yusra

Download yusra

If you can't read please download the document

Upload: yusra-faperta

Post on 23-Oct-2015

18 views

Category:

Documents


5 download

DESCRIPTION

UTU

TRANSCRIPT

  • BAHAN SKRIPSI

    STUDI PEMANFAATAN BUAH JERUK NIPIS (CITRUS AURANTIFOLIA

    SWINGLE) SEBAGAI CHELATOR LOGAM PB DAN CD DALAM UDANG WINDU (PENAEUS MONODON)

    Diajukan Untuk Melengkapi Salah Satu Syarat Untuk Mencapai Gelar Sarjana Farmasi Pada Fakultas Farmasi

    Universitas Sumatera Utara

    Diajukan Oleh :

    FIRDHANY ARMANDA NIM : 050804004

    FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

    MEDAN 2009

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • STUDI PEMANFAATAN BUAH JERUK NIPIS (Citrus aurantifolia Swingle) SEBAGAI CHELATOR LOGAM Pb DAN Cd DALAM UDANG

    WINDU (Penaeus monodon)

    Oleh :

    FIRDHANY ARMANDA NIM: 050804004

    Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi

    Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Pada tanggal Februari 2009

    Disetujui Oleh:

    Pembimbing I, Panitia Penguji

    (Drs. Muchlisyam, Msi. Apt.) (Drs. Fathur Rahman Harun, Msi, Apt.)

    NIP. 130 809 700 NIP. 130 872 281

    Pembimbing II, (Drs. Muchlisyam, Msi. Apt.)

    NIP. 130 809 700

    (Prof.Dr.rer.nat.Effendy Delux Putra,SU,Apt.) (Drs. Maralaut Batubara, Mphill,

    Apt.)

    NIP. 131 283 723 NIP. 130 535 839

    (Dra.Tuti Roida Pardede)

    NIP. 130 810 736

    Dekan,

    (Prof.Dr.Sumadio Hadisahputra, Apt.)

    NIP. 131 283 716

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • KATA PENGANTAR

    Bismillahirrahmaanirrahiim,

    Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan

    rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan

    penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah

    Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan.

    Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar

    Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul:

    Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai

    Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon).

    Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan

    terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

    1. Ayahanda Drs. Amran Hasan, BBA, dan ibunda Hasnidar yang telah

    memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun,

    pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang

    tidak pernah berhenti, semoga Allah SWT memberikan limpahan rahmat

    dan ridhoNya kepada kedua orang tua penulis.

    2. Bapak Drs. Muchlisyam, Msi, Apt. Dan Prof. Dr. rer.nat. Effendy De Lux

    Putra, SU, Apt. yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta

    saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini.

    3. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. selaku Dekan Fakultas

    Farmasi USU Medan, yang telah memberikan pengarahan dan bimbingan

    dalam menyelesaikan skripsi ini.

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • 4. Ibu Dra. Aswita Hafni Lubis, MSi, Apt. selaku penasihat akademik yang

    telah memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan.

    5. Staf pengajar dan staf administrasi Fakultas Farmasi yang telah mendidik

    penulis selama di perguruan tinggi, dan membantu kemudahan

    administrasi.

    6. Bapak Martias di Laboratorium Instrumen Balai Riset dan Standardisasi

    Industri Medan yang telah membantu dan menyediakan fasilitas kepada

    penulis selama melakukan penelitian.

    7. Ibu Dra. Masfria Msi, Apt. selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi

    Kualitatif Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk

    penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.

    8. Abang (Firdaus Armanda) dan adik-adik tercinta (Fahmy Armanda dan

    Fathira Armanda), yang selalu mendoakan dan memberikan semangat.

    9. Rianes, Refina, Mona, yang senantiasa membantu dan memberi semangat

    kepada penulis selama penulis menyelesaikan skripsi ini.

    10. Teman-teman Farmasi Reguler angkatan 2005, dan adik-adikku angkatan

    2006, terimakasih untuk semua perhatian, semangat, doa dan

    kebersamaannya selama ini.

    11. Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak

    tercantum namanya.

    Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan kripsi ini masih

    jauh dari

    kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima

    kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini.

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat

    bagi kita semua.

    Medan, Februari 2009

    Penulis,

    (Firdhany Armanda)

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • ABSTRAK

    Udang merupakan salah satu biota laut yang sering dikonsumsi oleh

    manusia. Kandungan logam berat yang terdapat di dalam tubuh udang terjadi

    karena udang memiliki pergerakan yang relatif lambat untuk menghindar dari

    pengaruh polusi air laut, selain itu juga karena udang bergerak dan mencari makan

    di dasar air, yang merupakan tempat terdapatnya endapan berbagai jenis limbah.

    Adanya pencemaran logam berat termasuk logam plumbum dan kadmium

    yang terjadi pada makanan laut seperti udang dapat mengakibatkan timbulnya

    efek negatif bagi manusia yang mengkonsumsi makanan tersebut karena terjadi

    akumulasi logam berat di dalam tubuh yang dapat menimbulkan keracunan akut

    maupun kronis.

    Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah udang windu

    (Penaeus monodon) yang berasal dari perairan laut Belawan. Salah satu upaya

    yang dapat dilakukan untuk meminimalisir kandungan logam berat pada tubuh

    udang windu (Penaeus monodon) yaitu dengan perendaman udang di dalam

    larutan jeruk nipis (Citrus autrantifolia Swingle). Digunakan buah jeruk nipis

    karena mengandung senyawa organik yang memiliki kemampuan sebagai chelator

    (pengikat logam).

    Tujuan penelitian ini adalah untuk memanfaatkan senyawa organik di

    dalam buah jeruk nipis (Citrus autrantifolia Swingle) untuk menurunkan kadar

    logam berat Pb dan Cd dalam udang windu. Pemeriksaan dilakukan secara

    kualitatif dengan pereaksi dithizion 0,005% b/v pada pH yang berbeda, yaitu pada

    pH 7 untuk logam Plumbum dan pada pH 12 untuk logam Cadmium, selain itu

    juga dilakukan secara kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom pada

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • panjang gelombang yang berbeda yaitu 283,3 nm untuk logam plumbum dan pada

    panjang gelombang 228,8 nm untuk logam kadmium.

    Kadar logam Pb pada udang adalah sebesar 0,8195 0,0290 mg/kg dan

    logam Cd sebesar 0,1432 0,0031 mg/kg. Setelah perendaman dengan larutan

    jeruk nipis selama 30 menit terjadi penurunan kadar sebesar 48,40% untuk Pb dan

    56,09% untuk Cd. Setelah perendaman selama 60 menit terjadi penurunan kadar

    sebesar 64,46% untuk Pb dan 69,17% untuk Cd.

    Dengan demikian, perendaman udang dalam larutan jeruk nipis efektif

    untuk menurunkan kadar logam Pb dan Cd pada udang windu (Penaeus monodon)

    yang berasal dari perairan laut Belawan.

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • ABSTRACT

    Shrimp is one of the sea animal that usually consumted by public.

    Plumbum and cadmium that was found in the shrimp because of it slowly

    moving to avoid from the pollution effect, also cause of the shrimp is moving and

    looking for the provision in the bottom of the sea that contain many kinds of

    waste pollution.

    The pollution of heavy metal plumbum and cadmium can make negative

    effect to public because the heavy metal would be accumulated in our body, so

    that could be acute and chronic poisoning.

    The sample that used in this study is tiger shrimp (Penaeus monodon)

    from water of Belawan. One of the effort to minimize the metal contain in the

    shrimp is soaking in solution of sour lime because it has ability as metal chelator .

    The aim of this study was to use sour lime fruit in reducing Pb and Cd

    heavy metals in tiger shrimp. This Study was done by qualitative analysis using

    dithizon 0,005% b/v reagent at the different pH, plumbum was analysed at 7, and

    cadmium was analysed at 12, and also by quantitave analyisis using atomic

    absorbtion spectroscopy at different wavelength, Plumbum metal was measured

    with the wavelength at 283,3 nm and cadmium metal in 228,8 nm.

    Pb heavy metal content before soaking was 0,8195 0,0290 mg/kg and Cd

    heavy metal was 0,1432 0,0031 mg/kg. After soaking in water of sour lyme for

    30 minutes reduced 48,40% for Pb and 56,09% for Cd. After soaking in water of

    sour lyme for 60 minutes reduces 64,46%for Pb and 69,17% for Cd.

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • Thus, soaking the shrimp in the solution of sour lyme was effective to

    reduce Pb and Cd heavy metal content in shrimp which were obtained from water

    of Belawan.

