UNIVERSITAS INDONESIA

EFEK PENAMBAHAN PADUAN, PERLAKUAN SINTERING, DAN

PERLAKUAN HEAT TREATMENT TERHADAP SIFAT KEMAGNETAN

Nd-Fe-B DENGAN METODE METALURGI SERBUK

IRMA RAHMA YANTI 1206217465

NUR AINI 1206217553

RININTA TRIASWINANTI 1206217332

FAKULTAS TEKNIK

TEKNIK METALURGI DAN MATERIAL

DEPOK

A. Latar Belakang

Magnet telah banyak diaplikasikan pada berbagai bidang, seperti peralatan rumah tangga,

peralatan elektronik, atau komponen pada kendaraan bermotor karena sifat magnetnya yang baik.

Sifat yang dibutuhkan antara lain adalah koersivitas dan remanen yang tinggi[1]

. Koersivitas

adalah kemampuan material untuk menahan demagnetisasi. Semakin tinggi nilai koersivitas,

semakin sulit gaya magnet eksternal untuk mengganggu muatan magnet pada magnet permanen.

Remanen menunjukkan kekuatan magnet[2]

. Berbagai penelitian telah dilakukan untuk

meningkatkan koersivitas dan remanen yang tinggi. Pourarian, et.al[3]

pada penelitiannya

menambahkan elemen logam tanah jarang untuk meningkatkan koersivitas. Jones, et.al[4]

pada

penelitiannya menunjukkan bahwa peningkatan temperatur sintering pada fabrikasi magnet

menghasilkan peningkatan ukuran butir yang berujung pada peningkatan remanen. Selain itu,

penambahan logam tanah jarang juga dapat meningkatkan remanen. Kedua sifat ini sangat

penting karena dapat memfungsikan magnet secara baik pada berbagai kondisi ekstrem di

berbagai aplikasi[2]

. Selain koersivitas dan remanen, magnet juga membutuhkan sifat temperatur

Curie yang tinggi dan ketahanan terhadap temperatur tinggi yang baik karena beberapa aplikasi

yang menggunakan magnet, seperti magnet motor listrik pada kendaraan listrik atau hybrid,

beroperasi pada temperatur yang cukup tinggi, yakni sekitar 200 0C

[1].

Selain neodium (Nd), dysprosium (Dy) dan terbium (Tb) juga ditambahkan pada paduan

magnet ini dengan komposisi Nd:Dy:Tb adalah 29:3:1 (dengan Fe sebesar 66 % dan B sebesar 1

%). Dy dan Tb membantu meningkatkan koersivitas dan ketahanan demagnetisasi pada

temperatur tinggi. Namun, penambahan Dy dapat mengurangi remanen. Hal ini dipengaruhi

konsentrasi Dy yang ditambahkan pada Nd-Fe-B[2]

. Selain itu, karena kebutuhan aplikasi yang

beroperasi pada temperatur tinggi, ketahanan Nd-Fe-B dalam temperatur tinggi juga harus

ditingkatkan. Hal ini dapat dicapai dengan menambahkan elemen paduan Co sehingga

temperatur Curie dan kestabilan temperatur tinggi dapat dicapai[1]

.

Pada penelitian ini, akan dikembangkan magnet Nd-Fe-B dengan penambahan elemen

logam tanah jarang berupa Tb dan Dy dan penambahan aditif dalam skala mikro berupa Co, Zr,

Al, dan Cu serta parameter proses yang optimal untuk menghasilkan magnet dengan koersivitas

dan remanen yang tinggi, serta kestabilan di temperatur tinggi yang baik dengan metode

fabrikasi metalurgi serbuk.

