universitas indonesia pembuatan gemuk bio...

UNIVERSITAS INDONESIA

PEMBUATAN GEMUK BIO KALSIUM SULFONAT KOMPLEKS

MENGGUNAKAN BASE OIL MINYAK SAWIT

SKRIPSI

RIZKY AULIA PRASASTI DEWI

0906604602

FAKULTAS TEKNIK

PROGRAM EKSTENSI JURUSAN TEKNIK KIMIA

DEPOK

JUNI 2012

Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012

UNIVERSITAS INDONESIA

PEMBUATAN GEMUK BIO KALSIUM SULFONAT KOMPLEKS

MENGGUNAKAN BASE OIL MINYAK SAWIT

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana teknik

RIZKY AULIA PRASASTI DEWI

0906604602

FAKULTAS TEKNIK

PROGRAM EKSTENSI JURUSAN TEKNIK KIMIA

DEPOK

JUNI 2012


ii Universitas Indonesia


iii Universitas Indonesia


iv Universitas Indonesia

KATA PENGANTAR

Bismillahirrohmananirrohim,

Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, karena hanya atas

kebesaran-Nya lah dari awal pemilihan topik, konsultasi, dan sampai skripsi ini

disusun. Pada kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada

pihak-pihak yang telah banyak membantu dalam penyusunan skripsi ini, terutama

kepada :

1. Bapak Dr. Ir. Sukirno, M.Eng. selaku dosen pembimbing yang telah

memberikan bimbingan, arahan, penjelasan, dan masukan dalam

penyusunan skripsi ini.

2. Bapak Ir. Setiadi, M.Eng. selaku pembimbing akademik yang telah

membantu sejak awal semester perkuliahan.

3. Keluarga yang telah memberikan dukungan moral, spiritual dan materi

sehingga terselesaikannya tugas seminar ini.

4. Raden Reza Oktaviana atas motivasi dan semangat yang terus diberikan

setiap harinya.

5. Teman – teman ekstensi teknik kimia 2009, terima kasih atas

persaudaraan, suka, duka, tawa, dan canda, serta hari-hari yang

menyenangkan.

6. Semua pihak yang telah banyak membantu namun tidak dapat penulis

sebutkan satu persatu.

Penulis menyadari bahwa penulisan seminar ini masih jauh dari sempurna,

oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran untuk peningkatan ke arah

yang lebih baik. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini bermanfaat dalam

menambah wawasan dan ilmu pengetahuan bagi pembacanya.

Depok, Juli 2012

Penulis


v Universitas Indonesia


vi Universitas Indonesia

ABSTRAK

Nama : Rizky Aulia Prasasti Dewi

Program Studi : Teknik Kimia

Judul : Pembuatan Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks Menggunakan Base

Oil Minyak Sawit

Gemuk bio kalsium sulfonat kompleks yang dibuat menggunakan minyak sawit

terepoksidasi sebagai base oil dan sabun kalsium sulfonat kompleks sebagai

thickening agent yang terdiri dari kalsium sulfonat, kalsium karbonat, kalsium

hidroksi stearat, dan kalsium asetat sebagai pengompleks dengan memvariasikan

komposisi thickening agent. Gemuk tersebut dibuat dengan tahapan saponifikasi

di reaktor batch tertutup, dilanjutkan dengan pendinginan dan homogenisasi.

Pengaruh sabun kalsium sulfonat kompleks terhadap kualitas gemuk dapat terlihat

pada uji karakteristik seperti penetrasi, dropping point, serta four ball test untuk

mengetahui performa dari gemuk. Gemuk terbaik dihasilkan dengan komposisi

thickening agent 56,01% yang terdiri dari kalsium sulfonat sebagai sabun utama

serta kalsium karbonat, kalsium hidroksi stearat, dan kalsium asetat (Ca-karstetat)

sebagai pengompleksnya dengan tingkat konsistensi NLGI 2 dan memiliki nilai

dropping point 301 0C. Pada four ball test gemuk bio kalsium sulfonat kompleks

ini menghasilkan nilai keausan yang sangat kecil hingga 0,01mg.

Kata kunci:

Gemuk bio, sabun kalsium sulfonat kompleks


vii Universitas Indonesia

ABSTRACT

Name : Rizky Aulia Prasasti Dewi

Study Program : Chemical Engineering

Title : Synthesis of Bio Calcium Sulfonate Complex Grease By Using Palm Oil

As Base Oil

Bio calcium sulfonate complex grease produced from epoxise of palm oil use

thickening agent calcium sulfonate complex, which is a mixture of calcium

sulfonate, calcium carbonate, calcium hidroxy stearat, calcium acetat with a

variety of thickening agent. Grease is made using stages saponification in the

closed batch reactor, continue with cooling and homogenization. Effect of calcium

sulfonate complex soap grease quality can be seen on the test characteristics such

as penetration, dropping point, and the four ball test to determine the performance

of the grease. The best grease produced by the composition of 56,03% thickening

agent which composed from calcium sulfonate as the main soap and calcium

carbonate, calcium hydroxy stearate, and calcium acetate (Ca-Carstetate) as

complexing with the level of consistency NLGI 2 and has a dropping point value

301 0C. In the four ball test bio calcium sulfonate complex grease it produces a

very small value of the wear of up to 0.01 mg.

Keyword:

Bio Grease, Calcium Sulfonate Complex Grease


viii Universitas Indonesia

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ............................................................................................. i

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS ............................................... ii

LEMBAR PENGESAHAN ................................................................................. iii

KATA PENGANTAR .......................................................................................... iv

HALAMAN PERJANJIAN PUBLIKASI ......................................................... v

ABSTRAK ............................................................................................................ vi

ABSTRACT ......................................................................................................... vii

DAFTAR ISI ....................................................................................................... viii

DAFTAR TABEL ................................................................................................ ix

DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ x

DAFTAR PERSAMAAN..................................................................................... xi

DAFTAR ISTILAH ............................................................................................ xii

1.PENDAHULUAN .............................................................................................. 1

1.1.Latar Belakang Masalah ................................................................................ 1

1.2.Rumusan Masalah ......................................................................................... 3

1.3.Tujuan Penelitian .......................................................................................... 3

1.4.Batasan Masalah............................................................................................ 4

1.5.Sistematika Penulisan.................................................................................... 4

2.TINJAUAN PUSTAKA .................................................................................... 6

2.1.Gemuk ........................................................................................................... 6

2.1.1.Fungsi Gemuk ....................................................................................... 7

2.1.2.Gemuk Foodgrade ................................................................................. 9

2.2.Bahan Dasar Pelumas Gemuk ...................................................................... 10

2.2.1.Base Oil Gemuk ................................................................................... 10

2.2.2.Thickening agent .................................................................................. 12

2.2.3.Additive ................................................................................................ 14

2.3.Gemuk Kalsium Kompleks .......................................................................... 17

2.4.Gemuk Kalsium Sulfonat Kompleks ........................................................... 17

2.4.1.Kalsium Sulfonat Kompleks sebagai Thickening Agent ..................... 18

2.4.2.Penelitian Gemuk Kalsium Sulfonat Kompleks .................................. 20

2.5.Pembuatan Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks .................................. 21

2.6.Uji Parameter Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks ............................. 22

2.6.1.Uji Penetrasi ......................................................................................... 22

2.6.2.Dropping point ..................................................................................... 24

2.6.3.Uji Four ball ........................................................................................ 25

3.METODE PENELITIAN ................................................................................ 28

3.1.Pelaksanaan Penelitian ................................................................................. 28

3.2.Bahan dan Peralatan ..................................................................................... 29

3.2.1.Bahan ................................................................................................... 29

3.2.2.Peralatan ............................................................................................... 30

3.3.Rancangan Penelitian ................................................................................... 29

3.4.Prosedur Penelitian....................................................................................... 34


ix Universitas Indonesia

3.5.Uji Karakteristik Gemuk .............................................................................. 35

3.5.1.Uji Penetrasi ......................................................................................... 35

3.5.2.Dropping Point .................................................................................... 37

3.5.3.Uji Four Ball ....................................................................................... 37

3.6.Pelaksanaan Penelitian .................................................................................... 38

4.HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................................ 39

4.1 Hasil Uji Tampilan Fisik Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks ........... 39

4.2 Hasil Uji Penetrasi Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks .................... 43

4.3 Hasil Uji Dropping Point Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks .......... 45

4.4 Hasil Uji Four ball Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks .................... 48

5.KESIMPULAN ................................................................................................. 51

DAFTAR PUSAKA ............................................................................................. 52

LAMPIRAN


x Universitas Indonesia

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Pemilihan Jenis Pelumas Berdasarkan Kondisi Operasi Mesin ............. 9

Tabel 2.2 Komposisi bahan yang digunakan dalam Penelitian Pembuatan

Gemuk Kalsium Sulfonat ...................................................................... 20

Tabel 2.3 Klasifikasi Gemuk Menurut NLGI ....................................................... 24

Tabel 3.1 Persentase Komposisi Thickening Agent, Base Oil dan Additive

yang digunakan dalam Pembuatan Gemuk Bio Kalsium Sulfonat

Kompleks .............................................................................................. 32

Tabel 3.2 Persentase Komposisi Thickening Agent, Base Oil yang

digunakan dalam Pembuatan Gemuk Bio Kalsium Sulfonat

Kompleks .............................................................................................. 32

Tabel 3.3 Komposisi Bahan yang digunakan dalam Pembuatan Gemuk Bio

Kalsium Sulfonat Kompleks (tanpa penambahan Ca-asetat) ................ 32

Tabel 3.4 Komposisi Bahan yang digunakan dalam Pembuatan Gemuk Bio

Kalsium Sulfonat Kompleks (dengan penambahan Ca-asetat) ............. 33

Tabel 4.1 Hasil Uji Mulur Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks ................... 42

Tabel 4.2 Hasil Uji Penetrasi Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks .............. 44

Tabel 4.3 Hasil Uji Dropping Point Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks .... 46

Tabel 4.4 Hasil Uji Four ball Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks .............. 48

Tabel 4.5 Perbandingan Jumlah Keausan Gemuk Bio Kalsium Kompleks .......... 50


xi Universitas Indonesia

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Komposisi Gemuk Secara Umum ................................................... 6

Gambar 2.2 Struktur Fiber Sabun Konvensional dan Sabun Kompleks ........... 13

Gambar 2.3 Koefisien Gesekan dan Lebar Permukaan Aus Pada Overbased

Calcium Sulfonate Complex Greases dan Commercial Lithium

Grease ............................................................................................ 20

Gambar 2.4 Ilustrasi Uji Penetrasi Gemuk ........................................................ 23

Gambar 2.5 Ilustrasi Uji Dropping Point Gemuk .............................................. 25

Gambar 2.6 Ilustrasi Uji Four Ball .................................................................... 26

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian ................................................................. 28

Gambar 3.2 Reaktor Batch Tertutup .................................................................. 30

Gambar 3.3 Ilustrasi Reaktor Batch ................................................................... 30

Gambar 3.4 Alat Homogenizer .......................................................................... 31

Gambar 3.5 Diagram Kalibrasi Penetrometer .................................................... 36

Gambar 4.1 Tampilan Warna Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks ........... 40

Gambar 4.2 Mulur Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks ............................ 42

Gambar 4.3 Grafik Persentasi Thickening Agent vs Rentang Penarikan ........... 40

Gambar 4.4 Grafik Persentasi Thickening Agent vs Bilangan Penetrasi ........... 44

Gambar 4.5 Grafik Persentasi Thickening Agent vs Dropping Point ................ 46

Gambar 4.6 Grafik Persentasi Thickening Agent vs Koef Friksi ....................... 49

Gambar 4.7 Grafik Persentasi Thickening Agent vs Keausan Logam ............... 49


xii Universitas Indonesia

DAFTAR PERSAMAAN

Persamaan 2.1a Tahap1 Mekanisme Reaksi Epoksidasi Ester ........................... 12

Persamaan 2.1b Tahap2 Mekanisme Reaksi Epoksidasi Ester ........................... 12

Persamaan 2.2 Reaksi Pembentukan Kalsium Sulfonat .................................... 18

Persamaan 2.3 Reaksi Pembentukan Kalsium Karbonat .................................. 19

Persamaan 2.4a Reaksi Pembentukan Kalsium hidrogen stearat ........................ 20

Persamaan 2.4b Reaksi Pembentukan Kalsium asetat ........................................ 20


xiii Universitas Indonesia

DAFTAR ISTILAH

Abrasive Contaminant : Material yang keras dan tajam yang digunakan untuk

mengikis permukaan benda kerja yang lebih lunak.

Additive : Bahan tambahan untuk memberikan sifat-sifat tertentu agar sesuai

dengan yang diharapkan.

Alkali : Kelompok unsur kimia pada Golongan 1 tabel periodik, kecuali

hidrogen.

ASTM : American Society for Testing and Materials

Autoclave : Alat pengujian yang berfungsi untuk sterilisasi dengan uap panas

bertekanan.

Biodegradable : Dapat diuraikan secara sempurna oleh proses biologi baik

aerob atau anaerob

Ca-Karstetat : Kalsium Karbonat, Kalsium Hidroksi Stearat, dan Kalsium

Asetat.

DBSA : Dedocyl Benzyl Sulfonic Acid (Nama lain dari Linear Alkyl Benzyl

Sulfonic Acid)

Dropping Point : Temperatur dimana terjadinya perubahan fasa dari semi

solid menjadi liquid.

Edible : Lapisan tipis dari bahan yang dapat dimakan.

Ekspansi : Tindakan aktif untuk memperluas dan memperbesar cakupan usaha

yang telah ada.

Epoksida : Salah satu eter yang memiliki ikatan mirip air dan bersifat polar.

Friksi : Gaya yang muncul dengan arah gerakan yang berlawanan dengan arah

gerakan benda.

Kalibrasi : Proses verifikasi bahwa suatu akurasi alat ukur sesuai dengan

rancangannya.

Karbonasi : Reaksi antara air dan gas karbon dioksida dalam membentuk asam

karbonat.

Keausan : Hilangnya sejumlah lapisan permukaan material karena adnya

gesekan antara permukaan padatan dengan benda lain.

Koefisien Friksi : Koefisien gaya gesek.


http://id.wikipedia.org/wiki/Unsur_kimia

http://id.wikipedia.org/wiki/Tabel_periodik

http://id.wikipedia.org/wiki/Hidrogen

xiv Universitas Indonesia

Kompabilitas : Kesesuaian atau kecocokan

Konsistensi : Tingkat kekerasan bahan.

