xrd satria

28
LAPORAN AKHIR Analisis Difraksi Sinar X (XRD) (Modul 1.3) Kode Grup : PM-5 Nama : Satria Auffa Dhiya ‘Ulhaque NPM : 140310110012 Partner : Yonatan R. Purba NPM : 1403101100 Hari/Tanggal eksperimen : Jum’at, 25 Oktober 2013 Waktu : 13.30 – 16.00 Asisten : Dwika Hari/Tanggal penyerahan laporan: Jum’at, 01 November 2013 LABORATORIUM FISIKA MATERIAL

Upload: satria-al-haq

Post on 25-Oct-2015

403 views

Category:

Documents


3 download

DESCRIPTION

Spektroskopi X-ray difraction, tugas fisika material, praktikum fisika material

TRANSCRIPT

Page 1: XRD Satria

LAPORAN AKHIR

Analisis Difraksi Sinar X (XRD)

(Modul 1.3)

Kode Grup : PM-5

Nama : Satria Auffa Dhiya ‘Ulhaque

NPM : 140310110012

Partner : Yonatan R. Purba

NPM : 1403101100

Hari/Tanggal eksperimen : Jum’at, 25 Oktober 2013

Waktu : 13.30 – 16.00

Asisten : Dwika

Hari/Tanggal penyerahan laporan: Jum’at, 01 November 2013

LABORATORIUM FISIKA MATERIAL

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS PADJADJARAN

2013

Page 2: XRD Satria

Analisis Difraksi Sinar X (XRD)

(Modul 1.3)

Kode Grup : PM-5

Nama : Satria Auffa Dhiya ‘Ulhaque

NPM : 140310110012

Partner : Yonatan R. Purba

NPM : 1403101100

Hari/Tanggal eksperimen : Jum’at, 25 Oktober 2013

Waktu : 13.30 – 16.00

Asisten : Dwika

Hari/Tanggal penyerahan laporan: Jum’at, 01 November 2013

Jatinangor, 01 November 2013

Asisten,

NILAI

Page 3: XRD Satria

MODUL 1-3

ANALISIS DIFRAKSI SINAR X (XRD)

I TUJUAN PERCOBAAN

1. Memahami prinsip analisis XRD

2. Menghitung Indeks Miller dari data XRD dengan parameter kisi

tertentu (ECCO)

3. Menghitung parameter kisi dari data XRD dengan Indeks Miller

tertentu (ECCZO dan ECCNO) dengan menggunakan software Cell

Calculation

II TEORI DASAR

Menurut derajat keteraturannya, zat padat dapat dibedakan menjadi 2

macam, yaitu kristal dan amorf. Dalam padatan kristal, atom-atom berikatan

secara teratur membentuk struktur yang teratur. Setiap unit kristal terkecil,

memiliki sudut tertentu dan unit-unit itu tersusun rapi dengan sudut-sudut yang

semuanya sama. Contoh kristal unsur adalah intan dan kristal senyawa adalah

natrium klorida, NaCl yang kita kenal sebagai garam dapur. Untuk kristal logam,

kristal ini memiliki ciri khas yang berbeda dengan kristal yang lain. Dalam logam,

ion-ion positif logam teratur rapi yang terikat kuat menjadi satu yang dikelilingi

oleh arus elektron. Kejadian inilah yang menyebabkan kristal logam dapat

menghantar listrik atau sebagai konduktor listrik. Diantara kedua kristal sempurna

(tunggal) di satu pihak, dan keadaan amorf di pihak lain, terdapat keadaan yang

disebut polikristal (kristal jamak). Zat padat pada keadaan ini tersusun oleh

kristal-kistal kecil. Bila ukuran kristalnya dalam ukuran orde mikrometer, bahan

yang bersangkutan termasuk kristal mikro (microcrystalline); dan bila ukuran

kristalnya dalam orde nanometer, maka bahannya digolongkan sebagai kristal

nano (nanocrystalline).

