6) lampiran c
DESCRIPTION
---TRANSCRIPT
IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I C-1
TITRASI ASIDIMETRI*)
Oleh : Regina Tutik Padmaningrum**)
A. Beberapa Pengertian Umum dalam Titrasi
Titrasi merupakan suatu proses analisis dimana suatu volum larutan standar
ditambahkan ke dalam larutan dengan tujuan mengetahui komponen yang tidak
dikenal. Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui secara
pasti. Berdasarkan kemurniannya larutan standar dibedakan menjadi larutan standar
primer dan larutan standar sekunder. Larutan standar primer adalah larutan standar
yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan
kemurnian tinggi (konsentrasi diketahui dari massa - volum larutan). Larutan standar
sekunder adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan
suatu zat tertentu dengan kemurnian relatif rendah sehingga konsentrasi diketahui dari
hasil standardisasi (Day Underwood, 1999).
Standardisasi larutan merupakan proses saat konsentrasi larutan standar
sekunder ditentukan dengan tepat dengan cara mentitrasi dengan larutan standar primer
(John Kenkel, 2003). Titran atau titer adalah larutan yang digunakan untuk mentitrasi
(biasanya sudah diketahui secara pasti konsentrasinya). Dalam proses titrasi suatu zat
berfungsi sebagai titran dan yang lain sebagai titrat. Titrat adalah larutan yang dititrasi
untuk diketahui konsentrasi komponen tertentu. Titik ekivalen adalah titik yg
menyatakan banyaknya titran secara kimia setara dengan banyaknya analit. Analit
adalah spesies (atom, unsur, ion, gugus, molekul) yang dianalisis atau ditentukan
konsentrasinya atau strukturnya.
Titik akhir titrasi adalah titik pada saat titrasi diakhiri/dihentikan. Dalam titrasi
biasanya diambil sejumlah alikuot tertentu yaitu bagian dari keseluruhan larutan yang
dititrasi kemudian dilakukan proses pengenceran (W Haryadi, 1990). Pengenceran
adalah proses penambahan pelarut yg tidak diikuti terjadinya reaksi kimia sehingga
berlaku hukum kekekalan mol.
IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I C-2
Titrasi Redoks
Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetri baik untuk zat anorganik maupun organik.
Reaksi redoks dapat diikuti dengan perubahan potensial, sehingga reaksi redoks dapat menggunakan perubahan potensial untuk mengamati titik akhir satu titrasi. Selain itu cara sederhana juga dapat dilakukan dengan menggunakan indikator.
Berdasarkan jenis oksidator atau reduktor yang dipergunakan dalam titrasi redoks, maka dikenal beberapa jenis titrimetri redoks seperti iodometri, iodimetri danm permanganometri.
Iodimetri dan Iodometri
Teknik ini dikembangkan berdasarkan reaksi redoks dari senyawa iodine dengan natrium tiosulfat. Oksidasi dari senyawa iodine ditunjukkan oleh reaksi dibawah ini :
I2 + 2 e → 2 I- Eo = + 0,535 volt
Sifat khas iodine cukup menarik berwarna biru didalam larutan amilosa dan berwarna merah pada larutan amilopektin. Dengan dasar reaksi diatas reaksi redoks dapat diikuti dengan menggunaka indikator amilosa atau amilopektin.
Analisa dengan menggunakan iodine secara langsung disebut dengan titrasi iodimetri. Namun titrasi juga dapat dilakukan dengan cara menggunakan larutan iodida, dimana larutan tersebut diubah menjadi iodine, dan selanjutnya dilakukan titrasi dengan natrium tiosulfat, titrasi tidak iodine secara tidak langsung disebut dengan iodometri. Dalam titrasi ini digunakan indikator amilosa, amilopektin, indikator carbon tetraklorida juga digunakan yang berwarna ungu jika mengandung iodine.
Permanganometri
Permanganometri merupakan titrasi redoks menggunakan larutan standar Kalium permanganat. Reaksi redoks ini dapat berlangsung dalam suasana asam maupun dalam suasana basa. Dalam suasana asam, kalium permanganat akan tereduksi menjadi Mn2+ dengan persamaan reaksi :
MnO4- + 8 H+ + 5 e → Mn2+ + 4 H2O
Berdasarkan jumlah ellektron yang ditangkap perubahan bilangan oksidasinya, maka berat ekivalen Dengan demikian berat ekivalennya seperlima dari berat molekulnya atau 31,606.
IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I C-3
Dalam reaksi redoks ini, suasana terjadi karena penambahan asam sulfat, dan asam sulfat cukup baik karena tidak bereaksi dengan permanganat.
Larutan permanganat berwarna ungu, jika titrasi dilakukan untuk larutan yang tidak berwarna, indikator tidak diperlukan. Namun jika larutan permangant yang kita pergunakan encer, maka penambahanindikator dapat dilakukan. Beberapa indikator yang dapat dipergunakan seperti feroin, asam N-fenil antranilat.
Analisa dengan cara titrasi redoks telah banyak dimanfaatkan, seperti dalam analisis vitamin C (asam askorbat). Dalam analisis ini teknik iodimetri dipergunakan. Pertama-tama, sampel ditimbang seberat 400 mg kemudian dilarutkan kedalam air yang sudah terbebas dari gas carbondioksida (CO2), selanjutnya larutan ini diasamkan dengan penambahan asam sulfat encer sebanyak 10 mL. Titrasi dengan iodine, untuk mengetahui titik akhir titrasi gunakan larutan kanji atau amilosa.
