Eftslensl Ams Elektrodeposlsl Nlkel Molybdenum (Suryanto)

1EFISIENSI ARUS ELEKTRODEPOSISI NICKEL MOLYBDENUM

Suryantol, Budi Briyatmokol daDNusin SamosirIPusat Pengembangan Perangkat Nuklir - BAT AN

2Pusat Pengembanagn Teknologi Bahan Bakar Nuklir daD DaurUlang, BAT ANKawasan PUSPIPTEK Serpong, Tangerang 15314

ABSTRAK

EFISIENSI ARUS ELEKTRODEPOSISI NICKEL MOLYBDENUM. Efisiensi arus elektrodeposisi NiMo telahditeliti. Eflsiensi arus merupakan faktor penting mengingat bahwa semakin tinggi eflsiensi arus, semakin banyak elektrodeposityang diperoleh. Elektrodeposisi dilakukan menggunakan arus berpulsa. Pengaruh kerapatan arus daDbesaran-besaran pulsaseperti frekuensi, duty cycle,pulse time daDrelaxationtime padaefisiensi arus telah dikaji. Selama proses elektrodeposisi, evolusihydrogen juga diamati karena evolusi ini mengurangi efisiensi arus. Hasil pengamatan menunjukan bahwa efisiensi arus bervariasipada rentang yang sempit antara 60 daD 75% daD pengaruh bespran elektrodeposisi pada eflsiensi arus tidak besar.

ABSTRACT

CURRENT EFFICIENCY OF NICKEL MOLYBDENUM ELECTRODEPOSITION. Current efficiency of nickelmolybdenum electrodeposition was studied. The current efficiency is important since the higher current efficiency, the moreelectrodeposit obtained. Electrodeposition was carried out using pulsed current. The effect of current density and pulsedparameter such as frequency, duty cycle, pulse and relaxation times on current efficiency is assessed. During the depositionprocess, hydrogen evolution is also observed as this evolution reduces the current efficiency. The results of the investigationshow that the current efficiency varies in a short range from 60 to 75 % and the effect of electrodeposition parameters on currentefficiency is not significant.

Kata kuncl : Arus elektrodeposisi, Arus berpulsa, Duty cycle, Pulse time, Relaxtion time, Efisiensi arus.

PENDAHULUAN

Selama elektrodeposisi, selain logam yangdideposisi pada katoda, hidrogen turut terdeposisi. Arusyang dialirkan sebagian digunakan untuk mendeposisilogarn clansebagian lagi untuk mendeposisi hidrogen.Besamya perbandingan arus yang digunakan untukdeposisi logam clan arus yang dialirkan selamaelektrodeposisi dikenal dengan efisiensi arus. Semakintinggi efisiensi aruspada suatu elektrodeposisi, semakinbanyak elektrodeposityang diperoleh.Jika efisiensi arusyangdiperolehsarnadenganDolataumendekatiDolmakaelektrodeposisiyangdiharapkantidak terjadi.Sebaliknyajika efisiensi arus yang digunakan mendekati satu,makaelektrodeposisi logam yang diharapkan benar-benarterjadi.

Selain logam mumi yang dideposisikan, paduanlogarn dapat juga dideposisikan. Proses elektrodeposisipaduan akan lebih kompleks dibandingkandengan padaproses elektrodeposisi logarn mumi. Oleh karenanyaefisiensi arus elektrodeposisi paduan diperkirakan lebihrendah dibandingkan dengan efisiensi untuk logammumi.

Seperti telah diungkapkan pada literatur bahwamolybdenum mumi tidak dapat dielektrodeposisi darilarutan yang mengandung air [I]. Tetapi dengan adanya

logam-Iogarn dari grup besi seperti nickel, cobalt clanbesi di dalam larutan, molybdenum dapat dielektro-deposisimembentukpaduan [2,3,4].Jika semulaefisiensiarusnya sarna dengan Dol maka sekarang efisiensiarusnya sudah tidak lagi DOl.Besamya efisiensi aruspada proses elektrodeposisinickel molybdenum menjadimenarikuntukdiarnati.Penelitianinibertujuanmendapat-kan efisiensiaruselektrodeposisinickelmolybdenumdarilarutan yang mengandung nickal sulfat atau nickelsulfarnat.