Metode difraksi sinar-X adalah salah satu cara untuk mempelajari

keteraturan atom atau molekul dalam suatu struktur tertentu. Jika struktur atom

Page 4: XRD Satria

atau molekul tertata secara teratur membentuk kisi, maka radiasi elektromagnetik

pada kondisi eksperimen tertentu akan mengalami penguatan. Pengetahuan

tentang kondisi eksperimen itu dapat memberikan informasi yang sangat berharga

tentang penataan atom atau molekul dalam suatu struktur

Difraksi sinar-X dapat memberikan informasi tentang struktur polimer,

termasuk tentang keadaan amorf dan kristalin polimer. Polimer dapat

mengandung daerah kristalin yang secara acak bercampur dengan daerah amorf.

Difraktogram sinar-X polimer kristalin menghasilkan puncak-puncak yang tajam,

sedangkan polimer amorf cenderung menghasilkan puncak yang melebar.

Pola hamburan sinar-X juga dapat memberikan informasi tentang

konfigurasi rantai dalam kristalit, perkiraan ukuran kristalit, dan perbandingan

daerah kristalin dengan daerah amorf (derajat kristalinitas) dalam sampel polimer.

Gambar Sistem Kristal dan 14 Kisi Bravais

Difraksi Sinar-X

Page 5: XRD Satria

Untuk menguji suatu zat padat apakah bahan tersebut berupa kristalin atau

amorfous, dapat dilakukan dengan pengukuran difraksi sinar-X. Dengan difraksi,

struktur atomik kristal dapat dipastikan dan menggambarkan 3 dimensi susunan

sebenarnya dari atom-atom tersebut. Difraksi sinar-X dapat mengidentifikasi fasa

kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter kisi serta untuk

mendapatkan ukuran partikel. XRD terdiri dari slit dan film serta monokromator.

Hasil yang diperoleh dari metode ini berupa intensitas relatif (I/II) dan sudut

hamburan 2θ. Hamburan sinar-X berasal dari atom-atom yang membentuk bidang

kisi kristal dari sampel yang diamati.

Sinar-X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi

200 eV sampai 1 M eV. Sinar-X dihasilkan oleh interaksi antara bekas elektron

dengan elektron pada kulit atom. Spektrum sinar-x memiliki panjang gelombang

5-10 nm berfrekuensi 1017-1020 Hz dan memiliki energi 103-106 eV. Panjang

gelombang sinar-X sesuai dengan jarak atom didalam kristal yaitu orde 1 A

(frequensi ~ 1018 Hz) dengan energy sekitar 1014eV sehingga dapat digunakan

sebagai sumber difraksi kristal.

Jika sebuah atom berinteraksi dengan sinar-X, elektron-elektron pada atom

tersebut akan mengalami radiasi pad frekuensi dengan radiasi sinar datang.

Superposisi gelombang radiasi dari atom-atom tunggal dalam kristal akan

menghasilkan refraksi dengan perbedaan lintasan. Seperti pada gambar di bawah

ini:

Persamaan Bragg dan Cara Kerja XRD

Berdasarkan persamaan Bragg jika seberkas sinar X dijatuhkan pada

sampel kristal, maka bidang itu akan membiaskan sinar X. Sinar-sianr yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

ouncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel makin

kuat intensiats pembiasan yang dihasilkan. Tiap puncak yang muncul pada pola

XRD mewakili suatu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu. Puncak dari

hasil pengukuran dicocokan dengan standar difraksi sinar X untuk semua jenis

material. Persamaan Bragg untuk difraksi sinar X memerlukan syarat tertentu agar

difraksi terjadi dengan interferensi konstruktif, saat sinar-X menegenai beberapa

Page 6: XRD Satria

bidang atom dalam kristal. Misal jika pengahambur gelombang terletak pada titik-

titik kisi Bravais, maka faktor struktur kisi S,

S=∑l=1

n

exp¿¿¿

Dalam kristal sempurna dengan ukuran terbatas maka titik kisi bravais r⃗l

harga faktor struktur S ≠ 0, hanya dan hany jika,

S⃗=G⃗hkl

Sesuai sifat yang telah diperoleh,

S=∑l=1

n

exp (−i⃗s . r⃗l )=N δS⃗ . G⃗hkl

Jadi syarat pertama yang harus dipenuhi agar terjadi interferensi

konstruktif pada gelombang oleh penghambur yang tersebar seperti kisi bravais

adalah bahwa vektor hamburan S sama dengan suatu vektor kisi respirok dari kisi

kristal bersangkutan, maka:

S=|⃗S|=2k 0 sinθ dan G⃗=|G⃗hkl|= 2 πdhkl

Sehingga,

S⃗=G⃗hkl

2 k0 sinθ=2 πdhkl

2 dhkl sinθ=nλPersamaan Bragg

Secara fisis perbedaan sinar yang direfleksikan dari dua bidang yang berdekatan

2 l=2d sinθ. Radiasi yang direfleksikan oleh bidang-bidang berdekatan kan terjadi

jika perbedaan lintasan ini sama dengan kelipatan bilangan bulat n dari panjang

gelombang.

Hubungan Antara Kisi Respirok dan Bidang Kristal Dari Kisi Nyata

Page 7: XRD Satria

Untuk mendiskripsikan perubahan properti dari kristalin material seperti

respon material tersebut terhadap proses deformasi maka kita perlu

mendiskripsikan dengan bahasa yang universal mengenai:

1. Arah didalam kristal

2. Bidang/irisan atomis (atomic planes) dalam sebuah kristal

Arah dalam latis kristal ditentukan relatif terhadap aksisnya yang

didefinisikan oleh unit vektor dari unit sel. Indeks dari arah suatu kristal dituliskan

dalam tanda kurung. Arah dari kristal adalah suatu vektor yang dapat dinyatakan

dalam unit vektor a, b dan c. Secara umum indeks dari arah diberikan dalam

bentuk [uvw] dimana u, v dan w adalah bilangan bulat yang terkecil. Untuk vektor

berarah negatif maka dituliskan dengan menambahkan garis diatas u, v atau w.

Contoh beberapa arah kristal pada sistem cubic dijelaskan dalam gambar dibawah

ini.

Page 8: XRD Satria

(sumber=nie.edu.sg)

Karena irisan dari sebuah kristal merupakan objek dua dimensi, maka

garis normal dari bidang irisan tersebut digunakan untuk mendiskripsikan bidang

tadi. Miller indeks biasa digunakan untuk menentukan bidang irisan didalam

kristal. Satu set bidang yang paralel dengan jarak yang seragam memiliki indeks

yang sama. Indeks untuk bidang irisan dituliskan dalam kurung ( ). Biasa dipakai

tiga bilangan bulat, h, k dan l sehingga dituliskan (h k l). Jika sebuah bidang

sejajar dengan suatu aksis maka indeks untuk aksis ini nilainya 0. Jika arah dari

suatu bidang bernilai negatif, maka indeks diberi tanda garis diatasnya. Contoh

dari penamaan bidang irisan kristal ditunjukan pada gambar berikut ini.

Langkah mudah untuk memberikan indeks miller dari suatu bidang irisan adalah

sebagai berikut:

1. Ambil titik asal (titik 0) dari bidang

2. Tentukan nilai intersep dari setiap aksis (1/h)a, (1/k)b, (1/l)c dari titik asal,

contoh jika intersep adalah (1/2)a, (1/3)b, (1/1)c, maka indeks bidang

tersebut adalah (2 3 1) seperti gambar dibawah ini.

Page 9: XRD Satria

3. Jika intersep ∞ atau bidang paralel dengan aksis maka indeksnya bernilai

nol.

Arti fisis dari Miller indeks adalah indeks ini menyatakan:

1. Orientasi dari bidang atomik melalui harga h, k dan l

2. Jarak antar bidang, yaitu jarank antara bidang yang melewati titik asal

dengan bidang berikutnya.

Perbedaan jarak dari dua bidang dicontohkan dengan gamabr dibawah ini,

bidang (2 2 2) memiliki jarak antar bidang yang lebih kecil dari bidang (1

1 1).