LABSA : Linear Alkyl benzyl Sulfonic Acid.

Mixing: Proses pencampuran / pengadukan bahan.

NLGI : National Lubricating Grease Institute.

Pressure Gauge : Peralatan yang berfungsi mengukur tekanan langsung

dengan peralatan itu sendiri.

Pressure Savety Valve : Valve yang digunakan untuk melindungi peralatan

dari tekanan yang berlebih dengan cara membuang tekanan berlebih sesuai

dengan tekanan yang telah di set pada PSV.

Pumpability : Kemampuan adukan untuk mengalir seperti cairan, sehingga

mudah dipompa.

RBDPO : Refined, Bleached and Deodorized Palm Oil.

Reaktor Batch : Tempat terjadinyan suatu reaksi kimia tunggal.

Relubrication : Pelumasan ulang.

Saponifikasi : Proses penyabunan dengan mereaksikan asam lemak dengan

logam alkali.

SEM : Scanning Electron Microscope

Sluge : Residu atau limbah yang dihasilkan dari proses pembuatan pulp dan

kertas.

Temperature regulated : Suatu pengaturan secara kompleks dari suatu proses

dan kehilangan panas sehingga suhu dapat dipertahankan secara konstan.

Thickening Agent : Bahan yang bersifat sebagai pengental yang berfungsi

untuk memerangkap base oil.

Viscous : Fluida yang masih dipengaruhi oleh viskositas(hambatan) atau

kekentalan.

Viskositas : Kekentalan suatu minyak pelumas yang merupakan ukuran

kecepatan bergerak atau daya tolak suatu pelumas untuk mengalir.


1 Universitas Indonesia

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Masalah

Gemuk adalah pelumas semi-solid yang mengandung base oil, thickening

agent, dan additive. Seperti halnya pelumas cair, fungsi gemuk pada prinsipnya

sama dengan pelumas cair yaitu untuk mengurangi gesekan dan aus pada

permukaan dua benda yang bersinggungan, hanya saja prinsip kerjanya sedikit

berbeda. Pelumas cair membutuhkan wadah untuk menampung dan pompa untuk

mengalirkan ke tempat yang hendak dilumasi sedangkan gemuk dapat disebut

pelumasan setempat.

Gemuk yang beredar di pasaran umumnya terbuat dari minyak mineral

yang berasal dari minyak bumi, sementara minyak mineral merupakan bahan yang

tidak mudah terdegradasi dan berbahaya bagi kesehatan. Seiring dengan

kelangkaan minyak bumi saat ini, diperlukan suatu penelitian untuk membuat

gemuk foodgrade dengan bahan lokal yang ketersediaanya besar, ramah

lingkungan serta aman bagi kesehatan. Indonesia merupakan salah satu penghasil

komoditas kelapa sawit terbesar di dunia, luas areal dan produksi kelapa sawit

adalah seluas 8,04 juta ha dengan produksi 19,76 juta ton minyak sawit (2010).

Upaya pelestarian lingkungan dan pengurangan kerusakan di bumi mendorong

industri pelumas dalam memanfaatkan minyak sawit sebagai base oil dalam

pembuatan gemuk bio. Dengan adanya pemanfaatan minyak sawit tersebut

diharapkan dapat mengembangkan sektor pertanian dan menambah nilai produk

kelapa sawit di Indonesia.

Berdasarkan Thickening agent yang digunakan gemuk terbagi menjadi dua

yaitu gemuk sabun dan gemuk non sabun. Perbedaan dari kedua bahan thickening

agent yang digunakan adalah pada tingkat kualitas dari gemuk yang dihasilkan.

Alkali yang biasa digunakan dalam pembuatan sabun untuk gemuk adalah

lithium, kalsium, aluminium, dan sodium. Sabun yang dihasilkan terbagi menjadi

dua yaitu sabun konvensional dan sabun kompleks.

Gemuk bio kalsium konvensional merupakan gemuk yang dihasilkan

dengan mereaksikan base oil minyak sawit dengan sabun kalsium konvensional


Universitas Indonesia

2

tanpa tambahan agen pengompleks sebagai thickening agent. Sabun kalsium

konvensional ini dihasilkan dengan mereaksikan asam lemak yaitu asam 12

hidroksi stearat dan kalsium hidroksida. Dropping point yang dihasilkan dari

pembuatan gemuk bio kalsium hidroksi stearat ini adalah 1300C (Dizi,2007).

Semakin tinggi dropping point yang dihasilkan oleh gemuk maka semakin baik

kerja gemuk di suhu operasi yang tinggi. Kenaikan dropping point berhubugan

dengan struktur fiber gemuk yang dihasilkan. Struktur fiber gemuk yang lebih

kuat dapat dibentuk dengan menggunakan sabun kalsium kompleks. Sabun ini

dibuat dengan penambahan complexing agent yang berbeda dari sabun kalsium

konvensional. Hasil reaksi antara minyak sawit sebagai base oil dengan sabun

kalsium kompleks adalah gemuk bio kalsium kompleks.

Penelitian tentang pembuatan gemuk bio kalsium kompleks yang pernah

dilakukan di Lab DTK UI yaitu penambahan asam asetat dan asam azelat sebagai

complexing agent. Dropping point gemuk bio kalsium kompleks dengan asam

asetat sebagai pengompleks adalah 3240C (Maria,2009). Sedangkan dropping

point untuk gemuk bio kalsium kompleks dengan asam azelat sebagai

pengompleks adalah 1590C (Ikhmalul,2011). Adanya interaksi antar molekul pada

gemuk bio yang menggunakan sabun kalsium kompleks sebagai thickening agent

menyebabkan dropping point yang lebih tinggi dari pada gemuk bio yang hanya

menggunakan sabun kalsium konvensional. Seiring dengan meningkatnya

teknologi penelitian dihasilkan gemuk kalsium sulfonat kompleks yang

merupakan produk hasil pengembangan teknologi dalam pembuatan gemuk

kalsium. Gemuk kalsium sulfonat kompleks yang pernah di lakukan penelitiannya

oleh Jhon F Barnes dkk menggunakan minyak mineral sebagai base oil nya.

Dropping point yang dihasilkan oleh gemuk ini dapat mencapai >3000C. Dengan

tingginya dropping point gemuk tersebut munculah ide untuk memproduksi

gemuk bio kasium sulfonat kompleks dengan menggunakan minyak sawit sebagai

base oil nya.

Pada penelitian ini akan dibuat gemuk bio kalsium sulfonat kompleks.

Bahan dasar yang digunakan adalah minyak sawit yang memenuhi persyaratan

gemuk food grade karena senyawa-senyawa dalam minyak kelapa sawit tidak

beracun. Thickening agent yang digunakan dalam penelitian ini adalah kalsium



3

sulfonat kompleks yang terdiri dari sabun kalsium sulfonat sebagai sabun utama

serta kalsium karbonat, kalsium hidroksi stearat, dan kalsium asetat sebagai

pengompleksnya. Sabun kalsium sulfonat dibentuk dengan mereaksikan Linear

Alkyl Benzene Sulfonic Acid (LABSA) dengan kalsium hidroksida, untuk sabun

kalsium hidroksi stearat terbentuk dari kalsium hidroksida yang direaksikan

dengan asam 12 - hidroksi stearat, sedangkan kalsium asetat terbentuk dari

kalsium hidroksida direaksikan dengan asam asetat. Pengujian karakteristik

gemuk bio ini terdiri dari uji sifat fisik dan kimia seperti uji tampilan gemuk, uji

penetrasi, dan dropping point, serta uji four ball untuk mengetahui performa dari

gemuk.

1.2 Rumusan Masalah

Masalah yang melatar belakangi penelitian ini diantarannya :

1. Apakah pengaruh formulasi kalsium sulfonat kompleks sebagai

thickening agent dapat menghasilkan gemuk yang memiliki NLGI

Grade 2 dengan dropping point yang tinggi ?

2. Bagaimana pengaruh penambahan kalsium hidroksi stearat dan

kalsium asetat terhadap karakteristik gemuk ?

1.3 Tujuan Penelitian

Tujuan utama penelitian ini diantaranya :

1. Mendapatkan gemuk bio food grade kalsium sulfonat kompleks

dengan tingkat konsistensi (kekerasan) NLGI Grade 2 yang memiliki

dropping point tinggi menggunakan minyak sawit terepoksidasi

sebagai base oil dan thickening agent sabun kalsium sulfonat kompleks.

2. Mempelajari pengaruh variasi % thickening agent terhadap

karakteristik gemuk yang diuji: uji penetrasi, dropping point, dan uji

four ball.

3. Membandingkan tingkat keausan gemuk bio kalsium sulfonat

kompleks dengan gemuk bio kalsium kompleks lainnya



4

1.4 Batasan Masalah

Batasan masalah pada penelitian ini adalah :

1. Pada penelitian ini tidak dilakukan pengujian kualitas foodgrade.

Kriteria gemuk foodgrade pada penelitian ini didasarkan pada sifat

bahan penyusunnya yang edible dan tidak berbahaya bagi kesehatan.

2. Pelumas gemuk yang akan dibuat merupakan jenis pelumas gemuk

dengan nomor NLGI 2 (pelumas gemuk umum).

3. Base oil yang digunakan adalah epoksidasi minyak sawit yang banyak

digunakan sebagai minyak goreng di masyarakat umum.

4. Analisis biodegradeblity tidak dilakukan. Kriteria gemuk bio

didasarkan dari bahan penyusun base oil yang berasal dari minyak

nabati.

5. Thickening Agent yang digunakan adalah sabun kalsium sulfonat

kompleks.

6. Penggunaan Linear Alkyl Benzene Sulfonic Acid (LABSA) dan

kalsium hidroksida dalam pembentukan sabun kalsium sulfonat.

7. Penggunaan kalsium karbonat, kalsium hidroksi stearat, dan kalsium

asetat sebagai pengompleks.

8. Penggunaan asam 12 – hidroksi stearat dan kalsium hidroksida dalam

pembentukan sabun kalsium hidroksi stearat.

9. Penggunaan asam asetat dan kalsium hidroksida untuk membentuk

kalsium asetat.

10. Penambahan variasi komposisi persentase thickening agent hingga

mendapatkan gemuk NLGI 2.

11. Pengujian karakteristik yang dilakukan dalam penelitian ini adalah uji

penetrasi, dropping point, dan uji four ball.

1.5 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan yang digunakan dalam penulisan skripsi ini adalah

sebagai berikut:



5

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini berisi penjelasan mengenai latar belakang masalah, perumusan

masalah, tujuan penelitian, batasan masalah, dan sistematika penulisan

makalah.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini berisi tentang studi literatur mengenai pelumas gemuk, fungsi

gemuk, bahan dasar gemuk, gemuk kalsium sulfonat kompleks, dan

parameter mutu gemuk (uji penetrasi, dropping point, dan uji four ball)

BAB III METODE PENELITIAN

Bab ini berisi tentang diagram alir penelitian, alat dan bahan yang

digunakan, penentuan komposisi gemuk, prosedur pembuatan gemuk,

serta uji karakteristik gemuk.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini berisi penjelasan tentang pembahasan uji kualitas gemuk yang

telah dilakukan beserta analisisnya.

BAB V KESIMPULAN

Bab ini berisi kesimpulan dari penelitian beserta pembahasan yang telah

dilakukan.

LAMPIRAN



BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Gemuk

Gemuk adalah pelumas semi-solid dari base oil yang ditambahkan

thickening agent yang berfungsi mengurangi gesekan dan keausan antara dua

bidang atau permukaan yang saling bersinggungan atau bergesekan. Berdasarkan

prinsipnya gemuk merupakan suatu dispersi koloidal dari bahan pengental dalam

minyak pelumas yang dibentuk melalui pemanasan dua komponen tersebut secara

bersamaan hingga thickening agent atau bahan pengental mengembang dan

mengabsorb minyak (Sharma dkk, 2005). Komposisi gemuk secara umum terdiri

dari tiga bagian utama yaitu base oil, thickening agent (bahan pengental), dan

additive seperti yang terlihat pada Gambar 2.1 (Raj Shah, 2003).

Gambar 2.1 Komposisi Gemuk Secara Umum (Sumber : Raj Shah, 2003)

Base oil adalah minyak pelumas yang memberikan pelumasan

sesungguhnya dalam gemuk. Thickening agent yang menentukan karakteristik

konsistensi gemuk dan secara mikroskopis membentuk struktur tiga dimensi

berbentuk spons yang menahan molekul-molekul minyak pelumas pada

tempatnya. Additive pada gemuk berfungsi untuk meningkatkan performa gemuk

dan melindungi gemuk dari kerusakan (Ishchuk,2005).

Base Oil

Thickener

Additive

GREASE



7

Gemuk merupakan pelumas yang bersifat temperature-regulated yang

akan mengalami ekspansi dan pelepasan minyak ketika panas yang dihasilkan

mesin membuat lapisan film pelumas menipis serta melunakan gemuk.

2.1.1 Fungsi Gemuk

Gemuk memiliki fungsi utama yang sama dengan pelumas pada umumnya

yaitu berfungsi untuk mengurangi gesekan dan keausan antara dua bidang atau

permukaan yang saling bersinggungan atau bergesekan. Akan tetapi, gemuk dan

minyak pelumas memiliki aplikasi atau kegunaan yang tidak dapat dipertukarkan.

Pemilihan pelumas ditentukan dengan mencocokkan rancangan mesin dan kondisi

operasi dengan karakteristik pelumas yang dinginkan. Gemuk umumnya

digunakan pada :

1. Mesin yang pengoperasiannya tidak continuous atau yang disimpan untuk

periode waktu lama. Hal ini dikarenakan lapisan film pelumas pada gemuk

pelumas dapat segera terbentuk.

2. Mesin yang bagian dalamnya sulit diakses untuk pelumasan berkali-kali.

Atau dengan kata lain mesin yang sulit untuk dilakukan penggantian

pelumas cair, sehingga pengguanaan gemuk pelumas dapat lebih efektif

untuk melumasi bagian mesin ini.

3. Mesin yang beroperasi di bawah kondisi ekstrem, seperti temperatur dan

tekanan tinggi. Mesin bekerja pada kecepatan rendah dan muatan yang

berat.

