p~ ~ N~ H~ N~ ~ ~ x K,. 4. fSSN 1410- .,~g~

PENGARUH SUHU SINTERING TERHADAP SIFAT FISISDARI KERAMIK SISTEM HINER: AL2OJ -H203

Perdamean Sebayang, Muljadi, Hans K. Sudjono.

PuslitbangFisika Terapan -LIP! Kawasan PuspiptekSerpong, Tangerang

ABSTRAK

PENGARUH SUHU SINTERING TERHADAP SIFAT FISIS DARI KERAMIK SISTEM BINER: Al203 -BZO3.Telah dilakukanpembuatan keramik sistem biner: AI203 -8203 dengan menggunakan bahan baku y -AI203 dan 8203. Komposisi bahan baku dibuat denganperbandingan 9 AI203 dan 2 8203 (mol) atau ekivalen dengan 87% AI203 dan 13% B203 (dalam % berat). Proses pembuatan benda uji dilakukandengan cara menggiling/mencampur bahan baku tersebut di dalam ball mill selama 10 jam, diayak hingga lolos ayakan 400 mesh dan selanjutnyadibentuk dengan cara slip casting. Benda uji yang telah dicetak kemudian disinter dengan suhu 1100, 1200, 1300 dan 1400 °C yang masing-masing ditahan pada suhu tersebut selama 1 jam. Sifat fisis yang diamati: analisa struktur kristal dengan menggunakan XRD, densitas, porositasdan koefisien ekspansi termal. Hasil analisa struktur kristal menunjukan bahwa pada suhu sintering 1100 dan 1200 °C fasa yang terbentuk adalahcorundum (a-AI203) dengan struktur rhombohedral dan aluminum borate (2A1203.8203) mempunyai struktur orthorombic. Sedangkan pada suhu1300 dan 1400 °C terdapat kedua fasa diatas dan fasa baru: 9A1203.2B203 (orthorombic). Pengaruh suhu sintering terhadap % kristalisasi padapembentukan keramik sistem biner: AI203 -B203 turut dibahas dalam tulisan ini. Dari hasil pengukuran sifat fisis, besamya nilai densitas berkisar:1,85 -1,95 g/cm3 dan porositas: 55,9 -59,4 %. Temyala hubungan antara suhu sinlering lerhadap densilas adalah berbanding lurus danberbanding lerbalik dengan porosilas. Nilai koefisien ekspansi lermal yang diperoleh sebesar: (5,6 -7,8) x 10 ~oC. Berdasarkan hasil karakterisasiyang diperoleh dapal disimpulkan bahwa kondisi optimum dicapai pada suhu sinlering 1300 °C dengan waklu penahanan selama 1 jam.

ABSTRACT

SINTERING TEMPERATURE EFFECT ON CHARACTERISTICS OF BINARY SYSTEM CERAMIC: Al203 -B203. Preparation of AI203-8203 binary system of ceramic have been performed by using raw material: y .AI203 and 8203. The raw material composition was made withratio: 9 mole AI203 and 2 mole 8203 or equivalent: 87% wi. AI203 and 13% wi. 8203. The process of the samples started with blending/mixing ofraw material by using ball mill for 10 hours, sieved through out 400 mesh screen and the next step are forming process with slip casting method.The test sample which were formed and after that sintered at temperature 1100, 1200, 1300 and 1400 DC with holding time at 1 hour. The physicalproperties was observed: crystal structure analysis by using XRD, density, porosity and thermal expansion coefficient. The result of crystalstructure analysis shows that: at sintering temperature 1100 and 1200 DC were corundum phase (a.-AI203) with rhombohedral structure andaluminum borate (2A1203.8203) orthorhombic structure. Temperature 1300 and 1400 DC were found same phases and the new phase: aluminumborate (9AI203.28203) with orthorhombic phase. The effect of sintering temperature versus percent of crystallization from formation AI203 -8203binary system of ceramic will be discussed in this paper. From the result of experimental physical properties, the density is about 1.85 -1.95 g/cm3and porosity: 55.9 -59.4 %. In fact, the correlation of sintering temperature with density is linear and opposite with porosity. The value of thermalexpansion coefficient is about (5.6 -7.8) x 10 ~DC. 8ased on result characterization conclude that the optimum process is sintering temperature at1300 DC and holding time at 1 hour.

