6) lampiran c

8
IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I C-1 TITRASI ASIDIMETRI*) Oleh : Regina Tutik Padmaningrum**) [email protected] A. Beberapa Pengertian Umum dalam Titrasi Titrasi merupakan suatu proses analisis dimana suatu volum larutan standar ditambahkan ke dalam larutan dengan tujuan mengetahui komponen yang tidak dikenal. Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui secara pasti. Berdasarkan kemurniannya larutan standar dibedakan menjadi larutan standar primer dan larutan standar sekunder. Larutan standar primer adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian tinggi (konsentrasi diketahui dari massa - volum larutan). Larutan standar sekunder adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian relatif rendah sehingga konsentrasi diketahui dari hasil standardisasi (Day Underwood, 1999). Standardisasi larutan merupakan proses saat konsentrasi larutan standar sekunder ditentukan dengan tepat dengan cara mentitrasi dengan larutan standar primer (John Kenkel, 2003). Titran atau titer adalah larutan yang digunakan untuk mentitrasi (biasanya sudah diketahui secara pasti konsentrasinya). Dalam proses titrasi suatu zat berfungsi sebagai titran dan yang lain sebagai titrat. Titrat adalah larutan yang dititrasi untuk diketahui konsentrasi komponen tertentu. Titik ekivalen adalah titik yg menyatakan banyaknya titran secara kimia setara dengan banyaknya analit. Analit adalah spesies (atom, unsur, ion, gugus, molekul) yang dianalisis atau ditentukan konsentrasinya atau strukturnya. Titik akhir titrasi adalah titik pada saat titrasi diakhiri/dihentikan. Dalam titrasi biasanya diambil sejumlah alikuot tertentu yaitu bagian dari keseluruhan larutan yang dititrasi kemudian dilakukan proses pengenceran (W Haryadi, 1990). Pengenceran adalah proses penambahan pelarut yg tidak diikuti terjadinya reaksi kimia sehingga berlaku hukum kekekalan mol.

Upload: nadiadwiayu22

Post on 17-Jan-2016

256 views

Category:

Documents


0 download

DESCRIPTION

---

TRANSCRIPT

Page 1: 6) Lampiran c

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I C-1

TITRASI ASIDIMETRI*)

Oleh : Regina Tutik Padmaningrum**)

[email protected]

A. Beberapa Pengertian Umum dalam Titrasi

Titrasi merupakan suatu proses analisis dimana suatu volum larutan standar

ditambahkan ke dalam larutan dengan tujuan mengetahui komponen yang tidak

dikenal. Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui secara

pasti. Berdasarkan kemurniannya larutan standar dibedakan menjadi larutan standar

primer dan larutan standar sekunder. Larutan standar primer adalah larutan standar

yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan

kemurnian tinggi (konsentrasi diketahui dari massa - volum larutan). Larutan standar

sekunder adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan

suatu zat tertentu dengan kemurnian relatif rendah sehingga konsentrasi diketahui dari

hasil standardisasi (Day Underwood, 1999).

Standardisasi larutan merupakan proses saat konsentrasi larutan standar

sekunder ditentukan dengan tepat dengan cara mentitrasi dengan larutan standar primer

(John Kenkel, 2003). Titran atau titer adalah larutan yang digunakan untuk mentitrasi

(biasanya sudah diketahui secara pasti konsentrasinya). Dalam proses titrasi suatu zat

berfungsi sebagai titran dan yang lain sebagai titrat. Titrat adalah larutan yang dititrasi

untuk diketahui konsentrasi komponen tertentu. Titik ekivalen adalah titik yg

menyatakan banyaknya titran secara kimia setara dengan banyaknya analit. Analit

adalah spesies (atom, unsur, ion, gugus, molekul) yang dianalisis atau ditentukan

konsentrasinya atau strukturnya.

Titik akhir titrasi adalah titik pada saat titrasi diakhiri/dihentikan. Dalam titrasi

biasanya diambil sejumlah alikuot tertentu yaitu bagian dari keseluruhan larutan yang

dititrasi kemudian dilakukan proses pengenceran (W Haryadi, 1990). Pengenceran

adalah proses penambahan pelarut yg tidak diikuti terjadinya reaksi kimia sehingga

berlaku hukum kekekalan mol.

Page 2: 6) Lampiran c

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I C-2

Titrasi Redoks

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetri baik untuk zat anorganik maupun organik.