4. Komponen aus (Albert, 1999).

Gemuk memiliki sejumlah keunggulan yang dibanding pelumas cair

diantaranya :

1. Aplikasi yang lebih mudah dibanding pelumas lain.

2. Tidak menetes dan menyebar.

3. Melekat pada permukaan lebih baik karena memiliki gaya adhesi yang

lebih baik daripada pelumas cair.

4. Mengurangi kebisingan mekanis dan getaran.

5. Berfungsi sebagai penyekat mencegah masuknya kontaminan ke dalam

alat karena memiliki struktur yang semi padat sehingga dapat menghalangi



8

masuknya debu, kotoran, air dan udara ke dalam mesin sehingga

mencegah terjadinya korosi.

6. Dapat menahan padatan dalam suspensi gemuk sehingga gemuk mampu

ditambahkan additive extreme pressure seperti molibdenum disulfida dan

grafit.

7. Aplikasi yang lebih mudah dibanding pelumas cair.

8. Tidak perlu melakukan pelumasan ulang. Gemuk memiliki viskositas yang

lebih tinggi dibandingkan dengan pelumas cair sehingga tidak mudah

menguap pada kondisi temperatur tinggi.

9. Daya tahan yang bagus terhadap beban tinggi.

10. Lebih murah dan efisien untuk penggunaan dalam mesin karena tidak

membutuhkan sistem sirkulasi seperti pada pelumas cair.

Gemuk miliki beberapa kekurangan yang terkait dengan kemampuan

mengalir dan ketidakstabilan struktur gelnya dibanding pelumas cair diantaranya :

1. Rendahnya kemampuan transfer panas, sehingga buruk dalam pendinginan

mesin. Minyak pelumas dapat memindahkan kalor dengan konveksi,

sehingga dapat mendinginkan bearing. Gemuk tidak efektif dalam

perpindahan kalor sehingga tidak cocok untuk aplikasi sistem temperatur

tinggi.

2. Aplikasi pelumas gemuk terbatas pada kecepatan rendah karena pelumas

gemuk memiliki viskositas yang lebih tinggi sehingga akan memberikan

tahanan (friksi) yang lebih besar pada kecepatan tinggi.

3. Kestabilan pelumas gemuk kurang baik jika dibandingkan dengan pelumas

cair. Gemuk yang disimpan memiliki kestabilan yang rendah, dapat

menjadi lebih lembek, lebih keras, lebih gelap, ataupun dapat berbau

tengik.

4. Lebih mudah teroksidasi dan sulit dibersihkan (Lansdown,1982).

Adanya keunggulan dan kekurangan pelumas gemuk dan pelumas cair,

menyebabkan pengaplikasian yang berbeda antara kedua jenis pelumas tersebut.

Berikut merupakan tabel yang menggambarkan perbedaan aplikasi pelumas cair

dan pelumas gemuk :



9

Tabel 2.1 Pemilihan Jenis Pelumas Berdasarkan Kondisi Operasi Mesin

(Sumber : Stachowiak, 2005)

Kondisi Operasi Jenis Pelumas

yang dipilih Catatan

Kecepatan tinggi Pelumas cair Gemuk memberikan tahanan yang

tinggi sehingga temperatur akan

meningkat

Kecepatan rendah Pelumas gemuk Gemuk memberikan boundary

lubrication sedangkan pelumas lain

tidak dapat

Beban tinggi Pelumas gemuk Viskositas gemuk lebih tinggi

sehingga memberikan lapisan film

yang lebih tebal dalam mengatasi

tekanan tinggi

Posisi vertikal Pelumas gemuk Gemuk tidak dapat mengalir

sehingga tidak tumpah

Lingkungan berdebu Pelumas gemuk Gemuk dapat berfungsi sebagai

penyekat

2.1.2. Gemuk Food Grade

Gemuk pelumas foodgrade adalah pelumas gemuk yang berfungsi

sebagaimana fungsi pelumas pada umumnya tetapi diciptakan untuk memenuhi

standar keamanaan pangan yaitu tidak beracun, tidak berasa dan tidak berbau,

sehingga aman digunakan pada mesin-mesin yang memproduksi bahan pangan

dan makanan dengan harapan jika terjadi kontaminasi pada produk pangan maka

tidak akan berbahaya bagi konsumen produk pangan tersebut.

Syarat gemuk yang dapat diklasifikasikan menjadi gemuk foodgrade dari

segi kesehatan adalah :

Tidak mengandung senyawa hidrokarbon reaktif (aromatik)

Tidak mengandung Sulfur (S)

Tidak mengandung logam berat khususnya arsenik, antimon, barium,

cadmium, chromium, tembaga, besi, timbal, merkuri, molibdenum, nikel,

selenium, vanadium dan seng.

Tidak berbau & tidak berasa

Tidak bersifat karsinogenik (memicu kanker)

Penggunaan gemuk foodgrade biasa digunakan pada rantai conveyor, gear

dan bearing. Rantai conveyor digunakan untuk menghantarkan makanan,

misalnya daging pada industri makanan, gear dan bearing biasa digunakan pada



10

sistem mixing, pencetakan dan pumping pada industri makanan. Gemuk yang

digunakan pada sistem tersebut memang tidak kontak dengan makanan, namun

ada kemungkinan kontak makanan bila gemuk terpental atau dalam pemakaiannya

kurang hati-hati sehingga terkena ke makanan.

2.2. Bahan Dasar Gemuk Pelumas

Gemuk pelumas dapat dibuat dari tiga bahan baku yaitu minyak dasar

(base oil), bahan pengental (thickener) dan additive. Melalui serangkaian proses

maka terbentuklah gemuk pelumas.

2.2.1 Base oil Gemuk

Base oil merupakan komponen yang sangat penting dalam pembentukan

pelumas gemuk karena memberikan sifat pelumasan pada gemuk. Base oil harus

memiliki karakteristik tertentu sehingga akan dapat bekerja secara optimal. Untuk

gemuk bio base oil yang digunakan berasal dari minyak nabati sehingga tujuan

dari biodegradable itu sendiri menjadi tercapai. Tetapi secara umum base oil

selain dari minyak nabati pun dapat digunakan sebagai base oil. Minyak nabati

merupakan minyak yang dihasilkan dari tumbuh-tumbuhan berupa senyawa ester

dari gliserin dan campuran dari berbagai jenis asam lemak, tidak larut dalam air

tetapi larut dalam pelarut organik (Tambun, 2006).

Minyak nabati memiliki beberapa kekurangan, yaitu struktur rantainya

yang banyak mengandung ikatan tidak jenuh sehingga mudah teroksidasi dan

membentuk asam lemak yang dapat menyebabkan korosi pada komponen mesin

yang terbuat dari logam. Selain itu, minyak nabati sangat mudah membentuk

emulsi dengan air sehingga sulit dalam hal pemisahannya.

Terlepas dari kelemahan-kelemahan tersebut, minyak nabati memiliki

beberapa keunggulan yaitu :

1. Mudah terdegradasi oleh lingkungan sehingga lebih ramah lingkungan.

2. Tidak beracun karena berasal dari bahan alam.

3. Aman, tidak mudah terbakar karena memiliki flash point yang sangat

tinggi yaitu lebih dari 2900C.

4. Dapat diperbaharui (dapat diregenerasi).



11

5. Mengurangi emisi mesin karena sifat volatilitasnya yang rendah dan titik

didihnya yang tinggi sehingga pelumas yang hilang dalam emisi buangan

dan sebagai partikulat lebih sedikit (Tambun, 2006).

Minyak nabati yang dapat digunakan adalah : minyak kelapa sawit,

minyak kacang kedelai, canola oil, minyak biji bunga mtahari, minyak zaitun,

minyak jarak, dan sebagainya. Minyak kelapa sawit merupakan minyak nabati

yang paling banyak diproduksi di seluruh dunia dibandingkan dengan minyak

nabati lainnya.

Base oil yang digunakan pada penelitian ini merupakan epoksidasi dari

minyak sawit. Epoksida merupakan salah satu eter yang memiliki ikatan mirip

dengan air dan bersifat polar. Epoksida mengandung cincin eter beranggota tiga,

dan lebih reaktif dari eter lain karena ukuran cincin yang lebih kecil (Fessenden,

1981). Epoksidasi merupakan reaksi yang berlangsung pada alkena yang

menyerang ikatan ganda karbon alkena atau trigiserilda pada minyak sawit, lalu

mengubahnya menjadi epoksida.

Pada umumnya, epoksidasi minyak menggunakan hidrogen proksida

sebagai pereaksi. Sifat hidrogen peroksida sebagai oksidator tidak cukup kuat

sehingga di transformasi ke bentuk yang lebih aktif (asam peroksi). Menurut

Swern D. (Swern D., et al, 1945) bahwa asam peroksi yang dibentuk dari reaksi

hydrogen peroksida dengan asam alifatis rendah (asam formiat dan asam asetat)

merupakan bentuk yang reaktif.

Karakteristik dari senyawa epoksida adalah adanya gugus oksiran yang

terbentuk oleh oksidasi dari senyawa olefinik atau senyawa aromatik ganda.

Reaksi epoksidasi terjadi dalam dua tahap. Pada tahap pertama terjadi reaksi

oksidasi asam menjadi asam peroksida oleh hidrogen peroksida, kemudian pada

tahap kedua terjadi reaksi epoksiadasi alkena oleh asam peroksida seperti pada

persamaan reaksi berikut ini:



12

Tahap 1 :

R’COOH + H2O2 R’ COOH + H2O (2.1a)

Tahap 2 :

RCH CHCOOR + R’ COOH RCH-CHCOOR + R’COH (2.1b)

2.2.2 Thickening Agent

Thickening agent atau bahan pengental digunakan untuk membentuk

struktur kimia dan gemuk. Konsistensi gemuk dipengaruhi oleh pembentukan

jaringan gel thickener yang menyebar dan menyerap base oil (Brajendra,2006).

Thickening agent yang digunakan dapat berbahan sabun dan non sabun.

Perbedaan dari kedua bahan Thickening agent yang digunakan adalah pada

kualitas dari gemuk yang dihasilkan. Berikut ini adalah penjelasan lebih lanjut

mengenai Thickening agent sabun dan non sabun.

2.2.2.1 Sabun

Sabun adalah bahan pengental yang terbentuk melalui reaksi penyabunan

(saponifikasi) antara asam lemak dan alkali. Asam lemak dapat berasal dari lemak

hewan ataupun dari minyak nabati. Alkali yang dapat digunakan seperti

aluminium, kalsium, litium, dan sodium. Sabun terbentuk ketika asam lemak

rantai panjang bereaksi dengan basa logam sehingga menghasilkan senyawa

garam logam yang polar. Molekul polar pada gemuk sabun membentuk jaringan

berserat yang menahan minyak pelumas. Pada gemuk yang menggunakan sabun

sebagai bahan pengental akan terjadi perubahan bentuk jika mengalami

peningkatan suhu yang tinggi. Gemuk tersebut menjadi mudah mencair pada

peningkatan suhu yang tinggi.

Thickening agent pada gemuk yang paling sering digunakan dari golongan

sabun adalah lithium dan kalsium. Kedua thickening agent ini digunakan

mengingat rendahnya tingkat keracunan dan aplikasi yang luas untuk industri

tanpa adanya efek berbahaya yang ditimbulkan selama beberapa dekade (High,

2003).

O

O

O

O



13

Terdapat dua jenis sabun yaitu sabun konvensional dan sabun kompleks.

Sabun konvensional merupakan sabun yang terbentuk dari reaksi logam alkali

atau alkali tanah dengan asam lemak. Sabun kompleks untuk gemuk mengandung

lebih dari satu garam alkali. Dengan kombinasi tersebut maka struktur sabun

menjadi lebih kompleks sehingga bisa menghasilkan gemuk dengan dropping

point dan service temperature yang lebih tinggi dari pada gemuk sabun

konvensional. Gemuk dengan sabun kompleks ini memiliki kinerja yang lebih

baik dengan adanya peningkatan tersebut (Gow, 2010).

Struktur sabun kompleks dapat dikaji dengan melihat fiber structur seperti

pada sabun konvensional. Penambahan complexing agent dapat mengubah

struktur fiber thickening agent yang berimbas pada karakteristik gemuk. Semakin

panjang dan rapat struktur serabut yang diperoleh, maka kemampuan untuk

bereaksi dan pembentukan ulang dengan struktur serabut yang berdekatan menjadi

lebih reaktif. Imbas dari hal tersebut adalah peningkatan nilai konsistensi dan

dropping point yang didapat akan semakin tinggi karena perlu energi yang lebih

besar untuk bisa menguraikan struktur serabut. Perubahan struktur fiber seperti

terlihat pada Gambar 2.2 berikut.

Gambar 2.2 Struktur Fiber Sabun Konvensional dan Sabun Kompleks

(Sumber : Ikhmallul,2011)



14

2.2.2.2 Non Sabun

Thickening agent non sabun merupakan bahan pengental yang tidak

menggunakan asam lemak dan alkali sebagai bahan pengental. Bahan pengental

ini biasa digunakan untuk aplikasi-aplikasi tertentu. Penggunaan pelumas gemuk

yang berasal dari bahan bukan sabun (non-soap), tidak akan menghasilkan gemuk

yang mudah mencarir. Bila perubahan suhu yang terjadi terlalu tinggi, pelumas

gemuk hanya akan menjadi lembek atau lunak. Gemuk yang dihasilkan dengan

menggunakan bahan pengental jenis ini akan lebih mampu memberikan

pelumasan pada mesin – mesin dengan baik. Beberapa contoh bahan pengental

non-sabun yaitu : poliurea dan organo-clay (Lansdown,1982).

2.2.3 Additive

Additive merupakan senyawa yang ditambahkan ke dalam pelumas gemuk

untuk memberikan sifat-sifat tertentu agar kemampuan pelumas gemuk dalam

memberikan fungsi pelumasan semakin meningkat sesuai dengan yang

diinginkan. Additive ada yang berperan dalam friction modifier dan struktur

modifier. Additive sebagai friction modifier merupakan senyawa yang

ditambahkan untuk mencegah semakin besarnya solid friction. Sedangkan

structure modifier merupakan additive yang berfungsi untuk mempengaruhi

interaksi antara thickening agent dan base oil sehingga struktur gemuk lebih baik.

