0216-3126-2005-2-066.pdf

ISSN 0216 – 3128 Sukarsono, dkk.

PEMBUATAN ALAT DISTILASI FRAKSINASI MINYAK DAUN CENGKEH

Sukarsono dan Imam Dahroni

P3TM - BATAN

ABSTRAKPEMBUATAN ALAT DISTILASI FRAKSINASI MINYAK DAUN CENGKEH. Telah dirancangdan dibuat peralatan distilasi fraksinasi kapasitas 40 liter untuk memisahkan komponen-komponen yang ada dalam minyak daun cengkeh. Minyak daun cengkeh dipisahkan komponen-komponennya yaitu eugenol, caryofilen dan eugenol asetat dengan distilasi fraksinasi. Peralatanpokok distilasi fraksinasi terdiri dari labu penguap, kolom distilasi fraksinasi, penukar panas, unitvakum, burner pemanas. Minyak daun cengkeh diuapkan dalam labu penguap denganperpindahan panas melalui pipa spiral dan jaket pemanas minyak pemanas yang sebelumnyadipanaskan dengan “burner”/ pemanas. Uap minyak daun cengkeh masuk kolom danbersetimbang secara bertingkat dengan minyak cair yang kembali dari refluk. Uap keluar kolomdiembunkan oleh kondensor kemudian sebagian dikembalikan ke dalam kolom. Dari perhitunganperancangan maka dibuat labu penguap berukuran tinggi 65 cm dan diameter 40 cm dengan luaspermukaan perpindahan panas dalam spiral dan jaket masing-masing sebesar 2054 cm2 dan5025 cm2 yang kelebihan 19,4 dan 9,3% dari luas menurut perhitungan. Kolom fraksinasi yangdiisi dengan bahan isian (packing) diletakkan diatas labu distilasi, dibuat setinggi 1,61 mdiameter 10 cm. Alat pertukaran panas yang berfungsi sebagai kondensor dibuat diameter shell30 cm, panjang 100 cm menggunakan diameter pipa 33 mm dan sebanyak 10 batang yang diatursegi empat. Tungku burner digunakan untuk tempat membakar minyak bakar dan panasnyadiambil oleh minyak pemanas Unit vakum terdiri dari tangki vakum yang divakumkan olehpompa vakum, untuk membuat kolom mempunyai tekanan tertentu. Hasil produk distilasifraksinasi dengan kondisi vakum 15 mm Hg dan perbandingan refluk = 1 pada alat skalalaboratorium dapat dihasilkan eugenol 99%.

ABSTRACTPREPARATION OF DISTILATION FRACTIONATION APPARATUS FOR LEAF CLOVE OIL.Distillation fractionation apparatus of 40 liters capacity for the separation of leaf clove oilcomponents was designed and built. The separated component of clove leaf oil such as: eugenol,caryophylene and eugenol acetate was separated using the fractionation distillation process. Themain apparatus for distillation fractionation were evaporation vessel, fractionation column, heatexchanger, vacuum unit, and burnery heater. The oil was evaporated in evaporation vessel byheat transfer using coil and jacket heater. The vapour enters the column and in equlibrium withthe liquid of leaf glove oil which was returned by the reflux. The vapour oil out in the top ofcolumn was condensed by the condensor than a part of which was returnrd to the column. Usingthe design calculation was made evaporation vessel size 65 cm of high and 40 cm inn diameterand surface heat transfer of coil and jackets were 2054 cm2 and 5025 cm2 each 19,4 and 9,3%excess from calculation design. Fractionation column was filled by packing, put on the vessel, wasbuilt by size 161 cm high, 10 cm in diameter. Heat transfer which functions as a condenser wasmade in 30 cm shell diameter, length 100 cm and 33 cm in diameter. Pipes 10 cm in diameter wasarranged in square pit. Burner was used for burning oil to supply heat for vaporize the clove oil.Vacuum unit was a vessel connected by vacuum pump, so the column has lower pressure todistillation. Process production using laboratory scale of fractionation distillation at 15 mmHgpressure and reflux ratio = 1, can be produced eugenol 99%

PENDAHULUANasil tanaman cengkeh di Indonesia yangbanyak dimanfaatkan adalah bunganya,H

yang digunakan sebagai bahan tambahan dipabrik rokok. Gagang dan daun cengkeh di arealperkebunan cengkeh masih banyak yang belum

Prosiding PPI – PDIPTN 2005Puslitbang Teknologi Maju – BATAN

Jogjakarta, 12 Juli 2005

66


dimanfaatkan padahal daun dan gagang cengkehdapat diambil minyaknya dengan carapenyulingan. Minyak daun cengkeh yangdihasilkan kira-kira adalah 2,5 % dari berat daunkering. Potensi minyak daun cengkeh diIndonesia sangat besar tetapi dibiarkanmembusuk tanpa dimanfaatkan [1].

Minyak daun cengkeh dihasilkan daripenyulingan daun cengkeh melalui beberapacara penyulingan yaitu penyulingan dengan air,penyulingan air dan uap dan penyulingan uap.Kualitas hasil penyulingan tergantung dari carapenyulingan dan alat yang digunakan.Penyulingan uap menghasilkan minyak cengkehdengan komposisi eugenol yang lebih baik daripada menggunakan cara penyulingan uap-airatau penyulingan air. Demikian juga rendemenhasil minyak yang diperoleh, denganpenyulingan uap jenuh mempunyai rendemenyang lebih besar.

