yusra
DESCRIPTION
UTUTRANSCRIPT
-
BAHAN SKRIPSI
STUDI PEMANFAATAN BUAH JERUK NIPIS (CITRUS AURANTIFOLIA
SWINGLE) SEBAGAI CHELATOR LOGAM PB DAN CD DALAM UDANG WINDU (PENAEUS MONODON)
Diajukan Untuk Melengkapi Salah Satu Syarat Untuk Mencapai Gelar Sarjana Farmasi Pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Diajukan Oleh :
FIRDHANY ARMANDA NIM : 050804004
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN 2009
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
STUDI PEMANFAATAN BUAH JERUK NIPIS (Citrus aurantifolia Swingle) SEBAGAI CHELATOR LOGAM Pb DAN Cd DALAM UDANG
WINDU (Penaeus monodon)
Oleh :
FIRDHANY ARMANDA NIM: 050804004
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Pada tanggal Februari 2009
Disetujui Oleh:
Pembimbing I, Panitia Penguji
(Drs. Muchlisyam, Msi. Apt.) (Drs. Fathur Rahman Harun, Msi, Apt.)
NIP. 130 809 700 NIP. 130 872 281
Pembimbing II, (Drs. Muchlisyam, Msi. Apt.)
NIP. 130 809 700
(Prof.Dr.rer.nat.Effendy Delux Putra,SU,Apt.) (Drs. Maralaut Batubara, Mphill,
Apt.)
NIP. 131 283 723 NIP. 130 535 839
(Dra.Tuti Roida Pardede)
NIP. 130 810 736
Dekan,
(Prof.Dr.Sumadio Hadisahputra, Apt.)
NIP. 131 283 716
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmaanirrahiim,
Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan
rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan
penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah
Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan.
Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar
Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul:
Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai
Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon).
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:
1. Ayahanda Drs. Amran Hasan, BBA, dan ibunda Hasnidar yang telah
memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun,
pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang
tidak pernah berhenti, semoga Allah SWT memberikan limpahan rahmat
dan ridhoNya kepada kedua orang tua penulis.
2. Bapak Drs. Muchlisyam, Msi, Apt. Dan Prof. Dr. rer.nat. Effendy De Lux
Putra, SU, Apt. yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta
saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini.
3. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. selaku Dekan Fakultas
Farmasi USU Medan, yang telah memberikan pengarahan dan bimbingan
dalam menyelesaikan skripsi ini.
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
4. Ibu Dra. Aswita Hafni Lubis, MSi, Apt. selaku penasihat akademik yang
telah memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan.
5. Staf pengajar dan staf administrasi Fakultas Farmasi yang telah mendidik
penulis selama di perguruan tinggi, dan membantu kemudahan
administrasi.
6. Bapak Martias di Laboratorium Instrumen Balai Riset dan Standardisasi
Industri Medan yang telah membantu dan menyediakan fasilitas kepada
penulis selama melakukan penelitian.
7. Ibu Dra. Masfria Msi, Apt. selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi
Kualitatif Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk
penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.
8. Abang (Firdaus Armanda) dan adik-adik tercinta (Fahmy Armanda dan
Fathira Armanda), yang selalu mendoakan dan memberikan semangat.
9. Rianes, Refina, Mona, yang senantiasa membantu dan memberi semangat
kepada penulis selama penulis menyelesaikan skripsi ini.
10. Teman-teman Farmasi Reguler angkatan 2005, dan adik-adikku angkatan
2006, terimakasih untuk semua perhatian, semangat, doa dan
kebersamaannya selama ini.
11. Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak
tercantum namanya.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan kripsi ini masih
jauh dari
kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima
kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini.
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat
bagi kita semua.
Medan, Februari 2009
Penulis,
(Firdhany Armanda)
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
ABSTRAK
Udang merupakan salah satu biota laut yang sering dikonsumsi oleh
manusia. Kandungan logam berat yang terdapat di dalam tubuh udang terjadi
karena udang memiliki pergerakan yang relatif lambat untuk menghindar dari
pengaruh polusi air laut, selain itu juga karena udang bergerak dan mencari makan
di dasar air, yang merupakan tempat terdapatnya endapan berbagai jenis limbah.
Adanya pencemaran logam berat termasuk logam plumbum dan kadmium
yang terjadi pada makanan laut seperti udang dapat mengakibatkan timbulnya
efek negatif bagi manusia yang mengkonsumsi makanan tersebut karena terjadi
akumulasi logam berat di dalam tubuh yang dapat menimbulkan keracunan akut
maupun kronis.
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah udang windu
(Penaeus monodon) yang berasal dari perairan laut Belawan. Salah satu upaya
yang dapat dilakukan untuk meminimalisir kandungan logam berat pada tubuh
udang windu (Penaeus monodon) yaitu dengan perendaman udang di dalam
larutan jeruk nipis (Citrus autrantifolia Swingle). Digunakan buah jeruk nipis
karena mengandung senyawa organik yang memiliki kemampuan sebagai chelator
(pengikat logam).
Tujuan penelitian ini adalah untuk memanfaatkan senyawa organik di
dalam buah jeruk nipis (Citrus autrantifolia Swingle) untuk menurunkan kadar
logam berat Pb dan Cd dalam udang windu. Pemeriksaan dilakukan secara
kualitatif dengan pereaksi dithizion 0,005% b/v pada pH yang berbeda, yaitu pada
pH 7 untuk logam Plumbum dan pada pH 12 untuk logam Cadmium, selain itu
juga dilakukan secara kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom pada
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
panjang gelombang yang berbeda yaitu 283,3 nm untuk logam plumbum dan pada
panjang gelombang 228,8 nm untuk logam kadmium.
Kadar logam Pb pada udang adalah sebesar 0,8195 0,0290 mg/kg dan
logam Cd sebesar 0,1432 0,0031 mg/kg. Setelah perendaman dengan larutan
jeruk nipis selama 30 menit terjadi penurunan kadar sebesar 48,40% untuk Pb dan
56,09% untuk Cd. Setelah perendaman selama 60 menit terjadi penurunan kadar
sebesar 64,46% untuk Pb dan 69,17% untuk Cd.
Dengan demikian, perendaman udang dalam larutan jeruk nipis efektif
untuk menurunkan kadar logam Pb dan Cd pada udang windu (Penaeus monodon)
yang berasal dari perairan laut Belawan.
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
ABSTRACT
Shrimp is one of the sea animal that usually consumted by public.
Plumbum and cadmium that was found in the shrimp because of it slowly
moving to avoid from the pollution effect, also cause of the shrimp is moving and
looking for the provision in the bottom of the sea that contain many kinds of
waste pollution.
The pollution of heavy metal plumbum and cadmium can make negative
effect to public because the heavy metal would be accumulated in our body, so
that could be acute and chronic poisoning.
The sample that used in this study is tiger shrimp (Penaeus monodon)
from water of Belawan. One of the effort to minimize the metal contain in the
shrimp is soaking in solution of sour lime because it has ability as metal chelator .
The aim of this study was to use sour lime fruit in reducing Pb and Cd
heavy metals in tiger shrimp. This Study was done by qualitative analysis using
dithizon 0,005% b/v reagent at the different pH, plumbum was analysed at 7, and
cadmium was analysed at 12, and also by quantitave analyisis using atomic
absorbtion spectroscopy at different wavelength, Plumbum metal was measured
with the wavelength at 283,3 nm and cadmium metal in 228,8 nm.
Pb heavy metal content before soaking was 0,8195 0,0290 mg/kg and Cd
heavy metal was 0,1432 0,0031 mg/kg. After soaking in water of sour lyme for
30 minutes reduced 48,40% for Pb and 56,09% for Cd. After soaking in water of
sour lyme for 60 minutes reduces 64,46%for Pb and 69,17% for Cd.
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
Thus, soaking the shrimp in the solution of sour lyme was effective to
reduce Pb and Cd heavy metal content in shrimp which were obtained from water
of Belawan.