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • DAFTAR ISI

    Halaman

    KATA PENGANTAR...ii

    ABSTRAK.............................................................................................................v

    ABSTRACT........................................................................................................vii

    DAFTAR ISI......................................................................................................viii

    DAFTAR TABEL..............................................................................................xiii

    DAFTAR GAMBAR..........................................................................................xiv

    DAFTAR LAMPIRAN........................................................................................xv

    BAB I.PENDAHULUAN.....................................................................................1

    1.1 Latar Belakang...................................................................................1

    1.2 Perumusan Masalah............................................................................2

    1.3 Hipotesa..............................................................................................3

    1.4 Tujuan Penelitian................................................................................3

    1.5 Manfaat Penelitian..............................................................................3

    BAB II. TINJAUAN PUSTAKA.........................................................................4

    2.1 Uraian Jeruk Nipis..............................................................................4

    2.2 Uraian Udang windu...........................................................................5

    2.3 Timbal / Plumbum (Pb)......................................................................6

    2.4 Kadmium (Cd)....................................................................................6

    2.5 Toksisitas Logam Pada Jenis Udang..................................................7

    2.6 Persiapan sampel Untuk Penetapan Mineral......................................8

    2.7 Spektrofotometri Serapan Atom........................................................8

    2.8 Validasi Metode Analisa....................................................................9

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • 2.8.1 Perolehan Kembali.....................................................................9

    2.8.2 Batas Deteksi.............................................................................10

    2.8.3 Batas Kuantitasi........................................................................10

    BAB III. METODOLOGI PENELITIAN...........................................................12

    3.1 Tempat Pelaksanaan Penelitian.........................................................12

    3.2 Bahan-bahan......................................................................................12

    3.2.1 Sampel......................................................................................12

    3.2.2 Pereaksi....................................................................................12

    3.3 Alat-alat............................................................................................12

    3.4 Pembuatan Pereaksi.........................................................................13

    3.5 Rancangan Penelitian.......................................................................14

    3.6 Prosedur Penelitian..........................................................................14

    3.6.1 Pengambilan Sampel..............................................................14

    3.6.2 Penyiapan Sampel..................................................................14

    3.6.3 Proses Destruksi Basah Untuk Pb dan Cd.............................15

    3.6.4 Analisa Kualitatif...................................................................15

    3.6.5 Analisa Kuantitatif.................................................................16

    3.6.5.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum..............16

    3.6.5.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi

    Logam Plumbum.......................................................16

    3.6.5.3 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi

    Logam Kadmium......................................................17

    3.6.5.4 Penentuan Kadar Logam dalam sampel...................17

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • 3.6.5.4.1 Penentuan Kadar Logam Plumbum

    dalam Sampel............................................17

    3.6.5.4.2 Penentuan Kadar Logam Kadmium

    dalam Sampel............................................18

    3.6.5.5 Analisa Data Secara Statisitik ................................18

    3.6.5.6 Uji Perolehan Kembali............................................18

    3.6.5.6.1 Pembuatan Larutan Standar.....................18

    3.6.5.6.2 Prosedur Uji Perolehan Kembali

    (Recovery)............................................ ...19

    3.6.5.7 Penentuan Batas Deteksi dan Batas

    Kuantitasi ...............................................................19

    3.6.6 Bagan Pelaksanaan Penelitian...................................................21

    BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN......................................................23

    4.1 Hasil Uji Kualitatif......23

    4.2 Hasil Uji Kuantitatif....................24

    4.2.1 Kurva Kalibrasi Logam Pb dan Cd........24

    4.2.2 Analisa Kadar Logam Pb dan Cd dalam Sampel...............26

    4.2.3 Hasil Penurunan Kadar Logam Setelah Perendaman

    Dalam Larutan Nipis ...............................................................28

    4.2.4 Uji Perolehan kembali..............................................................29

    4.2.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi..........................................30

    BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN.......................................................31

    5.1 Kesimpulan..............................................................................31

    5.2 Saran........................................................................................32

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • DAFTAR PUSTAKA...................................................................................33

    LAMPIRAN.................................................................................................35

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • DAFTAR TABEL

    Halaman

    Tabel 4.1 Hasil Uji Kualitatif Logam Pb dan Cd dengan Pereaksi

    Dithizon 0,005%b/v........................................................................23

    Tabel 4.2 Data Kadar Logam Pb dan Cd........................................................26

    Tabel 4.3 Persen Penurunan Kadar Logam Pb dan Cd Setelah

    Perendaman dalam Larutan Jeruk Nipis Selama 30 menit

    dan 60 menit...................................................................................28

    Tabel 4.4 Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery) Logam Pb dan Cd

    dalam Sampel..............................................................................30

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • DAFTAR GAMBAR

    Halaman

    Gambar 1. Kurva Kalibrasi Logam Pb............................................................24

    Gambar 2. Kurva Kalibrasi Logam Cd...........................................................24

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • DAFTAR LAMPIRAN

    Halaman

    Lampiran 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Pb

    dan Cd.35

    Lampiran 2. Contoh Perhitungan Persamaan Regresi....36

    Lampiran 3. Hasil Analisa Logam Pb dan Cd dalam Sampel....38

    Lampiran 4. Contoh Perhitungan Kadar Logam dalam Sampel....................41

    Lampiran 5. Perhitungan Statistik Kadar Logam Plumbum (Pb) Pada

    Udang Windu (Penaeus monodon).............................................43

    Lampiran 6. Perhitungan Statistik Kadar Logam Kadmium (Cd) Pada

    Udang Windu (Penaeus monodon).............................................53

    Lampiran 7. Data Hasil Uji Perolehan Kembali Logam Plumbum dan

    Kadmium dalam Udang Windu (Penaeus monodon)................63

    Lampiran 8. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali dan Kadar

    Rata-rata Logam Plumbum dan Kadmium yang Sebenarnya

    dalam Udang Windu (Penaeus monodon) 64

    Lampiran 9. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam

    Plumbum....................................................................................66

    Lampiran 10. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam

    Kadmium.................................................................................67

    Lampiran 11. Gambar Hasil Destruksi Sampel.............................................68

    Lampiran 12. Gambar Hasil Analisa Kualitatif Logam Pb dan Cd dengan

    Pereaksi Dithizon 0,005% b/v.................................................69

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • Lampiran 13. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom........................70

    Lampiran 14. Gambar Udang Windu (Penaeus monodon)............................71

    Lampiran 15. Gambar Buah Jeruk Nipis (Citrus aurantifolia Swingle)........71

    Lampiran 16 Batas pencemaran Logam Berat Menurut SNI........................72

    Lampiran 17. Fotokopi Sertifikat Kalibrasi Spektrofotometer Serapan

    Atom........................................................................................73

    Lampiran 18. Nilai Distribusi t......................................................................74

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • BAB I

    PENDAHULUAN

    1.1 Latar Belakang

    Logam berat, baik yang bersifat toksik maupun essensial terlarut dalam air

    dan dapat mencemari air tawar maupun air laut. Sumber pencemaran ini banyak

    berasal dari pertambangan, peleburan logam, dan jenis industri lainnya (Darmono,

    2001).

    Logam yang ada pada perairan suatu saat akan turun dan mengendap pada

    dasar perairan, membentuk sedimentasi. Hal ini akan menyebabkan organisme

    yang mencari makan di dasar perairan (seperti udang) akan memiliki peluang

    yang besar untuk terpapar logam berat yang telah mengendap di dasar perairan.

    Hasil laut jenis krustasea perlu diwaspadai terhadap pencemaran logam berat,

    karena jenis krustasea banyak digemari sebagai salah satu bahan makanan yang di

    konsumsi oleh masyarakat (Rahman, 2006)

    Untuk mengetahui besarnya pencemaran yang terjadi dapat digunakan

    suatu bioindikator yaitu jenis organisme tertentu yang khas yang dapat

    mengakumulasi bahan-bahan yang ada sehingga dapat mewakili keadaan di dalam

    lingkungan habitatnya. Salah satu bioindikatornya yaitu udang. Hewan air yang

    termasuk dalam kelompok krustasea (seperti udang) baik yang hidup di air tawar

    maupun air laut selalu mencari makan di dasar air. Sifatnya yang detrivorus

    (pemakan sisa-sisa) inilah yang menyebabkan hewan ini cukup baik untuk

    indikator polusi logam berat (Darmono, 2001).

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • Pada umumnya masyarakat Indonesia menggunakan buah jeruk nipis

    (Citrus aurantifolia Swingle) untuk menghilangkan bau amis pada makanan yang

    berasal dari laut (seafood) seperti udang, namun banyak masyarakat kita yang

    belum mengetahui bahwa buah jeruk nipis yang rasanya sangat asam itu

    mengandung beberapa senyawa organik dari berat daging buahnya yang berguna

    sebagai chelator (pengikat logam) terhadap logam yang terdapat pada hewan laut

    tersebut (Sarwono, 2001).

    Khelat merupakan ikatan atau kompleks dari ligand bidentat atau

    polidentat. Ligand tersebut yang biasanya merupakan senyawa organik disebut

    chelator (Anonim,2008).

    Berdasarkan uraian di atas, maka penulis tertarik untuk melakukan

    penelitian dengan memanfaatkan buah jeruk nipis sesuai dengan jumlah yang

    digunakan oleh masyarakat, untuk menurunkan kadar logam plumbum (Pb) dan

    kadmium (Cd) pada udang windu (Penaeus monodon) dengan variasi waktu

    perendaman selama 30 menit dan 60 menit.

    I.2 Perumusan Masalah

    1. Apakah senyawa organik yang terdapat dalam buah jeruk nipis dapat

    digunakan untuk menurunkan kadar logam Pb dan Cd dalam udang

    windu?

    2. Apakah perbedaan waktu perendaman memberikan pengaruh yang

    berbeda terhadap penurunan kadar logam Pb dan Cd terhadap udang

    windu ?

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • I.3 Hipotesa

    1. Senyawa organik yang terdapat dalam buah jeruk nipis dapat digunakan

    untuk menurunkan kadar logam Pb dan Cd dalam udang windu.

    2. Perbedaan waktu perendaman memberikan pengaruh yang berbeda

    terhadap penurunan kadar logam Pb dan Cd dalam udang windu.

