x- ray diffractiondocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang...
TRANSCRIPT
X- RAY DIFFRACTION
Naufal Fauzan
You and Affandy
Baskoro Adhi Pradana
Gilmar Wicaksono
M. Helmi Faisal
Nicky Rahmana Putra
KELOMPOK VI
•Agenda Persentasi X-ray Diffraction
Sejarah , Aplikasi da Perkembangan
Perhitungan
Latar
Belakang
Definisi ,Deskripsi dan Prinsip Kerja Alat dan Hukum
yang Mendasari
Dasar
Teori
Metedologi
Percobaan
Perhitungan
Penggunaan X-ray Diffraction dalam percobaan
• Sejarah
•Latar Belakang
Kristal simetri, pertama kali diteliti secara eksperimental
oleh Nicolas Steno (1669), hasil experiment tersebut
menunjukkan bahwa sudut
antara permukaan kristal adalah sama dalam setiap
sampel kristal
Sinar X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad
Rontgen pada tahun 1895. Karena asalnya tidak
diketahui waktu itu maka disebut sinar-X
• X-Ray Diffraction merupakan salah
satu alat yang memanfaatkan prinsip
Bragg dengan menggunakan metoda
karakterisasi material yang paling tua
dan paling sering digunakan hingga
sekarang. Teknik ini digunakan untuk
mengidentifikasi fasa kristalin dalam
material dengan cara menentukan
parameter struktur kisi serta untuk
mendapatkan ukuran partikel. Bahan
yang dianalisa adalah tanah halus
yang telah dihomogenisasi , dan rata-
rata komposisi massal yang
ditentukan.
Hukum Bragg merupakan perumusan matematika
tentang persyaratan yang
harus dipenuhi agar berkas sinar X yang dihamburkan
tersebut merupakan berkas difraksi
• Dalam Teknologi Material
• Dalam ilmu material, banyak sistem anorganik dan organologam rumit telah dianalisis menggunakan metode kristal tunggal, seperti fullerenes, metaloforfirin, dan senyawa kompleks lainnya.
Dalam dunia Industri
• Pada perusahaan semen dan perusahaan-perusahaan besar lain, XRD digunakan sebagai alat uji jaminan mutu suatu bahan.
•Latar Belakang Aplikasi
• X-ray Diffraction
• Pada tanggal 17 Oktober 2012, rover Curiosity di planet Mars di "Rocknest" dilakukan analisis difraksi sinar-X pertama tanah Mars. Hasil dari rover Chemin analyzer mengungkapkan adanya beberapa mineral, termasuk feldspar, pyroxenes dan olivin, dan menyarankan bahwa tanah Mars dalam sampel adalah mirip dengan "cuaca basaltik tanah" gunung berapi Hawaii.
• .
•Latar Belakang Perkembangan
• Definisi
•Dasar Teori
Salah satu tempat analisa karakterisasi logam di Indonesia adalah di Pusat Penelitian dan
Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara (TEKMIRA) Bandung
• Analisis XRD merupakan metode yang
dapat memberikan informasi mengenai
jenis mineral yang terdapat dalam suatu
conto. Data hasil penyinaran Sinar X
berupa spektrum difraksi Sinar X
dideteksi oleh detektor dan kemudian
data difraksi tersebut direkam dan
dicatat oleh komputer dalam bentuk
grafik peak intensitas, yang lebih lanjut
dianalisis jarak antara bidang kisi
kristalnya dan dibandingkan dengan
hukum Bragg pada komputer dengan
menggunakan software tertentu
sehingga dapat menghasilkan suatu
data
Hukum Bragg merupakan perumusan matematika
tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar X yang dihamburkan
tersebut merupakan berkas difraksi
SINAR - X
• Hamburan sinar-X
dihasilkan jika suatu
elektroda logam ditembakkan dengan
elektron-elektron dengan
kecepatan tinggi dalam
tabung vakum. Suatu kristal
dapat digunakan untuk
mendifraksi berkas sinar-X
dikarenakan orde dari
panjang gelombang sinar-
X hampir sama atau lebih kecil dengan orde jarak
antar atom dalam suatu
kristal .
• Karakterisasi menggunakan metode difraksi
merupakan metode analisa yang penting untuk
menganalisa suatu kristal. Karakterisasi XRD dapat
digunakan untuk menentukan struktur kristal menggunakan
sinar-X. Metode ini dapat digunakan untuk menentukan
jenis struktur, ukuran butir, konstanta kisi, dan FWHM.
Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang
diantara 400-800 nm.
SINAR X
•Dasar Teori Sinar X
• Hukum dasar
•Dasar Teori
• Dasar dari prinsip pendifraksian sinar X yaitu difraksi sinar-X terjadi
pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam
sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari
penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah
berdasarkan persamaan Bragg:
n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,...
Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada
sampel kristal,maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang
memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal
tersebut.
• Difraksi Sinar - X
•Dasar Teori
Gambar 2.1 Difraksi Sinar-X (Grant & Suryanayana, 1998)
Berdasarkan Gambar dapat
dituliskan suatu persamaan yang
disebut dengan hukum Bragg.