Selain itu, terdapat beberapa additive yang sering digunakan dalam pelumas

gemuk untuk meningkatkan karakteristik tertentu dari gemuk, yaitu antara lain :

2.2.3.1 Anti Oxidant

Anti Oxidant adalah additive yang berfungsi mencegah terjadinya oksidasi

terhadap molekul-molekul gemuk. Senyawa-senyawa yang dapat digunakan

sebagai anti oxidant adalah N-phenyl-1-Napthalamine, Zinc diamyl

dithiocarbamate, Butylated hidroxytoluene (BHT), Alkylated diphenylamines dan

Vanlube PNA. Oksidasi pada gemuk pelumas dapat terjadi pada lubricating oil

(base oil) dan asam lemak. Akibat proses oksidasi ini maka akan menghasilkan

senyawa-senyawa peroxide, terutama hydroperoxide yang bersifat asam. Dengan

adanya asam yang terbentuk maka akan menyebabkan terbentuknya karat pada



15

logam yang dilumasi. Anti Oxidant, akan bereaksi dengan senyawa peroxide yang

terbentuk dan menghasilkan suatu inhibitor radical, dimana inhibitor radical ini

tidak dapat bereaksi lagi, baik dengan oxygen maupun molekul-molekul gemuk

(Dizi, 2007).

Anti Oxidant juga dapat disebut Oxidation inhibitors. Kelamaan molekul-

molekul gemuk dapat bereaksi dengan oksigen bebas, reaksi tersebut akan

membentuk asam, lumpur (sludge), dan lapisan tipis (deposit) yang dapat merusak

bagian dari logam. Pada temperatur yang rendah prosses ini berjalan lambat tetapi

pada temperature yang tinggi maka laju oksidasi akan meningkat bahkan dapat

menjadi dua kalinya. Oxidation inhibitors akan mengurangi jumlah oxygen yang

bereaksi dengan lubricating oil.

2.2.3.2 Extreme Pressure

Extreme pressure (EP) adalah additive yang dapat mencegah keausan yang

terjadi pada saat terjadi beban yang berat diakibatkan tekanan yang ekstrim

(Albert, 1999). Extreme pressure membentuk suatu lapisan film pada logam yang

dilumasi menjadi sangat keras (solid friction) sehingga mencegah keausan.

Keausan yang terjadi pada suatu peralatan dapat dibagi menjadi tiga tipe yaitu :

Abrasive wear

Merupakan keausan akibat adanya gesekan antara permukaan logam

dengan abrasive contaminant (unsur lain yang bersifat menggores seperti debu

dan partikel logam).

Corrosive wear

Merupakan keausan akibat pengaruh senyawa-senyawa asam terhadap

permukaan logam.

Adhesive wear

Merupakan keausan akibat adanya metal to metal contact antara

permukaan logam yang bergerak.

Senyawa yang biasa digunakan untuk aditif extreme pressure adalah lead

oleat, graphite, molybdenum disulfide, politetraflorotilen, molybdenum

oksisulfida, triphenyl phosphorothionate dan sulfurized ester.



16

2.2.3.3 Corrosion Inhibitor

Corrosion inhibitor adalah additive yang dapat melindungi permukaan

peralatan yang terbuat dari bahan bukan metal (non ferrous metal), terhadap

pengaruh senyawa asam untuk menghindari terjadinya korosi (Albert,1999).

Mekanisme kerja additive di dalam gemuk pelumas adalah bereaksi dengan

peralatan bukan metal sehingga membentuk lapisan yang tahan terhadap korosi

yang melekat kuat pada permukaan logam tersebut sehingga lapisan tersebut akan

menghalangi logam dengan oksigen dan senyawa asam yang terbentuk akibat

oksidasi lubricating oil (base oil) atau asam lemak. Contoh additivenya adalah

Nalzin 2277, dan sodium nitrite.

2.2.3.4 Metal Deactivator

Memiliki fungsi yang hampir sama dengan anti oxidant, namun

mekanisme kerjanya berbeda. Terjadinya oksidasi dapat dipercepat oleh logam-

logam seperti tembaga, besi dan lain-lain, karena logam-logam tersebut bertindak

sebagai katalisator. Metal deactivator additive akan bereaksi dengan permukaan

logam yang dilumasi sehingga membuat logam-logam yang bertindak menjadi

katalisator tersebut menjadi tidak aktif, sehingga oksidasi bisa dicegah. Contoh

additive yang bertindak sebagai metal deactivator adalah heterocyclic sulfur-

nitrogen compound.

2.2.3.5 Anti Wear

Anti wear adalah additive yang berfungsi untuk mengurangi gesekan

terutama ketika mesin baru dijalankan, karena anti wear membuat lapisan film

pada permukaan logam dan dapat menahan pelumas sehingga tidak lepas

ikatannya dengan logam yang dilumasi contoh senyawa yang tergolong additive

anti wear adalah alkyl derivative of 2-5 di mercapte 1-3-4 thiadiazol.



17

2.3 Gemuk Kalsium Kompleks

Gemuk kalsium kompleks merupakan gemuk yang diproduksi dengan

menggunakan sabun kalsium sebagai pengental dan ditambahkan dengan

complexing agent. Kualitas gemuk kalsium kompleks lebih baik dibandingkan

gemuk kalsium tanpa kompleks atau gemuk kalsium konvensional. Peningkatan

kualitas pada gemuk kalsium kompleks diantaranya adalah:

Dropping point lebih tinggi (hingga 260oC)

Karakteristik tekanan tinggi (extreme pressure)

Karakteristik anti aus (anti wear) yang baik

Semua kualitas tersebut dimiliki oleh gemuk kalsium kompleks walaupun

tanpa penambahan aditif tekanan tinggi (Extreme Pressure) dan stabilizing agent.

Basa yang digunakan dalam pembuatan gemuk kalsium kompeks biasanya

memiliki rasio mol yang berlebih dibanding mol stoikiometrik, hal ini untuk

memberikan sifat basa pada gemuk yang dihasilkan. Sifat basa ini akan

menetralkan asam korosif yang dibentuk oleh gemuk yang terdegradasi selama

penggunaan, selain itu sifat basa memberikan stabilitas gemuk yang lebih baik.

2.4 Gemuk Kalsium Sulfonat Kompleks

Gemuk kalsium sulfonat kompleks merupakan produk dari pengembangan

teknologi dalam pembuatan gemuk kalsium. Gemuk kalsium sulfonat kompleks

dibuat dengan menggunakan kalsium sulfonat, kalsium karbonat, dan kalsium

asetat sebagai thickening agent dalam pelumas gemuk. Keunggulan gemuk

kalsium sulfonat kompleks antara lain :

Stabilitas mekanik tinggi

Ketahanan terhadap korosi sangat baik

Kestabilan termal pada jangkauan temperatur yang luas sangat baik

Pumpability yang baik

Dapat diaplikasikan ke dalam gemuk food grade

Gemuk kalsium sulfonat kompleks merupakan gemuk serba guna yang

banyak digunakan dalam aplikasi-aplikasi industri. Gemuk kalsium sulfonat

kompleks sangat kompatibel dengan gemuk litium, gemuk litium kompleks,



18

gemuk kalsium dan gemuk kalsium kompleks. Kompatibiltas gemuk kalsium

sulfonat kompleks yang tinggi ini sangat memudahkan dalam pelumasan ulang

(relubrication).

2.4.1 Kalsium Sulfonat Kompleks sebagai Thickening Agent

Ada beberapa pengental gemuk yang tersedia, masing-masing memiliki

kekuatan dan kelemahan sendiri. Penggunaan kalsium sulfonat kompleks sebagai

thickening agent dalam pembuatan gemuk menghasilkan dropping point yang

tinggi sehingga dapat digunakan dalam beberapa aplikasi suhu tinggi. Gemuk

kalsium sulfonat kompleks dibuat dengan mengkonversi cairan sabun kalsium

sulfonat yang ditambahkan kalsium karbonat menjadi pelumas gemuk yang

mengandung partikel kalsit. Oleh karena sifat partikel kalsit dalam gemuk, kinerja

aditif yang mengandung sulfur, fosfor atau seng mungkin tidak diperlukan. Inilah

sebabnya mengapa gemuk kalsium sulfonat banyak digunakan untuk industri

makanan. Penambahan sabun kalsium hidroksi stearat yang dibuat dari asam 12

hidroksi stearat dan kalsium hidroksida serta kalsium asetat yang terbentuk dari

kalsium hidroksida yang direaksikan dengan asam asetat yaitu untuk memberikan

extreme pressure dan sifat yang diinginkan lainnya yang memungkinkan peralatan

untuk berjalan pada kinerja puncak. Jenis struktur sabun campuran memiliki sifat

khusus yang memungkinkan gemuk yang akan dipanaskan pada suhu yang lebih

tinggi tanpa kehilangan struktur. Suhu maksimum ini disebut dengan dropping

point. Dropping point merupakan titik dimana gemuk dapat kembali menjadi

cairan (minyak terpisah dari pengental tersebut).

2.4.1.1 Kalsium Sulfonat

Bukan merupakan hal yang baru, kalsium sulfonat sebagai thickening

agent sudah digunakan lebih dari 50 tahun. Gemuk yang menggunakan kalsium

sulfonat memiliki sifat extreme pressure (EP) yang baik dan sangat tahan terhadap

air. Sabun kalsium sulfonat dapat dibentuk berdasarkan reaksi sebagai berikut:

SO3H SO3H

2 + Ca(OH)2.H2O Ca + H2O

R R 2 (2.2)



19

Kalsium sulfonat atau Alkyl aryl Calcium Sulfonate dibuat dengan

mereaksikan Linear Alkyl Benzene Sulfonic Acid (LABSA) dengan kalsium

hidroksida. LABSA merupakan surfaktan sintetis volume terbanyak karena itu

biaya yang relatif rendah, kinerja yang baik, dapat dikeringkan menjadi bubuk

yang stabil dan biodegradable ramah lingkungan karna memiliki rantai lurus.

Surfaktan banyak digunakan dalam industri diperlukan untuk meningkatkan

kontak antara media polar dan non-polar seperti antara minyak dan air atau antara

air dan mineral. Penggunaan LABSA terutama digunakan untuk memproduksi

deterjen rumah tangga serta dalam aplikasi industri. Nama lain dari LABSA

adalah Dedocyl Benzyl Sulfonic Acid (DBSA). DBSA telah dimasukkan ke dalam

daftar additive makanan dari US Food and Drug Administration sebagai surface

active agent pada sabun pencuci buah dan sayuran. LABSA dijumpai dalam

bentuk cairan berwarna coklat dengan titik didih 3150C.

2.4.1.2 Kalsium Karbonat (CaCO3)

Garam pengompleks yang digunakan dalam pembuatan gemuk kalsium

sulfonat adalah kalsium karbonat. Kalsium karbonat dihasilkan melalui reaksi

karbonasi yaitu reaksi kimia dimana kalsium hidroksida bereaksi dengan karbon

dioksida seperti pada gambar reaksi berikut:

Ca(OH)2 + CO2 CaCO3 + H2O (2.3)

Kalsium karbonat umumnya bewarna putih dan umumnya sering djumpai

pada batu kapur, kalsit, marmer, dan batu gamping. Selain itu kalsium karbonat

juga banyak dijumpai pada skalaktit dan stalagmit yang terdapat di sekitar

pegunungan. Karbonat yang terdapat pada skalaktit dan stalagmit berasal dari

tetesan air tanah selama ribuan bahkan juataan tahun. Kalsium karbonat yang

disukai dalam komposisi pembuatan gemuk kalsium sulfonat adalah yang

memiliki ukuran partikel maksimum kurang dari 20 mikron, dan lebih baik lagi

jika ukuran partikel bubuknya rata-rata sekitar 10 mikron.



22

meningkatkan kualitas gemuk yang dihasilkan seperti yang telah dilakukan

sebelumnya.

Tahapan dalam pembuatan gemuk bio kalsium sulfonat kompleks dimulai

dengan proses penyabunan atau saponifikasi dalam reaktor tertutup. Dalam

saponifikasi, minyak terlebih dahulu dipanaskan sebelum penambahan kalsium

hidroksida dan Linear Alkyl Benzene Sulfonic Acid (LABSA) sehingga

terbentuklah sabun kalsium sulfonat. Kemudian memasukan garam pengompleks

yaitu kalsium karbonat serta penambahan kalsium asetat yang terbentuk melalui

reaksi penyabunan antara asam 12-hidroksi stearat, kalsium hidoksida dan asam

asetat lalu dipanaskan hingga suhu 1630C dan memperhatikan tekanan operasi.

Setelah suhu tersebut tercapai selanjutnya gemuk didinginkan hingga mencapai

suhu 930C. Pada tahap pendinginan dilakukan penambahan base oil sisa dan

penambahan aditif untuk meningkatkan performa gemuk. Selanjutnya gemuk

mengalami tahap homogenisasi dengan pengaduk yang memiliki putaran lebih

cepat sehingga hasilnya lebih halus dan homogen. Temperatur reaksi, jumlah

pengadukan dan laju pendinginan merupakan faktor-faktor penting untuk

mendapatkan struktur fiber gemuk yang tepat. Tahap homogenisasi dengan

pengaduk yang memiliki putaran lebih cepat dapat menghasilkan gemuk yang

lebih halus dan homogen.

2.6 Uji Parameter Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks

Pelumas gemuk memiliki beberapa parameter yang menentukan apakah

gemuk tersebut tergolong gemuk yang baik atau tidak. Parameter uji pelumas

gemuk mengunakan standar uji dari ASTM (American Standard Thermal

Material). Berdasarkan Rush (1997). Parameter yang sering digunakan dalam uji

pelumas gemuk seperti konsistensi, dropping point dan four ball test.

2.6.1 Uji Penetrasi

Parameter mutu pelumas gemuk paling penting, yang membedakan gemuk

dari pelumas lainnya, adalah sifatnya yang semi-solid. Namun, sesungguhnya

gemuk memiliki tingkat kekerasan yang bervariasi dari sangat lembut, semi solid

atau keras seperti lilin. Konsistensi gemuk adalah tingkat kekerasan gemuk



23

sebagai pelumas yang tidak dimiliki oleh pelumas cair (Landsdown, 1982).

Tingkat konsistensi atau kekerasan ini dapat dilihat dari bilangan penetrasi

menggunakan penetrometer seperti pada ilustrasi Gambar 2.4.

Gambar 2.4 Ilustrasi Uji Penetrasi Gemuk (Sumber : Rush,1997)

Konsistensi gemuk penting untuk menentukan aplikasi gemuk yang sesuai.

Gemuk yang terlalu kaku akan sulit diaplikasikan pada permukaan pelumasan,

sementara gemuk yang terlalu cair mudah bocor. Gemuk dapat mengeras atau

melunak karena efek kontaminasi, penguapan minyak ataupun gaya mekanik.

