PROSEDUR

Praktikum kali ini tentang titrasi zink oksida dengan menggunakan metode kompleksometri. Dalam praktikum kompleksometri ini ada 3 tahap pengerjaan, diantaranya: proses pembakuan Dinatrium EDTA dengan magnesium sulfat, proses titrasi larutan zink oksida dengan larutan EDTA dan penentuan kadar dari zink oksida serta proses titrasi balnko.

Sebelum beberpa tahap pengerjaan diatas dilakukan, hal pertma yang harus dilakukan adalah semua alat yang akan digunakan dalam praktikum ini dicuci terlebih dahulu. Kemudian setelah itu masuk ke tahapan yang pertama, yaitu :

1. Proses pembakuan EDTA dengan magnesium sulfat

Sebelumnya dilakukan penentuan massa magnesium sulfat yang harus ditimbang untuk dilarutkan dalam 100 ml aquadest melalui perhitungan. Selanjutnya magnesium ditimbang menggunakan neraca analitis yang disimpan pada kertas perkamen. Bahan-bahan yang akan digunakan ditimbang sebanyak tiga kali. Kemudian dilarutkan dalam 100 ml aquadest, lalu dikocok hingga larut semua. Setelah itu dipipet sebanyak 10 ml, lalu dimasukan ke dalam erlenmeyer. Ditambahkan 5 ml dapar, buffer salmiak. Kemudian dikocok kembali. Ditambahkan indikator EBT (padatan) satu ujung spatel atau secukupnya hingga terbentuk warna. Warna yang akan diamati pada saat titik akhir titrasi adalah warna biru. Lalu dititrasi dengan Na-EDTA dari buret. Kemudian diamati perubahan warna yang terjadi dan dicatat volume larutan Na-EDTA yang digunakan hingga titik akhir titrasi. Pengerjaan ini dilakukan sebanyak 3 kali.

2. Proses Titrasi Blanko

Semua bahan yang akan digunakan dalam proses tirtrasi disiapkan, diantaranya aquades 50 ml, pH universal, larutan NH4OH 4 ml, HCL 4N 2 ml, indikator EBT, dapar salmiak. Titrasi blanko ini dilakukan tanpa menggunakan zat aktif. Pertama aquades 100 ml dimasukan ke dalam erlenmeyer ditambahkan HCL 4 N sebanyak 10 ml, larutan tersebut dikocok. Kemudian ditambahkan larutan NH4OH 4 ml dan HCL 4N sebanyak 2ml. Kemudian dicek pH nya. Lalu ditambahkan dengan larutan dapar salmiak 5 ml, dikocok kembali. Memipet 10 ml dimasukan kedalam Erlenmeyer. Kemudian ditambahkan satu ujung spatel indikator EBT hingga terbentuk warna pink, lalu dititrasi dengan larutan EDTA. Kemudian diamati perubahan warna yang terjadi. Dicatat volume yang digunakan EDTA sampai pada titik akhir titrasi.

3. Proses titrasi larutan zink oksida dengan larutan EDTA serta penentuan kadar

Pertama ditimbang zink oksida sebanyak 250 mg, lalu dimasukan ke dalam Erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 10 ml HCL 4 N, kocok dan dipanaskan diatas penangas air samapi larut. Lalu ditambahkan air sebanyak 100 ml, kocok hingga larut. Dinetralkan dengan larutan NH4OH sebanyak 6 ml dan larutan HCL 4N sebanyak 4ml. Kemudian dicek pH nya dengan menggunakan pH universal sampai larutan menunjukan sifat netral. Setelah itu ditambahkan larutan dapar salmiak 5ml. Dikocok kembali. Memipet 10 ml dimasukan kedalam Erlenmeyer. Pengerjaan ini dilakukan 3 kali. Kemudian ditambahkan satu ujung

spatel indikator EBT hingga terbentuk warna pink, lalu dititrasi dengan larutan EDTA. Kemudian diamati perubahan warna yang terjadi. Dicatat volume yang digunakan EDTA sampai pada titik akhir titrasi. Lalu dihitung kadar larutanya. Pengerjaan ini dilakukan sebanyak 3 kali pengulangan.

PEMBAHASAN

Pada praktikum ini, kami melakukan proses titrasi kompleksometri. Tujuannya adalah untuk menentukan kadar ZnO dengan metode titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri adalah suatu cara penentuan kadar dengan menggunakan metode titrasi pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks yaitu complexing agent dengan non logam sebagai pusat. Titrasi kompleksometri ini merupakan salah satu cara penentuan sampel secara kuantitatif, maksudnya adalah menentukan suatu kadar atau kandungan sesuai dengan perhitungan dari suatu sampel atau zat tertentu. Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi kompleks biasa sepertidi atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri,seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Dimana zat pengompleks yang digunakan pada praktikum ini yaitu EDTA (Ethylene Diamine Tetra Acetate) dan ion logamnya yaitu Zn 2+ . Faktor-faktor yang membuat EDTA dipilih sebagai titrimitri antara lain :1. Selalu membentuk kompleks ketika direaksikan dengan logam.

2. Kestabilan dalam pembentukan kelat sangat baik dan konstan sehingga reaksi sempurna (kecuali dengan logam alkali).

3. Bereaksi cepat dengan banyak jenis ion.

4. Mudah diperoleh dan telah dikembangkan indikatornya (Khopkar, 1990).

Dalam praktikum kompleksometri ini ada 3 tahap pengerjaan, diantaranya: proses pembakuan Dinatrium EDTA dengan magnesium sulfat, proses titrasi blanko, titrasi larutan zink oksida dengan larutan EDTA dan penentuan kadar dari zink oksida.

Untuk meminimalisir kesalahan yang terjadi pada saat praktikum ini sehingga mempengaruhi hasil akhir, maka alangkah baiknya jika semua alat yang akan digunakan dalam praktikum ini dicuci terlebih dahulu, lalu dikeringkan dengan menggunakan tissue hingga kering. Sehingga baik kotoran ataupun air hasil pencucian hilang. Kemudian dilakukan pengecekan atau jika perlu uji kebocoran tertutama buret yang akan digunakan dalam proses titrasi. Alat – alat lain yang digunakan diantarnya: beaker glass untuk menyimpan zat-zat yang sifatnya cair serta digunakan untuk melarutkan zat. Corong digunakan untuk memasukan larutan ke dalam buret. Erlenmeyer sebagai tempat analit dalam proses titrasi. Gelas ukur ntuk mengukur volme larutan yang akan digunakan. Pipet tetes untuk memindahkan larutan dalam jumlah yang sedikit (tetes). Volume pipet digunakan untuk mengambil larutan dengan ketelitian yang sangat akurat. Mortir dan stemper digunakan untuk wadah sekaligus alat menggerus zat yang berpa padatan, sehingga sampel menjadi

lebih halus. Statif sebgai penyangga buret dalam proses titrasi. Setelah semua alat disiapkan dengan baik, selanjutnya masuk ke tahapan yang pertama, yaitu :