    I.4 Tujuan Penelitian

    1. Untuk memanfaatkan senyawa organik yang terdapat dalam buah jeruk

    nipis terhadap penurunan kadar logam Pb dan Cd dalam udang windu.

    2. Untuk mengetahui penurunan kadar logam Pb dan Cd setelah perendaman

    dalam larutan jeruk nipis dengan berbagai waktu perendaman.

    I.5 Manfaat Penelitian

    Hasil penelitian ini dapat dimanfaatkan oleh masyarakat untuk

    menurunkan kadar logam berat dalam proses pengolahan makanan.

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • BAB II

    TINJAUAN PUSTAKA

    2.1. Uraian Jeruk Nipis (Citrus aurantifolia Swingle.)

    Klasifikasi ilmiah

    Kerajaan : Plantae

    Divisi : Spermatophyta

    Subdivisi : Angiospermae

    Kelas : Dikotil

    Ordo : Rutales

    Famili : Rutaceae

    Genus : Citrus

    Spesies : Citrus aurantifolia Swingle

    (Sarwono, 2001)

    Jeruk nipis termasuk tipe buah buni. Bentuknya bulat sampai bulat telur.

    Diameter buahnya sekitar 3-6 cm. Ketebalan kulit buahnya berksisar 0,2-0,5 mm.

    Pohonnya tumbuh sebagai pohon kecil bercabang lebat, tetapi tak beraturan.

    Tinggi pohon berkisar antara 1,5-5 m. Ranting-rantingnya berduri pendek, kaku,

    dan tajam. Daunnya berselang-seling berbentuk jorong sampai bundar, pinggiran

    daunnya bergerigi kecil (Sarwono, 2001).

    Jeruk nipis mengandung asamsitrat 7-7,6%, damar lemak, mineral, vitamin

    B1, minyak terbang, sitral limonen, fellandren, lemon kamfer, geranil asetat,

    cadinen, dan linalil asetat. Selain itu, jeruk nipis juga mengandung vitamin C

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • sebanyak 27 mg/100 g jeruk, Ca sebanyak 40mg/100 g jeruk, dan P sebanyak 22

    mg (Hariana, A, 2006).

    2.2 Uraian Udang windu

    Klasifikasi Ilmiah

    Kerajaan :Animalia

    Filum : Arthropoda

    Subfilum : Crustaceae

    Kelas : Malacostraca

    Ordo : Decapoda

    Subordo : Dendrobranchiata

    Famili : Penaeidae

    Genus : Penaeus

    Species : Penaeus monodon

    (Sarwono, 2001)

    Udang windu biasanya hidup di perairan pantai yang berlumpur atau

    berpasir. Dalam bahasa daerah udang ini dinamakan juga sebagai udang pancet,

    udang bago, udag lotong, liling, udang baratan, udang palaspas, udag tepus, dan

    uang userwedi. Dalam dunia perdagangan dikenal dengan nama tiger prawn

    (Rachmatun, S, 2001).

    Udang dewasa yang hidup di laut berwarna merah cerah kekuning-

    kuningan dengan sabuk-sabuk melintang di badan. Ujung kaki renang berwarna

    merah. Pada udang muda, warna tersebut agak pucat. Pada badannya terdapat

    titik-titik hijau. Kulitnya keras (Rachmatun, S, 2001).

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • 2.3 Timbal / Plumbum (Pb)

    Plumbum (Pb) adalah logam lunak berwarna abu-abu kebiruan mengkilat,

    memiliki titik lebur rendah, mudah dibentuk, memiliki sifat kimia yang aktif,

    sehingga bisa digunakan untuk melapisi logam agar tidak timbul perkaratan.

    (Widowati, W, 2008).

    Timbal adalah logam toksik yang bersifat kumulatif sehingga toksisitasnya

    dibedakan menurut beberapa organ yang dipengaruhinya yaitu sistem

    hemopoietik, sistem saraf pusat dan tepi, sistem ginjal, sistem gastrointestinal,

    sistem kardiovaskuler, sistem reproduksi, dan sistem endokrin (Darmono, 2001).

    Timbal dalam tubuh terutama terikat dalam gugus SH dalam molekul

    protein dan hal ini menyebabkan hambatan pada aktivitas kerja sistem enzim.

    Timbal bersirkulasi dalam darah setelah diabsorpsi dari usus, terutama

    hubungannya dengan sel darah merah (eritrosit). Pertama didistribusikan ke dalam

    jaringan lunak seperti tubulus ginjal dan sel hati, tetapi berinkorporasi dalam

    tulang, rambut, dan gigi untuk dideposit (storage), di mana 90% deposit terjadi

    dalam tulang dan hanya sebagian kecil tersimpan dalam otak (Darmono, 2001).

    2.4 Kadmium (Cd)

    Kadmium (Cd) adalah logam berwarna putih perak, lunak, mengkilap,

    tidak larut dalam basa, bersifat lentur, serta tahan terhadap tekanan (Widowati, W,

    2008)

    Kadmium masuk ke dalam tubuh hewan melalui dua jalan yaitu saluran

    pencernaan dan saluran pernafasan. Beberapa hasil penelitian melaporkan bahwa

    absorpsi Cd lewat saluran pencernaan sangat sedikit yaitu sekitar 3-8% dari total

    Cd yang dimakan (Darmono, 1995).

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • Kasus toksisitas kadmium dilaporkan sejak pertengahan tahun 1980-an,

    dan kasus tersebut semakin meningkat sejalan dengan perkembangan ilmu kimia

    di akhir abad 20-an. Sampai sekarang diketahui bahwa Cd merupakan logam berat

    yang paling banyak menimbulkan toksisitas pada makhluk hidup (Darmono,

    2001).

    Kadmium dalam tubuh terakumulasi dalam hati dan ginjal terutama terikat

    sebagai metalotionein. Metalotionein mengandung unsur sistein, dimana Cd

    terikat dalam gugus sulfhidril (-SH) dalam enzim seperti karboksil sisteinil,

    histidil, hidroksil, dan fosfatil dari protein dan purin. Kemungkinan besar

    pengaruh toksisitas Cd disebabkan oleh interaksi antara Cd dan protein tersebut,

    sehingga menimbulkan hambatan terhadap aktivitas kerja enzim dalam tubuh

    (Darmono, 2001).

    2.5 Toksisitas Logam Pada Jenis Udang

    Jenis krustasea yang hidup di dalam air terdiri atas banyak spesies, salah

    satunya adalah udang. Jenis organisme ini pergerakannnya relatif tidak secepat

    jenis ikan untuk menghindar dari pengaruh polusi logam dalam air. Karena

    bergerak dan mencari makan di dasar air, sedangkan lokasi tersebut merupakan

    tempat endapan dari berbagai jenis limbah, maka jenis krustasea ini merupakan

    indikator yang baik untuk mengetahui terjadinya polusi lingkungan (Darmono,

    2001).

    Logam plubum dan kadmium masuk ke dalam tubuh krustasea berturut-

    turut paling banyak melalui insang, saluran pencernaan, dan kulit, sehingga insang

    dari jenis binatang beruas ini paling banyak menderita oleh pengaruh toksisitas

    logam berat (Darmono, 2001).

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • 2.6 Persiapan sampel Untuk Penetapan Mineral

    Untuk menentukan kandungan mineral, bahan harus dihancurkan atau

    didestruksi dulu. Cara yang biasa dilakukan yaitu pengabuan basah (wet

    digestion). Pemilihan cara terebut tergantung pada sifat zat organik dalam bahan,

    mineral yang akan dianalisa, serta sensitivitas cara yang digunakan.

    Cara pengabuan basah pada prinsipnya adalah pengunaan asam nitrat

    untuk mendestruksi zat organik pada suhu rendah dengan maksud menghindari

    kehilangan mineral akibat penguapan (Apriantono, 1989).

    Teknik destruksi basah adalah dengan memanaskan sampel organik

    dengan penambahan asam mineral pengoksidasi atau campuran dari asam-asam

    mineral tersebut. Penambahan asam mineral pengoksidasi dan pemanasan yang

    cukup dalam beberapa menit dapat mengoksidasi sampel secara sempurna,

    sehingga menghasilkan ion logam dalam larutan asam sebagai sampel anorganik

    untuk dianalisis selanjutnya. Destruksi basah biasanya menggunakan H2SO4,

    HNO3, dan HClO4 atau campuran dari ketiga asam tersebut (Anderson, 1987).

    2.7 Spektrofotometri Serapan Atom

    Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode yang digunakan untuk

    mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini seringkali

    mengandalkan nyala untuk mengubah logam dalam larutan sampel menjadi atom-

    atom logam berbentuk gas yag digunakan untuk analisis kuantitatif dari logam

    dalam sampel (Bender, 1987).

    Metode spektrofotometri serapan atom berdasarkan pada prinsip absorbsi

    cahaya oleh atom. Atom- atom akan menyerap cahaya pada panjang gelomabng

    tertentu, tergantung pada sifat unsurnya (Rohman,A 2007).

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • Menurut Vogel (1994), atom-atom pada keadaan dasar mampu menyerap

    energi cahaya pada panjang gelombang tertentu, yang pada umumnya adalah

    panjang gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom-atom itu bila tereksitasi

    dari keadaan dasar. Jika pada cahaya dengan panjang gelombang tertentu

    dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom yang bersangkutan, maka

    sebagian cahaya itu akan diserap dan banyaknya penyerapan akan berbanding

    lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala.

