SPEKTROFOTOMETRI INFRAMERAH

Konsep radiasi inframerah diajukan pertama kali oleh Sir Wiliam Hershel

(tahun 1800) melalui percobaannya mendespersikan radiasi matular dengan

prisma.Ternyata pada daerah sesudah sinar merah menunjukkan adanya kenaikan

temperature tertinggi yang berarti pada daerah X radiasi tersebut banyak

kalori(energy tinggi).Daerah spectrum tersebut selanjutnya disebut inframerah(IR

diseberang atau diluar merah).

Spektrofotometri IR sangat penting dalam kimia modern, terutama

(meskipun bukan satu-satunya)dalam daerah organik. Spektrofotometer ini

merupakan alat untuk mendeteksi gugus fungsional, mengidentifikasi senyawa

dan menganalisis campuran.

Bila sinar inframerah dilewatkan melalui cuplikan senyawa organik, maka

sejumlah frekuensi diserap sedangkan frekuensi yang lain dilepaskan atau

ditranmisikan tanpa diserap. Jika digambarkan antara % A atau % T lawan

t ,maka akan dihasilkan suatu spectrum inframerah.

Kedudukan pita serapan dapat dinyatakan dalam satuan frekuensi, V (det-1

atau hz) atau panjang gelombang (mikrometer) atau bilangan gelombang v (cm-1

).

Contoh : serapan rentang ikatan –ikatan C-H muncul pada 9.3 x 1013 det-1 = 9.3

x1013 Hz = 3.3 µm =3000 cm-1.Sebagian para kimiawan menggunakan satuan

bilangan gelombang (cm-1) dan sedikit menggunakan panjang gelombang (µm)

frekuensi yang sebenarnya tidak pernah digunakan.

Pada daerah yang modern ini, radiasi inframerah masih digolongkan lagi

atas 4 daerah, spt table :

BAB3

No. Daerah inframerah Rentang panjang

gelombang (µm)

Rentang v

(cm-1)

Rentang

Frekuensi v (Hz)

1. Dekat 0.78 – 2.5 13.000 – 4.000 3.8 – 1.2 (10-14)

2.. Pertengahan 7.5 – 50 4000 – 5000 1.2 – 0.06 (10 -14)

3. Jauh 50 - 1000 200 - 10 6.0 – 0.3 (10-14)

4. Terpakai untuk

analisis insrumental

2.5 – 15 4000 – 670 1.2 – 0.2 (10-14)

Interaksi radiasi IR dengan molekul

Radiasi IR yang dipakai untuk analisis instrumental adalah radiasi IR yang

rentang bilangan gelombangnya (v ) antara 4000 hingga 670 cm-1.

Radiasi IR tersebut terbagi lagi atas dua daerah ,yaitu :

Daerah gugus fungsi pada rentang (v ) antara 4000 hingga600 cm-1

Daerah sidik jari pada rentang v antara 1600 hingga 670 cm-1

Radiasi IR yang dipakai tersebut harus berada pada rentang frekuensi yang sesuai

dengan rentang getaran alamiah (natural vibrations) dan molekul agar

memperoleh informasi gugus-gugus molekul dari zat yang dianalisis.

Bentuk dari struktur molekul juga menjadi penentu terjadinya interaksi IR

dengan molekul-molekul yang simetris dalam arti kata kedua gugus molekul

atau atom mempunyai keelektronegatifan yang sama, tidak akan diperlukan

perubahan netto moment dwi kutub sehingga tidak terjadi perbedaan muatan

listrik pada kedua kutub. Dengan demikian medan listrik IR tidak berinteraksi

dengan molekul dan lebih jauh molekul tersebut tidak akan mengalami

perubahan-perubahan vibrasi karenanya tidak menyerap radiasi IR.

Contoh nyata yang negative tidak menyerap terhadap radiasi IR adalah

molekul metana, sebaliknya untuk molekul yang tidak simetris akan memberikan

perubahan netto moment dwi kutub sehingga terjadi perbedaan muatan listrik

pada kutubnya.

Molekul tersebut tiap-tiap gugus akan mempunyai vibrasi alamiah yang

biasanya berbeda-beda apabila vibrasi alamiah gugus molekul cocok dengan

frekuensi radiasi IR, maka akan terjadi interaksi medan listrik yang menyebabkan

perubahan-perubahan vibrasi yang menandakan terjadinya absorbs radiasi IR

oleh gugus molekul.

