anorganik ansori
Post on 12-Aug-2015
878 Views
Preview:
TRANSCRIPT
Laporan Praktikum Kimia Anorganik KI-3131
SINTESIS DAN PENENTUAN RUMUS MOLEKUL SENYAWA
KOMPLEKS Co(III)-amina
Nama : Ansori Muchtar
NIM : 10510071
Kelompok : 05 B
Tanggal Praktikum : 02 Oktober dan 2012
Tanggal Laporan : 13 November 2012
Asisten: Albert
Laboratorium Kimia Anorganik
Program Studi Kimia
Fakultas Matematika Dan IPA
Institut Teknologi Bandung
2012
SINTESIS DAN PENENTUAN RUMUS MOLEKUL SENYAWA KOMPLEKS Co(III)-amina
Abstrak
Senyawa kompleks Co(III)-amina disintesis dalam dua bentuk yaitu senyawa kompleks
[Co(NH3)4CO3]NO3 dan senyawa kompleks [Co(NH3)5Cl]Cl2. Senyawa kompleks
[Co(NH3)4CO3]NO3 disintesis menggunakan padatan ammonum karbonat, larutan ammonia pekat, cobalt
(II) nitrat heksahidrat dan larutan hidrogen peroksida. Timbulnya gelembung-gelembung gas akan
memperlihatkan apakah senyawa tersebut telah bereaksi atau tidak bisa bereaksi secara redoks.
Sedangkan sintesis senyawa kompleks [Co(NH3)5Cl]Cl2 digunakan hasil sintesis kompleks awal yang
direaksikan dengan NH3 pekat dan HCl pekat. Dari hasil percobaan diperoleh rendemen senyawa
kompleks [Co(NH3)4CO3]NO3 adalah 36 % dan rendemen senyawa kompleks [Co(NH3)4CO3]NO3
adalah %. Karakterisasi senyawa kompleks dilakukan menggunakan konduktometri. Berdasarkan
pengukuran dengan alat konduktometer diperoleh rumus senyawa kompleks Co(III)-amina adalah
Kata Kunci : Konduktometer, redoks, Senyawa kompleks, rendemen, sintesis.
1. Pendahuluan
Senyawa kompleks adalah
senyawa yang berisi ion pusat yang
dikelilingi oleh ion-ion atau molekul
netral yang disebut ligan. Ikatan yang
terbentuk adalah ikatan kovalen
koordinasi, maka senyawa kompleks
sering disebut senyawa koordinasi. Dalam
percobaan sintesis senyawa kompleks
biasanya pembentukan ion komplek
dengan menggunakan reaksi substitusi
ligan, atau mengkoordinasi ligand, yaitu
menempatkan kembali ligand lain pada
ion pusat. Biasanya reaksi ini dilakukan
dalam larutan air, dimana kation logam
mula-mula ada dalam bentuk hidrat yang
sederhana.
Pada beberapa reaksi yang
melibatkan pembentukan ion kompleks,
kecepatan reaksinya sangat cepat. Dengan
demikian bentuk ion yang dihasilkan
secara termodinamika adalah stabil.
Menurut hukum kesetimbangan kimia
suatu reaksi dapat dengan cepat dikontrol
sebagai kelangsungan suatu perubahan
kondisi suatu reaksi. Ada beberapa ion
kompleks yang tidak labil (inert)
diantaranya yang akan dilakukan pada
eksperimen yaitu dengan mengganti ligan
dengan pelan. Untuk ion kompleks yang
inert, dihasilkan pada reaksi substitusi
dengan penambahan suatu katalis. Kobalt
(III) ada pada spesies ini merupakan ion
kompleks yang stabil dan mengandung
ligan NH3. Untuk senyawa komplek dari
senyawa kobalt, yang divalent lebih stabil
dalam air, dan yang trivalent akan
menjadi dominan jika ligannya amonia
atau ion nitrit. Pada percobaan ini, akan
membuat senyawa komplek
[Co(NH3)4CO3]NO3 dan senyawa
kompleks [Co(NH3)5Cl]Cl2.
Untuk mengetahui rumus molekul
dari kompleks tersebut maka digunakan
dengan metode konduktometri yaitu
pengukuran hantaran listrik berdasarkan
dengan jumlah ion dan mobilitas dari ion
tersebut dalam air.
2. Percobaan
Sintesis senyawa kompleks
[Co(NH3)4CO3]NO3.
Sebanyak 10 gram ammonium
karbonat dilarutkan dalam 30 mL
aqua dm, kemudian ditambahkan 30
mL larutan ammonia pekat. Larutan
ini diberi label A. sebanyak 7,5 gram
padatan cobalt (II) nitrat heksa hidrat
dalam 15 mL aqua dm. larutan ini
disebut larutan B. kedua larutan ini
dicampurkan kemudian ditambahkan
4 mL hidrogen peroksida 30% tetes
demi tetes dan diaduk perlahan.
Campuran tersebut dipindahkan
kecawan penguapan dan dipanaskan
diatas penangas listrik sampai volume
larutan menjadi sekitar 45 mL.
sebanyak 2,5 gram ammonium
karbonat ditambahkan sedikit demi
sedikit kedalam diatas selama
pemanasan. Larutan disaring dalam
keadaan panas. Filtratnya didinginkan
dalam penangas es sampai dihasilkan
endapan merah. Endapan yang
diperoleh disaring dan dipisahkan dan
dicuci dengan air sebanyak 1-2 mL
dan dilakukan 2-3 kali kemudian
dicuci dengan 5 mL etanol. Kristal
dikeringkan dengan hairdyer.
Sintesis senyawa kompleks
[Co(NH3)5Cl]Cl2.
