaOH 0,1 N dengan larutan HCl 0,1 N yang telah
distandarisasi
Diketahui : V HCl = 15,45 mL
V NaOH = 10 mL
N HCl = 0,1 N
Ditanya : N NaOH = …?
Jawab :
N NaOH = = 0,1545 N
2.2 Penentuan kadar CH3COOH dalam asam cuka
Diketahui : NaOH = 36,35 mL
N NaOH = 0,1545 N
V cuka = 10,0 mL
V pengenceran = 100 ml
BM CH3COOH = 60,022 g/mol
n = 2 mol ek
Ditanya : kadar CH3COOH = …?
Jawab :
Ncuka = = = 0,5616 N
N H+ = 0,5616 N
M H+ = 0,5616 x 1
= 0,5616 M
Massa CH3COOH = M CH3COOH x V pengenceran x BM CH3COOH
= 0,5616 M x 0,1 L x 60,002
= 3,3698 gram
kadar CH3COOH =
=
= 10,335 %
VI. PEMBAHASAN
Analisis asidimetri merupakan suatu analisis yang melibatkan
titrasi basa bebas atau basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang
berasal dari asam lemah dengan asam standar. Sedangkan alkalimetri
adalah titrasi asam bebas atau asam yang dihasilkan dari hidrolisis garam
dari basa lemah dengan basa standar.
A. Penentuan Kadar Na2CO3 dalam Soda Kue
1. Pembuatan Larutan Baku Boraks 0,1 N
Dalam pembuatan larutan boraks 0,1 N diperlukan 2 gram kristal
Natrium tetraborat dan melarutkannya dengan air sebanyak 100 ml. Pada
percobaan ini diperoleh larutan baku boraks 0,1049 N sebagai larutan
standar primer. Larutan baku boraks yang diperoleh dari percobaan ini
hampir sama dengan larutan baku boraks yang diinginkan.
Pada percobaan ini menggunakan 2 gram kristal natrium tetraborat
agar mendapatkan konsentrasi sekitar 0,1 N. telah diketahui sebelumnya
BM dari natrium tetraborat dan volume pengenceran yang diinginkan.
Maka dapat diperhitungkan berapa massa kristal yang diperlukan.
2. Pembakuan Larutan HCl dengan Larutan Boraks 0,1 N
Pembakuan larutan HCl bertujuan untuk membuat reagensia yang
bobotnya diketahui dengan tepat dalam suatu volume larutan. Pembakuan
HCl dengan boraks merupakan titrasi pengganti ion borat digantikan oleh
asam klorida seperti reaksi berikut :
B4O72- + 2H+ + 5H2O 4H3BO3
Asam borat yang dihasilkan berperilaku seperti asam monoprotik.
Jika pada ion borat terus menerus ditambahkan HCl berlebih, maka akan
terjadi penurunan pH yang tajam. Hal ini dimanfaatkan untuk mengetahui
apakah titik ekuivalen telah tercapai. Dengan adanya penurunan pH ini
dapat digunakan indikator dengan trayek yang sesuai dan akan berubah
warna visualnya dalam rentang pH larutan tersebut, sehingga titik
ekuivalen akan jelas terlihat.
Dalam percobaan pembakuan HCl ini digunakan indikator metil
orange yang pada titik ekuivalen akan mengalami perubahan warna dari
kuning menjadi orange. Metil orange merupakan suatu basa yang akan
terpengaruh oleh keadaaan ion hidrogen yang berlebih. Indikator ini
mempunyai trayek pH antara 3,1 – 4,4. Hal ini berarti larutan metil orange
baik untuk penitrasian dalam suasana asam. Penambahan ion hidrogen
yang berlebih pada larutan menyebabkan metil orange menjadi kation
yang berwarna orange. Warna orange dari indikator metil orange
ditentukan oleh angka banding dari konsentrasi-konsentrasi bentuk asam
dan bentuk basa atau bergantung pada angka banding dari konsentrasi
bentuk terionisasi dan bentuk tak terionisasi.
Pada perhitungan normalitas HCl diperoleh larutan HCl dengan
normalitas sebesar 0,03067 N. Sedangkan secara teoritis normalitas HCl
yang digunakan sebesar 0,1 N. Disini terlihat bahwa normalitasnya
memang berbeda. Hal ini menunjukkan adanya kekeliruan atau kesalahan
pada percobaan ini. Adapun kesalahan-kesalahan yang umum dilakukan
pada analisa ini antara lain : kesalahan pada pembakuan larutan titran,
kesalahan dalam pemipetan, pembacaan skala buret dan penetapan titik
akhir titrasi.