Proses pembakuan EDTA dengan magnesium sulfat. Sebelumnya dilakukan penentuan massa magnesium sulfat yang harus ditimbang untuk dilarutkan dalam 100 ml aquadest melalui perhitungan. Selanjutnya magnesium ditimbang menggunakan neraca analitis yang disimpan pada kertas perkamen. Bahan-bahan yang akan digunakan ditimbang sebanyak tiga kali, karena dalam hal ini untuk meminimalisir terjadinya kesalahan. Sehingga hasilnya dapat dirata-ratakan. Magnesium sulfat ini dimasukan kedalam beaker glass, kemudian dilarutkan dalam 100 ml aquadest, lalu dikocok hingga larut semua. Paramater bahwa serbuk magnesium sudah larut sempurna adalah jika dalam larutan tersebut tidak terlihat serbuk magnesium tadi. Setelah itu dipipet sebanyak 10 ml dengan menggunakan volume pipet, tujuannya agar volume yang diinginkan lebih akurat, lalu dimasukan ke dalam erlenmeyer. Ditambahkan 5 ml buffer salmiak. Kemudian dikocok kembali. Ditambahkan indikator EBT (padatan) satu ujung spatel atau secukupnya hingga terbentuk warna. Penambahan EBT dan dapar salmiak adalah bertujuan untuk memelihara agar pH tetap ketika ion hidrogen lepas pada proses titrasi yang dapat menyebabkan terjadinya perubahan pH dalam titrasi kompleksometri. Kedua mencegah terbentuknya endapan logam hidroksida sehingga penyangga itu dapat bertindak sebagai zat pembentuk kompleks tambahan. Jika penggunaan larutan buffer adalah dengan pH 8, maka indikator dalam titrasi tidak akan berjalan dengan efisien. Warna yang akan diamati pada saat titik akhir titrasi adalah warna biru. Lalu dititrasi dengan Na-EDTA dari buret. Senyawa EDTA merupakan senyawa pengkhelat logam, sehingga dapat digunakan sebagai zat pengompleks. Dalam pembentukan kompleks, EDTA berperan sebagai asam Lewis atau ligan dan logam berperan sebagai basa Lewis atau ion pusat. Senyawa EDTA merupakan amina polikarboksilat dan termasuk jenis ligan multidentat, sehingga dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam pada kedua gugus nitrogen dan keempat gugus karboksilnya. Senyawa EDTA yang biasanya digunakan dalam bentuk garam yaitu Na2EDTA. Kestabilan dari senyawa komplek yang terbentuk tergantung dari

sifat kation dan pH dari larutan, sehingga titrasi harus dilakukan pada pH tertentu. Ketika proses titrasi diamati perubahan warna yang terjadi dan dicatat volume larutan Na-EDTA yang digunakan hingga titik akhir titrasi. Pengerjaan ini dilakukan sebanyak 3 kali.

Selanjutnya dilakukan Proses Titrasi Blanko. Titrasi ini dilakukan tanpa menggunakan zat aktif. Tujuannya untuk memeriksa adanya senyawa pengotor logam dalam pereaksi, karena pengotor logam dapat bereaksi dengan EDTA sehingga dikhawatirkan dapat membentuk kompleks logam-EDTA, karena sifat EDTA yang tidak spesifik. Semua bahan yang akan digunakan dalam proses tirtrasi disiapkan, diantaranya aquades 50 ml, pH universal, larutan NH4OH 4 ml, HCL 4N 2 ml, indikator EBT, dapar salmiak. Pertama aquades 100 ml dimasukan ke dalam erlenmeyer ditambahkan HCL 4 N sebanyak 10 ml, larutan tersebut dikocok. Kemudian dinetralkan dengan larutan NH4OH 4 ml dan HCL 4N sebanyak 2ml. Kemudian dicek pH nya. Titrasi kompleksometri ini sangat bergantung pada pH, jadi sebisa mungkin pH lartan yang akan dititrasi harus sesuai. Dalam hal ini pH nya harus netral, yaitu sekitar 7. Lalu ditambahkan dengan larutan dapar salmiak 5 ml, tjuannya sebagai penyangga dalam rekasi titrasi ini. Lalu dikocok kembali. Memipet 10 ml dimasukan

kedalam Erlenmeyer. Kemudian ditambahkan satu ujung spatel indikator EBT hingga terbentuk warna pink, lalu dititrasi dengan larutan EDTA. Kemudian diamati perubahan warna yang terjadi. Dicatat volume yang digunakan EDTA sampai pada titik akhir titrasi.