PENDAHULUAN

Keramik sistem AI2O3 -B2O3 merupakan campurankristalin yang stabil clan dapat dibentuk pada kondisitekanan atmosfir. Gielissie telah melakukan percobaansecara konvensional pada diagram rasa AI2O3 -B2O3untuk range temperatur 600 -1650 °C [I]. Bahan bakuyang digunakan adalah y -AI2O3 murni clan kristalinB2O3 atau campuran boroa/uminate (9AI2O3. 2B2O3 clan2A12O3. B2O3), seperti terlihat pada diagram rasa [2]gambar 1. Campuran 9A12O3. 2B2O3 mempunyai bentuk

kristal orthorhombic daD 2A12O3. 8203 adalah krista!rhombohedral. Siba P. Ray [3] telah membuat denganperbandingan komposisi 9 mol Al2O3 : 2 mol 8203 yangdikaisinasi pada suhu 1150 °c, dimana foto SEM yangdiperoleh seperti terlihat pada gambar 2. Corundum «1 -A12O3) adalah oksida stabil yang mempunyai titik lebursekitar 2044 °c. Sedangkan boron oksida «1 -8203)stabil dengan titik lebur 460 °c, f3 -Al2O3 merupakanrasa meta stabil pada tekanan daD suhu ambient [2]. Fasa

100 ~,6J..."...2001

p~ s..t.. ~ T~ ~ F~ ~ ~ ~ ~: Al,O. -b',O.p~ ~I J#

padat campuran oksida 9A12O3. 2B2O3 mempunyai titiklebur 1966 °C dengan titik eutektik 1952 °c dan rasa2A12O3. B2O3 akan dekomposisi pada titik peritektik1035 °c, seperti terlihat pada reaksi sebagai berikut [2,3]:

Liquid ( L .:;:: ::;,. AI2O3 (padat) + 9A12O3. 2B2O3

(eutektik pada 1952 °C)

2A12a3,9A12O3. 2B2O3 + liquid ( L ) ~ ::;.B2O3 (peritektik pada lO35°C)

9A12O3. 2B2O3 dapat dibentuk berupa serat dan seringdigunakan untuk memperkuat komposit kerarnik, karenacarnpuran ini cukup keras, liat dan sangat toleransiterhadap cacat material. Disarnping itu bahan ini jugacukup stabil terhadap lingkungan oksidasi.Permasalahannya adalah bagaimana memproduksiserabut 9A12O3. 2B2O3 dengan kualitas tinggi dan teknikpembuatannya sangat sederhana dan relatif murah. Salahsatu cara yang akan diterapkan pada penelitian ini adalahmelalui dekomposisi termal. Dengan metoda inidiharapkan hasil yang dperoleh mempunyai porositasyang tinggi daD ringan sehingga cocok untuk diterapkanpada pembentukan keramik -logam atau pada kompositkerarnik-kerarnik. Pada penelitian ini dibuat dengankomposisi yang sarna, yaitu: 9 mol AI2O3 : 2 mol B2O3atau 87% AI2O3 dan 13% B2O3 (dalam % berat).Perbedaannya adalah percobaan ini dilakukan tanpaproses kalsinasi, proses pencetakan benda uji dilakukandengan cara slip casting dan suhu sintering divariasimulai dari 1100 -1400 °c (interval kenaikan 100 °C),waktu penahanan pada masing-masing suhu tersebutselama I jarn. Berdasarkan hasil yang diperoleh akandilihat sejauh mana pengaruh suhu sintering terhadapsifat fisisnya dari masing-masing komposisi keramiktersebut. Sifat fisis yang diarnati antara lain: strukturkristal dengan XRD, densitas, porositas dan koefisienekspansi termal. Dengan mengetahui karakteristik bahantersebut maka dapat ditentukan kondisi optimum untukmendapatkan kualitas yang terbaik.Gambar 1. Diagram fasa sistem AI2O3 -8203

METODOLOGI

.:~..

~I

II!iJ'-

Gambar 2. Foto SEM dari powder 9 mol Ab03: 2mol 8203, dikalsinasi 1150 DC.