3. Penentuan Kadar Na2CO3
Pada percobaan ini yang bertindak sebagai garam basa kuat adalah
natrium karbonat (Na2CO3) yang berasal dari hidrolisis garam dari asam
karbonat (HCO3-) yang merupakan asam lemah dan NaOH yang
merupakan basa kuat. Natrium karbonat yang bersifat basa akan bereaksi
dengan HCl menurut reaksi :
Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + H2O + CO2
Ion karbonat bereaksi dengan asam membentuk hidrogen karbonat seperti
reaksi berikut :
CO32- + H+ HCO3
-
Pada proses titrasi, natrium digantikan oleh hidrogen dari asam klorida
menjadi asam karbonat. Jika titrasi terus dilakukan maka semua asam
karbonat akan digantikan oleh 2 ekuivalen asam.
CO32- + 2H+ H2CO3
Titik akhir titrasi dapat dicapai dengan menambahkan larutan HCl
pada larutan natrium karbonat sampai terjadi perubahan warna visual
indikator.
Pada percobaan ini dimana 0,5 gram sampel soda kue dengan merk
dagang ` cap burung walet ` dilarutkan dengan akuades sampai volumenya
100 ml dan kemudian mengambil larutan tersebut sebanyak 10 ml. Untuk
titrasi digunakan titran larutan HCl dengan indikator metil orange. Dari
perhitungan diketahui bahwa kadar Na2CO3 yang terdapat dalam sampel
soda kue tersebut adalah sebesar 4,064 %.
B. Penentuan Kandungan Asam asetat dalam Sampel
1. Pembakuan Larutan NaOH 0,1 N dengan larutan HCl 0,1 N yang
telah distandarisasi
Dalam pembakuan larutan NaOH dengan larutan HCl yang telah
distandarisasi sebagai larutan standar sekunder diperlukan 10 ml larutan
NaOH kemudian ditambahkan dengan beberapa tetes indikator PP dan
dititrasi dengan HCl 0,1 N sampai terjadi perubahan warna dari merah
muda menjadi bening. Pada pembakuan ini diperoleh normalitas NaOH
sebesar 0,1545 N. Reaksi yang terjadi sebagai berikut :
NaOH + HCl NaCl + H2O
2. Penentuan Kadar Asam Asetat dalam Asam Cuka
Dalam penentuan kadar asam asetat dalam cuka ini, cuka yang
dipergunakan adalah cuka botol dengan merk dagang ` cap sendok `.
Larutan yang digunakan sebagai titran adalah NaOH karena larutan
NaOH akan bereaksi dengan ion asetat. Jika jumlah ekuivalen NaOH
telah setara dengan jumlah asetat maka pH akan berubah yang
ditunjukkan dengan perubahan warna larutan (dengan indikator PP) dari
bening menjadi merah muda.
Pada percobaan ini digunakan indikator PP yang merupakan asam
diprotik dan tak berwarna. Indikator PP akan berdisosiasi menjadi bentuk
tak berwarna yang akan kehilangan proton menjadi ion konjugasi. Ion ini
akan menangkap cahaya tampak dengan memperlihatkan warna merah
muda. Reaksi pada percobaan ini adalah sebagai berikut :
CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O
Dari perhitungan diperoleh nilai kadar asam asetat dalam asam
cuka (pada percobaan ini menggunakan asam cuka dengan merk dagang `
cap sendok `) adalah sebesar 10,335 %.
VII. KESIMPULAN
Dari praktikum yang telah dilaksanakan maka dapat diperoleh
beberapa kesimpulan sebagai berikut :
1. Titrasi asidi-alkalimetri dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu
zat dalam sampel seperti kadar Na2CO3 dalam soda kue dan kandungan
asam asetat dalam asam cuka.
2. Kadar Na2CO3 dalam soda kue dengan merk dagang ` cap burung walet `
sebesar 4,064 %
3. Sedangkan kandungan asam asetat dalam sampel asam cuka botol
dengan merk dagang ` cap sendok ` adalah sebesar 10,335 %.
DAFTAR PUSAKA
Basset, dkk. 1994. Buku Ajar Vogel: Kimia Analisa kuantitatif Anorganik, Edisi keempat. Penerbit Buku Kedokteran. Jakarta.
Harjadi. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia. Jakarta.
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UIP. Jakarta.
Sari, Fitri I. 2005. EFEKTIFITAS LARUTAN ASAM CUKA UNTUK MENURUNAN KANDUNGAN LOGAM BERAT CADMIUM DALAM DAGING KERANG BULU. FKM UNAIR. Surabaya
top related