Jarak dari satu set bidang (hkl)) adalah jarak terpendek dari dua bidang

yang berdekatan. Jarak merupakan fungsi dari (hkl), yang secara umum semakin

besar harga indeks maka semakin kecil jarak antar bidang tersebut. Untuk latis

berbentuk kubik, rumus dari jarak antar bidang hkl (dhkl):

Page 10: XRD Satria

Nilai a adalah latis parameter. Untuk bentuk – bentuk kristal yang lain rumusnya

lebih rumit.

Indeks Miller membentuk suatu sistem notasi dalam kristalografi untuk pesawat

dan arah dalam kristal (Bravais) kisi .

Secara khusus, sebuah keluarga bidang kisi ditentukan oleh tiga bilangan

bulat   ℓ , m , dan n , yang indeks Miller . Mereka ditulis (hkt), dan indeks masing-

masing menunjukkan pesawat ortogonal terhadap arah (h, k, l)

dalam dasar dari kisi resiprokal vektor. Dengan konvensi, integer negatif ditulis

dengan bar, seperti pada 3 untuk -3. Bilangan bulat biasanya ditulis dalam istilah

terendah, yaitu mereka pembagi umum terbesarharus 1. Indeks Miller 100

merupakan pesawat ortogonal ke arah ℓ; indeks 010 merupakan pesawat ortogonal

ke arah m , dan indeks 001 merupakan pesawat ortogonal untuk n .

Ada juga beberapa notasi yang terkait  :

notasi {mn} ℓ menunjukkan himpunan semua pesawat yang setara dengan (ℓ

mn) oleh simetri kisi.

Dalam konteks arah kristal (bukan pesawat), notasi yang sesuai adalah:

[ℓ mn], dengan persegi bukan kurung bulat, menunjukkan arah di

dasar langsung vektor kisi kisi bukannya timbal balik, dan

sama, yang menunjukkan <hkl> notasi himpunan semua arah yang setara

dengan [ℓ mn] dengan simetri.

III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 ALAT –ALAT PERCOBAAN

Page 11: XRD Satria

Cell calculation software

Data XRD ECCO, ECCNO, dan ECCZO

3.2 PROSEDUR PERCOBAAN

Membuka data hkl dan sudut 2 theta.

Membuka data observasi.

Masukkan besar d observasi dan juga besar nilai 2 theta kedalam

program cell calc.

Memilih jenis sistem tetragonal kristal pada program cell calc.

Olah datanya menggunakan cell calc dengan mngeeksekusi program

tersebut.

Men-screen shoot tampilan cell calc saat memproses data..

IV PENGOLAHAN DATA

1. Dengan menggunakan persamaan :

2 d sinθ=n λ

sin θ=n λ2 d

dimana d=dhkl=1

√ h2+k2

a2 +l2

c2

sin θ=n λ2 √ h2+k2

a2+ l2

c2

θ=arc sin θ

Didapatkan Indeks Miller pada 2θ tertentu, yaitu :

Dengan a = 3,9079 c =11,8602 λ =1,54184; dan n = 1

Sampel ECCO:

h k L d sin θ θ (rad) θ (derajat) 2θ

0 1 13,6293

30,2122

40,2138

612,2597276

124,519

50 1 3 2,8678 0,2685 0,2719 15,5885419 31,177

Page 12: XRD Satria

2 9 3 4 1

0 0 5 2,647 0,2910,2952

716,9264829

3 33,853

0 1 42,4879

6 0,30960,3147

818,0444322

936,088

9

0 1 5 2,16710,3554

40,3633

920,8311109

541,662

2

1 0 5 2,16710,3554

40,3633

920,8311109

541,662

2

1 1 6 1,70020,4530

50,4701

926,9533676

653,906

7

0 1 71,6904

40,4556

70,4731

2 27,1216954,243

4

1 0 81,5151

90,5083

70,5332

930,5709799

3 61,142

1 3 11,1886

20,6480

50,7050

140,4148641

580,829

7

Dimana hasil data percobaan sebenarnya :