Sebanyak 2,5 gram padatan
[Co(NH3)4CO3]NO3.dilarutkan dalam
25 mL aqua dm dan ditambahkan 5
mL larutan HCl pekat. Larutan
dinetralkan dengan menambahkan
amonia pekat dan pH larutan diukur
mengunakan lakmus. Setelah netral
ditambahkan 2,5 mL amonia pekat.
Larutan dipindahkan kecawan
penguapan, kemudian larutan
dipanaskan diatas penangas air selama
20 menit. Larutan didinginkan sampai
suhu ruang kemudian ditambahkan
37,5 mL HCl pekat. Larutan
dipanaskan kembali diatas penangas
air selama 10 menit. Larutan
didinginkan sampai diperoleh
endapan berwarna ungu. Endapan
yang diperoleh disaring dan dicuci
dengan 2,5 mL air es dan 7,5 mL
etanol sebanyak 2 kali dan 7,5 mL
aseton sebanyak 2 kali. Keringkan
kristal dengan hairdyer.
Penentuan rumus molekul senyaw a
kompleks Co(III)-amina
Alat konduktometer dinyalakan dan
dipanaskan selama 20 menit. Larutan
KCl 0,02 M sebanyak 25 mL dibuat
dengan melarutkan garam KCl dalam
aqua dm. diukur hantaran 9L) untuk
larutan KCl. Dibuat larutan kompleks
kedua senyawa dari hasil sintesis
dengan konsentrasi sekitar 0,001 M
kemudian diukur hantaran untuk
setiap sampel.
3. Hasil dan Diskusi
Reaksi yang terjadi adalah
( NH 4 )2 Fe (SO4 )+3 p hen+2 ( NaClO4 ) → [ Fe ( ph en )3 ](ClO ¿¿4)2+Na2 SO4+2 NH3 ¿
Berdasarkan persamaan ini dapat
ditentukan massa teoritisnya yaitu 1.09
gram. Massa perolehan dari sintesis
senyawa kompleks tersebut adalah 1.022
gram. Maka rendemen dari sintesis adalah
Rendemen=1.0221.09
×100 %=93.7 %
Hasil pengukuran dengan
menggunakan alat ukur momen magnet
Massa [Co(NH3)4CO3]NO3. 2,7 gram
Massa [Co(NH3)5Cl]Cl2. gram
L KCl 300 S
L [Co(NH3)4CO3]NO3. 42 S
L [Co(NH3)5Cl]Cl2. 166 S
Perhitungan nilai momen magnet
X g=Cbal L ( R−Ro )109 ( M −M o )
=−3.126×10−7 cgs
X m=X g× Mr=−2.508× 10−4 cgs
X d=X logam+ X ligan+ X ion=4.91 ×10−4 cgs
X A=X m+ Xd=2.402 ×10−4 cgs
μeff =2.83( X A ×T )12 BM=0.7571 BM
Berdasarkan pengamatan dari sintesis
senyawa kompleks [Co(NH3)4CO3]NO3
ketika padatan cobalt (II) dilarutkan
dalam aqua dm menghasilkan larutan
berwarna merah muda. Hal ini
dikarenakan dalam larutan padatan
tersebut membentuk ion kompleks
heksaaquo kobalt (II) yang berwarna
merah muda. Setelah larutan ini
dicampurkan dengan ammonium
karbonat dan amonia warna larutan
menjadi ungu. Hal ini dikarenakan
terjadi substitusi ligan air oleh ligan
ammonia yang memperbesar energi
pembelahan orbital d dari ion kobalt.
Kemudian pada saat penambahan
hidrogen peroksida terbentuk
gelembung gelembung gas. Hal ini
membuktikan bahwa terjadi reaksi
redoks yaitu ion kobalt (II) teroksidasi
menjadi ion kobalt (III) dan peroksida
tereduksi dengan pelepasan gas
oksigen. Campuran dipanaskan yang
berfungsi untuk agar terjadi
penguapan pengotor yang tidak
dierlukan. Penambahan ammonium
karbonat sedikit demi sedikit berfunsi
untuk sumber ligan karbonat agar
terjadi substitusi ligan. Ketika filtrat
didinginkan dari keadaan panas maka
terjadi perubahan kondisi lingkungan
yang sangat ekstrim sehingga terjadi
pengendapan kompleks berwarna
merah yang diinginkan. Bera kristal
yang terbentuk adalah 2,7 gram
dengan rendemen 36 %. Hasil ini
cukup kecil kemungkinan disebabkan
oleh reaksi yang tidak sesuai dengan
yang diinginkan dan pengendapan
yang kurang sempurna.
Pada sintesis senyawa
[Co(NH3)5Cl]Cl2 ketika ditambahkan
HCl pekat larutan menjadi berwarna
ungu dan timbul gelembung-
gelembung gas. Hal ini dikarenakan
reaksi substitusi ligan klorida
menggantikan ligan karbonat
sehingga karbonat yang dilepaskan
bereaksi dengan asam dan
menghasilkan gas karbondioksida.
Ketika ditambahkan larutan
ammonium pekat larutan menjadi
semakin gelap. Hal ini dikarenakan
substitusi ligan ammonia
menggantikan satu ligan klorida.
Warna yang semakin gelap terkait
dengan semakin besarnya energi
pembelahan orbital d dari atom pusat
yang dikarenakan penambahan ligan
kuat ammonia.
4. Daftar Pustaka
Housecroft, C.E., Sharpe, A.G. 2008.
Inorganic Chemistry 3rd edition.
Pearson Education (670-680)
Athanassios K., Catherine P., (2006),
Polyhedron 56; 1391-1398
top related