TEom

Selain definisi diatas, efisiensi arus dapat jugadidefmisikan sebagai perbandingan berat deposit yangdiperoleh dengan berat deposit yang diperoleh dariperhitungan.Jikaberat berat deposit yang didapat adalahg. clan beratnya secara teori adalah gr' maka efisiensiarusnya dapat dinyatakan sebagai berikut:

Efisiensi Arus = ~: 100% (1)

Berat deposit teoritis dapat diperoleh denganmenggunakan persarnaandibawah ini:

Itw.,g, = ~ (2)

1t3

Pros/ding Perteltlllan llmJah llmu Pengetahuan daft Teknolog/ Bahan'99Supong, 19 -20 Oktober 1999 lSSN 1411-2213

Dimana I adalah arus yang dialir dalam ampere, t adalahlamanya elektrodeposisi dalam detik, Waadalah beratek~ivalen paduan yang dideposisi daD F adalahkonstaota Faraday yang besarnya sarna dengan 96480coulombs. Berat ekuivalen dapat didefmisikan sebagaiberat deposit yang diperoleh dari penggunaan muataosebesar satu faraday. Berat ekuivalen ini dapat diperolehdengan menggunakan persamaan berikut:

n

1: F, hiW = 1=1a n

1: F, V,1=1" (3)

Dimana F, b, dan V,adalah ftaksi atom, berat atomdaD valensi atom unsur ke -i. Jika paduan elektrodeposithanya terdiri dari 2 unsur saja, maka berat ekuivalennyadapat diperoleh dengan menggunakan persamaanberikut:

W=F;b.+Fzbza F; VI + F; Vz ", (4)

PERCOBAAN

Untuk memperoleh elektrodeposit yang berkua-litas baik, substrate daD tarutao elektrodeposisi perludisiapkandengan baik. Lempengantembagayangdipilihsebagai substrate diampelas, dibersihkan dari lemakdengan aseton daDdicuci dengan air destilasi. Substratekemudian dilapisi dengan lacomit kecuali pada per-mukaan yang akan dilapisi, dibersihkan dengan larutaoasam khlorida daD dicuci dengan air destilasi untukmenghilangkanlapisanoksidadaripermukaanyang akandilapisi.

Larutan elektrodeposisi disiapkan dengankomposisi sebagai berikut 0,3 M nickel sulfat, 0,04 Msodium molybdate, 0,3 M Tri-sodium sitrat,0,5M asamborat daDammonium hidroksida secukupnya. Selain itudigunakan juga larutao lain yang mengandung nickelsulphamate sebagai pengganti nickel sulfat. Peralatanyang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari satuunitcatu daya Thurlby 30V-20A sebagai menyediakan arusscarab yang konstao, satu unit pembuat pulsaJDM 2040pulse generator, satu unit hot plate dengan pengadukmagnetiknya,satu termometer.

Percobaan dilakukan dengan meletakkan setelektrodeposisi diatas hot plate didalam lemari asap dilaboratorium elektrokimia, Departemen Metalurgi daDMaterial, Universitas Birmingham. Sebelum percobaandilakukan, specimen ditimbang dengan timbangan yangbersensitifitas tinggi, 10-4gram daD dicatat. Setelahpercobaan selesai, specimen dicuci dengan air destilasi,dikeringkan daDditimbang. Perbedaan berat setelahdaDsebelum dilakukan elektrodeposisi merupakan beratdepositnya.

Kecualidikatakan,elektrodeposisidilakukanpadakondisi:kerapatanarus600 Am-z,temperature55"C,duty

cycle 60% daDfrequency 100 Hz. Jumlah muatao yangdiberikan sarna untuk setiap specimen.Percobaandilakukanuntukmengungkappengaruh besaran-besaranelektrodeposisipada efisiensiarus. Rentangdaribesaran-besaran ini adalah sebagai berikut: 400-900 Am-zuntukrapat arus, 40-160 Hz untuk frekuensi, 40-90 % untukduty cycle,4-10 ms untukpulse timedan relaxationtimes.

