7_senin pagi.pdf
Post on 07-Jul-2018
225 Views
Preview:
TRANSCRIPT
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
1/39
LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA II
Materi:
PROTEIN
Oleh:
Amoghasakti Abinawa NIM: 21030114140198
Dwi Purwati NIM: 21030114120089
Nur ‘Aini Hamada NIM: 21030114120061
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II
TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2015
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
2/39
PROTEIN
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II ii
LEMBAR PENGESAHAN
Laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia II dengan materi protein yang
disusun oleh:
Kelompok : VII / Senin Pagi
Anggota :
1. Nama Lengkap : Amoghasakti Abinawa
NIM : 21030114140198
Jurusan : Teknik Kimia
Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro
2.
Nama Lengkap : Dwi Purwati
NIM : 21030114120089
Jurusan : Teknik Kimia
Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro
3.
Nama Lengkap : Nur ‘Aini Hamada
NIM : 21030114120061
Jurusan : Teknik Kimia
Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro
Telah disahkan pada
Hari :
Tanggal :
Semarang, Mei 2015
Asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia II
Rizki Primawati
NIM 21030112120069
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
3/39
PROTEIN
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II iii
KATA PENGANTAR
Puji syukur dipanjatkan atas kehadirat Allah SWT atas segala limpahan
rahmat, karunia, dan hidayah-Nya sehingga Laporan Resmi Praktikum Dasar
Teknik Kimia II materi Protein dapat terselesaikan.
Dalam laporan ini diyakini bahwa tidak mungkin laporan ini diselesaikan
tanpa doa, bantuan, dan dukungan baik secara langsung maupun tidak langsung.
Pada kesempatan ini ingin diberikan rasa terima kasih kepada:
1. Ir. C. Sri Budiyati, MT selaku Koordinator Dosen Praktikum Dasar
Teknik Kimia II.
2. Wahyu Agra Utama selaku Koordinator Asisten Praktikum Dasar
Teknk Kimia II.
3. Rizki Primawati selaku asisten pengampu materi protein.
4. Semua pihak yang telah memberikan bantuan dalam proses
penyelesaian Laporan Resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia II.
Diyakini bahwa laporan ini jauh dari kesempurnaan. Mohon maaf apabila
terdapat kekurangan ataupun kesalahan. Kritik dan saran yang membangun dari
semua pihak berkaitan dengan laporan ini sangat diharapkan. Akhir kata, semoga
laporan ini dapat bermanfaat bagi semua pihak dan dapat berguna sebagai bahan
penambah ilmu pengetahuan.
Semarang, 24 Mei 2015
Penulis
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
4/39
PROTEIN
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II iv
INTISARI
Protein merupakan sumber asam amino yang mengandung unsur C, H, O,
N, S, dan P dalam ikatan kimianya. Tujuan praktikum ini adalah menentukan kadar
nitrogen berbasis kering dengan metode Kjeldahl, menentukan kadar protein dalamtempe gembus, dan menentukan kadar air dalam tempe gembus. Manfaat praktikum
ini adalah mahasiswa mampu menentukan kadar nitrogen berbasis kering dengan
metode Kjeldahl, menentukan kadar protein dalam tempe gembus, dan menentukan
kadar air dalam tempe gembus.
Pada praktikum protein ini digunakan metode Kjeldahl karena
penggunaannya mudah dan kesalahannya tidak terlalu besar (ADAL,2000). Hasil
dari uji dengan metode ini adalah nitrogen. Untuk mengetahui kadar protein, kadar
nitrogen harus dikalikan dengan faktor konversi. Analisis nitrogen dengan metode
Kjeldahl dilakukan melalui tiga tahap yaitu destruksi, destilasi, dan titrasi. Alat
dan bahan yang digunakan yaitu tempe gembus, serbuk Zn, HCl 0,02N, NaOH 5N,
labu Kjeldahl, labu destilasi, klem, statif, buret, erlenmeyer, dan lain-lain. Dalam praktikum ini dilakukan uji kadar protein dan uji kadar air.
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan ditemukan kadar nitrogen
sebesar 1,9%, kadar protein 11,875%, dan kadar air sebesar 81,14%. Sedangkan
kadar protein teoritis pada tempe gembus menurut Sulchan adalah 3,41% dan
kadar air sebesar 83,76%. Perbedaan kadar ini disebabkan oleh waktu kontak
asam sulfat dengan sampel, adanya zat-zat lain yang dianggap nitrogen, dan waktu
destruksi yang tidak ideal. Pada praktikum ini praktikan dihimbau agar senantiasa
menerapkan aspek keselamatan kerja agar tidak terjadi hal yang tidak diinginkan.
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
5/39
PROTEIN
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II v
SUMMARY
Protein is a source of amino acids containing the elements C, H, O, N,
S, and P in a chemical bond. The purpose of this practicum is to determine the levels
of nitrogen dry-based with Kjeldahl method, determining the levels of protein intempe gembus, and determine the water level contained in tempe gembus. The
practical benefits are the students are able to determine the levels of nitrogen dry-
based with Kjeldahl method, determining the levels of protein in tempe gembus, and
determine the water level contained in tempe gembus.