Komposisi utama minyak cengkeh adalaheugenol, eugenol asetat dan caryofilen.Komposisi minyak yang dapat diperoleh daripenyulingan daun cengkeh adalah : eugenol 36-85%, eugenol asetat 11-21% dan caryofilen 5-13%. Senyawa lain yang ada dalam jumlah keciladalah α dan β Hmulen, α Cubenene, methylbenzoate, dll [1,2,3]. Titik didih dari yang palingringan dari ke 3 komponen terbesar adalahcaryofilen, eugenol dan eugenol asetat.Isoeugenol, isomer eugenol yang juga ada dalamjumlah sedikit, titik didihnya sedikit diataseugenol. Dengan mengetahui data tersebut makaapabila dilakukan distilasi fraksinasi terhadapminyak cengkeh, yang menguap dahulu adalahcaryofilen, diikuti oleh eugenol dan yang sebagaihasil bawah yang masih tertinggal dalam labuadalah eugenol asetat. Warna hitam dari eugenolasetat juga masih tertinggal dalam labu sehinggafiltrat berwarna jernih.

Kualitas minyak yang dihasilkan dari alatyang menggunakan baja nirkarat (stainlesssteel)” atau besi biasa juga sangat berbeda. Alatyang menggunakan besi biasa menghasilkanminyak yang hitam karena eugenol mengikatbesi menjadi besi eugenol yang berwarna hitam.Tetapi alat baja nirkarat harganya 3 kali dariyang dari besi biasa, sehingga kebanyakan alatpenyuling masih menggunakan besi biasa(4,5,6,7).

Eugenol yang merupakan komponenterbesar dari minyak cengkeh, merupakan bahanyang berharga,. dipakai untuk obat-obatan, bahanbaku vanilin sintetis dll. Pemisahan eugenol darisenyawa lain dapat meningkatkan nilai tambahdari minyak daun cengkeh tsb. Pengembangan

pemanfatan daun cengkeh dan disertai denganpemisahan lebih lanjut menjadi eugenol dapatmemperbanyak senyawa yang dihasilkan dariminyak daun cengkeh dan menaikkan nilaitambah dari minyak daun cengkeh [2,3,5,6,7,8].

Kegiatan pemisahan komponen–komponenminyak atsiri dapat dilakukan dengan kolomdistilasi fraksinasi. Prinsip pemisahan yangdilakukan adalah perbedaan tekanan uap darimasing-masing komponen yang menyebabkanperbedaan titik didih. Distilasi fraksinasi dapatdilakukan untuk memisahkan komponen-komponen minyak cengkeh [1]. Unit-unitdistilasi fraksinasi terdiri dari labu penguapdengan pemanas minyak yang dilengkapi denganburner sebagai sumber panas menguapkanminyak cair menjadi uap, kolom fraksinasi untukpemisahan fraksi-fraksi minyak cengkeh,penukar panas untuk mengembunkan destilat danunit vakum untuk memvakumkan kolom.

Dalam fraksinasi vakum ini digunakanbahan isian, pelat berlubang (perforated plate)yang berguna sebagai tempat terjadinyakeseimbangan uap-cair yang berulang-ulang.[1,9]. Dengan alat tersebut dapat diperolehkomponen murni dari masing-masing komponenyang ada dalam minyak. Dalam keadaanvakum, titik didih yang tinggi dapat diturunkansehingga kemungkinan terjadinya dekomposisioleh panas dapat dihindarkan [1,9,10]. Distilasifraksinasi dilengkapi dengan unit refluks yangdigunakan untuk meningkatkan mutu/kemurnianfraksi yang diperoleh(9). Dalam distilasifraksinasi ini juga tidak digunakan tambahanbahan lain misalnya solven atau gas [1,9].

Labu penguap dalam keseluruhan unitdistilasi fraksinasi berguna untuk menguapkanminyak cengkeh dalam labu menjadi uap, yangkemudian uap tersebut akan membuatkesetimbangan dengan cairan dari kondensordalam kolom fraksinasi sehingga terjadipemisahan fraksi-fraksi minyak cengkeh.Penguapan berlangsung secara kontinyu karenadalam waktu yang bersamaan labu penguapan inimenerima cairan dari kolom fraksinasi diatasnya.Komposisinya fraksi-fraksi dalam labu jugamengalami perubahan yang mengarah kepadasemakin banyaknya fraksi berat karena fraksiringan berangsur-angsur keluar lewat hasildistilat.

Perancangan ini akan menentukanspesifikasi teknis dari alat labu penguap kolomfraksinasi, penukar panas dari keseluruhandistilasi fraksinasi minyak cengkeh berdasarperhitungan-perhitungan teknis fenomena



67

Sukarsono, dkk. ISSN 0216 – 3128

penguapan, pertukaran panas, aliran fluida dansebagainya. Berdasar pengetahuan tentangperalatan perpindahan panas, dirancang bentukalat perpindahan panas yang memberikan panasdari media pemanas berupa minyak pemanaskepada minyak cengkeh untuk menguap dari cairke uap.

KETERANGAN1. Labu distilasi/reboiler2. Kolom Fraksinasi3. Penukar Panas4. Tungku PemanasBurner5. Unit Vakum6. Tangki Pendingin

Gambar 1. Peralatan Distilasi Fraksinasi

Sumber panas dalam penguapan ini adalahaliran minyak pemanas yang sebelumnyamengambil panas pembakaran minyak tanah ditungku yang dilengkapi burner. Minyakpemanas dari furnace dibagi menjadi 3 aliran danmenyerahkan panasnya dalam spiral ”pancake”berjumlah 3 buah yang aliranya paralel. Setelahmenyerahkan panasnya dalam spiral, minyakpemanas dimasukkan dalam jaket pemanasdisekeliling labu. Di dalam labu terjadipenyerahan panas dari minyak pemanas kepadaminyak cengkeh, diharapkan pengurangan suhuminyak pemanas sebesar-besarnya sebelumdikembalikan ke furnace untuk mengambil panasdari pembakaran minyak tanah. Dalam spiral

pancake, perhitungan panas berdasarkanperhitungan aliran minyak dalam pipa lurus dandikoreksi dengan adanya spiral tersebut.

Gambar 2.Labu penguap dalam distilasifraksinasi

Perhitungan koefisen perpindahan panaspermukaan dalam (hi) aliran pipa lurus menurutKern[12] untuk aliran laminer menggunakanpersamaan :

14,02/14

86,1

w

cii kL

W

k

DhDh

(1)

Persamaan untuk turbulen

14,08,08,0

027,0

wk

cDG

k

hiD

(2)

dengan hi: koeffisien perpindahan massakonveksi, D: diameter, k :koefisien perpindahanmassa konduksi, G: fluks aliran massa,µ:viskositas, µ : viskositas sekitar dinding, c:kapasitas panas. Kedua persamaan ini sudahdigambar dalam bentuk grafik [12]

Aliran dalam jaket dan spiral dalam tangkidibedakan dengan apakah tangki berpengadukatau tidak. Untuk tangki tanpa pengadukperpindahan panas luar pipa dari pipa spiral keair berlangsung secara konveksi bebas. MenurutKern [12], perhitungan koefisien perpindahanpanas luar pipa menggunakan persamaankonveksi bebas tanpa pengadukan.

25,023

o

f

f

fffc d

tckh

(3)



68


Koefisien perpindahan panas luar (ho) untukpemanas jaket menurut Kern pada pemanasanmenggunakan uap yang mengembun besarnya ho= 175 btu/ ft2 jam untuk tangki dari baja dan 200btu/ ft2 jam untuk tembaga . Harga koefisienperpindahan panas total pemanasan/ pendinginanuntuk air ke air adalah 100 Btu btu/ ft2 jam.Untuk pemanasan dan pendinginanmenggunakan bahan organik besarnya Ucbesarnya diantara 75-80 btu/ ft2 jam untuk cairanyang sifatnya dekat dengan air.

Koefisien perpindahan pipa luar untukpemanas jaket dengan tangki perpengadukdigunakan persamaan

14,02/13/22

36,0

w

i

k

cNL

k

Dh

(4)

Dan untuk pemanas pipa spiral

14,02/13/22

87,0

w

i

k

cNL

k

Dh

(5)

Menurut Kern [12] kedua persamaan dapatdigambar dengan Fig 20-2 pada buku tersebut

Data kapasitas panas Cp eugenol besarnya343,2 J/mol/oK (293 K) atau 2090 J/kg oK.Hubungan antara titik didih dengan tekanandapat dilihat dalam Tabel 1.

Tabel 1. Hubungan titik didih (oC)dan tekanan (mm Hg) eugenol dan eugenol asetat1 5 10 20 40 60 100 200 400 760

eugenol 78,4 108,1 123 138,7 155,8 167,3 182,2 204,7 228,3 253,5Eu asetat 101,6 132,3 148 164,2 183 194 209 232,5 257,4 282

Dengan menggunakan teori dan data diatas,ditambah dengan data berdasarkan asumsi,dihitung kooefisien perpindahan panas dalamdan luar pipa pada pemanas spiral serta pada sisipemanas minyak dan sisi minyak cengkeh dalampemanas jaket. Kemudian dihitung koefisienperpindahan panas total pada keadaan masih barudengan menggunakan rumus

ioi

iooc hh

hhU

(6)

Setelah diperoleh koefisien perpindahanpanas baru diperkirakan koefisien perpindahanpanas dengan koreksi faktor kekotoran Ud.

dc

dcd hU

hUU

(7)

Setelah diperoleh Ud dapat dihitungkebutuhan luas untuk spiral dan jaket.

LMTDU

QA

d

(8)

Metode perhitungan kolom fraksinasidengan menentukan tinggi dan diameter kolomfraksinasi menggunakan teori yang ada dankemudian menentukan luas perpindahan panasdalam alat pertukaran panas.

Bahan isian yang digunakan dalam kolomdistilasi fraksinasi dapat berupa potongansilinder kaca, rasching ring, atau bentuk yanglain. Masing-masing isian mempunyai nilaikarakteristik tertentu. Misalnya untuk raschingring ½ in menurut Hardjono [13] batas flukaliran fase cair adalah 300-8.600 lb/j sq ft.

Untuk alat perpindahan panas, yangdigunakan HE 1,1 artinya 1 pas (aliran) untukpendingin dalam shell dan 1 pas untuk yangdidinginkan.

Gambar 3. Skema Alat Perpindahan Panas

Uap dalam pipa didinginkan oleh air yangada dalam pendingin, sehingga mengembun danjatuh kembali ke bawah berupa cairan. Jadidalam pipa terdapat embunan sehingga hargakoeffisien panas dalam pipa dapat dianggapsebesar 100. Menurut Kern [12], untuk aliranyang ada di dalam shell digunakan Figr 28 daribuku tersebut. Dengan terlebih dulu menghitungbilangan Reynoldnya. Persamaan yang berlakudalam shell adalah:



69


14,02/155,0

036,0

w

ii

k

cDG

k

Dh

(9)

Dengan hi: koeffisien perpindahan massakonveksi, D: Diameter, k: Koefisienperpindahan massa konduksi, G: fluks aliranmassa, µ: viskositas, µw: viskositas sekitardinding, c: kapasitas panas.

PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN Unit peralatan distilasi fraksinasi yang

dibuat untuk mengisolasi komponen-komponendalam minyak daun cengkeh adalah sebagaiberikut.

1. Labu umpan distilasi “reboiler”.Labu ini tempat memasukan umpan

pertama kali, dan tempat menguapkanminyak daun cengkeh. Labu dilengkapidengan jaket pemanas yang terdapat minyakpemanas yang memanaskan minyakcengkeh dalam labu sehingga mendidih danmenguap. Minyak pemanas dari burnerdialirkan melalui pipa spiral yang beradadalam labu, dan kemudian dialirkan ke jaketpemanas untuk kemudian disirkulasikedalam burner lagi. Dengan demikian,minyak pemanas menyerap panas daripemanasan bahan bakar di burner dankemudian di dalam labu menyerahkanpanasnya ke minyak cengkeh danmenguapkan minyak cengkeh sehinggaterjadi proses distilasi fraksinasi.

Hasil distilat D direncanakan 10 lt/jam,bila harga refluks dipakai Lo/D = 1 makaaliran fasa cair yang direfluk = 10 l/jam =23,54 lb/jam. Cairan yang harus diuapkan =Lo + D atau 2 x 23,54 = 47,08 lb/jam.

Tugas reboiler adalah untukmenguapkan minyak cengkeh dengankecepatan 47,08 lb/jam, suhu didih padatekanan 15 cm Hg adalah 150 oC, makapanas penguapan didekati dengan ∆Hv air =700 btu/lb, ∆Hv etyl Alk = 240 btu/lb, ∆Hvpropil alkohol = 260 btu/lb (Fig 12 Kern).Diasumsikan , ∆Hv eugenol = 390 Btu/lb,∆Hv Eugenol asetat = 350 Btu/lb dan ∆Hvminyak cengkeh = 400 Btu/lb. Panas yangdiperlukan untuk menguapkan minyakcengkeh V = 47 lb/jam, Panas penguapandiperlukan = 47 x 400 = 18.800 Btu/jam.

Gambar 4. Skema Penguapan minyak dauncengkeh

Dalam labu penguapan ini minyakcengkeh menguap karena dipanaskan olehaliran minyak pemanas yang mengalir dalampipa spiral. Setelah melalui spiral pipakemudian dimasukkan dalam jaketdisekeliling labu. Di dalam jaket pemanasini juga terjadi perpindahan panas dari jaketpemanas ke minyak cengkeh yang adadalam labu. Perhitungan perpindahan panasdihitung melalui dua tempat yaitu spiral danjaket. Diharapkan terjadi penurunan panasyang cukup besar sehingga pertukaran panasmenghasilkan jumlah uap yang lebih besar.

Diambil suhu labu rata-rata adalah 150oC yaitu suhu didih eugenol pada tekanan15 mm Hg, suhu minyak pemanas masukdari burner 220oC dan setelah menurunkanpanas akan turun suhunya 20oC menjadikira-kira 200oC, kemudian masuk jaketpemanas. Dalam jaket pemanas minyakpemanas turun suhunya sehingga suhukeluar 85oC atau 35oC lebih besar dari suhuyang dipanaskan yaitu 150oC.

Minyak cengkeh diluar pipa spiralMenurut Kern [12], koefisien perpindahan

panas pada pipa spiral luar dapat dihitungmenggunakan persamaan koefisien perpindahanpanas konveksi bebas tanpa pengadukan yaitupersamaan 10-14

25,023

o

f

f

fffc d

tckh

(10)

Suhu tf adalah 150oC atau 302oF. Hargabesaran untuk kf~ alcohol = 0,097 Btu/jam ft2

(oF/ft), ρf = 1,026 x 20,44 = 20,971 lb/cuft, cf ~ kamil alk = 0,75 btu/lb oF, f ~ ethil alk = 0,015



70


cp = 0,015x2,54 = 0,038 lb/ft jam, ∆tf= 210-150= 60oC = 108 oF, do= 0,84 in, maka hc =((0,973x20,9712x0,75x1/0,038)(108/0,84))0,25 =31,76 Btu//j ft2 oF. Maka ho = 31,76 btu/ft2jam. Koefisien perpindahan pipa spiral sebelahluar adalah 31,76 btu/ft2 jam.

Minyak pemanas mengalir dalam pipa spiralMinyak pemanas mengalir dalam pipa

spiral. Misalnya minyak pemanas keluar pipaspiral dan masuk jaket adalah 200oC, minyakkeluar Minyak pemanas menyerahkan panasnyadari suhu 220oC ke 200oC. Perhitungan koefisienperpindahan panas dianggap dulu sebagai alirandalam pipa lurus . Suhu rata-rata aliran T av =(220 + 200)/2 = 110oC = 365 oF. Kapasitaspanas (Cp) minyak pemanas = 0,64 Btu/lb danbeban panas yang harus dipindahkan untukmenguapan adalah Q = 18.800 btu/jam, makajumlah minyak pemanas yang terdiri dari bebanpanas yang dipindahkan dalam spiral =Q1 danbeban perpindahan panas dalam jaket pemanasQ2. Harga Q1 + Q2 sama dengan Q yaitu 18.800btu/jam. Misalnya panas yang harus diserahkandi oil adalah separuh dari Q total atau 0,5 x18.800 btu/jam = 9.400 btu/jam. Minyakpemanas yang harus dialirkan adalah M = Q1/cp∆t = 9.400/0,64/18 = 386,513 lb/jam = 175.68kg/jam. LMTD = ((220-150)-200-150))/ln((220-150)/200-150)) = 20 / 0,3364 = 59,54 OC =107,17oC. Luas penampang A’ = 3,14 x 0,1342 =0,05638 ft2.

