almendo rafki 105 06 018 pembimbing : dr. bunbun bundjali dr. deana wahyuningrum

Pengaruh Pengubahan Gugus Fungsi Pengaruh Pengubahan Gugus Fungsi Asam Askorbat Menjadi 5,6-O-Asam Askorbat Menjadi 5,6-O-Isopropiliden-L-Asam AskorbatIsopropiliden-L-Asam Askorbat

Terhadap Daya Inhibisi Korosi Baja Terhadap Daya Inhibisi Korosi Baja Karbon dalam Lingkungan NaCl 1%Karbon dalam Lingkungan NaCl 1%

Almendo Rafki105 06 018

Pembimbing:Dr. Bunbun Bundjali

Dr. Deana Wahyuningrum

KorosiKorosiMetodologi Penelitian

Hasil dan Pembahasa

n

Kesimpulan

-Di Indonesia kerugian akibat korosi tahun 1999 adalah 1-1,5% dari GDP (triliunan rupiah) - Kontaminasi pada hasil produksi- Pencemaran Lingkungan- Resiko keselamatan kerja

Pengendalian Korosi

Inhibitor Korosi

Sumber gambar : http://hyperphysics.phy-astr.gsu.edu/Hbase/chemical/imgche/corrosion.gif akses tanggal 20 April 2010

Asam AskorbatAsam AskorbatMetodologi Penelitian

Hasil dan Pembahasa

n

Kesimpulan

Data Senyawa :

-Titik leleh 190 – 192˚C

-Berbentuk padatan putih pada suhu kamar

-pKa1 = 4,17 dan pKa2 =11,57

-E˚[asam dehidroksiaskorbat]/[asam askorbat] = 0,066 Volt Pada pH 7

- Tetapan Pembentukan Kompleks (K), pH=7

- Fe(II) – askorbat = 6,95 x 10-2

- Fe(III) – askorbat = 2,61 x 104

- Dekomposisi akibat suhu mengikuti reaksi orde satu semu dan Ea = 12,6 kcal/mol

Rumusan MasalahRumusan Masalah Apakah asam askorbat memiliki

kemampuan sebagai inhibitor korosi?

Berapa efisiensi inhibisi dari asam askorbat dan 5,6-o-isopropiliden asam askorbat (hasil sintesis) dalam larutan NaCl 1% jenuh CO2?

Bagaimana pengaruh pengubahan gugus fungsi pada asam askorbat terhadap kemampuan menginhibisi proses korosi baja karbon dalam lingkungan NaCl 1% jenuh CO2?

Metodologi Penelitian

Hasil dan Pembahasa

n

Kesimpulan

TujuanTujuan Memodifikasi asam askorbat

menjadi 5,6-O-isopropiliden asam askorbat

Karakterisasi senyawa hasil sintesis

Uji daya inhibisi korosi pada baja karbon (corrosion wheel test, EIS, dan Tafel) dalam lingkungan NaCl 1% jenuh CO2

Metodologi Penelitian

Hasil dan Pembahasa

n

Kesimpulan

Sintesis Senyawa 5,6-O-Isopropiliden Asam Sintesis Senyawa 5,6-O-Isopropiliden Asam AskorbatAskorbat

Pendahulua

n

Hasil dan Pembahasan

Kesimpulan

Corrosion Wheel TestCorrosion Wheel Test Pendahulua

n

Hasil dan Pembahasan

Kesimpulan

Kupon baja karbon 200 mL larutan NaCl 1%

- Haluskan dengan ampelas- Ukur panjang, lebar, dan tebal- rendam dalam etanol

- Jenuhkan dengan CO2 selama 45'

+ inhibitor (0, 5, 15, 25, , dan 35 ppm)

Kupon baja karbon siap pakaiLarutan NaCl 1% jenuh CO2

Larutan NaCl 1% jenuh CO2

+ inhibitor

Kupon baja karbon

- masukkan kedalam corrosion wheel test- set suhu pada 35,50,dan 65°C, 24 jam

Berat yang hilang ?

