7_senin pagi.pdf

8/18/2019 7_Senin Pagi.pdf

1/39

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA II

Materi:

PROTEIN

Oleh:

Amoghasakti Abinawa NIM: 21030114140198

Dwi Purwati NIM: 21030114120089

Nur ‘Aini Hamada NIM: 21030114120061

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II

TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

2015


2/39

PROTEIN

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II ii

LEMBAR PENGESAHAN

Laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia II dengan materi protein yang

disusun oleh:

Kelompok : VII / Senin Pagi

Anggota :

1. Nama Lengkap : Amoghasakti Abinawa

NIM : 21030114140198

Jurusan : Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro

2.

Nama Lengkap : Dwi Purwati

NIM : 21030114120089



3.

Nama Lengkap : Nur ‘Aini Hamada

NIM : 21030114120061



Telah disahkan pada

Hari :

Tanggal :

Semarang, Mei 2015

Asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

Rizki Primawati

NIM 21030112120069


3/39

PROTEIN

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II iii

KATA PENGANTAR

Puji syukur dipanjatkan atas kehadirat Allah SWT atas segala limpahan

rahmat, karunia, dan hidayah-Nya sehingga Laporan Resmi Praktikum Dasar

Teknik Kimia II materi Protein dapat terselesaikan.

Dalam laporan ini diyakini bahwa tidak mungkin laporan ini diselesaikan

tanpa doa, bantuan, dan dukungan baik secara langsung maupun tidak langsung.

Pada kesempatan ini ingin diberikan rasa terima kasih kepada:

1. Ir. C. Sri Budiyati, MT selaku Koordinator Dosen Praktikum Dasar

Teknik Kimia II.

2. Wahyu Agra Utama selaku Koordinator Asisten Praktikum Dasar

Teknk Kimia II.

3. Rizki Primawati selaku asisten pengampu materi protein.

4. Semua pihak yang telah memberikan bantuan dalam proses

penyelesaian Laporan Resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia II.

Diyakini bahwa laporan ini jauh dari kesempurnaan. Mohon maaf apabila

terdapat kekurangan ataupun kesalahan. Kritik dan saran yang membangun dari

semua pihak berkaitan dengan laporan ini sangat diharapkan. Akhir kata, semoga

laporan ini dapat bermanfaat bagi semua pihak dan dapat berguna sebagai bahan

penambah ilmu pengetahuan.

Semarang, 24 Mei 2015

Penulis


4/39

PROTEIN

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II iv

INTISARI

Protein merupakan sumber asam amino yang mengandung unsur C, H, O,

N, S, dan P dalam ikatan kimianya. Tujuan praktikum ini adalah menentukan kadar

nitrogen berbasis kering dengan metode Kjeldahl, menentukan kadar protein dalamtempe gembus, dan menentukan kadar air dalam tempe gembus. Manfaat praktikum

ini adalah mahasiswa mampu menentukan kadar nitrogen berbasis kering dengan

metode Kjeldahl, menentukan kadar protein dalam tempe gembus, dan menentukan

kadar air dalam tempe gembus.

Pada praktikum protein ini digunakan metode Kjeldahl karena

penggunaannya mudah dan kesalahannya tidak terlalu besar (ADAL,2000). Hasil

dari uji dengan metode ini adalah nitrogen. Untuk mengetahui kadar protein, kadar

nitrogen harus dikalikan dengan faktor konversi. Analisis nitrogen dengan metode

Kjeldahl dilakukan melalui tiga tahap yaitu destruksi, destilasi, dan titrasi. Alat

dan bahan yang digunakan yaitu tempe gembus, serbuk Zn, HCl 0,02N, NaOH 5N,

labu Kjeldahl, labu destilasi, klem, statif, buret, erlenmeyer, dan lain-lain. Dalam praktikum ini dilakukan uji kadar protein dan uji kadar air.

Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan ditemukan kadar nitrogen

sebesar 1,9%, kadar protein 11,875%, dan kadar air sebesar 81,14%. Sedangkan

kadar protein teoritis pada tempe gembus menurut Sulchan adalah 3,41% dan

kadar air sebesar 83,76%. Perbedaan kadar ini disebabkan oleh waktu kontak

asam sulfat dengan sampel, adanya zat-zat lain yang dianggap nitrogen, dan waktu

destruksi yang tidak ideal. Pada praktikum ini praktikan dihimbau agar senantiasa

menerapkan aspek keselamatan kerja agar tidak terjadi hal yang tidak diinginkan.


5/39

PROTEIN

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II v

SUMMARY

Protein is a source of amino acids containing the elements C, H, O, N,

S, and P in a chemical bond. The purpose of this practicum is to determine the levels

of nitrogen dry-based with Kjeldahl method, determining the levels of protein intempe gembus, and determine the water level contained in tempe gembus. The

practical benefits are the students are able to determine the levels of nitrogen dry-

based with Kjeldahl method, determining the levels of protein in tempe gembus, and

determine the water level contained in tempe gembus.