Mass G1 = W/at, = 386,513 lb/jam/ 0,05638ft2 = 6855,8 lb/j ft2, viskositas minyak pemanasµ = 2,3/100 x 2,423 = 0,0556 lb/ft j. Diameterpipa spiral D = 1,61 in = 0,13416 ft. Re = D Gi/= 0,13416 x 6855,8 /0,0556 = 16.522

Dengan menggunakan Fig 24 diperolehharga jH = 70. Dari Fig 16 k (c/k)1/3 = 3,5, hi =j k /D (c/k)2/3 (/w) 0,14, = 70 (0,35)/0,134 =182,83. Koefisien perpindahan panas dalam pipahi = 182,83 btu/ ft2 jam. Untuk pipa dengan d0 =1,9 in, maka koefisien perpindahan panas dalampipa dikoreksi untuk diluar pipa adalah hio = hi xID/OD = 182,83 x (0,134/0,158) = 150,43 btu/ft2 jam

Koefisien perpindahan panas keseluruhan padawaktu alat baru adalah Uc ho hio 235x 150,43Uc = -------- = ---------------- = 91,72 btu/ ft2 jam ho + hio 235+ 150,43

Kalau faktor koreksi untuk alat lama danbaru Rd = 0,01, maka hd = 1/0,01 = 100Maka koefisien perpindahan panas terkoreksilama adalah Uc hd 91,72 x 100Ud = --------- = --------------- = 47,84 btu/ ft2 jam Uc + hd 91,72 + 100Perhitungan luas perpindahan panas A =Q/Ud/LMTDLuas perpindahan panas yang dibutuhkan adalahA = 9.400 / (47,84)(107,17) = 1,833 ft2 = 1720cm2

D = 18 mm = 0,71 in = nominal ½ in, OD =0,84/12 = 0,07 ft, ID = 0,622/12 =0,0513. Pipayang digunakan, panjang 450 cm. Maka luasperpindahan panas =: 2054 cm2 . Dibandingkandengan luas menurut perhitungan, ada kelebihan19,4%.

Perhitungan Pemanasan oleh Jaket pemanas.Minyak pemanas dalam Jaket turun dari

200oC ke 185oC atau 15oC = 27oFMenurut Kern [12] harga kooefisien perpindahanpanas total pemanasan/pendinginan untuk air keair adalah 100 Btu btu/ ft2 jam. Untuk pemanasanmenggunakan uap yang mengembun besarnya ho= 175 untuk tangki dari baja. Karena ini terjadipenguapan di dalam tangki, diasumsikan Ucbesarnya diantara 100 dan 175 yaitu 135 btu/ ft2

jam. Tetapi karena yang digunakan adalahminyak pemanas yang kental, sehingga harganyakurang. Dianggap nilainya 60% sehingga nilaiUc = 0,6 x 135 = 81 btu/ ft2 jam. Kalau faktorkoreksi untuk alat lama dan baru Rd = 0,01,maka hd = 1/0,01 = 100, maka koefisienperpindahan panas terkoreksi lama adalah Uc hd 81 x 100Ud = ----------- = ------------- = 44,75 btu/ ft2 jam Uc + hd 81 + 100

LMTD = (100-150)-(185-150)/ln((100-150)/(85-150)) = 42,45Perhitungan luas perpindahan panas ABila panas yang dipindahkan adalah separuh darikebutuhan =18.800/2 = 9.400 btu/j, maka luasperpindahan panas yang dibutuhkan adalah A = 9.400 / (44,75)(42,45) = 4,948 ft2 = 4596cm2 Kalau digunakan luas 3,14 x 40 x 40 = 5025 cm2

= 5,407ft, ada kelebihan luas = 9,3 %

Rangkuman perhitungan penguapPendingin coil

LMTD : 107,17oF, Luas perhitungan yangdiperlukan: 1720 cm2 , Luas coil yang



71


disediakan : 2054cm2 = 2,210 ft2, Ud : 47,84btu/ ft2 jam. Panas yang mampu dipindahkanmenjadi Q1 = Ud x A x LMTD = 47,84 x2,210 x 107,17 = 11.330 Btu/j

Pendingin jaketLMTD : 42,45oF, Luas perhitungan yang

diperlukan : 4596 cm2 = 4,948 ft2, luas coil yangdisediakan : 5025 cm2 = 2,210 ft2, Ud :44,75 btu/ ft2 jam. Panas yang mampudipindahkan menjadi Q1 = Ud x A x LMTD =44,75 x 4,948 x 42,45 = 9.399 Btu/j. Panasyang diserahkan : 11.330 + 9.399 = 20.729Btu/jam. Minyak cengkeh yang dapat diuapkanadalah 20.729/400 = 51,82 lb/jam = 23,55kg/jam

Labu berukuran tinggi 65 cm dan dandiameter 40 cm. Spiral pemanas digunakan pipadiameter dalam 18 mm dan panjang 3 x 2,4 m.Jaket pemanas diameter 50 cm dan tinggi 58 cm .

