absortion atom spektofotometri

12
D. Bagian-Bagian pada AAS Ada lima komponen dasar alat SSA : 1) Sumber Sinar, biasanya dalam bentuk “ Hollow Cathode” yang mengemisikan spectrum sinar yang akan diserap oleh atom. 2) Nyala Api, merupakan sel absorpsi yang menghasilkan sampel berupa atom-atom 3) Monokromator, untuk mendispersikan sinar dengan panjang gelombang tertentu 4) Detektor, untuk mengukur intensitas sinar dan memperkuat sinyal 5) Readout, gambaran yang menunjukan pembacaan setelah diproses oleh alat elektronik a. Lampu Katoda Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda- beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu : Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal. Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian

Upload: any-septianti

Post on 15-Sep-2015

220 views

Category:

Documents


4 download

DESCRIPTION

tugas kuliah

TRANSCRIPT

D.Bagian-Bagian pada AASAda lima komponen dasar alat SSA :1) Sumber Sinar, biasanya dalam bentuk Hollow Cathode yang mengemisikan spectrum sinar yang akan diserap oleh atom.2) Nyala Api, merupakan sel absorpsi yang menghasilkan sampel berupa atom-atom3) Monokromator, untuk mendispersikan sinar dengan panjang gelombang tertentu4) Detektor, untuk mengukur intensitas sinar dan memperkuat sinyal5) Readout, gambaran yang menunjukan pembacaan setelah diproses oleh alat elektronik

a. Lampu KatodaLampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu : Lampu Katoda Monologam: Digunakan untuk mengukur 1 unsurLampu Katoda Multilogam: Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya.Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar. Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat. Gambar. 4. Lampu Katode

b. Tabung GasTabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetil pada AAS memiliki kisaran suhu 20.000 K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu 30.000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menandakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas di dalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain itu gas juga memiliki tekanan.

c. DuctingDucting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, di olah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya. Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting, maka dapat menyebabkan ducting tersumbat. Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting.

d. KompresorKompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakan tombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah dan uap air akan terserap ke lap.

e. BurnerBurner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lubang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama 15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas.

f.Buangan pada AAS Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.

g. MonokromatorBerfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari sekian banyak spectrum yang dahasilkan oleh lampu piar hollow cathode atau untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran. Macam-macam monokromator yaitu prisma, kaca untuk daerah sinar tampak, kuarsa untuk daerah UV, rock salt (kristal garam) untuk daerah IR dan kisi difraksi.

h. Detector Dikenal dua macam detector, yaitu detector foton dan detector panas. Detector panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi inframerah termasuk thermocouple dan bolometer. Detector berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan dan telah diubah menjadi energy listrik oleh fotomultiplier. Hasil pengukuran detector dilakukan penguatan dan dicatat oleh alat pencatat yang berupa printer dan pengamat angka. Ada dua macam deterktor sebagai berikut: Detector Cahaya atau Detector FotonDetector foton bekerja berdasarkan efek fotolistrik, dalam hal ini setiap foton akan membebaskan elektron (satu foton satu electron) dari bahan yang sensitif terhadap cahaya. Bahan foton dapat berupa Si/Ga, Ga/As, Cs/Na. Detector Infra Merah dan Detector PanasDetector infra merah yang lazim adalah termokopel. Efek termolistrik akan timbul jika dua logam yang memiliki temperatur berbeda disambung jadi satu.

E. Pengoperasian dan optimasi alat AASCara menghidupkan AAS (Aanalyst 100)1. Hidupkan AAS dengan cara menekan tombol (on/off) pada sisi sebelah kanan bawah2. Tunggu beberapa saat Aanalsyt 100 akan mengecek semua komponen yang ada apakah dalam keaadaan yang baik atau tidak 3. Muncul tulisan Recall methods (Y/N) :Pilih Y , menghidupakan kembali lampu yang terakhir kali dihidupkan, tekan [Enter]Pilih N ,apabila kita ingin memilih lampu yang lain, tekan [Enter]4. Muncul pilihan lampu yang terpasang dalam aanalyst 100 Ketikkan angka 1-8 sesuai dengan kedudukan lampu yang akan di hidupkan, tekan [Enter]5. Muncul tulisan Use default condition (Y/N) :Pilih Y , Aanalyst 100 akan mengatur arus lampu, slit, panjang gelombang secara otomatis, tekan [Enter]Pilih N, arus lampu, slit, dan panjang gelombang diatur secara manual, tekan [Enter]6. Muncul tulisan Int time (0-60 sec):Isikan angka antara 0,1-60 detik, yang merupakan selisih waktu pembacaan pertama dengan ke dua dan seterusnya, tekan [Enter]7. Muncul tulisan Replicates (1-99):Isikan angkan antara 1-99 yang merupakan banyaknya pengulangan pembacaan tekan [Enter]8. Muncul tulisan Nonlin (1), Lin (2), Add (3) :Merupakan type pengukuran : isikan angka 1, tekan [Enter]9. Muncul tulisan Hold (1), Cont (2), Area (3), Hght (4)Merupakan mode pengukuran: isikan angka 1, tekan [Enter]10. Muncul tulisan Std 1 (.0001-9999):Bila anda menggunakan kurva kalibrasi secara langsung dan akan di cetak, maka isikan konsentrasi larutan standar pertama, tekan[Enter], akan muncul Std 2 (.0001-9999): dan seterusnya sampai standar 8Bila anda tidak mengguanakan kurva standar secara langsung dan tidak di cetak maka tekan [Enter]11. Muncul tulisan Rslp (.0001- 9999) :Merupakan reslope standar, tekan [Enter]12. Muncul tulisan Read delay (0-60 sec):Merupakan angka yang menunjukkan selisih waktu pengukuran sampel 1 dengan kedua dan seterusnya, ini di gunakan apabila anda menggunakan metode autosamplerIsikan angka 0, tekan [Enter]13. Muncul tulisan Print calib (Y/N) ,Grap size (1-3):Isikan angka Y apabila kurva kalibrasi akan di cetak dan N bila tidak dicetak, tekan [Enter]14. Isikan angka 1-3 untuk ukuran grafik kurva kalibrasi tekan [Enter] muncul pilihan lampu yang terpasang dalam Aanalyst 100 kembali, yang berarti optimasi telah selesai

Cara menghidupkan nyala api (Burner) Aanalyst 1001. Isi compressor dengan udara, udara digunakan sebagai oksidan2. Buka kran asetilena, asetilena merupakan bahan bakarnya.3. Tekan tombol [Gases On/Off] ,oksidan dan bahan bakar akan mengalir selama beberapa detik, atur kecepatan oksidan dan bahan bakar dengan memutar tombol pengatur yang terletak disebelah depan bawah (putar kiri/kanan).4. Hidupkan api dengan menekan tombol (flame On/Off) atur kembali kecepatan oksidan dan bahan bakar sehingga menghasilkan nyala api yang biru jernih5. Aanalyst 100 siap dioperasikan.

Cara PenggunaanMetode AAS termasuk dalam kategori metode komparatif; skala absorbans dari AAS tersebut harus dikalibrasi dengan suatu deret standar yang diketahui konsentrasinya dengan akurat (atau menggunakan CRM Certified Reference Materials) terlebih dahulu.1. Buat blanko kemudian ukur nilai absorbansinya (menunjukkan angka 0). a. Larutan blanko dimasukkan kemudian tekan A/Z (auto zero) pada saat absorbansi menunjukkan harga nol (0,000)2. Masukkan larutan standar, ukur absorbansinya minimal 3 kali.a. Larutan standar dimasukkan dengan konsentrasi terendah yaitu 5 ppm untuk memperoleh harga absorbansi mendekati 0,200. Jika belum tercapailaju alir gas (bahan bakar) diatur dengan cara knobnebulizerdiputar ke kiri dan ke kanan.b. Setelah hargaabsorbansimendekati 0,200, larutanblanko dimasukkandan tunggu sampaiharga absorbansikembali kenol (0)c. Bandingkan nilai yang terukur pada spektrofotometri dengan yang yang tercantum pada standar larutan (Lihat apakah ada penyimpangan atau tidak) 3. Tekan data untuk memulai pengukuran4. Semua larutan standar dimasukkan mulai dari konsentrasi terendah sampai tertinggi kemudian tekanread5. Sampel dimasukkan tekanreadKurva kalibrasi dibuat.

Cara mematikan Aanalyst 1001. Tekan tombol [Flame on/off]2. Tutup kran oksidan dan bahan bakar, tekan [Gases on/off] intuk membuang oksidan dan bahan bakar yang tersisa dalam selang atau pipa3. Pada kedudukan [Energy/Cont/Data] tekan anti oksidan , tekan [parary Entery] tekan angka 0 tekan [Enter]4. Tekan tombol [on/off]5. Buang sisa udara dalam compressor6. Matikan arus listrik7. Selesai