In this protein practicum, Kjeldahl method is used because its use is
easy and the mistakes are not too big (ADAL, 2000). The result of the test by this
method is nitrogen level. To determine levels of the protein, the nitrogen content
must be multiplied by a conversion factor. Kjeldahl nitrogen analysis method is
performed through three stages, destruction, distillation, and titration. Tools and
materials used such as tempe gembus, Zn powder, HCl 0,02N, NaOH 5N, Kjeldahl
flask, distillation flask, clamps, stative, burette, erlenmeyer, and others. In this protein practicum we test the water level and nitrogen level.
Based on practical work that has been done found the nitrogen content
of 1.9%, 11.875% protein content, and water content of 81.14%. While the
theoretical protein content in soybean gembus according Sulchan was 3.41% and
the water content of 83.76%. This is caused by differences in levels of sulfuric acid
contact time with the sample, the presence of other substances which are considered
nitrogen, and the time of destruction is not ideal. At this lab praktikan advised to
always apply the safety aspects of work in order to avoid unwanted things.
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
6/39
PROTEIN
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II vi
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ........................................................................................ i
HALAMAN PENGESAHAN .......................................................................... ii
KATA PENGANTAR ....................................................................................... iii
INTISARI ......................................................................................................... iv
SUMMARY ....................................................................................................... v
DAFTAR ISI ..................................................................................................... vi
DAFTAR TABEL ............................................................................................. viii
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................ ix
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................ 1
1.1 Latar Belakang ..................................................................................... 1
1.2 Tujuan Praktikum ................................................................................. 2
1.3 Manfaat Praktikum................................................................................ 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................... 3
2.1 Metode Kjeldahl .................................................................................... 4
2.2 Hal-hal yang Perlu Diperhatikan ........................................................... 5
2.3 Fungsi Reagen ....................................................................................... 6
2.4 Aplikasi Uji Kadar Air ........................................................................... 6
2.5 Aplikasi Uji Kadar Abu ......................................................................... 7
BAB III METODE PRAKTIKUM ...............................................................
3.1 Bahan yang Digunakan ......................................................................... 8
3.2 Alat yang Digunakan ............................................................................ 8
3.3 Gambar Rangkaian Alat ....................................................................... 9
3.4 Cara Kerja ............................................................................................. 10
BAB IV
HASIL PRAKTIKUM DAN PEMBAHASAN ............................. 12 4.1 Hasil Praktikum ................................................................................... 12
4.2 Pembahasan........................................................................................... 12
4.2.1 Perbedaan Kadar Protein Praktis dan Teoritis ....................................... 12
4.2.2 Katalis yang Dapat Digunakan Selain CuSO4.5H2O ............................. 13
4.2.3 Fenomena Titrasi ................................................................................... 14
BAB V PENUTUP ........................................................................................ 15
5.1 Kesimpulan .......................................................................................... 15
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
7/39
PROTEIN
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II vii
2.2 Saran .................................................................................................... 15
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................ 16
LAMPIRAN
A.
Data Hasil Percobaan ............................................................................. A-1
B. Lembar Perhitungan ............................................................................... B-1
C.
Lembar Perhitungan Reagen ................................................................... C-1
D. Lembar Kuantitas Reagen ...................................................................... D-1
REFERENSI
LEMBAR ASISTENSI
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
8/39
PROTEIN
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II viii
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Faktor Konversi Bahan Pangan .......................................................... 4
Tabel 4.1 Hasil Praktikum Uji Kadar Protein ..................................................... 12
Tabel 4.2 Hasil Praktikum Uji Kadar Air ........................................................... 12
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
9/39
PROTEIN
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II ix
DAFTAR GAMBAR
Gambar 3.1 Rangkaian Alat Destruksi .................................................................. 9
Gambar 3.2 Rangkaian Alat Destilasi .................................................................. 9
Gambar 3.3 Rangkaian Alat Titrasi ...................................................................... 9
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
10/39
PROTEIN
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II 1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Protein merupakan salah satu komponen utama yang terdapat pada bahan
pangan selain lemak dan karbohidrat. Protein merupakan sumber asam amino
yang mengandung unsur- unsur C, H, O, N, S, dan P dalam ikatan kimianya.
Fungsi utama protein dalam makhluk hidup adalah sebagai zat
pembentuk sel atau jaringan baru dan mempertahankan sel atau jaringan yang
sudah ada agar tidak mudah rusak. Makhluk hidup membutuhkan protein dari
bahan pangan yang bisa diperoleh dari biji-bijian, daging, ikan maupun
sayuran. Kandungan protein dalam bahan pangan tersebut pada umumnya
diwakili oleh dan atau dinyatakan sebagai unsur nitrogennya. Semakin besar
kandungan nitrogennya, menunjukkan semakin banyak kandungan protein
dalam bahan. Analisis protein dalam bahan pangan maupun analisis nitrogen
dalam sampel selain bahan pangan (pupuk, limbah, tanah) dapat dilakukan
dengan dua metode yaitu metode kuantitatif dan kualitatif. Analisis protein
dapat dilakukan antara lain dengan metode Kjeldahl, Lowry, Biuret, Bradford,
turbidimetri dan titrasi formol. Analisis yang akan digunakan adalah metode
Kjeldahl. Metode ini paling banyak digunakan karena penggunaannya mudah
dan kesalahannya tidak terlalu besar. Protein yang diperoleh dengan cara ini
biasanya dinyatakan sebagai total Nitrogen (N, mg/kg bahan). Prinsip dari
metode Kjeldahl adalah destruksi bahan pangan maupun non pangan dengan
menggunakan asam sulfat dan katalis. Prosentase kandungan protein dalam
bahan dapat dinyatakan berdasarkan basis kering angin (born dry basis)maupun basis kering oven (oven dry basis).