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR...ii
ABSTRAK.............................................................................................................v
ABSTRACT........................................................................................................vii
DAFTAR ISI......................................................................................................viii
DAFTAR TABEL..............................................................................................xiii
DAFTAR GAMBAR..........................................................................................xiv
DAFTAR LAMPIRAN........................................................................................xv
BAB I.PENDAHULUAN.....................................................................................1
1.1 Latar Belakang...................................................................................1
1.2 Perumusan Masalah............................................................................2
1.3 Hipotesa..............................................................................................3
1.4 Tujuan Penelitian................................................................................3
1.5 Manfaat Penelitian..............................................................................3
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA.........................................................................4
2.1 Uraian Jeruk Nipis..............................................................................4
2.2 Uraian Udang windu...........................................................................5
2.3 Timbal / Plumbum (Pb)......................................................................6
2.4 Kadmium (Cd)....................................................................................6
2.5 Toksisitas Logam Pada Jenis Udang..................................................7
2.6 Persiapan sampel Untuk Penetapan Mineral......................................8
2.7 Spektrofotometri Serapan Atom........................................................8
2.8 Validasi Metode Analisa....................................................................9
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
2.8.1 Perolehan Kembali.....................................................................9
2.8.2 Batas Deteksi.............................................................................10
2.8.3 Batas Kuantitasi........................................................................10
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN...........................................................12
3.1 Tempat Pelaksanaan Penelitian.........................................................12
3.2 Bahan-bahan......................................................................................12
3.2.1 Sampel......................................................................................12
3.2.2 Pereaksi....................................................................................12
3.3 Alat-alat............................................................................................12
3.4 Pembuatan Pereaksi.........................................................................13
3.5 Rancangan Penelitian.......................................................................14
3.6 Prosedur Penelitian..........................................................................14
3.6.1 Pengambilan Sampel..............................................................14
3.6.2 Penyiapan Sampel..................................................................14
3.6.3 Proses Destruksi Basah Untuk Pb dan Cd.............................15
3.6.4 Analisa Kualitatif...................................................................15
3.6.5 Analisa Kuantitatif.................................................................16
3.6.5.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum..............16
3.6.5.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi
Logam Plumbum.......................................................16
3.6.5.3 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi
Logam Kadmium......................................................17
3.6.5.4 Penentuan Kadar Logam dalam sampel...................17
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
3.6.5.4.1 Penentuan Kadar Logam Plumbum
dalam Sampel............................................17
3.6.5.4.2 Penentuan Kadar Logam Kadmium
dalam Sampel............................................18
3.6.5.5 Analisa Data Secara Statisitik ................................18
3.6.5.6 Uji Perolehan Kembali............................................18
3.6.5.6.1 Pembuatan Larutan Standar.....................18
3.6.5.6.2 Prosedur Uji Perolehan Kembali
(Recovery)............................................ ...19
3.6.5.7 Penentuan Batas Deteksi dan Batas
Kuantitasi ...............................................................19
3.6.6 Bagan Pelaksanaan Penelitian...................................................21
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN......................................................23
4.1 Hasil Uji Kualitatif......23
4.2 Hasil Uji Kuantitatif....................24
4.2.1 Kurva Kalibrasi Logam Pb dan Cd........24
4.2.2 Analisa Kadar Logam Pb dan Cd dalam Sampel...............26
4.2.3 Hasil Penurunan Kadar Logam Setelah Perendaman
Dalam Larutan Nipis ...............................................................28
4.2.4 Uji Perolehan kembali..............................................................29
4.2.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi..........................................30
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN.......................................................31
5.1 Kesimpulan..............................................................................31
5.2 Saran........................................................................................32
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
DAFTAR PUSTAKA...................................................................................33
LAMPIRAN.................................................................................................35
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1 Hasil Uji Kualitatif Logam Pb dan Cd dengan Pereaksi
Dithizon 0,005%b/v........................................................................23
Tabel 4.2 Data Kadar Logam Pb dan Cd........................................................26
Tabel 4.3 Persen Penurunan Kadar Logam Pb dan Cd Setelah
Perendaman dalam Larutan Jeruk Nipis Selama 30 menit
dan 60 menit...................................................................................28
Tabel 4.4 Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery) Logam Pb dan Cd
dalam Sampel..............................................................................30
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Kurva Kalibrasi Logam Pb............................................................24
Gambar 2. Kurva Kalibrasi Logam Cd...........................................................24
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Pb
dan Cd.35
Lampiran 2. Contoh Perhitungan Persamaan Regresi....36
Lampiran 3. Hasil Analisa Logam Pb dan Cd dalam Sampel....38
Lampiran 4. Contoh Perhitungan Kadar Logam dalam Sampel....................41
Lampiran 5. Perhitungan Statistik Kadar Logam Plumbum (Pb) Pada
Udang Windu (Penaeus monodon).............................................43
Lampiran 6. Perhitungan Statistik Kadar Logam Kadmium (Cd) Pada
Udang Windu (Penaeus monodon).............................................53
Lampiran 7. Data Hasil Uji Perolehan Kembali Logam Plumbum dan
Kadmium dalam Udang Windu (Penaeus monodon)................63
Lampiran 8. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali dan Kadar
Rata-rata Logam Plumbum dan Kadmium yang Sebenarnya
dalam Udang Windu (Penaeus monodon) 64
Lampiran 9. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam
Plumbum....................................................................................66
Lampiran 10. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam
Kadmium.................................................................................67
Lampiran 11. Gambar Hasil Destruksi Sampel.............................................68
Lampiran 12. Gambar Hasil Analisa Kualitatif Logam Pb dan Cd dengan
Pereaksi Dithizon 0,005% b/v.................................................69
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
Lampiran 13. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom........................70
Lampiran 14. Gambar Udang Windu (Penaeus monodon)............................71
Lampiran 15. Gambar Buah Jeruk Nipis (Citrus aurantifolia Swingle)........71
Lampiran 16 Batas pencemaran Logam Berat Menurut SNI........................72
Lampiran 17. Fotokopi Sertifikat Kalibrasi Spektrofotometer Serapan
Atom........................................................................................73
Lampiran 18. Nilai Distribusi t......................................................................74
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Logam berat, baik yang bersifat toksik maupun essensial terlarut dalam air
dan dapat mencemari air tawar maupun air laut. Sumber pencemaran ini banyak
berasal dari pertambangan, peleburan logam, dan jenis industri lainnya (Darmono,
2001).
Logam yang ada pada perairan suatu saat akan turun dan mengendap pada
dasar perairan, membentuk sedimentasi. Hal ini akan menyebabkan organisme
yang mencari makan di dasar perairan (seperti udang) akan memiliki peluang
yang besar untuk terpapar logam berat yang telah mengendap di dasar perairan.
Hasil laut jenis krustasea perlu diwaspadai terhadap pencemaran logam berat,
karena jenis krustasea banyak digemari sebagai salah satu bahan makanan yang di
konsumsi oleh masyarakat (Rahman, 2006)
Untuk mengetahui besarnya pencemaran yang terjadi dapat digunakan
suatu bioindikator yaitu jenis organisme tertentu yang khas yang dapat
mengakumulasi bahan-bahan yang ada sehingga dapat mewakili keadaan di dalam
lingkungan habitatnya. Salah satu bioindikatornya yaitu udang. Hewan air yang
termasuk dalam kelompok krustasea (seperti udang) baik yang hidup di air tawar
maupun air laut selalu mencari makan di dasar air. Sifatnya yang detrivorus
(pemakan sisa-sisa) inilah yang menyebabkan hewan ini cukup baik untuk
indikator polusi logam berat (Darmono, 2001).
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
Pada umumnya masyarakat Indonesia menggunakan buah jeruk nipis
(Citrus aurantifolia Swingle) untuk menghilangkan bau amis pada makanan yang
berasal dari laut (seafood) seperti udang, namun banyak masyarakat kita yang
belum mengetahui bahwa buah jeruk nipis yang rasanya sangat asam itu
mengandung beberapa senyawa organik dari berat daging buahnya yang berguna
sebagai chelator (pengikat logam) terhadap logam yang terdapat pada hewan laut
tersebut (Sarwono, 2001).
Khelat merupakan ikatan atau kompleks dari ligand bidentat atau
polidentat. Ligand tersebut yang biasanya merupakan senyawa organik disebut
chelator (Anonim,2008).
Berdasarkan uraian di atas, maka penulis tertarik untuk melakukan
penelitian dengan memanfaatkan buah jeruk nipis sesuai dengan jumlah yang
digunakan oleh masyarakat, untuk menurunkan kadar logam plumbum (Pb) dan
kadmium (Cd) pada udang windu (Penaeus monodon) dengan variasi waktu
perendaman selama 30 menit dan 60 menit.
I.2 Perumusan Masalah
1. Apakah senyawa organik yang terdapat dalam buah jeruk nipis dapat
digunakan untuk menurunkan kadar logam Pb dan Cd dalam udang
windu?
2. Apakah perbedaan waktu perendaman memberikan pengaruh yang
berbeda terhadap penurunan kadar logam Pb dan Cd terhadap udang
windu ?
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
I.3 Hipotesa
1. Senyawa organik yang terdapat dalam buah jeruk nipis dapat digunakan
untuk menurunkan kadar logam Pb dan Cd dalam udang windu.
2. Perbedaan waktu perendaman memberikan pengaruh yang berbeda
terhadap penurunan kadar logam Pb dan Cd dalam udang windu.
I.4 Tujuan Penelitian
1. Untuk memanfaatkan senyawa organik yang terdapat dalam buah jeruk
nipis terhadap penurunan kadar logam Pb dan Cd dalam udang windu.
2. Untuk mengetahui penurunan kadar logam Pb dan Cd setelah perendaman
dalam larutan jeruk nipis dengan berbagai waktu perendaman.
I.5 Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini dapat dimanfaatkan oleh masyarakat untuk
menurunkan kadar logam berat dalam proses pengolahan makanan.
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Uraian Jeruk Nipis (Citrus aurantifolia Swingle.)
Klasifikasi ilmiah
Kerajaan : Plantae
Divisi : Spermatophyta
Subdivisi : Angiospermae
Kelas : Dikotil
Ordo : Rutales
Famili : Rutaceae
Genus : Citrus
Spesies : Citrus aurantifolia Swingle
(Sarwono, 2001)
Jeruk nipis termasuk tipe buah buni. Bentuknya bulat sampai bulat telur.
Diameter buahnya sekitar 3-6 cm. Ketebalan kulit buahnya berksisar 0,2-0,5 mm.
Pohonnya tumbuh sebagai pohon kecil bercabang lebat, tetapi tak beraturan.
Tinggi pohon berkisar antara 1,5-5 m. Ranting-rantingnya berduri pendek, kaku,
dan tajam. Daunnya berselang-seling berbentuk jorong sampai bundar, pinggiran
daunnya bergerigi kecil (Sarwono, 2001).
Jeruk nipis mengandung asamsitrat 7-7,6%, damar lemak, mineral, vitamin
B1, minyak terbang, sitral limonen, fellandren, lemon kamfer, geranil asetat,
cadinen, dan linalil asetat. Selain itu, jeruk nipis juga mengandung vitamin C
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
sebanyak 27 mg/100 g jeruk, Ca sebanyak 40mg/100 g jeruk, dan P sebanyak 22
mg (Hariana, A, 2006).
2.2 Uraian Udang windu
Klasifikasi Ilmiah
Kerajaan :Animalia
Filum : Arthropoda
Subfilum : Crustaceae
Kelas : Malacostraca
Ordo : Decapoda
Subordo : Dendrobranchiata
Famili : Penaeidae
Genus : Penaeus
Species : Penaeus monodon
(Sarwono, 2001)
Udang windu biasanya hidup di perairan pantai yang berlumpur atau
berpasir. Dalam bahasa daerah udang ini dinamakan juga sebagai udang pancet,
udang bago, udag lotong, liling, udang baratan, udang palaspas, udag tepus, dan
uang userwedi. Dalam dunia perdagangan dikenal dengan nama tiger prawn
(Rachmatun, S, 2001).
Udang dewasa yang hidup di laut berwarna merah cerah kekuning-
kuningan dengan sabuk-sabuk melintang di badan. Ujung kaki renang berwarna
merah. Pada udang muda, warna tersebut agak pucat. Pada badannya terdapat
titik-titik hijau. Kulitnya keras (Rachmatun, S, 2001).
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
2.3 Timbal / Plumbum (Pb)
Plumbum (Pb) adalah logam lunak berwarna abu-abu kebiruan mengkilat,
memiliki titik lebur rendah, mudah dibentuk, memiliki sifat kimia yang aktif,
sehingga bisa digunakan untuk melapisi logam agar tidak timbul perkaratan.
(Widowati, W, 2008).
Timbal adalah logam toksik yang bersifat kumulatif sehingga toksisitasnya
dibedakan menurut beberapa organ yang dipengaruhinya yaitu sistem
hemopoietik, sistem saraf pusat dan tepi, sistem ginjal, sistem gastrointestinal,
sistem kardiovaskuler, sistem reproduksi, dan sistem endokrin (Darmono, 2001).
Timbal dalam tubuh terutama terikat dalam gugus SH dalam molekul
protein dan hal ini menyebabkan hambatan pada aktivitas kerja sistem enzim.
Timbal bersirkulasi dalam darah setelah diabsorpsi dari usus, terutama
hubungannya dengan sel darah merah (eritrosit). Pertama didistribusikan ke dalam
jaringan lunak seperti tubulus ginjal dan sel hati, tetapi berinkorporasi dalam
tulang, rambut, dan gigi untuk dideposit (storage), di mana 90% deposit terjadi
dalam tulang dan hanya sebagian kecil tersimpan dalam otak (Darmono, 2001).
2.4 Kadmium (Cd)
Kadmium (Cd) adalah logam berwarna putih perak, lunak, mengkilap,
tidak larut dalam basa, bersifat lentur, serta tahan terhadap tekanan (Widowati, W,
2008)
Kadmium masuk ke dalam tubuh hewan melalui dua jalan yaitu saluran
pencernaan dan saluran pernafasan. Beberapa hasil penelitian melaporkan bahwa
absorpsi Cd lewat saluran pencernaan sangat sedikit yaitu sekitar 3-8% dari total
Cd yang dimakan (Darmono, 1995).
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
Kasus toksisitas kadmium dilaporkan sejak pertengahan tahun 1980-an,
dan kasus tersebut semakin meningkat sejalan dengan perkembangan ilmu kimia
di akhir abad 20-an. Sampai sekarang diketahui bahwa Cd merupakan logam berat
yang paling banyak menimbulkan toksisitas pada makhluk hidup (Darmono,
2001).
Kadmium dalam tubuh terakumulasi dalam hati dan ginjal terutama terikat
sebagai metalotionein. Metalotionein mengandung unsur sistein, dimana Cd
terikat dalam gugus sulfhidril (-SH) dalam enzim seperti karboksil sisteinil,
histidil, hidroksil, dan fosfatil dari protein dan purin. Kemungkinan besar
pengaruh toksisitas Cd disebabkan oleh interaksi antara Cd dan protein tersebut,
sehingga menimbulkan hambatan terhadap aktivitas kerja enzim dalam tubuh
(Darmono, 2001).
2.5 Toksisitas Logam Pada Jenis Udang
Jenis krustasea yang hidup di dalam air terdiri atas banyak spesies, salah
satunya adalah udang. Jenis organisme ini pergerakannnya relatif tidak secepat
jenis ikan untuk menghindar dari pengaruh polusi logam dalam air. Karena
bergerak dan mencari makan di dasar air, sedangkan lokasi tersebut merupakan
tempat endapan dari berbagai jenis limbah, maka jenis krustasea ini merupakan
indikator yang baik untuk mengetahui terjadinya polusi lingkungan (Darmono,
2001).
Logam plubum dan kadmium masuk ke dalam tubuh krustasea berturut-
turut paling banyak melalui insang, saluran pencernaan, dan kulit, sehingga insang
dari jenis binatang beruas ini paling banyak menderita oleh pengaruh toksisitas
logam berat (Darmono, 2001).
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
2.6 Persiapan sampel Untuk Penetapan Mineral
Untuk menentukan kandungan mineral, bahan harus dihancurkan atau
didestruksi dulu. Cara yang biasa dilakukan yaitu pengabuan basah (wet
digestion). Pemilihan cara terebut tergantung pada sifat zat organik dalam bahan,
mineral yang akan dianalisa, serta sensitivitas cara yang digunakan.
Cara pengabuan basah pada prinsipnya adalah pengunaan asam nitrat
untuk mendestruksi zat organik pada suhu rendah dengan maksud menghindari
kehilangan mineral akibat penguapan (Apriantono, 1989).
Teknik destruksi basah adalah dengan memanaskan sampel organik
dengan penambahan asam mineral pengoksidasi atau campuran dari asam-asam
mineral tersebut. Penambahan asam mineral pengoksidasi dan pemanasan yang
cukup dalam beberapa menit dapat mengoksidasi sampel secara sempurna,
sehingga menghasilkan ion logam dalam larutan asam sebagai sampel anorganik
untuk dianalisis selanjutnya. Destruksi basah biasanya menggunakan H2SO4,
HNO3, dan HClO4 atau campuran dari ketiga asam tersebut (Anderson, 1987).
2.7 Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode yang digunakan untuk
mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini seringkali
mengandalkan nyala untuk mengubah logam dalam larutan sampel menjadi atom-
atom logam berbentuk gas yag digunakan untuk analisis kuantitatif dari logam
dalam sampel (Bender, 1987).
Metode spektrofotometri serapan atom berdasarkan pada prinsip absorbsi
cahaya oleh atom. Atom- atom akan menyerap cahaya pada panjang gelomabng
tertentu, tergantung pada sifat unsurnya (Rohman,A 2007).