Tingkat perubahan konsistensi karena pengaruh mekanik bergantung pada

stabilitas struktur matriks sabun. Gemuk yang tidak stabil dapat menjadi sangat

lembut, atau bahkan mengalir seperti cairan ketika diberikan perlakuan mekanik,

namun umumnya terjadi sedikit pelunakan ataupun pengerasan gemuk.

Konsistensi gemuk juga menunjukkan derajat agregasi jaring-jaring sabun.

Jika struktur fiber gemuk saling kait-mengait maka gemuk dikatakan ‘kasar’ dan

ketika jaring-jaring gemuk bergabung membentuk jaring yang lebih besar, gemuk

dikatakan ‘lembut’. Kekasaran atau kelembutan gemuk sangat mempengaruhi



24

operasi stabil rolling bearing. Jika gemuk terlalu lembut, maka gumpalan gemuk

yang stabil tdak terbentuk selama operasi rolling bearing. Gemuk akan menjadi

cair dan tersirkulasi dalam bearing mengakibatkan temperatur operasi yang tinggi

dan umur gemuk pendek. Untuk alasan yang tidak diketahui, gemuk yang kasar

akan terdesak keluar dari bearing dan bearing akan cepat aus. Gemuk yang tidak

terlalu kasar dan tidak terlalu lembut menghasilkan temperatur operasi dan tingkat

keausan paling rendah (Stachowiak & Batchelor, 2008).

Bilangan penetrasi ini dihasilkan dari uji menggunakan penetrometer

dimana semakin besar bilangan penetrasi yang dihasilkan, semakin kecil

konsistensi gemuk atau semakin lembut. Hal ini bisa dilihat seperti pada table 2.3:

Tabel 2.3 Klasifikasi Gemuk Menurut NLGI (Sumber : National Lubricating

Grease Institute, 1984)

Bilangan NLGI Worked Penetration

Pada 25oC (0.1mm)

Konsistensi

000 445 – 475 Sangat lembut

00 400 – 430 Sangat lembut

0 355 – 385 Lembut

1 310 – 340 Creamy

2 265 – 295 Semi solid

3 220 – 250 Semi hard

4 175 – 205 Hard

5 130 – 160 Very hard, sabun

6 85 – 115 Very hard, sabun

2.6.2 Dropping point

Dropping point merupakan parameter pelumas gemuk yang terpenting

sesudah konsistensi. Dropping point adalah temperatur gemuk ketika gemuk

berubah fasa dari semi-solid menjadi liquid. Perubahan fasa terjadi karena struktur

fiber sabun rusak, sehingga keseluruhan gemuk menjadi cair (Landsdown, 1982).

Batasan temperatur penggunaan gemuk dipengaruhi oleh dropping point,

oksidasi base oil, dan pengerasan gemuk pada temperatur rendah. Dropping point

terjadi karena struktur fiber gemuk rusak oleh energi yang ditimbulkan oleh panas

pada gemuk. Ikatan fiber ini dipengaruhi oleh kestabilan oksidasi base oil dan

jenis pengental yang digunakan. Ketika gemuk mencapai titik ini, gemuk akan

kehilangan kemampuan optimalnya, sehingga tingginya dropping point dalam

pembuatan gemuk menjadi salah satu tujuan utama. Gemuk yang mengalami



25

oksidasi biasanya menjadi lebih gelap, lebih lunak, dan mengalami pemisahan

thickening agent dan base oil. Sedangkan, pada temperatur rendah, base oil dapat

membeku yang membuat gemuk tidak dapat berfungsi. Dropping point terutama

bergantung jenis sabun, stabilitas oksidasi bergantung pada jumlah oksigen yang

ada, dan temperatur rendah bergantung pada viskositas base oil.

Pengujiannya digambarkan pada Gambar 2.5, menggunakan prinsip

pemanasan gemuk. Gemuk ditempatkan dalam cup penguji dan dipanaskan

hingga menetes dari cup. Temperatur dari kedua thermometer kemudian dirata-

rata untuk mendapatkan nilai dropping point.

Gambar 2.5 Ilustrasi Uji Dropping Point Gemuk (Sumber : Rush, 1997)

2.6.3 Four ball Test

Four ball test dapat digunakan untuk menguji tingkat keausan gemuk.

Tingkat keausan keausan gemuk menggunakan uji four ball test yang berprinsip

pada pengujian empat buah bola besi yang ditempa pada putaran dan beban

tertentu. Bola yang terletak di atas berputar pada 1150 rpm sedangkan tiga buah

bola di bawah dipasang secara statis. Setelah pengujian berjalan setelah selang

waktu tertentu maka akan terdapat goresan (scar) pada bola. Goresan ini

selanjutnya akan dianalisis untuk megetahui seberapa baik performa gemuk dalam



26

menahan keausan. Ilustrasi penempatan ke empat bola tersebut dapat dilihat pada

gambar berikut :

Gambar 2.6 Ilustrasi Four Ball Test (Rush,1997)

Analisis keausan yang dilakukan yaitu dengan cara menimbang massa bola

sebelum dan sesudah pengujian sehingga dapat diketahui jumlah keausannya.

Selain beberapa parameter tersebut, gemuk juga memiliki beberapa karakteristik

penting yaitu (Marth, 2008) :

a. Stabilitas mekanik

Konsistensi gemuk dapat berubah ketika dikenai beban mekanis di

antara dua permukaan. Kemampuan gemuk untuk mempertahankan

konsistensinya ketika diberikan beban kerja disebut stabilitas mekanik

b. Stabilitas oksidasi

Stabilitas oksidasi adalah kemampuan gemuk untuk tidak bereaksi

dengan oksigen. Oksidasi gemuk menghasilkan endapan yang tidak larut

yang menyebabkan operasi yang lambat dan keausan mesin meningkat.

Pemaparan gemuk pada suhu tinggi mempercepat oksidasi dalam gemuk.



27

c. Efek temperatur tinggi

Akibatnya, kelebihan temperatur menghasilkan percepatan oksidasi

atau pembentukan karbon sehingga gemuk mengeras dan membentuk

lapisan kerak.

d. Efek temperatur rendah

Jika temperatur gemuk diturunkan hingga cukup rendah, gemuk akan

menjadi sangat viscous sehingga dapat diklasifikasikan sebagai gemuk

keras. Akibatnya gemuk semakin sulit dipompa dan operasi mesin

terhambat karena batasan torsi dan kebutuhan energi yang sangat besar.

e. Tekstur

Tekstur diamati ketika sedikit sampel gemuk ditekan di antara ibu jari

dan telunjuk dan perlahan dipisahkan. Tekstur dapat diklasifikasikan

menjadi :

Rapuh : gemuk putus atau pecah ketika ditekan

Lembut seperti mentega : gemuk memisah dalam gumpalan kecil tanpa

serat yang terlihat

Berserat panjang : gemuk terentang menjadi satu berkas serat ketika

dipisahkan

Elastis seperti pegas : gemuk dapat menahan kompresi tekanan sedang

tanpa terjadi deformasi permanen atau hancur

Berserat pendek : gemuk mudah putus dengan keberadaan serat.

Berserabut : gemuk terentang menjadi satu benang panjang, tanpa

keberadaan serat.

f. Kompatibilitas

Ketika gemuk yang berasal dari thickening agent yang berbeda

dicampur, campuran yang dihasilkan mungkin memiliki performa yang

lebih buruk daripada performa masing-masing gemuk yang dicampur.

Pengurangan performa ini disebut inkompatibilitas. Campuran gemuk

yang tidak menunjukkan bentuk-bentuk pengurangan tersebut merupakan

campuran yang kompatibel (cocok).



BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1. Pelaksanaan Penelitian

Metode penelitian yang akan dilakukan pada penelitian ini bertujuan untuk

menetapkan langkah-langkah yang akan dilakukan untuk mencapai tujuan dari

penelitian ini. Diagram alir penelitian ini dimulai dengan pembuatan gemuk

kalsium kompleks yang dilanjutkan dengan uji karakteristik gemuk melalui uji

penetrasi, dropping point, dan uji four ball. Berikut ini diagram alir penelitian

yang akan dilakukan :

Tidak

Ya

Gemuk kalsium sulfonat kompleks

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian

Sintesis Gemuk

Base oil +

Thickening Agent

Gemuk NLGI 2

higher dropping point

Variasi komposisi

Thickening Agent Saponifikasi

(Reaktor)

Pendinginan

Homogenizer

Uji

Karakteristik Gemuk

Sisa Base Oil

additive



29

Metode pembuatan gemuk kalsium sulfonat kompleks yang dilakukan

dalam penelitian ini mengacu pada metode penelitian John F. Barnes dkk yang

telah dijelaskan sebelumnya.

Prinsip pembuatan gemuk pelumas secara umum :

1) Menentukan komposisi gemuk : perbandingan antara base oil, thickening

agent, dan additive.

2) Mereaksikan antara bahan baku (raw material) dengan urutan-urutan tertentu.

Berupa reaksi saponifikasi.

3) Proses pendinginan : dimana akan terbentuk gemuk pelumas yang masih

kasar.

4) Homogenisasi : proses menghomogenkan baik secara komposisi maupun

ukuran partikel.

3.2 Bahan dan Peralatan

3.2.1 Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian antara lain:

Base Oil : Minyak Hasil Epoksidasi

Linear Alkyl Benzene Sulfonic Acid (LABSA)

Kalsium hidroksida

Kalsium karbonat

Asam 12- Hidroksi Stearat

Asam Asetat

Isopropil alkohol

Air

Anti oksidan (BHT)



30

3.2.2 Peralatan

Reaktor Batch / Kettle berpengaduk

Gambar 3.2 Reaktor Batch Tertutup

Fungsi utama reaktor adalah tempat terjadinya reaksi saponifikasi

dan pendispersian sabun dalam base oil. Reaktor dilengkapi dengan

pressure gauge untuk mengetahui tekanan dalam autoclave selama proses

pemanasannya. Untuk aspek keamanan, reaktor dilengkapi dengan

pressure safety valve untuk melepaskan tekanan berlebih dalam reaktor.

Berikut ini adalah gambar ilustrasi dari alat reaktor batch yang digunakan.

Gambar 3.3 Ilustrasi Reaktor Batch



31

Mixer

Selain reaktor tertutup pada penelitian ini juga digunakan mixer untuk

menghaluskan gemuk sehingga strukturnya homogen. Homogenizer yang

digunakan sebagai berikut.

Gambar 3.4 Alat Homogenizer

3.3 Rancangan Penelitian

Sebelum membahas mengenai prosedur pembuatan gemuk, perlu

ditentukan terlebih dahulu komposisi gemuk yang akan dibuat. Komposisi awal

untuk pembuatan pelumas gemuk kalsium sulfonat kompleks ini ditentukan dari

hasil studi berbagai literatur yang kemudian dilakukan analisis dengan

mempertimbangkan hal-hal berikut :

1. Kesesuaian dengan produk pelumas gemuk yang akan dibuat, yaitu

pelumas gemuk dengan nomor NLGI 2

2. Kesesuaian dengan bahan baku yang akan digunakan

3. Kesesuaian dengan kuantitas produk pelumas gemuk yang akan dibuat atau

skala pembuatan, yaitu skala lab dengan kuantitas produksi 1000 gram.

Komposisi gemuk adalah perbandingan antara base oil, thickening agent

dan additive. Thickening Agent yang akan digunakan pada penelitian ini antara

lain kalsium sulfonat yang berasal dari Linear Alkyl Benzene Sulfonic Acid

(LABSA) direaksikan dengan kalsium hidroksida, kalsium karbonat, kalsium

hidroksi stearat yang berasal dari reaksi saponifikasi dari asam 12 - hidroksi



32

stearat dan kalsium hidroksida serta kalsium asetat yang terbentuk dari reaksi

saponifikasi asam asetat dan kalsium hidroksida.

Komposisi gemuk yang akan diteliti yaitu komposisi thickening agent dan

base oil yang divariasikan sedangkan komposisi additive yang dibuat tetap.

Berikut ini persentase komposisi bahan yang dihitung berdasarkan total 100%

w/w dari bobot gemuk keseluruhan dalam bentuk tabel :

Tabel 3.1 Persentase Komposisi Thickening Agent, Base Oil, dan Additive yang

digunakan dalam Pembuatan Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks

Gemuk A B C D E F G

Thickening

Agent 39,96% 42,18% 44,40% 46,62% 48,84% 51,06% 53,28%

Base oil 50,17% 47,95% 45,73% 43,51% 41,29% 39,07% 36,85%

Additive 9,87% 9,87% 9,87% 9,87% 9,87% 9,87% 9,87%

Dikarenakan jumlah persentase total gabungan dari thickening agent dan

base oil dalam setiap variasi tetap yaitu 91,13%, maka berikut ini adalah tabel

persentase komposisi thickening agent dan base oil yang dihitung berdasarkan

total 100% dari gabungan thickening agent dan base oil dalam gemuk.

Tabel 3.2 Persentase Komposisi Thickening Agent, Base Oil yang

digunakan dalam Pembuatan Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks

Gemuk A B C D E F G

Thickening

Agent 43,85% 46,29% 48,72% 51,16% 53,59% 56,03% 58,47%

Base oil 56,15% 53,71% 51,28% 48,84% 46,41% 43,97% 41,53%

Pada penelitian ini akan dilakukan pembuatan dua jenis gemuk kalsium

sulfonat kompleks dimana komposisi bahan thickening agent yang berbeda yaitu

gemuk dengan komposisi thickening agent terdiri dari Ca-sulfonat dan Ca-

karbonat sebagai pengompleks serta gemuk dengan komposisi thickening agent

terdiri dari Ca-sulfonat sebagai sabun utama serta Ca-karbonat, Ca-hidroksi

stearat, dan Ca-asetat sebagai pengompleksnya.