Tahapan selanjutnya adalah Proses titrasi larutan zink oksida dengan larutan EDTA serta penentuan kadar. Senyawa EDTA merupakan senyawa pengkhelat logam, sehingga dapat digunakan sebagai zat pengompleks. Dalam pembentukan kompleks, EDTA berperan sebagai asam Lewis atau ligan dan logam berperan sebagai basa Lewis atau ion pusat. Senyawa EDTA merupakan amina polikarboksilat dan termasuk jenis ligan multidentat, sehingga dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam pada kedua gugus nitrogen dan keempat gugus karboksilnya. Senyawa EDTA yang biasanya digunakan dalam bentuk garam yaitu Na2EDTA. Pertama ditimbang zink oksida sebanyak 250 mg dengan menggunakan neraca analitis dengan kertas perkamen. Lalu dimasukan ke dalam Erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 10 ml HCL 4 N, kocok dan dipanaskan diatas penangas air sampai larut. Tujuan penambahan asam klorida adalah sebagai pelarut dari zink oksida. Lalu ditambahkan air sebanyak 100 ml, kocok hingga larut. Karena titrasi kompleksometri ini sangat bergantung pada pH, maka harus dtentukan sedemikian rupa supaya pH larutan yang akan dititrasi in sesuia dengan ang seharusnya, yaitu sekitar 7. Dalam hal ini dilakukan dengan cara dinetralkan dengan larutan NH4OH sebanyak 6 ml dan larutan HCL 4N sebanyak 4ml. Kemudian dicek pH nya dengan menggunakan pH universal sampai larutan menunjukan sifat netral. Setelah itu ditambahkan larutan dapar salmiak 5ml. Dikocok kembali. Memipet 10 ml dimasukan kedalam Erlenmeyer dengan menggunakan volume pipet, karena memilki tingkat keakurasian yang lebih tinggi dibanding dengan alat lain. Pengerjaan ini dilakukan 3 kali, karena prinsipnya triplo dan supaya hasilnya bisa dirata-ratakan sehingga akan meminimalisir kesalahan. Kemudian ditambahkan satu ujung spatel indikator EBT hingga terbentuk warna pink. Hal ini bertujuan untuk memelihara agar pH tetap ketika ion hidrogen lepas pada proses titrasi yang dapat menyebabkan terjadinya perubahan pH dalam titrasi kompleksometri. Kedua mencegah terbentuknya endapan logam hidroksida sehingga penyangga itu dapat bertindak sebagai zat pembentuk kompleks tambahan. Jika penggunaan larutan buffer adalah dengan pH 8, maka indikator dalam titrasi tidak akan berjalan dengan efisien.

Eriochrome Black T (EBT) adalah indikator kompleksometri yang merupakan bagian dari titrasi pengompleksian contohnya proses determinasi kesadahan air. Di dalamnya bentuk protonated Eriochrome Black T berwarna biru. Lalu berubah menjadi merah ketika membentuk kompleks dengan kalsium, magnesium atau ion logam lain. EBT memiliki range pH 8,3 - 10. Nama lain dari Eriochrome Black T adalah Solochrome Black T atau EBT. Suatu kelemahan Eriochrome Black T adalah larutannya tidak stabil. Bila disimpan akan terjadi penguraian secara lambat, sehingga setelah jangka waktu tertentu indikator tidak berfungsi lagi. lalu dititrasi dengan larutan EDTA. Kemudian diamati perubahan warna yang terjadi. Dicatat volume yang digunakan EDTA sampai pada titik akhir titrasi. Lalu dihitung kadar larutanya. Pengerjaan ini dilakukan sebanyak 3 kali pengulangan.

Dalam praktikum ini, kami tidak berhasil mendapatkan kadar zink oksida yang sebenarnya. Beberapa faktor yang mungkin dapat mempengaruhi kesalahan adalah sebagai berikut:

1. Dalam proses penentuan pH, masih kurang sesuai dengan pH yang seharusnya yaitu 7.

2. Prosedur yang digunakan kami tidak tahu bahwa sudah benar-benar tervalidasi atau belum

3. Reagen –reagen yang digunakan 4. Kemurinian dari sampel yang diberikan, sehingga daat mempengaruhi hasil pada

penentan kadarnya