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
Menurut Vogel (1994), atom-atom pada keadaan dasar mampu menyerap
energi cahaya pada panjang gelombang tertentu, yang pada umumnya adalah
panjang gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom-atom itu bila tereksitasi
dari keadaan dasar. Jika pada cahaya dengan panjang gelombang tertentu
dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom yang bersangkutan, maka
sebagian cahaya itu akan diserap dan banyaknya penyerapan akan berbanding
lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala.
2.8 Validasi Metode Analisa
Validasi adalah suatu tindakan penilaian terhadap perameter tertentu pada
prosedur penetapan yang dipakai untuk membuktikan bahwa parameter tersebut
memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004). Validasi dilakukan
untuk menjamin bahwa metode analisis yang dilakukan akurat, spesifik,
reprodusibel dan tahan pada kisaran analit yang akan dianalisis (Rohman, 2007).
Beberapa parameter validasi diuraikan di bawah ini.
2.8.1 Perolehan Kembali
Persen perolehan kembali digunakan untuk menyatakan kecermatan.
Kecermatan merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil
analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dapat ditentukan
dengan dua cara yaitu metode simulasi (spiked-placeborecovery) dan metode
penambahan baku (standard addition methode). Metode simulasi dilakukan
dengan menambahkan sejumlah analit bahan murni pembanding kimia yang
ditambahkan ke dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo) lalu
campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang
ditambahkan. Metode adisi dengan menambahkan sejumlah analit dengan
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa lalu dianalisis kembali dapat
dihitung dengan rumus sebagai berikut (Harmita, 2004):
% perolehan kembali= C*A
CACF x 100%
Keterangan: CF = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan larutan
baku
CA = konsentrasi sampel awal
C*A= konsentrasi larutan baku yang ditambahkan
2.8.2 Batas Deteksi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko.
Batas ini dapat diperoleh dari kalibrasi standar yang diukur sebanyak 6 sampai 10
kali. Batas deteksi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut (Harmita, 2004):
Batas deteksi = slope
SBx3
Keterangan: SB = simpangan baku
2.8.3 Batas Kuantitasi
Batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang
masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Batas ini dapat diperoleh dari
kalibrasi standar yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali. Batas kuantitasi dapat
dihitung dengan rumus sebagai berikut (Harmita, 2004):
Batas kuantitasi = slope
SBx10
Keterangan: SB = simpangan baku
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat Pelaksanaan Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan di Balai Riset dan Standardisasi
Industri Medan.
3.2 Bahan-Bahan
3.2.1 Sampel
Sampel yang diperiksa dalam penelitian ini adalah udang windu (Penaeus
monodon) yang berasal dari perairan laut Belawan. Selain itu juga digunakan buah
jeruk nipis (Citrus aurantifolia Swingle).
3.2.2 Pereaksi
Bahan yang digunakan semua pro analisis keluaran E. Merck, kecuali
disebutkan lain, yaitu asam nitrat 65% b/b, amonium hidroksida 25% b/b,
dithizon, kristal kalium sianida (KCN), larutan standar timbal 1000 ppm b/v, dan
larutan standar Cd 1000 ppm b/v.
3.3 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan yaitu spektrofotometer Serapan atom GBC
Avanta lengkap dengan lampu katoda Pb dan Cd, lemari asam, hot plate, neraca
analitik, neraca kasar, blender, pisau dapur, spatula, dan alat- alat gelas.
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
3.4 Pembuatan Pereaksi
1. Larutan HNO3 5N
Larutan HNO3 65% b/b sebanyak 343,6 ml diencerkan dengan air suling
hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1979).
2. Larutan Dithizon 0,005% b/v
Dithizon sebanyak 5 mg dilarutkan dalam 100 ml kloroform (Vogel,
1990).
3. Larutan NH4OH 1N
Amonium hidroksida 25% b/b sebanyak 7,48 ml diencerkan dalam 100 ml
air suling (Ditjen POM, 1995).
4. Larutan Jeruk Nipis
Dua buah jeruk nipis (64 gram) diperas, lalu diencerkan dalam 200 ml
air.
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
3.5 Rancangan Penelitian
Cara penelitian dilakukan berdasarkan bagan berikut ini :
Udang windu dengan Kadar Pb
dan Cd tinggi
Direndam dalam larutan jeruk
nipis selama 30 menit
Udang windu dengan kadar
Pb dan Cd yang rendah
Udang windu dengan kadar
Pb dan Cd yang rendah
Direndam dalam larutan jeruk
nipis selama 60 menit
3.6 Prosedur Penelitian
3.6.1 Pengambilan sampel
Populasi penelitian adalah udang windu yang dijual di daerah Pantai
Belawan yang telah didentifikasi tercemar logam berat plumbum dan kadmium.
Metode pengambilan sampel dilakukan secara sampling purposif yang
dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana pengambilan sampel
ditentukan berdasarkan asumsi bahwa semua jenis udang windu yang dijual di
daerah Pantai Belawan adalah homogen tercemar logam berat plumbum dan
kadmium.
3.6.2 Penyiapan Sampel
Udang windu dicuci bersih dan kulitnya dibuang. Ditimbang udang windu
yang telah dicuci bersih sebanyak 900 gram dan dibagi menjadi dua bagian.
Bagian pertama sebanyak 300 gram, dan bagian kedua sebanyak 600 gram.
Bagian pertama (300gram) ditiriskan selama 15 menit, kemudian diblender hingga
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
halus. Bagian kedua (600 gram) direndam dalam larutan jeruk nipis. Setelah
perendaman selama 30 menit, diambil sebanyak 300 gram, dicuci bersih, lalu
ditiriskan selama 15 menit. Setelah itu diblender hingga halus. Pada waktu
perendaman, setiap 10 menit sampel diaduk-aduk yang bertujuan agar
perendaman dalam larutan jeruk nipis lebih merata. Kemudian dilakukan hal yang
sama terhadap sisa 300 gram setelah perendaman selama 60 menit.
3.6.3 Proses Destruksi Basah Untuk Plumbum dan Kadmium
Sampel udang yang telah dihaluskan untuk setiap perlakuan, ditimbang
masing- masing sebanyak 25 gram. Sampel yang telah diketahui beratnya
selanjutnya dimasukkan ke dalam erlenmeyer, ditambahkan asam nitrat pekat
sebanyak 25 ml hingga sampel terendam. Lalu didiamkan selama 24 jam dengan
tujuan agar dapat mempercepat proses destruksi yang dilakukan. Setelah 24 jam,
sampel didestruksi pada hot plate selama 30 menit hingga sampel berwarna
kuning muda jernih dan uap nitrat habis. Kemudian dipindahkan ke dalam labu
tentukur 100 ml dan ditepatkan sampai garis tanda dengan aquabidest, lalu
disaring dengan kertas saring whatman no.42 dengan membuang 2 ml larutan
pertama hasil penyaringan. Larutan hasil destruksi ini digunakan untuk uji
kualitatif dan uji kuantitatif logam Pb dan Cd.
3.6.4 Analisa Kualitatif
1. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH=7 dengan
penambahan ammonium hidroksida 1N, dimasukkan kalium sianida,
ditambahkan 5 ml dithizon 0,005% b/v, dikocok kuat, dibiarkan larutan
memisah. Terbentuk warna merah tua berarti sampel mengandung Pb (Fries,
1977).
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
2. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH=12
dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, ditambahkan 5 ml dithizon
0,005% b/v, dikocok kuat, dibiarkan larutan memisah. Terbentuk warna merah
muda berarti sampel mengandung Cd (Fries, 1977).
3.6.5 Analisa Kuantitatif
3.6.5.1 Penentuan Panjang Gelombang maksimum
Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan berdasarkan
pengaturan alat spektrofotometri serapan atom yang telah distandardisasi, yaitu
panjang gelombang untuk logam Pb 283,3 nm, dan unuk logam Cd 228,8 nm.
3.6.5.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Pb
Larutan standar plumbum (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3
5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan aquabidest (konsentrasi 100 mcg/ml).
Larutan standar plumbum (100 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3
5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan aquabidest (konsentrasi 10 mcg/ml).
Larutan kerja logam plumbum dibuat dengan memipet 0; 1; 2; 3; 4; dan 5
ml larutan baku 10 mcg/ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml,
ditambahkan 10 ml HNO3 5N kemudian ditepatkan sampai garis tanda dengan
aquabidest (larutan kerja ini mengandung 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 mcg/ml) dan
diukur pada panjang gelombang 283,3 nm.(Hasil dapat dilihat pada lampiran 1).
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
3.6.5.3 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Cd
Larutan standar kadmium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3
5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan aquabidest (konsentrasi 100 mcg/ml).
Larutan standar kadmium (100 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3
5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan aquabidest (konsentrasi 10 mcg/ml).
Larutan standar kadmium (10 ppm) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan
ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N,
ditepatkan sampai garis tanda dengan aquabidest (konsentrasi 1 mcg/ml).