Sudut 2 θ d observasi

23,955 3,7118

32,21 2,7769

35,53 2,5246

38,79 2,3193

44,845 2,0195

46,425 1,9544

52,91 1,7291

57,67 1,5972

59,535 1,5515

67,775 1,3815

77,04 1,2369

Sampel ECCNO:

h k l d sin θ θ (rad) θ (derajat) 2θ

0 1 13,6293

30,2122

40,2138

612,2597276

124,519

5

0 0 43,3087

5 0,23280,2349

613,4688572

626,937

7

Page 13: XRD Satria

1 0 32,8678

20,2685

90,2719

315,5885419

431,177

1

1 1 22,4749

50,3112

30,3164

918,1425691

836,285

1

0 1 42,4879

6 0,30960,3147

818,0444322

936,088

9

1 1 42,0772

10,3708

3 0,379921,7775572

143,555

1

0 0 62,2058

3 0,34920,3567

2 20,448841240,897

7

0 2 11,8681

10,4123

30,4250

124,3637390

748,727

5

0 2 21,8146

60,4244

80,4383

825,1301871

850,260

4

1 2 11,6742

30,4600

80,4780

9 27,406253454,812

5

1 1 6 1,70020,4530

50,4701

926,9533676

653,906

7

1 2 31,5763

60,4886

40,5105

329,2663352

258,532

7

0 2 51,5365

30,5013

10,5251

1 30,101969860,203

9

1 2 41,5034

80,5123

3 0,537930,8349074

861,669

8

2 1 51,4231

10,5412

70,5719

4 32,7865089 65,573

2 0 61,4339

10,5371

9 0,567132,5089455

265,017

9

1 0 81,5151

90,5083

70,5332

930,5709799

3 61,142

1 3 11,1886

20,6480

50,7050

140,4148641

580,829

7

2 1 7 1,25910,6117

7 0,658337,7367942

175,473

6

2 0 81,2439

80,6192

10,6677

338,2775260

476,555

1

1 3 41,1226

50,6861

30,7561

543,3463498

586,692

7

Sampel ECCZO:

h k l d sin θ θ (rad) θ (derajat) 2θ

0 1 13,6293

30,2122

40,2138

612,2597276

124,519

5

0 0 43,3087

5 0,23280,2349

613,4688572

626,937

7

Page 14: XRD Satria

0 1 32,8678

20,2685

90,2719

315,5885419

431,177

1

1 1 22,4749

50,3112

30,3164

918,1425691

836,285

1

0 1 42,4879

6 0,30960,3147

818,0444322

936,088

9

1 1 42,0772

10,3708

3 0,379921,7775572

143,555

1

0 0 62,2058

3 0,34920,3567

2 20,448841240,897

7

1 2 11,6742

30,4600

80,4780

9 27,406253454,812

5

1 1 6 1,70020,4530

50,4701

926,9533676

653,906

7

1 2 31,5763

60,4886

40,5105

329,2663352

258,532

7

0 1 71,6904

40,4556

70,4731

2 27,1216954,243

4

0 0 81,6543

8 0,46560,4843

127,7632521

255,526

5

2 0 61,4339

10,5371

9 0,567132,5089455

265,017

9

0 1 81,5151

90,5083

70,5332

930,5709799

3 61,142

0 3 31,2097

80,6367

10,6902

339,5671900

879,134

4

2 0 81,2439

80,6192

10,6677

338,2775260

476,555

1

0 3 51,1362

10,6779

40,7449

5 42,704337785,408

7

2 2 61,1416

90,6746

90,7405

442,4513255

584,902

7

2. Mengolah data menggunakan software Cell calc

Sampel ECCO:

Page 15: XRD Satria

Sampel ECCNO:

Page 16: XRD Satria

Sampel ECCZO:

Page 17: XRD Satria

V PEMBAHASAN HASIL

5.1 Pembahasan Hasil Percobaan

Pada percobaan ini sampel ECCO memiliki bentuk kisi sistem

tetragonal yang dimana nilai dhkl dipengaruhi nilai a, b dan c. Dimana

nilai a = b. Kemudian dicari nilai-nilai hkl dengan cara memasukan

sembarang nilai dimana akan menghasilkan nilai d yang mendekati nilai

d sebenarnya atau nilai d observasi. Pada percobaan ini digunakan

perumusan

dhkl=1

√ h2+k2

a2 +l2

c2

Page 18: XRD Satria

sin θ=n λ2 √ h2+k2

a2+ l2

c2

θ=arc sin θ

Nilai h k l yang berbeda akan membuat nilai yang berbeda pula. Pada

hasil perhitungan menggunakan hubungan antara Indeks Miller dan

Hukum Bragg menggunakan rumusan diatas dalam program Cell Calc,

diketahui bahwa sampel ECCO, ECCNO, ECCZO hanya memiliki

parameter kisi a dan c, sebenarnya ketiga sampel tersebut memiliki besar

parameter kisi b juga, tetapi tidak ditampilkan pada hasil perhitungan di

program cell calc karena bentuk kristal yang dimiliki ketiga sampel

tersebut adalah tetragonal, dimana nilai a & b nya adalah sama.

Pada sampel ECCO terlihat bahwa ECCO memiliki besar

parameter kisi a sebesar 3,93829 dan besar parameter kisi a sebesar 11,

93181. Ketika sampel ECCO didoping menggunakan atom Ni, besar

parameter kisi a-nya akan turun menjadi 3,92929 dan juga parameter

kisi b-nya akan turun menjadi 11,79968. Hal ini menunjukkan bahwa

diameter atom dari Ni yang menjadi doping dari ECCO memiliki

diameter atom yang lebih kecil dibanding diameter atom ECCO,

sehingga nilai parameter kisinyapun menurun.

Lain halnya apabila ECCO di doping dengan atom Zn. Ketika

ECCO didoping dengan atom Zn nilai parameter kisinya akan berubah

menjadi semakin besar. Misalnya nilai parameter kisi a-nya bertambah

besar menjadi 3,91698 dan besar parameter kisi b-nya juga bertambah

besar menjadi 11,36557, hal ini karena ECCO di doping dengan Zn yang

memiliki diameter tom yang sedikit lebih besar bila dibandingkan

dengan diameter atom ECCO itu sendiri.

Selain perubahan nilai parameter kisi, pada penambahan doping

ECCO terlihat bahwa puncak-[puncak kristal menjadi bertambah

banyak, hal ini terjadi karena ada beberapa bagian pada bidang yang

ketika diberikan doping akan menjadi tumbuh puncak-puncak

Page 19: XRD Satria

kristalnya, hal ini terlihat dari banyaknya intensitas cahaya terhadap

sudut 2 θ dobservasi yang teramati dari spektroskopi Dispersi Sinar X.

5.2 KESIMPULAN

Analisis XRD menggunakan prinsip hukum bragg menjelaskan tentang

difraksi pada strutur zat padat baik kristalin maupun amorfous

menggunakan sinar X. Analisis menggunakan XRD dapat mengetahui

arah bidang kristalografik dengan mengolah data dobservasi dan sudut 2 θ.

Kita dapat menghitung Indeks Miller dari data XRD dengan parameter

kisi yang terlah diketahui, sehingga indeks miller dapat diperoleh pula

dari perubahan θ ataupun data dobservasi.

Page 20: XRD Satria

DAFTAR PUSTAKA

Irvina F, dkk. 2009. X-Ray Difractometer (XRD).

http://kimia.ft.uns.ac.id/file/index.php?dir=kuliah/ (diakses tanggal 3 Oktober

2012)

http://materialcerdas.wordpress.com/teori-dasar/struktul-kristal-2/ (diakses

tanggal 31 Oktober 2013)

Struktur Kristal. http://file.upi.edu/direktori/.../jur../ 1. Struktur_Kristal_

(handout).pdf (diakses 31 Oktober 2013)

Irfa,dkk. Susunan Atom dalam Benda Padat.

http://staf.ui.ac.id/internal/040603019/material/susunan atom dalam benda

padat.pdf (diakses tanggal 31 Oktober 2013)