2. Kolom fraksinasi Kolom fraksinasi yang diletakkan diatas

labu distilasi, dibuat setinggi 1,61 mdiameter 10 cm dan diisi dengan packinggelas Kolom dirancang untuk terjadinyakontak antara fase uap dan fase cair.Sehingga terjadi kesetimbangan komponendari minyak cengkeh uap yang mengalirkeatas dan minyak cengkeh cair yangmengalir ke bawah. Fase uap cenderungmengembunkan komponen bertitik didihrendah dan komponen bertitik didih rendahakan terus naik ke arah puncak. Sebaliknyafase air yang turun ke bawah, cenderungmenguapkan minyak komponen titik didihrendah yang ikut dalam fase uap. Akibabdari peristiwa tersebut, semakin ke atas,semakin banyak yang mengandungkomponen titik didih rendah dan semakinke bawah lebih banyak yang mengandungtitik didih tinggi. Dengan demikian, apabilatinggi kolom cukup memadai, maka yangdidapatkan sebagai hasil atas adalahkomponen yang titik didih paling rendah,kemudian apabila komponen tersebut sudahhabis akan diikuti dengan destilat yangmempunyai titik didih lebih tinggi.

Kolom isian menggunakan raschig ringukuran nominal ½ in. Menurut Hardjono(4)

batas flux aliran fase cair L’ = 300-8600 lb/jsq ft dan batas P/Z = 0-2,6 lb/sq ft (ft).Misalnya digunakan nilai L’ = 500 lb/j sq ft,untuk hasil atas distilat D = 10 lt/jam. Bilaharga refluks dipakai Lo/D = 1 , maka

aliran fasa cair = 10 lt/jam = 10 x 1.07 kg /jx 2,2 lb/j = 23,54 lb/jam. Maka W = 500 xS = 23,54 lb/jam. Luas penampang S =23,54/ 500 sq ft = 0,04708 sq ft. Diameterdihitung dari d2= 0,04708 /0,314= 0,1499,maka d = 0,3871 ft =11,88 cm

Bila digunakan L’ = 6000, W = 6000 xS = 23,54 lb/jam, S = 23,54 / 6000 sq ft =0,0039233 maka 0,314 d2 = 0,01249, d2 =0,1117 , d = 0,3342 ft= 3,41 cm

Tabel 1. Harga D dan kebutuhan diametertangki

Harga D Harga L’ Dimeter tangki d(cm)

10 lt/jam 500 11,8810 lt/jam 6000 3,415 lt/jam 500 8,345 lt/jam 6000 2,4

Dari berbagai kecepatan alir dan harga fluksL’, maka dipilih kolom diameter untuk distilasifraksinasi adalah 10 cm

Perhitungan penukar panas.3. Kondenser

Alat ini berfungsi untuk mengembunkansemua uap yang keluar dari kolom fraksinasimenggunakan pendingin air yangdipompakan dari bak penampung air.Kondensat sebagian dikembalikan ke dalamkolom sebagai refluks dan sebagian lagidiperoleh sebagai hasil puncak. Kondensormerupakan penukar panas diameter shell 30cm, panjang 1 m dan tube diameter 33 mmsebanyak 10 lonjor yang diatur “squarepitch”.

Tugas penukar panas adalahmengembunkan minyak eugenol dengankecepatan 47 lb/jam. Kalau panaspenguapan adalah 400 btu/lb makadiperlukan pendingin yang mengambil panasQ = 47 x 400 btu/jam = 18.800 btu/jam.Untuk pendinginan digunakan air yang akannaik dari suhu 28oC ke suhu 45oC atau ∆tsebesar 17oC atau 30,6 oF. Untukmengembunkan diperlukan air pendingin.

TC

QM

p

Dengan : M : aliran massa, Q : Debit, Cp:kpasitas panas, ΔT: keaikan suhu pendingin,maka M = 18.000/(1)x(30,6) = 588 lb/jam =67 kg/jam = 4,45 kg/men.



72


Dengan pipa 1 1/2 in, disusun “ squarepitch” 1,25 maka de= 1,23, De= 30 cm =11,81 in, Re = D G/ = 11,81, L’ = 10 l/jam = 23,54 lb/jam, D = 10 l/jam = 23,54lb/jam V = 2 x 10 l/jam = 20 l/jam = 47,08 lb/jam.Untuk kolom fraksinasi dipilih diameterkolom 4 in = 10,16 cm yang memenuhibatasan fluks aliran diatas C’ = 5 cm = 0,164, Pt = 8,5 cm = 0,272, B= 25 cm = 8,20

Menggunakan Gambar 28 buku Kern(5)

diperoleh jH = 23, cp = 0,15 btu/lb 0F, k =0,360 btu/j ft2 (oF/ft), (c /k)1/2 = (0,15 x1,936/0,36)0,5 = 0,89Maka ho = JH (k/De) (c/k)0,25x1 = 23 x(0,36/0,984 ) x 0,89 = 7,48 btu/j ft2 oF

Untuk sisi dalam pipa karena pengembunanhi = 100 btu/j ft2 oFKoefisien perpindahan panas keseluruhan padawaktu alat baru adalah Uc ho hio Uc = ------------ ho + hiodengan hio = koeffisien perpindahan massakonveksi dalam pipa terkoreksi 7,48 x 100Maka Uc = --------------- = 71,37 btu/j ft2 oF 7,48 + 100Kalau faktor koreksi untuk alat lama dan baru Rd= 0,01, maka hd = 1/0,01 = 100Maka koefisien perpindahan panas terkoreksilama adalah Uc hd 71,37 x 100Ud = --------- = ---------------- = 41,64 btu/j ft2 oF Uc + hd 71,37 + 100“Log Mean Temperature Different” LMTD =(150-45)-(150-28)/ln((150-45)/(150-28)) = 113oC = 204oF. Maka luas permukaan perpindahanpanas A = Q/(UdxLMTD)A = 18.800 /41,64/204 = 2,2132 ft2 = 2056 cm2

Luas pemanas yang disediakan : d nominal d =1,5 in, OD = 1,5in, Panjang 100 cm = 3,28 ft,maka luas per batang = 3,14 x (1,5/12) x 3,28=1,2874 ft2

Dari hasil perhitungan hanya diperlukan2,2132/1,2874= 1,72 ~ 2 batang untukmengembunkan uap minyak. Kalau dibuat 10batang, maka dapat lebih dipastikan bahwa uapminyak cengkeh akan mengembun semua.