Larutan kerja logam kadmium dibuat dengan memipet 0; 1,0; dan 5,0 ml
larutan baku 1 mcg/ml, serta 1,0; 2,0; dan 3,0 ml larutan baku 10 mcg/ml,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 10 ml HNO3 5N
kemudian ditepatkan sampai garis tanda dengan aquabidest (larutan kerja ini
mengandung 0; 0,010; 0,050; 0,10; 0,20; dan 0,30 mcg/ml) dan diukur pada
panjang gelombang 228,8 nm.(Hasil dapat dilihat pada lampiran 1).
3.6.5.4 Penentuan Kadar Logam Dalam Sampel
3.6.5.4.1 Penentuan Kadar Logam Plumbum (Pb) Dalam Sampel
Larutan sampel yang telah didestruksi, diukur absorbansinya dengan
spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 283,3 nm.
Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang kurva kalibrasi
larutan baku plumbum. Konsentrasi plumbum dalam sampel ditentukan
berdasarkan persamaan linier dari kurva kalibrasi. (Hasil dapat dilihat pada
lampiran 3, tabel 1 dan contoh perhitungan kadar logam pada lampiran 4).
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
3.6.5.4.2 Penentuan Kadar Logam Kadmium (Cd) Dalam Sampel
Larutan sampel yang telah didestruksi diukur absorbansinya dengan
spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 228,8 nm.
Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang kurva kalibrasi
larutan baku kadmium. Konsentrasi kadmium dalam sampel ditentukan
berdasarkan persamaan linier dari kurva kalibrasi. Kadar logam plumbum dan
kadmium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:
Kadar logam (mg/kg) = (konsentrasi logam (mcg/ml)x 10-3) x volume (ml) Berat sampel (gr)x 10-3
(Hasil dapat dilihat pada lampiran 3, tabel 2 dan contoh perhitungan
kadar logam pada lampiran 4).
3.6.5.5 Analisa Data Secara Statistik
Analisa data dilakukan secara kuantitatif dengan persamaan regresi dan
dilakukan pengolahan data dari hasil persamaan regresi dari logam berat plumbum
dan kadmium dalam udang windu sebelum dan sesudah perendaman.
Adapun metode statistik untuk komparasi hasil penentuan kandungan
logam berat plumbum dan kadmium dalam daging udang windu disesuaikan
dengan jenis dan distribusi data yang diperoleh.
Nilai probabilititas < 0,05 dipertimbangkan sebagai perbedaan yang signifikan.
(Hasil dapat dilihat pada lampiran 5 dan 6).
3.6.5.6 Uji Perolehan Kembali (Recovery)
3.6.5.6.1 Pembuatan Larutan Standar
Larutan standar plumbum dan kadmium (1000 mcg/ml) masing- masing
dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan masing-masing larutan ke dalam labu ukur
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N, ditepatkan sampai garis tanda
dengan aquabidest (konsentrasi 100 mcg/ml).
Larutan standar plumbum dan kadmium (100 mcg/ml) masing- masing
dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan masing-masing larutan ke dalam labu ukur
100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N, ditepatkan sampai garis tanda
dengan aquabidest (konsentrasi 10 mcg/ml).
3.6.5.6.2 Prosedur Uji Perolehan Kembali (Recovery)
Uji perolehan kembali dilakukan dengan cara menentukan kadar logam
dalam sampel, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel
setelah penambahan larutan standar yang jumlahnya diketahui dengan pasti.
Larutan standar yang ditambahkan yaitu 2 ml larutan standar Pb (konsentrasi 10
mcg/ml) dan 2 ml larutan standar Cd (konsentrasi 10 mcg/ml). Uji perolehan
kembali dilakukan terhadap sampel yang sama dan dianalisa dengan cara yang
sama dengan pengerjaan sampel awal.
Persen recovery dapat dihitung dengan persamaan berikut:
% Recovery
= sampeldalamnditambahkayangdarskadar
sampeldalamzatkadardarsnditambahkasetelahzatkadartan
tan x 100%
(Hasil dapat dilihat pada lampiran 7 dan 8)
3.6.5.7 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko.
Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel
yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat diperoleh dari kalibrasi
standar yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali, dan dapat dihitung dengan rumus
sebagai berikut (Harmita, 2004):
Batas deteksi = slope
SBx3
Batas kuantitasi = slope
SBx10
Keterangan: SB = simpangan baku
(Hasil dapat dilihat pada lampiran 9 dan 10)
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
2.6.6 Bagan Pelaksanaan Penelitian
900 g udang windu
300 g udang windu
dicuci bersih
diblender
ditiriskan selama
15 menit
300 g
dicuci bersih
diblender
dilanjutkan perendaman
hingga 60 menit
diblender
dicuci bersih
setelah 30 menit dipisahkan 300g
Sampel UB Sampel UA
ditiriskan selama
15 menit
ditiriskan selama 15 menit
Sampel + HNO3(p)
didiamkan selama 24 jam ditambahkan 25 ml HNO3(p) dimasukkan dalam erlenmeyer ditimbang 25 gram
direndam dalam larutan
2 butir jeruk nipis (64
g) yang diencerkan
dalam 200 ml air
300 g
Sampel U
dicuci bersih
600 g udang windu
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
Sampel + HNO3(p)
ditepatkan dengan aquabidest
sampai garis tanda
didinginkan
dimasukkan ke dalam labu tentukur
100 ml
didestruksi selama 30 menit
disaring dengan kertas saring
whatman no.42 dengan membuang 2
ml larutan pertama hasil penyaringan
Hasil
Ditentukan kadar dengan
spektrofotometer serapan atom pada
panjang gelombang 283,3 nm untuk
logam Pb dan pada 228,8 nm untuk
logam Cd
Larutan sampel
100 ml larutan sampel
Keterangan:
U = Sampel tanpa perendaman dalam larutan jeruk nipis
UA = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 30 menit
UB = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 60 menit
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Uji Kualitatif
Untuk mengidentifikasi adanya logam berat di dalam sampel, maka
dilakukan uji kualitatif dengan menggunakan pereaksi dithizon 0,005% b/v.
Hasil reaksi dapat dilihat pada tabel berikut :
Tabel 4.1. Hasil Uji Kualitatif Logam Pb dan Cd dengan Pereaksi
Dithizon 0,005% b/v
No. Logam pH Reaksi dengan larutan Dithizon Sampel Hasil
U + UA + 1. Pb
7 Merah tua UB -
U + UA + 2. Cd 12 Merah muda UB +
Keterangan :
+ = mengandung logam
U = Sampel tanpa perendaman dalam larutan jeruk nipis
UA = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 30 menit
UB = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 60 menit
Tabel di atas menunjukkan adanya logam berat plumbum dan kadmium yang
terdapat di dalam sampel, dan kedua jenis logam dapat dibedakan melalui reaksi
dengan dithizon 0,005% b/v menghasilkan warna yang berbeda pada pH yang
berbeda untuk logam Pb dan Cd. Warna yang terbentuk adalah karena
terbentuknya kompleks logam dithizonat (Fries, 1997).
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
4.2 Hasil Uji Kuantitatif
4.2.1 Kurva Kalibrasi Logam Pb dan Cd
Kurva kalibrasi logam Pb dan Cd diperoleh dengan cara mengukur
absorbansi dari larutan standar masing-masing logam tersebut. Dari pengukuran
kurva kalibrasi untuk Pb dan Cd, diperoleh persamaan garis regresi, yaitu:Y =
0,01229X + 0,00033 untuk logam Pb dan Y = 0,2214 X + 0,000051 untuk logam
Cd.
Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar logam Pb dan Cd dapat
dilihat pada Lampiran 1. Contoh perhitungan persamaan regresi dapat dilihat
pada Lampiran 2. Kurva kalibrasi larutan standar Pb dan Cd dapat dilihat pada
Gambar 1.
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
Gambar 1. Kurva Kalibrasi Logam Pb
00.0010.0020.0030.0040.0050.0060.007
-0.05 0.15 0.35 0.55
Concentration of Pb(g/ml)
Abs
orba
nc
Gambar 2. Kurva Kalibrasi Logam Cd
0
0.02
0.04
0.06
0.08
-0.05 0.05 0.15 0.25 0.35
Concentration of Cd (g/ml)
Abs
orba
nce
Berdasarkan kurva di atas, maka dilakukan perhitungan kembali untuk
nilai koefesien korelasi (r) sehingga diperoleh hubungan yang linier antara
konsentrasi dengan serapan dengan nilai koefesien korelasi (r) untuk Pb sebesar
0,9950 dan Cd sebesar 0,9997.
