xps

Upload: sri-hartuti

Post on 12-Jul-2015

920 views

Category:

Documents


33 download

TRANSCRIPT

XPS (X-Ray Photoelectric Spectrometry). Spektrometer ini menggunakan sumber sinar yang dapat melepaskan elektron dari intinya, secara sederhana prinsip XPS digambarkan pada gambar 2. Elektron yang dilepaskan akan ditangkap oleh detektor dan dianalisis. Dari hasil analisis dapat diketahui atom apa yang berada pada permukaan. Jika teknik ini digunakan pada proses adsorpsi, maka akan diketahui molekul apa saja yang dapat diadsorpsi, bahkan secara kuantitatif dapat ditentukan jumlah molekul yang teradsorpsi. Bahkan dengan memodifikasi penggunaannya alat ini dapat digunakan untuk menentukan mekanisme suatu proses adsorpsi. Auger Electron Spectroscopy (AES) AES adalah teknik spektroskopi yang sensitive untuk menganalisa elemenelemen pada permukaan dengan mengukur besarnya

X. Jumlah dan energi dari sinar-X dipancarkan dari spesimen dapat diukur oleh spektrometer energi-dispersif. Sebagai energi dari sinar-X karakteristik perbedaan energi antara dua kerang, dan struktur atom dari elemen dari mana mereka dipancarkan, ini memungkinkan komposisi unsur dari spesimen yang akan diukur. SEM (Scanning Electron Microscope) adalah salah satu jenis mikroscop electron yang menggunakan berkas electron untuk menggambarkan bentuk permukaan dari material yang dianalisis. Prinsip kerja dari SEM ini adalah dengan menggambarkan permukaan benda atau material dengan berkas electron yang dipantulkan dengan energy tinggi. Permukaan material yang disinari atau terkena berkar electron akan memantulkan kembali berkas electron atau dinamakan berkas electron sekunder ke segala arah. Tetapi dari semua berkas electron yang dipantulkan terdapat satu berkas electron yang dipantulkan dengan intensitas tertinggi. Detector yang terdapat di dalam SEM akan mendeteksi berkas electron berintensitas tertinggi yang dipantulkan oleh benda atau material yang dianalisis. Selain itu juga dapat menentukan lokasi berkas electron yang berintensitas tertinggi itu. Ketika dilakukan pengamatan terhadap material, lokasi permukaan benda yang ditembak dengan berkas elektron yang ber intensitas tertinggi di scan keseluruh permukaan material pengamatan. Karena luasnya daerah pengamatan kita dapat membatasi lokasi pengamatan yang kita lakukan dengan melakukan zoon in atau zoon out. Dengan memanfaatkan berkas pantulan dari benda tersebut maka informasi dapat di ketahui dengan menggunakan program pengolahan citra yang terdapat dalam computer. SEM (Scanning Electron Microscope) memiliki resolusi yang lebih tinggi dari pada mikroskop optic. Hal ini di sebabkan oleh panjang gelombang de Broglie yang memiliki electron lebih pendekdek daripada gelombang optic. Karena makin kecil panjang gelombang yang digunakan maka makin tinggi resolusi mikroskop. TEM ( Transmission Electron Microskop) adalah alat yang paling teliti saat ini yang digunakan untuk menentukan ukuran partikel karena resolusi alat ini yang paling tinggi. Alat ini dapat mengukur partikel dengan ukuran nanometer. Dengan alat ini partikel nano tersebut dapat di amati dengan jelas ukuran panjangnya. Bahkan dengan high resolution TEM (HR TEM) kita dapat mengamati sampai posisi atom atom dalam partikel yang kita analisis. Prinsip kerja dari TEM ( Transmission Electron Microskop) sangat mirip dengan prinsip kerja dari alat rontgen yang ada dirumah sakit. Dalam rontgen menggunakan gelombang sinar X yang dapat menembus bagian lunak pada tubuh (daging) tetapi gelombang ini tidak dapat menembus bagian tulang. Filem yang diletakkan di belakang tubuh hanya

energy electron auger. Hasul pengukuran ini ditampilkan dalam bentuk berupa grafik fungsi dan intensitas sinyal dengan energy electron auger. AES juga merupakan salah satu teknik pelengkap untuk SEM (Scanning Electron Microscopy) dalam hal AES dapat menghasilkan map elemental yang secara signifikan spatial resolusi dan surface sensitivity-nya lebih baik daripada SEM/EDS. Kedalaman detil informasi untuk Auger adalah dalam jarak 30 60 dengan spatial resolusi hingga jarak 10nm. Energi-dispersif spektroskopi sinar X (EDS atau EDX atau EDAX) merupakan teknik analisis yang digunakan untuk elemen analisis atau karakterisasi kimia dari sampel. Hal ini bergantung pada penyelidikan dari interaksi dari beberapa sumber eksitasi sinar-X dan sampel. Kemampuan karakterisasi Hal ini terjadi karena sebagian besar prinsip dasar bahwa setiap elemen memiliki keunikan struktur atom yang memungkinkan sinar-X dimana ciri khas dari struktur atom suatu unsur untuk dapat diidentifikasi secara unik dari satu sama lain. Untuk merangsang emisi dari karakteristik sinar-X pada sebuah spesimen, sinar dengan energi tinggi dari partikel bermuatan seperti elektron atau proton (lihat PIXE ), atau sinar X-ray, difokuskan ke sampel yang sedang dipelajari. Selajutnya, sebuah atom dalam sampel mengandung electron pada keadaan dasar (atau tereksitasi) di tingkat energi diskrit atau kulit elektron terikat pada inti. Insiden dapat mengeksitasi elektron di kulit dalam, mengeluarkannya dari shell sementara menciptakan lubang elektron di mana elektron itu berada sebelumnya. Sebuah elektron dari luar, dari kuit dimana energinya lebih tinggi shell kemudian mengisi lubang, dan perbedaan energi antara energi yang lebih tinggi shell dan shell energi yang lebih rendah mungkin akan dirilis dalam bentuk sinar-

menangkap berkas dari sinar X yang dapat lolos bagian lunak pada tubuh. Sehingga hanya bayangan bagian tulang yang dapat dilihan pada film. Sedangkan pada TEM sampel yang sangat tipis ditembak dengan berkas electron yang berenergy sangat tinggi. Kemudian berkas electron akan menembus bagian lunak sampel dan akan ditahan oleh bagian keras dari sampel. Sehingga detector akan menangkap berkas electron yang lolos dari bagian lunak sampel. Sehingga detector akan menangkap bayangan yang bentuknya sama dengan bentuk bagian keras sampel ( bentuk partikel). Dalam pengoprasian TEM, yang paling sulit adalah pada tahap mempersiapkan sampel karena sampel harus setipis mungkin sehingga sampel dapat tertembus oleh electron. Jika sampel berbentuk partikel akan dei disperse didalam zat cair yang mudah menguat seperti etanol. Jika sampel berupa komposi partikel di dalam material luank seperti polimer, komposit tersebut harus di iris tipis yang berukuran beberapa nanometer. Alat yang digunakan untuk mengiris adalah microtome. AFM ( Atomic Force Microscope) termasuk microskop canggih untuk saat ini yang pengoprasianya sangat sederhana. Prinsip kerjanya pun juga sangat sederhana dan dapat dipahami dengan menggunakan konsep konsep fisika dasar. Alat ini tidak memerlukan vacuum , tegangan tinggi, maupun fasilitas pendingin seperti pada SEM Atau TEM. Perangkat utama yang terdapat pada alat ini adalah sebuah TIP yang sangat tajam yang ditempatkan di ujung cantilever. Cantilever bersama tip digerakan sepanjang permukaan material yang diamati. Ujung tip yang sangat runcing dan hanya mengandung beberapa atom saja. Ketika tip didekatkan dengan permukaan material yang akan di amati, maka atom yang berada di ujung tip dan di permukaan material akan menimbulkan gaya interaksi atomic akan muncul. Karena jumlah atom pada tip maupun pada permukaan sampel sangat banyak sekali maka potensial interaksi antara tip dan permukaan sampel tidak hanya berasal dari kedua atom. Potensial tersebut berasal dari sunbangan interaksi sejumlah atom pada tip dan sejumlah atom pada permukaan sampel. Sample Analysis at Mars SAM adalah instrumen yang paling rumit dari semua yang pernah mendarat di permukaan planet lain. Dilengkapi dengan chromatograph gas, quadruple mass spectrometer, dan sebuah tunable laser spectrometer, SAM akan melaksanakan awal mencari senyawa organik saat Mars Science Laboratory menyentuh tanah Mars pada tahun 2012. Namun, untuk

mengidentifikasi senyawa organik, instrumen harus mempersiapkan sampel tanah dan batu sebelum dapat mengukur. Sebagai oven pemanas, sampel yang tertutup rapat akan mulai terurai, gas melepaskan instrumen SAM yang kemudian akan menganalisa potensi Biomakers. Meskipun SAM akan efektif untuk mengidentifikasi senyawa organik, obligasi karbon panas, mengakibatkan fragmentasi dan hilangnya informasi molekuler. Eigenbrode percaya bahwa diperlukan cara lain persiapan sampel untuk mencegah fragmentasi dan mendapatkan rincian lebih lanjut. Sample Analysis at Mars - Analisis Contoh di Mars (SAM) Investigasi Suite dalam MSL Analytical Laboratorium ini dirancang untuk mengatasi kelayakhunian sekarang dan masa lalu Mars dengan mengeksplorasi unsur kimia molekular dan relevan dengan kehidupan. SAM terdiri dari tiga instrumen, sebuah Quadrupole Mass Spectrometer (QMS), a Gas Chromatograph (GC), and a Tunable Laser Spectrometer (TLS). QMS dan GC dapat beroperasi bersama-sama dalam mode GCMS untuk pemisahan (GC) dan identifikasi definitif (QMS) dari senyawa organik. TLS memperoleh rasio isotop yang tepat untuk C dan O dalam tingkat karbon dioksida dan melacak ukuran metana dan isotop karbon. Titik isobestik adalah titik dimana absorbansi molar yang terukur dari suatu senyawa adalah sama pada satu panjang gelombang, tidak terpengaruh oleh konsentrasi dan pH larutan. Titik isobestik ini digunakan untuk mengukur absorbansi suatu senyawa yang absorbansinya berubahubah tergantung pH pada titik selain titik isobestik.