Persamaan tersebut adalah :
Beda lintasan (δ) = n λ
δ = DE + EC’
δ=2EC’
δ = 2EC sinθ , EC = d
δ = 2 d sinθ
Dengan λ merupakan panjang gelombang, d adalah jarak antar bidang, n adalah bilangan bulat (1,2,3, …) yang menyatakan orde berkas yang dihambur, dan θ adalah sudut difraksi.
• Prinsip Kerja Alat
•Dasar Teori
• XRD terdiri dari tiga bagian
utama, yaitu tabung sinar-X,
tempat objek yang diteliti, dan
detektor sinar X. Sinar X
dihasilkan di tabung sinar X.
Ketika elektron mempunyai
tingkat energi yang tinggi dan
menabrak elektron dalam objek
sehingga dihasilkan pancaran
sinar X. Objek dan detektor
berputar untuk menangkap dan
merekam intensitas refleksi sinar
X.
•Dasar Teori
• Prinsi kerja Alat
1. Generator tegangan tinggi (A) berfungsi sebagai catu daya sumber sinar-X(B)
2. Sampel berbentuk pellet (C) diletakkan diatas tatakan (D) yang dapat diatur.
3. Berkas sinar-X didifraksikan oleh sampel dan difokuskan melewati celah (E),kemudian masuk ke
alat pencacah (F). Apabila sampel berputar sebesar 2 θmaka alat pencacah berputar sebesar . Θ
4. Intensitas difraksi sinar-X direkam dalam bentuk kurva terhadap jarak antara bidang d.
KELEBIHAN
• Kelebihan penggunaan
sinar-X dalam karakterisasi
material adalah kemampuan penetrasinya,
sebab sinar-X memiliki
energi sangat tinggi akibat
panjang gelombangnya
yang pendek.
• Sedangkan kekurangannya
adalah untuk objek berupa
kristal tunggal sangat sulit mendapatkan senyawa
dalam bentuk kristalnya.
Sedangkan untuk objek
berupa bubuk (powder) sulit
untuk menentukan
strukturnya.
KEKURANGAN
•Dasar Teori Sinar X
•METEDO L
Hydraulic press (Hydraulic Jack).
Ayakan
Neraca digital
XRD
Oven
Cylindrical furnace
•Metedologi Percobaan Alat dan Bahan
Cawan Mortar Gelas ukur
(Pyrex 1000 ml).
•Metedologi Percobaan Alat dan Bahan
BaCl2.2H2O (Barium Chloride dihydrate).
FeCl3.6H2O (Iron Chloride hexahydrate)
Ammonia solution 25% GR
Air (H2O)
Poly vinyl Alcohol (PVA)
Diagram Flow Percobaan
a.Bahan yang akan di analisa (sample)
- Ukuran harus tepat dan specimen (jenis) bahan harus adalah
bahan yang bisa di ukur dengan XRD.
b. Komputer untuk control XRD Nyalakan computer dan
monitornya. Nyalakan mesin XRD. Periksa apakah knops dan KV
sudah pada posisi nol (0). Set 0 jika posisi belum pada 0 Jalankan
control XRD yang berada pada computer.
- Pilih New kemudian Individual analize dan biarkan proses
inisialisasi berjalan. Jika proses anisialisasi gagal maka klik cancel
dan ulangi lagi.
- Jika proses inisialisasi berhasil proses analisa bias dilakukan.
c. Sesuikan parameter pada XRD sesuai dengan yang di inginkan.
d. Tunggu sampai proses analisa (scan) selesai. Setelah proses
analisa selesai maka akan didapatkan data berupa grafis dengan
peak-peak (puncak-puncak) nya. Dari grafis itu fokuskan analisa
pada puncak yang paling dominan.
•Metedologi Percobaan Cara Kerja dengan XRD
•METEDOLOGI PERCOBAAN Analisa struktur kristal Ba-Hexa Ferrite (BaO.6Fe2O3) dilakukan
dengan menggunakan alat X-Ray Diffractometer (XRD) yang bertujuan
untuk mengamati fase-fase yang terbentuk pada sampel uji setelah proses
sintering dalam pembuatan magnet permanen Barium Heksa Ferit.
Sintering 900oC
Sintering 950oC
Sintering 1000oC
Sintering 1050oC
Sintering 1100oC
Hasil perhitungan % Kritasisasi
Pengaruh suhu sintering terhadap pembentukan fasa
•KESIMPULAN
Proses sintering memberikan peranan
yang sangat penting dalam
meningkatkan sifat fisik ( densitas dan
porositas), struktur mikro dan sifat
magnet. Semakin tinggi suhu sintering
maka densitas, porositas, sifat magnet,
dan struktur mikro yang dihasilkan
semakin baik.
Dari hasil analisa struktur kristal XRD
(X-Ray Diffraction), fasa tunggal
BaO.6Fe2O3 terbentuk pada suhu
sintering 1100oC. sedangkan pada suhu
900 sampai 1050oC terdapat dua fasa
yang terbentuk yaitu fasa dominan
BaO.6Fe2O3 dan fasa minor Fe2O3.
•Perhitungan
•VIDEO X-Ray Diffraction