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
4.2.2 Analisa Kadar Logam Pb dan Cd dalam sampel
Penentuan kadar logam Pb dan Cd dilakukan secara spektrofotometri
serapan atom. Konsentrasi logam Pb dan Cd dalam sampel ditentukan
berdasarkan persamaan garis regresi linier kurva kalibrasi larutan standar masing-
masing. Data dan perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 3 dan Lampiran 4.
Analisa dilanjutkan dengan perhitungan statistik (Perhitungan dapat dilihat
pada Lampiran 5 dan Lampiran 6). Dari perhitungan tersebut diperoleh
kesimpulan bahwa rata-rata kadar plumbum dan kadmium pada udang windu
tanpa perendaman lebih tinggi daripada udang windu dengan perendaman dalam
larutan jeruk nipis dengan berbagai variasi waktu perendaman.
Hasil analisa kuantitatif logam Pb dan Cd dapat dilihat pada Tabel 4.2
Tabel 4.2. Data Kadar Logam Pb dan Cd
No Logam Sampel Kadar Logam (mg/kg)
U 0,8195 0,0290
UA 0,4286 0,0517 1. Pb
UB 0,2990 0,0666
U 0,1432 0,0031
UA 0,0616 0,0026 2. Cd
UB 0,0421 0,0027
Keterangan :
U = Sampel tanpa perendaman dalam larutan jeruk nipis
UA = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 30 menit
UB = Sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 60 menit
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
Berdasarkan tabel 4.2 tersebut, kadar rata-rata logam Pb tanpa perendaman
dalam larutan jeruk nipis adalah 0,8195 0,0290 mg/kg dan 0,14320,0031
mg/kg untuk logam Cd. Berdasarkan persyaratan SNI 01-3548-1994, batas
maksimum cemaran logam terhadap makanan yang diperbolehkan untuk logam
Pb adalah 2 mg/kg dan untuk logam Cd sebesar 0,2 mg/kg.
Dengan demikian, kadar logam Pb dan Cd dalam udang windu yang
berasal dari perairan Belawan belum melebihi batas maksimum yang
diperbolehkan berdasarkan SNI 01-3548-1994.
Tabel 4.2 di atas juga menunjukkan bahwa perendaman udang windu
dalam 2 butir jeruk nipis seberat 64 g yang diencerkan dalam 200 ml air
memberikan pengaruh terhadap penurunan kadar logam Pb dan Cd karena dalam
larutan jeruk nipis tersebut mangandung beberapa senyawa organik yang memiliki
kemampuan sebagai chelator (pengikat logam) sehingga dapat menurunkan kadar
logam Pb dan Cd dalam udang windu.
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
4.2.3 Hasil Penurunan Kadar Logam Setelah Perendaman dalam Larutan
Jeruk Nipis
Tabel 4.3. Persen Penurunan Kadar Logam Pb dan Cd Setelah Perendaman dalam
Larutan Jeruk Nipis Selama 30 menit dan 60 menit
Logam Sampel Kadar Sebelum
Perendaman
Kadar Setelah
Perendaman
%
Penurunan
UA 0,8410 0,4340 48,40% Pb
UB 0,8410 0,2989 64,46%
UA 0,1437 0,0631 56,09% Cd
UB 0,1437 0,0443 69,17%
Keterangan:
UA : sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 30 menit
UB : sampel dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis selama 60 menit
Berdasarkan tabel di atas, dapat dilihat bahwa kadar awal logam Pb adalah
sebesar 0,8195 0,0290 mg/kg dan logam Cd sebesar 0,1432 0,0031mg/kg.
Setelah perendaman dengan larutan jeruk nipis selama 30 menit, rata-rata
kandungan logam Pb dan Cd menurun secara signifikan menjadi 0,4286 0,0517
mg/kg untuk logam Pb (penurunan sebesar 0,4070 mg/kg atau 48,40% terhadap
nilai awal) dan 0,0616 0,0026 mg/kg untuk logam Cd (penurunan sebesar
0,0806 mg/kg atau 56,09% terhadap nilai awal). Setelah perendaman selama 60
menit menurun lagi menjadi 0,2990 0,0666mg/kg untuk logam Pb (penurunan
sebesar 0,5421 mg/kg atau 64,46% terhadap nilai awal) dan 0,0421 0,0027
mg/kg untuk logam Cd (penurunan sebesar 0,0994 mg/kg atau 69,17% terhadap
nilai awal)
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
Berdasarkan penelitian yang dilakukan, buah jeruk nipis memiliki
kemampuan yang cukup efektif untuk menurunkan kadar logam. Persen
penurunan yang diperoleh memang belum mencapai angka penurunan total yang
maksimal. Hal ini disebabkan karena peneliti menggunakan 2 buah jeruk nipis (
64 g) yang kemudian diencerkan dalam 200 ml air sesuai dengan jumlah yang
digunakan konsumen sehingga kandungan senyawa organik yang terdapat dalam
buah jeruk nipis menjadi lebih rendah. Walupun demikian, telah terbukti bahwa
perendaman udang dalam larutan jeruk nipis tersebut dapat menurunkan kadar
logam Pb dan Cd. Hal ini disebabkan adanya berbagai macam senyawa organik
yang dapat menyebabkan pengikatan logam pada udang.
Dengan demikian, salah satu cara yang dapat dilakukan oleh masyarakat
untuk menurunkan kadar logam dari makanan yang berasal dari laut adalah
dengan cara melakukan perendaman terlebih dahulu dalam larutan jeruk nipis.
Selain harganya murah dan mudah diperoleh, jeruk nipis yang mengandung
berbagai macam senyawa organik ini terbukti dapat menurunkan kadar logam
berat plumbum dan kadmium yang terdapat dalam udang windu.
4.2.4 Uji Perolehan kembali
Hasil Uji Perolehan kembali Plumbum dan Kadmium dalam udang windu
setelah penambahan larutan baku Pb dan Cd dapat dilihat pada lampiran 7.
Contoh perhitungan persen recovery logam dalam sampel dapat dilihat pada
lampiran 8. Persen uji perolehan kembali (recovery) Pb dan Cd dalam sampel
dapat dilihat pada tabel 4.4
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
tabel 4.4 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Logam Pb dan Cd Dalam
Sampel
No Logam yang dianalisa Recovery rata-rata(%)
1. Pb 90,85%
2. Cd 97,45%
Berdasarkan tabel di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan
kembali untuk logam plumbum adalah 90,85% dan logam kadmium sebesar
97,40%. Persen recovery tersebut menunjukkan ketepatan kerja pada saat
pemeriksaan kadar logam dalam sampel. Menurut WHO (2004), suatu metode
dikatakan teliti jika nilai recoverynya antara 80%-110%.
4.2.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Dari hasil perhitungan diperoleh batas deteksi untuk timbal dan kadmium
masing-masing sebesar 0,0649 mcg/ml dan 0,0082 mcg/ml. Sedangkan batas
kuantitasinya sebesar 0,2164 mcg/ml untuk logam plumbum dan 0,0273 mcg/ml
untuk logam kadmium.
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari hasil pemeriksaan kadar logam berat Pb dan Cd dalam sampel udang
windu (Penaeus monodon) dari perairan laut Belawan, baik secara kualitatif
dengan pereaksi dithizon 0,005% b/v maupun secara kuantitatif dengan
spektrofotometer serapan atom menunjukkan bahwa sampel telah tercemar logam
berat Pb dan Cd.
Dengan memanfatkan larutan jeruk nipis sebagai chelator menunjukkan
bahwa senyawa organik yang terdapat dalam buah jeruk nipis tersebut
memberikan pengaruh terhadap penurunan kadar logam Pb dan Cd dalam udang
windu, yaitu pada perendaman selama 30 menit, kadar logam Pb menurun dari
0,8195 0,0290 mg/kg menjadi 0,4286 0,0517 mg/kg, sedangkan setelah
perendaman selama 60 menit kadar logam Pb menurun dari 0,8195 0,0290
mg/kg menjadi 0,2990 0,0666 mg/kg. Penurunan kadar logam kadmium juga
terjadi setelah perendaman selama 30 menit yaitu dari 0,1432 0,0031 mg/kg
menjadi 0,0616 0,0026 mg/kg, dan setelah perendaman selama 60 menit terjadi
penurunan dari 0,1432 0,0031 mg/kg menjadi 0,0421 0,0027 mg/kg.
Adanya perbedaan lamanya waktu perendaman sampel memberikan
pengaruh yang berbeda terhadap penurunan kadar logam Pb dan Cd. Pada logam
Pb, setelah perendaman selama 30 menit terjadi penurunan kadar sebesar 0,4070
mg/kg atau 48,40% dan setelah perendaman selama 60 menit terjadi penurunan
kadar sebesar 0,5421 mg/kg atau 64,46%.
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
Sedangkan penurunan kadar logam Cd yang direndam selama 30 menit yaitu
sebesar 0,0806 mg/kg atau 56,09% dan 0,0994 mg/kg atau 69,17% setelah
perendaman selama 60 menit.
5.2 Saran
a. Disarankan kepada peneliti selanjutnya agar dapat melakukan penelitian
dengan konsentrasi yang divariasikan untuk melihat pengaruh penurunan kadar
logam dalam makanan laut.
b. Disarankan agar hasil penelitian ini dapat dipublikasikan dan dimanfaatkan
oleh masyarakat sebagai salah satu cara untuk menurunkan kadar logam berat
dalam makanan laut.
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
DAFTAR PUSTAKA
Anderson, R. (1987). Sample Pretreatment and Separation. Chicester : John
Willey and Sons. Page 25.
Apriantono, dkk. (1989). Petunjuk Laboratorium : Analisis Pangan. Depdikbud,
Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi Pusat Antar Universitas Pangan dan
Gizi. IPB. Bandung. Hal. 16-19.
Bender, G.T. (1987). Principal of Chemical Instrumentation. Philadelphia:
W.B.Sounders Company. Page 98.
Darmono. (2001). Lingkungan Hidup dan Pencemaran. Cetakan I. Jakarta:
Universitas Indonesia. Hal. 79, 95.
Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi ke III. Departemen Kesehatan
RI. Jakarta. Hal. 643, 651.
Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi ke IV. Departemen Kesehatan
RI. Jakarta. Hal. 1126, 1213.
Fries, J,. And Getrost, H. (1977). Organic Reagents For Trace Analysis. E Merck
darmstadt. Page 208-209.
Hariana, A. (2006). Tumbuhan Obat Dan Khasiatnya. Edisi Pertama. Jakarta:
Penebar Swadaya. Hal. 149.
Harmita.(2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi, Metode Dan Cara
Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol. I. No.3. Hal.119, 130,
131.
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
Harris, D. C. (1982). Quantitative Chemical Analysis. Second Edition. W.H.
Freeman and Company. New York. Page 574-575.
Rachmatun, S. (2001). Budidaya Udang Windu. Jakarta: Penebar Swadaya.
Hal.1-2.
Rahman, A. (2006). Kandungan Logam Berat Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd)
pada Beberapa Jenis Krustasea Di Pantai Batakan dan Takisung
Kabupaten Tanah Laut Kalimantan Selatan. Skripsi FMIPA Universitas
Lambung Mangkurat. Banjarbaru. Hal 2.
Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal.
31-33.
Sarwono, B. (2001). Khasiat dan Manfaat Jeruk Nipis. Jakarta: Agromedia
Pustaka. Hal. 2, 4, 48.
Vogel, Arthur, I. (1990). Kimia Analisis Kualitatif Anorganik. Penerjemah :
Setiono, L., dkk. Edisi Kelima. Bagian I. Jakarta: PT Kalman Media
Pustaka. Hal. 620.
Vogel, arthur, I. (1994). Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerjemah:
Pujaatmaka dan Setiono.L. Edisi Keempat. Jakarta : Penerbit Kedokteran.
EGC. Hal. 942-943.
Widowati, W, dkk. (2008). Efek Toksik Logam. Yogyakarta : Penerbit Andi.
Hal.63, 109.
World Health Organization. (2004). Validation Of Analytical Procedures Used In
The Examination Of Pharmaceutical Materials. Swetzerland. Page
119,130.
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
Lampiran 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Pb dan Cd
Tabel 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Pb
No. Konsentrasi
( mcg/ml)
Absorbansi
(A)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,0000
0,0017
0,0030
0,0042
0,0053
0,0062
Tabel 2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Cd
No. Konsentrasi
( mcg/ml)
Absorbansi
(A)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
0,00
0,01
0,05
0,10
0,20
0,30
0,0000
0,0023
0,0112
0,0223
0,0439
0,0667
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
Lampiran 2. Contoh Perhitungan Persamaan Regresi
Logam Pb
N0. X Y XY X2 Y2
1.
2.
3.
4.
5.
6.
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,0000
0,0017
0,0030
0,0042
0,0053
0,0062
0,000000
0,000170
0,000600
0,001260
0,002120
0,003100
0,0000
0,0100
0,0400
0,0900
0,1600
0,2500
0,00000000
0,00000289
0,00000900
0,00001764
0,00002809
0,00003844
1,5
X =0,25
0,0204
Y =0,0034
0,00725 0,5500 0,00009606
a = = ( ) 6/5,155,06/0204,05,100725,0
2 x
= 0,01229
Y = a X + b
b = Y - a X
= 0,0034-(0,012286 x 0,25)
= 0,0034-0,0030715
= 0,00033
Maka persamaan regresinya adalah : Y= 0,01229 X + 0,00033
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
r =
= ( ){ } ( ){ }6/0204,000009606,06/5,155,0 6/0204,05,100725,0 22 x =
0000267,0175,000215,0x
= 0,995
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
Lampiran 3. Hasil Analisa Logam Pb dan Cd dalam Sampel
Tabel 1. Hasil Analisa Logam Pb
No. Sampel Berat Sampel
(g)
Absorbansi(A)
Konsentrasi (mcg/ml)
Kadar (mg/kg)
Kadar rata-rata
(mg/kg)
1. U 1
U 2
U 3
U 4
U 5
U 6
25,034
25,046
25,032
25,023
25,007
25,011
0,0029
0,0031
0,0029
0,0030
0,0028
0,0028
0,2091
0,2254
0,2091
0,2172
0,2010
0,2010
0,8353
0,8999
0,8353
0,8680
0,8038
0,8036
0,8410
2. UA1
UA2
UA3
UA4
UA5
UA6
25,092
25,065
25,070
25,098
25,004
25,041
0,0017
0,0015
0,0017
0,0020
0,0014
0,0017
0,1115
0,0952
0,1115
0,1359
0,0871
0,1115
0,4444
0,3798
0,4448
0,5415
0,3483
0,4453
0,4340
3. UB1
UB2
UB3
UB4
UB5
UB6
25,083
25,018
25,028
25,076
25,016
25,047
0,0013
0,0011
0,0014
0,0015
0,0010
0,0012
0,0789
0,0627
0,0871
0,0952
0,0545
0,0708
0,3146
0,2506
0,3480
0,3796
0,2179
0,2827
0,2989
4. UR1
UR2
UR3
UR4
UR5
UR6
25,003
25,032
25,044
25,018
25,028
25,055
BR =25,030
0,0052
0,0052
0,0052
0,0050
0,0051
0,0052
0,3963
0,3963
0,3963
0,3799
0,3881
0,3963
1,5850
1,5832
1,5824
1,5185
1,5507
1,5817
1,5669
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
Tabel 2. Hasil Analisa Logam Cd
No. Sampel Berat Sampel (g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (mcg/ml)
Kadar (mg/kg)
Kadar rata-rata
(mg/kg)
1. U 1
U 2
U 3
U 4
U 5
U 6
25,034
25,046
25,032
25,023
25,007
25,011
0,0078
0,0082
0,0079
0,0081
0,0080
0,0080
0,0350
0,0368
0,0355
0,0364
0,0360
0,0360
0,1398
0,1469
0,1418
0,1455
0,1440
0,1439
0,1437
2. UA1
UA2
UA3
UA4
UA5
UA6
25,092
25,065
25,070
25,098
25,004
25,041
0,0038
0,0035
0,0035
0,0033
0,0034
0,0038
0,0169
0,0156
0,0156
0,0147
0,0151
0,0169
0,0674
0,0622
0,0622
0,0586
0,0604
0,0675
0,0631
3. UB1
UB2
UB3
UB4
UB5
UB6
25,083
25,018
25,028
25,076
25,016
25,047
0,0027
0,0023
0,0024
0,0028
0,0023
0,0025
0,0120
0,0102
0,0106
0,0124
0,0102
0,0111
0,0478
0,0408
0,0424
0,0494
0,0408
0,0443
0,0443
4. UR1
UR2
UR3
UR4
UR5
UR6
25,003
25,032
25,044
25,018
25,028
25,055
BR = 25,030
0,0501
0,0511
0,0518
0,0518
0,0515
0,0507
0,2261
0,2306
0,2337
0,2337
0,2324
0,2288
0,9043
0,9212
0,9332
0,9341
0,9286
0,9132
0,9224
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
Keterangan : U : Udang tanpa perendaman
UA : Udang dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis
selama 30 menit
UB : Udang dengan perendaman dalam larutan jeruk nipis
selama 60 menit
UR : Uji recovery (perolehan kembali)
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
Lampiran 4. Contoh Perhitungan Kadar Logam dalam Sampel
untuk logam Pb
Berat sampel yang ditimbang = 25,034 gram
Absorbansi (Y) = 0,0029
Persamaan Regresi:Y= 0,01229 X + 0,00033
X =01229,0
00033,00029,0 = 0,2091
Konsentrasi logam Pb = 0,2091 mcg/ml
Kadar logam Pb dalam sampel:
= Konsentrasi logam Pb (mcg/ml) x volume (ml)
Berat sampel (g)
= g
mlxmlmcg034,25
100/2091,0 = 0,8353mg/kg
untuk logam Cd
Berat sampel yang ditimbang = 25,034 gram
Absorbansi (Y) = 0,0078
Persamaan Regresi:Y= 0,2214 X + 0,000051
X =2214,0
000051,00078,0 = 0,0350
Konsentrasi logam Cd = 0,0350 mcg/ml
Kadar logam Cd dalam sampel:
= Konsentrasi logam Cd (mcg/ml) x volume (ml)
Berat sampel (g)
= g
mlxmlmcg034,25
100/0350,0 = 0,1398 mg/kg
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar logam plumbum dan kadmium
dengan cara yang sama terhadap sampel U2, U3, U4, U5, U6, UA1, UA2, UA3, UA4,
UA5, UA6, UB1, UB2, UB3, UB4, UB5, UB6, UR1, UR2, UR3, UR4, UR5, dan UR6.