In this protein practicum, Kjeldahl method is used because its use is

easy and the mistakes are not too big (ADAL, 2000). The result of the test by this

method is nitrogen level. To determine levels of the protein, the nitrogen content

must be multiplied by a conversion factor. Kjeldahl nitrogen analysis method is

performed through three stages, destruction, distillation, and titration. Tools and

materials used such as tempe gembus, Zn powder, HCl 0,02N, NaOH 5N, Kjeldahl

flask, distillation flask, clamps, stative, burette, erlenmeyer, and others. In this protein practicum we test the water level and nitrogen level.

Based on practical work that has been done found the nitrogen content

of 1.9%, 11.875% protein content, and water content of 81.14%. While the

theoretical protein content in soybean gembus according Sulchan was 3.41% and

the water content of 83.76%. This is caused by differences in levels of sulfuric acid

contact time with the sample, the presence of other substances which are considered

nitrogen, and the time of destruction is not ideal. At this lab praktikan advised to

always apply the safety aspects of work in order to avoid unwanted things.


6/39

PROTEIN

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II vi

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ........................................................................................ i

HALAMAN PENGESAHAN .......................................................................... ii

KATA PENGANTAR ....................................................................................... iii

INTISARI ......................................................................................................... iv

SUMMARY ....................................................................................................... v

DAFTAR ISI ..................................................................................................... vi

DAFTAR TABEL ............................................................................................. viii

DAFTAR GAMBAR ........................................................................................ ix

BAB I PENDAHULUAN ............................................................................ 1

1.1 Latar Belakang ..................................................................................... 1

1.2 Tujuan Praktikum ................................................................................. 2

1.3 Manfaat Praktikum................................................................................ 2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................... 3

2.1 Metode Kjeldahl .................................................................................... 4

2.2 Hal-hal yang Perlu Diperhatikan ........................................................... 5

2.3 Fungsi Reagen ....................................................................................... 6

2.4 Aplikasi Uji Kadar Air ........................................................................... 6

2.5 Aplikasi Uji Kadar Abu ......................................................................... 7

BAB III METODE PRAKTIKUM ...............................................................

3.1 Bahan yang Digunakan ......................................................................... 8

3.2 Alat yang Digunakan ............................................................................ 8

3.3 Gambar Rangkaian Alat ....................................................................... 9

3.4 Cara Kerja ............................................................................................. 10

BAB IV

HASIL PRAKTIKUM DAN PEMBAHASAN ............................. 12 4.1 Hasil Praktikum ................................................................................... 12

4.2 Pembahasan........................................................................................... 12

4.2.1 Perbedaan Kadar Protein Praktis dan Teoritis ....................................... 12

4.2.2 Katalis yang Dapat Digunakan Selain CuSO4.5H2O ............................. 13

4.2.3 Fenomena Titrasi ................................................................................... 14

BAB V PENUTUP ........................................................................................ 15

5.1 Kesimpulan .......................................................................................... 15


7/39

PROTEIN

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II vii

2.2 Saran .................................................................................................... 15

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................ 16

LAMPIRAN

A.

Data Hasil Percobaan ............................................................................. A-1

B. Lembar Perhitungan ............................................................................... B-1

C.

Lembar Perhitungan Reagen ................................................................... C-1

D. Lembar Kuantitas Reagen ...................................................................... D-1

REFERENSI

LEMBAR ASISTENSI


8/39

PROTEIN

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II viii

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Faktor Konversi Bahan Pangan .......................................................... 4

Tabel 4.1 Hasil Praktikum Uji Kadar Protein ..................................................... 12

Tabel 4.2 Hasil Praktikum Uji Kadar Air ........................................................... 12


9/39

PROTEIN

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II ix

DAFTAR GAMBAR

Gambar 3.1 Rangkaian Alat Destruksi .................................................................. 9

Gambar 3.2 Rangkaian Alat Destilasi .................................................................. 9

Gambar 3.3 Rangkaian Alat Titrasi ...................................................................... 9


10/39

PROTEIN

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II 1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Protein merupakan salah satu komponen utama yang terdapat pada bahan

pangan selain lemak dan karbohidrat. Protein merupakan sumber asam amino

yang mengandung unsur- unsur C, H, O, N, S, dan P dalam ikatan kimianya.

Fungsi utama protein dalam makhluk hidup adalah sebagai zat

pembentuk sel atau jaringan baru dan mempertahankan sel atau jaringan yang

sudah ada agar tidak mudah rusak. Makhluk hidup membutuhkan protein dari

bahan pangan yang bisa diperoleh dari biji-bijian, daging, ikan maupun

sayuran. Kandungan protein dalam bahan pangan tersebut pada umumnya

diwakili oleh dan atau dinyatakan sebagai unsur nitrogennya. Semakin besar

kandungan nitrogennya, menunjukkan semakin banyak kandungan protein

dalam bahan. Analisis protein dalam bahan pangan maupun analisis nitrogen

dalam sampel selain bahan pangan (pupuk, limbah, tanah) dapat dilakukan

dengan dua metode yaitu metode kuantitatif dan kualitatif. Analisis protein

dapat dilakukan antara lain dengan metode Kjeldahl, Lowry, Biuret, Bradford,

turbidimetri dan titrasi formol. Analisis yang akan digunakan adalah metode

Kjeldahl. Metode ini paling banyak digunakan karena penggunaannya mudah

dan kesalahannya tidak terlalu besar. Protein yang diperoleh dengan cara ini

biasanya dinyatakan sebagai total Nitrogen (N, mg/kg bahan). Prinsip dari

metode Kjeldahl adalah destruksi bahan pangan maupun non pangan dengan

menggunakan asam sulfat dan katalis. Prosentase kandungan protein dalam

bahan dapat dinyatakan berdasarkan basis kering angin (born dry basis)maupun basis kering oven (oven dry basis).

Pada praktikum protein ini digunakan sampel tempe gembus, karena

bukan hanya tempe kedelai saja yang bisa digunakan sebagai sampel, tempe

gembus juga bisa digunakan sebagai sampe pada praktikum protein. Tempe

gembus dibuat dari ampas tahu (kedelai) dan difermentasikan dengan kapang

tempe Rhizopus sp.(Endang Nur, 2007)


11/39

PROTEIN

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II 2

1.2 Tujuan Praktikum

1. Menentukan kadar nitrogen berbasis kering dengan metode Kjeldahl.

2.

Menentukan kadar protein dalam tempe gembus berbasis kering oven.

3.

Menentukan kadar air dalam tempe gembus.

1.3 Manfaat Praktikum

1. Mahasiswa mampu menentukan kadar nitrogen berbasis kering dengan

metode Kjeldahl.

2.

Mahasiswa mampu menentukan kadar protein dalam tempe gembus

berbasis kering oven.

3.

Mahasiswa mampu menentukan kadar air dalam tempe gembus.


12/39

PROTEIN


BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Protein merupakan suatu senyawa polimer dengan bobot molekul yang

sangat besar, susunannya sangat kompleks serta tersusun dari rangkaian asam

amino. Ikatan utama asam amino yang satu dengan yang lain terjadi karena

adanya ikatan peptida, sehingga protein sering disebut polipeptida. Protein

terdiri dari unsur-unsur C, H, O, dan N serta kadang-kadang dijumpai S dan P.

Bila protein dihidrolisis dengan menggunakan larutan asam atau bantuan enzim,

menghasilkan asam amino.

Protein mempunyai berbagai kegunaan, diantaranya sebagai zat

pembangun, pengganti sel-sel yang rusak, zat pengemulsi, zat penghasil energi,

pembentukan enzim, buffer untuk mempertahankan pH tubuh, dan penghasil wol

dan sutera sintetis pada industri tekstil. Disamping mengandung protein, bahan

pangan biasanya juga mengandung mineral Natrium, Kalium, Kalsium,

Magnesium, zat Besi maupun mineral lainnya. Keberadaan mineral-mineral

(dalam bentuk oksidanya) tersebut dapat diketahui dari kandungan abunya.

Asam amino merupakan asam organik yang mempunyai gugus karboksil

– COO – yang bersifat asam dan juga gugus – NH3+ yang bersifat basa. Di dalam

asam amino tersebut, baik gugus asamnya maupun basanya bersifat lemah.

Protein dapat diklasifikasikan berdasarkan bentuk molekulnya,

komponen, penyusunnya, asalnya maupun fungsinya.

1. Berdasarkan bentuk molekul meliputi: Globular, Fibrosa, Konjugasi.

2.

Berdasarkan komponen penyusun meliputi: Protein sederhan, ProteinMajemuk/kompleks.

3. Berdasarkan sumbernya meliputi: Nabati, Hewani.

4. Berdasarkan fungsi biologis meliputi: Enzim, Hormon, Pembangun,

Kontraktil, Pengangkut.


13/39

PROTEIN


2.1 Metode Kjeldahl

Metode ini (AOAC, 2000) paling banyak digunakan karena

penggunaannya mudah dan kesalahannya tidak terlalu besar. Metode ini

tidak dapat langsung digunakan untuk mengetahui banyaknya protein atau

asam amino suatu zat, karena hasilnya dinyatakan sebagai nitrogen. Untuk

mengetahui kadar proteinnya biasanya kadar nitrogen yang telah diperoleh

dari analisis Kjeldhal dikalikan faktor konversi. Faktor ini berbeda pada

berbagai zat namun diambil rata-ratanya. Untuk berbagai jenis bahan

makanan, faktor konversi N ke protein sebesar 6,25 (jones factor).

Umumnya kandungan Nitrogen dalam protein sekitar 16%, sedang kadar

protein dari berbagai biji-bijian (padi, jagung, sorgum, gandum, lamtoro,

kacang kedele, kacang tanah, kacang hijau) berkisar antara 9,8 - 42,9% basis

kering. Beberapa factor konversi kandungan N ke bahan pangan (specific

jones factor) dapat dilihat pada tabel berikut:

Tabel 2.1 Faktor Konversi Bahan Pangan

Bahan Pangan Faktor Konversi

1. Telur 6,25

2. Daging 6,25

3. Susu 6,38

4. Gandum 5,83

5. Beras 5,95

6. Kacang Tanah 5,71

7. Kedelai 5,46

Sumber: Merril& Watt, 1973.

Analisis kadar N dengan metoda Kjeldahl dilakukan melalui tiga tahap, yaitu: 1) Destruksi

Sampel didestruksi dengan H2SO4 di dalam labu Kjeldahl dengan

menjaga agar tidak banyak uap yang keluar dari labu. Mula-mula cairan

dalam labu menjadi hitam yaitu sewaktu zat-zat terurai menghasilkan

karbon. Ketika larutan akan menjadi jernih yang berarti destruksi telah

selesai.


14/39

PROTEIN


NH3+ O

R – CH – C – H + H2SO4 + H2O → R – CH2 – COOH + NH4HSO4

O

R – CH2 – C – OH + H2SO4 → CO2 + H2O + SO2

O

2) Destilasi

Destilasi dilakukan dengan menambahkan larutan NaOH ke dalam

larutan hasil destruksi protein yang sudah di konversi menjadi ammonium

sulfat. Tujuan penambahan NaOH adalah agar nitrogennya terlepas

sebagai amoniak seperti pada reaksi berikut:

NH4HSO4 + 2NaOH → Na2SO4 + NH3 + 2H2O

Amoniak yang terbentuk dialirkan ke larutan asam boraks agar terikat

sebagai ammonium borat seperti reaksi :

3NH3 + H3BO3 → (NH4)3BO3

3) Titrasi

Amonium borat yang terbentuk dititrasi dengan HCl. Kebutuhan

HCl setara dengan ammonium borat yang ada dalam larutan. Kandungan

nitrogen dapat dihitung berdasarkan kesetaraan ini. Untuk mengetahui

kandungan proteinnya, maka nilai nitrogennya dikalikan dengan

faktornya dari jenis bahannya.

(NH4)3BO3 + 3HCl → 3NH4Cl + H3BO3

2.2 Hal-hal Yang Perlu Diperhatikan

1. Bahan (biji-bijian) yang akan dianalisis dalam keadaan halus dan

kering (kering angin atau kering oven) agar proses destruksi sempurna

dan lebih cepat.


15/39

PROTEIN


2. Pada saat destruksi, pastikan asam sulfat cukup untuk mengoksidasi

bahan, sehingga bisa ditimbang bahan yang sudah dianggap homogen

dalam jumlah sedikit agar tak diperlukan asam sulfat terlalu banyak.

Indikator keberhasilan destruksi diketahui apabila dihasilkan larutan

jernih dan tak ada yang gosong/kehitaman didasar labu.

3.

Untuk menghindari penguapan berlebihan, tutup bagian atas labu

Kjeldahl dengan kaca arloji. Pastikan pula pemanasan berlangsung

merata.

4.

Pada saat proses destilasi, pastikan adaptor tercelup langsung masuk ke

dalam larutan boraks jenuh. Tutup celah adaptor dengan ujung labu

destilasi dengan kapas. Pastikan destilat/kondensat tidak menguap

keluar.

5. Sebelum titrasi, larutan HCl yang digunakan harus diketahui

normalitasnya.

2.3 Fungsi Reagen

Reagen yang digunakan dalam praktikum memiliki fungsi sebagai berikut:

1.

Na2SO4 anhidrat : Untuk mempercepat tercapainya titik didih dan

mempercepat destruksi.

2. CuSO4.5H2O : Sebagai katalis untuk mempercepat reaksi.

3. NaOH : Untuk mengubah pH larutan menjadi basa, karena

reaksi hanya dapat rejadi pada keadaan basa.

4. H2SO4 pekat : Sebagai oksidator yang dapat mendigesti makanan.

5. Serbuk Zn : Untuk mencegah percikan atau bumping.

6.

HCl : Untuk mengetahui kandungan N dari titrasi ionammonium borat.

7. Borat jenuh : Untuk mengikat ammonia menjadi ammonium

borat

8.

Indikator MO : Sebagai indikator perubahan pH saat titrasi

9. Aquades : Sebagai pelarut

(Rina Herowati, Tanpa tahun)


16/39

PROTEIN


2.4 Aplikasi Uji Kadar Air

Kadar air merupakan banyaknya air yang terkandung dalam bahan yang

dinyatakan dalam persen. Kadar air juga salah satu karakteristik yang sangat

penting pada bahan pangan, karena air dapat mempengaruhi penampakan,

tektur, dan cita rasa pada bahan pangan. Kadar air dalam bahan pangan ikut

menentukan kesegaran dan daya awet bahan pangan tersebut. Kadar air yang

tinggi mengakibatkan mudahnya bakteri, kapang, dan khamir untuk

berkembang biak. Sehingga akan terjadi perubahan pada bahan pangan.