Reaksi redoks dapat diikuti dengan perubahan potensial, sehingga reaksi redoks dapat menggunakan perubahan potensial untuk mengamati titik akhir satu titrasi. Selain itu cara sederhana juga dapat dilakukan dengan menggunakan indikator.

Berdasarkan jenis oksidator atau reduktor yang dipergunakan dalam titrasi redoks, maka dikenal beberapa jenis titrimetri redoks seperti iodometri, iodimetri danm permanganometri.

Iodimetri dan Iodometri

Teknik ini dikembangkan berdasarkan reaksi redoks dari senyawa iodine dengan natrium tiosulfat. Oksidasi dari senyawa iodine ditunjukkan oleh reaksi dibawah ini :

I2 + 2 e → 2 I- Eo = + 0,535 volt

Sifat khas iodine cukup menarik berwarna biru didalam larutan amilosa dan berwarna merah pada larutan amilopektin. Dengan dasar reaksi diatas reaksi redoks dapat diikuti dengan menggunaka indikator amilosa atau amilopektin.

Analisa dengan menggunakan iodine secara langsung disebut dengan titrasi iodimetri. Namun titrasi juga dapat dilakukan dengan cara menggunakan larutan iodida, dimana larutan tersebut diubah menjadi iodine, dan selanjutnya dilakukan titrasi dengan natrium tiosulfat, titrasi tidak iodine secara tidak langsung disebut dengan iodometri. Dalam titrasi ini digunakan indikator amilosa, amilopektin, indikator carbon tetraklorida juga digunakan yang berwarna ungu jika mengandung iodine.

Permanganometri

Permanganometri merupakan titrasi redoks menggunakan larutan standar Kalium permanganat. Reaksi redoks ini dapat berlangsung dalam suasana asam maupun dalam suasana basa. Dalam suasana asam, kalium permanganat akan tereduksi menjadi Mn2+ dengan persamaan reaksi :

MnO4- + 8 H+ + 5 e → Mn2+ + 4 H2O

Berdasarkan jumlah ellektron yang ditangkap perubahan bilangan oksidasinya, maka berat ekivalen Dengan demikian berat ekivalennya seperlima dari berat molekulnya atau 31,606.

Page 3: 6) Lampiran c

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I C-3

Dalam reaksi redoks ini, suasana terjadi karena penambahan asam sulfat, dan asam sulfat cukup baik karena tidak bereaksi dengan permanganat.

Larutan permanganat berwarna ungu, jika titrasi dilakukan untuk larutan yang tidak berwarna, indikator tidak diperlukan. Namun jika larutan permangant yang kita pergunakan encer, maka penambahanindikator dapat dilakukan. Beberapa indikator yang dapat dipergunakan seperti feroin, asam N-fenil antranilat.

Analisa dengan cara titrasi redoks telah banyak dimanfaatkan, seperti dalam analisis vitamin C (asam askorbat). Dalam analisis ini teknik iodimetri dipergunakan. Pertama-tama, sampel ditimbang seberat 400 mg kemudian dilarutkan kedalam air yang sudah terbebas dari gas carbondioksida (CO2), selanjutnya larutan ini diasamkan dengan penambahan asam sulfat encer sebanyak 10 mL. Titrasi dengan iodine, untuk mengetahui titik akhir titrasi gunakan larutan kanji atau amilosa.

(http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-

analisis/titrasi-redoks/)

Page 4: 6) Lampiran c

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I C-4

Indikator

Indikator yang digunakan pada titrasi iodimetri dan iodometri adalah larutan kanji

.Kanji atau pati disebut juga amilum yang terbagi menjadi dua yaitu: Amilosa (1,4) atau

disebut b-Amilosa dan Amilopektin (1,4) ; (1,6) disebut a-Amilosa.

Namun untuk indicator, lebih lazim digunakan larutan kanji, karena warna biru tua

kompleks pati – iod berperan sebagai uji kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih

besar dalam larutan sedikit asam daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan

adanya ion iodida. Molekul iod diukat pada permukaan beta amilosa, suatu konstituen

kanji.

Indikator kanji yang dipakai adalah amilosa, karena jika dipakai amilopektin, maka

akan membentuk kompleks kemerah-merahan (violet) dengan iodium, yang sulit

dihilangkan warnanya karena rangkaiannya yang panjang dan bercabang dengan Mr=

50.000 – 1.000.000.