Electrochemical Impedance Electrochemical Impedance SpectroscopySpectroscopy

Pendahulua

n

Hasil dan Pembahasan

Kesimpulan

100 mL larutan NaCl 1%

- Masukkan kedalam sel- Pasang elektroda kerja baja karbon, elektroda pembanding SCE, dan elektroda tambahan Pt- Jenuhkan dengan CO2 selama 30'

+ inhibitor (0, 5, 20, 45, dan 80 ppm)- lakukan run setiap ditambahkan - setiap penambahan surfaktan, lakukan run setelah 5'

Larutan NaCl 1% jenuh CO2

Data tahanan (Rp)

Metoda Polarisasi TafelMetoda Polarisasi Tafel

Pendahuluan

Hasil dan Pembahasan

Kesimpulan

100 mL larutan NaCl 1%

- Masukkan kedalam sel- Pasang elektroda kerja baja karbon, elektroda pembanding SCE, dan elektroda tambahan Pt- Jenuhkan dengan CO2 selama 30'

+ surfaktan - run

Larutan NaCl 1% jenuh CO2

Data tahanan (Rp)

ulangi

Surfaktan yang ditambahkan dengan

konsentrasi 0, 5, 20, 45, dan 80 ppm

Sintesis 5,6-O-isopropiliden asam Sintesis 5,6-O-isopropiliden asam askorbataskorbat

Pendahuluan

Metodologi Penelitian

Kesimpulan

Titik leleh = 185 – 188˚CRf = 0,727 Rf asam askorbat = 0,212

Nama IUPAC :5-(2,2-dimetil-1,3-dioxolan-4-il)-3,4-dihiroksifuranon

Rumus Molekul : C9H12O6

Mr = 216,06 gr/molRendemen = 41%

FTIR Asam AskorbatFTIR Asam Askorbat Pendahuluan

Metodologi Penelitian

Kesimpulan

50075010001250150017502000250030003500400045001/cm

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

%T

3525.88

3410.15

3315.63

3215.34

3028.24

2914.44 2862.36

2814.14

2742.78

2644.41

1753.29

1668.43

1541.12

1521.84

1498.69

1454.33

1386.82

1321.24

1271.09

1219.01

1195.87

1134.14

1116.78

1072.42

1024.20

985.62

866.04

823.60

758.02

721.38

682.80

628.79

567.07

495.71

470.63

445.56

403.12

kt2

FTIR 5,6-O-Isopropiliden Asam AskorbatFTIR 5,6-O-Isopropiliden Asam Askorbat Pendahuluan

Metodologi Penelitian

Kesimpulan

50075010001250150017502000250030003500400045001/cm

-15

0

15

30

45

60

75

90

%T

3240.41 3132.40

3076.46

2993.52

2908.65

2740.85

2598.12

1755.22

1664.57

1431.18

1379.10

1332.81

1298.09

1261.45

1219.01

1139.93

1105.21

1066.64

1043.49

1010.70

987.55

966.34

881.47

852.54

819.75

790.81

765.74

677.01 632.65 534.28

401.19

alm

Spektroskopi Massa HRMS TOF ESSpektroskopi Massa HRMS TOF ES-- [M- [M-HH++] ]

Pendahuluan

Metodologi Penelitian

Kesimpulan

Corrosion Wheel Test Corrosion Wheel Test Asam Asam AskorbatAskorbat

Suhu (˚C) Kupon dalam

∆W (mg) Laju Korosi

(mm/py)35 0 ppm 11,35 1,1712

5 ppm 8,95 1,0248

15 ppm 8,60 0,9707

25 ppm 8,45 0,9450

35 ppm 8,70 0,9480

50 0 ppm 13,50 1,4754

5 ppm 8,30 0,8634

15 ppm 9,10 0,9234

25 ppm 9,60 1,0478

35 ppm 12,60 1,3227

65 0 ppm 22,45 2,4652

5 ppm 9,30 1,0065

15 ppm 17,80 1,9634

25 ppm 16,55 1,7748

35 ppm 17,00 1,8525

Pendahuluan

Metodologi Penelitian

Kesimpulan

Pengukuran EISPengukuran EIS Pendahuluan

Metodologi Penelitian

Kesimpulan

Pengukuran TafelPengukuran Tafel Pendahuluan

Metodologi Penelitian

Kesimpulan

Tafel (lanj)Tafel (lanj) Pendahuluan

Metodologi Penelitian

Kesimpulan

Mekanisme Adsorpsi Asam Mekanisme Adsorpsi Asam Askorbat Askorbat

Pendahuluan

Metodologi Penelitian

Kesimpulan

Energi bebas adsorpsi asam askorbat pada permukaan baja karbon:

∆Gads = - RT ln (55,55 Kads)

Kads = θ / c(1- θ) = b = 1/0.000101 = 9900,99 M-1 (Langmuir)Kads = exp (1,333502 / 0,106189) = 284308,9344 M-1 (Temkin)

∆Gads = - 33,8467 kJ/mol (isoterm Langmuir)∆Gads = - 42,444 kJ/mol (isoterm Temkin)

Langmuir = c/θ = c + 1/b

Temkin = θ = 1/f ln (Kads. C)

Mekanisme Adsorpsi 5,6-O-Mekanisme Adsorpsi 5,6-O-Isopropiliden Asam AskorbatIsopropiliden Asam Askorbat

Pendahuluan

Metodologi Penelitian

Kesimpulan

Kads = θ / c(1- θ) = b = 1/0.000101 = 1347,7089 M-1 (Langmuir)Kads = exp (1,333502 / 0,106189) = 49646,80433 M-1 (Temkin)

∆Gads = - 18,453 kJ/mol (isoterm Langmuir)∆Gads = - 27,688 kJ/mol (isoterm Temkin)

Parameter Termodinamika Proses Parameter Termodinamika Proses KorosiKorosi

Pendahuluan

Metodologi Penelitian

Kesimpulan

∆ H*(kJ/mol) ∆ S*(J/mol)

Blanko 9,777 - 303, 957

Asam Askorbat 5 ppm 13,098 -294, 347

5,6-O-Isopropiliden Asam Askorbat 5 ppm

11,557 - 298,628

Penentuan Nilai Energi Aktivasi Penentuan Nilai Energi Aktivasi KorosiKorosi

Pendahuluan

Metodologi Penelitian

Kesimpulan

k = Icorr = Ae-Ea/RT

ln (Icorr) = ln A – Ea/RT

Ea (kJ/mol)

Blanko 12,457

Asam Askorbat 5 ppm 15,775

5,6-O-Isopropiliden Asam Askorbat 5 ppm

14.238

KesimpulanKesimpulan 5,6-o-isopropiliden asam askorbat telah berhasil disintesis,

diperoleh puncak 1261 cm-1(eter) pada spektrum FTIR dan 215,0556 pada spektrum HRMS TOF ES- [M-H+]

Asam askorbat memiliki kemampuan inhibisi pada baja karbon dalam lingkungan NaCl 1%. Inhibisi maksimum sebesar 79,20% pada suhu 65˚C dan konsentrasi 80 ppm . Diperoleh juga energi aktivasi yang meningkat dengan keberadaan asam askorbat, yaitu 15,78 kJ/mol dibandingkan sewaktu tanpa asam askorbat sebesar 12,46 kJ/mol .

Uji inhibisi pada senyawa 5,6-o-isopropiliden asam askorbat menghasilkan inhibisi maksimum sebesar 25,62% pada suhu 35˚C dan konsentrasi 80 ppm. Diperoleh data energi aktivasi proses korosi sebesar 14,24 kJ/mol. Untuk suhu yang lebih tinggi kemampuan inhibisinya menurun.

Pengubahan gugus fungsi pada asam askorbat menjadi 5,6-O-isopropiliden asam askorbat mengakibatkan penurunan sifat inhibisi pada baja karbon dalam lingkungan NaCl 1% diakibatkan interaksi antar molekul inhibitor (ikatan hidrogen) berkurang.

Pendahuluan

Metodologi Penelitian

Hasil dan Pembahasan