(Winarno, 2002)

Penentuan kadar air sangat penting dalam banyak masalah industri,

misalnya dalam evaluasi materials’ balance atau kehilangan-kehilangan selama

pengolahan. Kita harus tahu kandungan air (kadang juga distribusi air) untuk

pengolahan optimum, misalnya dalam penggilingan serelia, pencampuran

adonan dan produksi roti dengan daya awet dan tekstur tinggi. Kadar air harus

diketahui dalam penentuan nilai gizi pangan untuk memenuhi standar

komposisi pangan. (Ayatullah, 2011)

2.5 Aplikasi Uji Kadar Abu

Kadar abu merupakan campuran dari komponen anorganik atau mineral

yang terdapat pada suatu bahan pangan. Bahan pangan terdiri dari 96% bahan

organik dan air, sedangkan sisanya merupakan unsur-unsur mineral. Unsur juga

dikenal sebagai zat organik atau kadar abu. Kadar abu tersebut dapat

menunjukkan total mineral dalam suatu bahan pangan. Bahan-bahan organik

dalam proses pembakaran akan terbakar tetapi komponen anorganiknya tidak,

karena itulah disebut sebagai kadar abu. Penentuan kadar abu total dapatdigunakan untuk berbagai tujuan, antara lain untuk menentukan baik atau

tidaknya suatu pengolahan, mengetahui jenis bahan yang digunakan, dan

sebagai penentu parameter nilai gizi suatu bahan pangan. (Astuti, 2011)


17/39

PROTEIN


BAB III

METODE PRAKTIKUM

3.1 Bahan yang Digunakan

1. Tempe gembus 10 gram

2. Serbuk Zn 4 gram

3. HCl 0,02 N 100 ml

4.

NaOH 5 N 100 ml

5. H2SO4 pekat 30 ml

6.

Indikator Metyl Oranye 3 tetes

7. CuSO4.5.H2O 5 gram

8. Asam Borat jenuh 150 ml

9. Na2SO4 anhidrid 10 gram

10.

Air Suling 150 ml

3.2 Alat yang Digunakan

1.

Labu Kjeldahl

2. Labu Destilasi

3. Pendingin Liebig

4. Adaptor

5. Kompor listrik

6. Beaker glass

7. Gelas ukur

8.

Erlenmeyer 9. Pipet tetes

10. Cawan porselen

11. Statif dan klem

12.

Corong pemisah


18/39

PROTEIN


3.3 Gambar Rangkaian Alat

Gambar 3.1 Rangkaian Alat Destruksi

Gambar 3.2 Rangkaian Alat Destilasi

Gambar 3.3 Rangkaian Alat Titrasi

Keterangan:

1.

Klem

2. Statif

3. Labu Kjeldahl

4.

Kompor listrik

Keterangan:

1. Klem

2. Statif 3. Buret

4. Erlenmeyer

Keterangan:

1. Klem

2.

Statif

3. Labu Destilasi

4. Kompor listrik

5.

Corong Pemisah

6.

Pendingin Leibig

7. Adaptor

8.

Erlenmeyer


19/39


20/39

PROTEIN


Uji Kadar Air

1. Cawan kering dipanaskan terlebih dahulu dalam oven 105 ºC selama 1 jam

dan didinginkan dalam desikator.

2.

Letakkan 3 gram sampel di atas cawan tersebut kemudian timbang beratnya.

Pengeringan hingga suhu 105ºC (kering oven) hanya dilakukan jika bahan

tidak rusak karena suhu tinggi. Sebagai catatan, untuk bahan yang rusak pada

suhu diatas 100 ºC, dikeringkan pada kondisi hampa, sedang untuk bahan

yang berminyak menggunakan cara destilasi.

3.

Masukkan cawan berisi sampel dalam oven dengan suhu 105oC selama 1,5-2

jam, pastikan oven telah panas dan siap untuk mengeringkan sampel. Untuk

mencegah perbedaan suhu cawan dengan ruang oven, maka cawan beserta

bahan bisa dipanaskan secukupnya terlebih dahulu diatas kompor listrik.

4. Setelah selesai di oven, masukkan cawan berisi sampel kedalam desikator

untuk pendinginan sekaligus menghindari penyerapan uap air oleh

bahan/sampel dengan suhu lingkungan.

5. Ulangi langkah 3 dan 4 hingga berat cawan beserta isinya konstan

= ( ℎ + ) ( + )( ℎ + ) ( )

× 100%


21/39

PROTEIN


BAB IV

HASIL PRAKTIKUM DAN PEMBAHASAN

4.1

Hasil praktikum

Tabel 4.1 Hasil Praktikum Uji Kadar Protein

Sampel Kadar Praktis Kadar Teoritis

Tempe Gembus 11,88% 4,05% (Sulchan, 2007)

Tabel 4.2 Hasil Praktikum Uji Kadar Air

Sampel Kadar Praktis Kadar Teoritis

Tempe Gembus 81,14% 83,76% (Sulchan, 2007)

4.2 Pembahasan

4.2.1 Perbedaan Kadar Protein Praktis dan Teoritis

Kadar protein praktis pada praktikum ini yaitu 11,875% sedangkan

kadar teoritisnya 4,07%. Perbedaan kadar ini disebabkan oleh hal-hal sebagai

berikut:

1.

Waktu kontak asam sulfat dengan sampel

Garam Kjeldahl terdiri dari campuran Na2SO4 anhidrat dan CuSO4.

Ion logam akan menaikkan titik didih H2SO4 sedangkan Na2SO4 akan

menarik air yang terdapat di dalam sampel. Karena titik didih menjadi

tinggi, maka asam sulfat akan membutuhkan waktu yang lama untuk

menguap. Oleh karena itu, kontak asam sulfat dengan sampel akan lebih

efektif maka waktu yang dibutuhkan lebih lama dan mengakibatkan

komponen lain ikut dalam reaksi. Sehingga kadar protein akan semakin

besar. Asam kuat bersifat oksidator kuat akan mendestruksi sampel

menjadi unsur-unsurnya. Selama proses destruksi terjadi reaksi berikut:

CuSO4 + H2SO4 2CuSO4+2H20+SO2

CHON + On + H2SO4 CO2 + H2O (NH4)2SO4

(Sudarmadji,1996)

Pada percobaan kami menggunakan katalis CuSO4 yang berfungsi

untuk mempercepat laju reaksi dan menaikkan titik didih dari H2SO4


22/39

PROTEIN


sehingga proses destruksi berjalan lebih cepat. Selain CuSO4 senyawa lain

yang dapat digunakan sebagai katalis adalah campuran Na2SO4 dan HgO,

serta K 2SO4. (Elfian Permana, 2013)

2.

Zat-zat lain yang terukur sebagai nitrogen

Prinsip analisis Kjeldahl adalah sebagai berikut, mula-mula sampel

didestruksi dengan asam sulfat pekat. Kemudian setelah proses destruksi

selesai, sampel didinginkan dan ditambahkan 4 gram serbuk Zn.

Berdasarkan hasil penelitian Banner Perovika (2001), mengenai fraksi

protein pada jamur, diketahui bahwa masih didapatkan zat-zat lain yang

terukur sebagai protein. Zat-zat tersebut antara lain albumina, globulin,

gliserinlike, maserae, gluetelin, proalmin, dan prodimin.like mineral yang

secara berurutan kadarnya dapat dinyatakan sebagai berikut: 24,8%,

11,56%, 7,4%, 11,5%, 5,7%, dan 5,32%. Sehingga kadar yang didapatkan

berbeda. (Riri, 2012)

3.

Waktu destruksi yang tidak ideal

Menurut Chrisna G. P. (1994), destruksi secara umum dilakukan

pada suhu 400⁰C-500⁰C selama 4-8 jam untuk mendestruksi sampel.

Sedangkan waktu destruksi yang praktikan gunakan hanya 2 jam. Waktu

destruksi yang tidak ideal tersebut menyebabkan tidak semua bahan

terdestruksi dengan sempurna. Akibatnya semua gugus NH3+ dapat

dipisahkan dari senyawa asam amino dan proses pengukuran berikutnya

menjadi tidak akurat. (Anonim, 2012)

4.2.2 Katalis yang Dapat Digunakan Selain CuSO4.5H2O

Katalisator yang digunakan dalam praktikum kami adalah CuSO4 pada proses destruksi. Selain CuSO4.5H2O, katalisator yang bisa digunakan

yaitu oksida merkuri, yaitu katalis yang sangat efektif, namun masalah

kesehatan mengakibatkan oksida merkuri diganti oleh tembaga sulfat.

Tembaga sulfat tidak seefisien HgO dan menghasilkan protein yang rendah.

Titanium oksida juga bisa digunakan dalam katalis, yang saat ini katalis

disetujui semua metode analisis protein dakam metode resmi dan praktik

rekomendasi Society American Oil Chemists.


23/39

PROTEIN


Campuran Na2SO4 dan HgO bisa digunakan sebagai katalis karena

sifatnya sama dengan CuSO4. Dengan penambahan katalisator tersebut titik

didih H2SO4 akan dipertinggi sehingga destruksi berjalan lebih cepat. Selain

itu juga kadang diberi Selenium. Selenium dapat mempercepat proses

oksidasi karena zat tersebut selain menaikkan titik didih juga mudah

mengadakan perubahan dari valensi tinggi ke valensi rendah dan

sebaliknya. (Elfian Permana, 2013)

4.2.3 Fenomena Titrasi

Titrasi adalah tahapan terakhir dari metode Kjeldahl. Titrasi yang

digunakan pada titrasi metode Kjeldahl adalah titrasi netralisasi. Reaksi

yang terjadi:

NaOH + HCl NaCl + H2O (Ibno, 2002)

Pada titrasi metode Kjeldahl titran yang digunakan adalah HCl.

Dimana HCl adalah asam kuat. Titran HCl bisa digantikan dengan HBr, HF,

dan HS. Karena sama-sama mengandung hidrogen dan senyawa halida.

Akan tetapi HCl yang paling baik karena memiliki keelektronegatifan tinggi

sehingga akan mudah rusak ketika bereaksi dengan basa sehingga TAT akan

sulit diamati. (Sudarmadji)


24/39


25/39

PROTEIN


DAFTAR PUSTAKA

AOAC, 2000, (Association of Official Agricultural Chemist): Official Methods of

Analysis 17 th ed . Gaithersburg, Maryland, USA.

Baldwin J. Experimental Organic Chemistry 2nd ed. Kagakusha Company, Ltd.,

Tokyo.

Fessenden & Fessenden. 1986. Organic Chemistry

Griffin, R.W. 1969. Modern Organic Chemistry. McGraw-Hill. Kogakusha, Ltd.

Tokyo

Merril, A.L and Watt B.K. 1973. Energy value of food: basis and deriration,

Agriculture Handbook . Washington.

Herowati, Rina. Analisis Makanan: 2. Analisis Protein.

Permana, Elfian. 2013. Protein. Universitas Sumatera Utara. Sumatera Utara.

Tersedia di: www.usu.ac.id

Rizki, Khofiya. 2013. Penentuan Kadar Abu dan Kadar Air . (Online). Tersedia di:

http://panggilakukhofiyaa.blogspot.com/2013/03/part-3-penentuan-kadar-abu-

dan-kadar-air_30.html [3 Mei 2015]

Sultan, Mohammad. Nur W, Endang. 2007. Nilai Gizi dan Komposisi Asam Amino

Tempe Gembus Serta Pengaruhnya terhadap Pertumbuhan Tikus Semarang.

Tersedia di: http://www.undip.ac.id [5 Mei 2015]

Vogel, A.I. 1975. Qualitative Organics Analysis, 2nd ed . William Clowers & Sons

Limited London.

http://www.undip.ac.id/http://www.undip.ac.id/


26/39

A-1

DATA HASIL PERCOBAAN


JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPOEGORO

MATERI : Protein

I. BAHAN DAN ALAT

Bahan:

Tempe gembus 10 gram

Serbuk Zn 4 gram

HCl 0,02 N 100 ml

NaOH 5 N 100 ml

H2SO4 pekat 30 ml

Indikator Metyl Oranye 3 tetes

CuSO4.5.H2O 5 gram

Asam Borat jenuh 150 ml

Na2SO4 anhidrid 10 gram

Air Suling secukupnya

Alat:

Labu Kjeldahl

Labu Destilasi

Pendingin Liebig

Adaptor

Kompor listrik

Beaker glass

Gelas ukur

Erlenmeyer

Pipet tetes

Cawan porselen

Statif dan klem

Corong pemisah

II. CARA KERJA

Uji Kadar N & Protein

1.

Menimbang 5 gr tempe gembus yang sudah dalam keadaan halus dan kering

oven, lalu masukkan dalam labu Kjeldahl.

2. Tambahkan 10 gr Na2SO4 anhidrid, 5gr CuSO4.5.H2O dan 30 ml H2SO4

pekat.

3. Rangkai labu Kjeldahl dengan memanfaatkan statif, klem dan kaca arloji,

tempatkan diatas kompor listrik.

4.

Panaskan campuran tersebut pelan-pelan sampai tidak terbentuk percikan

lagi, kemudian pemanasan diteruskan dengan cepat sampai destruksi


27/39

sempurna yaitu larutan menjadi jernih. Biasanya destruksi atau digestion

membutuhkan waktu dua jam dan selama prosesnya, labu Kjeldahl

(digester) sering diputar-putar agar tidak terjadi pemanasan setempat.

5. Dinginkan labu dan tambahkan air suling secukupnya, masukkan dalam

labu destilasi. Tambahkan 4 gr serbuk Zn untuk mencegah terjadinya

bumping serta percikan.

6. Pasang rangkaian peralatan untuk destilasi lengkap dengan pendingin

Leibig serta adaptor yang tercelup dalam larutan Asam Borat.

7. Kedalam labu destilasi ditambahkan sedikit demi sedikit 100 ml larutan

NaOH 5 N dalam corong pemisah dan ditempatkan diatas labu. Panaskan

diatas kompor listrik. Destilat (kondensat) yang terbentuk ditampung dalam

erlenmeyer yang berisi asam borat jenuh 150 ml. Lakukan destilasi hingga

NaOH habis. Ukur volume destilat dan asam borat dalam erlenmeyer (V

larutan).

8. Titrasi sejumlah volume tertentu destilat (V2) yang diperoleh dengan

menggunakan HCl dengan normalitas N. Catat kebutuhan titran (V1).

9.

Hitung kadar nitrogen dan atau protein dalam bahan dengan mengalikan

kadar nitrogen yang diperoleh dengan faktor konversi.

, % =(1.)

V2 titrasi x Berat sampel x 1000× 100%

, % = Kadar Nitrogen × Faktor Bahan Pangan

Uji Kadar Air

1. Cawan kering dipanaskan terlebih dahulu dalam oven 105 ºC selama 1 jam

dan didinginkan dalam desikator.

2. Letakkan 3 gram sampel di atas cawan tersebut kemudian timbang beratnya.

Pengeringan hingga suhu 105ºC (kering oven) hanya dilakukan jika bahan

tidak rusak karena suhu tinggi. Sebagai catatan, untuk bahan yang rusak

pada suhu diatas 100 ºC, dikeringkan pada kondisi hampa, sedang untuk

bahan yang berminyak menggunakan cara destilasi.

3. Masukkan cawan berisi sampel dalam oven dengan suhu 105oC selama 1,5-

2 jam, pastikan oven telah panas dan siap untuk mengeringkan sampel.

A-2


28/39

Untuk mencegah perbedaan suhu cawan dengan ruang oven, maka cawan

beserta bahan bisa dipanaskan secukupnya terlebih dahulu diatas kompor

listrik.

4. Setelah selesai di oven, masukkan cawan berisi sampel kedalam desikator

untuk pendinginan sekaligus menindari penyerapan uap air oleh

bahan/sampel dengan suhu lingkungan.