BASIL

Elektrodeposit nickel molybdenum yang tidakretak telah dibuat. Pengaruh besaran-besaran elektro-deposisitermasuk didalamnyarapat arus, frekuensi,dutycycle, pulse time daDrelaxation time dievaluasi untukmendapatkan kondisi elektrodeposisi yang optimum.Hasil dari evaluasi ini dipresentasikan berikut ini:

Pengaruh Rapat Arus

Pengaruh rap at arus pada elektrodeposisimenggunakan larutao yang mengandung nickel sulfatdaDnickel sulfamat telah diamati. Efisiensi arus padaberbagai rapat arus telahdihitung dan diperlihatkan padagambar I. Untuk tarutaonickel sulfat, efisiensi arus tidakberubah ban yak dengan bertambahnya rapat BrusoEfisiensi arus hampir konstan antara 70 daD75 persen.Untuk larutao nickel sulfamat. Efisiensi arus berubahsedikitdengan kenaikanrapat arus. Efisiensiarus rendahuntuk rapat arus rendah daDmeningkat perlahan-Iahandengan kenaikan rapat arus. Efisiensi arus ini bervariasidari 63 persen pada 400 Am-zmenjadi 70 persen pada900 Am-z.Efisiensiarus mencapai nilai maksimumpadarapat arus 700 Am-zuntuk tarutao yang mengandungsulfat daD 600 Am-zuntuk larutao yang mengandungsulfamat.

90

- 80

t5 70

1;j 60/oj

50 -30 80 .00 II50 60 70 9040

lb.-tAras (mAlcllll)

Gambar 1. Pengaroh rapat anJS padB efisiensi anJS

Gelembung hidrogen terbentuk selama elektro-deposisipada seluruhrapat arusyangdicobauntuk keduatarutao. Gelembung ini banyak didapat pada awalelektrodeposisi. Dengan terbentuknya gelembunghidrogen, efisiensi arus elektrodeposisi tidak mencapai100persen.

114

r-s.1ra.--- s.lrama.

.....

/""'"

Eftslend Ams ElektrodeposlslNlkel Molybdenum(Suryanto)

Pengaruh Frekuensi

Gambar 2 memperlihatkanefisiensi arus elektro-deposisi nickel molybdenum pada berbagai frekuensiuntuk larutao suIfat daDsulfamat. Untuk larutao sulfat,pengaruh variasi frekuensi pads rapat aruSkeci!. Padsfrekuensi antara40 sampai dengan 160Hz,efisiensi arushampir konstan, bervariasi dari 72 sampai 74 persen.Sementara ituuntuk larutansulfamat,efisiensiarus turundengan kenaikan frekuensi. Untuk frekuensi rendah, 40Hz, efisiensi arusnya sebesar 65 persen daD untukfrekuensitinggi, 160Hz,efisiensiarusmenjadi62 persen.

90

- 80~E 70

OJ

;S 60/AI

so -20 100 120 140 160 1840 60 80

Frekuensl (Hz)

Gambar 2. Pengaruh frekuensi pada efisiensi arus

. Observasi selama elektrodeposisi pads berbagaifrekuensi menunjukan bahwa gelembung hidrogenterbentuk pads setiap elektrodeposisi untuk keduatarutao sulfat clansulfamat. Gelembung hidrogen yangterbentuk tidak berubah dengan perubahan frekuensi.Untuk seluruh frekuensi yang diamati, gelembunghidrogen banyak terbentuk pads swat elektrolisis.

Pengaruh Duty Cycle

Dalam gambar 3 efisiensi arus elektrodeposisinickel molybdenum pads berbagai duty cycle diperlihat-kan untuk tarutao sulfat clan sulfamat. Untuk tarutaosulfat,pengaruhduty cyclepads efisiensiarus tidak besar.Pads duty cycle rendah, efisiensi arusnya sebesar 70persen sedangkan untuk duty cycle yang tinggi, efisiensiarusnya menjadi 75 persen. Hasi! yang sarnadidapatkanuntuk tarutao sulfamat. Efisiensinya bervariasi dari 66

90

l 80

~ 70

OJ

;s 60/AI

50 .20 80 9040 50 60 7030

Duty Cycle ("I.)

Gambar J. Pengaruh duty cycle pada eflsiensi arus

persen untuk duty cycle.yang rendah sampai 69 persenuntuk duty cycle yang tinggi.

Pengaruhbertambahnyaduty cycle pada pemben-tukan gelembung hidrogen telah diamati. Sejumlahgelembung hidrogen terbentuk pads swat elektrolisis.Untuk duty cycle rendah, gelembung hidrogen yangterbentuk berhenti setelah beberapa saat, tetapi untukduty cycle yang tinggi, pembentukan gelembunghidrogen tampaknya tidak terhenti sampai akhirelektrolisis.