Contoh-contoh Reaksi pada Titrasi Iodimetri

Zat-zat yang bersifat pengoksidasi dalam larutan asam akan membebaskan I2 dari KI :

2Fe3+

+ 2I- → 2Fe

2+ + I2

Kemudian iod yang terbentuk dititar dengan natrium tiosulfat :

I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6

Zat-zat yang bersifat pereduksi langsung dititar dengan iod :

H2SO4 + I2 + H2O → H2SO4

Potensial reduksi normal dari system reversible :

I2 (solid) + 2e- → 2I

-

(http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/iodimetri/indikator/)

Page 5: 6) Lampiran c

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I C-5

Page 6: 6) Lampiran c

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I C-6

Page 7: 6) Lampiran c

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I C-7

Titrasi Iodometri

Titrasi didasarkan pada sistim redoks

I3- + 2e ↔ 3I

- E

o = 0,54 V

Karena I2 mudah larut dalam I- maka dalam reaksi setengah selnya iod dituliskan

sebagai I3-. Iod atau ion tri iodida merupakan oksidator yang jauh lebih lemah daripada

KMnO4, K2Cr2O7 dan Ce(SO4)2. Dalam titrasi langsung dengan iod digunakan larutan

iod dalam KI sebagai oksidator, I3-. Semua reaksi yang mengikutsertakan iod dituliskan

sebagai I3- bukan sebagai I2, misalnya:

I3- + 2S2O3

2- ↔ 3I

- + S4O6

2-

Tetapi untuk penyederhanaan sering ditulis sebagai I2:

I2 + 2S2O32-

↔ 2I- + S4O6

2-

Titrasi dengan menggunakan ion iodida sebagai pereduksi dimungkinkan karena sifat

reduksinya yang cukup kuat untuk mereduksi berbagai zat.

2I- → I2 + 2e

Dua sumber kesalahan yang penting dalam titrasi ini adalah hilangnya iod karena

mudah menguap dan larutan iodida dalam asam mudah dioksidasi oleh oksigen dari

udara. Reaksinya:

4I- + O2 + H

+ → 2I2 + 2H2O

Dengan adanya iodida, penguapan cukup dikurangi melalui pembentukan ion tri iodida.

Pada suhu ruang, hilangnya iod melalui penguapan dari larutan yang mengandung

sekurang-kurangnya 4% KI dapat diabaikan asalkan titrasinya tidak terlalu lama. Titrasi

harus dilakukan dalam larutan yang dingin dan dalam labu erlenmeyer. Oksidasi

atmosferik dapat diabaikan dalam larutan yang netral dan tanpa adanya katalis, tetapi

laju oksidasi bertambah cepat dengan menurunnya pH. Reaksi dikatalis oleh ion logam

tertentu (Cu2+

, NO3-) dan cahaya kuat. Untuk itu hindarkan titrasi dari cahaya matahari

langsung dan larutan yang mengandung iodida harus disimpan dalam botol coklat.

Page 8: 6) Lampiran c

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I C-8

Kalium Permanganat (KMnO4)

Kalium permanganat mengoksidasi etilen menjadi etanol dan asetat, dan didalam proses

ini terjadi perubahan warna KMnO4dari warna ungu menjadi coklat yang menandakan

proses penjerapan etilen. Pada aplikasinya, KMnO4

tidak boleh terkontak langsung dengan bahan pangan, karena KMnO4 bersifat racun

(Coles, et al., 2003).

Kalium permanganat merupakan senyawa yang dapatberperan sebagai oksidator yang

kuat. Senyawa ini mudah sekali bereaksi dengan cara apa saja, tergantung seberapa

besar pH larutannya. Kekuatan oksidator dari kalium permanganate bergantung pada

keadaan pH larutannya ketika bereaksi. Faktor penyebab keragaman dari reaksi kimia

senyawa ini adalah karena perbedaan valensi dari unsur Mn (mangan) mulai dari 1 – 7

yang hampir semuanya stabil kecuali 1 dan 5.

Adapun sifat dan karakteristik dari KMnO4 adalah sebagai berikut :

1. Kristal berwarna ungu jelas atau hampir gelap

2. Larut 16 bagian dalam air pada suhu 20̊C dan membentuk larutan ungu

3. Berat jenis 2,703 g/cc

4. Berat molekul 158

5. KMnO4merupakan bahan pengoksidasi dan bahan antiseptik

6. KMnO4 mudah rusak bila terkena cahaya matahari langsung, yakni akan

terbentuk MnO2 yang mengendap. Karena itu, KMnO4 harus disimpan dalam

botol yang tidak tembus cahaya

(Badan Penelitian dan Pengembangan Industri, 1998).

http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/7533/1/09E02717.pdf