Perubahan energi vibrasi molekul pasti akan diikuti perubahan amplitude

vibrasi molekul yang dikenal sebagai tanggapan radiasi IR (sinyal).

Banyak contoh molekul yang tidak simetris karena hampir seluruh zat

organik bersifat demikian, dan ini yang terjadi penyebab luasnya metode analisis

dengan metode spektrometri IR.

Karakter vibrasi gugus-gugus molekul yang dikenal ada 2 yaitu vibrasi

ulur dan vibrasi tepuk.

Vibrasi Ulur

Tampak terjadi perubahan-perubahan sinambung jarak 2 atom dalam 1 molekul.

Vibrasi Tepuk

Terjadi perubahan sudut pada dua ikatan kimia secara seimbang.

Symetrical sterching

Asymetrical sterching

VIBRASI MOLEKUL

Pada suhu biasa molekul-molekul organik dalam vibrasi yang tetap, sedikit

ikatan mempunyai frekuensi rentangan atau stretching dan bonding yang

karakteristik dan dapat menyerap sinar pada frekuensi tersebut.Vibrasi 2 atom

yang dihubungkan secara ikatan kimia dapat disamakan dengan vibrasi 2 bola

yang dihubungkan dengan pegas, dengan menggunakan analogi ini kita dapat

menerangkan sejumlah gambar dari spektra inframerah.

Sebagai contoh, untuk merentangkan pegas membutuhkan tenaga yang

lebih besar dari pada membengkokkannya, hingga tenaga rentangan ikatan lebih

besar daripada tenaga untuk membengkokkan, dan serapan rentangan muncul

pada frekuensi yang lebih tinggi dari pada serapan ikatan yang sama.

Perhitungan Frekuensi Vibrasi

Kita dapat menghitung frekuensi vibrasi dari ikatan dengan cukup teliti,

seperti halnya kita dapat menghitung frekuensi vibrasi dari bola dan sistem pegas.

Hukum Hooke dapat digunakan yang dinyatakan dengan persamaan :

Scissoring

Rocking

Wagging

Twisting

v = 12 π c ( k

m1.m2/¿ ¿ )11/2

Dimana :

v = Bilangan gelombang

c = kecepatan cahaya

k = tetapan yang dihubungkan dengan kekuatan pegas/ikatan

(tetapan gaya untuk ikatan)

m1 . m2 = massa dari 2 bola

Besaran m1 . m2 / m1 + m2 sering dinyatakan sebagai μ ,massa tereduksi dari sistem.

μ=m1 .m2

m1+m2

μ=m1 .m2

¿¿¿

Pemindahan bilangan Avogadro (6.02 x 1023) dari penyebut pada massa tereduksi

(μ) dan setelah dilakukan akar kuadratnya,memberikan persamaan :

V = 7,76 x 1011

2 πC √

Kμ

Persamaan baru diperoleh dengan memasukkan harga π danc.

v (cm−1)=4,12 √ kμ

μ= m1 . m2

m1 +m2 ,dimana : m1 x m2 = berat atom

K = tetapan gaya (dyne /dm)

Contoh :

Perhitungan frekuensi rentangan untuk jenis2 ikatan yang berbeda :

1.Ikatan C¿C

K =10 x 10 5 dyne/cm

μ = mc x mc

mc+mc =

12 x1212+12 = 6

V = 4.12 √Kμ = 4.12 √ 10 x105

6

V = 1682 cm-1 (terhitung)

V = 1650 cm-1 (hasil percobaan)

2.Ikatan C-H

K =5 x 10 5 dyne/cm

μ = mc x mH

mc+m H =

12 x112+1 = 0.923

V = 4.12 √Kμ = 4.12 √ 5 x105

0.923

V = 3032 cm-1 (terhitung)

V = 3000 cm-1 (hasil percobaan)

Pada umumnya ikatan rangkap 3 lebih kuat daripada ikatan rangkap 2 atau ikatan

tunggal, diantara 2 atom yang sama dan mempunyai frekuensi yang vibrasi lebih

tinggi.