4. Tungku burnerTungku burner digunakan untuk tempat

membakar minyak bakar dan panasnyadiambil oleh minyak pemanas yang akandiserahkan untuk menguapkan minyakcengkeh dalam reboiler. Panas pembakarandiserap oleh minyak pemanas yang mengalirdalam pipa-pipa disekitar tungkupembakaran, sehingga minyak pemanasmempunyai suhu sampai 250oC. Minyakdialirkan ke labu distilasi dan menyerahkanpanas kepada minyak daun cengkeh dalamreboiler, sehingga terjadi penguapan minyakdaun cengkeh.

5. Unit vakumUnit vakum adalah tangki vakum yang

divakumkan oleh pompa vakum, Tangkivakum dihubungkan dengan peralatan yangmemerlukan vakum seperti kolomfraksinasi.

Unit distilasi fraksinasi diatas setelahdiinstal dan dilengkapi dengan pompa-pompa, alat control seperti termometer danmanometer, kran-kran dan kelengkapan laindiujicoba dengan menggunakan air terlebihdahulu. Kalau kebocoran-kebocoran sudahtidak ada baru untuk ujicoba distilasi minyakdaun cengkeh.

Untuk menyuling minyak dauncengkeh, system yang dipakai adalah sistemsemi kontinyu. Minyak cengkeh diisikandalam reboiler, dan minyak pemanasdialirkan. Kolom fraksinasi divakumkan dankemudian minyak mulai dipanaskan denganmenghidupkan burner minyak tanah/solar.Minyak pemanas menjadi panas dan akanmenyerahkan panasnya pada reboiler untukmenguapkan minyak cengkeh. Uap yangnaik melalui kolom fraksinasi dan sampaipada kondensor akan mengembun lagi. Padapermulaan kran pengatur refluks diatur padarefluks total sehingga semua kondensatkembali ke dalam kolom. Setelah terjadikeseimbangan, kran pengatur refluks diaturmenjadi 1-2, dan kenaikan suhu puncakdiamati. Pada suhu titik didih sekitar 80oCyang keluar sebagai kondensat adalahcaryofilen. Kalau suhu naik sampai 110-



73


120oC, menandakan caryofilen habis danyang keluar sebagai destilat kemudianadalah eugenol. Kalau eugenol sudah habissisa dalam labu adalah eugenol asetat.

Pada percobaan distilasi menggunakanskala laboratorium, dapat diperoleh produkeugenol dengan kadar 99% dengan vakun 15mm Hg, dan perbandingan refluk = 1. .Dengan menggunakan alat skala besar inidiharapkan hasilnya juga dapat menyamaiproduk dari alat skala laboratorium

KESIMPULANAlat distilasi fraksinasi menggunakan kolom

isian dapat digunakan untuk memisahkan minyakdaun cengkeh menjadi komponen-komponennya.Dengan sistem semi kontinyu distilasi fraksinasiyang rangkaiannya seperti di atas, hasil destilatpertama adalah caryofilen diikuti denganeugenol, isoeugenol dan sebagai sisa adalaheugenol asetat. Penguapan dilakukan dalam labudengan pemanas minyak pemanas melalui spiraldan jaket memungkinkan panas yang ditransferuntuk menguapkan minyak daun cengkeh lebihbesar. Luas terhitung untuk spiral dan jaket 1720cm2 dan 4596 cm2 dan disediakan luas 2054 dan5025 cm2 kelebihan 19,4 dan 9,3%. Suhupemanas masuk dalam labu penguap tergantungdari burner. Perubahan suhu tersebut akanmenambah atau mengurangi uap yang diuapkan.Kolom distilasi fraksinasi menggunakan kolomdiameter 10 cm tinggi 161 cm untuk aliran fluks300-8600 lb/j sq ft . Kondensor di puncak kolommempunyai koefisien perpindahan panasterhitung adalah 41,64 btu/j ft2 oF, luasperpindahan panas terhitung adalah 2,2132 Ft2

atau 2 batang pipa panjang 1 m, dan alat yangdibuat adalah 10 batang sehingga pengembunanterjamin. Dengan perancangan alat skala pilotyang memenuhi kebutuhan, diharapkan akanmenghasilkan produk yang sama dari percobaanmenggunakan skala laboratorium yaitu eugenol99 5.