Pada praktikum protein ini digunakan sampel tempe gembus, karena
bukan hanya tempe kedelai saja yang bisa digunakan sebagai sampel, tempe
gembus juga bisa digunakan sebagai sampe pada praktikum protein. Tempe
gembus dibuat dari ampas tahu (kedelai) dan difermentasikan dengan kapang
tempe Rhizopus sp.(Endang Nur, 2007)
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
11/39
PROTEIN
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II 2
1.2 Tujuan Praktikum
1. Menentukan kadar nitrogen berbasis kering dengan metode Kjeldahl.
2.
Menentukan kadar protein dalam tempe gembus berbasis kering oven.
3.
Menentukan kadar air dalam tempe gembus.
1.3 Manfaat Praktikum
1. Mahasiswa mampu menentukan kadar nitrogen berbasis kering dengan
metode Kjeldahl.
2.
Mahasiswa mampu menentukan kadar protein dalam tempe gembus
berbasis kering oven.
3.
Mahasiswa mampu menentukan kadar air dalam tempe gembus.
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
12/39
PROTEIN
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II 3
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Protein merupakan suatu senyawa polimer dengan bobot molekul yang
sangat besar, susunannya sangat kompleks serta tersusun dari rangkaian asam
amino. Ikatan utama asam amino yang satu dengan yang lain terjadi karena
adanya ikatan peptida, sehingga protein sering disebut polipeptida. Protein
terdiri dari unsur-unsur C, H, O, dan N serta kadang-kadang dijumpai S dan P.
Bila protein dihidrolisis dengan menggunakan larutan asam atau bantuan enzim,
menghasilkan asam amino.
Protein mempunyai berbagai kegunaan, diantaranya sebagai zat
pembangun, pengganti sel-sel yang rusak, zat pengemulsi, zat penghasil energi,
pembentukan enzim, buffer untuk mempertahankan pH tubuh, dan penghasil wol
dan sutera sintetis pada industri tekstil. Disamping mengandung protein, bahan
pangan biasanya juga mengandung mineral Natrium, Kalium, Kalsium,
Magnesium, zat Besi maupun mineral lainnya. Keberadaan mineral-mineral
(dalam bentuk oksidanya) tersebut dapat diketahui dari kandungan abunya.
Asam amino merupakan asam organik yang mempunyai gugus karboksil
– COO – yang bersifat asam dan juga gugus – NH3+ yang bersifat basa. Di dalam
asam amino tersebut, baik gugus asamnya maupun basanya bersifat lemah.
Protein dapat diklasifikasikan berdasarkan bentuk molekulnya,
komponen, penyusunnya, asalnya maupun fungsinya.
1. Berdasarkan bentuk molekul meliputi: Globular, Fibrosa, Konjugasi.
2.
Berdasarkan komponen penyusun meliputi: Protein sederhan, ProteinMajemuk/kompleks.
3. Berdasarkan sumbernya meliputi: Nabati, Hewani.
4. Berdasarkan fungsi biologis meliputi: Enzim, Hormon, Pembangun,
Kontraktil, Pengangkut.
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
13/39
PROTEIN
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II 4
2.1 Metode Kjeldahl
Metode ini (AOAC, 2000) paling banyak digunakan karena
penggunaannya mudah dan kesalahannya tidak terlalu besar. Metode ini
tidak dapat langsung digunakan untuk mengetahui banyaknya protein atau
asam amino suatu zat, karena hasilnya dinyatakan sebagai nitrogen. Untuk
mengetahui kadar proteinnya biasanya kadar nitrogen yang telah diperoleh
dari analisis Kjeldhal dikalikan faktor konversi. Faktor ini berbeda pada
berbagai zat namun diambil rata-ratanya. Untuk berbagai jenis bahan
makanan, faktor konversi N ke protein sebesar 6,25 (jones factor).
Umumnya kandungan Nitrogen dalam protein sekitar 16%, sedang kadar
protein dari berbagai biji-bijian (padi, jagung, sorgum, gandum, lamtoro,
kacang kedele, kacang tanah, kacang hijau) berkisar antara 9,8 - 42,9% basis
kering. Beberapa factor konversi kandungan N ke bahan pangan (specific
jones factor) dapat dilihat pada tabel berikut:
Tabel 2.1 Faktor Konversi Bahan Pangan
Bahan Pangan Faktor Konversi
1. Telur 6,25
2. Daging 6,25
3. Susu 6,38
4. Gandum 5,83
5. Beras 5,95
6. Kacang Tanah 5,71
7. Kedelai 5,46
Sumber: Merril& Watt, 1973.
Analisis kadar N dengan metoda Kjeldahl dilakukan melalui tiga tahap, yaitu: 1) Destruksi
Sampel didestruksi dengan H2SO4 di dalam labu Kjeldahl dengan
menjaga agar tidak banyak uap yang keluar dari labu. Mula-mula cairan
dalam labu menjadi hitam yaitu sewaktu zat-zat terurai menghasilkan
karbon. Ketika larutan akan menjadi jernih yang berarti destruksi telah
selesai.
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
14/39
PROTEIN
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II 5
NH3+ O
R – CH – C – H + H2SO4 + H2O → R – CH2 – COOH + NH4HSO4
O
R – CH2 – C – OH + H2SO4 → CO2 + H2O + SO2
O
2) Destilasi
Destilasi dilakukan dengan menambahkan larutan NaOH ke dalam
larutan hasil destruksi protein yang sudah di konversi menjadi ammonium
sulfat. Tujuan penambahan NaOH adalah agar nitrogennya terlepas
sebagai amoniak seperti pada reaksi berikut:
NH4HSO4 + 2NaOH → Na2SO4 + NH3 + 2H2O
Amoniak yang terbentuk dialirkan ke larutan asam boraks agar terikat
sebagai ammonium borat seperti reaksi :
3NH3 + H3BO3 → (NH4)3BO3
3) Titrasi
Amonium borat yang terbentuk dititrasi dengan HCl. Kebutuhan
HCl setara dengan ammonium borat yang ada dalam larutan. Kandungan
nitrogen dapat dihitung berdasarkan kesetaraan ini. Untuk mengetahui
kandungan proteinnya, maka nilai nitrogennya dikalikan dengan
faktornya dari jenis bahannya.
(NH4)3BO3 + 3HCl → 3NH4Cl + H3BO3
2.2 Hal-hal Yang Perlu Diperhatikan
1. Bahan (biji-bijian) yang akan dianalisis dalam keadaan halus dan
kering (kering angin atau kering oven) agar proses destruksi sempurna
dan lebih cepat.
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
15/39
PROTEIN
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II 6
2. Pada saat destruksi, pastikan asam sulfat cukup untuk mengoksidasi
bahan, sehingga bisa ditimbang bahan yang sudah dianggap homogen
dalam jumlah sedikit agar tak diperlukan asam sulfat terlalu banyak.
Indikator keberhasilan destruksi diketahui apabila dihasilkan larutan
jernih dan tak ada yang gosong/kehitaman didasar labu.
3.
Untuk menghindari penguapan berlebihan, tutup bagian atas labu
Kjeldahl dengan kaca arloji. Pastikan pula pemanasan berlangsung
merata.
4.
Pada saat proses destilasi, pastikan adaptor tercelup langsung masuk ke
dalam larutan boraks jenuh. Tutup celah adaptor dengan ujung labu
destilasi dengan kapas. Pastikan destilat/kondensat tidak menguap
keluar.
5. Sebelum titrasi, larutan HCl yang digunakan harus diketahui
normalitasnya.
2.3 Fungsi Reagen
Reagen yang digunakan dalam praktikum memiliki fungsi sebagai berikut:
1.
Na2SO4 anhidrat : Untuk mempercepat tercapainya titik didih dan
mempercepat destruksi.
2. CuSO4.5H2O : Sebagai katalis untuk mempercepat reaksi.
3. NaOH : Untuk mengubah pH larutan menjadi basa, karena
reaksi hanya dapat rejadi pada keadaan basa.
4. H2SO4 pekat : Sebagai oksidator yang dapat mendigesti makanan.
5. Serbuk Zn : Untuk mencegah percikan atau bumping.
6.
HCl : Untuk mengetahui kandungan N dari titrasi ionammonium borat.
7. Borat jenuh : Untuk mengikat ammonia menjadi ammonium
borat
8.
Indikator MO : Sebagai indikator perubahan pH saat titrasi
9. Aquades : Sebagai pelarut
(Rina Herowati, Tanpa tahun)
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
16/39
PROTEIN
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II 7
2.4 Aplikasi Uji Kadar Air
Kadar air merupakan banyaknya air yang terkandung dalam bahan yang
dinyatakan dalam persen. Kadar air juga salah satu karakteristik yang sangat
penting pada bahan pangan, karena air dapat mempengaruhi penampakan,
tektur, dan cita rasa pada bahan pangan. Kadar air dalam bahan pangan ikut
menentukan kesegaran dan daya awet bahan pangan tersebut. Kadar air yang
tinggi mengakibatkan mudahnya bakteri, kapang, dan khamir untuk
berkembang biak. Sehingga akan terjadi perubahan pada bahan pangan.
(Winarno, 2002)
Penentuan kadar air sangat penting dalam banyak masalah industri,
misalnya dalam evaluasi materials’ balance atau kehilangan-kehilangan selama
pengolahan. Kita harus tahu kandungan air (kadang juga distribusi air) untuk
pengolahan optimum, misalnya dalam penggilingan serelia, pencampuran
adonan dan produksi roti dengan daya awet dan tekstur tinggi. Kadar air harus
diketahui dalam penentuan nilai gizi pangan untuk memenuhi standar
komposisi pangan. (Ayatullah, 2011)
2.5 Aplikasi Uji Kadar Abu
Kadar abu merupakan campuran dari komponen anorganik atau mineral
yang terdapat pada suatu bahan pangan. Bahan pangan terdiri dari 96% bahan
organik dan air, sedangkan sisanya merupakan unsur-unsur mineral. Unsur juga
dikenal sebagai zat organik atau kadar abu. Kadar abu tersebut dapat
menunjukkan total mineral dalam suatu bahan pangan. Bahan-bahan organik
dalam proses pembakaran akan terbakar tetapi komponen anorganiknya tidak,
karena itulah disebut sebagai kadar abu. Penentuan kadar abu total dapatdigunakan untuk berbagai tujuan, antara lain untuk menentukan baik atau
tidaknya suatu pengolahan, mengetahui jenis bahan yang digunakan, dan
sebagai penentu parameter nilai gizi suatu bahan pangan. (Astuti, 2011)
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
17/39
PROTEIN
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II 8
BAB III
METODE PRAKTIKUM
3.1 Bahan yang Digunakan
1. Tempe gembus 10 gram
2. Serbuk Zn 4 gram
3. HCl 0,02 N 100 ml
4.
NaOH 5 N 100 ml
5. H2SO4 pekat 30 ml
6.
Indikator Metyl Oranye 3 tetes
7. CuSO4.5.H2O 5 gram
8. Asam Borat jenuh 150 ml
9. Na2SO4 anhidrid 10 gram
10.
Air Suling 150 ml
3.2 Alat yang Digunakan
1.
Labu Kjeldahl
2. Labu Destilasi
3. Pendingin Liebig
4. Adaptor
5. Kompor listrik
6. Beaker glass
7. Gelas ukur
8.
Erlenmeyer 9. Pipet tetes
10. Cawan porselen
11. Statif dan klem
12.
Corong pemisah
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
18/39
PROTEIN
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II 9
3.3 Gambar Rangkaian Alat
Gambar 3.1 Rangkaian Alat Destruksi
Gambar 3.2 Rangkaian Alat Destilasi
Gambar 3.3 Rangkaian Alat Titrasi
Keterangan:
1.
Klem
2. Statif
3. Labu Kjeldahl
4.
Kompor listrik
Keterangan:
1. Klem
2. Statif 3. Buret
4. Erlenmeyer
Keterangan:
1. Klem
2.
Statif
3. Labu Destilasi
4. Kompor listrik
5.
Corong Pemisah
6.
Pendingin Leibig
7. Adaptor
8.
Erlenmeyer
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
19/39
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
20/39
PROTEIN
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II 11
Uji Kadar Air
1. Cawan kering dipanaskan terlebih dahulu dalam oven 105 ºC selama 1 jam
dan didinginkan dalam desikator.
2.
Letakkan 3 gram sampel di atas cawan tersebut kemudian timbang beratnya.
Pengeringan hingga suhu 105ºC (kering oven) hanya dilakukan jika bahan
tidak rusak karena suhu tinggi. Sebagai catatan, untuk bahan yang rusak pada
suhu diatas 100 ºC, dikeringkan pada kondisi hampa, sedang untuk bahan
yang berminyak menggunakan cara destilasi.
3.
Masukkan cawan berisi sampel dalam oven dengan suhu 105oC selama 1,5-2
jam, pastikan oven telah panas dan siap untuk mengeringkan sampel. Untuk
mencegah perbedaan suhu cawan dengan ruang oven, maka cawan beserta
bahan bisa dipanaskan secukupnya terlebih dahulu diatas kompor listrik.
4. Setelah selesai di oven, masukkan cawan berisi sampel kedalam desikator
untuk pendinginan sekaligus menghindari penyerapan uap air oleh
bahan/sampel dengan suhu lingkungan.
5. Ulangi langkah 3 dan 4 hingga berat cawan beserta isinya konstan
= ( ℎ + ) ( + )( ℎ + ) ( )
× 100%
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
21/39
PROTEIN
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II 12
BAB IV
HASIL PRAKTIKUM DAN PEMBAHASAN
4.1
Hasil praktikum
Tabel 4.1 Hasil Praktikum Uji Kadar Protein
Sampel Kadar Praktis Kadar Teoritis
Tempe Gembus 11,88% 4,05% (Sulchan, 2007)
Tabel 4.2 Hasil Praktikum Uji Kadar Air
Sampel Kadar Praktis Kadar Teoritis
Tempe Gembus 81,14% 83,76% (Sulchan, 2007)
4.2 Pembahasan
4.2.1 Perbedaan Kadar Protein Praktis dan Teoritis
Kadar protein praktis pada praktikum ini yaitu 11,875% sedangkan
kadar teoritisnya 4,07%. Perbedaan kadar ini disebabkan oleh hal-hal sebagai
berikut:
1.
Waktu kontak asam sulfat dengan sampel
Garam Kjeldahl terdiri dari campuran Na2SO4 anhidrat dan CuSO4.
Ion logam akan menaikkan titik didih H2SO4 sedangkan Na2SO4 akan
menarik air yang terdapat di dalam sampel. Karena titik didih menjadi
tinggi, maka asam sulfat akan membutuhkan waktu yang lama untuk
menguap. Oleh karena itu, kontak asam sulfat dengan sampel akan lebih
efektif maka waktu yang dibutuhkan lebih lama dan mengakibatkan
komponen lain ikut dalam reaksi. Sehingga kadar protein akan semakin
besar. Asam kuat bersifat oksidator kuat akan mendestruksi sampel
menjadi unsur-unsurnya. Selama proses destruksi terjadi reaksi berikut:
CuSO4 + H2SO4 2CuSO4+2H20+SO2
CHON + On + H2SO4 CO2 + H2O (NH4)2SO4
(Sudarmadji,1996)
Pada percobaan kami menggunakan katalis CuSO4 yang berfungsi
untuk mempercepat laju reaksi dan menaikkan titik didih dari H2SO4
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
22/39
PROTEIN
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II 13
sehingga proses destruksi berjalan lebih cepat. Selain CuSO4 senyawa lain
yang dapat digunakan sebagai katalis adalah campuran Na2SO4 dan HgO,
serta K 2SO4. (Elfian Permana, 2013)
2.
Zat-zat lain yang terukur sebagai nitrogen
Prinsip analisis Kjeldahl adalah sebagai berikut, mula-mula sampel
didestruksi dengan asam sulfat pekat. Kemudian setelah proses destruksi
selesai, sampel didinginkan dan ditambahkan 4 gram serbuk Zn.
Berdasarkan hasil penelitian Banner Perovika (2001), mengenai fraksi
protein pada jamur, diketahui bahwa masih didapatkan zat-zat lain yang
terukur sebagai protein. Zat-zat tersebut antara lain albumina, globulin,
gliserinlike, maserae, gluetelin, proalmin, dan prodimin.like mineral yang
secara berurutan kadarnya dapat dinyatakan sebagai berikut: 24,8%,
11,56%, 7,4%, 11,5%, 5,7%, dan 5,32%. Sehingga kadar yang didapatkan
berbeda. (Riri, 2012)
3.
Waktu destruksi yang tidak ideal
Menurut Chrisna G. P. (1994), destruksi secara umum dilakukan
pada suhu 400⁰C-500⁰C selama 4-8 jam untuk mendestruksi sampel.
Sedangkan waktu destruksi yang praktikan gunakan hanya 2 jam. Waktu
destruksi yang tidak ideal tersebut menyebabkan tidak semua bahan
terdestruksi dengan sempurna. Akibatnya semua gugus NH3+ dapat
dipisahkan dari senyawa asam amino dan proses pengukuran berikutnya
menjadi tidak akurat. (Anonim, 2012)
4.2.2 Katalis yang Dapat Digunakan Selain CuSO4.5H2O
Katalisator yang digunakan dalam praktikum kami adalah CuSO4 pada proses destruksi. Selain CuSO4.5H2O, katalisator yang bisa digunakan
yaitu oksida merkuri, yaitu katalis yang sangat efektif, namun masalah
kesehatan mengakibatkan oksida merkuri diganti oleh tembaga sulfat.
Tembaga sulfat tidak seefisien HgO dan menghasilkan protein yang rendah.
Titanium oksida juga bisa digunakan dalam katalis, yang saat ini katalis
disetujui semua metode analisis protein dakam metode resmi dan praktik
rekomendasi Society American Oil Chemists.
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
23/39
PROTEIN
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II 14
Campuran Na2SO4 dan HgO bisa digunakan sebagai katalis karena
sifatnya sama dengan CuSO4. Dengan penambahan katalisator tersebut titik
didih H2SO4 akan dipertinggi sehingga destruksi berjalan lebih cepat. Selain
itu juga kadang diberi Selenium. Selenium dapat mempercepat proses
oksidasi karena zat tersebut selain menaikkan titik didih juga mudah
mengadakan perubahan dari valensi tinggi ke valensi rendah dan
sebaliknya. (Elfian Permana, 2013)
4.2.3 Fenomena Titrasi
Titrasi adalah tahapan terakhir dari metode Kjeldahl. Titrasi yang
digunakan pada titrasi metode Kjeldahl adalah titrasi netralisasi. Reaksi
yang terjadi:
NaOH + HCl NaCl + H2O (Ibno, 2002)
Pada titrasi metode Kjeldahl titran yang digunakan adalah HCl.
Dimana HCl adalah asam kuat. Titran HCl bisa digantikan dengan HBr, HF,
dan HS. Karena sama-sama mengandung hidrogen dan senyawa halida.
Akan tetapi HCl yang paling baik karena memiliki keelektronegatifan tinggi
sehingga akan mudah rusak ketika bereaksi dengan basa sehingga TAT akan
sulit diamati. (Sudarmadji)
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
24/39
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
25/39
PROTEIN
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II 16
DAFTAR PUSTAKA
AOAC, 2000, (Association of Official Agricultural Chemist): Official Methods of
Analysis 17 th ed . Gaithersburg, Maryland, USA.
Baldwin J. Experimental Organic Chemistry 2nd ed. Kagakusha Company, Ltd.,
Tokyo.
Fessenden & Fessenden. 1986. Organic Chemistry
Griffin, R.W. 1969. Modern Organic Chemistry. McGraw-Hill. Kogakusha, Ltd.
Tokyo
Merril, A.L and Watt B.K. 1973. Energy value of food: basis and deriration,
Agriculture Handbook . Washington.
Herowati, Rina. Analisis Makanan: 2. Analisis Protein.
Permana, Elfian. 2013. Protein. Universitas Sumatera Utara. Sumatera Utara.
Tersedia di: www.usu.ac.id
Rizki, Khofiya. 2013. Penentuan Kadar Abu dan Kadar Air . (Online). Tersedia di:
http://panggilakukhofiyaa.blogspot.com/2013/03/part-3-penentuan-kadar-abu-
dan-kadar-air_30.html [3 Mei 2015]
Sultan, Mohammad. Nur W, Endang. 2007. Nilai Gizi dan Komposisi Asam Amino
Tempe Gembus Serta Pengaruhnya terhadap Pertumbuhan Tikus Semarang.
Tersedia di: http://www.undip.ac.id [5 Mei 2015]
Vogel, A.I. 1975. Qualitative Organics Analysis, 2nd ed . William Clowers & Sons
Limited London.
http://www.undip.ac.id/http://www.undip.ac.id/
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
26/39
A-1
DATA HASIL PERCOBAAN
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II
JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPOEGORO
MATERI : Protein
I. BAHAN DAN ALAT
Bahan:
Tempe gembus 10 gram
Serbuk Zn 4 gram
HCl 0,02 N 100 ml
NaOH 5 N 100 ml
H2SO4 pekat 30 ml
Indikator Metyl Oranye 3 tetes
CuSO4.5.H2O 5 gram
Asam Borat jenuh 150 ml
Na2SO4 anhidrid 10 gram
Air Suling secukupnya
Alat:
Labu Kjeldahl
Labu Destilasi
Pendingin Liebig
Adaptor
Kompor listrik
Beaker glass
Gelas ukur
Erlenmeyer
Pipet tetes
Cawan porselen
Statif dan klem
Corong pemisah
II. CARA KERJA
Uji Kadar N & Protein
1.
Menimbang 5 gr tempe gembus yang sudah dalam keadaan halus dan kering
oven, lalu masukkan dalam labu Kjeldahl.
2. Tambahkan 10 gr Na2SO4 anhidrid, 5gr CuSO4.5.H2O dan 30 ml H2SO4
pekat.
3. Rangkai labu Kjeldahl dengan memanfaatkan statif, klem dan kaca arloji,
tempatkan diatas kompor listrik.
4.
Panaskan campuran tersebut pelan-pelan sampai tidak terbentuk percikan
lagi, kemudian pemanasan diteruskan dengan cepat sampai destruksi
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
27/39
sempurna yaitu larutan menjadi jernih. Biasanya destruksi atau digestion
membutuhkan waktu dua jam dan selama prosesnya, labu Kjeldahl
(digester) sering diputar-putar agar tidak terjadi pemanasan setempat.
5. Dinginkan labu dan tambahkan air suling secukupnya, masukkan dalam
labu destilasi. Tambahkan 4 gr serbuk Zn untuk mencegah terjadinya
bumping serta percikan.
6. Pasang rangkaian peralatan untuk destilasi lengkap dengan pendingin
Leibig serta adaptor yang tercelup dalam larutan Asam Borat.
7. Kedalam labu destilasi ditambahkan sedikit demi sedikit 100 ml larutan
NaOH 5 N dalam corong pemisah dan ditempatkan diatas labu. Panaskan
diatas kompor listrik. Destilat (kondensat) yang terbentuk ditampung dalam
erlenmeyer yang berisi asam borat jenuh 150 ml. Lakukan destilasi hingga
NaOH habis. Ukur volume destilat dan asam borat dalam erlenmeyer (V
larutan).
8. Titrasi sejumlah volume tertentu destilat (V2) yang diperoleh dengan
menggunakan HCl dengan normalitas N. Catat kebutuhan titran (V1).
9.
Hitung kadar nitrogen dan atau protein dalam bahan dengan mengalikan
kadar nitrogen yang diperoleh dengan faktor konversi.
, % =(1.)
V2 titrasi x Berat sampel x 1000× 100%
, % = Kadar Nitrogen × Faktor Bahan Pangan
Uji Kadar Air
1. Cawan kering dipanaskan terlebih dahulu dalam oven 105 ºC selama 1 jam
dan didinginkan dalam desikator.
2. Letakkan 3 gram sampel di atas cawan tersebut kemudian timbang beratnya.
Pengeringan hingga suhu 105ºC (kering oven) hanya dilakukan jika bahan
tidak rusak karena suhu tinggi. Sebagai catatan, untuk bahan yang rusak
pada suhu diatas 100 ºC, dikeringkan pada kondisi hampa, sedang untuk
bahan yang berminyak menggunakan cara destilasi.
3. Masukkan cawan berisi sampel dalam oven dengan suhu 105oC selama 1,5-
2 jam, pastikan oven telah panas dan siap untuk mengeringkan sampel.
A-2
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
28/39
Untuk mencegah perbedaan suhu cawan dengan ruang oven, maka cawan
beserta bahan bisa dipanaskan secukupnya terlebih dahulu diatas kompor
listrik.
4. Setelah selesai di oven, masukkan cawan berisi sampel kedalam desikator
untuk pendinginan sekaligus menindari penyerapan uap air oleh
bahan/sampel dengan suhu lingkungan.
5. Ulangi langkah 3 dan 4 hingga berat cawan beserta isinya konstan
=( ℎ + ) ( + )
( ℎ + ) ( )× 100
A-3
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
29/39
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
30/39
PROTEIN
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II B-1
LEMBAR PERHITUNGAN
1. Uji Kadar N & Protein
Volume destilat = 170 m
Volume titrasi = V1 = 13 ml
V2 = 12,5 ml
V3 = 10,8 m
Volume titrasi rata-rata = 12,1 ml
, % =12,1 0,02 14 170
10 x 3 x 1000× 100% = 1,9%
, % = 1,9% 6,25 = 11,875%
2. Uji Kadar Air
Berat cawan kosong = 61,813 gr
Berat cawan + sampel basah = 64,874 gr
Berat cawan + sampel kering : 1 = 62,416 gr
2 = 62,383 gr
3 = 62,385 gr
Berat cawan + sampel kering rata-rata = 62,39 gr
=(,−(,)
(,)−(,)=
,
, 100% = 81,14%
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
31/39
PROTEIN
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II C-1
LEMBAR PERHITUNGAN KUANTITAS REAGEN
1. NaOH 5N
5 =gr
40 x
1000
100 1
= 20
2. H3BO3 Jenuh
Volume 100 ml
Solubility (Perry, 2015), 30⁰C = 6,60 gr/100ml
= 6,60 100
150
= 9,9
3. HCl 0,02 N 100 ml
1 1 = 2 2
0,1 1 = 0,02 100
1 = 20
V HCl = 20 ml
V aquades = 80 ml
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
32/39
LEMBAR KUANTITAS REAGEN
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II
JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
PRAKTIKUM KE : 5
MATERI : Protein
HARI/TANGGAL : Senin, 13 April 2015
KELOMPOK : VII/Senin Pagi
NAMA : 1. Amoghasakti Abinawa
2. Dwi Purwati
3. Nur ‘Aini Hamada
ASISTEN : Rizki Primawati
KUANTITAS REAGEN
NO JENIS REAGEN KUANTITAS
1 Na2SO4 anhidrat 10 gr
2 CuSO4 H2O 5 gr
3 H2SO4 pekat 30 ml
4 Aquades Secukupnya
5 NaOH 5 N 100 ml
6 Zn Powder 4 gr
7 HCl 0,02 N Secukupnya
8 Borat jenuh 150 ml
9 MO 3 tetes
10 Sampel tempe gembus 3 gr
TUGAS TAMBAHAN:
CATATAN: SEMARANG, 8 APRIL 2015
ASISTEN
Rizki Primawati
NIM 21030113120069
Destruksi 2 jam
Titrasi 3 kali @ 10 ml
Bawa lap + kapas
D-1
Cari ref faktor konversi dari tempe gembus
Cari ref kadar protein, air dari tempe gembus
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
33/39
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
34/39
2.1.1. Prinsip
Sampel makanan yang akan dianalisis ditimbang dalam labu digesti dan
didigesti dengan pemanasan dengan penambahan asam sulfat (sebagai oksidator
yang dapat mendigesti makanan), natrium sulfat anhidrat (untuk mempercepat
tercapainya titik didih) dan katalis sepert tembaga (Cu), selenium, titanium, atau
merkurium (untuk mempercepat reaksi).
Digesti mengubah nitrogen dalam makanan (selain yang dalam bentuk nitrat
atau nitrit) menjadi amonia, sedangkan unsur oganik lain menjadi CO2 dan
H2O. Gas amonia tidak dilepaskan ke dalam larutan asam karena berada dalam
bentuk ion amonium (NH4+) yang
terikat dengan ion sulfat (SO42-) sehingga yang berada dalam
larutan adalah :
N(makanan) (NH4)2SO4
Setelah proses digesti sempurna, labu digesti dihubungkan dengan labu
penerima (recieving flask) melalui sebuah tabung. Larutan dalam labu digesti
dibasakan dengan penambahan NaOH, yang mengubah amonium sulfat menjadi
gas amonia : (NH4)2SO4 + 2 NaOH 2 NH3 + 2 H2O +
Na2SO4
Gas amonia yang terbentuk dilepaskan dari larutan dan berpindah keluar dari
labu digesti masuk ke labu penerima, yang berisi asam borat berlebih.
Rendahnya pH larutan di labu penerima mengubah gas amonia menjadi ion
amonium serta mengubah asam borat menjadi ion borat:
NH3 + H3BO3 NH4+
+ H2BO3-
Kandungan nitrogen diestimasi dengan titrasi ion amonium borat yang
terbentuk dengan asam sulfat atau asam hidroklorida standar, menggunakan
indikator yang sesuai untuk menentukan titik akhir titrasi.
H2BO3- + H+ H3BO3
Kadar ion hidrogen (dalam mol) yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir
titrasi setara dengan kadar nitrogen dalam sampel makanan (persamaan 3).
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
35/39
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
36/39
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
37/39
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
38/39
DIPERIKSA
KETERANGAN TANDA TANGAN NO TANGGAL
1
2
26 Mei 2015
29 Mei 2015
Kertas A4!
After before paragraf = 0
Cek lagi format laporan
resmi/lapres
P1 kirim ke
rizkiprima68@yahoo.co.id
Logo terlalu besar Sitasi
Tabel center
-
8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf
39/39
top related