Mc. Arthur [3] telah membuat penyanggakatalis yang terbuat dari kristalin aluminum boratedengan komposisi 8 -25% (berat) B2O30 dimana hasilyang diperoleh tidak selalu stabil atau tidak homogen.Aplikasi keramik sistem Al2O3 -B2O3 dapat digunakansebagai katalis aktif untuk konversi kimia pacta suhutinggi, terutama pacta sistem konversi gas buang.Keuntungan lainnya adalah dapat dibuat sebagai keramikringan dan sebagai material keramik komposit. Matrik

Bahan baku yang digunakan pada pembentukankeramik sistem biner: Al2O3 -B2O3 adalah berbentukserbuk, yaitu: y -Al2O3 teknis dan kristalin B2O3.Prosedur pembuatan [4] terdiri dari tiga tahapan sebagaiberikut: preparasi serbuk, pembentukan benda uji dan

proses sintering.-Preparasi serbuk dilakukan dengan cara

menggiling/mencampur kedua bahan baku tersebutdengan menggunakan ball mill selama 10 jam, agardiperoleh ukuran butir yang lebih seragam.Selanjutnya serbuk yang telah digiling dikeringkandi dalam oven 100 °c selama 1 hari. Untukmeyakinkan ukuran butir seragam maka perludilakukan pengayakan serbuk dengan ayakan ukuran400 mesh.

-Pembentukan benda uji dilakukan dengan cara cetaktuang (slip casting), bentuk benda uji berupalempengan dengan dimensi sebagai berikut: panjang= lebar = 3 -5 cm dan tebal = 2 -3 mm.

-Proses sintering dilakukan di dalam tungku listrikdengan program pemanasannya dapat diatur sesuaiyang diinginkan. Suhu pembakaran diatur: 1100,1200, 1300 dan 1400 °c, dimana pada masing-masing suhu tersebut ditahan selama 1 jam.Kecepatan pemanasan (heating rate) dibuat sebesar10°C/menit untuk menghidari terjadinya keretakan

~I 6 J~ 2001 101

p~ Scot.. ~ T~ ~ f~ ~ ~ ~ ~: ALD. -g.O.P I u.. ~. JJ,It.

selama proses pembakaran dan proses pelepasan airkristal dan gas-gas berlangsung dengan sempuma.

karena diperoleh nilai densitas tertinggi dan porositasterendah. Sedangkan apabila suhu sintering dinaikanmenjadi 1400 °C terjadi penurunan nilai densitas dandiikuti meningkatnya nilai porositas. Hal ini disebabkanterjadinya deformasi pada benda uji tersebut.

Analisa struktur kristal dilakukan denganmenggunakan wide angle XRD (Rigaku), dimana rentangsudut pengamatan (28) mulai daTi 10 -60 derajat,panjang gelombang A = 1,4506 A daD scan speed 4

derajat/menit. Dari pola diftaksi yang diperoleh akandiperlihatkan: rasa, struktur kristal, parameter kisi daD %kristalisasi [5] yang terbentuk pada pembuatan keramiksistem biDer: Al2O3 -B2O3. Pengukuran densitas daDporositas dilakukan dengan metoda Archimedes,mengacu pada standar pengukuran ASTM C.373- 72,1986. Sedangkan ekspansi termal diukur denganmenggunakan Dilatometer Harrop, model TD-712, yangmengacu pada standar ASTM D.386-75, 1986.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Me~urut titeratur [6] densitas rasa corundum (a-A12O3) adalah 3,989 g/cm3 dengan struktur kristalrhombohedral. Fasa aluminum borate (A4B2O9) dengandensitas 2,904 g/cm3 clan struktur kristalnyarhot1Jbohedral. Fasa aluminum borate (AI1sB4O33)mempunyai densitas 2,685 g/cm3, struktur kristalorthorhombic. Nilai densitas yang diperoleh: 46,4.- 72,6% dari nilai teoritis. Jadi dengan demikian nilai porositasyang diperoleh sudah termasuk pada interval diatas.

Hasil yang diperoleh oleh Siba P. Ray [3]adalah sebagai berikut: densitas green body sebesar 1,89/cm3 clan densitasnya setelah disinter pada suhu 1250 -1400 °c sekitar 1,79 g/cm3. Sedangkan nilai densitaspada suhu 1350 -1400 °c yang ditahan selama 2 jamsekitar 1,95 g/cm3. Menurut Michael J. Readey [7]melakukan sintering pellet A4sB4O33 pada suhu 1500 °c,menghasilkan densitas = 1,46 g/cm3 dan porositasnya =

54,4%.Hasil pengukuran ekspansi termal (%) terhadap

Suhll dari kcrai"rlik sistem biller: AI2O) -B2O) yangdisinter pada suhu 1100, 1200, 1300 dan 1400 °Cditunjukan pada gambar 6. Nilai koefisien ekspansitermal yang diperoleh berkisar antara = (5,6 -7,8) x 10 ~

°C -1.

Pola difraksi daTi keramik sistem biner: Ab03 -

B2O3 yang telah disinter pada suhu 1100, 1200, 1300 clan1400 °C ditunjukan pada gambar 3. Identiflkasi rasa dansistem kristal yang terbentuk adalah sebagai berikut:corundum (a -Ab03) dengan sistem kristalrhombohedral, aluminum borate (A14B2O9) sistem kristalrhombohedral clan aluminum borate (Al1SB4033)mempunyai sistem kristal orthorhombic. Parameter kisidaTi a -Ab03 yaitu: a = b = 4,758 dan c =12,991 A; a =~ = y = 90 °. Al4B2O9 mempunyai parameter kisi: a =14,8, b = 15,1 dan c =5,6 A; a = ~ = y = 90 °. SedangkanAI1SB4O33 mempunyai parameter kisi: a = 7,69, b =15,01 clan c =5,67 A; a = ~ = y = 90 °. Temyata pada

suhu sintering 1100 dan 1200 °C hanya ada rasa a -Ab03 (A) clan Al4B2O9 (A2B) sedangkan pada suhusintering 1300 clan 1400 °c terdapat rasa a -Ab03 (A) ,Al4B2O9 (A2B) dan AI1SB4O33 (A9Bv.

Kurva kristalisasi/jumlah fraksi (%) terhadapsuhu sintering diperlihatkan pada gambar 4. Untukkeramik sistem biner: Ab03 -B2O3 dengan suhusintering 1100 °c terdapat kristalisasi: 79,95 % Ab03(A) dan 20,05 % Al4B2O9 (A2B). Pada 1200 °c terdapat89,33 % Ab03 (A) dan 10,67 % A4BzO9 (A2B). Dalamhal ini kenaikan suhu sintering mengakibatkan kenaikanpersentasi kristalisasi Ab03 (A) dan penurunan AI4B2O9(A2B). Apabila suhu sintering dinaikan menjadi 1300 °cdiperoleh 61,97 % Ab03 (A), 3,56 % AI4B2O9 (A2B) dan34,47 %Al1SB4033 (A9Bv. Sedangkan pada 1400 °cdiperoleh 21,3 % Ab03 (A), 65,47 % AI4B2O9 (A2B) dan

13,22 %A11SB4O33 (A9Bv.Hasil pengukuran densitas dan porositas daTi

pembuatan keramik sistem biner: Ab03 -B2O3 yangtelah disinter pada suhu 1100, 1200, 1300 dan 1400 °cditunjukan pada gambar 5. Nilai densitas yang diperolehpada rentang suhu 1100 -1400 °c adalah berkisar antara:1,85 -1,95 g/cm3 dan porositas sekitar: 55,9 -59,4 %.

Pada suhu sintering 1300 °c dan waktupenahanan 1 jam merupakan kondisi pembakaran terbaik

Dari basil pengukuran menunjukan nilaikoefisien ekspansi cenderung menurun denganmeningkatnya suhu sintering, kecuali pacta suhusintering 1200°C merupakan nilai ekspansi tertinggi.Sedangkan yang diinginkan adalah nilai ekspansi yangrelatif rendah sehinga lebih tahan terhadap kejutantermal. Koefisien ekspansi termal yang diperoleh oleh

102 ~I 6 J~ 2001

Umumnya keramik berpori mempunyai densitassangat brvariasi dan sangat tergantung pacta komposisi,ukuran butir, metode preparasi dan laiIinya. Sebagaigambaran untruk bahan gelas berpori mempunyaidensitas: 1,5 -2,18 g/cm3, ukuran pori: 7,5 -300 nmdan volume pori sekitar 28 %. Adapun aplikasinya relatifcukup luas antara lain sebagai bahan penyangga molekulbioaktif pacta bioreaktor atau sebagai diagnosa kit.Fungsi lain adalah sebagai substrat untuk analisa dansintesa dari bahan deoxyribonic/ic acid (DNA), proteindan virus [8]. Untuk lebih lanjut perlu dilakukanpenelitian yang menyangkut pacta ketahanan terhadapbahan kimia dan stabilitas mekaniknya.

Siba P. Ray [3] dengan metode cetak tekan dingin (coldpress) dan suhu sintering 1250 -1400 °C sebesar 5,1 x10 -6 °C -I (interval suhu pengukuran 24-827 °C). Jadi

dengan demikian nilai yang diperoleh dengan caradekomposisi termal tanpa melalui proses kalsinasi dancetak tekan sudah cukup meinadai.

1008A28 CA 8A982

80 ~Ii=~

"i 60.~

1~1t;.~ AB....40

8-1~ KESIMPULAN20 ~

IS

biDer:Dari basil pembuatan keramik sistemA12O3-B2O3 dapat disimpulkan sebagai berikut:

01100 1200 1300 1400

Suhu Sintering (Oc)

Gambar 4. Kurva hubungan antara kristalisasi (%)terhadap suhu sintering pada pembuatan

keramik sistem biner: AI2O3 -8203.

803

60"e 2~~~ 1

~;'ine0Q.

2.40

20

Porolltll

3.001100 1200 1300 1400

Suhu Sintering (oC)

Gambar 5. Hubungan enters densitas den porositasterhadap suhu sintering

4.

Struktur kristal yang terbentuk pada suhu 1100 dan1200 °C terdapat rasa mayor: corundum, Al2O3 (A)daD minor: aluminum borate, AI4B2O9 (A2B). Padasuhu 1300 °c mayoritas: Al2O3 (A) daD aluminumborate AI1SB4O33 (A9B2) serta minoritas:,Al4B2O9(A2B). Sedangkan pada suhu 1400 °c mayoritasadalah Al1SB4O33 (A9B2); minoritasnya adalahAl2O3 (A) daD Al4B2O9 (A2B).Nilai densitas berkisar antara 1,85 -1,95 g/cm3 danporositas sekitar 55,9 -59,4 %, dimana nilaidensitas teritnggi daD porositas terendah tercapaidengan kondisi suhu sintering 1300 °c yang ditahanselama I jam.Nilai koefisien ekspansi termal yang diperolehberkisar antara: (5,6 -7,8) x 10 -6 °c pada rentang

suhu pengukuran: 50-700 °c, dimana nilai koefisienekspansi terendah dicapai pada suhu sintering 1400°C.Kondisi optimum pada pembentukan keramik sistembiner: A12O3-B2O3 adalah pada suhu sintering 1300°c (ljam) daD berdasarkan dari basil karakterisasiyang diperoleh sangat sesuai untuk digunakansebagai filter gas huang.

0.8

0,6

~ 04-,.~!! 0,2

DAFTARPUSTAKA

0600 800200 400

Suhu pengukuran (OC)

---AJpha2 --Alpha3 Alpha 4-Alpha 1

[1]. BERGERAN AND RlSBUD, Introduction to phaseEquilibria in Ceramic, American Ceramic Society,Inc., 1984.

[2]. OKADA K., ET AL., Formation of Al2Oj Whiskerby Thermal Decomposition of 9AI2Oj.2B2Oj.Whiskers, J. Mater. Sci. LeU., 10, p. 588 -590,1991.

[3]. SIBA P. RAY. Preparation and Characterization ofAluminum Borate, J. Am. Ceram. Soc., 75, 9, p.2605 -2609,1992.

[4]. PERDAMEAN SEBA YANG, DKK., PengaruhPenambahan Al2Oj terhadap Proses Sintering donSifat Fisis Keramik Porselin untuk Komponen

Gambar 6. Hubungan antara ekspansi termal (%)terhadap suhu pengukuran pad a keramik sistem

biner: AI2O3 -8203yang disinter pada suhu 1100 -1400 °c.

103~, 6 J~ 2001

p~ Soot.. ~ T~ ~ F~ J.,.;. ~ ~ ~: AW. -J.D.p~~,~

Iso/ator Listrik, Prosiding Seminar NasionalMaterial daD LingkunganDalam PembangunanIndustri, P3FT -LIPI, Bandung, Hal.l0.l -10.10,1998.

[5]. ERFIN YUNDRA FEBRIANTO, PengaruhPenggunaan Bahan Penstabi/ pad Sintesa SerbukKeramik Zirkonia yang Distabi/kan Sebagian (PSZ),Prosiding Seminar Nasional Fisika Terapan daDLingkungan, Serpong Hal. 1 -11, 1997.

[6]. SMITH, ET AL., JCPDS Grant -Aid Report, PennState University, University Park, Pennsylvania,USA., 1973.

[7]. MICHAEL J. READEY, Formation and SinteringCharacteristics of Aluminum Borate Whiskers, J.Am. Ceram. Soc., 75, 12, p. 5452 -5456, 1992.

[8]. THOMAS H. ELMER, Porous and ReconstructedGlasses, Enginered Materials Handbook, ed. bySamuel J. Scheineider, Jr., ASM International, NewYork, Vol. 4, p. 427 -432,1991.

~I 6 J~ 2001104