B. Magnet Nd-Fe-B

Beberapa dari mineral tanah jarang saat ini menjadi sangat penting untuk aplikasi yang

menghendaki kemampuan magnetic dari materialnya. Dalam magnet, sifat magnetic yang sangat

menjadi perhatian adalah koersivitas, remanence dan Curie temperature[1]

. Koersivitas adalah

kemampuan dari material untuk dapat didemagnetisasi, semakin tinggi nilai dari koersivitas

berbarti semakin sulit sifat magnet dari komponen magnet tersebut hilang. Remanence

menunjukkan kekuatan dari sifat magnet itu sendiri. Curie temperature adalah suatu titik

temperatur dimana magnet akan kehilangan muatan magnetnya karena terlalu panas sehingga

meningkatkan risiko terjadinya demagnetisasi. Artinya magnet juga sebaiknya mempunyai

kemampuan untuk beroperasi pada temperature tinggi. Ketiga sifat ini hanya sebagian dari

banyak sifat magnetik yang ada pada magnet permanen. Akan tetapi, umumnya ketiga hal inilah

yang menjadi patokan kemampuan magnet permanen[1]

.

Saat ini, secara komersial hanya ada dua tipe dari permanen magnet yang berasal dari

logam tanah jarang; Samarium-Cobalt (Sm-Co) dan Neodymium-Iron-Boron (Nd-Fe-B). Dalam

perkembangannya, kerap diciptakan magnet yang lebih kuat, ringan, kecil . Sm-Co dikenal

sebagai magnet dengan nilai koersivitas tinggi dan kemampuannya dapat bekerja pada

temperature tinggi, sampai 7270C, sedangakan Nd-Fe-B dikenal sebagai magnet yang

mempunyai temperature Curie yang lebih rendah dibanding Sm-Co dan nilai koersivitas dan

remanence yang serupa, tetapi lebih murah[1]

.

Magnet Nd-Fe-B mempunyai sifat anistoropi sehingga proses magnetisasi hanya dapat

berlangsung satu arah.Saat ini aplikasi dari magnet Nd-Fe-B mayoritas digunakan pada mesin

penggerak, mobil listrik/hybrid, dan headphones. Aplikasi-aplikasi ini tentu saja mempunyai

karakteristik magnet yang berbeda. Tentu saja ada aplikasi yang membutuh nilai koersivitas (HcJ)

dan nilai magnetisasi (B) yang lebih besar. Untuk meningkatkan nilai B dapat dilakukan dengan

beberapa cara antara lain[6]

:

Meningkatkan rasio volum dari fasa Nd2Fe14B.

Meningkatkan orientasi butir saat proses pressing.

Meningkatkan densitas melalui proses sintering.

Gambar 1. Proses magnetisasi magnet Nd-Fe-B (anisotropi)[6]

Magnet Nd-Fe-B terbagi atas tiga fasa yaitu Nd2Fe14B sebagai fasa utama Nd1+ᵋFe4B4 dan

fasa kaya-Nd. Volum rasio dari fasa utama dapat berkurang karena adanya inklusi atau impuritas

lain. Orientasi butir juga langsung berpengaruh terhadap nilai koersifitas Nd-Fe-B, semakin

turunnya rasio dari nilai koersifitas dari magnet yang disusun acak. Dari hasil penelitian, nilai

koersifitas berbanding terbalik terhadap peningkatan orientasi butir[6]

.

C. Pengaruh Elemen Paduan terhadap Sifat Magnet Nd-Fe-B

1. Logam Tanah Jarang

Untuk mendapatkan sifat magnetik yang sesuai, biasanya ditambahkan paduan untuk

meningkatkan sifat magnetiknya. Penambahan elemen paduan seperti Dy atau Tb

ditujukan sebagai pengganti Nd sebagai heavy rare earth metals. Tb dan Dy akan

meningkatkan nilai anistropi dari magnet kemudian akan meningkatkan koersivitas

magnet. Akan tetapi, penambahan paduan ini dapat saja menurunkan nilai saturation

magnetization, remanence dan energi yang dihasilkan dari magnet[7]

. Sama halnya,

apabila fasa kaya-Nd terlalu banyak maka bukannya meningkatkan nilai koersivitas,

tetapi menurunkan remanence dari magnet. Menurut studi yang dilakukan oleh Ding

Kaihong, Liu Guozheng et.al[7]

, salah satu solusi dari permasalahan ini adalah dengan

cara membentuk senyawa yang berisikan paduan dari logam tanah jarang, dapat berisikan

dua atau lebih unsur didalamnya seperti Dy, Tb, Co, Cu, Ga, Ti, dan lain-lain. Senyawa

ini kemudian dicampur dengan paduan NdFeB saat proses mixing pada metalurgi serbuk.

Selama proses sintering, senyawa ini akan bereaksi dengan fasa Nd menghasilkan suatu

fasa yang dapat meningkatkan koersiftas tanpa mereduksi nilai remanence magnet.

2. Kobalt (Co)

Sementara paduan lain seperti Co untuk menggantikan Fe dan ditambahkan Zr, Ga, Hf,

Nb, atau Ta digunakan untuk dapat menginduksi orientasi dari anisotropi magnet[8]

. Dari

studi yang dilakukan Gao, Jian Rong et.al[8]

, penambahan Zr akan meningkatkan

stabilitas dari fasa Nd2Fe14B dan membantu untuk mempertahankan orientasi butir.Akan

tetapi, proporsi dari Zr harus diatur seoptimal mungkin karena bila berlebihan dapat

membentuk fasa tunggal Zr yang kemudian akan menurunkan sifat magnetic dari magnet.

Penambahan Co digunakan untuk mengimbangi elemen Zr agar Zr masih dalam senyawa

NdFeZrB tidak membentuk fasa tunggal.

3. Aluminium (Al) dan Tembaga (Cu)

Unsur Al dengan temperatur leburnya yang rendah mempengaruhi perilaku kebasahan

dari fasa yang kaya akan logam tanah jarang dimana fasa-fasa seperti itu banyak terdapat

pada magnet Nd-Fe-B dengan cara memodifikasi batas fasa sedemikian rupa sehingga

koersifitasnya bertambah[9]

. Strzeszewski,et.al[10]

dalam penelitiannya membuktikan

bahwa magnet Nd-Fe-B dengan unsur Al memiliki nilai koersifitas yang jauh lebih tinggi,

kurva magnetisasi awal yang lebih curam, kurva koersifitas yang berbeda, dan koefisien

suhu koersifitas yang lebih tinggi dibandingkan yang tidak mengandung Al. Selain itu

dari analisa XRD, nilai rasio fasa Nd2Fe14B pada sampel dengan Al lebih besar dari

sampel tanpa Al. Mekanisme pembalikan magnetisasi juga berbeda di mana pada sampel

yang mengandung Al, magnetisasi mengalami pembalikan dengan mengubah magnetisasi

seluruh butir sedangkan pada sampel tanpa Al, magnetisasi berbalik dengan membagi

butir menjadi domain.

Sama dengan Al, unsur Cu dengan temperatur leburnya yang juga rendah memengaruhi

perilaku kebasahan dari fasa yang kaya akan logam tanah jarang dimana fasa-fasa seperti

itu banyak terdapat pada magnet Nd-Fe-B dengan cara memodifikasi batas fasa

sedemikian rupa sehingga koersifitasnya bertambah. Selain itu unsur tersebut

mengakibatkan pembentukan fasa baru pada mikrostruktur magnet. Penambahan unsur

Cu mengurangi energi bebas fasa liquid yang kaya akan Nd yang mengakibatkan

pergeseran garis liquidus sistem Nd-O ke suhu yang lebih rendah dan menambah

kelarutan maksimum unsur oksigen. Dikarenakan peningkatan nilai kemampubasahan

dan penambahan batas kelarutan, liquid yang mengandung Cu dengan mudah menyebar

dan membentuk fasa liquid yang homogen ketika di-sinter. Fenomena ini meningkatkan

cleaning effet dari fasa yang kaya akan Nd sehingga menyebabkan koersifitas

meningkat[9]

. Kianvash, et.al[11]

membuktikan bahwa sedikit kandungan Cu membuat

perilaku magnet Nd-Fe-B berbeda ketika dianil. Ketika dianil, magnet Nd-Fe-B dengan

kandungan unsur Cu membuat nilai koersifitas berkurang sedangkan yang tidak

mengandung Cu justru nilai koersifitasnya bertambah karena perlakuan anil.

D. Pengaruh Sintering dan Heat Treatment pada Fabrikasi Magnet Nd-Fe-B

1. Pengaruh Perlakuan Sintering pada Fabrikasi Magnet Nd-Fe-B

Dalam produksi magnet dengan kandungan logam jarang, salah satu kriterianya ialah

memiliki densitas yang tinggi dan dapat dicapai dengan sintering. Begitu juga dengan

sifat lainnya seperti kekuatan pada magnet Nd-Fe-B dimana pertama-tama naik hingga

maksimum kemudian turun seiring bertambahnya suhu sinter[12]

. Proses sintering pada

magnet Nd-Fe-B dibantu oleh fasa yang kaya akan logam jarang di batas butir yang

berupa liquid pada sedikit dibawah suhu sinter yang meningkatkan kebasahan fasa matrix

Nd2Fe14B. Selain itu fasa tersebut membantu meningkatkan densitas magnet.

2. Pengaruh Perlakuan Panas Setelah Sintering terhadap Sifat Magnet Nd-Fe-B

Kianvash,et.al[11]

membuktikan bahwa perlakuan panas setelah sintering memiliki

pengaruh terhadap sifat magnet Nd-Fe-B diantaranya sifat koersivitas, densitas energi dan

bentuk kurva demagnetisasi. Sedangkan terhadap remanensitas tidak ada pengaruhnya.

Rentang suhu perlakuan panas optimum untuk magnet Nd-Fe-B yang telah disinter yaitu

sekitar 500-650 °C diikuti dengan pendinginan oleh udara hingga suhu ruang yang akan

menyebabkan koersivitas bertambah. Jika kurang dari suhu tersebut, tidak akan terjadi

perubahan fasa yang mengakibatkan perubahan sifat magnetik selama pendinginan dari

suhu 300-400 °C. Selain suhu annealing, laju pendinginan juga mempengaruhi sifat

magnet dimana koersivitas magnet Nd-Fe-b yang didinginkan dengan media udara lebih

tinggi daripada yang didinginkan dalam furnace. Terutama pada magnet yang dianil pada

suhu 500 °C. Hal tersebut karena mayoritas transformasi fasa terjadi pada saat

pendinginan. Sedangkan ketika dianil, hanya sebagian kecil fasa yang kaya akan unsur

Nd mengalami presipitasi. Jika didinginkan dengan media udara, akan terbentuk fasa

kaya akan Nd dalam struktur DHCP sedangkan jika dengan furnace strukturnya FCC.

Sedangkan pada anil rentang suhu 550-600 °C, transformasi kebanyakan terjadi pada saat

anil itu sendiri. Jika dianil terlalu lama, magnet Nd-Fe-B akan mengalami degradasi sifat

magnetik permanen yang drastis. Hal itu disebabkan oleh oksidasi pada batas fasa yang

kaya akan Nd dan Nd2Fe14B. Oksidasi fasa Nd2Fe14B mengakibatkan pengurangan sifat

anisotropi magnetokristalin.

E. Metodologi Penelitian

1. Alat

Mesin hydrogen decrepitation (HD)

Mesin jet milling (JM)

Mesin kompaksi

Vacuum furnace

Scanning Electron Microscope (SEM)

Laser diffraction particle size analyzer

Physical Properties Measurement System (PPMS)

VSM

Instrumen pengukur kurva B-H

2. Bahan

Potongan (strip) Nd-Fe-Tb-Dy-Co-Zr-Al-Cu-B

Gas N2

Gas Ar

3. Prosedur Penelitian

3.1. Preparasi Sampel

Paduan Nd-Fe-Tb-Dy-Co-Zr-Al-Cu-B dalam bentuk potongan (strip) dipanggang dengan

hydrogen decrepitation (HD) hingga menjadi partikel kasar. Partikel kasar ini kemudian

dimasukkan ke jet milling (JM) dalam kondisi dialirkan gas N2 sehingga dihasilkan serbuk

yang halus. Serbuk halus Nd-Fe-Tb-Dy-Co-Zr-Al-Cu-B ini dianalisis distribusi partikelnya

dengan laser diffraction particle size analyzer.

3.2. Proses Kompaksi dan Sinter

Serbuk halus Nd-Fe-Tb-Dy-Co-Zr-Al-Cu-B disusun menjadi berdimensi diameter 14 mm

dan tinggi 15 mm dengan perlakuan penjajaran (alignment) dengan pemberian medan

magnet sebesar 2 Tesla. Selanjutnya, serbuk magnet ditekan isostatis dingin (cold isostatic

pressing) dengan tekanan 300 MPa. Serbuk magnet yang telah dikompaksi diberi

perlakuan sintering pada kondisi vakum 10-3

Pa dengan variasi temperatur 1000, 1100, dan

1200 0C selama 4 jam. Selanjutnya, magnet dikuens dari temperatur sintering ke

temperatur ruang dengan tekanan gas Ar.

3.3. Proses Perlakuan Panas

Sampel hasil sintering di semua temperatur sintering diberi dua perlakuan panas yang

berbeda. Perlakuan panas pertama dilakukan pada temperatur 800-900 0C selama 2 jam dan

diikuti kuens ke temperatur ruang dengan gas Ar. Perlakuan panas kedua dilakukan pada

temperatur lebih rendah, yakni 480-550 0C selama 2 jam dengan teknik kuens yang sama.

3.4. Karakterisasi Material

Pengujian sifat magnet pada temperatur ruang dilakukan dengan Physical Properties

Measurement System (PPMS). Setelah itu, magnet diberi perlakuan magnetisasi utuh

dengan medan magnet dinamik 3 T dengan instrument B-H untuk mengetahui kurva

demagnetisasi pada temperatur tinggi.

Untuk menghubungkan koersivitas dan remanen terhadap proses sintering dan proses anil

pasca-sintering, dilakukan pengamatan struktur mikro dengan SEM. Semua struktur mikro

diamati pada potongan sampel tegak lurus dengan arah penjajaran (alignment). Selain itu,

kurva magnetisasi yang dipengaruhi temperatur sintering diukur dengan VSM dengan

medan magnet 1000 Oe pada temperatur ruang hingga 1273 K.

DAFTAR PUSTAKA

[1] Yan, G. H., Chen, R. J., Ding, Y., Guo, S., Lee, D., & Yan, A. R. (2010). The preparation of

sintered NdFeB magnet with high-coercivity and high temperature-stability. Journal of Physics:

Conference Series. 266.

[2] Hart, M. T., (2013). Thesis: Evaluating United States and World Consumption Of

Neodymium, Dysprosium, Terbium, and Praseodymium in Final Products. Colorado: Colorado

School of Mines.

[3] Pourarian, F., Sankar, S. G., & Wallance, W. E. (1988) J. Magn. Magn. Mater. 74. 177-180

[4] Jones, F.G., Doser, M. Nezu, T. (1977). IEEE Trans. Magn. Mag. 13. 1320–1322.

[5] Mottram R. S., Williams A. J., & Harris, I. R. (2000). J. Magn. Magn. Mater. 217. 27-34

[6] Matsuura, Yutaka, (2006). Recent development of Nd–Fe–B sintered magnets and their

applications. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 303. 344–347

[7] Ding Kaihong, Lie Guozheng, Li Zhejun. (2000). High Energy and High Coercivity Sintered

NdFeB Magnets by Low Oxygen Process. J.Mater Sci. Technol., Vol.16. No.2.

[8] Gao Jian Rong, Song Xiao-Ping, Xiao-Tian Wang. (1997). Effect of Co and Zr addition on

microstructure and anisotropy of HDDR-treated NdFeB alloy powders. Journal of Alloys and

Compounds, 248. 176-179

[9] Pandian S., Chandrasekaran, V., Markandeyulu, G., Iyer, K. J. I., & Rao, K. V. S. (2002).

Effect of Al, Cu, Ga, and Nb additions on magnetic properties and microstructural features on

sintered NdFeB. Journal of Applied Physics. 92. 6082.

[10] Strzeszewski, J. Hadjipanayis, G. C., & Kim, A. S. (1988). The effect of Al substitution on

the coercivity of Nd‐Fe‐B magnets. Journal of Applied Physics. 64. 5568.

[11] Kianvash, A. (1998). Effect Of Post-Sintering Annealing Treatment On Magnetic Properties

Of Some Nd-Fe-B Based Magnets. Archive of SID.

[12] Wang, G. P., Liu, W. Q., Huang, Y. L., Ma, S. C., & Zhong, Z. C. (2014). Effect of

Sintering temperature on the mechanical properties of sintered NdFeB permanent magnets

prepared by spark plasma Sintering. Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 349. 1-4.