x- ray diffractiondocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang...

27
X- RAY DIFFRACTION Naufal Fauzan You and Affandy Baskoro Adhi Pradana Gilmar Wicaksono M. Helmi Faisal Nicky Rahmana Putra KELOMPOK VI

Upload: dangkhue

Post on 03-Mar-2018

236 views

Category:

Documents


1 download

TRANSCRIPT

Page 1: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik

X- RAY DIFFRACTION

Naufal Fauzan

You and Affandy

Baskoro Adhi Pradana

Gilmar Wicaksono

M. Helmi Faisal

Nicky Rahmana Putra

KELOMPOK VI

Page 2: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik

•Agenda Persentasi X-ray Diffraction

Sejarah , Aplikasi da Perkembangan

Perhitungan

Latar

Belakang

Definisi ,Deskripsi dan Prinsip Kerja Alat dan Hukum

yang Mendasari

Dasar

Teori

Metedologi

Percobaan

Perhitungan

Penggunaan X-ray Diffraction dalam percobaan

Page 3: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik

• Sejarah

•Latar Belakang

Kristal simetri, pertama kali diteliti secara eksperimental

oleh Nicolas Steno (1669), hasil experiment tersebut

menunjukkan bahwa sudut

antara permukaan kristal adalah sama dalam setiap

sampel kristal

Sinar X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad

Rontgen pada tahun 1895. Karena asalnya tidak

diketahui waktu itu maka disebut sinar-X

• X-Ray Diffraction merupakan salah

satu alat yang memanfaatkan prinsip

Bragg dengan menggunakan metoda

karakterisasi material yang paling tua

dan paling sering digunakan hingga

sekarang. Teknik ini digunakan untuk

mengidentifikasi fasa kristalin dalam

material dengan cara menentukan

parameter struktur kisi serta untuk

mendapatkan ukuran partikel. Bahan

yang dianalisa adalah tanah halus

yang telah dihomogenisasi , dan rata-

rata komposisi massal yang

ditentukan.

Hukum Bragg merupakan perumusan matematika

tentang persyaratan yang

harus dipenuhi agar berkas sinar X yang dihamburkan

tersebut merupakan berkas difraksi

Page 4: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik

• Dalam Teknologi Material

• Dalam ilmu material, banyak sistem anorganik dan organologam rumit telah dianalisis menggunakan metode kristal tunggal, seperti fullerenes, metaloforfirin, dan senyawa kompleks lainnya.

Dalam dunia Industri

• Pada perusahaan semen dan perusahaan-perusahaan besar lain, XRD digunakan sebagai alat uji jaminan mutu suatu bahan.

•Latar Belakang Aplikasi

Page 5: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik

• X-ray Diffraction

• Pada tanggal 17 Oktober 2012, rover Curiosity di planet Mars di "Rocknest" dilakukan analisis difraksi sinar-X pertama tanah Mars. Hasil dari rover Chemin analyzer mengungkapkan adanya beberapa mineral, termasuk feldspar, pyroxenes dan olivin, dan menyarankan bahwa tanah Mars dalam sampel adalah mirip dengan "cuaca basaltik tanah" gunung berapi Hawaii.

• .

•Latar Belakang Perkembangan

Page 6: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik

• Definisi

•Dasar Teori

Salah satu tempat analisa karakterisasi logam di Indonesia adalah di Pusat Penelitian dan

Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara (TEKMIRA) Bandung

• Analisis XRD merupakan metode yang

dapat memberikan informasi mengenai

jenis mineral yang terdapat dalam suatu

conto. Data hasil penyinaran Sinar X

berupa spektrum difraksi Sinar X

dideteksi oleh detektor dan kemudian

data difraksi tersebut direkam dan

dicatat oleh komputer dalam bentuk

grafik peak intensitas, yang lebih lanjut

dianalisis jarak antara bidang kisi

kristalnya dan dibandingkan dengan

hukum Bragg pada komputer dengan

menggunakan software tertentu

sehingga dapat menghasilkan suatu

data

Hukum Bragg merupakan perumusan matematika

tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar X yang dihamburkan

tersebut merupakan berkas difraksi

Page 7: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik

SINAR - X

• Hamburan sinar-X

dihasilkan jika suatu

elektroda logam ditembakkan dengan

elektron-elektron dengan

kecepatan tinggi dalam

tabung vakum. Suatu kristal

dapat digunakan untuk

mendifraksi berkas sinar-X

dikarenakan orde dari

panjang gelombang sinar-

X hampir sama atau lebih kecil dengan orde jarak

antar atom dalam suatu

kristal .

• Karakterisasi menggunakan metode difraksi

merupakan metode analisa yang penting untuk

menganalisa suatu kristal. Karakterisasi XRD dapat

digunakan untuk menentukan struktur kristal menggunakan

sinar-X. Metode ini dapat digunakan untuk menentukan

jenis struktur, ukuran butir, konstanta kisi, dan FWHM.

Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang

diantara 400-800 nm.

SINAR X

•Dasar Teori Sinar X

Page 8: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik

• Hukum dasar

•Dasar Teori

• Dasar dari prinsip pendifraksian sinar X yaitu difraksi sinar-X terjadi

pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam

sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari

penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah

berdasarkan persamaan Bragg:

n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,...

Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada

sampel kristal,maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang

memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal

tersebut.

Page 9: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik

• Difraksi Sinar - X

•Dasar Teori

Gambar 2.1 Difraksi Sinar-X (Grant & Suryanayana, 1998)

Berdasarkan Gambar dapat

dituliskan suatu persamaan yang

disebut dengan hukum Bragg.