C ≡ C C = C C – C

2150 cm−1 1650 cm−1 1200 cm−1

K Naik

Rentangan CH terjadi sekitar 3000 cm-1 seperti diketahui atom yang terikat pada

karbon akan menaikkan massa,kenaikan massa,kuantitas µ naik,dan frekuensi

vibrasi turun.

C – H C - C C - O C – Cl C – Br C – I

3000 cm−1 1200 cm−1 1100 cm−1 800 cm−1 550 cm−1 550 cm−1

μ naik

Semakin besar keelektronegatifan,semakin mudah digoyang. Jika gerakan

lengkung atau bending mempunyai tendensi lebih mudah bergerak daripada

gerakan rentangan/tetapan gaya k lebih kecil.

CH rentangan CH lengkung

3000 cm-1 1340 cm-1

Hibridisasi gaya memberikan pengaruh pada tetapan gaya k.Urutan kekuatan

ikatan2 tersusun seperti sp>sp2>sp3 dan frekuensi vibrasi yang terlihat seperti

berikut :

sp sp2 sp3

≡C-H = C-H -C-H

3300cm−1 3100cm−1 2900cm−1

SERAPAN FUNDAMENTAL

Vibrasi fundamental menggambarkan jumlah gugus atom2 yang

bervibrasi dalam satu molekul secara utuh.Untuk molekul yang linear

vibrasi fundamental dinyatakan sebagai (3N – 5) macam vibrasi untuk

molekul yang tidak linear dinyatakan sebagai (3N – 6) macam vibrasi,

N adalah jumlah atom dalam molekul tersebut.

Sebagai contoh yang sederhana adalah molekul CO2 yang

merupakan molekul linear dengan 3 atom sehingga akan diperoleh 4

macam vibrasi fundamental. Pada kenyataannya vibrasi fundamental

suatu molekul terhadap radiasi IR jumlah macamnya akan lebih

kecil /berkurang yang digambarkan sebagai puncak-puncak pada

spectrum IR, puncak-puncak spektrum IR ini dikenal sebagai serapan

fundamental.

Ada beberapa hal yang menyebabkan serapan fundamental kurang

dibandingkan vibrasi fundamental antara lain karena :

1. Terdapat 1 atom atau lebih vibrasi fundamental yang tidak disertai

perubahan netto moment dwi kutub sehingga akan mengurangi jumlah

macam serapan fundamental.

2. Terdapat 2 atau lebih fundamental yang identik sehingga keduanya atau

lebih hanya akan menghasilkan 1 serapan fundamental.

3. Terdapat 1 atau lebih fundamental yang intensitasnya sangat kecil

sehingga tidak mungkin menghasilkan tangkapan detector.

4. Terdapat 1 atau lebih vibrasi fundamental yang terletak diluar rentang

bilangan gelombang penentuan

8 daerah terpenting yang digunakan pada pemeriksaan pendahuluan spectrum IR

( μm )⋏ (∇ cm−1) Ikatan yang menyababkan Absorpsi

2,7 – 3,3

3,0 – 3,4

3,3 – 3,7

4,2 – 4,9

7,3 – 6,1

5,9 – 6,2

6,8 – 7,7

10,0 – 15,4

2750 – 3000

3300 – 2900

3000 – 2700

2400 – 2100

1900 – 1650

1675 – 1500

1475 – 1300

1000 – 650

Regang O – H, N – H

(Regang CH) - C≡CH, C = CH, Ar – H

( Regang Ch ) – CH3, CH2, C – H, H – C = O

Regang C≡ C , C ≡ N

Regang C = O ( asam, aldehida,keton, amida, ester,

anhilida

Regang C = C ( alifatik dan aromatic ) C = N

Lentur C – H

Lentur C = C – H , Ar – H ( luar bidang).

Cara menginterpretasikan spectra infrared yaitu :

Mengkategorikannya menjadi daerah IR dekat (0,7 – 2,3 µm) : daerah

fundamental (2,5 – 50 µm),dan daerah IR jauh (50 – 500 µm).

Mengklasifikasikan nya sebagai :

1) Daerah ulur hydrogen berada pada 3700 – 2700 cm-1, puncak

absorbs terjadi pada 3700 – 3100 cm-1, karena vibrasi O-H atau N-

H. Sedangkan vibrasi C-H alifatik timbul pada 3000 – 2850 cm-1

ikatan ≡C−H pada 3300 cm-1. Hidrogen pada karbonil aldehid

memberikan puncak pada 2745 – 2710 cm-1.

2) Daerah ikatan rangkap 3 (3,7 – 5,4 µm)

Pada daerah rangkap 3 (2700 – 1850 cm-1) gugus yang terabsorpsi

terbatas. Vibrasi ulur ikatan rangkap terjadi pada daerah 2225 –

2250 cm-1

3) Daerah ikatan rangkap 2 (5,1 – 6,5 µm)

Daerah ikatan rangkap 2 berada pada rentang 1450 – 1550 cm-1

keton,aldehid,karbonat mempunyai puncak pada 1700 cm-1 .Ester,

halida-halida asam, anhidrida-anhidrida asam mengabsorpsi pada

1770 – 1725 cm-1. Puncak yang disebabkan oleh vibrasi ulur –

C=C- dan –C=CN terdapat pada 1690 – 1600 cm-1. Cincin

aromatis menunjukkan puncak dalam daerah 1650 – 1450 cm-1.

4) Daerah sidik jari (6,7 – 14 µm)

Daerah sidik jari berada pada 1500 – 700 cm-1. C-O-C dalam eter

dan ester mengabsorpsi pada 1200 cm-1. Sedangkan C-Cl pada

700 – 800 cm-1 , SO4-2, PO4

2-, NO3-, CO3

2- menunjukkan absorbansi

kuat dibawah 1200 cm-1.

ANTARIKSA VIBRASI-VIBRASI MOLEKUL

Suatu molekul yang terdiri dari 2 atom disamping terjadi reduksi

vibrasi fundamentalnya juga dapat terjadi anatriksa vibrasi-vibrasi

dalam molekul itu sendiri yang dikenal sebagai kopling.

Hal ini terjadi diisebabkan oleh 2 hal :

a) Vibrasi molekul dari 2 atom atau lebih dapat saja merupakan

semua vibrasi

b) Umumnya vibrasi-vibrasi molekul berpusat pada satu atom yang

sama

Dari 2 kenyataan ini serapan fundamental radiasi IR oleh molekul

yang merupakan perubahan sifat-sifat khas atau lebih vibrasi

fundamental. Dengan kata lain terjadi perubahan puncak serapan dari

perhitungan teoritis.

LINGKUP KEGUNAAN SPEKTROFOTOMETRI IR

Bertolak dari pernyataan bahwa tidak mungkin 2 senyawa memberikan

serapan fundamental radiasi IR yang sama serta tidak mungkin juga 2

senyawa (kecuali isomer optic) memberikan spectra IR yang sama, maka

spektrofotometri IR khusus digunakan untuk tujuan analisis kualitatif yang

difokuskan pada identifikasi gugus fungsi.

Sasaran analisis kualitatif spektrofotometri IR secara umum adalah

zat-zat organik walaupun dapat yang untuk zat anorganik, namun demikian

dari yang telah diuraikan masih banyak kelemahan analisis kualitatif

dengan spektrofotometri IR,sehingga sistem optic dan instrumennya perlu

dikembangkan, saat ini telah dikenal FT-IR (fourier – transform IR) yang

dapat menutup beberapa kelemahan spektrofotometer IR yang

konvensional.

INSTRUMENTASI SPEKTROFOTOMETER IR

Bagian pokok dari spektrofotometer inframerah adalah sumber cahaya

inframerah monokromator dan detector. Cahaya dari sumber dilewatkan

melalui cuplikan, dipecah menjadi frekuensi-frekuensi individunya dalam

monokromator dan intensitas relative dan frekuensi individu diukur oleh

detector.

Instrumentasi spektrofotometer IR susunannya hampir sama dengan

spektrofotometer UV-VIS. Perbedaannya adalah sampel berhadapan

langsung dengan sumber radiasi.

Ket :

SR = Sumber radiasi

SK = Sampel kopartemen

M = Monokromator

SR SK M D A VD

D = Detektor

A = Amplifier/penguat

VD = Visual display /meter

Maksud susunan instrument tersebut adalah :

1. Melindungi detector dari radiasi luar rentang yang terpilih

2. Mencegah radiasi sesatan

3. Meminimalkan kemungkinan radiasi latar belakang

Sedangkan sistem optic semua spektrofotometer IR adalah sistem

berkas ganda atau double beam yang dipakai sebagai pembanding

intensitas keluaran dari sampel adalah udara.

Sistem grafik berkas ganda ini dimaksudkan untuk :

a. Meminimalkan absorbans CO2 dan H2O diudara terhadap radiasi IR yang

dipancarkan sumber radiasi

b. Meminimalkan radiasi percikan dan partikel-partikel debu pengotor

didalam spektrofotometer IR

c. Mencegah pengaruh tidak stabilnya pancaran intensitas radiasi IR,dan juga

berdampak pada detector

d. Memungkinkan pembacaan dan perekaman langsung

SUMBER RADIASI. Prinsip sumber radiasi IR dipancarkan oleh padatan lembam

yang dipanaskan sampai pijar dengan aliran listrik.

3 macam sumber radiasi IR :

1. Kawat nikhrom yang dipijar dengan aliran listrik sampai temperature 1100 oC akan memancarkan radiasi IR akan tetapi pancaran radiasi IR dari

pijaran kawat nikhrom ini memberikan bilangan gelombang lebih dari

5000 cm-1 dengan intensitas yang lemah.

2. Nernst Glower, juga sebagai hasil pijaran Zirkonium oksida yang dijepit

kedua ujungnya dengan keramik pada temperature 1200 K – 2200 K

3. Global, senyawa silicon karbida yang mempunyai kehandalan dapat

dipijarkan langsung sampai temperature 1300 – 1500 K,sumber radiasi

sangat banyak dipakai

SAMPEL. Cuplikan atau sampel yang dianalisis dapat berupa cairan,padatan,atau

gas. Karna energy vibrasi radiasi IR tidak terlalu besar, sampel dapat diletakkan

langsung berhadapan dengan sumber radiasi IR karna gelas kuarsa atau mortar

dari batu porselen memberikan kontaminasi yang menyerap radiasi IR,hendaklah

pemakaiannya dihindari preparasi cuplikan harus memakai mortar dari batu agate

dan pengempaan dipakai logam monel.

MONOKROMATOR. Fungsinya sama seperti pada spektrofotometer UV-Vis.

Hanya saja monokromator dalam spektrofotometer IR tidak terbuat dari kwarsa

(leburan silica ) tetapi terbuat dari garam NaCl, KBr, CsBr, LiF. Oleh sebab itu,

spektrofotometer IR harus diletakkan disuatu tempat dengan kelembapan yang

rendah untuk mencegah rusaknya peralatan optiknya.

Ada 2 macam monokromator dengan fungsi yang berbeda yang keduanya

sama fungsinya dengan monokromator spektrofotometer UV-Vis. Monokromator

celah berfungsi untuk lebih memurnikan radiasi IR yang dari cuplikan sehingga

masuk dalam rentang bilangan gelombang yang dikehendaki.

Monokromator prisma yang terbuat dari garam anorganik berfungsi

sebagai pengurai dan pengarah radiasi IR menuju detector. Monokromator prisma

yang terbuat dari hablur NaCl yang paling banyak dipakai sebab memberikan

resolusi radiasi IR yang terbaik disbanding lainnya. Prisma leburan garam2

bromida pada umumnya dipakai sebagai resolusi radiasi IR jauh, sedangkan

garam flourida untuk radiasi IR dekat.

Monokromator yang umum dipakai untuk spektrofotometer IR saat ini

adalah kisi difraksi (grating).

Kisi difraksi terbuat dari kaca atau bahan plastic yang tertoreh dengan

halus permukaannya dan terlapisi oleh kondensasi uap aluminium keunggulannya

memberikan resolusi yang jauh lebih bagus dengan dispersi yang sinambung lurus

, disamping itu tetap menjaga keutuhan radiasi IR menuju detector.

DETEKTOR. Berfungsi mengubah sinyal radiasi IR menjadi sinyal listrik.

Detektor spektrofotometer yang bersifat menggandakan electron tidak dapat

dipakai pada spektrofotometer IR sebab radiasi IR lemah dan tidak dapat

melepaskan electron dikatoda yang ada pada sistem detector.