(http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-
analisis/titrasi-redoks/)
IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I C-4
Indikator
Indikator yang digunakan pada titrasi iodimetri dan iodometri adalah larutan kanji
.Kanji atau pati disebut juga amilum yang terbagi menjadi dua yaitu: Amilosa (1,4) atau
disebut b-Amilosa dan Amilopektin (1,4) ; (1,6) disebut a-Amilosa.
Namun untuk indicator, lebih lazim digunakan larutan kanji, karena warna biru tua
kompleks pati – iod berperan sebagai uji kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih
besar dalam larutan sedikit asam daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan
adanya ion iodida. Molekul iod diukat pada permukaan beta amilosa, suatu konstituen
kanji.
Indikator kanji yang dipakai adalah amilosa, karena jika dipakai amilopektin, maka
akan membentuk kompleks kemerah-merahan (violet) dengan iodium, yang sulit
dihilangkan warnanya karena rangkaiannya yang panjang dan bercabang dengan Mr=
50.000 – 1.000.000.
Contoh-contoh Reaksi pada Titrasi Iodimetri
Zat-zat yang bersifat pengoksidasi dalam larutan asam akan membebaskan I2 dari KI :
2Fe3+
+ 2I- → 2Fe
2+ + I2
Kemudian iod yang terbentuk dititar dengan natrium tiosulfat :
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
Zat-zat yang bersifat pereduksi langsung dititar dengan iod :
H2SO4 + I2 + H2O → H2SO4
Potensial reduksi normal dari system reversible :
I2 (solid) + 2e- → 2I
-
(http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/iodimetri/indikator/)
IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I C-5
IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I C-6
IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I C-7
Titrasi Iodometri
Titrasi didasarkan pada sistim redoks
I3- + 2e ↔ 3I
- E
o = 0,54 V
Karena I2 mudah larut dalam I- maka dalam reaksi setengah selnya iod dituliskan
sebagai I3-. Iod atau ion tri iodida merupakan oksidator yang jauh lebih lemah daripada
KMnO4, K2Cr2O7 dan Ce(SO4)2. Dalam titrasi langsung dengan iod digunakan larutan
iod dalam KI sebagai oksidator, I3-. Semua reaksi yang mengikutsertakan iod dituliskan
sebagai I3- bukan sebagai I2, misalnya:
I3- + 2S2O3
2- ↔ 3I
- + S4O6
2-
Tetapi untuk penyederhanaan sering ditulis sebagai I2:
I2 + 2S2O32-
↔ 2I- + S4O6
2-
Titrasi dengan menggunakan ion iodida sebagai pereduksi dimungkinkan karena sifat
reduksinya yang cukup kuat untuk mereduksi berbagai zat.
2I- → I2 + 2e
Dua sumber kesalahan yang penting dalam titrasi ini adalah hilangnya iod karena
mudah menguap dan larutan iodida dalam asam mudah dioksidasi oleh oksigen dari
udara. Reaksinya:
4I- + O2 + H
+ → 2I2 + 2H2O
Dengan adanya iodida, penguapan cukup dikurangi melalui pembentukan ion tri iodida.
Pada suhu ruang, hilangnya iod melalui penguapan dari larutan yang mengandung
sekurang-kurangnya 4% KI dapat diabaikan asalkan titrasinya tidak terlalu lama. Titrasi
harus dilakukan dalam larutan yang dingin dan dalam labu erlenmeyer. Oksidasi
atmosferik dapat diabaikan dalam larutan yang netral dan tanpa adanya katalis, tetapi
laju oksidasi bertambah cepat dengan menurunnya pH. Reaksi dikatalis oleh ion logam
tertentu (Cu2+
, NO3-) dan cahaya kuat. Untuk itu hindarkan titrasi dari cahaya matahari
langsung dan larutan yang mengandung iodida harus disimpan dalam botol coklat.
IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I C-8
Kalium Permanganat (KMnO4)
Kalium permanganat mengoksidasi etilen menjadi etanol dan asetat, dan didalam proses
ini terjadi perubahan warna KMnO4dari warna ungu menjadi coklat yang menandakan
proses penjerapan etilen. Pada aplikasinya, KMnO4
tidak boleh terkontak langsung dengan bahan pangan, karena KMnO4 bersifat racun
(Coles, et al., 2003).
Kalium permanganat merupakan senyawa yang dapatberperan sebagai oksidator yang
kuat. Senyawa ini mudah sekali bereaksi dengan cara apa saja, tergantung seberapa
besar pH larutannya. Kekuatan oksidator dari kalium permanganate bergantung pada
keadaan pH larutannya ketika bereaksi. Faktor penyebab keragaman dari reaksi kimia
senyawa ini adalah karena perbedaan valensi dari unsur Mn (mangan) mulai dari 1 – 7
yang hampir semuanya stabil kecuali 1 dan 5.
Adapun sifat dan karakteristik dari KMnO4 adalah sebagai berikut :
1. Kristal berwarna ungu jelas atau hampir gelap
2. Larut 16 bagian dalam air pada suhu 20̊C dan membentuk larutan ungu
3. Berat jenis 2,703 g/cc
4. Berat molekul 158
5. KMnO4merupakan bahan pengoksidasi dan bahan antiseptik
6. KMnO4 mudah rusak bila terkena cahaya matahari langsung, yakni akan
terbentuk MnO2 yang mengendap. Karena itu, KMnO4 harus disimpan dalam
botol yang tidak tembus cahaya
(Badan Penelitian dan Pengembangan Industri, 1998).
http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/7533/1/09E02717.pdf