    2.8 Validasi Metode Analisa

    Validasi adalah suatu tindakan penilaian terhadap perameter tertentu pada

    prosedur penetapan yang dipakai untuk membuktikan bahwa parameter tersebut

    memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004). Validasi dilakukan

    untuk menjamin bahwa metode analisis yang dilakukan akurat, spesifik,

    reprodusibel dan tahan pada kisaran analit yang akan dianalisis (Rohman, 2007).

    Beberapa parameter validasi diuraikan di bawah ini.

    2.8.1 Perolehan Kembali

    Persen perolehan kembali digunakan untuk menyatakan kecermatan.

    Kecermatan merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil

    analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dapat ditentukan

    dengan dua cara yaitu metode simulasi (spiked-placeborecovery) dan metode

    penambahan baku (standard addition methode). Metode simulasi dilakukan

    dengan menambahkan sejumlah analit bahan murni pembanding kimia yang

    ditambahkan ke dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo) lalu

    campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang

    ditambahkan. Metode adisi dengan menambahkan sejumlah analit dengan

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa lalu dianalisis kembali dapat

    dihitung dengan rumus sebagai berikut (Harmita, 2004):

    % perolehan kembali= C*A

    CACF x 100%

    Keterangan: CF = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan larutan

    baku

    CA = konsentrasi sampel awal

    C*A= konsentrasi larutan baku yang ditambahkan

    2.8.2 Batas Deteksi

    Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat

    dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko.

    Batas ini dapat diperoleh dari kalibrasi standar yang diukur sebanyak 6 sampai 10

    kali. Batas deteksi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut (Harmita, 2004):

    Batas deteksi = slope

    SBx3

    Keterangan: SB = simpangan baku

    2.8.3 Batas Kuantitasi

    Batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang

    masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Batas ini dapat diperoleh dari

    kalibrasi standar yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali. Batas kuantitasi dapat

    dihitung dengan rumus sebagai berikut (Harmita, 2004):

    Batas kuantitasi = slope

    SBx10

    Keterangan: SB = simpangan baku

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • BAB III

    METODOLOGI PENELITIAN

    3.1 Tempat Pelaksanaan Penelitian

    Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif

    Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan di Balai Riset dan Standardisasi

    Industri Medan.

    3.2 Bahan-Bahan

    3.2.1 Sampel

    Sampel yang diperiksa dalam penelitian ini adalah udang windu (Penaeus

    monodon) yang berasal dari perairan laut Belawan. Selain itu juga digunakan buah

    jeruk nipis (Citrus aurantifolia Swingle).

    3.2.2 Pereaksi

    Bahan yang digunakan semua pro analisis keluaran E. Merck, kecuali

    disebutkan lain, yaitu asam nitrat 65% b/b, amonium hidroksida 25% b/b,

    dithizon, kristal kalium sianida (KCN), larutan standar timbal 1000 ppm b/v, dan

    larutan standar Cd 1000 ppm b/v.

    3.3 Alat-alat

    Alat-alat yang digunakan yaitu spektrofotometer Serapan atom GBC

    Avanta lengkap dengan lampu katoda Pb dan Cd, lemari asam, hot plate, neraca

    analitik, neraca kasar, blender, pisau dapur, spatula, dan alat- alat gelas.

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • 3.4 Pembuatan Pereaksi

    1. Larutan HNO3 5N

    Larutan HNO3 65% b/b sebanyak 343,6 ml diencerkan dengan air suling

    hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1979).

    2. Larutan Dithizon 0,005% b/v

    Dithizon sebanyak 5 mg dilarutkan dalam 100 ml kloroform (Vogel,

    1990).

    3. Larutan NH4OH 1N

    Amonium hidroksida 25% b/b sebanyak 7,48 ml diencerkan dalam 100 ml

    air suling (Ditjen POM, 1995).

    4. Larutan Jeruk Nipis

    Dua buah jeruk nipis (64 gram) diperas, lalu diencerkan dalam 200 ml

    air.

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • 3.5 Rancangan Penelitian

    Cara penelitian dilakukan berdasarkan bagan berikut ini :

    Udang windu dengan Kadar Pb

    dan Cd tinggi

    Direndam dalam larutan jeruk

    nipis selama 30 menit

    Udang windu dengan kadar

    Pb dan Cd yang rendah

    Udang windu dengan kadar

    Pb dan Cd yang rendah

    Direndam dalam larutan jeruk

    nipis selama 60 menit

    3.6 Prosedur Penelitian

    3.6.1 Pengambilan sampel

    Populasi penelitian adalah udang windu yang dijual di daerah Pantai

    Belawan yang telah didentifikasi tercemar logam berat plumbum dan kadmium.

    Metode pengambilan sampel dilakukan secara sampling purposif yang

    dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana pengambilan sampel

    ditentukan berdasarkan asumsi bahwa semua jenis udang windu yang dijual di

    daerah Pantai Belawan adalah homogen tercemar logam berat plumbum dan

    kadmium.

    3.6.2 Penyiapan Sampel

    Udang windu dicuci bersih dan kulitnya dibuang. Ditimbang udang windu

    yang telah dicuci bersih sebanyak 900 gram dan dibagi menjadi dua bagian.

    Bagian pertama sebanyak 300 gram, dan bagian kedua sebanyak 600 gram.

    Bagian pertama (300gram) ditiriskan selama 15 menit, kemudian diblender hingga

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • halus. Bagian kedua (600 gram) direndam dalam larutan jeruk nipis. Setelah

    perendaman selama 30 menit, diambil sebanyak 300 gram, dicuci bersih, lalu

    ditiriskan selama 15 menit. Setelah itu diblender hingga halus. Pada waktu

    perendaman, setiap 10 menit sampel diaduk-aduk yang bertujuan agar

    perendaman dalam larutan jeruk nipis lebih merata. Kemudian dilakukan hal yang

    sama terhadap sisa 300 gram setelah perendaman selama 60 menit.

    3.6.3 Proses Destruksi Basah Untuk Plumbum dan Kadmium

    Sampel udang yang telah dihaluskan untuk setiap perlakuan, ditimbang

    masing- masing sebanyak 25 gram. Sampel yang telah diketahui beratnya

    selanjutnya dimasukkan ke dalam erlenmeyer, ditambahkan asam nitrat pekat

    sebanyak 25 ml hingga sampel terendam. Lalu didiamkan selama 24 jam dengan

    tujuan agar dapat mempercepat proses destruksi yang dilakukan. Setelah 24 jam,

    sampel didestruksi pada hot plate selama 30 menit hingga sampel berwarna

    kuning muda jernih dan uap nitrat habis. Kemudian dipindahkan ke dalam labu

    tentukur 100 ml dan ditepatkan sampai garis tanda dengan aquabidest, lalu

    disaring dengan kertas saring whatman no.42 dengan membuang 2 ml larutan

    pertama hasil penyaringan. Larutan hasil destruksi ini digunakan untuk uji

    kualitatif dan uji kuantitatif logam Pb dan Cd.

    3.6.4 Analisa Kualitatif

    1. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH=7 dengan

    penambahan ammonium hidroksida 1N, dimasukkan kalium sianida,

    ditambahkan 5 ml dithizon 0,005% b/v, dikocok kuat, dibiarkan larutan

    memisah. Terbentuk warna merah tua berarti sampel mengandung Pb (Fries,

    1977).

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • 2. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH=12

    dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, ditambahkan 5 ml dithizon

    0,005% b/v, dikocok kuat, dibiarkan larutan memisah. Terbentuk warna merah

    muda berarti sampel mengandung Cd (Fries, 1977).

    3.6.5 Analisa Kuantitatif

    3.6.5.1 Penentuan Panjang Gelombang maksimum

    Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan berdasarkan

    pengaturan alat spektrofotometri serapan atom yang telah distandardisasi, yaitu

    panjang gelombang untuk logam Pb 283,3 nm, dan unuk logam Cd 228,8 nm.

    3.6.5.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Pb

    Larutan standar plumbum (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml,

    dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3

    5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan aquabidest (konsentrasi 100 mcg/ml).

    Larutan standar plumbum (100 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml,

    dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3

    5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan aquabidest (konsentrasi 10 mcg/ml).

    Larutan kerja logam plumbum dibuat dengan memipet 0; 1; 2; 3; 4; dan 5

    ml larutan baku 10 mcg/ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml,

    ditambahkan 10 ml HNO3 5N kemudian ditepatkan sampai garis tanda dengan

    aquabidest (larutan kerja ini mengandung 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 mcg/ml) dan

    diukur pada panjang gelombang 283,3 nm.(Hasil dapat dilihat pada lampiran 1).

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • 3.6.5.3 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Cd

    Larutan standar kadmium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml,

    dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3

    5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan aquabidest (konsentrasi 100 mcg/ml).

    Larutan standar kadmium (100 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml,

    dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3

    5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan aquabidest (konsentrasi 10 mcg/ml).

    Larutan standar kadmium (10 ppm) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan

    ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N,

    ditepatkan sampai garis tanda dengan aquabidest (konsentrasi 1 mcg/ml).

    Larutan kerja logam kadmium dibuat dengan memipet 0; 1,0; dan 5,0 ml

    larutan baku 1 mcg/ml, serta 1,0; 2,0; dan 3,0 ml larutan baku 10 mcg/ml,

    dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 10 ml HNO3 5N

    kemudian ditepatkan sampai garis tanda dengan aquabidest (larutan kerja ini

    mengandung 0; 0,010; 0,050; 0,10; 0,20; dan 0,30 mcg/ml) dan diukur pada

    panjang gelombang 228,8 nm.(Hasil dapat dilihat pada lampiran 1).