Persamaan tersebut adalah :

Beda lintasan (δ) = n λ

δ = DE + EC’

δ=2EC’

δ = 2EC sinθ , EC = d

δ = 2 d sinθ

Dengan λ merupakan panjang gelombang, d adalah jarak antar bidang, n adalah bilangan bulat (1,2,3, …) yang menyatakan orde berkas yang dihambur, dan θ adalah sudut difraksi.

Page 10: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik

• Prinsip Kerja Alat

•Dasar Teori

• XRD terdiri dari tiga bagian

utama, yaitu tabung sinar-X,

tempat objek yang diteliti, dan

detektor sinar X. Sinar X

dihasilkan di tabung sinar X.

Ketika elektron mempunyai

tingkat energi yang tinggi dan

menabrak elektron dalam objek

sehingga dihasilkan pancaran

sinar X. Objek dan detektor

berputar untuk menangkap dan

merekam intensitas refleksi sinar

X.

Page 11: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik

•Dasar Teori

• Prinsi kerja Alat

1. Generator tegangan tinggi (A) berfungsi sebagai catu daya sumber sinar-X(B)

2. Sampel berbentuk pellet (C) diletakkan diatas tatakan (D) yang dapat diatur.

3. Berkas sinar-X didifraksikan oleh sampel dan difokuskan melewati celah (E),kemudian masuk ke

alat pencacah (F). Apabila sampel berputar sebesar 2 θmaka alat pencacah berputar sebesar . Θ

4. Intensitas difraksi sinar-X direkam dalam bentuk kurva terhadap jarak antara bidang d.

Page 12: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik

KELEBIHAN

• Kelebihan penggunaan

sinar-X dalam karakterisasi

material adalah kemampuan penetrasinya,

sebab sinar-X memiliki

energi sangat tinggi akibat

panjang gelombangnya

yang pendek.

• Sedangkan kekurangannya

adalah untuk objek berupa

kristal tunggal sangat sulit mendapatkan senyawa

dalam bentuk kristalnya.

Sedangkan untuk objek

berupa bubuk (powder) sulit

untuk menentukan

strukturnya.

KEKURANGAN

•Dasar Teori Sinar X

Page 13: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik

•METEDO L

Page 14: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik

Hydraulic press (Hydraulic Jack).

Ayakan

Neraca digital

XRD

Oven

Cylindrical furnace

•Metedologi Percobaan Alat dan Bahan

Cawan Mortar Gelas ukur

(Pyrex 1000 ml).

Page 15: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik

•Metedologi Percobaan Alat dan Bahan

BaCl2.2H2O (Barium Chloride dihydrate).

FeCl3.6H2O (Iron Chloride hexahydrate)

Ammonia solution 25% GR

Air (H2O)

Poly vinyl Alcohol (PVA)

Page 16: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik

Diagram Flow Percobaan

Page 17: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik

a.Bahan yang akan di analisa (sample)

- Ukuran harus tepat dan specimen (jenis) bahan harus adalah

bahan yang bisa di ukur dengan XRD.

b. Komputer untuk control XRD Nyalakan computer dan

monitornya. Nyalakan mesin XRD. Periksa apakah knops dan KV

sudah pada posisi nol (0). Set 0 jika posisi belum pada 0 Jalankan

control XRD yang berada pada computer.

- Pilih New kemudian Individual analize dan biarkan proses

inisialisasi berjalan. Jika proses anisialisasi gagal maka klik cancel

dan ulangi lagi.

- Jika proses inisialisasi berhasil proses analisa bias dilakukan.

c. Sesuikan parameter pada XRD sesuai dengan yang di inginkan.

d. Tunggu sampai proses analisa (scan) selesai. Setelah proses

analisa selesai maka akan didapatkan data berupa grafis dengan

peak-peak (puncak-puncak) nya. Dari grafis itu fokuskan analisa

pada puncak yang paling dominan.

•Metedologi Percobaan Cara Kerja dengan XRD

Page 18: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik

•METEDOLOGI PERCOBAAN Analisa struktur kristal Ba-Hexa Ferrite (BaO.6Fe2O3) dilakukan

dengan menggunakan alat X-Ray Diffractometer (XRD) yang bertujuan

untuk mengamati fase-fase yang terbentuk pada sampel uji setelah proses

sintering dalam pembuatan magnet permanen Barium Heksa Ferit.

Sintering 900oC

Page 19: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik

Sintering 950oC

Sintering 1000oC

Page 20: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik

Sintering 1050oC

Sintering 1100oC

Page 21: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik

Hasil perhitungan % Kritasisasi

Page 22: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik

Pengaruh suhu sintering terhadap pembentukan fasa

Page 23: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik

•KESIMPULAN

Proses sintering memberikan peranan

yang sangat penting dalam

meningkatkan sifat fisik ( densitas dan

porositas), struktur mikro dan sifat

magnet. Semakin tinggi suhu sintering

maka densitas, porositas, sifat magnet,

dan struktur mikro yang dihasilkan

semakin baik.

Dari hasil analisa struktur kristal XRD

(X-Ray Diffraction), fasa tunggal

BaO.6Fe2O3 terbentuk pada suhu

sintering 1100oC. sedangkan pada suhu

900 sampai 1050oC terdapat dua fasa

yang terbentuk yaitu fasa dominan

BaO.6Fe2O3 dan fasa minor Fe2O3.

Page 24: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik

•Perhitungan

Page 25: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik
Page 26: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik

•VIDEO X-Ray Diffraction

Page 27: X- RAY DIFFRACTIONdocshare04.docshare.tips/files/23925/239258713.pdf · dengan panjang gelombang ... pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik