uji keseragaman sediaan

Upload: putu-indah-lia

Post on 30-Oct-2015

231 views

Category:

Documents


4 download

TRANSCRIPT

  • CHLORPROPAMIDI COMPRESSITABLET KLORPROPAMIDA( FI IV hal 215)Penetapan kadar klorpropamida Lakukan penetapan secara kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada kromatografi.

    Fase gerak Buat campuran asetonitril P dan larutan asam asetat glasial P (1:100) dengan volume sama. (Catatan Asetonitril P tidak boleh lebih dari 50%), saring dan awaudarakan, jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada kromatografi.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada kromatografi. Kromatografi cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detector 240 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm yang berisi bahan pengisi L1. Laju aliran lebih kurang 1,5 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan rekam respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur. Faktor ikutan untuk puncak analit tidak lebih dari 1,5 dan simpangan baku relative pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0 %.

  • Larutan baku Timbang saksama sejumlah Klorpropamida BPFI, larutkan dalam fase gerak dan encerkan secara kuantitatif, jika perlu secara bertahap hingga kadar lebih kurang 0,05 mg per ml.

    Larutan uji tablet klorpropamida Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk halus setara dengan lebih kurang 50 mg klorpropamida, masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml. Tambahkan Fase gerak sampai tanda, kocok dan saring, buang 10 ml filtrate pertama. Pipet 10 ml filtrat ke dalam labu tentukur 100-ml kedua, tambahkan Fase gerak sampai tanda, campur.

  • Prosedur klorpropamida

    Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 l) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatografi. Ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, C10H13CIN2O3S, dalam klorpropamida yang digunakan dengan rumus:

    C adalah kadar klorpropamida BPFI dalam mg per ml Larutan baku ru dan rs berturut-turut adalah respon puncak dari Larutan uji dan Larutan baku.

  • Contoh Data Uji Keragaman Bobot ChlorpropamideTablet Chlorpropamide dengan bobot tablet 250 mg. Timbang seksama 20 tablet, satu per satu, dan hitung bobot rata-rata tablet

    NoBobot Tablet (mg)NoBobot Tablet (mg)1252112562255122543256132554254142565254152546253162537252172538253182549254192541025520255X254,1SD1,210

  • Toleransi penyimpangan untuk 2 tablet 7,5%, 235, 0425-273, 1575Toleransi penyimpangan untuk 1 tablet 15 %, 215, 985-292, 215Data yang diperoleh berada pada rentang yang diizinkan, sehingga disimpulkan tablet Chlorpropamide memenuhi syarat keseragaman bobot.(X) = (X1+X2 +X3++ X20)/20X = Total weight of tablets Number of tablets% SD = selisih Bobot benar tablet (Xi) Bobot rata2 (X) x 100 Bobot rata2 tablet (X)

    % SD = (Xi X) x 100 X

  • GLIBENCLAMIDI COMPRESSITABLET GLIBENKLAMIDA(FI IV hal 411)Keseragaman KandunganTablet yang mengandung glibenklamida 5 mg atau kurang, memenuhi syarat seperti tertera pada Compressi; Lakukan penetapan sebagai berikut:

    Serbukkan satu tablet, hangatkan dengan 10 ml asam klorida methanol 0,1 M, dan sentrifus. Ulangi ekstraksi tiga kali, tiap kali dengan 10 ml asam klorida methanol 0,1 M. Dinginkan kumpulan ekstrak, tambahkan asam klorida methanol 0,1 M hingga 50 ml. Ukur serapan pada panjang gelombang maksimum lebih kurang 300 nm. Hitung jumlah dalam mg, C23H28CIN3O5S; serapan jenis pada panjang gelombang maksimum lebih kurang 300 nm adalah 63.

  • Penetapan kadar

    Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 20 mg glibenklamida, kocok dengan 40 ml asam klorida methanol 0,1 M, panaskan perlahan-lahan dan sentrifus. Ulangi ekstraksi tiga kali, tiap kali dengan 20 ml asam klorida methanol 0,1 M, encerkan kumpulan ekstrak dengan asam klorida methanol 0,1 M hingga 200 ml. Ukur serapan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 300 nm. Hitung jumlah dalam mg, C23H28CIN3O5S: serapan jenis pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 300 nm adalah 63.

  • Contoh Data Uji Keseragaman Kandungan GlibenklamidTablet Glibenclamide 5 mg

    Larutan uji:Tablet yang mengandung glibenklamida 5 mg atau kurang, memenuhi syarat seperti tertera pada Compressi; Lakukan penetapan sebagai berikut:Serbukkan satu tablet, hangatkan dengan 10 ml asam klorida methanol 0,1 M, dan sentrifus. Ulangi ekstraksi tiga kali, tiap kali dengan 10 ml asam klorida methanol 0,1 M. Dinginkan kumpulan ekstrak, tambahkan asam klorida methanol 0,1 M hingga 50 ml.

    Prosedur : Ukur serapan pada panjang gelombang maksimum lebih kurang 300 nm. Hitung jumlah dalam mg, C23H28CIN3O5S; serapan jenis pada panjang gelombang maksimum lebih kurang 300 nm adalah 63.

  • Kurva kalibrasi glibenklamid

    Konsentrasi Larutan Standar g/mlAbsorban (A)501001502000,5010,6320.7440.870

  • Kesimpulan:Tablet glibenclamide memenuhi uji keseragaman kandungan seperti yang tertera dalam farmakope Indonesia Edisi IV

    Larutan uji keA sampel (nm)A standar (nm)Kandungan glibenclamidC standarKadar Glibenclamide yang didapatkan%keseragaman kandungan10,62050,635 mg100 g/ml4,92598,520,621810,634,9398,730,634410,635,035100,740,653310,635,185103,750,61110,634,859760,628740,634,9999,870,626850,634,97599,580,637560,635,06101,290,632520,635,02100,4100,629570,634,99599,9