    3.6.5.4 Penentuan Kadar Logam Dalam Sampel

    3.6.5.4.1 Penentuan Kadar Logam Plumbum (Pb) Dalam Sampel

    Larutan sampel yang telah didestruksi, diukur absorbansinya dengan

    spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 283,3 nm.

    Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang kurva kalibrasi

    larutan baku plumbum. Konsentrasi plumbum dalam sampel ditentukan

    berdasarkan persamaan linier dari kurva kalibrasi. (Hasil dapat dilihat pada

    lampiran 3, tabel 1 dan contoh perhitungan kadar logam pada lampiran 4).

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • 3.6.5.4.2 Penentuan Kadar Logam Kadmium (Cd) Dalam Sampel

    Larutan sampel yang telah didestruksi diukur absorbansinya dengan

    spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 228,8 nm.

    Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang kurva kalibrasi

    larutan baku kadmium. Konsentrasi kadmium dalam sampel ditentukan

    berdasarkan persamaan linier dari kurva kalibrasi. Kadar logam plumbum dan

    kadmium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

    Kadar logam (mg/kg) = (konsentrasi logam (mcg/ml)x 10-3) x volume (ml) Berat sampel (gr)x 10-3

    (Hasil dapat dilihat pada lampiran 3, tabel 2 dan contoh perhitungan

    kadar logam pada lampiran 4).

    3.6.5.5 Analisa Data Secara Statistik

    Analisa data dilakukan secara kuantitatif dengan persamaan regresi dan

    dilakukan pengolahan data dari hasil persamaan regresi dari logam berat plumbum

    dan kadmium dalam udang windu sebelum dan sesudah perendaman.

    Adapun metode statistik untuk komparasi hasil penentuan kandungan

    logam berat plumbum dan kadmium dalam daging udang windu disesuaikan

    dengan jenis dan distribusi data yang diperoleh.

    Nilai probabilititas < 0,05 dipertimbangkan sebagai perbedaan yang signifikan.

    (Hasil dapat dilihat pada lampiran 5 dan 6).

    3.6.5.6 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

    3.6.5.6.1 Pembuatan Larutan Standar

    Larutan standar plumbum dan kadmium (1000 mcg/ml) masing- masing

    dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan masing-masing larutan ke dalam labu ukur

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N, ditepatkan sampai garis tanda

    dengan aquabidest (konsentrasi 100 mcg/ml).

    Larutan standar plumbum dan kadmium (100 mcg/ml) masing- masing

    dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan masing-masing larutan ke dalam labu ukur

    100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N, ditepatkan sampai garis tanda

    dengan aquabidest (konsentrasi 10 mcg/ml).

    3.6.5.6.2 Prosedur Uji Perolehan Kembali (Recovery)

    Uji perolehan kembali dilakukan dengan cara menentukan kadar logam

    dalam sampel, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel

    setelah penambahan larutan standar yang jumlahnya diketahui dengan pasti.

    Larutan standar yang ditambahkan yaitu 2 ml larutan standar Pb (konsentrasi 10

    mcg/ml) dan 2 ml larutan standar Cd (konsentrasi 10 mcg/ml). Uji perolehan

    kembali dilakukan terhadap sampel yang sama dan dianalisa dengan cara yang

    sama dengan pengerjaan sampel awal.

    Persen recovery dapat dihitung dengan persamaan berikut:

    % Recovery

    = sampeldalamnditambahkayangdarskadar

    sampeldalamzatkadardarsnditambahkasetelahzatkadartan

    tan x 100%

    (Hasil dapat dilihat pada lampiran 7 dan 8)

    3.6.5.7 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

    Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat

    dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko.

    Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel

    yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat diperoleh dari kalibrasi

    standar yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali, dan dapat dihitung dengan rumus

    sebagai berikut (Harmita, 2004):

    Batas deteksi = slope

    SBx3

    Batas kuantitasi = slope

    SBx10

    Keterangan: SB = simpangan baku

    (Hasil dapat dilihat pada lampiran 9 dan 10)

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • 2.6.6 Bagan Pelaksanaan Penelitian

    900 g udang windu

    300 g udang windu

    dicuci bersih

    diblender

    ditiriskan selama

    15 menit

    300 g

    dicuci bersih

    diblender

    dilanjutkan perendaman

    hingga 60 menit

    diblender

    dicuci bersih

    setelah 30 menit dipisahkan 300g

    Sampel UB Sampel UA

    ditiriskan selama

    15 menit

    ditiriskan selama 15 menit

    Sampel + HNO3(p)

    didiamkan selama 24 jam ditambahkan 25 ml HNO3(p) dimasukkan dalam erlenmeyer ditimbang 25 gram

    direndam dalam larutan

    2 butir jeruk nipis (64

    g) yang diencerkan

    dalam 200 ml air

    300 g

    Sampel U

    dicuci bersih

    600 g udang windu

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • Sampel + HNO3(p)

    ditepatkan dengan aquabidest

    sampai garis tanda

    didinginkan

    dimasukkan ke dalam labu tentukur

    100 ml

    didestruksi selama 30 menit

    disaring dengan kertas saring

    whatman no.42 dengan membuang 2

    ml larutan pertama hasil penyaringan

    Hasil

    Ditentukan kadar dengan

    spektrofotometer serapan atom pada

    panjang gelombang 283,3 nm untuk

    logam Pb dan pada 228,8 nm untuk

    logam Cd

    Larutan sampel

    100 ml larutan sampel

    Keterangan:

    U = Sampel tanpa perendaman dalam larutan jeruk nipis

    UA = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 30 menit

    UB = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 60 menit

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • BAB IV

    HASIL DAN PEMBAHASAN

    4.1 Hasil Uji Kualitatif

    Untuk mengidentifikasi adanya logam berat di dalam sampel, maka

    dilakukan uji kualitatif dengan menggunakan pereaksi dithizon 0,005% b/v.

    Hasil reaksi dapat dilihat pada tabel berikut :

    Tabel 4.1. Hasil Uji Kualitatif Logam Pb dan Cd dengan Pereaksi

    Dithizon 0,005% b/v

    No. Logam pH Reaksi dengan larutan Dithizon Sampel Hasil

    U + UA + 1. Pb

    7 Merah tua UB -

    U + UA + 2. Cd 12 Merah muda UB +

    Keterangan :

    + = mengandung logam

    U = Sampel tanpa perendaman dalam larutan jeruk nipis

    UA = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 30 menit

    UB = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 60 menit

    Tabel di atas menunjukkan adanya logam berat plumbum dan kadmium yang

    terdapat di dalam sampel, dan kedua jenis logam dapat dibedakan melalui reaksi

    dengan dithizon 0,005% b/v menghasilkan warna yang berbeda pada pH yang

    berbeda untuk logam Pb dan Cd. Warna yang terbentuk adalah karena

    terbentuknya kompleks logam dithizonat (Fries, 1997).

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • 4.2 Hasil Uji Kuantitatif

    4.2.1 Kurva Kalibrasi Logam Pb dan Cd

    Kurva kalibrasi logam Pb dan Cd diperoleh dengan cara mengukur

    absorbansi dari larutan standar masing-masing logam tersebut. Dari pengukuran

    kurva kalibrasi untuk Pb dan Cd, diperoleh persamaan garis regresi, yaitu:Y =

    0,01229X + 0,00033 untuk logam Pb dan Y = 0,2214 X + 0,000051 untuk logam

    Cd.

    Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar logam Pb dan Cd dapat

    dilihat pada Lampiran 1. Contoh perhitungan persamaan regresi dapat dilihat

    pada Lampiran 2. Kurva kalibrasi larutan standar Pb dan Cd dapat dilihat pada

    Gambar 1.

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • Gambar 1. Kurva Kalibrasi Logam Pb

    00.0010.0020.0030.0040.0050.0060.007

    -0.05 0.15 0.35 0.55

    Concentration of Pb(g/ml)

    Abs

    orba

    nc

    Gambar 2. Kurva Kalibrasi Logam Cd

    0

    0.02

    0.04

    0.06

    0.08

    -0.05 0.05 0.15 0.25 0.35

    Concentration of Cd (g/ml)

    Abs

    orba

    nce

    Berdasarkan kurva di atas, maka dilakukan perhitungan kembali untuk

    nilai koefesien korelasi (r) sehingga diperoleh hubungan yang linier antara

    konsentrasi dengan serapan dengan nilai koefesien korelasi (r) untuk Pb sebesar

    0,9950 dan Cd sebesar 0,9997.

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • 4.2.2 Analisa Kadar Logam Pb dan Cd dalam sampel

    Penentuan kadar logam Pb dan Cd dilakukan secara spektrofotometri

    serapan atom. Konsentrasi logam Pb dan Cd dalam sampel ditentukan

    berdasarkan persamaan garis regresi linier kurva kalibrasi larutan standar masing-

    masing. Data dan perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 3 dan Lampiran 4.

    Analisa dilanjutkan dengan perhitungan statistik (Perhitungan dapat dilihat

    pada Lampiran 5 dan Lampiran 6). Dari perhitungan tersebut diperoleh

    kesimpulan bahwa rata-rata kadar plumbum dan kadmium pada udang windu

    tanpa perendaman lebih tinggi daripada udang windu dengan perendaman dalam

    larutan jeruk nipis dengan berbagai variasi waktu perendaman.