Perbandingan komposisi thickening agent yang terdiri dari kalsium

sulfonat dan kalsium karbonat adalah 5,25 : 1. Pada penelitian ini kalsium sulfonat

yang terbentuk dari Linear Alkyl Benzene Sulfonic Acid (LABSA) dan kalsium

hidroksida mengandung basa berlebih oleh karena itu ditambahkan Ca(OH)2.H2O



33

sebesar 5 % dari berat Ca(OH)2.H2O stoikiometrik. Atau bila disusun dalam

bentuk tabel, akan didapat komposisi sebagai berikut :

Tabel 3.3 Komposisi bahan yang digunakan dalam Pembuatan Gemuk Kalsium

Sulfonat Kompleks (tanpa penambahan sabun kompleks Ca-asetat)

Gemuk Komposisi bahan (gram)

A B C D E F G

Thickening Agent

-LABSA

-Kalsium

Hidroksida

-Kalsium

Karbonat

317,6

46,9

63,9

333,0

49,6

67,5

352,6

52,2

71,0

372,2

54,8

74,6

388,2

57,4

78,1

405,9

60,0

81,7

423,5

62,6

85,3

Base oil - Pencampuran (1)

- Pencampuran (2)

401,4

100,3

383,6

95,9

365,8

91,5

348,1

87,0

330,0

82,6

312,6

78,1

294,8

73,7

Additive -Isopropil Alkohol

-Water

-Antioksidan

31,6

47,4

19,7

31,6

47,4

19,7

31,6

47,4

19,7

31,6

47,4

19,7

31,6

47,4

19,7

31,6

47,4

19,7

31,6

47,4

19,7

Perbandingan komposisi thickening agent yang terdiri dari kalsium

sulfonat, kalsium karbonat dan sabun kalsium stearat asetat dalah 5,25 : 1 : 0,42.

Bila disusun dalam bentuk tabel, akan didapat komposisi sebagai berikut :

Tabel 3.4 Komposisi bahan yang digunakan dalam Pembuatan Gemuk Kalsium

Sulfonat Kompleks (dengan penambahan sabun kompleks Ca-asetat)

Gemuk Komposisi bahan (gram)

A B C D E F G

Thickening Agent

-LABSA

-Kalsium Hidroksida (1)

-Kalsium Karbonat

-Kalsium Hidroksida (2)

-Asam 12- hidroksi

sterat

-Asam Asetat

300,4

44,4

59,9

5,4

17,4

2,4

314,2

46,5

63,2

5,7

18,3

2,5

330,7

49,3

66,8

6,0

19,3

2,6

347,3

51,4

69,9

6,4

20,3

2.7

365,8

53,8

73,2

6,7

21,2

2,9

380,2

56,2

76,6

7,0

22,2

3,0

397,4

58,9

80,0

7,3

23,2

3,1

Base oil

-Pencampuran (1)

-Pencampuran (2)

400,4

100,3

346.2

86.5

365,8

91,5

348,1

87,0

330,0

82,6

312,6

78,1

294,8

73,7

Additive

-Isopropil Alkohol

-Water

-Antioksidan

31,6

47,4

19,7

31,6

47,4

19,7

31,6

47,4

19,7

31,6

47,4

19,7

31,6

47,4

19,7

31,6

47,4

19,7

31,6

47,4

19,7



34

Penambahan sisa base oil sebesar 20% dari jumlah base oil total yang

dimasukan pada pembuatan gemuk ini adalah untuk membantu mempercepat

proses pendinginan gemuk. Proses perhitungan untuk mendapatkan komposisi

tersebut dapat dilihat pada bagian lampiran

3.4 Prosedur Penelitian

Prosedur pembuatan gemuk kalsium sulfonat kompleks pada percobaaan

ini adalah :

1) Dalam Reaktor tertutup

A. Gemuk yang dibuat tanpa penambahan sabun Ca-stearat asetat

Dimasukan pelumas cair (base oil) sebanyak 80 % w/w dari total bobot

base oil.

Dimasukan Linear Alkyl Benzene Sulfonic Acid (LABSA), kalsium

hidroksida, dan kalsium karbonat secara perlahan.

Dipanaskan sampai suhu 66oC.

Dimasukan isopropyl alcohol dan air secara perlahan.

Dilakukan pemanasan hingga temperatur 1070C tekanan 3 – 6 bar.

Pengadukan selama 1 jam.

Di set suhu reaktor pada suhu 163 oC dan ketika proses telah sampai

pada suhu tersebut maka dipertahankan selama 20 menit lalu suhu

proses diturunkan dengan mematikan heater.

Dilakukan pengadukan dan penghilangan air dan udara.

Ditambahkan kembali base oil yaitu sebanyak 20 % w/w berat dari

total base oil.

Didinginkan sampai suhu 930C.

Ditambahkan additive anti oksidan.

Diaduk sampai temperatur proses sama dengan temperatur kamar.

Dipindahkan gemuk pelumas ke unit Homogenizer.

B. Gemuk yang dibuat dengan penambahan sabun Ca- stearat asetat

Dimasukan pelumas cair (base oil) sebanyak 80 % w/w dari total bobot

base oil.



35

Dimasukan Linear Alkyl Benzene Sulfonic Acid (LABSA), kalsium

hidroksida, kalsium karbonat, asam 12 – hodroksi stearat, dan asam

asetat secara perlahan.

Dipanaskan sampai suhu 66oC.

Dimasukan isopropyl alcohol dan air secara perlahan.

Dilakukan pemanasan hingga temperatur 1070C tekanan 3 – 6 bar.

Pengadukan selama 1 jam.

Di set suhu reaktor pada suhu 163 oC dan ketika proses telah sampai

pada suhu tersebut maka dipertahankan selama 20 menit lalu suhu

proses diturunkan dengan mematikan heater.

Dilakukan pengadukan dan penghilangan air dan udara.

Ditambahkan kembali base oil yaitu sebanyak 20 % w/w berat dari

total base oil.

Didinginkan sampai suhu 930C.

Ditambahkan additive anti oksidan.

Diaduk sampai temperatur proses sama dengan temperatur kamar.

Dipindahkan gemuk pelumas ke unit Homogenizer.

2) Dalam Unit Homogenizer.

Dilakukan pengadukan sehingga gemuk pelumas menjadi homogen.

3.5 Uji Karakteristik Gemuk

Setelah proses pembuatan gemuk kalsium sulfonat kompleks selesai maka

perlu dilakukan pengujian beberapa karakteristiknya untuk dapat mengetahui

kualitas dari gemuk tersebut. Pengujian gemuk yang diperlukan antara lain uji

penetrasi, dropping point, dan uji four ball.

3.5.1 Uji Penetrasi (ASTM D-217)

Pengujian penetrasi dari gemuk yang dihasilkan menggunakan alat yang

disebut penetrometer. Sebelum dilakukan pengujian alat tersebut dikalibrasi

terlebih dahulu. Berikut ini adalah prosedur kalibrasi penetrometer :



36

Gambar 3.5 Diagram Kalibrasi Penetrometer (Dizi, 2007)

Dalam penelitian ini terdapat dua jenis pengujian yang akan dilakukan

yaitu unworked penetration dan worked penetration.

A. Unworked Penetration

a. Gemuk yang dihasilkan ditempatkan ke dalam wadah cup penguji.

b. Tanpa adanya perlakuan (ditekan ataupun dikocok), pelumas gemuk

langsung ditempatkan ke dalam penetrometer.

c. Ujung kerucut dari penetrometer dibiarkan jatuh masuk (penetrasi) ke

dalam permukaan gemuk.

d. Nilai penetrasi, yaitu kedalaman masuknya penetrometer dapat

diketahui.

B. Worked Penetration

a. Gemuk sebelum duji, terlebih dahulu diberikan usaha (ditekan atau

dikocok) dengan menggunakan alat yang disebut “gemuk worker”

sebanyak 0,60 dan 10000 langkah.

b. Gemuk yang dihasilkan ditempatkan ke dalam wadah cup penguji.

c. Ujung kerucut dari penetrometer dibiarkan jatuh masuk (penetrasi) ke

dalam permukaan gemuk.

d. Nilai penetrasi, yaitu kedalaman masuknya penetrometer dapat

diketahui.

Masukan standar gemuk NLGI 2

Amati dan lakukan proses sebanyak 6 kali dan dirata-ratakan

Nol kan penetometer

Padatkan standar sampel pada chamber uji dan diratakan

Jauhkan spindel tepat ditengah chamber uji



37

3.5.2 Dropping point (ASTM D-566)

Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui temperatur kritis di mana

struktur gel gemuk berubah fasa menjadi cair. Peralatan yang digunakan dalam uji

ini adalah termometer, heated oil batch, dan cup penguji. Prosedur pengujian

dropping point yaitu :

a. Membersihkan cup penguji dan termometernya.

b. Gemuk dimasukkan ke dalam cup, lalu dipadatkan ke dinding cup

dengan menggunakan batangan pemadat

c. Termometer dimasukkan ke dalam cup, tetapi tidak menyentuh gemuk

yang akan diuji.

d. Masukkan perangkat tersebut ke dalam heated oil batch yang di

dalamnya juga terpasang termometer.

e. Setelah semua peralatan terpasang, panaskan batch hingga

temperaturnya naik secara perlahan-lahan hingga terjadi tetesan gemuk.

f. Mencatat temperatur yang ditunjukkan kedua termometer ketika terjadi

tetesan pertama. Lalu temperatur tersebut dirata-ratakan.

Sebelum dilakukan pengujian alat tersebut dikalibrasi terlebih dahulu.

Prosedur kalibrasi alat sama seperti prosedur pengujian dropping point diatas

hanya saja gemuk yang digunakan adalah commercial grease.

3.5.3 Uji Four Ball (ASTM D-4172)

Pengujian Four ball bertujuan untuk mengukur tingkat keausan logam

yang dilindungi oleh gemuk, dengan prosedur pengujian yang dilakukan sebagai

berikut :

a. Mencuci bola baja dengan toluen, kemudian mengeringkan di udara bebas.

b. Menimbang keempat bola.

c. Memasang bola pada alat penguji. Tiga bola dipasang di bagian bawah dan

dipasang statis, sedangkan 1 bola dipasang di atas ketiga bola lain pada

bagian yang berputar.

d. Mengaplikasikan gemuk pada bola baja hingga area kontak keempat bola

baja terendam.

e. Mengencangkan four ball machine dengan tang dan kunci inggris

kemudian diletakkan pada tempatnya.



38

f. Memasang beban dan kecepatan bola 1150 rpm.

g. Setelah 1 jam, bola dibersihkan dan ditimbang sehingga dapat diketahui

tingkat keausan (mg) = (massa sebelum – massa sesudah pengujian).

Sebelum dilakukan pengujian alat tersebut dikalibrasi terlebih dahulu.

Prosedur kalibrasi alat sama seperti prosedur pengujian dropping point diatas

hanya saja gemuk yang digunakan adalah commercial grease.

3.6 Pelaksanaan Penelitian

Keseluruhan penelitian ini dilaksanakan di Laboraturium Dasar Proses

Operasi Teknik, Departemen Teknik Kimia Universitas Indonesia.



BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

Gemuk yang dihasilkan dari penelitian ini adalah gemuk bio kalsium

sulfonat kompleks. Pada percobaan ini dilakukan pembuatan dua jenis gemuk

dengan menggunakan komposisi thickening agent yang berbeda yaitu gemuk yang

menggunakan kalsium sulfonat dan kalsium karbonat sebagai pengompleks, serta

gemuk yang menggunakan kalsium sulfonat dengan pengompleks terdiri dari

kalsium karbonat, kalsium hidroksi stearat, dan kalsium asetat (Ca-karstetat).

Gemuk ini dihasilkan dengan memvariasikan persentase komposisi thickening

agent yang kemudian diamati dan diuji terhadap tampilan fisik gemuk, uji

penetrasi, dropping point, dan four ball test. Gemuk tersebut akan dibandingkan

hasilnya dengan gemuk bio kalsium kompleks yang menggunakan asam asetat

sebagai complexing agent nya (maria,2009) serta gemuk bio kalsium kompleks

yang menggunakan asam azelat sebagai complexing agent nya (ikhmalul,2011).

Perbandingan ini dilakukan mengingat kesamaan gemuk dalam menggunakan

kalsium hidroksida sebagai logam alkali untuk saponifikasi.

4.1. Hasil Uji Tampilan Fisik Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks

Tampilan fisik adalah parameter pertama kali yang diamati dari gemuk

yang dihasilkan. Tampilan fisik yang diamati di sini yaitu aroma, warna, dan

tekstur gemuk. Gemuk bio kalsium sulfonat kompleks yang dibuat pada penelitian

ini secara umum memiliki aroma minyak kelapa sawit seperti aroma base oil yang

digunakan. Meskipun dalam pembuatan Epoksida RBDPO sebagai minyak

dasarnya digunakan katalis berupa asam, gemuk yang dihasilkan tidak beraroma

asam. Hal ini menandakan telah ternetralisasinya sisa asam pada gemuk yang

dihasilkan. Berikut ini adalah hasil yang didapat dari pengamatan visual terhadap

tampilan fisik gemuk bio kalsium sulfonat kompleks.


40


Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks (Ca-sulfonat + Ca-karbonat)

(43,85%) (48,72%) (53,59%) (56,03%)

Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks (Ca-sulfonat + Ca-karstetat)

(43,85%) (48,72%) (56,03%) (58,47%)

Gambar 4.1 Tampilan Warna Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks

Secara umum dari Gambar 4.1 di atas dapat diketahui bahwa penambahan

thickening agent pada kedua jenis gemuk bio kalsium sulfonat kompleks

menghasilkan warna gemuk yang dihasilkan cenderung berwarna gelap.


41


Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks (Ca-sulfonat + Ca-karbonat)

(43,85%) (46,29%) (48,72%) (51,16%)

Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks (Ca-sulfonat + Ca-karstetat)

(43,85%) (46,29%) (48,72%) (51,16%)

Gambar 4.2 Mulur Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks

Perbedaan tekstur gemuk diamati dan dirasakan ketika sejumlah sampel

gemuk ditekan di antara ibu jari dan jari telunjuk, dan perlahan dipisahkan (Marth,

2008). Akan tetapi cara tersebut dinilai kurang efektif karena perbedaan ukuran


42


dan bentuk dari jari tidak selalu sama sehingga memungkinkan hasil yang didapat

berbeda. Cara lain untuk melihat kemampuan mulur dari gemuk yaitu dengan

melakukan penekanan menggunakan batang logam dengan ukuran tertentu

kemudian ditarik perlahan-lahan ke atas hingga mencapai titik maksimum

kemuluran. Secara umum dari Gambar 4.2 dapat dilihat bahwa semakin banyak

jumlah thickening agent menghasilkan mulur yang semakin panjang. Berikut ini

merupakan tabel hasil pengujian mulur dari gemuk bio kalsium sulfonat

kompleks.

Tabel 4.1 Hasil Uji Mulur Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks

Thickening Agent

(%)

Rentang Penarikan Gemuk (cm)

Ca-Sulfonat +

Ca-Karbonat

Ca-Sulfonat +

Ca-Karstetat

43,85 6,0 7,4

46,29 6,5 8,2

48,72 7,2 10,5

51,16 9,0 13,0

53,59 10,8 14,2

56,03 19,0 19,5

58,47 24,5 30,0

Data tersebut dapat disajikan dalam grafik sebagai berikut :

Gambar 4.3 Grafik Persentasi Thickening Agent vs Rentang Penarikan

0

5

10

15

20

25

30

35

44 46 49 51 54 56 58Ren

tan

g P

enar

ikan

[cm

]

Thickening Agent [%] Ca-Sulfonat + Ca-Karbonat

Ca-Sulfonat + Ca-Karstetat


43


Dari Tabel 4.1 dan Gambar 4.3 dapat diketahui bahwa semakin tinggi

jumlah thickening agent menghasilkan rentang penarikan yang semakin panjang.

Pada gemuk bio kalsium sulfonat yang menggunakan kalsium karbonat sebagai

pengompleks menghasilkan rentang penarikan yang cukup panjang karena adanya

interaksi antar molekul kalsium sulfonat dengan kalsium karbonat membentuk

struktur fiber yang memerangkap base oil sehingga semakin kuat struktur fiber

gemuk yang dihasilkan maka kemampuan mulur semakin baik.

Gemuk bio kalsium sulfonat yang menggunakan kalsium karbonat,

kalsium hidroksi stearat, dan kalsium asetat sebagai pengompleks menyebabkan

tekstur gemuk lebih lembut dan berserat. Tekstur lembut dihasilkan dari adanya

interaksi antara molekul thickening agent dengan komponen polar base oil, serta

struktur fiber yang dihasilkan dari interaksi antar molekul kalsium hidroksi stearat

dalam memerangkap base oil. Tekstur berserat dihasilkan dari interaksi yang

terjadi interaksi antara kalsium hidroksi stearat dengan kalsium asetat yang

membentuk struktur fiber untuk memerangkap base oil. Gemuk yang berserat,

lebih disukai karena lebih lengket (tacky) dan memberikan pelumasan yang lebih

baik dibandingkan gemuk yang tidak berserat.

Pada gemuk bio kalsium sulfonat kompleks dengan komposisi persentase

53,28% thickening agent yang terdiri dari kalsium sulfonat dan kalsium karbonat

sebagai garam pengompleksnya struktur gemuk yang dihasilkan sangat keras

bahkan sulit untuk dilakukan uji mulur. Hal ini disebabkan bahwa persentase

thickening agent yang digunakan sudah sangat berlebih.

Dari hasil uji mulur yang telah dilakukan terhadap gemuk bio kalsium

sulfonat kompleks maka dapat disimpulkan bahwa kemampuan mulur yang

dihasilkan sangat panjang, sehingga gemuk diharapkan dapat melumasi

permukaan dengan baik sehingga mengurangi tingkat keausan logam.

4.2. Hasil Uji Penetrasi Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks

Uji penetrasi dilakukan untuk mengetahui tingkat kekerasan atau

konsistensi dari gemuk yang dibuat. Konsistensi merupakan ketahanan gemuk

terhadap deformasi oleh suatu gaya eksternal. Parameter uji penetrasi


44


dilambangkan dengan bilangan penetrasi yang berbanding terbalik dengan

bilangan konsistensi (NLGI Grade).

Sebelum melakukan uji penetrasi pada sampel gemuk, dilakukan kalibrasi

terlebih dahulu menggunakan gemuk komersial yang beredar di pasaran kemudian

dibandingkan dengan hasil pengukuran uji penetrasi terhadap sampel gemuk yang

dihasilkan. Hasil kalibrasi dapat dilihat dalam lampiran makalah ini. Berikut ini

merupan hasil pengujian penetrasi dari gemuk bio kalsium sulfonat kompleks.

Tabel 4.2 Hasil Uji Penetrasi Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks

Thickening

Agent (%)

Ca-Sulfonat + Ca-Karbonat Ca-Sulfonat + Ca-Karstetat

Penetrasi

(x0.1mm)

NLGI Penetrasi

(x0.1mm)

NLGI

43,85 335 1 338 1

46,29 322 1 335 1

48,72 306 1 315 1

51,16 302 1 306 2

53,59 286 2 292 2

56,03 270 2 277 2

58,47 209 4 228 3

Data tersebut dapat disajikan dalam grafik sebagai berikut :

Gambar 4.4 Grafik Persentasi Thickening Agent vs Bilangan Penetrasi

150175200225250275300325350

44 46 49 51 54 56 58

Pen

etra

si [

mm

]




45


Dari Tabel 4.2 dan Gambar 4.4 ini dapat dilihat bahwa penambahan

thickening agent akan menyebabkan nilai penetrasi semakin menurun atau dengan

kata lain konsistensi gemuk akan semakin bertambah. Semakin banyak jumlah

thickening agent maka struktur fiber juga akan semakin banyak dan membentuk

jaringan-jaringan yang semakin rapat sehingga akan terbentuk struktur yang lebih

kuat dengan konsistensi yang semakin bertambah. Akibatnya, nilai penetrasi akan

semakin kecil. Hal ini sesuai dengan hasil penelitian yang dilakukan oleh peneliti

lain yang menyatakan bahwa kekerasan atau konsistensi gemuk sangat bergantung

pada struktur mikro dan dimensi sabun logamnya (Adhvaryu, 2004).

Pada tabel dan grafik juga dapat dilihat bahwa gemuk kalsium sulfonat

yang menggunakan kalsium karstetat sebagai pengompleks justru membuat

gemuk lebih lunak walaupun seharusnya gemuk yang dihasilkan menjadi lebih

keras akan tetapi penurunan tingkat kekerasan gemuk tidak terlalu besar, hal ini

dikarenakan tumpang tindih antar serat yang kurang padat dan fleksibel sehingga

menghasilkan struktur gemuk yang lebih lembut.

Dari pengujian penetrasi yang dilakukan, terdapat beberapa sampel gemuk

yang termasuk kedalam NLGI 2. Hal ini sesuai dengan tujuan dilakukannya

penelitian ini yaitu untuk menghasilkan gemuk dengan konsistensi NLGI 2.

4.3. Hasil Uji Dropping Point Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks

Dropping point merupakan temperatur kritis di mana struktur gel pada

gemuk mulai mengalami perubahan fasa menjadi cair. Dropping point

menggambarkan temperatur tertinggi dimana gemuk dapat mempertahankan

strukturnya (Landsdown, 1982). Semakin kuat struktur suatu gemuk maka akan

semakin sulit untuk berubah fasa pada suhu tinggi.

Nilai dropping point gemuk yang dihasilkan dari penelitian ini disajikan

dalam bentuk tabel sebagai berikut ini:


46


Tabel 4.3 Hasil Uji Dropping Point Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks

Thickening Agent (%)

Ca-Sulfonat + Ca-

Karbonat

Ca-Sulfonat + Ca-

Karstetat

Dropping Point (0C)

43,85 178 208

46,29 189 232

48,72 198 253

51,16 201 260

53,59 206 277

56,03 217 301

58,47 234 332

Data di atas, dapat disajikan dalam grafik berikut :

Gambar 4.5 Grafik Persentasi Thickening Agent vs Dropping point

Dengan melihat pada Tabel 4.3 dan Gambar 4.5 maka akan terlihat

kecenderungan bahwa semakin tinggi komposisi thickening agent maka hasil uji

dropping point akan semakin tinggi. Gemuk bio kalsium sulfonat yang

menggunakan kalsium karbonat sebagai pengompleks menghasilkan dropping

point hingga 234oC. Sedangkan untuk gemuk kalsium sulfonat yang

menggunakan kalsium karstetat sebagai pengompleks telah berhasil memiliki

0

50

100

150

200

250

300

350

44 46 49 51 54 56 58

Dro

pp

ing

Po

int

[0C

]




47


dropping point hingga 3320C. Hal ini dapat dilihat bahwa gemuk bio kalsium

sulfonat dengan menggunakan kalsium karstetat sebagai pengompleks akan

menghasilkan dropping point yang lebih tinggi dibandingkan dengan gemuk bio

kalsium sulfonat kompleks yang menggunakan sabun kalsium sulfonat dan

kalsium karbonat sebagai thickening agent. Tingginya dropping point ini terjadi

karena struktur fiber sekunder yang beragam dihasilkan oleh interaksi antar

molekul pengompleks kalsium karstetat, struktur fiber sekunder ini memiliki

kemampuan mengabsorb panas tanpa merusak struktur fiber utama yang terbentuk

dari interaksi antar molekul kalsium sulfonat. Oleh karena itu gemuk bio kalsium

sulfonat yang menggunakan kalsium karstetat sebagai pengompleks

menjadikannya lebih tahan terhadap suhu yang lebih tinggi jika dibandingkan

dengan gemuk bio kalsium sulfonat yang hanya menggunakan kalsium karbonat

sebagai pengompleksnya.

Walaupun dropping point tertinggi yang dihasilkan dari pembuatan gemuk

bio kalsium sulfonat kompleks yaitu 332oC yang diperoleh dari 58,47%

thickening agent terdiri dari sabun kalsium sulfonat dengan kalsium karstetat

sebagai pengompleks akan tetapi tingkat kekerasan gemuk tidak sesuai dengan

yang diharapkan dalam tujuan penelitian yaitu NLGI 2. Oleh karena itu dipilih

dropping point tertinggi untuk gemuk bio kalsium sulfonat kompleks yang

termasuk NLGI 2 pada komposisi thickening agent 56,03% yaitu sebesar 301oC.

Jika dibandingkan dengan gemuk bio kalsium kompleks yang pernah

dibuat sebelumnya, gemuk bio kalsium sulfonat kompleks ini lebih tinggi dari

pada gemuk bio kalsium kompleks menggunakan asam azelat sebagai

pengompleks yang hanya mencapai suhu 159oC (ikhmalul,2011) akan tetapi

masih lebih rendah jika dibandingkan dropping point nya dengan gemuk bio

kalsium kompleks menggunakan asam asetat sebagai pengompleksnya yaitu

324oC (maria,2009).

Jika dibandingkan dengan gemuk kalsium sulfonat kompleks yang

menggunakan minyak mineral sebagai base oil yang memiliki dropping point

315,15oC maka gemuk bio kalsium sulfonat kompleks ini menghasilkan dropping

point lebih rendah pada tingkat konsistensi yang sama yaitu NLGI 2. Dropping


48


point yang tinggi akan menjadi parameter bahwa gemuk pelumas tersebut

memiliki kemampuan melumasi yang lebih baik jika digunakan pada kondisi

operasi pada suhu tinggi karena pada suhu tinggi gemuk pelumas tersebut belum

mencair.

4.4. Hasil Uji Four ball Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks

Uji four ball dilakukan untuk mengetahui kemampuan gemuk yang

dihasilkan dalam mengurangi friksi dari keausan atau lebih dikenal dengan uji

ketahanan aus gemuk. Friksi adalah gaya yang menahan gerakan sliding atau

rolling satu benda terhadap benda lainnya. Pengujian four ball test ini dilakukan

pada 1150 rpm selama 1 jam.

Pada pengujian four ball ini dilakukan pengukuran massa bola baja yang

hilang selama pengujian. Semakin kecil (mg) massa bola yang hilang maka

semakin baik sifat ketahanan aus gemuk. Berat keausan logam didapatkan dengan

cara mengurangi nilai berat logam awal sebelum dilakukan uji dengan berat

setelah dilakukan uji four ball. Kondisi alat uji four ball yang digunakan dapat

dilihat pada lampiran makalah ini. Hasil pengujian four ball test dari gemuk yang

dihasilkan dapat dilihat pada tabel berikut :

Tabel 4.4 Hasil Uji Four ball Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks

Thickening

Agent (%)

Koef friksi ( - ) Jumlah Keausan (mg)

Ca-Sulfonat +

Ca-Karbonat

Ca-Sulfonat +

Ca-Karstetat

Ca-Sulfonat +

Ca-Karbonat

Ca-Sulfonat +

Ca-Karstetat

43,85 0,011 0,007 1,47 1,24

46,29 0,010 0,007 1,3 0,96

48,72 0,008 0,005 1,04 0,75

51,16 0,006 0,004 0,88 0,52

53,59 0,004 0,003 0,52 0,3

56,03 0,003 0,002 0,25 0,04

58,47 0,002 0,001 0,04 0,01


49


Dari data tersebut dapat dibuat grafik sebagai berikut:

Gambar 4.6 Grafik Persentasi Thickening Agent vs Koef Friksi

Gambar 4.7 Grafik Persentasi Thickening Agent vs Keausan Logam

Gambar 4.6 dan Gambar 4.7 menunjukkan kecenderungan yang menurun

baik itu dilihat dari koefisien friksi dan jumlah keausan bola baja. Seiring dengan

penambahan thickening agent, massa bola yang hilang akibat friksi akan semakin

kecil. Dengan peningkatan jumlah thickening agent akan memberikan lapisan film

-

0.002

0.004

0.006

0.008

0.010

0.012

44 46 49 51 54 56 58

Ko

ef. f

riks

i [-]



0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

44 46 49 51 54 56 58

Jum

lah

Kea

usa

n [

mg]




50


yang lebih tebal pada permukaan bola-bola baja dan melindunginya dari friksi

atau keausan. Gemuk bio kalsium sulfonat yang menggunakan kalsium karstetat

sebagai pengompleks menghasilkan jumlah keusan yang lebih kecil dibandingkan

dengan gemuk bio kalsium sulfonat kompleks yang menggunakan sabun kalsium

sulfonat dan kalsium karbonat sebagai thickening agent. Hal ini dikarenakan

adanya interaksi gemuk dengan permukaan logam dimana gemuk bio kalsium

sulfonat yang menggunakan kalsium karstetat sebagai pengompleks memiliki

keelektronegatifan yang tinggi sehingga cenderung menempel pada permukaan

logam.

Dari grafik di atas juga dapat diketahui bahwa ketahanan aus gemuk bio

kalsium sulfonat kompleks yang paling baik, diperoleh pada persentase thickening

agent 58,47% yang terdiri dari sabun kalsium sulfonat, kalsium karbonat serta

penambahan sabun kompleks kalsium asetat. Akan tetapi dikarenakan tujuan

penelitian ini untuk menghasilkan gemuk bio kalsium sulfonat kompleks NLGI 2

maka gemuk dengan persentase thickening agent 56,03% yang dipilih dengan

jumlah keausan yang didapat 0,04mg.