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
Lampiran 5. Perhitungan Statistik Kadar Logam Pb Pada Udang Windu
(Penaeus monodon)
1. Perhitungan statistik kadar logam Pb pada udang tanpa perendaman
No. Sampel Xi
Kadar (mg/kg) (Xi- X ) (Xi- X )2
1.
2.
3.
4.
5.
6.
U1
U2
U3
U4
U5
U6
0,8353
0,8999
0,8353
0,8680
0,8038
0,8036
-0,0057
0,0589
-0,0057
0,0270
0,0372
0,0374
0,00003249
0,00346921
0,00003249
0,00072900
0,00138384
0,00139876
5,0459
X = 0,8410
0,00704579
SD = ( )
1-nX -Xi
2
= 5
00704579,0 = 0,0375
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai = 0.05, dk = 5 diperoleh nilai t
tabel = /2,dk = 2,5706.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung = nSD
XXi/
t hitung data 1 = 6/0375,0
0057,0 = 0,3725
t hitung data 2 = 6/0375,0
0589,0 = 3,8497 (data ditolak)
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
t hitung data 3 = 6/0375,0
0057,0 = 0,3725
t hitung data 4 = 6/0375,0
0270,0 = 1,7647
t hitung data 5 = 6/0375,0
0372,0 = 2,4314
t hitung data 6 = 6/0375,0
0374,0 = 2,4444
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-2.
No. Sampel Xi
Kadar (mg/kg) (Xi- X ) (Xi- X )2
1.
2.
3.
4.
5.
U1
U3
U4
U5
U6
0,8353
0,8353
0,8680
0,8038
0,8036
0,0061
0,0061
0,0388
-0,0254
-0,0256
0,00003721
0,00003721
0,00150544
0,00064516
0,00065536
4,1460
X = 0,8292
0,00288038
SD = ( )
1-nX -Xi
2
= 4
00288038,0 = 0,0268
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai = 0.05, dk = 4 diperoleh nilai t
tabel = /2,dk = 2,7765.
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung = nSD
XXi/
t hitung data 1 = 5/0268,0
0061,0 = 0,5083
t hitung data 3 = 5/0268,0
0061,0 = 0,5083
t hitung data 4 = 5/0268,0
0388,0 = 3,233 (data ditolak)
t hitung data 5 = 5/0268,0
0254,0 = 2,1167
t hitung data 6 = 5/0268,0
0256,0 = 2,1333 Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-4.
No. Sampel Xi
Kadar (mg/kg) (Xi- X ) (Xi- X )2
1.
2.
3.
4.
U1
U3
U5
U6
0,8353
0,8353
0,8038
0,8036
0,0158
0,0158
-0,0157
0,0159
0,00024964
0,00024964
0,00024649
0,00025281
3,2780
X = 0,8195
0,00099858
SD = ( )
1-nX -Xi
2
= 3
00099858,0 = 0,0182
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai = 0.05, dk = 3 diperoleh nilai t
tabel = /2,dk = 3,1824.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung = nSD
XXi/
t hitung data 1 = 4/0182,0
0158,0 = 1,7363
t hitung data 3 = 4/0182,0
0158,0 = 1,7363
t hitung data 5 = 4/0182,0
0158,0 = 1,7253
t hitung data 6 = 4/0182,0
0158,0 = 1,7473
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Logam Pb = = X (t(/2, dk) x SD / )
= 0,8195 3,1824 x 0,01824 / 4
= 0,8195 3,1824 x 0,0912
= 0,8195 0,0290 mg/kg
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
2. Perhitungan statistik kadar logam Pb pada udang dengan perendaman dalam
larutan jeruk nipis selama 30 menit
No. Sampel Xi
Kadar (mg/kg) (Xi- X ) (Xi- X )2
1.
2.
3.
4.
5.
6.
UA1
UA2
UA3
UA4
UA5
UA6
0,4444
0,3798
0,4448
0,5415
0,3483
0,4453
0,0104
-0,0542
0,0108
0,1075
-0,0875
0,0113
0,00010816
0,00293764
0,00011664
0,01155625
0,00765625
0,00012769
2,6041
X = 0,4340
0,02250263
SD = ( )
1-nX -Xi
2
= 5
02250263,0 = 0,0671
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai = 0.05, dk = 5 diperoleh nilai t
tabel = /2,dk = 2,5706.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung = nSD
XXi/
t hitung data 1 = 6/0671,0
0104,0 = 0,3796
t hitung data 2 = 6/0671,0
0542,0 = 0,3796
t hitung data 3 = 6/0671,0
0108,0 = 1,978
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
t hitung data 4 = 6/0671,0
1075,0 = 3,9176 (data ditolak)
t hitung data 5 = 6/0671,0
0875,0 = 3,1934 (data ditolak)
t hitung data 6 = 6/0671,0
0113,0 = 0,4124
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-3 dan ke-4.
No. Sampel Xi
Kadar (mg/kg) (Xi- X ) (Xi- X )2
1.
2.
3.
4.
UA1
UA2
UA3
UA6
0,4444
0,3798
0,4448
0,4453
0,0158
-0,0488
0,0162
0,0167
0,00024964
0,00238144
0,00026244
0,00027889
1,7143
X = 0,4286
0,00317241
SD = ( )
1-nX -Xi
2
= 3
003172405,0 = 0,0325
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai = 0.05, dk = 3 diperoleh nilai t
tabel = /2,dk = 3,1824.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung = nSD
XXi/
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
t hitung data 1 = 4/0325,0
0158,0 = 0,9723
t hitung data 2 = 4/0325,0
0488,0 = 3,0030
t hitung data 3 = 4/0325,0
0162,0 = 0,9969
t hitung data 6 = 4/0325,0
0167,0 = 1,0277
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Logam Pb setelah perendaman selama 30 menit
= X (t(/2, dk) x SD / )
= 0,4286 3,1824 x 0,03252 / 4
= 0,4286 3,1824 x 0,01626
= 0,4286 0,0517 mg/kg
3. Perhitungan statistik kadar logam Pb pada udang dengan perendaman dalam
larutan jeruk nipis selama 60 menit
No. Sampel Xi
Kadar (mg/kg) (Xi- X ) (Xi- X )2
1.
2.
3.
4.
5.
6.
UB1
UB2
UB3
UB4
UB5
UB6
0,3146
0,2506
0,3480
0,3796
0,2179
0,2827
0,0157
-0,0483
0,0491
0,0807
0,0810
-0,0162
0,00024649
0,00233289
0,00241081
0,00651249
0,00656100
0,00026244
1,7934
X = 0,2989
0,01832612
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia Swingle) Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu (Penaeus Monodon), 2009 USU Repository 2008
-
SD = ( )
1-nX -Xi
2
= 5
01832612,0 = 0,0605
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai = 0.05, dk = 5 diperoleh nilai t
tabel = /2,dk = 2,5706.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung = nSD
XXi/
t hitung data 1 = 6/0605,0
0157,0 = 0,6356
t hitung data 2 = 6/0605,0
0483,0 = 1,9555
t hitung data 3 = 6/0605,0
0491,0 = 1,9879
t hitung data 4 = 6/0605,0
0807,0 = 3,2672 (data ditolak)
t hitung data 5 = 6/0605,0
081,0 = 3,2974 (data ditolak)
t hitung data 6 = 6/0605,0
0162,0 = 0,6559
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-4