    Hasil analisa kuantitatif logam Pb dan Cd dapat dilihat pada Tabel 4.2

    Tabel 4.2. Data Kadar Logam Pb dan Cd

    No Logam Sampel Kadar Logam (mg/kg)

    U 0,8195 0,0290

    UA 0,4286 0,0517 1. Pb

    UB 0,2990 0,0666

    U 0,1432 0,0031

    UA 0,0616 0,0026 2. Cd

    UB 0,0421 0,0027

    Keterangan :

    U = Sampel tanpa perendaman dalam larutan jeruk nipis

    UA = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 30 menit

    UB = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 60 menit

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • Berdasarkan tabel 4.2 tersebut, kadar rata-rata logam Pb tanpa perendaman

    dalam larutan jeruk nipis adalah 0,8195 0,0290 mg/kg dan 0,14320,0031

    mg/kg untuk logam Cd. Berdasarkan persyaratan SNI 01-3548-1994, batas

    maksimum cemaran logam terhadap makanan yang diperbolehkan untuk logam

    Pb adalah 2 mg/kg dan untuk logam Cd sebesar 0,2 mg/kg.

    Dengan demikian, kadar logam Pb dan Cd dalam udang windu yang

    berasal dari perairan Belawan belum melebihi batas maksimum yang

    diperbolehkan berdasarkan SNI 01-3548-1994.

    Tabel 4.2 di atas juga menunjukkan bahwa perendaman udang windu

    dalam 2 butir jeruk nipis seberat 64 g yang diencerkan dalam 200 ml air

    memberikan pengaruh terhadap penurunan kadar logam Pb dan Cd karena dalam

    larutan jeruk nipis tersebut mangandung beberapa senyawa organik yang memiliki

    kemampuan sebagai chelator (pengikat logam) sehingga dapat menurunkan kadar

    logam Pb dan Cd dalam udang windu.

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • 4.2.3 Hasil Penurunan Kadar Logam Setelah Perendaman dalam Larutan

    Jeruk Nipis

    Tabel 4.3. Persen Penurunan Kadar Logam Pb dan Cd Setelah Perendaman dalam

    Larutan Jeruk Nipis Selama 30 menit dan 60 menit

    Logam Sampel Kadar Sebelum

    Perendaman

    Kadar Setelah

    Perendaman

    %

    Penurunan

    UA 0,8410 0,4340 48,40% Pb

    UB 0,8410 0,2989 64,46%

    UA 0,1437 0,0631 56,09% Cd

    UB 0,1437 0,0443 69,17%

    Keterangan:

    UA : sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 30 menit

    UB : sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 60 menit

    Berdasarkan tabel di atas, dapat dilihat bahwa kadar awal logam Pb adalah

    sebesar 0,8195 0,0290 mg/kg dan logam Cd sebesar 0,1432 0,0031mg/kg.

    Setelah perendaman dengan larutan jeruk nipis selama 30 menit, rata-rata

    kandungan logam Pb dan Cd menurun secara signifikan menjadi 0,4286 0,0517

    mg/kg untuk logam Pb (penurunan sebesar 0,4070 mg/kg atau 48,40% terhadap

    nilai awal) dan 0,0616 0,0026 mg/kg untuk logam Cd (penurunan sebesar

    0,0806 mg/kg atau 56,09% terhadap nilai awal). Setelah perendaman selama 60

    menit menurun lagi menjadi 0,2990 0,0666mg/kg untuk logam Pb (penurunan

    sebesar 0,5421 mg/kg atau 64,46% terhadap nilai awal) dan 0,0421 0,0027

    mg/kg untuk logam Cd (penurunan sebesar 0,0994 mg/kg atau 69,17% terhadap

    nilai awal)

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • Berdasarkan penelitian yang dilakukan, buah jeruk nipis memiliki

    kemampuan yang cukup efektif untuk menurunkan kadar logam. Persen

    penurunan yang diperoleh memang belum mencapai angka penurunan total yang

    maksimal. Hal ini disebabkan karena peneliti menggunakan 2 buah jeruk nipis (

    64 g) yang kemudian diencerkan dalam 200 ml air sesuai dengan jumlah yang

    digunakan konsumen sehingga kandungan senyawa organik yang terdapat dalam

    buah jeruk nipis menjadi lebih rendah. Walupun demikian, telah terbukti bahwa

    perendaman udang dalam larutan jeruk nipis tersebut dapat menurunkan kadar

    logam Pb dan Cd. Hal ini disebabkan adanya berbagai macam senyawa organik

    yang dapat menyebabkan pengikatan logam pada udang.

    Dengan demikian, salah satu cara yang dapat dilakukan oleh masyarakat

    untuk menurunkan kadar logam dari makanan yang berasal dari laut adalah

    dengan cara melakukan perendaman terlebih dahulu dalam larutan jeruk nipis.

    Selain harganya murah dan mudah diperoleh, jeruk nipis yang mengandung

    berbagai macam senyawa organik ini terbukti dapat menurunkan kadar logam

    berat plumbum dan kadmium yang terdapat dalam udang windu.

    4.2.4 Uji Perolehan kembali

    Hasil Uji Perolehan kembali Plumbum dan Kadmium dalam udang windu

    setelah penambahan larutan baku Pb dan Cd dapat dilihat pada lampiran 7.

    Contoh perhitungan persen recovery logam dalam sampel dapat dilihat pada

    lampiran 8. Persen uji perolehan kembali (recovery) Pb dan Cd dalam sampel

    dapat dilihat pada tabel 4.4

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • tabel 4.4 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Logam Pb dan Cd Dalam

    Sampel

    No Logam yang dianalisa Recovery rata-rata(%)

    1. Pb 90,85%

    2. Cd 97,45%

    Berdasarkan tabel di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan

    kembali untuk logam plumbum adalah 90,85% dan logam kadmium sebesar

    97,40%. Persen recovery tersebut menunjukkan ketepatan kerja pada saat

    pemeriksaan kadar logam dalam sampel. Menurut WHO (2004), suatu metode

    dikatakan teliti jika nilai recoverynya antara 80%-110%.

    4.2.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

    Dari hasil perhitungan diperoleh batas deteksi untuk timbal dan kadmium

    masing-masing sebesar 0,0649 mcg/ml dan 0,0082 mcg/ml. Sedangkan batas

    kuantitasinya sebesar 0,2164 mcg/ml untuk logam plumbum dan 0,0273 mcg/ml

    untuk logam kadmium.

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • BAB V

    KESIMPULAN DAN SARAN

    5.1 Kesimpulan

    Dari hasil pemeriksaan kadar logam berat Pb dan Cd dalam sampel udang

    windu (Penaeus monodon) dari perairan laut Belawan, baik secara kualitatif

    dengan pereaksi dithizon 0,005% b/v maupun secara kuantitatif dengan

    spektrofotometer serapan atom menunjukkan bahwa sampel telah tercemar logam

    berat Pb dan Cd.

    Dengan memanfatkan larutan jeruk nipis sebagai chelator menunjukkan

    bahwa senyawa organik yang terdapat dalam buah jeruk nipis tersebut

    memberikan pengaruh terhadap penurunan kadar logam Pb dan Cd dalam udang

    windu, yaitu pada perendaman selama 30 menit, kadar logam Pb menurun dari

    0,8195 0,0290 mg/kg menjadi 0,4286 0,0517 mg/kg, sedangkan setelah

    perendaman selama 60 menit kadar logam Pb menurun dari 0,8195 0,0290

    mg/kg menjadi 0,2990 0,0666 mg/kg. Penurunan kadar logam kadmium juga

    terjadi setelah perendaman selama 30 menit yaitu dari 0,1432 0,0031 mg/kg

    menjadi 0,0616 0,0026 mg/kg, dan setelah perendaman selama 60 menit terjadi

    penurunan dari 0,1432 0,0031 mg/kg menjadi 0,0421 0,0027 mg/kg.

    Adanya perbedaan lamanya waktu perendaman sampel memberikan

    pengaruh yang berbeda terhadap penurunan kadar logam Pb dan Cd. Pada logam

    Pb, setelah perendaman selama 30 menit terjadi penurunan kadar sebesar 0,4070

    mg/kg atau 48,40% dan setelah perendaman selama 60 menit terjadi penurunan

    kadar sebesar 0,5421 mg/kg atau 64,46%.

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • Sedangkan penurunan kadar logam Cd yang direndam selama 30 menit yaitu

    sebesar 0,0806 mg/kg atau 56,09% dan 0,0994 mg/kg atau 69,17% setelah

    perendaman selama 60 menit.

    5.2 Saran

    a. Disarankan kepada peneliti selanjutnya agar dapat melakukan penelitian

    dengan konsentrasi yang divariasikan untuk melihat pengaruh penurunan kadar

    logam dalam makanan laut.

    b. Disarankan agar hasil penelitian ini dapat dipublikasikan dan dimanfaatkan

    oleh masyarakat sebagai salah satu cara untuk menurunkan kadar logam berat

    dalam makanan laut.

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • DAFTAR PUSTAKA

    Anderson, R. (1987). Sample Pretreatment and Separation. Chicester : John

    Willey and Sons. Page 25.

    Apriantono, dkk. (1989). Petunjuk Laboratorium : Analisis Pangan. Depdikbud,

    Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi Pusat Antar Universitas Pangan dan

    Gizi. IPB. Bandung. Hal. 16-19.