5. Ulangi langkah 3 dan 4 hingga berat cawan beserta isinya konstan

=( ℎ + ) ( + )

( ℎ + ) ( )× 100

A-3


29/39


30/39

PROTEIN

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II B-1

LEMBAR PERHITUNGAN

1. Uji Kadar N & Protein

Volume destilat = 170 m

Volume titrasi = V1 = 13 ml

V2 = 12,5 ml

V3 = 10,8 m

Volume titrasi rata-rata = 12,1 ml

, % =12,1 0,02 14 170

10 x 3 x 1000× 100% = 1,9%

, % = 1,9% 6,25 = 11,875%

2. Uji Kadar Air

Berat cawan kosong = 61,813 gr

Berat cawan + sampel basah = 64,874 gr

Berat cawan + sampel kering : 1 = 62,416 gr

2 = 62,383 gr

3 = 62,385 gr

Berat cawan + sampel kering rata-rata = 62,39 gr

=(,−(,)

(,)−(,)=

,

, 100% = 81,14%


31/39

PROTEIN

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II C-1

LEMBAR PERHITUNGAN KUANTITAS REAGEN

1. NaOH 5N

5 =gr

40 x

1000

100 1

= 20

2. H3BO3 Jenuh

Volume 100 ml

Solubility (Perry, 2015), 30⁰C = 6,60 gr/100ml

= 6,60 100

150

= 9,9

3. HCl 0,02 N 100 ml

1 1 = 2 2

0,1 1 = 0,02 100

1 = 20

V HCl = 20 ml

V aquades = 80 ml


32/39

LEMBAR KUANTITAS REAGEN


JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

PRAKTIKUM KE : 5

MATERI : Protein

HARI/TANGGAL : Senin, 13 April 2015

KELOMPOK : VII/Senin Pagi

NAMA : 1. Amoghasakti Abinawa

2. Dwi Purwati

3. Nur ‘Aini Hamada

ASISTEN : Rizki Primawati

KUANTITAS REAGEN

NO JENIS REAGEN KUANTITAS

1 Na2SO4 anhidrat 10 gr

2 CuSO4 H2O 5 gr

3 H2SO4 pekat 30 ml

4 Aquades Secukupnya

5 NaOH 5 N 100 ml

6 Zn Powder 4 gr

7 HCl 0,02 N Secukupnya

8 Borat jenuh 150 ml

9 MO 3 tetes

10 Sampel tempe gembus 3 gr

TUGAS TAMBAHAN:

CATATAN: SEMARANG, 8 APRIL 2015

ASISTEN

Rizki Primawati

NIM 21030113120069

Destruksi 2 jam

Titrasi 3 kali @ 10 ml

Bawa lap + kapas

D-1

Cari ref faktor konversi dari tempe gembus

Cari ref kadar protein, air dari tempe gembus


33/39


34/39

2.1.1. Prinsip

Sampel makanan yang akan dianalisis ditimbang dalam labu digesti dan

didigesti dengan pemanasan dengan penambahan asam sulfat (sebagai oksidator

yang dapat mendigesti makanan), natrium sulfat anhidrat (untuk mempercepat

tercapainya titik didih) dan katalis sepert tembaga (Cu), selenium, titanium, atau

merkurium (untuk mempercepat reaksi).

Digesti mengubah nitrogen dalam makanan (selain yang dalam bentuk nitrat

atau nitrit) menjadi amonia, sedangkan unsur oganik lain menjadi CO2 dan

H2O. Gas amonia tidak dilepaskan ke dalam larutan asam karena berada dalam

bentuk ion amonium (NH4+) yang

terikat dengan ion sulfat (SO42-) sehingga yang berada dalam

larutan adalah :

N(makanan) (NH4)2SO4

Setelah proses digesti sempurna, labu digesti dihubungkan dengan labu

penerima (recieving flask) melalui sebuah tabung. Larutan dalam labu digesti

dibasakan dengan penambahan NaOH, yang mengubah amonium sulfat menjadi

gas amonia : (NH4)2SO4 + 2 NaOH 2 NH3 + 2 H2O +

Na2SO4

Gas amonia yang terbentuk dilepaskan dari larutan dan berpindah keluar dari

labu digesti masuk ke labu penerima, yang berisi asam borat berlebih.

Rendahnya pH larutan di labu penerima mengubah gas amonia menjadi ion

amonium serta mengubah asam borat menjadi ion borat:

NH3 + H3BO3 NH4+

+ H2BO3-

Kandungan nitrogen diestimasi dengan titrasi ion amonium borat yang

terbentuk dengan asam sulfat atau asam hidroklorida standar, menggunakan

indikator yang sesuai untuk menentukan titik akhir titrasi.

H2BO3- + H+ H3BO3

Kadar ion hidrogen (dalam mol) yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir

titrasi setara dengan kadar nitrogen dalam sampel makanan (persamaan 3).


35/39


36/39


37/39


38/39

DIPERIKSA

KETERANGAN TANDA TANGAN NO TANGGAL

1

2

26 Mei 2015

29 Mei 2015

Kertas A4!

After before paragraf = 0

Cek lagi format laporan

resmi/lapres

P1 kirim ke

[email protected]

Logo terlalu besar Sitasi

Tabel center


39/39

7_senin pagi.pdf

Documents