Berikut ini adalah tabel yang menunjukan perbandingan jumlah keausan

yang dihasilkan dari uji fourball gemuk bio kalsium kompleks pada penelitian

sebelumnya dengan gemuk bio kalsium sulfonat kompleks.

Tabel 4.5 Perbandingan Jumlah Keausan Gemuk Bio Kalsium Kompleks

Jenis Gemuk Jumlah keausan (mg)

Gemuk Bio Kalsium Hidroksi Stearat Asetat (Maria,2009) 0,4 mg

Gemuk Bio Kalsium Hidroksi Stearat Azelat (Ikhmalul,2011) 2,0 mg

Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks 0,04 mg

Jika dilihat dari Tabel 4.5 jumlah keausan yang dihasilkan oleh gemuk bio

kalsium sulfonat kompleks jauh lebih kecil dari pada jumlah keausan gemuk bio

kalsium kompleks yang dibuat pada penelitian sebelumnya. Hal ini membuktikan

bahwa gemuk bio kalsium sulfonat kompleks memiliki performa yang lebih baik

dalam melindungi logam dari keausan.



BAB 5

KESIMPULAN

Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari penelitian yang telah

dilakukan adalah :

1. Gemuk terbaik dari penelitian ini yang termasuk dalam NLGI 2 diperoleh

pada komposisi thickening agent 56,03% terdiri dari Ca-sulfonat sebagai

sabun utama dan Ca-karstetat sebagai pengompleksnya yang terbentuk

pada kondisi operasi suhu saponifikasi 169oC dan tekanan 4 bar dengan

menghasilkan dropping point 301oC. Penambahan pengompleks Ca-stearat

asetat pada komposisi thickening agent dalam pembuatan gemuk bio

kalsium sulfonat kompleks dapat menurunkan angka penetrasi, tingkat

keausan gemuk dan meningkatkan dropping point.

2. Semakin banyak jumlah thickening agent, semakin panjang kemuluran

gemuk, serta semakin tinggi angka penetrasi dan nilai dropping point.

3. Seiring bertambahnya jumlah thickening agent maka semakin menurunnya

nilai koefisien friksi dan jumlah keausan yang didapat sangat kecil hingga

0,01 mg. Gemuk bio kalsium sulfonat kompleks ini memiliki tingkat

performa gemuk yang sangat baik dibandingkan dengan gemuk bio

kalsium kompleks yang pernah dilakukan pada penelitian sebelumnya.



DAFTAR PUSTAKA

Adhvaryu, Atanu., Erhan, Sevim Z., & Perez, Joseph M. (2004). Preparation of

Soybean Oil-Based Greases : Effect of Composition and Structure on

Physical Properties. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 52.

Albert, J, & Genetti, Jr. (1999). Engineering and design lubricants and hydraulics

fluid departement of the arm. 1 Mei 2008.

http://www.SoftEbookTehran.com

American Society for Testing Materials, (1993). ASTM and Other Specifications

and Classification for Petroleum. Philadelphia.

Barnes, J. F. (1992). Calcium Sulfonate Grease and Methode of Manufacture.

U.S. Patens Documents. Patent Number : 5,126,062.

Caines, A., & Haycock, R. (1996). Automotive Lubricants Reference Book. United

States: United Society of Automotive Engineer, Inc.

Chauduri, U. R. (2011). Fundamentals of Petroleum and Petrochemical

Engineering. Taylor and Francis Group.

Cowan, S. (2007, Juli). Grease Industry Trends. Machinery Lubrication

Magazine.

Delgado, M. A., Valencia, C., Sa´nchez, M. C., Franco, J. M., & Gallegos, C.

(2006). Influence of Soap Concentration and Oil Viscosity on the

Rheology an Microstructure of Lubricating Greases. American Chemical

Society, 45.

Drake, D. A., & Wulfers, T. F. (1992). Environmentally Friendly Grease

Compositions. United States Patent 5154840 .

Fenjerry, Y. (2006). Pembuatan dan Karakterisasi EPOME Gliserol dan EPOME

Monoalkohol Sebagai Pelumas Foodgrade. Depok : Departemen Teknik

Kimia FTUI.

Fessenden, R. J. & Fessenden, J. S. (1981). Organic Chemistry. (USA

:Wadsworth Asian Student Edition.

Gangule, N. G., & Dwivedi, M. C. (2006). Total vegetable oil greases. Journal of

Synthetic Lubrication. 17, 333-349.

Gunstone, F. (2007). Market Update: Palm Oil. International News on Fats, Oils

and Related Materials, 835-836.


http://www.softebooktehran.com/


53

Haryo. (2011). Pembuatan Gemuk Bio Berbahan Dasar Minyak Sawit

Menggunakan Asam Azelat Dan Sabun Kalsium Sebagai Thickener.

Skripsi Departemen Teknik Kimia FTUI. Depok.

Ikhmalul. (2011). Asam Azelat Sebagai Complexing Agent Dalam Pembuatan

Gemuk Kalsium Kompleks Berbasis Minyak Sawit. Skripsi Departemen

Teknik Kimia FTUI. Depok.

Ishchuk, Yu. L. (2005). Lubricating Grease Manufacturing Technology. New Age

International (P) Limited Publisher. New Delhi.

Landsdown, A. R. (1982). Lubrication A Practical Guide to Lubricant Selection.

United Kingdom : Pergamon Press.

Mardiansyah, D. (2007). Penggunaan efamegli (pelumas bio) dan minyak mineral

sebagai base oil pada pembuatan gemuk bio. Skripsi, Departemen Teknik

Kimia,FTUI. Depok

Maria. (2009). Pembuatan Gemuk Bio Foodgrade Menggunakan Thickener Sabun

Kalsium Kompleks. Skripsi Departemen Teknik Kimia FTUI. Depok.

Marius. (2007). Pembuatan Grease Calsium dan Grease Lithium Berbahan Dasar

EPOME Gliserol. Skripsi, Departemen Teknik Kimia,FTUI. Depok

Mortier, R M., Fox, M.F., Orszulik, S.T., (ed). (2010). Chemistry and Technology

of Lubricants 3rd. Springer. London.

Rush, R. E. (1997). Journal of the Society of Tribologists and Lubrication Engineers,

17-26.

Sharma, Brajendra K., Adhvaryu, Atanu., Perez , Joseph M., & Erhan, Sevim Z.

(2005). Soybean Oil Based Greases: Influence of Composition on

Thermooxidative and Tribochemical Behavior. Journal of Agricultural and

Food Chemistry, 53.

Shah, Raj. (2003). Significance of Tests for Petroleum Products-7th ed. Salvatore J,

Rand, editor.

Stachowiak, Gwidon W., & Batchelor, Andrew W. (2005). Engineering Tribology

Swern, D., Billen, G.N., Findley, T.W., Scanlan, J.T. (1945). Hydroxilation of Fatty

Materials with Hydrogen Peroxide. J. Am. Chem. Soc.

Tambun, Rondang. (2006). Buku Ajar Teknologi Oleokimia. Medan: Universitas

Sumatera Utara.

Wen, Zhengzhong,. et al. (2011). Tribological Properties of the Overbased Calcium

Sulfonate Complex Grease. Swtzerland.


Lampiran 1. Perhitungan Komposisi Gemuk

A. Komposisi Gemuk dengan Variasi Base Oil

Pada penelitian ini, akan dibuat gemuk bio kalsium sulfonat kompleks dengan

ketentuan sebagai berikut :

Basis = 1000 gram gemuk kalsium sulfonat kompleks

Reaksi pembentukan kalsium sulfonat yaitu :

SO3H SO3

2 + Ca(OH)2.H20 Ca + H2O

R R 2

LABSA/DBSA Kalsium Hidroksida Kalsium Sulfonat

Contoh perhitungan komposisi gemuk bio kalsium sulfonat pada

komposisi thickening agent dan base oil tertentu (tanpa penambahan sabun

kompleks Ca-asetat) :

Komposisi thickening agent 31,12 %

Ca-sulfonat : Ca-karbonat = 5,25 : 1

Berat sabun kalsium sulfonat = 26,14 % x 1000 gr = 261,4 gr

Berat kalsium karbonat = 4,98 % x 1000 gr = 49,8 gr

Komposisi minyak sawit 39,07 %

Berat minyak sawit = 39,07 % x 1000 gr = 390,7 gr

Mr sabun kalsium sulfonat = 690 gr/gmol

Mr LBSA = 326,49 gr/mol

Mr kalsium hidroksida = 92 gr/gmol

Mol sabun kalsium sulfonat dapat diperoleh :

Mol Kalsium Sulfonat =

Berdasarkan reaksi stoikiometri pembentukan kalsium sulfonat di atas, dapat

dihitung :

mol LBSA = 2 x mol sabun kalsium sulfonat = 2 x 0,38 = 0,76 gmol

mol kalsium hidroksida = mol sabun kalsium sulfonat = 0,38 gmol

berat kalsium hidroksida bereaksi = 0,38 gmol x 92 gr/gmol = 34,9 gr

berat kalsium hidroksida ekses 5% = 1,05 x 34,9 = 36,6 gr


Contoh perhitungan komposisi gemuk bio kalsium sulfonat pada

komposisi thickening agent dan base oil tertentu (dengan penambahan sabun

kompleks Ca-asetat) :

Komposisi thickening agent 31,12 %

Ca-sulfonat : Ca-karbonat : Ca-asetat = 5,25 : 1: 0,42

Berat sabun kalsium sulfonat = 24,49 % x 1000 gr = 244,9 gr

Berat kalsium karbonat = 4,67 % x 1000 gr = 46,7 gr

Komposisi minyak sawit 39,07 %

Berat minyak sawit = 39,07 % x 1000 gr = 390,7 gr

Mr sabun kalsium sulfonat = 690 gr/gmol

Mr LBSA = 326,49 gr/mol

Mr kalsium hidroksida = 92 gr/gmol

Mr asam 12 – hidroksi stearat = 300 gr/gmol

Mr Ca-stearat = 638 gr/mol

Mr asam asetat = 60 gr/gmol

Mr Ca-asetat = 99 gr/mol

Mol sabun kalsium sulfonat dapat diperoleh :

Mol Kalsium Sulfonat =

Berdasarkan reaksi stoikiometri pembentukan kalsium sulfonat di atas, dapat

dihitung :

mol LBSA = 2 x mol sabun kalsium sulfonat = 2 x 0,35 = 0,7 gmol

mol kalsium hidroksida (1) = mol sabun kalsium sulfonat = 0,35 gmol

berat kalsium hidroksida bereaksi (1) = 0,35 gmol x 92 gr/gmol = 32,2 gr

berat kalsium hidroksida ekses 5% (1) = 1,05 x 32,2 = 34,4 gr


Reaksi pembentukan sabun kompleks kalsium asetat yaitu

Berdasarkan reaksi stoikiometri pembentukan sabun kompleks kalsium asetat di

atas, dapat dihitung :

Ca-stearat : Ca-asetat = 12,9 : 1

berat kalsium stearat asetat = 1,95 % x 1000 = 19,5 gr

berat Ca-stearat = 18,2 gr

mol Ca-stearat = = 0,0285 gmol

mol asam 12 – hidroksi stearat = 0,0285 x 2 = 0,057 gmol

berat asam 12 – hidroksi stearat = 0,057 x 300 = 13,7 gr

mol kalsium hidroksida (2a) = mol Ca-stearat = 0,0285 gmol

berat kalsium hidroksida bereaksi (2a) = 0,0285 gmol x 92 gr/gmol = 2,62

gr

berat kalsium hidroksida ekses 5% (2a) = 1,05 x 2,62 = 2,75 gr

berat Ca-asetat = 1,4 gr

mol Ca-asetat = = 0,015 gmol

mol asam asetat = 0,015 x 2 = 0,03

berat asam asetat = 0,03 x 60 = 1,8gr

mol kalsium hidroksida (2b) = mol Ca-asetat = 0,015 gmol

berat kalsium hidroksida bereaksi (2b) = 0,015 gmol x 92 gr/gmol = 1,38

gr

berat kalsium hidroksida ekses 5% (2b) = 1,05 x 1,38 = 1,49 gr

berat kalsium hidroksida (2) = 2,75 + 1,49 = 4,2 gr


Penentuan komposisi bahan yang digunakan pada komposisi sabun

kalsium sulfonat kompleks (bahan pengental) yang lain dilakukan dengan cara

yang sama dan diperoleh hasil seperti yang disajikan dalam tabel pada bagian

metode penelitian.


Lampiran 2. Kalibrasi Alat Penetrasi

Berikut adalah data kalibrasi menggunakan gemuk komersil NLGI 2 dan NLGI 3 :

Penetrasi standar (x0,1mm) Kedalaman Penetrometer (cm)

235 (NLGI 3) 3,2

280 (NLGI 2) 4,6

Berikut ini grafik hasil kalibrasi:

Dari grafik di atas dapat ditentukan nilai kalibrasi penetrometer yang digunakan

dengan standar NLGI yaitu: y = 32,14x + 132,1

y = 32.143x + 132.14

230235240245250255260265270275280285

0 1 2 3 4 5

bila

nga

n P

en

etr

asi (

mm

)

Kedalaman Penetrometer (cm)

Kurva Kalibrasi Penetrasi


Lampiran 3. Kondisi Alat Uji Four ball

Beban yang dipakai (W) : 7,3 kg = 7300 gr

Diameter ball bearing : 7,75mm

Menghitung Koef gesekan

L1 x F1 = L2 x F2

L1 = 25 cm

% Thickening

Agent

Gaya F2 (gram) Gaya

F1 = F2 x (L1/L2)

(gram)

Koefisien Friksi (µ=F1/W)

Ca-Sulfonat +

Ca-Karbonat

Ca-Sulfonat +

Ca-Karstetat Ca-Sulfonat +

Ca-Karbonat

Ca-Sulfonat +

Ca-Karstetat

Ca-Sulfonat +

Ca-Karbonat

Ca-Sulfonat +

Ca-Karstetat

31,12 130 90 78 54 0,011 0,007

34,37 120 80 72 48 0,010 0,007

37,93 100 60 60 36 0,008 0,005

41,86 70 50 42 30 0,006 0,004

46,21 50 40 30 24 0,004 0,003

51,06 40 20 24 12 0,003 0,002

56,49 20 10 12 6 0,002 0,001