PengaruhPu/se Time

Hasi! perhitungan efisiensi arus elektrodeposisinickel molybdenum pads berbagai pulse time diper-lihatkanpads gambar4 baik untuk tarutaosulfat maupuntarutao sulfamat. Efisiensi arus sedikit menurun denganbertambahnya panjang pulse time Hal ini terjadi untukkeduajenis larutan.Efisiensiarus yang tinggi didapatkanpads pulse time sebesar 6ms yaitu sebesar 66 persenuntuk larutansulfat dan 72 persen untuk larutan sulfamat.Penambahanpanjangpulse time hanya akan menurunkanefisiensi BroS.

90

l 80

~o~ 70Ii°3::i 60

so .3 4 5 6 7 8 9 10

Pulse Time (InS)

Gambar 4. Pengaruh Pulse lime pads efisiensi arus

Pengaruh pulse time pads pembentukan gelem-bung hidrogen telah diamati. Sejumlah gelembunghidrogen terbentuk pads swat elektrodeposisi. Untukpulse time pendek, pembentukan gelembung hidrogenhanya terjadi pads swat elektrodeposisisedangkan untukpulse time yang panjang, pembentukan gelembunghidrogenterhentidalamwaktuyang lebih lamadaTiwaktuyangdiperlukanolehpulse timependek.Dengandemikiandapat dikatakan bahwa penambahan pulse time hanyaaksu meningkatkan produksi gelembung hidrogen.

10

Pengaruh Relaxation Time

Gambar5memperlihatkanefisiensiaruselektrode-posisinickel molybdenum pads berbagai relaxation timeuntuk kedua tarutao, sulfat clansulfamat. Untuk tarutaosulfat, efisiensi arus menurun dengan bertambahnyarelaxation time clanuntuk tarutao sulfamat, penambahanini tidak berpengaruh. Untuk tarutao sulfat denganrelaxation time sebesar 4 IDS,efisiensi arus yang

t t~

II:--Sulfat1--Sulfamat-

--....... -t

Proslding Pertemuanllmlah llmu Pengetahuan daft Teknologl Bahan '99Serpong, 19 -20 Oktober 1999 ISSN 1411-2213

diperoleh sebesar 69 persen sedangkan pada relaxationtime sebesar 6 IDS,efisiensi arus hanya mencapai 66

persen. Besamya eflsiensi arus terns turun denganpenambahan relaxation time. Pada relaxation timesebesar 10 IDS,efisiensi arus menjadi 60 persen. Untuklarutan sulfamat, efisiensi arus menurun daTi 66 persenpada relaxation time sebesar 4 ms menjadi 65 padarelaxation time sebesar 10 IDS.

90

80t5 70

] 60foil

od

50 -3 8 9 105 6 74

Relaxation l1me (l1li)

Gamba, 5. Pengaruh Relaxation time pada efisiensiarus

Bahwa Peningkatan relaxation time mempenga-ruhi pembentukan gelembung hidrogen telah diamatiuntuk tarutaosulCal dart larutan sulfamat. Gelembunghidrogen terbentuk pada awal elektrodeposisi, untukrelaxation rendah, produksi gelembung hidrogenterhenti untuk waktu yang lebihpendek daripada waktuyang dibutuhkan untuk relaxation time tinggi.

KESIMPULAN

Molybdenum telah dielektrodeposisi bersamadengan nickel dari larutan yang mengandung nickel sulCalatau nickel sulfamat. Efisiensi arus elektrodeposisi nickelmolybdenum bervariasi antara 60- 7S persen. Pengaruhrapat arus, frekuensi, duty cycle, pulse time daDrelaxation time pada efisiensi arus tidak besar. Gashidrogen terbentuk selama elektrodeposisi untuk keduatarutao dart berkurang setelah elektrodeposisi berlang-sung beberapa saat.

DAFTARACUAN

[I]. La. Case and A.J. Krohn, J. Electrochem. Soc.,105(1958)512.

[2]. A. Brenner and P.S. Burkhead, USPat. 2653. J27,Sept22,(1953).

[3]. M.L Holt and H.J. Seim, USPat 2599178, June 3,(1952).

[4]. E. Chassaing,K. Quang, M. Baumgartner, M.Funkand C. Raub, Surface Coating Technology,53

(19929292