    Bender, G.T. (1987). Principal of Chemical Instrumentation. Philadelphia:

    W.B.Sounders Company. Page 98.

    Darmono. (2001). Lingkungan Hidup dan Pencemaran. Cetakan I. Jakarta:

    Universitas Indonesia. Hal. 79, 95.

    Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi ke III. Departemen Kesehatan

    RI. Jakarta. Hal. 643, 651.

    Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi ke IV. Departemen Kesehatan

    RI. Jakarta. Hal. 1126, 1213.

    Fries, J,. And Getrost, H. (1977). Organic Reagents For Trace Analysis. E Merck

    darmstadt. Page 208-209.

    Hariana, A. (2006). Tumbuhan Obat Dan Khasiatnya. Edisi Pertama. Jakarta:

    Penebar Swadaya. Hal. 149.

    Harmita.(2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi, Metode Dan Cara

    Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol. I. No.3. Hal.119, 130,

    131.

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • Harris, D. C. (1982). Quantitative Chemical Analysis. Second Edition. W.H.

    Freeman and Company. New York. Page 574-575.

    Rachmatun, S. (2001). Budidaya Udang Windu. Jakarta: Penebar Swadaya.

    Hal.1-2.

    Rahman, A. (2006). Kandungan Logam Berat Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd)

    pada Beberapa Jenis Krustasea Di Pantai Batakan dan Takisung

    Kabupaten Tanah Laut Kalimantan Selatan. Skripsi FMIPA Universitas

    Lambung Mangkurat. Banjarbaru. Hal 2.

    Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal.

    31-33.

    Sarwono, B. (2001). Khasiat dan Manfaat Jeruk Nipis. Jakarta: Agromedia

    Pustaka. Hal. 2, 4, 48.

    Vogel, Arthur, I. (1990). Kimia Analisis Kualitatif Anorganik. Penerjemah :

    Setiono, L., dkk. Edisi Kelima. Bagian I. Jakarta: PT Kalman Media

    Pustaka. Hal. 620.

    Vogel, arthur, I. (1994). Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerjemah:

    Pujaatmaka dan Setiono.L. Edisi Keempat. Jakarta : Penerbit Kedokteran.

    EGC. Hal. 942-943.

    Widowati, W, dkk. (2008). Efek Toksik Logam. Yogyakarta : Penerbit Andi.

    Hal.63, 109.

    World Health Organization. (2004). Validation Of Analytical Procedures Used In

    The Examination Of Pharmaceutical Materials. Swetzerland. Page

    119,130.

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • Lampiran 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Pb dan Cd

    Tabel 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Pb

    No. Konsentrasi

    ( mcg/ml)

    Absorbansi

    (A)

    1.

    2.

    3.

    4.

    5.

    6.

    0,00

    0,10

    0,20

    0,30

    0,40

    0,50

    0,0000

    0,0017

    0,0030

    0,0042

    0,0053

    0,0062

    Tabel 2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Cd

    No. Konsentrasi

    ( mcg/ml)

    Absorbansi

    (A)

    1.

    2.

    3.

    4.

    5.

    6.

    0,00

    0,01

    0,05

    0,10

    0,20

    0,30

    0,0000

    0,0023

    0,0112

    0,0223

    0,0439

    0,0667

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • Lampiran 2. Contoh Perhitungan Persamaan Regresi

    Logam Pb

    N0. X Y XY X2 Y2

    1.

    2.

    3.

    4.

    5.

    6.

    0,00

    0,10

    0,20

    0,30

    0,40

    0,50

    0,0000

    0,0017

    0,0030

    0,0042

    0,0053

    0,0062

    0,000000

    0,000170

    0,000600

    0,001260

    0,002120

    0,003100

    0,0000

    0,0100

    0,0400

    0,0900

    0,1600

    0,2500

    0,00000000

    0,00000289

    0,00000900

    0,00001764

    0,00002809

    0,00003844

    1,5

    X =0,25

    0,0204

    Y =0,0034

    0,00725 0,5500 0,00009606

    a = = ( ) 6/5,155,06/0204,05,100725,0

    2 x

    = 0,01229

    Y = a X + b

    b = Y - a X

    = 0,0034-(0,012286 x 0,25)

    = 0,0034-0,0030715

    = 0,00033

    Maka persamaan regresinya adalah : Y= 0,01229 X + 0,00033

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • r =

    = ( ){ } ( ){ }6/0204,000009606,06/5,155,0 6/0204,05,100725,0 22 x =

    0000267,0175,000215,0x

    = 0,995

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • Lampiran 3. Hasil Analisa Logam Pb dan Cd dalam Sampel

    Tabel 1. Hasil Analisa Logam Pb

    No. Sampel Berat Sampel

    (g)

    Absorbansi(A)

    Konsentrasi (mcg/ml)

    Kadar (mg/kg)

    Kadar rata-rata

    (mg/kg)

    1. U 1

    U 2

    U 3

    U 4

    U 5

    U 6

    25,034

    25,046

    25,032

    25,023

    25,007

    25,011

    0,0029

    0,0031

    0,0029

    0,0030

    0,0028

    0,0028

    0,2091

    0,2254

    0,2091

    0,2172

    0,2010

    0,2010

    0,8353

    0,8999

    0,8353

    0,8680

    0,8038

    0,8036

    0,8410

    2. UA1

    UA2

    UA3

    UA4

    UA5

    UA6

    25,092

    25,065

    25,070

    25,098

    25,004

    25,041

    0,0017

    0,0015

    0,0017

    0,0020

    0,0014

    0,0017

    0,1115

    0,0952

    0,1115

    0,1359

    0,0871

    0,1115

    0,4444

    0,3798

    0,4448

    0,5415

    0,3483

    0,4453

    0,4340

    3. UB1

    UB2

    UB3

    UB4

    UB5

    UB6

    25,083

    25,018

    25,028

    25,076

    25,016

    25,047

    0,0013

    0,0011

    0,0014

    0,0015

    0,0010

    0,0012

    0,0789

    0,0627

    0,0871

    0,0952

    0,0545

    0,0708

    0,3146

    0,2506

    0,3480

    0,3796

    0,2179

    0,2827

    0,2989

    4. UR1

    UR2

    UR3

    UR4

    UR5

    UR6

    25,003

    25,032

    25,044

    25,018

    25,028

    25,055

    BR =25,030

    0,0052

    0,0052

    0,0052

    0,0050

    0,0051

    0,0052

    0,3963

    0,3963

    0,3963

    0,3799

    0,3881

    0,3963

    1,5850

    1,5832

    1,5824

    1,5185

    1,5507

    1,5817

    1,5669

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • Tabel 2. Hasil Analisa Logam Cd

    No. Sampel Berat Sampel (g)

    Absorbansi (A)

    Konsentrasi (mcg/ml)

    Kadar (mg/kg)

    Kadar rata-rata

    (mg/kg)

    1. U 1

    U 2

    U 3

    U 4

    U 5

    U 6

    25,034

    25,046

    25,032

    25,023

    25,007

    25,011

    0,0078

    0,0082

    0,0079

    0,0081

    0,0080

    0,0080

    0,0350

    0,0368

    0,0355

    0,0364

    0,0360

    0,0360

    0,1398

    0,1469

    0,1418

    0,1455

    0,1440

    0,1439

    0,1437

    2. UA1

    UA2

    UA3

    UA4

    UA5

    UA6

    25,092

    25,065

    25,070

    25,098

    25,004

    25,041

    0,0038

    0,0035

    0,0035

    0,0033

    0,0034

    0,0038

    0,0169

    0,0156

    0,0156

    0,0147

    0,0151

    0,0169

    0,0674

    0,0622

    0,0622

    0,0586

    0,0604

    0,0675

    0,0631

    3. UB1

    UB2

    UB3

    UB4

    UB5

    UB6

    25,083

    25,018

    25,028

    25,076

    25,016

    25,047

    0,0027

    0,0023

    0,0024

    0,0028

    0,0023

    0,0025

    0,0120

    0,0102

    0,0106

    0,0124

    0,0102

    0,0111

    0,0478

    0,0408

    0,0424

    0,0494

    0,0408

    0,0443

    0,0443

    4. UR1

    UR2

    UR3

    UR4

    UR5

    UR6

    25,003

    25,032

    25,044

    25,018

    25,028

    25,055

    BR = 25,030

    0,0501

    0,0511

    0,0518

    0,0518

    0,0515

    0,0507

    0,2261

    0,2306

    0,2337

    0,2337

    0,2324

    0,2288

    0,9043

    0,9212

    0,9332

    0,9341

    0,9286

    0,9132

    0,9224

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • Keterangan : U : Udang tanpa perendaman

    UA : Udang dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis

    selama 30 menit

    UB : Udang dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis

    selama 60 menit

    UR : Uji recovery (perolehan kembali)

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • Lampiran 4. Contoh Perhitungan Kadar Logam dalam Sampel

    untuk logam Pb

    Berat sampel yang ditimbang = 25,034 gram

    Absorbansi (Y) = 0,0029

    Persamaan Regresi:Y= 0,01229 X + 0,00033

    X =01229,0

    00033,00029,0 = 0,2091

    Konsentrasi logam Pb = 0,2091 mcg/ml

    Kadar logam Pb dalam sampel:

    = Konsentrasi logam Pb (mcg/ml) x volume (ml)

    Berat sampel (g)

    = g

    mlxmlmcg034,25

    100/2091,0 = 0,8353mg/kg

    untuk logam Cd

    Berat sampel yang ditimbang = 25,034 gram

    Absorbansi (Y) = 0,0078

    Persamaan Regresi:Y= 0,2214 X + 0,000051

    X =2214,0

    000051,00078,0 = 0,0350

    Konsentrasi logam Cd = 0,0350 mcg/ml

    Kadar logam Cd dalam sampel:

    = Konsentrasi logam Cd (mcg/ml) x volume (ml)

    Berat sampel (g)

    = g

    mlxmlmcg034,25

    100/0350,0 = 0,1398 mg/kg

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar logam plumbum dan kadmium

    dengan cara yang sama terhadap sampel U2, U3, U4, U5, U6, UA1, UA2, UA3, UA4,

    UA5, UA6, UB1, UB2, UB3, UB4, UB5, UB6, UR1, UR2, UR3, UR4, UR5, dan UR6.