UCAPAN TERIMA KASIHDengan telah selesainya alat distilasi

fraksinasi ini kami mengucapkan terima kasihkepada Sdr Murtono dan segenap Staf BengkelInduk P3TM yang dipimpin oleh Sdr WachidMaksum yang telah membantu pembuatan alattersebut

DAFTAR PUSTAKA1. SUKARSONO, IMAM DAHRONI, DWI

HERU SUCAHYO, “Kajian Pemisahan

Komponen-komponen dari MinyakCengkeh”, Proseding Pertemuan danPresentasi Ilmiah Penelitian dasar lmuPengetahuan dan Teknologi Nuklir 08 Juli2003, Batan, Yogyakarta, 2003

2. TONY LUGMAN LUTONY DAN YEYETRAHMAWATI, Produksi dan PerdaganganMinyak Atsiri, Penebar Swadaya, Jakarta1994

3. GUENTHER, Minyak Atsiri, UniversitasIndonesia, Jakarta, 1987

4. IMAM DAHRONI, SUKARSONO, “Pemurnian Minyak Cengkeh Produk PetaniDaerah Kulon Progo Menggunakan MetodePerlakuan Fisika Kimia” Seminar Penelitiandan Pengelolaan Perangkat Nuklir , P3TMBATAN, 2003

5. ANNY SULASWATTY “ PengolahanLanjut Minyak Atsiri dan PenggunaannyaDalam Negeri” Workshop Nasional MinyakAtsiri 30 Oktober 2002, Dirjen Industri KecilDagang Menengah, Depperindag, 2002.

6. MANURUNG, T.K., “ Peluang danHambatan dalam Peningkatan EksportMinyak Atsiri” Workshop Nasional MinyakAtsiri 30 Oktober 2002, Dirjen Industri KecilDagang Menengah, Depperindag, 2002.

7. MURSITO, B., “Pemanfaatan Minyak Atsiriuntuk Industri Makanan dan Farmasi”Workshop Nasional Minyak Atsiri 30Oktober 2002, Dirjen Industri Kecil DagangMenengah, Depperindag, 2002.

8. RUSLI. S., “Diversifikasi Ragam danPeningkatan Mutu Minyak Atsiri” WorkshopNasional Minyak Atsiri 30 Oktober 2002,Dirjen Industri Kecil Dagang Menengah,Depperindag, 2002.

9. BROWN, G. G., Unit Operations, Mc GrawHill Co, 1979

10. SMITH, J.M., Van Ness, H.C., Abbott, M.M., Introduction to Chemical EngineeringThermodinamics, Fifth Ed McGraw Hill Co,1996.

11. PERRY, R. H., Perrys’s ChemicalEngineers’ Hand Book sixth Edition,MacGraw Hill Co, 1984

12. KERN, D.Q., Process Heat Transfer,International Student Edition, McGraw-HillKogakusha, Ltd, Tokyo, (1950).

13. HARDJONO, Diktat Unit Operation , FakTeknik UGM, 1987.

14. WIEN GUNAWAN “ Persyaratan Mutu danKonstribusi Minyak Atsiri dan Turunannyapada Industri Flavour dan Fragrance”Workshop Nasional Minyak Atsiri 30



74


Oktober 2002, Dirjen Industri Kecil DagangMenengah, Depperindag, 2002.

15. …………., “Essentials Oil of Clove (Bud)”,Ashbury’s Aromatherapy

16. SIEDEL,R.,“Distill Your Own EssentialOils” Http://essentialoil.com/ distiller,htm1,2001

17. BUDI SANTOSO H., Bertanam Nilam,Penerbit Kanisius, Yogyakarta, 1997

18. …………., “Potensi Eksport Dari MinyakAtsiri Dari Nilam Sangat Besar”, PikiranRakyat Online, 2001

19. NURWIJAYADI, “Mempelajarai HubunganWaktu destilasi Dengan Komponen UtamaMinyak Cengkeh”, Fakultas MIPA, UGM,1989

20. …………., “Nilam Tanaman SemakPencetak Dollar”, Intisari Online,Http://www.indomedia.com/intisari/, 2001.

21. SUYATMI, “Prospek Usaha Minyak Nilam”,BPPT, Http:// www.bppt.go.id,2001

22. …………, Condenced Chemical Hand Book,Modern Asian Editions, John Wiley & Sons,Inc, Tokyo, 1978

23. ----------“ Notes on the Systhesis of MDMAprecursors Eugenol”Http://www.rhodium.ws/chemistry/eugenol.mdma.html

TANYA JAWABDamunir

Apakah pemisahan fraksi komponenterutama repsol tidak terjadi dekomposisipada saat pemanasan dengan penurunantekanan (vakum)?

Sukarsono

Dengan menjaga tekanan vakum (suhu titikdidih) proses dekomposisi dapat ditekan.

Kristiyanti

Apakah alat ini dipakai untuk distilasiminyak atsiri yang lain?

Kapasitas 40 liter itu ditentukan dari mana?

Sukarsono

Pada prinsipnya bisa, tetapi perlu dilakukanpenelitian awal terlebih dahulu.

Kapasitas 40 liter adalah variabelperancangan, ditentukan sendiri bisa dibuatkapasitas yang lain

Chatarina Wariyah

Suhu titik didih minyak atsiri umumnya <,tetapi yang digunakan untuk destilasi koqtinggi (150oC)?

Apa destilasi bisa memperbaiki warna?

Sukarsono

Titik didih 300oC, Engenol asetat : 325oC,supaya tidak rusak, maka alat dilengkapivakum.

Untuk perbaikan warna alat tersendiriantara lain peralatan tidak dari besi, stainless steel atau menggunakan absorbenyang ditemukan P3TM BATAN denganmenggunakan bahan-bahan alam yangmurah.



75

http://www.rhodium.ws/chemistry/eugenol.mdma.html

http://www.rhodium.ws/chemistry/eugenol.mdma.html

http://www.indomedia.com/intisari/

http://essentialoil.com/%20distiller,htm

0216-3126-2005-2-066.pdf

Documents