Ada 2 macam tipe detector yaitu :

1. Detector tipe fotokonduktor

Bersifat semikonduktor yang umum dibuat adalah campuran PbS atau

PbSe dengan logam Germanium kurang memberikan informasi pada

daerah vibrasi gugus fungsi dan sidik jari.

2. Detector tipe hantar bahang (bahang : hawa panas yang terjadi karena

nyala api /dari panas tubuh)

Bekerjanya detector tipe ini atas dasar efek bahang dari radiasi IR.Dikenal

3 jenis, yaitu thermokopel, balometer dan Golay pneumatic. Detektor

golay bekerja atas dasar perubahan bahan radiasi IR yang akan menaikkan

tekanan gas didalamnya.Alat2 yang modern kebanyakan memakai detector

“Thermopile”. Dasar kerjanya adalah jika 2 kawat logam berbeda

dihubungkan antara ujung kepala dan ekor menyebabkan adanya arus yang

mengalir dalam kawat. Dalam spektrofotometer infrared arus ini akan

sebanding dengan intensitas radiasi yang jatuh pada thermopile.

PENGUAT dan PENCATAT. Penguat dalam sistem optic spektrofotometer IR

sangat diperlukan mengingat sinyal IR yang sangat kecil (lemah). Penguat

berhubungan erat dengan derau instrument serta celah monokromator,jadi

keduanya harus diselaraskan denagn tujuan mendapatkan resolusi puncak

spectrum yang baik dengan derau yang minimal. Sedangkan pencatat harus

mampu mengamati spectrum IR secara keseluruhan pada setiap frekuensi yang

sinambung.

Rentang bilangan gelombang 4000 cm-1 sampai 650 cm-1 dalam keadaan

normal harus dapat teramati dalam selang waktu 10-15 menit.

Untuk maksud pengamatan pendahuluan selang waktu tersebut dapat

dipersingkat,ataupun diperlambat untuk mendapatkan hasil resolusi puncak

spectrum IR yang baik.

CARA PENANGANAN INSTRUMENT IR

Berikut cara penanganan yang disederhanakan terhadap alat inframerah

dan diagram double beam(berkas rangkap). Spektrofotometer IR sbb :

CARA PENANGANAN SAMPEL

Tergantung pada jenis cuplikan yaitu apakah berbentuk gas,cairan,atau

padatan.

A. Gas

Untuk menangani sampel berbentuk gas,maka sampel harus dimasukkan

dalam sel gas yang dapat mengatur masuk dan keluarnya sampel gas

melalui 2 buah katup dalam ruang gas sampel ini akan dapat diatur

terjadinya pengamatan bentuk gas atau cair melalui proses penguapan dan

penyublinan.

Dalam bentuk yang dimodifikasi, cermin internal yang digunakan dapat

memantulkan berkas sinar berulang kali melalui sampel untuk menaikkan

sensitifitas sejumlah kecil senyawa-senyawa organik dapat ditentukan

dalam bentuk gas, bahkan dalam sel-sel yang dipanaskan.

B. Cairan

Amplifier (G)Moto

rRecorder (I)

Wage (H)

cuplikanBerkas sinar

Sumber cahaya (A)

Chapper (C)

celah

Monokromator (D)

grating

Cara paling mudah dalam penanganan sampel untuk cairan yang tidak

mengandung air adalah menempatkan sampel tersebut sebagai film yang

tipis diantara 2 lapis NaCl yang transparan terhadap inframerah karena

digunakan NaCl maka setelah selesai harus segera dibersihkan dengan

mencuci menggunakan pelarut toluena, kloroform, dsb. NaCl harus dijaga

tetap kering dan dipegang pada ujung2nya.Keburaman tablet ini dapat

digosok denagn alcohol absolute dan dijaga kelembapannya pada 40-50 %

untuk spectra dibawah 250 cm-1 maka digunakan CsI untuk sampel yang

mengandung air hendaklah disiapkan denagn tablet sel AgCl yang dijaga

tak boleh terkena radiasi matahari atau dapat juga digunakan CaF2.

C. Padatan

Wujud sampel padat dapat bermacam-macam diantaranya Kristal, amorf,

serbuk, gel, dll. Ada 3 cara umum untuk mencatat spectra untuk padatan.

Pelet KBr, mull dan bentuk lapisan tipis padatan juga dapat ditentukan

dalam larutan tetapi spectra larutan mungkin memberikan kenampakan

yang berbeda dari spectra bentuk padat karena gaya-gaya intermolekul

akan berubah.

a) Dibuat tablet kempa dengan KBr

KBr untuk keperluan tersebut harus kering dengan memanaskan

sampai 1100C selama 1 – 2 jam campur zat padat yang akan

dianalisis (0,1 – 2 % b/b) dengan KBr dalam mortar

agate,selanjutnya buat tablet tipis dengan penempaan memakai

hampa udara dengan tekanan tinggi.

Pengempaan lebih baik dilakukan dibawah lampu inframerah

untuk mencegah terjadinya kondensasi uap dari atmosfer yang

akan memberikan serapan lebar pada 3500 cm-1.

b) Mull atau pasta

Dibuat dengan mencampur cuplikan dengan setetes minyak,pasta

kemudian dilapiskan antara 2 keping tablet NaCl yang transparan

bahkan pasta harus transparan terhadap IR, tetapi hal ini tidak

pernah ada dan struktur yang dihasilkan selalu menunjukkan

serapan yang berasal dari bahan pasta dengan sampel yang sering

digunakan sebagai bahan pasta adalah parafin cair.

c) Larutan

Melarutkan terlebih dahulu dengan pelarut-pelarut organik yang

mutlak bebas air seperti karbon disulfide (CS2) untuk penentuan

1330 – 625 cm-1 karbon tetraklorida (CCl4) untuk penentuan 4000 –

1330 cm-1. Pelarut polar juga dapat dipakai spt kloroform, dioksan,

dan formamida.

Larutan (biasanya 1 – 5 %) ditempatkan dalam sel yang terdiri dari

bahan transparan. Sel yang kedua berisi pelarut murni ditempatkan

pada berkas sinar referensi sehingga serapan dari pelarut dapat

dihilangkan dan spectrum yang dicatat merupakan senyawanya

sendiri.

Larutan tadi juga dapat diteteskan pada kepingan NaCl untuk

membuat lapisan tipis padatan. Caranya dengan meneteskan

larutan dalam pelarut yang mudah menguap tersebut pada

permukaan kepingan NaCl dan dibiarkan sehingga pelarut

menguap. Untuk mengidentifikasi senyawa yang tidak dikenal ,

seorang hanya perlu membandingkan spectrum IR dengan sederet

spectrum standar.

IDENTIFIKASI GUGUS-GUGUS FUNGSIONAL

Dengan pengujian sejumlah besar dari senyawa-senyawa yang telah

diketahui yang mengandung gugus fungsional maka dapat diketahui serapan-

serapan infra merah yang dikaitkan dengan gugus fungsi, juga dapat diperkirakan

kisaran frekuensi dalam mana setiap serapan harus muncul. Jika ada suatu

senyawa yang tidak diketahui yang memiliki gugus-gugus fungsional yang ingin

diidentifikasi maka dapat diuji struktur infra merahnya dan menggunakan data

korelasi untuk memdeduksi gugus fungsional apa yang terdapat. Namun tidak

mungkin bertumpu seluruhnya pada spektrum inframerah. Semua data yang

berhubungan dengan efek kimia fisika dan spektroskopi perlu diperhatikan.

Mengetahui perilaku senyawanya sendiri dapat membantu.

PERBEDAAN SPEKTROFOTOMETRI IR DENGAN UV-VIS

Jika molekul menyerap sinar ultraviolet atau sinar tampak, maka didalam

molekul itu terjadi perubahan tingkat energi elektron, energi vibrasi dan energi

rotasi. Tapi jika molekul itu menyerap sinar IR maka didalam molekul itu terjadi

perubahan tingkat energi vibrasi dan tingkat energi rotasi.

PERSAMAAN SPEKTROFOTOMETRI IR DENGAN UV-VIS

Spektrofotometri IR dan UV-Vis termassuk kedalam spektrofotometri

absorbsi. Dimana spektrofotometri absorbsi itu merupakan suatu metode nalisi

untuk menentukan komposisi suatu sampel secara kualitatif maupun kuantitatif

dengan menggunakan sifat penyerapannya terhadap sinar.