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • Lampiran 5. Perhitungan Statistik Kadar Logam Pb Pada Udang Windu

    (Penaeus monodon)

    1. Perhitungan statistik kadar logam Pb pada udang tanpa perendaman

    No. Sampel Xi

    Kadar (mg/kg) (Xi- X ) (Xi- X )2

    1.

    2.

    3.

    4.

    5.

    6.

    U1

    U2

    U3

    U4

    U5

    U6

    0,8353

    0,8999

    0,8353

    0,8680

    0,8038

    0,8036

    -0,0057

    0,0589

    -0,0057

    0,0270

    0,0372

    0,0374

    0,00003249

    0,00346921

    0,00003249

    0,00072900

    0,00138384

    0,00139876

    5,0459

    X = 0,8410

    0,00704579

    SD = ( )

    1-nX -Xi

    2

    = 5

    00704579,0 = 0,0375

    Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai = 0.05, dk = 5 diperoleh nilai t

    tabel = /2,dk = 2,5706.

    Data diterima jika t hitung < t tabel.

    t hitung = nSD

    XXi/

    t hitung data 1 = 6/0375,0

    0057,0 = 0,3725

    t hitung data 2 = 6/0375,0

    0589,0 = 3,8497 (data ditolak)

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • t hitung data 3 = 6/0375,0

    0057,0 = 0,3725

    t hitung data 4 = 6/0375,0

    0270,0 = 1,7647

    t hitung data 5 = 6/0375,0

    0372,0 = 2,4314

    t hitung data 6 = 6/0375,0

    0374,0 = 2,4444

    Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan

    data ke-2.

    No. Sampel Xi

    Kadar (mg/kg) (Xi- X ) (Xi- X )2

    1.

    2.

    3.

    4.

    5.

    U1

    U3

    U4

    U5

    U6

    0,8353

    0,8353

    0,8680

    0,8038

    0,8036

    0,0061

    0,0061

    0,0388

    -0,0254

    -0,0256

    0,00003721

    0,00003721

    0,00150544

    0,00064516

    0,00065536

    4,1460

    X = 0,8292

    0,00288038

    SD = ( )

    1-nX -Xi

    2

    = 4

    00288038,0 = 0,0268

    Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai = 0.05, dk = 4 diperoleh nilai t

    tabel = /2,dk = 2,7765.

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • Data diterima jika t hitung < t tabel.

    t hitung = nSD

    XXi/

    t hitung data 1 = 5/0268,0

    0061,0 = 0,5083

    t hitung data 3 = 5/0268,0

    0061,0 = 0,5083

    t hitung data 4 = 5/0268,0

    0388,0 = 3,233 (data ditolak)

    t hitung data 5 = 5/0268,0

    0254,0 = 2,1167

    t hitung data 6 = 5/0268,0

    0256,0 = 2,1333 Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan

    data ke-4.

    No. Sampel Xi

    Kadar (mg/kg) (Xi- X ) (Xi- X )2

    1.

    2.

    3.

    4.

    U1

    U3

    U5

    U6

    0,8353

    0,8353

    0,8038

    0,8036

    0,0158

    0,0158

    -0,0157

    0,0159

    0,00024964

    0,00024964

    0,00024649

    0,00025281

    3,2780

    X = 0,8195

    0,00099858

    SD = ( )

    1-nX -Xi

    2

    = 3

    00099858,0 = 0,0182

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai = 0.05, dk = 3 diperoleh nilai t

    tabel = /2,dk = 3,1824.

    Data diterima jika t hitung < t tabel.

    t hitung = nSD

    XXi/

    t hitung data 1 = 4/0182,0

    0158,0 = 1,7363

    t hitung data 3 = 4/0182,0

    0158,0 = 1,7363

    t hitung data 5 = 4/0182,0

    0158,0 = 1,7253

    t hitung data 6 = 4/0182,0

    0158,0 = 1,7473

    Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

    Kadar Logam Pb = = X (t(/2, dk) x SD / )

    = 0,8195 3,1824 x 0,01824 / 4

    = 0,8195 3,1824 x 0,0912

    = 0,8195 0,0290 mg/kg

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • 2. Perhitungan statistik kadar logam Pb pada udang dengan perendaman dalam

    larutan jeruk nipis selama 30 menit

    No. Sampel Xi

    Kadar (mg/kg) (Xi- X ) (Xi- X )2

    1.

    2.

    3.

    4.

    5.

    6.

    UA1

    UA2

    UA3

    UA4

    UA5

    UA6

    0,4444

    0,3798

    0,4448

    0,5415

    0,3483

    0,4453

    0,0104

    -0,0542

    0,0108

    0,1075

    -0,0875

    0,0113

    0,00010816

    0,00293764

    0,00011664

    0,01155625

    0,00765625

    0,00012769

    2,6041

    X = 0,4340

    0,02250263

    SD = ( )

    1-nX -Xi

    2

    = 5

    02250263,0 = 0,0671

    Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai = 0.05, dk = 5 diperoleh nilai t

    tabel = /2,dk = 2,5706.

    Data diterima jika t hitung < t tabel.

    t hitung = nSD

    XXi/

    t hitung data 1 = 6/0671,0

    0104,0 = 0,3796

    t hitung data 2 = 6/0671,0

    0542,0 = 0,3796

    t hitung data 3 = 6/0671,0

    0108,0 = 1,978

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • t hitung data 4 = 6/0671,0

    1075,0 = 3,9176 (data ditolak)

    t hitung data 5 = 6/0671,0

    0875,0 = 3,1934 (data ditolak)

    t hitung data 6 = 6/0671,0

    0113,0 = 0,4124

    Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan

    data ke-3 dan ke-4.

    No. Sampel Xi

    Kadar (mg/kg) (Xi- X ) (Xi- X )2

    1.

    2.

    3.

    4.

    UA1

    UA2

    UA3

    UA6

    0,4444

    0,3798

    0,4448

    0,4453

    0,0158

    -0,0488

    0,0162

    0,0167

    0,00024964

    0,00238144

    0,00026244

    0,00027889

    1,7143

    X = 0,4286

    0,00317241

    SD = ( )

    1-nX -Xi

    2

    = 3

    003172405,0 = 0,0325

    Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai = 0.05, dk = 3 diperoleh nilai t

    tabel = /2,dk = 3,1824.

    Data diterima jika t hitung < t tabel.

    t hitung = nSD

    XXi/

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • t hitung data 1 = 4/0325,0

    0158,0 = 0,9723

    t hitung data 2 = 4/0325,0

    0488,0 = 3,0030

    t hitung data 3 = 4/0325,0

    0162,0 = 0,9969

    t hitung data 6 = 4/0325,0

    0167,0 = 1,0277

    Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

    Kadar Logam Pb setelah perendaman selama 30 menit

    = X (t(/2, dk) x SD / )

    = 0,4286 3,1824 x 0,03252 / 4

    = 0,4286 3,1824 x 0,01626

    = 0,4286 0,0517 mg/kg

    3. Perhitungan statistik kadar logam Pb pada udang dengan perendaman dalam

    larutan jeruk nipis selama 60 menit

    No. Sampel Xi

    Kadar (mg/kg) (Xi- X ) (Xi- X )2

    1.

    2.

    3.

    4.

    5.

    6.

    UB1

    UB2

    UB3

    UB4

    UB5

    UB6

    0,3146

    0,2506

    0,3480

    0,3796

    0,2179

    0,2827

    0,0157

    -0,0483

    0,0491

    0,0807

    0,0810

    -0,0162

    0,00024649

    0,00233289

    0,00241081

    0,00651249

    0,00656100

    0,00026244

    1,7934

    X = 0,2989

    0,01832612

    Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008

  • SD = ( )

    1-nX -Xi

    2

    = 5

    01832612,0 = 0,0605

    Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai = 0.05, dk = 5 diperoleh nilai t

    tabel = /2,dk = 2,5706.

    Data diterima jika t hitung < t tabel.

    t hitung = nSD

    XXi/

    t hitung data 1 = 6/0605,0

    0157,0 = 0,6356

    t hitung data 2 = 6/0605,0

    0483,0 = 1,9555

    t hitung data 3 = 6/0605,0

    0491,0 = 1,9879

    t hitung data 4 = 6/0605,0

    0807,0 = 3,2672 (data ditolak)

    t hitung data 5 = 6/0605,0

    081,0 = 3,2974 (data ditolak)

    t hitung data 6 = 6/0605,0

    0162,0 = 0,6559

    Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan

    data ke-4